CN101760198A - 镓酸盐发光材料及其制备方法 - Google Patents

镓酸盐发光材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种镓酸盐发光材料及其制备方法，镓酸盐发光材料的化学式为La1-xGaO3:Lnx，My，其中，Ln为Tm3+、Tb3+、Eu3+、Sm3+中的一种或两种，M为Ag、Au、Pt、Pd中的一种，y为M与La1-xGaO3∶Lnx的摩尔比，x的取值范围为0.001～0.1，y的取值范围为0.00002～0.01。本发明采用溶胶-凝胶法制备镓酸盐发光材料，工艺简单、工艺条件易达到，制得的产品质量高，得到的镓酸盐发光材料的发光效率得到极大的提高，具备良好的发光性能。

Description

镓酸盐发光材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及发光材料技术领域，尤其涉及一种镓酸盐发光材料及其制备方法。
背景技术
近年来，场发射器件由于具有运行电压低里、功耗小、不需偏转线圈、无X射线辐射里、抗辐射和磁场干扰等众多优点而备受关注。场发射阴极和发光材料结合可以得到高亮度、高显色的场发射光源，可以应用于显示、各种指示和普通照明等领域。
制备优良性能场发射器件的关键因素之一是制备高性能的荧光粉。目前场发射器件所采用的荧光材料中有一类氧化物系列荧光粉，其中的镓酸盐发光材料，掺杂稀土离子发光，具有稳定性能好的特点，但是，现有技术中制备的镓酸盐发光材料发光效率不高，限制了其在照明和显示领域的应用。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于，针对现有技术的上述缺陷，提供一种发光效率高的镓酸盐发光材料。
本发明进一步要解决的技术问题在于，还提供一种工艺简单、成本低廉的镓酸盐发光材料的制备方法。
为了达成上述目的，依据本发明的第一方面，提供一种镓酸盐发光材料，其化学式为La1-xGaO3:Lnx，My，其中，Ln为Tm3+、Tb3+、Eu3+、Sm3+中的一种或两种，M为Ag、Au、Pt、Pd中的一种，y为M与La1-xGaO3:Lnx的摩尔比，x的取值范围为0.001～0.1，y的取值范围为0.00002～0.01。
在本发明所述的镓酸盐发光材料中，所述x、y的取值范围分别优选为0.001～0.008、0.00005～0.007。
为了达成上述目的，依据本发明的第二方面，提供一种镓酸盐发光材料的制备方法，包括以下步骤，
步骤S1：制备前驱体溶胶
按照上述化学式中的摩尔比例制备含有La、Ga、Ln和M的乙醇水溶液，并加入柠檬酸和聚乙二醇，使柠檬酸与La、Ga、Ln金属离子三者之和的摩尔比为1～5∶1，聚乙二醇的浓度为0.05～0.20g/mL，于60～80℃搅拌2～6h，得到前驱体溶胶；
步骤S2：制备镓酸盐发光材料
将前驱体溶胶干燥挥发溶剂得到干凝胶，研磨，然后于800～1350℃煅烧2～8h，得到镓酸盐发光材料。
在本发明所述的镓酸盐发光材料的制备方法中，所述步骤S1包括：
步骤S1.1：以La、Ga的氧化物、碳酸盐或草酸盐为原料，溶于盐酸或硝酸，然后加入乙醇和水的体积比为3～8∶1的混合溶液，或者，以La、Ga的盐酸盐、硝酸盐为原料，溶于乙醇和水的体积比为3～8∶1的混合溶液；
步骤S1.2：以Ln的氧化物、碳酸盐或草酸盐溶于硝酸或盐酸制备Ln3+溶液，或者，以Ln的盐酸盐或硝酸盐溶于水制备Ln3+溶液；
步骤S1.3：以M的纳米胶粒溶于水，或者，以AgNO3、HAuCl4、H2PtCl6、H2PdCl4中的一种溶于水或乙醇，制备溶液；
步骤S1.4：将步骤S1.1、S1.2和S1.3中的溶液混合，加入柠檬酸和聚乙二醇，使柠檬酸与La、Ga、Ln金属离子三者之和的摩尔比为1～5∶1，聚乙二醇的浓度为0.05～0.20g/mL；
步骤S1.5：将步骤S1.4的溶液于60～80℃加热搅拌2～6h，得到前驱体溶胶。
在本发明所述的镓酸盐发光材料的制备方法中，所述步骤S2包括：
步骤S2.1：将前驱体溶胶于70～150℃干燥4～20h挥发溶剂得到干凝胶，研磨为粉末；
步骤S2.2：将干凝胶粉末于800～1350℃煅烧2～8h，得到镓酸盐发光材料。
在本发明所述的镓酸盐发光材料的制备方法中，优选地，所述步骤S2.2为：将干凝胶粉末以60～500℃/h的速率升温至800～1350℃煅烧2～8h，得到镓酸盐发光材料。
本发明的镓酸盐发光材料引入了M金属粒子，使镓酸盐发光材料在同样激发条件下的发光效率得到极大的提高，并且发射光的波长没有改变。本发明的镓酸发光材料具有良好的发光性能，受激发后发射出光的色纯度和亮度均较高，可以应用于场发射器件中。
本发明的镓酸盐发光材料的制备方法，工艺步骤少，相对简单；工艺条件不苛刻，容易达到，成本低；不引入其它杂质，得到的发光材料质量高，可广泛用于发光材料的制备。
附图说明
下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明，附图中：
图1是本发明实施例2制备的La0.99GaO3:Tm0.01，Ag0.0005镓酸盐发光材料与La0.99GaO3:Tm0.01镓酸盐发光材料的发射光谱对比图。
其中，发射光谱对比图是在5KV加速电压的阴极射线激发下，用岛津RF-5301PC光谱仪分析得出。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例对本发明进行进一步的详细说明。
以下实施例中所用化学原料除柠檬酸为优级纯外，其余均为分析纯。聚乙二醇作为表面活性剂发挥作用，其分子量为10000。
实施例1溶胶-凝胶法制备La0.995GaO3:Tm0.005，Ag0.0001
称取6.4610g La(NO3)3·6H2O和6.4556g Ga(NO3)3·XH2O(Ga含量16.2％)置于容器中，而后加入50mL体积比为4∶1的乙醇和水的混合溶液，在80℃水浴搅拌条件下加入0.75mL浓度为0.1mol/L的Tm3+溶液、0.15mL浓度为0.01mol/l的AgNO3溶液、8.6463g柠檬酸和2.5g聚乙二醇，搅拌2小时得到均匀透明的前驱体溶胶。
将前驱体溶胶在70℃下干燥20h挥发溶剂得到干凝胶，再将得到的干凝胶研磨成粉末，放入高温箱式炉中以60℃/h的速率升温至800℃，在该温度下恒温煅烧8h，得到发射蓝光的La0.995GaO3:Tm0.005，Ag0.0001镓酸盐发光材料。
实施例2溶胶-凝胶法制备La0.99GaO3:Tm0.01，Ag0.0005
称取0.8064g La2O3和0.4686g Ga2O3，用1.1mL浓硝酸和1mL去离子水加热溶解于容器中，冷却后加入50mL体积比为3∶1的乙醇和水的混合溶液，在60℃水浴搅拌条件下加入0.5mL浓度为0.1mol/L的Tm3+溶液、2.5mL浓度为0.001mol/L的Ag纳米胶粒溶液、4.8035g柠檬酸和5g聚乙二醇，搅拌4小时得到均匀透明的前驱体溶胶。
将前驱体溶胶在150℃下干燥6h挥发溶剂得到干凝胶，再将得到的干凝胶研磨成粉末，放入高温箱式炉中以500℃/h的速率升温至1100℃，在该温度下恒温煅烧4h，得到发射蓝光的La0.99GaO3:Tm0.01，Ag0.0005镓酸盐发光材料。
图1是本发明实施例2制备的La0.99GaO3:Tm0.01，Ag0.0005镓酸盐发光材料与La0.99GaO3:Tm0.01镓酸盐发光材料的发射光谱对比图。如图1所示，10是La0.99GaO3:Tm0.01镓酸盐发光材料的发射光谱，11是La0.99GaO3:Tm0.01，Ag0.0005镓酸盐发光材料的发射光谱，可以看出，本实施例的La0.99GaO3:Tm0.01，Ag0.0005镓酸盐发光材料的发光强度积分值超出La0.99GaO3:Tm0.01镓酸盐发光材料的62％，与之相比，具有良好的发光性能。
实施例3溶胶-凝胶法制备La0.995GaO3:Tb0.005，Ag0.00005
称取2.1537g La(NO3)3·6H2O和2.1519g Ga(NO3)3·XH2O(Ga含量16.2％)置于容器中，而后加入50mL体积比为8∶1的乙醇和水的混合溶液，在70℃水浴搅拌条件下加入0.25mL浓度为0.1mol/L的Tb3+溶液、0.25mL浓度为0.001mol/L的Ag纳米胶粒溶液、9.605g柠檬酸和5g聚乙二醇，搅拌4小时得到均匀透明的前驱体溶胶。
将前驱体溶胶在120℃下干燥8h挥发溶剂得到干凝胶，再将得到的干凝胶研磨成粉末，放入高温箱式炉中以300℃/h的速率升温至1350℃，在该温度下恒温煅烧2h，得到发射蓝白光的La0.995GaO3:Tb0.005，Ag0.00005镓酸盐发光材料。
实施例4溶胶-凝胶法制备La0.95GaO3:Tb0.05，Pd0.007
称取2.3213g La2O3和1.4058g Ga2O3，用3.1mL浓硝酸和3mL去离子水加热溶解于容器中，冷却后加入50mL体积比为3∶1的乙醇和水的混合溶液，在65℃水浴搅拌条件下加入0.75mL浓度为1mol/L的Tb3+溶液、1.05mL浓度为0.1mol/L的H2PdCl4溶液、5.7642g柠檬酸和10g聚乙二醇，搅拌4小时得到均匀透明的前驱体溶胶。
将前驱体溶胶在100℃下干燥8h挥发溶剂得到干凝胶，再将得到的干凝胶研磨成粉末，放入高温箱式炉中以100℃/h的速率升温至1200℃，在该温度下恒温煅烧4h，得到发射绿光的La0.95GaO3:Tb0.05，Pd0.007镓酸盐发光材料。
实施例5：溶胶-凝胶法制备La0.90GaO3:Tb0.10，Au0.01
称取7.9481g LaCl3·6H2O和4.4081g GaCl3置于容器中，而后加入50mL体积比为4∶1的乙醇和水的混合溶液，在60℃水浴搅拌条件下加入2.5mL浓度为1mol/L的Tb3+溶液、2.5mL浓度为0.1mol/L的HAuCl4溶液、9.605g柠檬酸和2.5g聚乙二醇，搅拌6小时得到均匀透明的前驱体溶胶。
将前驱体溶胶在80℃下干燥15h挥发溶剂得到干凝胶，再将得到的干凝胶研磨成粉末，放入高温箱式炉中以150℃/h的速率升温至1000℃，在该温度下恒温煅烧6h，得到发射绿光的La0.90GaO3:Tb0.10，Au0.01镓酸盐发光材料。
实施例6溶胶-凝胶法制备La0.995GaO3:Sm0.005，Pt0.0005
称取6.4610g La(NO3)3·6H2O和6.4556g Ga(NO3)3·XH2O(Ga含量16.2％)置于容器中，而后加入到50mL体积比为4∶1的乙醇和水的混合溶液，在70℃水浴搅拌条件下加入0.75mL浓度为0.1mol/L的Sm3+溶液、7.5mL浓度为0.001mol/L的Pt纳米颗粒溶液、11.526g柠檬酸和5g聚乙二醇，搅拌3小时得到均匀透明的前驱体溶胶。
将前驱体溶胶在140℃下干燥6h挥发溶剂得到干凝胶，再将得到的干凝胶研磨成粉末，放入高温箱式炉中以200℃/h的速率升温至1350℃，在该温度下恒温煅烧2h，得到发射橙红光的La0.995GaO3:Sm0.005，Pt0.0005镓酸盐发光材料。
实施例7溶胶-凝胶法制备La0.999GaO3:Sm0.001，Au0.00002
称取0.8137g La2O3和0.4686g Ga2O3润湿后，用1.1mL浓硝酸和1mL去离子水加热溶解于容器中，冷却后加入到50mL体积比为3∶1的乙醇和水的混合溶液，在70℃水浴搅拌条件下加入0.5mL浓度为0.01mol/L的Sm3+溶液、0.1mL浓度为0.001mol/L的Au纳米颗粒溶液、7.684g柠檬酸和5g聚乙二醇，搅拌4小时得到均匀透明的前驱体溶胶。
将前驱体溶胶在100℃下干燥12h挥发溶剂得到干凝胶，再将得到的干凝胶研磨成粉末，放入高温箱式炉中以250℃/h的速率升温至1250℃，在该温度下恒温煅烧3h，得到发射橙红光的La0.999GaO3:Sm0.001，Au0.00002镓酸盐发光材料。
实施例8溶胶-凝胶法制备La0.92GaO3:Eu0.08，Pt0.005
称取8.1270g LaCl3·6H2O和4.4018g GaCl3置于容器中，而后加入到50mL体积比为4∶1的乙醇和水的混合溶液，在70℃水浴搅拌条件下加入2mL浓度为1mol/L的Eu3+溶液、1.25mL浓度为0.1mol/L的H2PtCl6溶液、5.7642g柠檬酸和5g聚乙二醇，搅拌4小时得到均匀透明的前驱体溶胶。
将前驱体溶胶在120℃下干燥12h挥发溶剂得到干凝胶，再将得到的干凝胶研磨成粉末，放入高温箱式炉中以400℃/h的速率升温至1000℃，在该温度下恒温煅烧4h，得到发射红光的La0.92GaO3:Eu0.08，Pt0.005镓酸盐发光材料。
实施例9溶胶-凝胶法制备La0.9GaO3:Tb0.05，Eu0.05，Ag0.007
称取5.8456g La(NO3)3·6H2O和6.4556g Ga(NO3)3·XH2O(Ga含量16.2％)置于容器中，而后加入到50mL体积比为4∶1的乙醇和水的混合溶液，在80℃水浴搅拌条件下加入0.75mL浓度为1mol/L的Tb3+溶液、0.75mL浓度为1mol/L的Eu3+溶液、1.05mL浓度为0.1mol/L的AgNO3溶液、5.7642g柠檬酸和5g聚乙二醇，搅拌2小时得到均匀透明的前驱体溶胶。
将前驱体溶胶在140℃下干燥8h挥发溶剂得到干凝胶，再将得到的干凝胶研磨成粉末，放入高温箱式炉中以100℃/h的速率升温至1100℃，在该温度下恒温煅烧4h，得到发射白光的La0.9GaO3:Tb0.05，Eu0.05，Ag0.007镓酸盐发光材料。
实施例10溶胶-凝胶法制备La0.98GaO3:Tb0.01，Sm0.01，Au0.001
称取1.5964g La2O3和0.9372g Ga2O3润湿后，用2mL浓硝酸和2mL去离子水加热溶解于容器中，冷却后加入到50mL体积比为3∶1的乙醇和水的混合溶液，在60℃水浴搅拌条件下加入1mL浓度为0.1mol/L的Tb3+溶液、1mL浓度为0.1mol/L的Sm3+溶液、1mL浓度为0.01mol/L的HAuCl4溶液、11.526g柠檬酸和5g聚乙二醇，搅拌6小时得到均匀透明的前驱体溶胶。
将前驱体溶胶在120℃下干燥15h挥发溶剂得到干凝胶，再将得到的干凝胶研磨成粉末，放入高温箱式炉中以150℃/h的速率升温至1000℃，在该温度下恒温煅烧6h，得到发射白光的La0.98GaO3:Tb0.01，Sm0.01，Au0.001发光材料。
实施例11溶胶-凝胶法制备La0.95GaO3:Tb0.045，Sm0.005，Pd0.0007
称取2.3213g La2O3和1.4058g Ga2O3，用3.1mL浓硝酸和3mL去离子水加热溶解于容器中，冷却后加入50mL体积比为3∶1的乙醇和水的混合溶液，在65℃水浴搅拌条件下加入0.675mL浓度为1mol/L的Tb3+溶液、0.75mL浓度为0.1mol/L的Sm3+溶液、1.05mL浓度为0.01mol/L的Pd纳米颗粒溶液、5.7642g柠檬酸和10g聚乙二醇，搅拌4小时得到均匀透明的前驱体溶胶。
将前驱体溶胶在100℃下干燥8h挥发溶剂得到干凝胶，再将得到的干凝胶研磨成粉末，放入高温箱式炉中以100℃/h的速率升温至1200℃，在该温度下恒温煅烧4h，得到发射白光的La0.95GaO3:Tb0.045，Sm0.005，Pd0.0007镓酸盐发光材料。
实施例12溶胶-凝胶法制备La0.95GaO3:Tb0.05，Pd0.007
称取2.3213g La2O3和1.4058g Ga2O3，用3.1mL浓硝酸和3mL去离子水加热溶解于容器中，冷却后加入50mL体积比为3∶1的乙醇和水的混合溶液，在65℃水浴搅拌条件下加入0.75mL浓度为1mol/L的Tb3+溶液、1.05mL浓度为0.1mol/L的H2PdCl4溶液、5.7642g柠檬酸和10g聚乙二醇，搅拌4小时得到均匀透明的前驱体溶胶。
将前驱体溶胶在150℃下干燥4h挥发溶剂得到干凝胶，再将得到的干凝胶研磨成粉末，放入高温箱式炉中以100℃/h的速率升温至1200℃，在该温度下恒温煅烧4h，得到发射绿光的La0.95GaO3:Tb0.05，Pd0.007镓酸盐发光材料。
以上所述仅为本发明的具有代表性的实施例，不以任何方式限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
例如，除了上述实施例中提到的La和Ga的氧化物、盐酸盐和硝酸盐外，能够提供La3+或Ga3+的碳酸盐或草酸盐也可用于本发明。虽然没有特别指明，Ln3+溶液既可以用Ln的盐酸盐或硝酸盐溶于水配制，也可以用Ln的氧化物、能够提供Ln3+的碳酸盐或草酸盐溶于盐酸或硝酸来配制。

Claims (9)

1.一种镓酸盐发光材料，其特征在于，其化学式为La1-xGaO3:Lnx，My，其中，Ln为Tm3+、Tb3+、Eu3+、Sm3+中的一种或两种，M为Ag、Au、Pt、Pd中的一种，y为M与La1-xGaO3:Lnx的摩尔比，x的取值范围为0.001～0.1，y的取值范围为0.00002～0.01。
2.根据权利要求1所述的镓酸盐发光材料，其特征在于，所述x的取值范围为0.001～0.008。
3.根据权利要求1所述的镓酸盐发光材料，其特征在于，所述y的取值范围为0.00005～0.007。
4.一种镓酸盐发光材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤，
步骤S1：制备前驱体溶胶
按照La1-xGaO3:Lnx，My中的摩尔比例制备含有La、Ga、Ln和M的乙醇水溶液，并加入柠檬酸和聚乙二醇，使柠檬酸与La、Ga、Ln金属离子三者之和的摩尔比为1～5∶1，聚乙二醇的浓度为0.05～0.20g/mL，于60～80℃搅拌2～6h，得到前驱体溶胶，其中，Ln为Tm3+、Tb3+、Eu3+、Sm3+中的一种或两种，M为Ag、Au、Pt、Pd中的一种，x的取值范围为0.001～0.1，y的取值范围为0.00002～0.01；
步骤S2：制备镓酸盐发光材料
将前驱体溶胶干燥挥发溶剂得到干凝胶，研磨，然后于800～1350℃煅烧2～8h，得到镓酸盐发光材料。
5.根据权利要求4所述的镓酸盐发光材料的制备方法，其特征在于，所述x的取值范围为0.001～0.008。
6.根据权利要求4所述的镓酸盐发光材料的制备方法，其特征在于，所述y的取值范围为0.00005～0.007。
7.根据权利要求4所述的镓酸盐发光材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1包括：
步骤S1.1：以La、Ga的氧化物、碳酸盐或草酸盐为原料，溶于盐酸或硝酸，然后加入乙醇和水的体积比为3～8∶1的混合溶液，或者，以La、Ga的盐酸盐、硝酸盐为原料，溶于乙醇和水的体积比为3～8∶1的混合溶液；
步骤S1.2：以Ln的氧化物、碳酸盐、或草酸盐溶于硝酸或盐酸制备Ln3+溶液，或者，以Ln的盐酸盐或硝酸盐溶于水制备Ln3+溶液；
步骤S1.3：以M的纳米胶粒溶于水，或者，以AgNO3、HAuCl4、H2PtCl6、H2PdCl4中的一种溶于水或乙醇，制备溶液；
步骤S1.4：将步骤S1.1、S1.2和S1.3中的溶液混合，加入柠檬酸和聚乙二醇，使柠檬酸与La、Ga、Ln金属离子三者之和的摩尔比为1～5∶1，聚乙二醇的浓度为0.05～0.20g/mL；
步骤S1.5：将步骤S1.4的溶液于60～80℃加热搅拌2～6h，得到前驱体溶胶。
8.根据权利要求4所述的镓酸盐发光材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2包括：
步骤S2.1：将前驱体溶胶于70～150℃干燥4～20h挥发溶剂得到干凝胶，研磨为粉末；
步骤S2.2：将干凝胶粉末于800～1350℃煅烧2～8h，得到镓酸盐发光材料。
9.根据权利要求8所述的镓酸盐发光材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2.2为：将干凝胶粉末以60～500℃/h的速率升温至800～1350℃煅烧2～8h，得到镓酸盐发光材料。
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