JP5701383B2 - ケイ酸塩蛍光物質の製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、材料工学、オプトエレクロニクス式、およびルミネッセンスの技術分野に関連するものであり、特にケイ酸塩蛍光体とその調合方法に関する。

ケイ酸塩蛍光体は、強い光学吸収能力とともに、化学的や熱的によい安定性を示すものであって、イルミネーション、ディスプレイ、レーザ、バイオ医薬品、および他の分野に適用されている。

幾１０年にわたり、レアアースケイ酸塩蛍光体にフォーカスした研究は続けられており、高画質テレビや、映像テレビや、プラズマディスプレイや、電界放出ディスプレイや、電界放出光源などといった、新しいタイプのディスプレイとイルミネーションのテクニックが進歩をし続けており、蛍光の材料の特性についての要求は高いものとなっている。高性能イルミネーションやディスプレイ装置は、より良い高性能と、より高い発光効率を備える緑色蛍光体を必要とする。

したがって、より良い性能と、より高い発光効率を備えるケイ酸塩蛍光体を提供することが必要である。

ケイ酸塩蛍光体は、以下の化学式によって提供される：

Ｌｎ_２ＳｉＯ_５：Ｔｂ，Ｍ；

ＬｎはＹ、Ｇｄ、Ｌａ、およびＬｕから成るグループから選択される少なくとも一つの要素であり、ＭはＡｇ、Ａｕ、Ｏｓ、Ｉｒ、Ｐｔ、Ｒｕ、Ｒｈ、及びＰｄから成るグループから選択される少なくとも一つのナノ粒子である；Ｔｂ対Ｌｎのモル比は０よりも大きく、０．２５以下である。

従来の蛍光体と比べ、ケイ酸塩蛍光体は、上述したより良い性能と、より高い発光効率を示している。

加えて、ケイ酸塩蛍光体の調合方法を提供することが必要とされる。

ケイ酸塩蛍光体の調合方法は、以下のステップを含む：

Ｍイオンを含む水溶液を調合するステップ；

Ｍイオンを含む前記溶液に多孔質ガラスを浸漬するステップ；

Ｍを含む多孔質ガラスを入手するために、得られた前記多孔質ガラスを、還元剤溶液に浸漬するステップ；

Ｔｂ対Ｌｎのモル比が０よりも大きく０．２５以下として、Ｍを含む多孔質ガラス、Ｌｎ_２ＳｉＯ_５原料、およびＴｂ源化合物を、粉砕して混合粉末を得るステップ；及び

１３００℃から１６００°Ｃの温度で１〜８時間、還元雰囲気において前記混合粉末を焼結させ、次に、Ｌｎ_２ＳｉＯ_５：Ｔｂ，Ｍの化学式を有するケイ酸塩蛍光物質を得るために室温に冷却するステップ。

好ましくは、Ｍイオンを含有する水溶液を調合するステップにおいて、Ｍイオンの濃度は、１×１０^−６ｍｏｌ／Ｌ〜１ｍｏｌ／Ｌとし；前記多孔質ガラスは、０．５時間から４８時間、前記Ｍイオン含有溶液中に浸漬される。

好ましくは、前記Ｍイオンの還元ステップにおいて、還元時間は１０分間から２０時間とされ；還元剤溶液の濃度は、１×１０^−３ｍｏｌ／Ｌ〜１ｍｏｌ／Ｌとされ；還元剤溶液の還元剤は、水素化ホウ素ナトリウム、ほう素ヒドリドカリウム、りん酸ナトリウム、クエン酸ナトリウム、ヒドラジンヒドラート、アスコルビン酸、エチレングリコール、およびポリエチレングリコールを含むグループから少なくとも一つが選択され；還元剤溶液の溶媒は、蒸留水とエタノール系を含むグループから少なくとも一つが選択される。

より好ましくは、Ｍイオンを含む前記溶液が、優れた溶解牲を有する塩溶液である場合である。特に、１ｍｏｌ／ＬのＭイオン濃度の溶液について、溶解性を考慮すると、硝酸塩溶液、塩酸塩溶液、などが好ましい。Ｍイオン含有溶液が調合される際には、水またはエタノールなどの低炭素アルコール系溶剤がＭの可溶性塩を溶解する溶媒として用いられる。他の実施形態として、硝酸、塩化水酸化塩などの酸が、Ｍの酸化物または炭酸塩を溶解するのために用いられる。

好ましくは、前記粉砕のステップは以下のステップを含む：

Ｍを含有する多孔質ガラスをガラス粉末に粉砕するステップ；

混合粉末を得るためにＬｎ_２ＳｉＯ_５原料、ガラス粉末、およびＴｂ源化合物を粉砕して混合するステップ。

前記Ｌｎ_２ＳｉＯ_５原料は、Ｌｎ源化合物を含み；Ｌｎ源化合物は、Ｌｎ酸化物、硝酸塩、炭酸塩、およびしゅう酸塩のグループから少なくとも一つ選択され；Ｔｂ源化合物は、Ｔｂ酸化物、硝酸塩、炭酸塩、およびしゅう酸塩のグループから少なくとも一つ選択される。

好ましくは、前記粉砕のステップは、さらに以下のステップを含む：

０．０１ｍｏｌ／Ｌから２ｍｏｌ／ＬのＴｂイオンの濃度の溶液を調合するために、溶媒にＴｂ源化合物を溶解させるステップ；

前記Ｍを含有する多孔質ガラスをＴｂイオンを含有する溶液に０．５時間から４８時間浸漬して、その後取り出し乾燥するステップ；

Ｔｂを含有するガラス粉末を得るために乾燥多孔質ガラスを粉砕するステップ；

混合粉末を得るために、Ｌｎ_２ＳｉＯ_５原料とＴｂを含有するガラス粉末を、粉砕して混合するステップ。

上述のＴｂイオン溶液を調合するステップにおいて、溶媒としては、水、硝酸、塩化水酸化塩、硫酸、および酢酸のグループから少なくとも一つ選択される。

Ｌｎ_２ＳｉＯ_５原料は、Ｌｎ源化合物を含み；Ｌｎ源化合物は、Ｌｎ酸化物、硝酸塩、炭酸塩、およびしゅう酸塩のグループから少なくとも一つ選択され；Ｔｂ源化合物は、Ｔｂ酸化物、硝酸塩、炭酸塩、およびしゅう酸塩のグループから少なくとも一つ選択される。

より好ましくは、Ｔｂの塩溶液は、優れた溶解牲を有する塩溶液とすることができる。溶解性を考慮すると、特にＴｂ塩溶液の濃度は２ｍｏｌ／Ｌにすることができ、硝酸塩溶液、塩酸塩溶液、硫酸塩溶液、酢酸塩溶液などが好ましい。Ｔｂの塩溶液の調合において、水またはエタノール系などの低炭素アルコールが、Ｔｂの可溶性塩を溶解するための溶媒として使用することができる。他の実施例として、硝酸、塩酸、硫酸、酢酸などの酸がＴｂ酸化物、炭酸塩を溶解するために用いられる。

好ましくは、還元雰囲気は、窒素対水素のボリューム比が９５：５の窒素と水素の混合ガスとされる。

多孔質ガラスのナノポア構造と金属ナノ粒子の表面プラズモン電界効果を利用して、多孔質ガラスに金属ナノイオンが導入され、多孔質ガラスに一様に分散された金属ナノ粒子を化学還元方法で沈殿させ、従来の高温の固相焼結法により調合されたケイ酸塩蛍光物質の原料中のＳｉＯ_２が金属ナノ粒子を含む多孔質ガラス含有に置換されることで、増強された放出輝度を有するケイ酸塩蛍光物質が得られる。

上述したケイ酸塩蛍光物質の調合法は、シンプルなプロセス、高品質な製品、低コストを実現し、発光材料の製造について広く適用できる。

図１は実施例１の手順に従って調合された銀ナノ粒子をドープしたＹ_２ＳｉＯ_５：Ｔｂ蛍光材料の励振と発光スペクトルを示すものであり、従来のＹ_２ＳｉＯ_５：Ｔｂ蛍光材料との比較を示す図である。 図２は実施例２の手順に従って調合された銀ナノ粒子をドープしたＹ_２ＳｉＯ_５：Ｔｂ蛍光材料の励振と発光スペクトルを示すものであり、従来のＹ_２ＳｉＯ_５：Ｔｂ蛍光材料との比較を示す図である。

表面等プラズモン（Ｓｕｒｆａｃｅ Ｐｌａｓｍｏｎ，ＳＰ）は金属と誘電体とのインタフェースに沿って広まる波であり、そして、インタフェースからの距離が増えるのに従って、その振幅は指数関数的に減少する。金属表面構造が変わるとき、表面等プラズモンポラリトン（Ｓｕｒｆａｃｅ Ｐｌａｓｍｏｎ Ｐｏｌａｒｉｔｏｎｓ，ＳＰＰｓ）の特性、分散関係、励振モード、およびカップリング効果は顕著に変化する。ＳＰＰｓによって引き起こされた電磁場は、サブ波長構造における光波の拡散を抑制できるだけでなく、光周波数からマイクロ波帯まで電磁放射を発生、操作することができ、その結果、光伝搬の能動的処置が達成され、これにより、発光材料の光学密度の状態が増加され、自発放出率が強められる。さらに、表面プラズモンカップリング効果を使用することによって、発光材料の内部量子効率が大いに改良され、その結果、材料の発光強度を高めることができる。

従って、蛍光物質を調合する際に、表面プラズモンカップリング効果によって蛍光物質の発光強度を高めるために、金属ナノ粒子を加えることができる。

ケイ酸塩蛍光物質の実施例は以下の化学式によって代表的に示される；

Ｌｎ_２ＳｉＯ_５：Ｔｂ，Ｍ；

Ｌｎは，Ｙ，Ｇｄ，Ｌａ，およびＬｕから成るグループから選択される少なくとも一つの要素であり，Ｍは，Ａｇ，Ａｕ，Ｏｓ，Ｉｒ，Ｐｔ，Ｒｕ，Ｒｈ，及びＰｄから成るグループから選択される少なくとも一つのナノ粒子であり：Ｔｂ対Ｌｎのモル比は０よりも大きく、０．２５以下である。

金属ナノ粒子の表面プラズモンカップリング効果を利用することにより、発光強度が高められたケイ酸塩蛍光物質の材料を得ることを目的として、金属ナノ粒子がケイ酸塩蛍光体物質の材料に添加される。

第一のケイ酸塩蛍光物質の調合法では、以下のステップを含む：

Ｍを含有する多孔質ガラスを調合するステップＳ１１０。

Ｍイオンを含む水溶液が調合される；多孔質ガラスは約０．５時間から４８時間のＭイオンを含有する溶液の中に浸漬される；そして、得られた多孔質ガラスは、Ｍを含有する多孔質ガラスを得るために約１０分から２０時間還元剤溶液に浸漬される。

好ましくは、Ｍイオンを含む溶液におけるＭイオンの濃度は、１×１０^−６ｍｏｌ／Ｌ〜１ｍｏｌ／Ｌとされる。還元剤溶液の濃度は、１×１０^−３ｍｏｌ／Ｌ〜１ｍｏｌ／Ｌとされ；還元剤溶液の還元剤は、水素化ホウ素ナトリウム、ほう素ヒドリドカリウム、りん酸ナトリウム、クエン酸ナトリウム、ヒドラジンヒドラート、アスコルビン酸、エチレングリコール、およびポリエチレングリコールを含むグループから少なくとも一つが選択され；還元剤溶液の溶媒は、蒸留水とエタノール系を含むグループから少なくとも一つが選択される。

より好ましくは、Ｍイオンを含む前記溶液は、優れた溶解牲を有する塩溶液とすることができる。特に、１ｍｏｌ／ＬのＭイオン濃度の溶液について溶解性を考慮すると、硝酸塩溶液、塩酸塩溶液、などが好ましい。Ｍイオン含有溶液が調合される際には、水またはエタノールなどの低炭素アルコール系溶剤がＭの可溶性塩を溶解する溶媒として用いられる。他の実施形態として、硝酸、塩化水酸化塩などの酸が、Ｍの酸化物または炭酸塩を溶解するのために用いられる。

ステップＳ１２０では、Ｔｂ対Ｌｎが０以上０．２５以下のモル比となるように、Ｍを含む多孔質ガラス、Ｌｎ_２ＳｉＯ_５原料、およびＴｂ源化合物を含有する混合粉末が調合される。

Ｍを含有する多孔質ガラスはガラス粉末に粉砕される；Ｌｎ_２ＳｉＯ_５原料、ガラス粉、およびＴｂ源化合物は、生成される混合粉末の割合に従うように、粉砕、混合される。

好ましくは、Ｌｎ_２ＳｉＯ_５原料はＬｎ源化合物を含む；Ｌｎ源化合物は、Ｌｎの酸化物、硝酸塩、炭酸塩、およびしゅう酸塩のグループから少なくとも一つ選択され；Ｔｂ源化合物は、Ｔｂの酸化物、硝酸塩、炭酸塩、およびしゅう酸塩のグループから少なくとも一つ選択される。

ステップＳ１３０では、Ｌｎ_２ＳｉＯ_５：Ｔｂ，Ｍの化学式を有するケイ酸塩蛍光物質を得るために、１３００℃から１６００°Ｃの温度で１〜８時間、還元雰囲気において混合粉末を焼結させ、次いで、室温まで冷却が行われる。

好ましくは、還元雰囲気は、窒素対水素のボリューム比が９５：５の窒素と水素の混合ガスとされる。

第二の実施例によるケイ酸塩蛍光物質の調合法は、以下のステップを含んで提供される：

ステップＳ２１０；Ｍを含有する多孔質ガラスを調合するステップ。

上述のステップＳ１１０と同じことを実施する。

ステップＳ２２０では、Ｔｂ対Ｌｎが０以上０．２５以下のモル比となるように、Ｍを含む多孔質ガラス、Ｌｎ_２ＳｉＯ_５原料、およびＴｂ源化合物を含有する混合粉末が調合される。

０．０１ｍｏｌ／Ｌから２ｍｏｌ／ＬのＴｂイオンの濃度の溶液を調合するために、Ｔｂ源化合物を溶媒に溶解させる；前記Ｍを含有する多孔質ガラス含有をＴｂを含有する溶液に０．５時間から４８時間浸漬して、その後取り出し乾燥させる；乾燥された多孔質ガラスは、Ｔｂを含有するガラス粉末を得るために粉砕され；Ｌｎ_２ＳｉＯ_５原料、およびＴｂを含むガラス粉末は、生成される混合粉末の割合に従うように、粉砕、混合される。

好ましくは、上述のＴｂイオン溶液を調合するステップにおいて、溶媒としては、水、硝酸、塩化水酸化塩、硫酸、および酢酸のグループから少なくとも一つ選択される。

Ｌｎ_２ＳｉＯ_５原料は、Ｌｎ源化合物を含み；Ｌｎ源化合物は、Ｌｎの酸化物、硝酸塩、炭酸塩、およびしゅう酸塩のグループから少なくとも一つ選択され；Ｔｂ源化合物は、Ｔｂの酸化物、硝酸塩、炭酸塩、およびしゅう酸塩のグループから少なくとも一つ選択される。より好ましくは、Ｔｂの塩溶液は、優れた溶解牲を有する塩溶液とすることができる。溶解性を考慮すると、特にＴｂ塩溶液の濃度は２ｍｏｌ／Ｌにすることができ、硝酸塩溶液、塩酸塩溶液、硫酸塩溶液、酢酸塩溶液などが好ましい。Ｔｂの塩溶液調合において、水またはエタノール系などの低炭素アルコールが、Ｔｂの可溶性塩を溶解するための溶媒として使用することができる。他の実施例として、硝酸、塩酸、硫酸、酢酸などの酸がＴｂの酸化物、炭酸塩を溶解するために用いられる。

ステップＳ２３０では、Ｌｎ_２ＳｉＯ_５：Ｔｂ，Ｍの化学式を有するケイ酸塩蛍光物質を得るために、１３００℃から１６００°Ｃの温度で１〜８時間、還元雰囲気において混合粉末を焼結させ、次いで、室温まで冷却が行われる。

好ましくは、還元雰囲気は、窒素対水素のボリューム比が９５：５の窒素と水素の混合ガスとされる。

一様に分散されたナノポア構造を有する多孔質ガラスに金属ナノ粒子が導入され、多孔質ガラスに金属ナノ粒子を化学還元方法で沈殿させ、従来の高温の固相焼結法により調合されたケイ酸塩蛍光物質の原料中のＳｉＯ_２が金属ナノ粒子を含有する多孔質ガラスに置換されることで、増強された放出輝度を有するケイ酸塩蛍光物質が得られる。

多量のＴｂを一度に導入できるように、Ｔｂは少なくともＴｂの酸化物、硝酸塩、炭酸塩、およびしゅう酸塩の少なくとも一つを加えることによって導入される。

Ｔｂは、Ｔｂを多孔質ガラスに一様に分散させるために、Ｔｂイオン含有溶液に浸漬させることで導入され、これにより原料を節約することができる。

紫外線励振環境下では、光度を増加させるように、ケイ酸塩蛍光物質は金属面プラズマ効果を発生させることができる。

上述した二つのケイ酸塩蛍光物質の調合法は、シンプルなプロセス、高品質な製品、低コストを実現し、発光材料の製造について広く適用できる。

以下では、上述したケイ酸塩蛍光物質とその調合法について、具体的な実施例を参照して説明する。

Ａｇナノ粒子がドープされたケイ酸塩蛍光物質Ｙ_２ＳｉＯ_５：Ｔｂであり、Ｔｂモル数はＹモル数の０．０５３を占める。

上記のケイ酸塩蛍光物質の調合法は以下のステップを含む：

１． ０．００１７ｇの重さのＡｇＮＯ_３を化学てんびんを用いて計測し、１×１０^−４ｍｏｌ／ＬのＡｇ＋濃度の１００ｍｌの水溶液を調合する。

２． 適切な量の多孔質ガラスをＡｇ＋水溶液に１２時間浸漬する。

３． ０．０３７９ｇの水素化ホウ素ナトリウムを化学てんびんを用いて計測し、１×１０^−２ｍｏｌ／Ｌの濃度の１００ｍｌの水素化ホウ素ナトリウム水溶液を調合する。

４． Ａｇ＋を完全に吸収した多孔質ガラスを取り出し、脱イオン水で洗浄後、１×１０^−２ｍｏｌ／Ｌの濃度の水素化ホウ素ナトリウムの水溶液に２時間浸漬させる。Ａｇ＋はＡｇナノ粒子に還元され、Ａｇナノ粒子は多孔質ガラスの中で一様に分散される。

５． Ａｇナノ粒子を含有する多孔質ガラスを得るために、多孔質ガラスを水素化ホウ素ナトリウム溶液から取り出し、脱イオン水にて洗浄、乾燥させる。

６． Ａｇナノ粒子を含有する多孔質ガラスを乳鉢の中で粉末になるように粉砕させる。

７． ０．３００５ｇのＡｇナノ粒子を含有する多孔質ガラス粉末、１．１００８ｇのＹ_２Ｏ_３，および０．０４６７ｇのＴｂ４Ｏ７を、化学てんびんを用いて計測し、コランダムるつぼで混合させる。

８． ステップ７で得られた原料は、温度１４５０℃の還元雰囲気（９５％のＮ_２＋５％のＨ_２）において５時間焼結され、得られた製品が室温になるまで冷却される。その結果、Ｔｂモル数はＹモル数の０．０５３を占め、Ａｇナノ粒子がドープされたＹ_２ＳｉＯ_５：Ｔｂのケイ酸塩蛍光物質が得られた。

図１は、室温条件のもとで島津製作所高周波−５３０１蛍光スペクトロメータによって観察された、実施例１に従って調合されたＡｇナノ粒子がドープされたＹ_２ＳｉＯ_５：Ｔｂ蛍光物質の励振と発光スペクトルを、従来のＹ_２ＳｉＯ_５：Ｔｂ蛍光物質と比較して示している。

図１を参照すると、Ｅｘ１１は、実施例１に従って調合された銀ナノ粒子をドープしたＹ_２ＳｉＯ_５；Ｔｂ蛍光物質の励起スペクトルを示している；Ｅｍ１１は，実施例１に従って調合された銀ナノ粒子をドープしたＹ_２ＳｉＯ_５；Ｔｂ蛍光物質の発光スペクトルを示している；Ｅｘ１０は従来のＹ_２ＳｉＯ_５：Ｔｂ蛍光物質の励起スペクトルを示している；Ｅｍ１０は従来のＹ_２ＳｉＯ_５：Ｔｂ蛍光物質の発光スペクトルを示している。

図１に示されるように、実施例１に従って調合された銀ナノ粒子をドープしたＹ_２ＳｉＯ_５：Ｔｂ蛍光物質は、５４４ｎｍの波長においてかなり強い放出ピークを有しており、銀ナノ粒子をドープした蛍光物質は、従来のＹ_２ＳｉＯ_５；Ｔｂ蛍光物質と比較して、より強い放出ピークを示すことが表されている。

Ａｇナノ粒子がトープされたケイ酸塩蛍光物質Ｙ_２ＳｉＯ_５：Ｔｂが開示される。

上記のケイ酸塩蛍光物質の調合法は以下のステップを含む：

１． ０．００１７ｇの重さのＡｇＮＯ_３を化学てんびんを用いて計測し、１×１０^−４ｍｏｌ／ＬのＡｇ＋濃度の１００ｍｌの水溶液を調合する。

２． 適切な量の多孔質ガラスをＡｇ＋水溶液に１２時間浸漬する。

３． ０．０３７９ｇの水素化ホウ素ナトリウムを化学てんびんを用いて計測し、１×１０^−２ｍｏｌ／Ｌの濃度の１００ｍｌの水素化ホウ素ナトリウム水溶液を調合する。

４． Ａｇ＋を完全に吸収した多孔質ガラスを取り出し、脱イオン水で洗浄後、１×１０^−２ｍｏｌ／Ｌの濃度の水素化ホウ素ナトリウムの水溶液に２時間浸漬させる。Ａｇ＋はＡｇナノ粒子に還元され、Ａｇナノ粒子は多孔質ガラスの中で一様に分散される。

５． Ａｇナノ粒子を含有する多孔質ガラスを得るために、多孔質ガラスを水素化ホウ素ナトリウム溶液から取り出し、脱イオン水にて洗浄、乾燥させる。

６． ４．５３ｇの重さのテルビウム硝酸塩六水塩（Ｔｂ（ＮＯ_３）_３・６Ｈ_２Ｏ）を化学てんびんを用いて計測し、０．１ｍｏｌ／ＬのＴｂイオン濃度をの１００ｍｌの水溶液を調合する。

７． Ｔｂイオンを多孔質ガラスに導入するために、得られたＡｇナノ粒子含有多孔質ガラスを５時間Ｔｂイオン水溶液に浸漬する。多孔質ガラスは、取り出されて、乾燥させる。

８． ステップ７にて乾燥した多孔質ガラスは、Ａｇナノ粒子を含有する多孔質ガラス粉末を得るために、乳鉢で粉砕される。

９． ０．３００５ｇのＡｇナノ粒子を含有する多孔質ガラス粉末、１．１００８ｇのＹ_２Ｏ_３を、化学てんびんを用いて計測し、コランダムるつぼで混合させる。

１０． ステップ９で得られた原料は、温度１４５０℃の還元雰囲気（９５％のＮ_２＋５％のＨ_２）において５時間焼結され、得られた製品が室温になるまで冷却される。その結果、Ａｇナノ粒子がドープされたＹ_２ＳｉＯ_５：Ｔｂのケイ酸塩蛍光物質が得られた。

図２は、室温条件のもとで島津製作所高周波−５３０１蛍光スペクトロメータによって観察された、本実施例に従って調合された銀ナノ粒子がドープされたＹ_２ＳｉＯ_５：Ｔｂ蛍光物質の励振と発光スペクトルを、従来のＹ_２ＳｉＯ_５：Ｔｂ蛍光物質と比較して示している。

図２を参照すると、Ｅｘ２１は、実施例２に従って調合された銀ナノ粒子をドープしたＹ_２ＳｉＯ_５；Ｔｂ蛍光物質の励起スペクトルを示している；Ｅｍ２１は、実施例２に従って調合された銀ナノ粒子をドープしたＹ_２ＳｉＯ_５；Ｔｂ蛍光物質の発光スペクトルを示している；Ｅｘ２０は従来のＹ_２ＳｉＯ_５：Ｔｂ蛍光物質の励起スペクトルを示している；Ｅｍ２０は従来のＹ_２ＳｉＯ_５：Ｔｂ蛍光物質の発光スペクトルを示している。

図２に示されるように、実施例２に従って調合された銀ナノ粒子をドープしたＹ_２ＳｉＯ_５：Ｔｂ蛍光物質は、５４４ｎｍの波長においてかなり強い放出ピークを有しており、銀ナノ粒子をドープした蛍光物質は、従来のＹ_２ＳｉＯ_５；Ｔｂ蛍光物質と比較して、より強い放出ピークを示すことが表されている。

上記のように、これらの実施形態は本発明のいくつかの実施形態について具体的かつ詳しく説明されているが、本発明は、これらによって限定されるものではない。本発明は、この技術分野に精通した者により本発明の主旨を逸脱しない範囲で種々に修正や変更されることが可能であり、そうした修正や変更は、本発明の特許請求の範囲に入るものである。本発明に係る実質的な技術内容は、特許請求の範囲に定義される。

Claims (8)

1. Ｌｎ_２ＳｉＯ_５：Ｔｂ，Ｍの化学式からなるケイ酸塩蛍光物質の製造方法であって、
   ＬｎはＹ、Ｇｄ、Ｌａ、及びＬｕから成るグループから選択される少なくとも一つの要素であり、
   Ｍは少なくともＡｇ、Ａｕ、Ｏｓ、Ｉｒ、Ｐｔ、Ｒｕ、Ｒｈ、及びＰｄから成るグループから選択される少なくとも一つのナノ粒子であり、
   Ｔｂ対Ｌｎのモル比は０以上０．２５以下であって、
   Ｍイオンを含む水溶液含有を調合するステップＳ１と、
   Ｍイオンを含む前記溶液に多孔質ガラスを浸漬するステップＳ２と、
   Ｍを含む多孔質ガラスを入手するために、得られた前記多孔質ガラスを、還元剤溶液に浸漬するステップＳ３と、
   Ｔｂ対Ｌｎのモル比を０以上０．２５以下として、Ｍを含む多孔質ガラス、Ｌｎ _２ ＳｉＯ _５ 原料、及びＴｂ源化合物を粉砕して混合粉末を得るステップＳ４と、
   １３００℃から１６００°Ｃの温度で１〜８時間、還元雰囲気において前記混合粉末を焼結させ、次に、Ｌｎ _２ ＳｉＯ _５ ：Ｔｂ，Ｍの前記ケイ酸塩蛍光物質を得るために室温に冷却するステップＳ５と、
   を有するケイ酸塩蛍光物質の製造方法。
2. Ｌｎ_２ＳｉＯ_５：Ｔｂ，Ｍの化学式からなるケイ酸塩蛍光物質の製造方法であって、
   ＬｎはＹ、Ｇｄ、Ｌａ、及びＬｕから成るグループから選択される少なくとも一つの要素であり、
   Ｍは少なくともＡｇ、Ａｕ、Ｏｓ、Ｉｒ、Ｐｔ、Ｒｕ、Ｒｈ、及びＰｄから成るグループから選択される少なくとも一つのナノ粒子であり、
   Ｔｂ対Ｌｎのモル比は０以上０．２５以下であって、
   Ｍイオンを含む水溶液含有を調合するステップＳ１と、
   Ｍイオンを含む前記溶液に多孔質ガラスを浸漬するステップＳ２と、
   Ｍを含む多孔質ガラスを入手するために、得られた前記多孔質ガラスを、還元剤溶液に浸漬するステップＳ３と、
   Ｔｂ源化合物を溶媒に溶解させて０．０１ｍｏｌ／Ｌから２ｍｏｌ／ＬのＴｂイオン含有溶液を調合するステップＳ４と、
   前記Ｍを含有する多孔質ガラスを前記Ｔｂイオン含有溶液に０．５時間から４８時間浸漬して、その後取り出し乾燥するステップＳ５と、
   Ｔｂを含有するガラス粉末を得るために乾燥したステップＳ５にて乾燥された多孔質ガラスを粉砕するステップＳ６と、
   Ｌｎ _２ ＳｉＯ _５ 原料とステップＳ６で得られた多孔質ガラスを混合して混合粉末を得るステップＳ７と、
   １３００℃から１６００°Ｃの温度で１〜８時間、還元雰囲気において前記混合粉末を焼結させ、次に、Ｌｎ _２ ＳｉＯ _５ ：Ｔｂ，Ｍの前記ケイ酸塩蛍光物質を得るために室温に冷却するステップＳ８と、
   を有するケイ酸塩蛍光物質の製造方法。
3. Ｍイオンを含有する水溶液を調合するステップの間において、Ｍイオンの濃度は、１×１０^−６ｍｏｌ／Ｌ〜１ｍｏｌ／Ｌとする、ことを特徴とする請求項１又は請求項２にケイ酸塩蛍光物質の製造方法。
4. 前記多孔質ガラスは、０．５時間から４８時間、前記Ｍイオン含有溶液中に浸漬される、ことを特徴とする請求項１又は請求項２にケイ酸塩蛍光物質の製造方法。
5. 前記Ｍイオンの還元ステップの間において、還元時間は１０分間から２０時間とされる、ことを特徴とする請求項１又は請求項２にケイ酸塩蛍光物質の製造方法。
6. 還元剤溶液の濃度は、１×１０^−３ｍｏｌ／Ｌ〜１ｍｏｌ／Ｌとされ、
   還元剤溶液の還元剤は、水素化ホウ素ナトリウム、ほう素ヒドリドカリウム、りん酸ナトリウム、クエン酸ナトリウム、ヒドラジンヒドラート、アスコルビン酸、エチレングリコール、及びポリエチレングリコールを含むグループから少なくとも一つが選択され、
   還元剤溶液の溶媒は、蒸留水とエタノール系を含むグループから少なくとも一つが選択される、
   ことを特徴とする請求項１乃至請求項５のいずれか一項に記載のケイ酸塩蛍光物質の製造方法。
7. 前記Ｔｂイオン含有溶液を調合するステップＳ４において、
   前記溶媒は、水、硝酸、塩化水酸化塩、硫酸、及び酢酸のグループから少なくとも一つ選択される、
   ことを特徴とする請求項２乃至６のいずれか一項に記載のケイ酸塩蛍光物質の製造方法。
8. Ｌｎ_２ＳｉＯ_５原料はＬｎ源化合物を含み、
   Ｌｎ源化合物は、Ｌｎ酸化物、硝酸塩、炭酸塩、及びしゅう酸塩のグループから少なくとも一つ選択され、
   Ｔｂ源化合物は、Ｔｂ酸化物、硝酸塩、炭酸塩、及びしゅう酸塩のグループから少なくとも一つ選択される、
   ことを特徴とする請求項１乃至請求項７のいずれか一項に記載のケイ酸塩蛍光物質の製造方法。

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