CN103666447B - 用于太阳能电池中双转换核壳结构纳米材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于太阳能电池技术领域，特别涉及一种用于太阳能电池中的具有双转换功能的核壳结构纳米材料及其制备方法。其特征在于：所述核壳结构的纳米材料是以红外光激发的上转换发光材料为核，表面包覆一层紫外光激发的下转换发光材料的SiO2为壳层；其中所述的上转换发光纳米粒子为稀土掺杂氟化物，下转换发光材料由稀土有机配合物构成。本发明的目的在于提供用于太阳能电池中的具有双转换功能的核壳结构纳米材料及其制备方法，所述双转换功能的核壳结构纳米材料用于太阳电池中可以提高太阳电池效率。

Description

用于太阳能电池中双转换核壳结构纳米材料及其制备方法
技术领域：
本发明属于太阳能电池技术领域，特别涉及一种用于太阳能电池中的具有双转换功能的核壳结构纳米材料及其制备方法。
背景技术：
随着社会和经济的高速发展，人类对能源的需求日益增长。太阳能光伏发电将会在未来可再生能源领域占有重要的组成部分。太阳能的光谱范围很宽，根据实验测得的太阳辐射光谱分布图可以发现，整个太阳光可分为紫外光、可见光和红外光。然而在现有的太阳能光伏发电技术中，太阳能电池对太阳光波段的吸收主要集中在可见光部分，紫外、红外波段不能被充分吸收利用，从而限制了太阳能电池效率的提高。因此，提高太阳能电池效率的途径之一是如何进一步提高对太阳光的全光谱的利用。
稀土掺杂的上转换发光纳米材料通过对材料中敏化剂离子和发光中心离子进行调控可以实现将近红外光转化为可见光。稀土有机配合物含有能够同稀土离子进行分子内能量传递并产生荧光的有机配体，有机配体在紫外吸收较强,并能有效地把激发态能量通过无辐射跃迁转移给稀土离子,从而敏化稀土离子的可见光发射,弥补了稀土离子在紫外光区吸收系数很小的缺陷,因此可以提高稀土离子的发光强度。目前大多数的研究成果都是将上转换和下转换的稀土离子掺入到氟化物、氧化物和硫化物中来实现上转换和下转换发光(参考文献G.De,W.Qin,J.Zhang,etal.Bright-greenupconversionemissionofhexagonalLaF3:Er3+/Yb3+nanoerystals.Chem.Lett.2005,34(7):914-915.)。将下转换稀土离子掺入到稀土有机配合物实现下转换发光也有报道，但主要应用于工业、农业、生物标记等领域(参考文献：A.FKirby,F.SRichardson,DetailledanalysisoftheopticalabsorptionandemissionspectraofEu3+intheTrigonal(C3)Eu(DMB)3.H2Osystem.J.Phys.Chem,1983,87,2544-2559.)。至少到目前为止，将上转换、下转换发光集成到同一纳米颗粒，并且包埋在无毒环保、稳定性好的直接带隙的半导体材料SiO2还未见报道。
发明内容：
发明目的：本发明提供一种用于太阳能电池中双转换核壳结构纳米材料及其制备方法，其目的在于本发明的目的在于提供用于太阳能电池中的具有双转换功能的核壳结构纳米材料及其制备方法，所述双转换功能的核壳结构纳米材料用于太阳电池中可以提高太阳电池效率。
技术方案：本发明是通过以下技术方案实施的：
一种用于太阳能电池中双转换核壳结构纳米材料，其特征在于：所述核壳结构的纳米材料是以红外光激发的上转换发光材料为核，表面包覆一层紫外光激发的下转换发光材料的SiO2为壳层；其中所述的上转换发光纳米粒子为稀土掺杂氟化物，下转换发光材料由稀土有机配合物构成。
所述双转换功能的核壳结构纳米材料通过下法获得：以乙二醇为溶剂，稀土氯化物和氟化物为反应物制备的稀土掺杂氟化物纳米粒子作为内核；采用溶胶-凝胶湿化学法将稀土有机配合物包埋在SiO2为壳层。
所述双转换功能的核壳结构纳米材料通过下法获得：以乙二醇为溶剂，稀土氯化物和氟化物为反应物制备的稀土掺杂氟化物纳米粒子作为内核；采用溶胶-凝胶湿化学法将稀土有机配合物包埋在SiO2为壳层，核壳的尺寸由制备条件控制；
所述稀土掺杂氟化物纳米粒子内核所采用的制备方法为：首先制备稀土氯化物的乙二醇储存溶液:通过将稀土氧化物分别溶解在浓盐酸中，加热至去除过量的HCl和水，然后将析出的稀土氯化物粉末溶解在乙二醇中配制成一定浓度的储存溶液；其次取聚乙烯吡咯烷酮,加入乙二醇搅拌至溶解，然后加入预先配置的一定比例的稀土氯化物溶液A；最后，将NaF分散在乙二醇中，滴加到溶液A中，常温下搅拌1小时；将上面的溶液转移到反应釜中，反应温度为170℃-180℃，置于真空烘箱内反应22-24小时；用丙酮沉淀，离心，用去离子水洗涤几次后于真空干燥箱中干燥可得较纯样品；
稀土有机配合物采用水浴加热法制备，具体操作如下：将适量的稀土氯化物固体粉末溶解在无水乙醇中，取一定量的第一配体溶解在无水乙醇中，并将其pH值调至6-7后，滴入稀土氯化物的无水乙醇中，加热搅拌0.5-1h；再滴入一定量的第二配体的无水乙醇溶液，调节pH值至6.5-7,加热搅拌，静置，抽滤，真空干燥。
稀土有机配合物中的稀土离子可以是Eu2+,Eu3+,Tb3+；第一配体是：二苯甲酰基甲烷、水杨酸、对苯基苯甲酸，苯甲酸,第二配体可以是：邻菲罗啉,2-2’-联吡啶,三正辛基氧化磷,三苯基氧化磷。
在制备过程中溶液的pH值、乙醇量、H2O量、正硅酸乙酯TEOS量来控制壳层厚度。整个核壳结构厚度50-60nm,SiO2壳层厚度5-10nm,核厚度30-50nm。
在核壳纳米材料制备过程中，溶液的pH值＝6.5-7,正硅酸乙酯TEOS、H2O量、乙醇量的体积比应满足VTEOS:V水:V乙醇＝1:3:20。
三元配合物稀土离子对第一配体对第二配体的摩尔比分别为1：3：1。
氟化钠与稀土氯化物的用量应满足F-/RE3+≥5/1。
优点及效果：通过本发明制备的核壳结构纳米材料制备工艺简单，纳米颗粒尺寸较小，可进行大批量成产。我们得到的这种颗粒均匀，发光较强，集上转换和下转换发光于一身的核壳结构纳米材料，集成在太阳能电池中可实现全太阳光谱的利用，提高电池效率。
附图说明：
附图1：双转换功能的核壳结构纳米材料发光示意图；
附图2：(a)NaYF4：20mol％Yb,1mol％Tm纳米晶内核；
(b)NaYF4：20mol％Yb,1mol％TmSiO2:Eu(DBM)3phen核壳结构纳米晶的XRD衍射图样；
附图3：(a)NaYF4：20mol％Yb,1mol％Tm纳米晶内核；
(b)NaYF4：20mol％Yb,1mol％TmSiO2:Eu(DBM)3phen核壳结构纳米晶的上转换发光光谱比较，其中激发波长为980nm；
附图4：(a)NaYF4：20mol％Yb,1mol％Tm纳米晶内核；
(b)NaYF4：20mol％Yb,1mol％TmSiO2:Eu(DBM)3phen核壳结构纳米晶的下转换发光光谱比较，其中激发波长为307nm；
附图5：(a)NaYF4：20mol％Yb,3mol％Er纳米晶内核；
(b)NaYF4：20mol％Yb,3mol％ErSiO2:Tb(SA)3phen核壳结构纳米晶的上转换发光光谱比较，其中激发波长为980nm；
附图6：(a)NaYF4：20mol％Yb,3mol％Er纳米晶内核；
(b)NaYF4：20mol％Yb,3mol％ErSiO2:Tb(SA)3phen核壳结构纳米晶的下转换发光光谱比较，其中激发波长为307nm。
具体实施方式：
下面结合具体实施例对本发明进行说明：
本发明采用溶剂热法制备稀土掺杂氟化物纳米粒子作为内核，采用溶胶-凝胶湿化学法将稀土有机配合物包埋在SiO2为壳层，可以实现集上转换和下转换发光于一身的可应用于太阳能电池等方面的具有双转换功能的纳米发光材料。
稀土掺杂氟化物纳米粒子内核的作制备:
(1)首先制备RECl3乙二醇储存溶液:通过将所需的稀土氧化物分别溶解在浓盐酸中，加热至到去除过量的盐酸和水，然后将析出的稀土氯化物粉末溶解在乙二醇中配制成一定浓度的储存溶液。称取0.5g鳌合剂及表面活性剂PVP,加入8ml乙二醇搅拌至溶解，然后加入1mmol预先配置的稀土氯化物乙二醇溶液。此混合溶液命名为溶液A。
将NaF分散在8ml乙二醇中，滴加到溶液A中，常温下搅拌1小时。将上面的溶液转移到20ml反应釜中，反应温度为180℃，置于真空烘箱内反应24小时。用丙酮沉淀，离心，用去离子水洗涤几次后于真空干燥箱中干燥可得较纯样品。
(2)其次制备稀土三元配合物。
采用水浴加热法，具体操作如下：将适量的稀土氯化物固体粉末溶解在无水乙醇中，取一定量的第一配体溶解在无水乙醇中，并将其pH值调至中性后，滴入稀土氯化物的无水乙醇中，加热搅拌0.5h.再滴入一定量的第二配体的无水乙醇溶液，调节pH＝7,加热搅拌，静置，抽滤，真空干燥。
(3)以TEOS为Si源，NH3·H2O为催化剂制得了以稀土配合物Eu2(p-Phth)3及Tb2(p-Phth)3为核，SiO2为壳的包覆材料。
称取0.21gNaF(摩尔比F-/RE3+＝8/1)分散在8ml乙二醇中，滴加到溶液A中，常温下搅拌1小时。将上面的溶液转移到反应釜中，反应温度为180℃，置于真空烘箱内反应24小时。用丙酮沉淀，离心，用去离子水洗涤几次后于真空干燥箱中干燥可得较纯样品。
X射线粉末衍射表明制备出来的NaYF4：RE3+纳米晶内核和NaYF4：RE3+SiO2:Eu(DBM)3phen核壳结构纳米颗粒都是纯六方相结构。通过激发离子(激发波长为307nm)和Yb3+离子(激发波长980nm),能分别实现壳层和内核强的下转换发光和上转换发光。由于该核壳结构的纳米材料以是以上转换发光材料为核，表面包覆一层下转换发光材料的SiO2为壳层，因而易集成在太阳能电池中。
实例1：制备NaYF4：20mol％Yb,1mol％TmSiO2:Eu(DBM)3phen核壳结构纳米材料。
(1)制备稀土掺杂氟化物纳米晶NaYF4：20mol％Yb,1mol％Tm
①首先制备稀土氯化物LnCl3(Ln＝Y,Yb,andTm)的乙二醇储存溶液:称取总量为100mmol的稀土氧化物即79mmolY2O3,20mmolYb2O3,1mmolTm2O3分别溶解在浓盐酸中，并加水稀释，然后在100℃条件下不断搅拌，直至溶液变为澄清为止，然后加热直到溶液中的水完全蒸发，得到析出的RECl3粉末。然后将析出的RECl3粉末溶解在乙二醇中定容至100ml，制成浓度为0.5mol/L的LnCl3乙二醇储存溶液。称取0.5g聚乙烯吡咯烷酮PVP,加入8ml乙二醇搅拌至溶解，然后加入1mmol预先配置的RECl3(79mol％YCl3,20mol％YbCl3,and1mol％TmCl3)乙二醇溶液。此混合溶液命名为溶液A。
②称取0.21gNaF(摩尔比F-/RE3+＝5/1)分散在8ml乙二醇中，滴加到溶液A中，常温下搅拌1小时。将上面的溶液转移到20ml高压水热反应釜中，反应温度为180℃。置于真空烘箱内反应24小时。用丙酮沉淀，离心，用去离子水洗涤几次后于真空干燥箱中干燥可得较纯样品。
(2)制备NaYF4：20mol％Yb,1mol％TmSiO2:Eu(DBM)3phen核壳结构纳米材料。
①首先制备稀土配合物Eu(DBM)3phen：
称取0.5mmol的Eu2O3放入一个50ml的烧杯中，加入盐酸(体积比1：3)，使其溶解,得浅绿色澄清溶液。用小火加热蒸去过量的HCI,加入无水乙醇稀释,得0.4mol/L的EuCl3乙醇溶液。然后将3mmol二苯甲酰基甲烷DBM(0.6727g)溶于5ml乙醇溶液中,得橙色澄清溶液，并用1:1的氨水调pH＝7。在加热回流搅拌下,将稀土的无水乙醇溶液缓慢滴加入DBM的乙醇溶液中,滴加处产生黄色沉淀,一搅拌就消失,随着滴加,溶液颜色逐渐变深。滴加完毕,出现大量沉淀,沉淀略显橙黄。继续回流搅拌30分钟,滴加入lmmol邻菲罗啉的乙醇溶液(溶于5ml的乙醇中),在80℃下继续搅拌1小时，过滤并用少量的95％的乙醇反复洗涤后,再用乙醚洗涤,真空干燥。
②其次制备NaYF4：20mol％Yb,1mol％TmSiO2:Eu(DBM)3phen核壳结构纳米材料。
称取0.25mmol制备好的NaYF4：Yb,Tm粉末分散在无水乙醇中，超声至溶解,该溶液称为溶液C。称取12.5mg事先制备好的稀土配合物Eu(DBM)3phen粉末,溶解在无水乙醇中得到溶液D。将C、D溶液混合置于100ml的烧杯中磁力搅拌，在搅拌状态下，加入一定量的去离子水，加入氨水调节PH值为碱性，在混合物中逐滴加入正硅酸乙酯(VTEOS:V水:V乙醇＝1:3:20)，进行水解反应。反应3小时后将生成的白色沉淀过滤后，用无水乙醇充分浸泡，多次洗涤，洗掉未反应的原料和杂质。最后，将得到的原液样品高速离心，除去上清液，50℃下干燥，得到六方相的NaYF4：Yb,TmSiO2:Eu(DBM)3phen核壳结构纳米颗粒。用光谱仪检测其发光，通过激发内核中的镱离子(激发波长980nm),可以获得较强的铥离子的蓝色上转换发光；通过激发壳层中的有机配体(激发波长330nm),可以获得较强的铕离子的橙红色下转换发光；
实例2：制备NaYF4：20mol％Yb,3mol％ErSiO2:Tb(SA)3phen核壳结构纳米材料
(1)制备稀土掺杂氟化物纳米晶NaYF4：20mol％Yb,3mol％Er
①制备稀土氯化物LnCl3(Ln＝Y,Yb,andEr)的乙二醇储存溶液:将总量为100mmol的稀土氧化物Ln2O3(0.77mmolY2O3,0.20mmolYb2O3,0.03mmolEr2O3)分别溶解在浓盐酸中，并加水稀释，然后在100℃条件下不断搅拌，直至溶液变为澄清为止，然后加热直到溶液中的水完全蒸发，得析出的RECl3粉末。然后将析出的RECl3粉末溶解在乙二醇中定容至100ml，制成浓度为0.5mol/L的LnCl3乙二醇储存溶液。称取0.5g聚乙烯吡咯烷酮PVP,加入8ml乙二醇搅拌至溶解，然后加入1mmol预先配置的RECl3(79mol％YCl3,20mol％YbCl3,and1mol％ErCl3)乙二醇溶液。此混合溶液命名为溶液A。
②称取0.21gNaF(摩尔比F-/RE3+＝5/1)分散在8ml乙二醇中，滴加到溶液A中，常温下搅拌1小时。将上面的溶液转移到20ml高压水热反应釜中，反应温度为180℃。置于真空烘箱内反应24小时。用丙酮沉淀，离心，用去离子水洗涤几次后于真空干燥箱中干燥可得较纯样品。
(2)制备NaYF4：20mol％Yb,3mol％ErSiO2:Tb(SA)3phen核壳结构纳米材料
①制备稀土配合物Tb(SA)3phen：
称取0.5mmol的Tb2O3放入一个50ml的烧杯中，加入盐酸(体积比1：3)，使其溶解,得浅绿色澄清溶液。用小火加热蒸去过量的HCI,加入无水乙醇稀释,得0.4mol/L的TbCl3乙醇溶液。然后将3mmol水杨酸SA(0.4143g)溶于5ml乙醇溶液中,得橙色澄清溶液，并用1:1的氨水调PH＝7。在加热回流搅拌下,将稀土的无水乙醇溶液缓慢滴加入SA的乙醇溶液中,充分搅拌,出现大量沉淀。继续回流搅拌30分钟,滴加入lmmol邻菲罗啉的乙醇溶液(溶于5ml的乙醇中),在80℃下继续搅拌1小时，过滤并用少量的95％的乙醇反复洗涤后,再用乙醚洗涤,真空干燥。
其次制备NaYF4：20mol％Yb,3mol％ErSiO2:Tb(SA)3phen核壳结构纳米材料
②称取0.25mmol制备好的RECl3粉末分散在无水乙醇中，超声至溶解；该溶液称为溶液C,称取12.5mmol事先制备好的稀土配合物Tb(SA)3phen粉末,溶解在无水乙醇中得到溶液D。将C、D溶液混合置于100ml的烧杯中磁力搅拌，在搅拌状态下，加入一定量的去离子水，加入氨水调节PH值为碱性，在混合物中逐滴加入正硅酸乙醋，进行水解反应。反应3小时后将生成的白色沉淀过滤后，用无水乙醇充分浸泡，多次洗涤，洗掉未反应的原料和杂质。最后，将得到的原液样品高速离心，除去上清液，50℃下干燥，得到六方相的NaYF4：Yb,ErSiO2:Tb(SA)3phen核壳结构纳米颗粒。用光谱仪检测其发光，通过激发内核中的镱离子(激发波长980nm),可以获得较强的铒离子的黄绿色上转换发光；通过激发壳层中的有机配体(激发波长307nm),可以获得较强的铽离子的绿色下转换发光。
附图2：(a)NaYF4：20mol％Yb,1mol％Tm纳米晶内核。
(b)NaYF4：20mol％Yb,1mol％TmSiO2:Eu(DBM)3phen核壳结构纳米晶的XRD衍射图样。
附图3：(a)NaYF4：20mol％Yb,1mol％Tm纳米晶内核
(b)NaYF4：20mol％Yb,1mol％TmSiO2:Eu(DBM)3phen核壳结构纳米晶的上转换发光光谱比较，其中激发波长为980nm。
附图4：(a)NaYF4：20mol％Yb,1mol％Tm纳米晶内核
(b)NaYF4：20mol％Yb,1mol％TmSiO2:Eu(DBM)3phen核壳结构纳米晶的下转换发光光谱比较，其中激发波长为307nm。
附图5：(a)NaYF4：20mol％Yb,3mol％Er纳米晶内核。
(b)NaYF4：20mol％Yb,3mol％ErSiO2:Tb(SA)3phen核壳结构纳米晶的上转换发光光谱比较，其中激发波长为980nm。
附图6：(a)NaYF4：20mol％Yb,3mol％Er纳米晶内核
(b)NaYF4：20mol％Yb,3mol％ErSiO2:Tb(SA)3phen核壳结构纳米晶的下转换发光光谱比较，其中激发波长为307nm。

Claims (5)

1.一种用于太阳能电池中双转换核壳结构纳米材料的制备方法，其特征在于：所述双转换功能的核壳结构纳米材料通过下法获得：以乙二醇为溶剂，稀土氯化物和氟化物为反应物制备的稀土掺杂氟化物纳米粒子作为内核；采用溶胶-凝胶湿化学法将稀土有机配合物包埋在SiO2为壳层，核壳的尺寸由制备条件控制；
所述稀土掺杂氟化物纳米粒子内核所采用的制备方法为：首先制备稀土氯化物的乙二醇储存溶液:通过将稀土氧化物分别溶解在浓盐酸中，加热至去除过量的HCl和水，然后将析出的稀土氯化物粉末溶解在乙二醇中配制成一定浓度的储存溶液；其次取聚乙烯吡咯烷酮,加入乙二醇搅拌至溶解，然后加入预先配置的一定比例的稀土氯化物溶液A；最后，将NaF分散在乙二醇中，滴加到溶液A中，常温下搅拌1小时；将上面的溶液转移到反应釜中，反应温度为170℃-180℃，置于真空烘箱内反应22-24小时；用丙酮沉淀，离心，用去离子水洗涤几次后于真空干燥箱中干燥可得较纯样品；
稀土有机配合物采用水浴加热法制备，具体操作如下：将适量的稀土氯化物固体粉末溶解在无水乙醇中，取一定量的第一配体溶解在无水乙醇中，并将其pH值调至6-7后，滴入稀土氯化物的无水乙醇中，加热搅拌0.5-1h；再滴入一定量的第二配体的无水乙醇溶液，调节pH值至6.5-7,加热搅拌，静置，抽滤，真空干燥；
所述稀土有机配合物中的稀土离子是Eu2+,Eu3+,Tb3+；第一配体是：二苯甲酰基甲烷、水杨酸、对苯基苯甲酸，苯甲酸,第二配体是：邻菲罗啉,2-2’-联吡啶,三正辛基氧化磷,三苯基氧化磷。
2.根据权利要求1所述的用于太阳能电池中双转换核壳结构纳米材料的制备方法，其特征在于：在制备过程中溶液的pH值、乙醇量、H2O量、正硅酸乙酯TEOS量来控制壳层厚度；整个核壳结构厚度50-60nm,SiO2壳层厚度5-10nm,核厚度30-50nm。
3.根据权利要求1所述的用于太阳能电池中双转换核壳结构纳米材料的制备方法，其特征在于：在核壳纳米材料制备过程中，溶液的pH值=6.5~7,正硅酸乙酯TEOS、H2O量、乙醇量的体积比应满足VTEOS:V水:V乙醇=1:3:20。
4.根据权利要求1所述的用于太阳能电池中双转换核壳结构纳米材料的制备方法，其特征在于：三元配合物稀土离子对第一配体对第二配体的摩尔比分别为1：3：1。
5.根据权利要求1所述的用于太阳能电池中双转换核壳结构纳米材料的制备方法，其特征在于：氟化钠与稀土氯化物的用量应满足F-/RE3+≥5/1。
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