CN102899047A - SiO2@Y1-xEuxVO4核壳结构荧光粉及其制备方法 - Google Patents

SiO2@Y1-xEuxVO4核壳结构荧光粉及其制备方法 Download PDF

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徐国堂
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Abstract

本发明公开了一种SiO2Y1-xEuxVO4核壳结构荧光粉及其制备方法。该核壳结构荧光粉是通过在二氧化硅表面包覆Y1-xEuxVO4得到的。二氧化硅核心与Y1-xEuxVO4外壳的核壳质量比为1∶1~8∶1,铕的掺杂浓度为1~8%,制得核壳结构荧光粉的粒径为80~300纳米。本发明在常温下合成二氧化硅核心,再用水热法将Y1-xEuxVO4包覆到二氧化硅核心上,得到该核壳结构荧光粉。该方法生产工艺简单,操作方便,适于工业化大规模生产。

Description

SiO2Y1-xEuxVO4核壳结构荧光粉及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种发光材料,尤其是涉及一种SiO2Y1-xEuxVO4核壳结构荧光粉的制备方法。
背景技术
目前,稀土离子发光材料在高压汞灯、PDP和FED等中的应用越来越广泛,使得优质高效的红色荧光粉显得越来越重要。现在常用的红色荧光粉是YVO4:Eu3+,其量子效率和发光效率均较低。而SiO2Y1-xEuxVO4核壳结构荧光粉具有特殊的几何结构,通过功能化的表面可以对材料的机械、光学、电学、磁学等各种性质进行调控。功能化的壳能改变颗粒的表面电荷、表面反应活性、增强颗粒的稳定性、分散性。颗粒表面包覆可以保护颗粒免受外来物理、化学条件改变的影响。
目前合成核壳结构复合材料常采用溶胶-凝胶法、高温固相法、超声化学法、水热法等,溶胶-凝胶法的步骤繁琐,实验周期长;高温固相法的反应条件苛刻,操作繁琐,生成物不均匀、形状无规则;超声化学法的设备昂贵、成本较高;水热法则具有工艺简单、操作方便、产物粒径均匀、形状规则等优点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种SiO2Y1-xEuxVO4核壳结构荧光粉及其制备方法,将Y1-xEuxVO4包覆在二氧化硅上,对其表面进行功能化,形成核壳结构荧光粉。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:
1、一种SiO2Y1-xEuxVO4核壳结构荧光粉:
该核壳结构荧光粉外壳Y1-xEuxVO4与核心二氧化硅的比例为1∶1~8∶1,该核壳结构荧光粉的粒径为80~300纳米。
2、一种SiO2Y1-xEuxVO4核壳结构荧光粉的制备方法,采用了水热法,该方法的步骤如下:
制备二氧化硅核心:将正硅酸乙酯(TEOS)、氨水和去离子水加到无水乙醇中,在室温下搅拌2~8小时,得到二氧化硅溶胶,将溶胶离心、清洗、干燥,得到二氧化硅核心。
水热法包覆Y1-xEuxVO4:将硝酸钇、氧化铕、硝酸、去离子水配制成溶液,控制铕离子占总稀土离子摩尔量的1~8%,再加入摩尔数与稀土离子总摩尔数相同的偏钒酸盐,并控制核壳摩尔比为1∶1~8∶1。在150~300℃下水热处理3~48小时,高压反应釜的填充度为40~70%,最后冷却高压釜至室温,通过离心、清洗、干燥得到SiO2Y1-xEuxVO4核壳结构荧光粉。
本发明具有的有益效果是:
(1)该核壳结构荧光粉易于封装,其发光效率高;
(2)制备方法在较低温度下即可完成,节约能源;
(3)制得的近似球形核壳结构粒子分散且表面均匀,外壳的厚度可以通过调节核壳摩尔比来改变;
(4)该制备方法工艺简单,操作方便,经济划算,适合大规模产业化生产。
附图说明
图1实施例制得SiO2Y0 95Eu0.05VO4核壳结构荧光粉的TEM照片。
图2实施例制得SiO2Y0 95Eu0.05VO4核壳结构荧光粉的XRD图谱。
图3实施例制得SiO2Y0 95Eu0 05VO4核壳结构荧光粉的PL图谱。
具体实施方式
下面结合实施例进一步说明本发明。
制备SiO2Y0.95Eu0 05VO4核壳结构荧光粉,核壳摩尔比为2∶1,取x为0.05,采用水热法制备。
制备二氧化硅核心,具体过程如下:1)将21毫升正硅酸乙酯、245毫升质量分数为25%的氨水和9毫升去离子水加入到225毫升无水乙醇中;2)将配好的溶液在室温下搅拌4小时,得到二氧化硅溶胶;3)将所得的溶胶离心、清洗、干燥,得到二氧化硅核心。
水热法包覆Y0 95Eu0.05VO4外壳,具体过程如下:1)将7.6毫摩尔硝酸钇、0.2毫摩尔氧化铕和8.0毫摩尔NH4VO4、1.2毫摩尔硝酸加入到120毫升的去离子水中;2)将16毫摩尔二氧化硅核心加到上述溶液中;3)将最终配好的溶液倒入到容量为200毫升的高压反应釜中,在250℃下水热处理4小时后将其冷却至室温;4)将所得的溶液离心、清洗、干燥,得到SiO2Y0.95Eu0.05VO4核壳结构荧光粉。
图1是本实施例制得SiO2Y0 95Eu0.05VO4核壳结构荧光粉的TEM照片。图中,核壳结构荧光粉的粒径约为200纳米,粒径均匀且分散良好,外层有明显的包覆层存在。
图2是本实施例制得SiO2Y0.95Eu0.05VO4核壳结构荧光粉的XRD照片。图中,根据三个最高衍射峰值与PDF卡片核对表明包含SiO2和Y1-xEuxVO4的晶相。
图3是本实施例制得SiO2Y0.95Eu0.05VO4核壳结构荧光粉的PL图谱。图中,用波长为395纳米和466纳米激发光激发,其发射光谱最高峰对应波长为625纳米,且荧光效率较高。

Claims (5)

1.一种SiO2Y1-xEuxVO4核壳结构荧光粉,其特征在于:该核壳结构荧光粉外壳Y1-xEuxVO4与二氧化硅核心的比例为1∶1~8∶1,该核壳结构荧光粉的粒径为80~300纳米。
2.如权利要求1中的一种SiO2Y1-xEuxVO4核壳结构荧光粉的制备方法,其特征在于采用了水热法,该方法的步骤如下:
制备二氧化硅核心:将正硅酸乙酯(TEOS)、氨水和去离子水加到无水乙醇中,在室温下搅拌2~8小时,得到二氧化硅溶胶,将溶胶离心、清洗、干燥,得到二氧化硅核心。水热法包覆Y1-xEuxVO4:将硝酸钇、氧化铕、硝酸、去离子水配制成溶液,控制铕离子占总稀土离子摩尔量的1~8%,再加入摩尔数与稀土离子总摩尔数相同的偏钒酸盐,并控制核壳摩尔比为1∶1~8∶1。在150~300℃下水热处理3~48小时,高压反应釜的填充度为40~70%,最后冷却高压反应釜至室温,通过离心、清洗、干燥得到SiO2Y1-xEuxVO4核壳结构荧光粉。
3.根据权利要求2所述的一种SiO2Y1-xEuxVO4核壳结构荧光粉的制备方法,其特征在于:所述的正硅酸乙酯:氨水的体积比为1∶1~6∶1。
4.根据权利要求2所述的一种SiO2Y1-xEuxVO4核壳结构荧光粉的制备方法,其特征在于:所述的氨水浓度为6~28%。
5.根据权利要求2所述的一种SiO2Y1-xEuxVO4核壳结构荧光粉的制备方法,其特征在于:所述的偏钒酸盐为偏钒酸钠NaVO3·2H2O、偏钒酸氨NH4VO3、或偏钒酸钾KVO3
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