JP5913730B2 - 金属ナノ粒子含有の珪酸塩発光材料及びその調製方法 - Google Patents
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化学式MLn1−xSiO4:xRE,yA(ここで、MはLi、Na及びK元素のうちの1種又は2種であり、LnはY、Sc、La及びLu元素のうちの1種又は2種であり、AはAg、Au、Pt、Pd及びCuから選ばれる金属ナノ粒子であり、REはEu、Gd、Tb、Tm、Sm、Ce及びDyイオンのうちの1種又は2種であり、x、yは化学量論係数であり、xの範囲は0<x≦0.1であり、yの範囲は0<y≦0.005である。)における各元素の化学量論比に応じて、M源化合物、Ln源化合物、RE源化合物及びA含有のシリカエアロゲルを秤量し、研磨して均一に混合し、混合粉体を得るステップS1と、
空気雰囲気又は還元雰囲気において、ステップS1で得られた混合粉体を800℃〜1600℃に保温して1時間〜10時間焼成し、その後、室温まで冷却して焼成物を取り出し、研磨した後、化学式がMLn1−xSiO4:xRE,yAである金属ナノ粒子含有の珪酸塩発光材料を得るステップS2と、
を含む。
先ず、シリカエアロゲルを秤量し、Aイオン又はAナノコロイド粒子を含有するエタノール溶液に加え、50℃〜75℃で0.5時間〜3時間攪拌し、シリカエアロゲルを十分に溶解させて混合溶液を得え、ここで、Aイオン又はAナノコロイド粒子のモル濃度は1.25×10−3mol/L〜1.5×10−5mol/Lであり、上記シリカエアロゲルがAイオン又はAナノコロイド粒子に対するモル比は3.3×104〜328:1である。
化学式MLn1−xSiO4:xRE,yAにおける各元素の化学量論比に応じて、M源化合物、Ln源化合物、RE源化合物及びA含有のシリカエアロゲルを秤量し、研磨して均一に混合し、混合粉体を得る。
空気雰囲気又は還元雰囲気において、ステップS2で得られた混合粉体を800℃〜1600℃に保温して1時間〜10時間焼成し、その後、室温まで冷却して焼成物を取り出し、研磨した後、化学式がMLn1−xSiO4:xRE,yAである金属ナノ粒子含有の珪酸塩発光材料を得る。焼成過程において、RE源化合物は、高温熱分解、又は還元雰囲気における還元により、RE金属単体に還元される。
NaY0.999SiO4:0.001Tm3+,0.00003Ag
先ず、シリカエアロゲル(ここで、シリカエアロゲルの孔径は20nm〜100nmであり、気孔率は92%〜98%である)を0.3g秤量し、1.5×10−5mol/LのAgNO3を含有するエタノール溶液10mlに溶解させ、50℃で3時間攪拌した後、10分超音波処理し、60℃で乾燥させ、乾燥した試料を均一に研磨して粉体を得、さらに、粉体を600℃で4時間予備焼成し、続いて、0.7150gのY2(CO3)3、0.2543g(過剰20%)のNa2CO3、0.0010gのTm2(CO3)3、及び0.2524gのAg含有シリカエアロゲルを秤量して研磨し、均一に混合して混合粉体を得、その後、混合粉体を空気雰囲気で800℃に保温して10時間焼成し、得られた生成物を室温まで冷却してNaY0.999SiO4:0.001Tm3+,0.00003Ag金属ナノ粒子含有の珪酸塩発光材料を得た。
LiLa0.992SiO4:0.008Ce3+,0.00007Au
先ず、シリカエアロゲル(ここで、シリカエアロゲルの孔径は20nm〜100nmであり、気孔率は92%〜98%である)を0.4g秤量し、2.345×10−5mol/LのAuナノコロイド粒子を含有するエタノール溶液20mlに溶解させ、60℃で2時間攪拌した後、10分超音波処理し、80℃で乾燥させ、乾燥した試料を均一に研磨して粉体を得、さらに、粉体を800℃で2時間予備焼成し、続いて、0.6464gのLa2O3、0.1626g(過剰10%)のLi2CO3、0.0055gのCeO2、及び0.2525gのAu含有シリカエアロゲルを秤量して研磨し、均一に混合して混合粉体を得、その後、混合粉体を体積比95:5のN2とH2との混合気体からなる還元雰囲気で1450℃に保温して4時間焼成し、得られた生成物を室温まで冷却してLiLa0.992SiO4:0.008Ce3+,0.00007Au金属ナノ粒子含有の珪酸塩発光材料を得た。
KLu0.96SiO4:0.02Eu3+,0.02Gd 3+ ,0.001Pt
先ず、シリカエアロゲル(ここで、シリカエアロゲルの孔径は20nm〜100nmであり、気孔率は92%〜98%である)を1.0g秤量し、5.43×10−4mol/LのPtナノコロイド粒子を含有するエタノール溶液30mlに溶解させ、70℃で0.5時間攪拌した後、10分超音波処理し、150℃で乾燥させ、乾燥した試料を均一に研磨して粉体を得、さらに、粉体を1000℃で0.5時間予備焼成し、続いて、0.4044gのKNO3、0.7640gのLu2O3、0.0137gのGd(NO3)3、0.0271gのEu(NO3)3、及び0.2526gのPt含有シリカエアロゲルを秤量して研磨し、均一に混合して混合粉体を得、その後、混合粉体を空気雰囲気で1600℃に保温して1時間焼成し、得られた生成物を室温まで冷却してKLu0.96SiO4:0.02Eu3+,0.02Gd 3+ ,0.001Pt金属ナノ粒子含有の珪酸塩発光材料を得た。
Na0.9Li0.1Sc0.2Y0.792SiO4:0.008Dy3+,0.0004Pd
先ず、シリカエアロゲル(ここで、シリカエアロゲルの孔径は20nm〜100nmであり、気孔率は92%〜98%である)を0.28g秤量し、1.2266×10−4mol/LのPdナノコロイド粒子を含有するエタノール溶液15mlに溶解させ、60℃で2時間攪拌した後、10分超音波処理し、70℃で乾燥させ、乾燥した試料を均一に研磨して粉体を得、さらに、粉体を900℃で2時間予備焼成し、続いて、0.2003g(過剰5%)のNa2CO3、0.0163g(過剰10%)のLi2CO3、0.0552gのSc2O3、0.3577gのY2O3、0.0060gのDy2O3、及び0.2524gのPd含有シリカエアロゲルを秤量して研磨し、均一に混合して混合粉体を得、その後、混合粉体を空気雰囲気で1350℃に保温して4時間焼成し、得られた生成物を室温まで冷却してNa0.9Li0.1Sc0.2Y0.792SiO4:0.008Dy3+,0.0004Pd金属ナノ粒子含有の珪酸塩発光材料を得た。
NaLu0.98SiO4:0.02Tb3+,0.003Ag
先ず、シリカエアロゲル(ここで、シリカエアロゲルの孔径は20nm〜100nmであり、気孔率は92%〜98%である)を0.35g秤量し、7.08×10−4mol/LのAgNO3を含有するエタノール溶液25mlに溶解させ、65℃で1.5時間攪拌した後、10分超音波処理し、120℃で乾燥させ、乾燥した試料を均一に研磨して粉体を得、さらに、粉体を1000℃で2時間予備焼成し、続いて、0.2680gのNa2C2O4、1.2034gのLu2(C2O4)3、0.0233gのTb2(C2O4)3、及び焼成されたシリカエアロゲル0.2523gを秤量して研磨し、均一に混合して混合粉体を得、その後、混合粉体を体積比95:5のN2とH2との混合気体からなる還元雰囲気で1400℃に保温して6時間焼成し、得られた生成物を室温まで冷却してNaLu0.99SiO4:0.02Tb3+,0.003Ag金属ナノ粒子含有の珪酸塩発光材料を得た。
NaY0.95SiO4:0.05Sm3+,0.005Ag
先ず、シリカエアロゲル(ここで、シリカエアロゲルの孔径は20nm〜100nmであり、気孔率は92%〜98%である)を0.3g秤量し、1.25×10−3mol/LのAgNO3を含有するエタノール溶液20mlに溶解させ、60℃で2時間攪拌した後、10分超音波処理し、100℃で乾燥させ、乾燥した試料を均一に研磨して粉体を得、さらに、粉体を800℃で2時間予備焼成し、続いて、0.3400gのNaNO3、0.4290gのY2O3、0.0349gのSm2O3、及び0.2525gの焼成されたシリカエアロゲルを秤量して研磨し、均一に混合して混合粉体を得、その後、混合粉体を空気雰囲気で1200℃に保温して6時間焼成し、得られた生成物を室温まで冷却してNaY0.95SiO4:0.05Sm3+,0.005Ag金属ナノ粒子含有の珪酸塩発光材料を得た。
KLa0.99SiO 4 :0.01Ce3+,0.0007Cu
先ず、シリカエアロゲル(ここで、シリカエアロゲルの孔径は20nm〜100nmであり、気孔率は92%〜98%である)を0.4g秤量し、3.1266×10−4mol/LのCuナノコロイド粒子を含有するエタノール溶液15mlに溶解させ、60℃で1.5時間攪拌した後、10分超音波処理し、70℃で乾燥させ、乾燥した試料を均一に研磨して粉体を得、さらに、粉体を800℃で2時間予備焼成し、続いて、0.2764gのK2CO3、0.6451gのLa2O3、0.0108gのCe2(C2O4)3、及び0.2527gの焼成されたCu含有シリカエアロゲルを秤量して研磨し、均一に混合して混合粉体を得、その後、混合粉体を体積比95:5のN2とH2との混合気体からなる還元雰囲気で1500℃に保温して4時間焼成し、得られた生成物を室温まで冷却してKLa0.99SiO 4 :0.01Ce3+,0.0007Cu金属ナノ粒子含有の珪酸塩発光材料を得た。
NaY0.9SiO4:0.1Tb3+,0.003Ag
先ず、シリカエアロゲル(ここで、シリカエアロゲルの孔径は20nm〜100nmであり、気孔率は92%〜98%である)を0.35g秤量し、7.08×10−4mol/LのAgNO3を含有するエタノール溶液25mlに溶解させ、65℃で1.5時間攪拌した後、10分超音波処理し、120℃で乾燥させ、乾燥した試料を均一に研磨して粉体を得、さらに、粉体を800℃で2時間予備焼成し、続いて、0.2332g(過剰10%)のNa2CO3、0.4065gのY2O3、0.0748gのTb4O7、及び0.2523gの焼成されたシリカエアロゲルを秤量して研磨し、均一に混合して混合粉体を得、その後、混合粉体を体積比95:5のN2とH2との混合気体からなる還元雰囲気で1250℃に保温して6時間焼成し、得られた生成物を室温まで冷却してNaY0.9SiO4:0.1Tb3+,0.003Ag発光材料を得た。
NaY0.9SiO4:0.1Tb3+
0.2332g(過剰モル百分率10%)のNa2CO3、0.4065gのY2O3、0.0748gのTb4O7、及び0.2523gのシリカエアロゲルを秤量して研磨し、均一に混合して混合粉体を得、その後、混合粉体を体積比95:5のN2とH2との混合気体からなる還元雰囲気で1250℃に保温して6時間焼成し、得られた生成物を室温まで冷却してNaY0.9SiO4:0.1Tb3+発光材料を得た。
Claims (9)
- 金属ナノ粒子含有の珪酸塩発光材料であって、
前記金属ナノ粒子含有の珪酸塩発光材料の化学式は、MLn1−xSiO4:xRE,yAである、
(ここで、MはLi、Na及びK元素のうちの1種又は2種であり、LnはY、Sc、La及びLu元素のうちの1種又は2種であり、AはAg、Au、Pt、Pd及びCuから選ばれる金属ナノ粒子であり、REはEu、Gd、Tb、Tm、Sm、Ce及びDyイオンのうちの1種又は2種であり、x、yは化学量論係数であり、xの範囲は0<x≦0.1であり、yの範囲は0<y≦0.005である。)
ことを特徴とする金属ナノ粒子含有の珪酸塩発光材料。 - xの範囲は0.001≦x≦0.04であり、yの範囲は0.00003≦y≦0.003である、
ことを特徴とする請求項1に記載の金属ナノ粒子含有の珪酸塩発光材料。 - 金属ナノ粒子含有の珪酸塩発光材料の調製方法であって、
化学式MLn1−xSiO4:xRE,yA(ここで、MはLi、Na及びK元素のうちの1種又は2種であり、LnはY、Sc、La及びLu元素のうちの1種又は2種であり、AはAg、Au、Pt、Pd及びCuから選ばれる金属ナノ粒子であり、REはEu、Gd、Tb、Tm、Sm、Ce及びDyイオンのうちの1種又は2種であり、x、yは化学量論係数であり、xの範囲は0<x≦0.1であり、yの範囲は0<y≦0.005である。)における各元素の化学量論比に応じて、M源化合物、Ln源化合物、RE源化合物及びA含有のシリカエアロゲルを秤量し、研磨して均一に混合し、混合粉体を得るステップS1と、
空気雰囲気又は還元雰囲気において、ステップS1で得られた混合粉体を800℃〜1600℃に保温して1時間〜10時間焼成し、その後、室温まで冷却して焼成物を取り出し、研磨した後、化学式がMLn1−xSiO4:xRE,yAである金属ナノ粒子含有の珪酸塩発光材料を得るステップS2と、
を含む、
ことを特徴とする金属ナノ粒子含有の珪酸塩発光材料の調製方法。 - 前記ステップS1において、前記M源化合物はM酸化物、硝酸塩、炭酸塩及びシュウ酸塩から選ばれ、前記Ln源化合物はLn酸化物、硝酸塩、炭酸塩及びシュウ酸塩から選ばれ、前記RE源化合物はRE酸化物、硝酸塩、炭酸塩及びシュウ酸塩から選ばれる、
ことを特徴とする請求項3に記載の金属ナノ粒子含有の珪酸塩発光材料の調製方法。 - 前記ステップS1において、前記A含有のシリカエアロゲルは、
シリカエアロゲルを秤量し、モル濃度が1.25×10−3mol/L〜1.5×10−5mol/Lである溶媒としてのエタノールにAイオン又はAナノコロイド粒子が含有されたエタノール溶液に加え、50℃〜75℃で0.5時間〜3時間攪拌し、シリカエアロゲルを十分に溶解させて混合溶液を得るステップS11と、
混合溶液を攪拌して超音波処理し、続いて、混合溶液を60℃〜150℃で乾燥させ、溶剤を取り除き、乾燥物を得るステップS12と、
乾燥物を粉体に研磨し、粉体を600℃〜1300℃で0.5時間〜3時間焼成し、室温まで冷却してA含有のシリカエアロゲルを得るステップS13と、
によって調製される、
ことを特徴とする請求項3に記載の金属ナノ粒子含有の珪酸塩発光材料の調製方法。 - 前記ステップS11において、前記シリカエアロゲルがAイオン又はAナノコロイド粒子に対するモル比は3.3×104〜328:1である、
ことを特徴とする請求項5に記載の金属ナノ粒子含有の珪酸塩発光材料の調製方法。 - 前記ステップS11において、前記シリカエアロゲルの孔径は20nm〜100nmであり、気孔率は92%〜98%である、
ことを特徴とする請求項6に記載の金属ナノ粒子含有の珪酸塩発光材料の調製方法。 - 前記ステップS2において、前記還元雰囲気は、体積比95:5のN2とH2との混合雰囲気である、
ことを特徴とする請求項3に記載の金属ナノ粒子含有の珪酸塩発光材料の調製方法。 - 前記xの範囲は0.001≦x≦0.04であり、前記yの範囲は0.00003≦y≦0.003である、
ことを特徴とする請求項3〜8のいずれか1項に記載の金属ナノ粒子含有の珪酸塩発光材料の調製方法。
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