CN102906224A - 硅酸盐荧光材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

提供一种硅酸盐荧光材料，其化学通式为：Ln2SiO5:Tb,M；其中，Ln为Y、Gd、La和Lu中的至少一种，M为Ag、Au、Os、Ir、Pt、Ru、Rh和Pd纳米颗粒中的一种，Tb与Ln摩尔比大于0小于等于0.25。通过向多孔玻璃中引入金属纳米离子，以化学还原法在多孔玻璃中析出均匀分散的金属纳米颗粒，制得含有金属纳米颗粒的多孔玻璃。以含有金属纳米颗粒的多孔玻璃取代传统高温固相烧结制备硅酸盐荧光材料工艺中的原料SiO2，获得发光增强的硅酸盐荧光材料。该硅酸盐荧光材料与传统的硅酸盐荧光材料比较，性能更加优异、发光效率更高。

Description

硅酸盐荧光材料及其制备方法
【技术领域】
本发明涉及材料学、光电子学及照明技术领域，尤其涉及一种硅酸盐荧光材料及其制备方法。
【背景技术】
硅酸盐荧光材料具有良好的化学和热稳定性，且光吸收能力强，在照明、显示、激光和生物医学等方面被广泛应用。
对稀土硅酸盐荧光粉的研究已经持续了几十年，然而随着新型显示与照明技术如高分辩电视，投影电视，等离子体显示器，场发射显示器与场发射光源等的不断进步，对荧光材料的性能也提出了更高的要求。高性能照明与显示器件需要性能更加优异、发光效率更高的绿色荧光材料。
【发明内容】
基于此，有必要提供一种性能更加优异、发光效率更高的硅酸盐荧光材料。
一种硅酸盐荧光材料，化学通式为：
Ln2SiO5 ： Tb ， M ；
其中， Ln 为 Y 、 Gd 、 La 和 Lu 中的至少一种， M 为 Ag 、 Au 、 Os 、 Ir 、 Pt 、 Ru 、 Rh 和 Pd 纳米颗粒中的至少一种， Tb 摩尔数与 Ln 摩尔数的比值大于 0 小于等于 0.25 。
该硅酸盐荧光材料与传统的硅酸盐荧光材料比较，性能更加优异、发光效率更高。
此外，还有必要提供一种上述硅酸盐荧光材料的制备方法。
一种上述硅酸盐荧光材料的制备方法，包括如下步骤：
配置含 M 离子的水溶液；
将多孔玻璃浸泡到含 M 离子的溶液中；
将浸泡过的多孔玻璃置于含有还原剂溶液中再次浸泡，制得含 M 的多孔玻璃；
按 Tb 与 Ln 的摩尔比大于 0 小于等于 0.25 ，提供含 M 的多孔玻璃、 Ln2SiO5 的原料和 Tb 的源化合物，研磨成混合粉体；
还原气氛中，于 1300~1600℃ 下， 煅烧所述混合粉体 1~8h ，然后冷却至室温， 得到化学通式为 Ln2SiO5 ： Tb ， M 的所述 硅酸盐 荧光粉。
优选的， M 离子的溶液配置步骤中， M 离子的浓度为 1 × 10-6~1mol/L ；多孔玻璃在含 M 离子的溶液中浸泡时间为 0.5~48h 。
优选的， M 离子还原步骤中，还原时间为 10min~20h ；还原剂溶液的浓度为 1 × 10-3~1mol/L ；所述还原剂溶液中的还原剂为硼氢化钠、硼氢化钾、次磷酸钠、柠檬酸钠、水合肼、抗坏血酸、乙二醇和聚乙二醇中的至少一种；所述还原剂溶液中的溶剂为蒸馏水和乙醇中的至少一种。
更优选的， M 离子的溶液为任选的溶解性较好的盐溶液，考虑到溶解性，特别是 M 的离子的浓度可以为 1mol/L ，最好选用硝酸盐溶液、盐酸盐溶液等；配制含有 M 的离子的溶液时，可选择用水或低碳醇类，如乙醇，为溶剂直接溶解 M 的可溶盐的方式，也可以选择用硝酸、盐酸等酸溶解 M 的氧化物、碳酸盐等方式。
优选的，混合粉体研磨步骤中，还包括如下步骤：
将含 M 的多孔玻璃研磨成玻璃粉体；
将 Ln2SiO5 的原料 、玻璃粉体和 Tb 的源化合物，研磨、 混合成混合粉体。
Ln2SiO5 的原料包括 Ln 的源化合物； Ln 的源化合物为 Ln 的氧化物、硝酸盐、碳酸盐和草酸盐中的至少一种； Tb 的源化合物为 Tb 的氧化物、硝酸盐、碳酸盐和草酸盐中的至少一种。
优选的，混合粉体研磨步骤中，还包括如下步骤：
将 Tb 的源化合物溶于溶剂中，配置 Tb 离子浓度为 0.01~2mol/L 的溶液；
将所述含 M 的多孔玻璃浸泡至含 Tb 离子的溶液中 0.5~48h ；然后取出、干燥；
将干燥后的多孔玻璃研磨成含 Tb 的玻璃粉体；
将 Ln2SiO5 的原料、含 Tb 的玻璃粉体研磨、混合成混合粉体。
Tb 离子配置步骤中， 溶剂为 水、硝酸、盐酸、硫酸和乙酸中的至少一种。
Ln2SiO5 的原料包括 Ln 的源化合物； Ln 的源化合物为 Ln 的氧化物、硝酸盐、碳酸盐和草酸盐中的至少一种； Tb 的源化合物为 Tb 的氧化物、硝酸盐、碳酸盐和草酸盐中的至少一种。
更优选的， Tb 的盐溶液为任选的溶解性较好的盐溶液，考虑到溶解性，特别是 Tb 盐溶液浓度可以为 2mol/L ，特别优选为硝酸盐溶液、盐酸盐溶液、硫酸盐溶液、乙酸盐溶液等；配制 Tb 的盐溶液时，可选择用水或低碳醇类，如乙醇，直接溶解 Tb 的可溶性盐的方式，也可以采用硝酸、盐酸、硫酸、乙酸等溶解 Tb 的氧化物、碳酸盐等方式。
优选的，还原气氛为氮氢体积比为 95 ： 5 的氮氢混合气体。
利用多孔玻璃的纳米孔结构和金属纳米颗粒的表面等离子场效应，通过向多孔玻璃中引入金属纳米离子，再以化学还原法在多孔玻璃中析出均匀分散的金属纳米颗粒，以含有金属纳米颗粒的多孔玻璃取代传统高温固相烧结制备硅酸盐荧光材料原料中的 SiO2 ，获得发光增强的硅酸盐荧光材料。
该硅酸盐荧光材料的制备方法工艺简单、产品质量高、成本低，可广泛应用在发光材料的制造中。
【附图说明】
图 1 实施例 1 制备的掺杂银纳米颗粒的 Y2SiO5:Tb 荧光材料与传统的 Y2SiO5:Tb 荧光材料的激发与发射光谱的对比图；
图 2 为实施例 2 制备的掺杂银纳米颗粒的 Y2SiO5:Tb 荧光材料与传统的 Y2SiO5:Tb 荧光材料的激发与发射光谱的对比图。
【具体实施方式】
表面等离子体（ Surface Plasmon ， SP ）是一种沿金属和介质界面传播的波，其振幅随离开界面的距离而指数衰减。当改变金属表面结构时，表面等离子体激元（ Surface Plasmon Polaritons ， SPPs ）的性质、色散关系、激发模式、耦合效应等都将产生重大的变化。 SPPs 引发的电磁场，不仅仅能够限制光波在亚波长尺寸结构中传播，而且能够产生和操控从光频到微波波段的电磁辐射，实现对光传播的主动操控，增大发光材料的光学态密度和增强其自发辐射速率。而且，利用表面等离子体的耦合效应，可大大提高发光材料的内量子效率，从而提高材料的发光强度。
因此，在制备荧光材料时，可在荧光材料中加入金属纳米颗粒通过表面等离子体的耦合效应（ SP 效应）有效增强荧光材料的发光亮度荧光材料。
一种硅酸盐荧光材料，化学通式为：
Ln2SiO5:Tb,M ；
其中， Ln 为 Y 、 Gd 、 La 和 Lu 中的至少一种， M 为 Ag 、 Au 、 Os 、 Ir 、 Pt 、 Ru 、 Rh 和 Pd 纳米颗粒中的至少一种， Tb 摩尔数与 Ln 摩尔数的比值大于 0 小于等于 0.25 。
利用金属纳米颗粒的表面等离子场效应，通过向硅酸盐荧光材料中添加纳米金属颗粒，获得发光增强的硅酸盐荧光材料。
上述硅酸盐荧光材料的第一实施方式的制备方法，包括如下步骤：
S110 、制备含有 M 的多孔玻璃。
配置含 M 离子的水溶液；将多孔玻璃浸泡到含 M 离子的溶液中 0.5~48 小时；将浸泡过的多孔玻璃置于含有还原剂溶液中再次浸泡 10 分钟 ~20 小时，制得含 M 的多孔玻璃。
优选的，含有 M 的离子的溶液中 M 的离子的浓度范围为 1 × 10-6~1mol/L ；还原剂溶液的浓度范围为 1 × 10-3~1mol/L ；还原剂为硼氢化钠、硼氢化钾、次磷酸钠、柠檬酸钠、水合肼、抗坏血酸、乙二醇和聚乙二醇中的至少一种；还原剂溶液中的溶剂为蒸馏水和乙醇中的至少一种。
更优选的，含有 M 的离子的溶液为任选的溶解性较好的盐溶液，考虑到溶解性，特别是 M 的离子的浓度可以为 1mol/L ，最好选用硝酸盐溶液、盐酸盐溶液等；配制含有 M 的离子的溶液时，可选择用水或低碳醇类，如乙醇，为溶剂直接溶解 M 的可溶盐的方式，也可以选择用硝酸、盐酸等酸溶解 M 的氧化物、碳酸盐等方式。
S120 、按 Tb 与 Ln 的摩尔比大于 0 小于等于 0.25 ，配制含 M 的多孔玻璃、 Ln2SiO5 的原料和 Tb 的源化合物的混合粉体。
将含 M 的多孔玻璃研磨成玻璃粉体； Ln2SiO5 的原料 、玻璃粉体和 Tb 的源化合物，研磨、按比例 混合成混合粉体。
优选的， Ln2SiO5 的原料包括 Ln 的源化合物； Ln 的源化合物为 Ln 的氧化物、硝酸盐、碳酸盐和草酸盐中的至少一种； Tb 的源化合物为 Tb 的氧化物、硝酸盐、碳酸盐和草酸盐中的至少一种。
S130 、 还原气氛中，于 1300~1600℃ 下， 煅烧所述混合粉体 1~8h ，然后冷却至室温， 得到化学通式为 Ln2SiO5:Tb,M 的所述 硅酸盐 荧光粉。
优选的，还原气氛为氮氢体积比为 95 ： 5 的氮氢混合气体。
上述硅酸盐荧光材料的第二实施方式的制备方法，包括如下步骤：
S210 、制备含有 M 的多孔玻璃。
同上述步骤 S110 。
S220 、按 Tb 与 Ln 的摩尔比大于 0 小于等于 0.25 ，配制含 M 的多孔玻璃、 Ln2SiO5 的原料和 Tb 的源化合物的混合粉体。
将 Tb 的源化合物溶于溶剂中，配置 Tb 离子浓度为 0.01~2mol/L 的溶液；将所述含 M 的多孔玻璃浸泡至含 Tb 离子的溶液中 0.5~48h ；然后取出、干燥；将干燥后的多孔玻璃研磨成含 Tb 的玻璃粉体； 将 Ln2SiO5 的原料、含 Tb 的玻璃粉体研磨、按比例混合成混合粉体。
优选的， Tb 离子配置步骤中， 溶剂为 水、硝酸、盐酸、硫酸和乙酸中的至少一种。
Ln2SiO5 的原料包括 Ln 的源化合物； Ln 的源化合物为 Ln 的氧化物、硝酸盐、碳酸盐和草酸盐中的至少一种； Tb 的源化合物为 Tb 的氧化物、硝酸盐、碳酸盐和草酸盐中的至少一种。更优选的， Tb 的盐溶液为任选的溶解性较好的盐溶液，考虑到溶解性，特别是 Tb 盐溶液浓度可以为 2mol/L ，特别优选为硝酸盐溶液、盐酸盐溶液、硫酸盐溶液、乙酸盐溶液等；配制 Tb 的盐溶液时，可选择用水或低碳醇类，如乙醇，直接溶解 Tb 的可溶性盐的方式，也可以采用硝酸、盐酸、硫酸、乙酸等溶解 Tb 的氧化物、碳酸盐等方式。
S230 、 还原气氛中，于 1300~1600℃ 下， 煅烧所述混合粉体 1~8h ，然后冷却至室温， 得到化学通式为 Ln2SiO5:Tb,M 的所述 硅酸盐 荧光粉。
优选的，还原气氛为氮氢体积比为 95 ： 5 的氮氢混合气体。
通过向具有均匀分散的纳米孔结构的多孔玻璃中引入金属纳米粒子，再以化学还原法在多孔玻璃中析出均匀分散的金属纳米颗粒，以含有金属纳米颗粒的多孔玻璃取代传统高温固相烧结制备硅酸盐荧光材料原料中的 SiO2 ，获得发光增强的硅酸盐荧光材料。
通过直接添加 Tb 的氧化物硝酸盐、碳酸盐和草酸盐中的至少一种的方式引入 Tb ，可以一次性的引入较大量的 Tb 。
通过多孔玻璃浸泡含有 Tb 粒子溶液的方式引入 Tb ，引入的 Tb 被良好的分散到多孔玻璃中，且节省原料。
在紫外光的激发下，该硅酸盐荧光材料能够产生金属表面等离子体效应，发光强度得到增加。
上述硅酸盐荧光材料的两种制备方法工艺简单、产品质量高、成本低，可广泛应用在发光材料的制造中。
下面结合实施例对该硅酸盐荧光材料及其制备方法做进一步的说明。
实施例 1
本实施例公开一种以 Ag 纳米颗粒掺杂的 Y2SiO5:Tb 硅酸盐荧光材料；其中， Tb 摩尔数占 Y 摩尔数的 0.053 。
上述荧光材料的制备方法包括以下步骤：
1 、用分析天平称取 0.0017g 的 AgNO3 ，配制成 100ml 浓度为 1×10-4mol/L 的 Ag+ 水溶液。
2 、取适量多孔玻璃浸泡到 Ag+ 水溶液中 12h 。
3 、用分析天平称取 0.0379g 的硼氢化钠，配制成 100ml 的浓度为 1×10-2mol/L 的硼氢化钠水溶液。
4 、将充分浸泡了 Ag+ 的多孔玻璃取出后去离子水冲洗表面，再浸泡到 1×10-2mol/L 的硼氢化钠水溶液中 2h ， Ag+ 被还原为 Ag 纳米颗粒，并均匀分散在多孔玻璃中。
5 、将多孔玻璃从硼氢化钠溶液中取出，用去离子水清洗后干燥，得到含有 Ag 纳米颗粒的多孔玻璃。
6 、将含有 A g 纳米颗粒的多孔玻璃在研钵中研磨成粉末备用。
7 、用分析天平称量得到的含 Ag 纳米颗粒的多孔玻璃粉末 0.3005g ， Y2O3 1.1008g 和 Tb4O7 0.0467g ，将其置于刚玉坩埚中充分混合均匀。
8 、将步骤 7 中得到的原料在 95%N2+5%H2 的还原气氛下 1450 ℃ 烧结 5h ，所得到产物冷却至室温，即得到 Ag 纳米颗粒掺杂的 Y2SiO5 ： Tb 硅酸盐荧光材料；其中， Tb 摩尔数占 Y 摩尔数的 0.053 。
图 1 为采用岛津 RF-5301 荧光光谱仪在常温条件下进行测量得到的，本实施例制备的 Ag 纳米颗粒掺杂 Y2SiO5:Tb 荧光材料与传统的 Y2SiO5:Tb 荧光材料的激发与发射光谱的对比图。
图中 Ex11 是指本实施例制备的 Ag 纳米颗粒掺杂 Y2SiO5:Tb 荧光材料的激发光谱， Em11 是指本实施例制备的 Ag 纳米颗粒掺杂 Y2SiO5:Tb 荧光材料的发射光谱， Ex10 是指传统的 Y2SiO5:Tb 荧光材料的激发光谱， Em10 是指传统的 Y2SiO5:Tb 荧光材料的发射光谱。
如图 1 所示，本实施例的 Ag 纳米颗粒掺杂 Y2SiO5:Tb 荧光材料在 544nm 处有较强的发射峰，与传统的 Y2SiO5:Tb 荧光材料相比， Ag 纳米颗粒掺杂发光荧光材料具有更高的发光强度。
实施例 2
本实施例公开一种以 Ag 纳米颗粒掺杂的 Y2SiO5:Tb 硅酸盐荧光材料。
上述荧光材料的制备方法包括以下步骤：
1 、用分析天平称取 0.0017g 的 AgNO3 ，配制成 100ml 浓度为 1×10-4mol/L 的 Ag+ 水溶液。
2 、取适量多孔玻璃浸泡到 Ag+ 水溶液中 12h 。
3 、用分析天平称取 0.0379g 的硼氢化钠，配制成 100ml 的浓度为 1×10-2 mol/L 的硼氢化钠水溶液。
4 、将充分浸泡了 Ag+ 的多孔玻璃取出后用去离子水冲洗表面，再浸泡到 1×10-2mol/L 的硼氢化钠水溶液中 2h ， Ag+ 被还原成 Ag 纳米颗粒，并均匀分散在多孔玻璃中。
5 、将多孔玻璃从硼氢化钠溶液中取出，用去离子水清洗后干燥，得到掺杂 Ag 纳米颗粒的多孔玻璃。
6 、用分析天平称量 4.53g 的六水合硝酸铽 (Tb(NO3)3·6H2O) 配置成 100ml 的 0.1 mol/L 的 Tb 离子水溶液。
7 、得到的掺杂 Ag 纳米颗粒的多孔玻璃浸泡到 Tb 离子水溶液中 5h ，使得 Tb 离子充分进入多孔玻璃中，然后取出多孔玻璃，干燥。
8 、将步骤 7 得到的干燥后的多孔玻璃放入研钵中研磨成粉末，得到含 Ag 纳米颗粒的多孔玻璃粉末。
9 、用分析天平称量得到的含 Ag 纳米颗粒的多孔玻璃粉末 0.3005g 和 Y2O3 1.1008g ，将其置于刚玉坩埚中充分混合均匀。
10 、将步骤 9 中得到的原料在 95%N2+5%H2 的还原气氛下 1450 ℃ 烧结 5h ，所得到产物冷却至室温，即得到 Ag 纳米颗粒掺杂的 Y2SiO5:Tb 硅酸盐荧光材料。
图 2 为采用岛津 RF-5301 荧光光谱仪在常温条件下进行测量得到的，本实施例制备的 Ag 纳米颗粒掺杂 Y2SiO5:Tb 荧光材料与传统 Y2SiO5:Tb 荧光材料的激发与发射光谱的对比图。
图中 Ex21 是指本实施例制备的 Ag 纳米颗粒掺杂 Y2SiO5:Tb 荧光材料的激发光谱， Em21 是指本实施例制备的 Ag 纳米颗粒掺杂 Y2SiO5:Tb 荧光材料的发射光谱， Ex20 是指传统的 Y2SiO5:Tb 荧光材料的激发光谱， Em20 是指传统的 Y2SiO5:Tb 荧光材料的发射光谱。
如图 2 所示 , 可以看出本实施例的 Ag 纳米颗粒掺杂 Y2SiO5:Tb 荧光材料在 544nm 处有较强的发射峰，与传统的 Y2SiO5:Tb 荧光材料相比， Ag 纳米颗粒掺杂发光荧光材料具有更高的发光强度。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (1)

1 、一种硅酸盐荧光材料，其特征在于，该硅酸盐荧光材料的化学通式为：
Ln2SiO5:Tb,M ；
其中， Ln 为 Y 、 Gd 、 La 和 Lu 中的至少一种， M 为 Ag 、 Au 、 Os 、 Ir 、 Pt 、 Ru 、 Rh 和 Pd 纳米颗粒中的至少一种， Tb 与 Ln 的摩尔比大于 0 小于等于 0.25 。
2 、一种权利要求 1 所述的硅酸盐荧光材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
配置含 M 离子的水溶液；
将多孔玻璃浸泡到含 M 离子的溶液中；
将浸泡过的多孔玻璃置于还原剂溶液中再次浸泡，制得含 M 的多孔玻璃；
按 Tb 与 Ln 的摩尔比大于 0 小于等于 0.25 ，提供含 M 的多孔玻璃、 Ln2SiO5 的原料和 Tb 的源化合物，研磨成混合粉体；
还原气氛中，于 1300~1600℃ 下， 煅烧所述混合粉体 1~8h ，然后冷却至室温， 得到化学通式为 Ln2SiO5 ： Tb ， M 的所述 硅酸盐 荧光粉。
3 、如权利要求 2 所述的硅酸盐荧光材料的制备方法，其特征在于，所述 M 离子的溶液配置步骤中， M 离子的浓度为 1 × 10-6~1mol/L 。
4 、如权利要求 2 所述的硅酸盐荧光材料的制备方法，其特征在于，所述多孔玻璃在含 M 离子的溶液中浸泡时间为 0.5~48h 。
5 、如权利要求 2 所述的硅酸盐荧光材料的制备方法，其特征在于，所述 M 离子还原步骤中，还原时间为 10min~20h 。
6 、如权利要求 2 或 5 所述的硅酸盐荧光材料的制备方法，其特征在于，所述还原剂溶液的浓度为 1 × 10-3~1mol/L ；所述还原剂溶液中的还原剂为硼氢化钠、硼氢化钾、次磷酸钠、柠檬酸钠、水合肼、抗坏血酸、乙二醇和聚乙二醇中的至少一种；所述还原剂溶液中的溶剂为蒸馏水和乙醇中的至少一种。
7 、如权利要求 2 所述的硅酸盐荧光材料的制备方法，其特征在于，所述混合粉体研磨步骤中，还包括如下步骤：
将含 M 的多孔玻璃研磨成玻璃粉体；
将 Ln2SiO5 的原料 、玻璃粉体和 Tb 的源化合物，研磨、 混合成混合粉体。
8 、如权利要求 2 所述的硅酸盐荧光材料的制备方法，其特征在于，所述混合粉体研磨步骤中，还包括如下步骤：
将 Tb 的源化合物溶于溶剂中，配置 Tb 离子浓度为 0.01~2mol/L 的溶液；
将所述含 M 的多孔玻璃浸泡至含 Tb 离子的溶液中 0.5~48h ；然后取出、干燥；
将干燥后的多孔玻璃研磨成含 Tb 的玻璃粉体；
将 Ln2SiO5 的原料、含 Tb 的玻璃粉体研磨、混合成混合粉体。
9 、如权利要求 8 所述的硅酸盐荧光材料的制备方法，其特征在于，所述 Tb 离子配置步骤中，所 述溶剂为 水、硝酸、盐酸、硫酸和乙酸中的至少一种。
10 、如权利要求 7 或 8 所述的硅酸盐荧光材料的制备方法，其特征在于，所述 Ln2SiO5 的原料包括 Ln 的源化合物；所述 Ln 的源化合物为 Ln 的氧化物、硝酸盐、碳酸盐和草酸盐中的至少一种；所述
Tb 的源化合物为 Tb 的氧化物、硝酸盐、碳酸盐和草酸盐中的至少一种。
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