CN1803974A - 氧化物核壳结构球形发光材料的制备方法 - Google Patents

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林君
林崔昆
于敏
王欢
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本发明属于氧化物核壳结构球形发光材料及制备方法。该氧化物核壳结构球形发光材料表达式为：SiO2@R2－xO3：Ax，其中：0＜x≤0.2，R＝Y，La，Gd，Lu，Ga，In；A＝Ce，Pr，Sm，Eu，Tb，Dy，Ho，Er，Tm。本发明选择价格低廉容易制备且粒径可控的球形SiO2做核，选择价格低廉且无金属无机盐和氧化物作为主要原料，选择聚乙二醇作为防止金属离子团聚的表面活性剂。选择柠檬酸作为金属离子的络合剂，通过调控核的大小来调控粒子的大小，通过镀制不同层数来控制镀层的厚度，得到的球形核壳发光材料。本发明制备的球形核壳材料粒子大小均匀，单分散，粒子大小可控，200－1200nm，镀层厚度可控10－300nm之间，工艺设备简单，原料易得，成本低且无毒。

Description

氧化物核壳结构球形发光材料的制备方法
技术领域：
本发明属于氧化物核壳结构球形发光材料的制备方法。
背景技术：
作为无机固体功能材料，发光材料已经被广泛的应用在各种显示照明、信息存储放大以及医学诊断各个领域，在国民经济和人们日常生活中起着不可代替的作用。目前，新兴的无汞荧光灯、各种平板显示以及CT(计算机辅助段层X射线照明)等光学技术要求发光材料具有更优异的性能，这包括高的量子效率、有效的激发能吸收、适当的色坐标、较长的使用寿命、低廉的价格和良好的形貌。0.2-2μm的非团聚球形发光粉可以在屏幕上形成很致密的堆积层，这不仅提高了发光粉的抗老化性能，而且球形发光粉还可以大大减少光散射，使发光涂层的综合性能大大提高。所以获得0.2-2μm的非团聚球形发光材料是目前发光工作者竞相追逐的目标之一。由于现有的发光粉大多数采用高温固相法制备，高温反应不仅耗能多，更重要的是所得发光粉的形貌不均匀，需要反复多次的研磨以获得适当的粒度，球磨过程产生的缺陷和杂质严重损害了发光粉的发光强度。为此，人们设法采用其它方法，如水热法、溶胶-凝胶法、络合沉淀法和喷雾热解法等来制备发光材料。这些方法都在某种程度上弥补了固相合成法的一些不足，例如前两种方法可以明显降低发光粉的合成温度，但所得发光粉的形貌仍不够均匀；后两种方法虽然可以得到球形的发光粉，但络合沉淀法得到发光粉团聚比较严重，而喷雾热解法经常会产生空心粉从而影响其发光强度。所以，总的来看，这些方法还无法取代传统的固相法而应用到工业生产。
发明内容：
本发明的一个目的是提供氧化物核壳结构球形发光材料；另一个目的是提供一种制备这种氧化物核壳结构球形发光材料的方法。
本发明的氧化物核壳结构球形发光材料的表达式为：
SiO2@R2-xO3:Ax
其中：0＜x≤0.2，R＝Y，La，Gd，Lu，Ga，In；A＝Ce，Pr，Sm，Eu，Tb，Dy，Ho，Er，Tm。
本发明制备方法所使用的氧化物原料为纯度99.99％的Eu2O3、Sm2O3、Tm2O3、Er2O3、Dy2O3、Y2O3、La2O3、Gd2O3、Lu2O3、Ga2O3、In2O3、Tb4O7、Ce2(CO3)3、Pr6O11；溶剂为水和乙醇；HNO3和HCl用于溶解氧化物；络合剂为分析纯的柠檬酸；表面活性剂为分析纯的聚乙二醇(分子量10000)；分析纯的正硅酸乙酯(TEOS)和氨水用于制备不同大小单分散的SiO2小球。
氧化物核壳结构球形发光材料的制备方法的步骤和条件如下：
(1)制备SiO2微球
将H2O和氨水加入无水乙醇后搅拌均匀，向上述溶液中加入TEOS，其中H2O，氨水，正硅酸乙酯和无水乙醇的体积比为a∶b∶c∶(1-a-b-c)，其中0＜a≤0.2，0.02＜b≤0.7，0.01＜c≤0.1，连续搅拌4-8h，将上述的胶体溶液通过离心分离后放入烘箱中烘干，即可得到所需的单分散的SiO2微球。
(2)制备氧化物核壳结构球形发光材料
在室温或加热120～300℃条件下，将上述一种或两种氧化物原料用硝酸或者盐酸溶解，加入体积比为1∶3～7的含有柠檬酸的水和乙醇的混和溶液，保持柠檬酸与金属离子的摩尔比为2～4∶1，再加入聚乙二醇，保持聚乙二醇与金属离子的摩尔比为0.01～0.4∶1，搅拌2～6小时。将步骤(1)制备的SiO2微球加入，保持SiO2微球与金属离子的摩尔比为0.3～40∶1，搅拌3～10小时，离心处理，将得到的产物放于烘箱中干燥，然后放于程序升温炉中以60℃～120℃/h的速度升温至500℃，烧结2～6小时。最后在空气中或者在N2/H2混和气中以60～180℃/h的速度升温至700-1000℃烧结2～5小时，得到氧化物核壳结构球形发光材料。
为了增加发光层的厚度，可以根据需要重复步骤(2)操作。
本发明选择价格低廉、容易制备且粒径可控的球形SiO2做核，选择价格低廉且无毒的金属无机盐和氧化物作为主要原料，选择聚乙二醇作为防止金属离子团聚的表面活性剂。选择柠檬酸作为金属离子的络合剂，同时利用镀制不同层数来控制镀层的厚度。本发明的粒子大小均匀，单分散，粒子大小(200-1200nm)可控，镀层厚度可控10-300nm之间，工艺设备简单。
具体实施方式：
实施例1
Y2O3:Eu3+氧化物核壳结构球形发光材料的制备
先将18mlH2O和98ml氨水加入76ml无水乙醇后搅拌均匀，随后向上述溶液中加入8.5mlTEOS，连续搅拌4h，然后将上述的胶体溶液通过离心分离后放入100℃烘箱中烘干8小时，即可得到所需的单分散的SiO2微球。室温下，将1.98mmol的Y2O3(0.4471g)和0.02mmol的Eu2O3(0.0071g)用2ml浓HNO3和2ml去离子水溶解，冷却后加入40ml体积比为3∶1乙醇和水的混和溶液，在搅拌条件加入3.36g柠檬酸和2g聚乙二醇，搅拌3小时后就可得到均匀透明的前驱体溶胶。9.6g的SiO2微球放入以上制备的前驱体溶胶中，继续搅拌3小时，离心分离，得到表面含有溶胶前驱体的SiO2微球，将其在100℃干燥2小时，然后放入程序升温炉中以60℃/h升温至500℃，在该温度下恒温2h后自然冷却至室温。最后以60℃/h升温至700℃，在此温度下恒温2小时，即可的得到SiO2@Y2O3:Eu3+球形核壳发光材料。所得的SiO2@Y2O3:Eu3+球形核壳发光材料粒子分散均匀，大小均匀，平均粒径530nm。为了增加发光层的厚度，可以根据需要重复步骤(2)操作。在紫外灯的照射和电子枪(1-6kv)激发下发出明亮的红光。
实施例2
Gd2O3:Tm3+氧化物核壳结构球形发光材料的制备
将22ml的H2O和7.5ml氨水加入163ml无水乙醇后搅拌均匀，随后向上述溶液中加入7.8mlTEOS，连续搅拌5h，然后将上述的胶体溶液通过离心分离后放入100℃烘箱中烘干15小时，即可得到所需的单分散的SiO2微球。室温下，将19.8mmol的Gd2O3(7.1795g)和0.2mmol的Tm2O3(0.0772g)用5ml浓HNO3和5ml去离子水溶解，冷却后加入40ml体积比为7∶1乙醇和水的混和溶液，在搅拌条件加入16.8g柠檬酸和8g聚乙二醇，搅拌6小时后就可得到均匀透明的前驱体溶胶。0.72g的SiO2微球放入以上制备的前驱体溶胶中，继续搅拌10小时，离心分离，得到表面含有溶胶前驱体的SiO2微球，将其在120℃干燥6小时，然后放入程序升温炉中以120℃/h升温至500℃，在该温度下恒温6h后自然冷却至室温。最后以180℃/h在空气中升温至所需温度1000℃，在此温度下恒温5小时，即可的得到SiO2@Gd2O3:Tm3+球形核壳发光材料。所得的SiO2@Gd2O3:Tm3+球形核壳发光材料粒子分散均匀，大小均匀，平均粒径360nm。为了增加发光层的厚度，可以根据需要重复步骤(2)操作。紫外灯的照射下发出明亮的蓝光。
实施例3
La2O3:Sm3+氧化物核壳结构球形发光材料的制备
首先将3.6mlH2O和98ml氨水加入90ml无水乙醇后搅拌均匀，随后向上述溶液中加入8.5mlTEOS，连续搅拌4h，然后将上述的胶体溶液通过离心分离后放入100℃烘箱中烘干12小时，即可得到所需的单分散的SiO2微球。室温下，将1.98mmol的La2O3(0.6451g)和0.02mmol的Sm2O3(0.0070g)用2ml浓HNO3和2ml去离子水溶解，冷却后加入30ml体积比为4∶1乙醇和水的混和溶液，在搅拌条件加入2.52g柠檬酸和3g聚乙二醇，搅拌3小时后就可得到均匀透明的前驱体溶胶。5g的SiO2微球放入以上制备的前驱体溶胶中，继续搅拌4小时，离心分离，得到表面含有溶胶前驱体的SiO2微球，将其在110℃干燥3小时，然后放入程序升温炉中以90℃/h升温至500℃，在该温度下恒温3h后自然冷却至室温。最后以120℃/h升温至所需温度800℃，在此温度下恒温3小时，即可的得到SiO2@La2O3:Sm3+球形核壳发光材料。所得的SiO2@La2O3:Sm3+球形核壳发光材料粒子分散均匀，大小均匀，平均粒径600nm。为了增加发光层的厚度，可以根据需要重复步骤(2)操作。紫外灯的照射下发出明亮的红光。
实施例4
Lu2O3:Er3+氧化物核壳结构球形发光材料的制备
首先将3.6mlH2O和98ml氨水加入76ml无水乙醇后搅拌均匀，随后向上述溶液中加入12.8mlTEOS，连续搅拌4h，然后将上述的胶体溶液通过离心分离后放入100℃烘箱中烘干12小时，即可得到所需的单分散的SiO2微球。室温下，将1.98mmol的Lu2O3(0.7880g)和0.02mmol的Er2O3(0.0076g)用2ml浓HNO3和2ml去离子水溶解，冷却后加入30ml体积比为5∶1乙醇和水的混和溶液，在搅拌条件加入3.36g柠檬酸和4.5g聚乙二醇，搅拌6小时后就可得到均匀透明的前驱体溶胶。6g的SiO2微球放入以上制备的前驱体溶胶中，继续搅拌6小时，离心分离，得到表面含有溶胶前驱体的SiO2微球，将其在100℃干燥5小时，然后放入程序升温炉中以80℃/h升温至500℃，在该温度下恒温5h后自然冷却至室温。最后以150℃/h升温至所需温度900℃，在此温度下恒温4小时，即可的得到SiO2@Lu2O3:Er3+球形核壳发光材料。所得的SiO2@Lu2O3:Er3+球形核壳发光材料粒子分散均匀，大小均匀，平均粒径450nm。为了增加发光层的厚度，可以根据需要重复步骤(2)操作。紫外灯的照射下发出明亮的绿光。
实施例5
Ga2O3:Dy3+氧化物核壳结构球形发光材料的制备
首先将27mlH2O和15ml氨水加入150ml无水乙醇后搅拌均匀，随后向上述溶液中加入7.8mlTEOS，连续搅拌3h，然后将上述的胶体溶液通过离心分离后放入100℃烘箱中烘干8小时，即可得到所需的单分散的SiO2微球。室温下，将1.98mmol的Ga2O3(0.3711g)和0.02mmol的Dy2O3(0.0075g)用2ml浓HNO3和2ml去离子水溶解，冷却后加入30ml体积比为6∶1乙醇和水的混和溶液，在搅拌条件加入1.68g柠檬酸和2.5g聚乙二醇，搅拌5小时后就可得到均匀透明的前驱体溶胶。7g的SiO2微球放入以上制备的前驱体溶胶中，继续搅拌8小时，离心分离，得到表面含有溶胶前驱体的SiO2微球，将其在120℃干燥6小时，然后放入程序升温炉中以110℃/h升温至500℃，在该温度下恒温5h后自然冷却至室温。最后以120℃/h升温至所需温度800℃，在此温度下恒温3小时，即可的得到SiO2@Ga2O3:Dy3+球形核壳发光材料。所得的SiO2@Ga2O3:Dy3+球形核壳发光材料粒子分散均匀，大小均匀，平均粒径320nm。为了增加发光层的厚度，可以根据需要重复步骤(2)操作。紫外灯的照射下发出明亮的黄光。
实施例6
In2O3:Tb3+氧化物核壳结构球形发光材料的制备
首先将18mlH2O和98ml氨水加入76ml无水乙醇后搅拌均匀，随后向上述溶液中加入8.5mlTEOS，连续搅拌4h，然后将上述的胶体溶液通过离心分离后放入100℃烘箱中烘干12小时，即可得到所需的单分散的SiO2微球。室温下，将1.98mmol的In2O3(0.5496g)和0.01mmolTb4O7(0.0074g)的掺杂离子氧化物用2ml浓HNO3和2ml去离子水溶解，冷却后将两种溶液混和，加入30ml体积比为7∶1乙醇和水的混和溶液，在搅拌条件加入1.68g柠檬酸和3.5g聚乙二醇，搅拌5小时后就可得到均匀透明的前驱体溶胶。4g的SiO2微球放入以上制备的前驱体溶胶中，继续搅拌9小时，离心分离，得到表面含有溶胶前驱体的SiO2微球，将其在100℃干燥6小时，然后放入程序升温炉中以120℃/h升温至500℃，在该温度下恒温2h后自然冷却至室温。最后在N2/H2混和气中以180℃/h升温至所需温度800℃，在此温度下恒温2小时，即可的得到SiO2@In2O3:Tb3+球形核壳发光材料。所得的SiO2@In2O3:Tb3+球形核壳发光材料粒子分散均匀，大小均匀，平均粒径560nm。为了增加发光层的厚度，可以根据需要重复步骤(2)操作。紫外灯的照射下发出明亮的绿光。

Claims (2)

1.一种氧化物核壳结构球形发光材料，其特征在于表达式为：
SiO2@R2-xO3：Ax
其中：0＜x≤0.2，R＝Y，La，Gd，Lu，Ga，In；A＝Ce，Pr，Sm，Eu，Tb，Dy，Ho，Er，Tm。
2、如权利要求1所述的氧化物核壳结构球形发光材料的制备方法，其特征在于其步骤和条件如下：
氧化物原料选用纯度为99.99％的Eu2O3、Sm2O3、Tm2O3、Er2O3、Dy2O3、Y2O3、La2O3、Gd2O3、Lu2O3、Ga2O3、In2O3、Tb4O7、Ce2(CO3)3、Pr6O11；溶剂为水和乙醇；HNO3和HCl用于溶解氧化物；络合剂为.分析纯的柠檬酸；表面活性剂为分析纯的聚乙二醇(分子量10000)；分析纯的正硅酸乙酯(TEOS)和氨水；
(1)制备SiO2微球
将H2O和氨水加入无水乙醇后搅拌均匀，向上述溶液中加入TEOS，其中H2O，氨水，正硅酸乙酯和无水乙醇的体积比为a∶b∶c∶(1-a-b-c)，其中0＜a≤0.2，0.02＜b≤0.7，0.01＜c≤0.1，连续搅拌4-8h，将上述的胶体溶液通过离心分离后放入烘箱中烘干，即可得到所需的单分散的SiO2微球；
(2)制备氧化物核壳结构球形发光材料
在室温或加热120～300℃条件下，将上述一种或两种氧化物原料用硝酸或者盐酸溶解，加入体积比为1∶3～7的含有柠檬酸的水和乙醇的混和溶液，保持柠檬酸与金属离子的摩尔比为2～4∶1，再加入聚乙二醇，保持聚乙二醇与金属离子的摩尔比为0.01～0.4∶1，搅拌2～6小时；将步骤(1)制备的SiO2微球加入，保持SiO2微球与金属离子的摩尔比为0.3～40∶1，搅拌3～10小时，离心处理，将得到的产物放于烘箱中干燥，然后放于程序升温炉中以60℃～120℃/h的速度升温至500℃，烧结2～6小时，最后在空气中或者在N2/H2混和气中以60～180℃/h的速度升温至700-1000℃烧结2～5小时，得到氧化物核壳结构球形发光材料。
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