CN101372617A - 场发射、真空荧光显示用蓝色荧光粉及其制备方法 - Google Patents

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CN101372617A CNA2008101072834A CN200810107283A CN101372617A CN 101372617 A CN101372617 A CN 101372617A CN A2008101072834 A CNA2008101072834 A CN A2008101072834A CN 200810107283 A CN200810107283 A CN 200810107283A CN 101372617 A CN101372617 A CN 101372617A
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Abstract

场发射、真空荧光显示用蓝色荧光粉及其制备方法,其化学表达式为:La2(1-x)O3:2xA3+,其中0<x≤0.1;A为Tm、Tb中的一种。所选的基质材料为氧化物基质材料,与传统的硫化物或硫氧化物基质相比具有良好的低压阴极射线发光效率,稳定性及抗衰老能力。其制备方法可选择因地制宜选择溶胶-凝胶法、氨水共沉淀方法及高温固相法。本发明制备的场发射用蓝色荧光粉具有稳定性好,色纯度高,形貌好,低压阴极射线发光效率高等特点。在相同的激发条件下,所制备的蓝光发射场发射用荧光粉La2O3:Tm3+,La2O3:Tb3+的发射强度和色纯度超过商业用FED蓝粉。

Description

场发射、真空荧光显示用蓝色荧光粉及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种场发射、真空荧光显示用蓝色荧光粉及其制备方法。
背景技术
场发射(FED)显示和真空荧光(VFD)显示等平板显示的发展均需要高效的低压阴极射线发光材料。对红、绿、蓝三基色中,人眼对绿光最敏感,对蓝光敏感度最差。在相同的激发条件下,绿光的发光亮度通常要比红光大7%、比蓝光的发光亮度大80%。目前一些硫化物(如ZnS:Ag,ZnS:Cu,Al,ZnS:Zn,SrGa2S4:Ce3+)和稀土离子激活的氧化物、硫氧化物(如Y2SiO5:Ce3+,Sr2CeO4,YNbO4:Bi3+,ZnGa2O4)被开发用作蓝色FED、VFD荧光粉。这些荧光粉在高压电子束的作用下具有较高的发光效率,但在低压下发光效率并不高。对于硫化物荧光粉来说,发光亮度较高,且有一定的导电性,但在大束流电子束的轰击下容易发生分解,放出单质硫“毒化”阴极针尖,并生成其它沉淀物覆盖在荧光粉表面,降低了荧光粉的发光效率,缩短了FED的使用寿命。氧化物荧光粉稳定性好,但在低压电子束轰击下发光效率不够高,而且材料均为绝缘体,两者性能都有待于改进和提高。由于人眼对蓝光敏感度差,且目前用于FED、VFD的三基色(红、绿、蓝)荧光粉中,蓝光发射的荧光粉的发光效率最低,因此,寻找FED、VFD用高亮度、高效率、高色纯度、具有较好的束流饱和性能和抗衰减性能的低压阴极射线激发蓝光发射的荧光粉尤为重要。铥离子(Tm3+)激活的荧光粉所发出的蓝光具有合适的荧光衰减寿命、高色纯度、在荧光显示领域有潜在的应用而倍受关注。铽离子(Tb3+)激活的荧光粉,在低浓度掺杂下,Tb3+5D37FJ的蓝光发射为主;当掺杂浓度较高时,以5D47FJ的绿光发射为主。与氧化钇(Y2O3)类似,氧化镧(La2O3)是一种常用的荧光粉基质材料,La2O3:Tm3+和La2O3:Tb3+不能被很好的被254nm紫外光激发,它们的光致发光性能应用前景不大,因此它们的应用开发研究一直被人们所忽略。由于光致发光和阴极射线发光的激发机理不同,它们的阴极射线发光性能与光致发光性能大为不同。我们的研究表明:在阴极射线激发下,La2O3:Tm3+和La2O3:Tb3+荧光粉发出强蓝光,色纯度好,有着广阔的应用前景。本发明之前还未曾有过铥离子(Tm3+)和铽离子(Tb3+)激活的氧化镧(La2O3)荧光粉及应用于场发射显示器件和真空荧光显示器件方面的报道。
发明内容
本发明的一个目的是提供场发射、真空荧光显示用蓝色荧光粉的配方。
本发明的另一目的是提供场发射、真空荧光显示用蓝色荧光粉的三种制备方法。
本发明制备的场发射、真空荧光显示用蓝色荧光粉其化学表达式为:
La2(1-x)O3:2xA3+
其中0<x≤0.1;A为Tm、Tb中的一种。
场发射、真空荧光显示用蓝色荧光粉的三种制备方法步骤和条件如下:
1、溶胶—凝胶法方法
本发明所使用的原料为:金属氧化物原料为La2O3,Tm2O3,Tb2O3,Tb4O7;盐酸盐类原料为LaCl3,TmCl3,TbCl3;硝酸盐类原料为La(NO3)3,Tm(NO3)3,Tb(NO3);碳酸盐类原料为能提供La3+,Tm3+或Tb3+的碳酸盐;草酸盐类原料为能提供La3+,Tm3+或Tb3+的草酸盐;分析纯的盐酸或分析纯硝酸,用于溶解氧化物,碳酸盐和草酸盐;溶剂为去离子水和无水乙醇;络合剂为分析纯的柠檬酸;表面活性剂为分析纯的聚乙二醇,其分子量为10000;
制备方法步骤如下:
在室温或120℃~300℃加热条件下,将金属氧化物、草酸盐或碳酸盐原料按化学式:La2(1-x)O3:2xA3+(其中0<x≤0.1)的化学计量比用分析纯的盐酸溶解于容器中,金属氧化物、草酸盐或碳酸盐与盐酸的摩尔比为1:2~5;若选用原料为可溶性盐LaCl3,TmCl3,TbCl3,Tm(NO3)3,Tb(NO3),La(NO3)3则按化学式:La2(1-x)O3:2xA3+(其中0<x≤0.1)的化学计量比直接用水溶解于容器中;加入含有柠檬酸的水和乙醇的混合溶液,其中水与乙醇体积比为1:3~7,保持柠檬酸与原料中金属离子的摩尔比为2~4:1,再加入聚乙二醇,使聚乙二醇的浓度为0.05-0.20g/ml,搅拌2~6小时,在80℃水浴加热10小时得到干凝胶,然后将得到的干凝胶放入程序升温炉中以60℃/h的速度升温至500℃,在该温度下恒温2小时,得到的前驱体,自然冷却至室温,把得到的前驱体研磨成粉末,在800~1000℃烧结3小时,得到场发射、真空荧光显示用蓝色荧光粉。
2、氨水共沉淀方法
本发明所使用的原料为:金属氧化物原料为La2O3,Tm2O3,Tb2O3,Tb4O7;盐酸盐类原料为LaCl3,TmCl3,TbCl3;硝酸盐类原料为La(NO3)3,Tm(NO3)3,Tb(NO3);碳酸盐类原料为能提供La3+,Tm3+,或Tb3+的碳酸盐;草酸盐类原料为能提供La3+,Tm3+,或Tb3+的草酸盐;分析纯的盐酸或分析纯硝酸,用于溶解氧化物,碳酸盐和草酸盐。溶剂为去离子水;沉淀剂为分析纯的氨水。
制备方法步骤如下:
在室温或120℃~300℃加热条件下,将金属氧化物、草酸盐或碳酸盐原料按化学式:La2(1-x)O3:2xA3+(其中0<x≤0.1)的化学计量比用分析纯的盐酸溶解于容器中,金属氧化物、草酸盐或碳酸盐与盐酸的摩尔比为1:2~5;若选用原料为可溶性盐LaCl3,TmCl3,TbCl3,La(NO3)3,Tm(NO3)3,Tb(NO3),则按化学式:La2(1-x)O3:2xA3+(其中0<x≤0.1)的化学计量比直接用水溶解于容器中;使金属离子的浓度为0.05M,在搅拌下,将0.5M的氨水滴加到金属离子溶液中,得到的沉淀过滤分离或离心分离,在110℃烘干得到前驱体,再将前驱体在1000℃烧结3小时,得到得到场发射用彩色荧光粉。
3.采用高温固相法
本发明所使用的原料为:金属氧化物原料为La2O3,Tm2O3,Tb2O3,Tb4O7;盐酸盐类原料为LaCl3,TmCl3,TbCl3;硝酸盐类原料为La(NO3)3,Tm(NO3)3,Tb(NO3);碳酸盐类原料为能提供La3+,Tm3+或Tb3+的碳酸盐;草酸盐类原料为能提供La3+,Tm3+或Tb3+的草酸盐;
制备方法步骤如下:
按化学式:La2(1-x)O3:2xA3+(其中0<x≤0.1)的化学计量比称取原料,将原料置于研钵中研磨均匀;把研磨均匀的原料于1200℃~1400℃烧结10小时,将所得产物冷却至室温,置于研钵中研磨均匀,再于1200℃~1400℃烧结10小时;如此再重复2次;得到得到场发射用彩色荧光粉。
本发明制备的场发射用蓝色荧光粉La2O3:Tm3+,La2O3:Tb3+(低浓度掺杂Tb3+)与传统的FED蓝色荧光粉相比具有稳定性,色纯度高,形貌好,低压阴极射线发光效率高等特点。在相同的激发条件下,所制备的蓝光发射场发射用荧光粉La2O3:Tm3+,La2O3:Tb3+的发射强度和色纯度超过商业用FED蓝粉(Y2SiO5:Ce3+),具有较好的市场应用前景。
具体实施方式
实施例1:溶胶—凝胶方法制备La2O3:0.001Tm3+
室温下,将0.9995mmol La2O3,0.0005mmol Tm2O3用2ml浓盐酸和2ml去离子水加热溶解于容器中。冷却后加入30ml体积比为3:1的乙醇和水的混和溶液,在搅拌条件加入1.68g柠檬酸和1.5g聚乙二醇,搅拌3小时后就可得到均匀透明的前驱体溶胶。将前驱体溶胶在80℃下水浴加热10小时,得到干凝胶。然后将干凝胶放入程序升温炉中以60℃/h升温至500℃,在该温度下保持2h后得到前驱体,自然冷却至室温,将得到前驱体研磨成粉末,再将研碎的粉末放入程序升温炉中以120℃/h的升温速度烧结至1000℃并保持3h。得到场发射用蓝光发射荧光粉La2O3:0.001Tm3+。其粒子大小在200nm左右,且分布均匀,在低压阴极射线激发下,发蓝光,色纯度好。
实施例2:溶胶—凝胶方法制备La2O3:0.01Tm3+
室温下,将0.995mmol La2O3,0.005mmol Tm2O3用2ml浓盐酸和2ml去离子水加热溶解于容器中。其余步骤同实施例1。得到场发射用蓝光发射荧光粉La2O3:0.01Tm3+。其粒子大小在200nm左右,且分布均匀,在低压阴极射线激发下,发蓝光,色纯度好。
实施例3:溶胶—凝胶方法制备La2O3:0.05Tm3+
室温下,将0.975mmol La2O3,0.025mmol Tm2O3用2ml浓盐酸和2ml去离子水加热溶解于容器中。其余步骤同实施例1。即到场发射用蓝光发射荧光粉La2O3:0.05Tm3+。其粒子大小在200nm左右,且分布均匀,在低压阴极射线激发下,发蓝光,色纯度好。
实施例4:溶胶—凝胶方法制备La2O3:0.10Tm3+
室温下,将0.95mmol La2O3,0.05mmol Tm2O3用2ml浓盐酸和2ml去离子水加热溶解于容器中。其余步骤同实施例1。得到场发射用蓝光发射荧光粉La2O3:0.10Tm3+。其粒子大小在200nm左右,且分布均匀,在低压阴极射线激发下,发蓝光,色纯度好。
实施例5:溶胶—凝胶方法制备La2O3:0.001Tm3+
室温下,准确称取1.999mmolLaCl3,0.001mmolTmCl3置于容器中。其余步骤同实施例1。得到场发射用蓝光发射荧光粉La2O3:0.001Tm3+。其粒子大小在200nm左右,且分布均匀,在低压阴极射线激发下,发蓝光,色纯度好。
实施例6:溶胶—凝胶方法制备La2O3:0.01Tm3+
室温下,准确称取1.99mmol La(NO3)3,0.01mmol Tm(NO3)3置于容器中。其余步骤同实施例1。得到场发射用蓝光发射荧光粉La2O3:0.01Tm3+。其粒子大小在200nm左右,且分布均匀,在低压阴极射线激发下,发蓝光,色纯度好。
实施例7:溶胶—凝胶方法制备La2O3:0.0005Tb3+
室温下,将0.99975mmol La2O3,0.000125mmol Tb4O7用2ml浓盐酸和2ml去离子水加热溶解于容器中。其余步骤同实施例1。得到场发射用蓝光发射荧光粉La2O3:0.0005Tb3+。其粒子大小在200nm左右,且分布均匀,在低压阴极射线激发下,发蓝光,色纯度好。
实施例8:溶胶—凝胶方法制备La2O3:0.001Tb3+
室温下,将0.9995mmol La2O3,0.0005mmol Tb2O3用2ml浓盐酸和2ml去离子水加热溶解于容器中。其余步骤同实施例1。得到场发射用蓝光发射荧光粉LaGaO3:0.001Tb3+。其粒子大小在200nm左右,且分布均匀,在低压阴极射线激发下,发蓝光,色纯度好。
实施例9:溶胶—凝胶方法制备La2O3:0.005Tb3+
室温下,将0.9975mmol La2O3,0.00125mmol Tb4O7用2ml浓盐酸和2ml去离子水加热溶解于容器中。其余步骤同实施例1。得到场发射用蓝光发射荧光粉La2O3:0.005Tb3+。其粒子大小在200nm左右,且分布均匀,在低压阴极射线激发下,发蓝光,色纯度好。
实施例10:溶胶—凝胶方法制备La2O3:0.01Tb3+
室温下,将0.995mmol La2O3,0.0025mmol Tb4O7用2ml浓盐酸和2ml去离子水加热溶解于容器中。其余步骤同实施例1。得到场发射用蓝光发射荧光粉La2O3:0.01Tb3+。其粒子大小在200nm左右,且分布均匀,在低压阴极射线激发下,发蓝光,色纯度好。
实施例11:氨水共沉淀方法制备La2O3:0.001Tm3+
室温下,将0.9995mmol La2O3,0.0005mmol Tm2O3用2ml浓盐酸和2ml去离子水加热溶解于容器中。冷却后,加去离子水至溶液体积为80ml搅拌均匀,在搅拌下滴加30ml浓度为0.5M的氨水,滴加速度为3ml/min。将溶液中的白色沉淀离心分离,用去离子水冲洗5次,再用无水酒精冲洗3次,将沉淀在110℃干燥2h,然后放于程序升温炉中以60℃/h的升温速度加热到500℃并保持2小时,再以120℃/h的升温速度烧结至1000℃并保持3小时。即得到场发射蓝光发射荧光粉La2O3:0.001Tm3+。其在低压阴极射线激发下,发蓝光,色纯度好。
实施例12:氨水共沉淀方法制备La2O3:0.01Tm3+
室温下,将0.995mmol La2O3,0.005mmol Tm2O3用2ml浓盐酸和2ml去离子水加热溶解于容器中。其余步骤同实施例11。即得到场发射用蓝光发射荧光粉La2O3:0.01Tm3+。其在低压阴极射线激发下,发蓝光,色纯度好。
实施例13:氨水共沉淀方法制备La2O3:0.05Tm3+
室温下,将0.975mmol La2O3,0.025mmol Tm2O3用2ml浓盐酸和2ml去离子水加热溶解于容器中。其余步骤同实施例11。即得到场发射用蓝光发射荧光粉La2O3:0.05Tm3+。其在低压阴极射线激发下,发蓝光,色纯度好。
实施例14:氨水共沉淀方法制备La2O3:0.10Tm3+
室温下,将0.95mmol La2O3,0.05mmol Tm2O3用2ml浓盐酸和2ml去离子水加热溶解于容器中。其余步骤同实施例11。得到场发射用蓝光发射荧光粉La2O3:0.10Tm3+。其在低压阴极射线激发下,发蓝光,色纯度好。
实施例15:氨水共沉淀方法制备La2O3:0.001Tm3+
室温下,准确称取1.999mmol LaCl3,0.001mmol TmCl3置于容器中。其余步骤同实施例11。即得到场发射用蓝光发射荧光粉La2O3:0.001Tm3+。其在低压阴极射线激发下,发蓝光,色纯度好。
实施例16:氨水共沉淀方法制备La2O3:0.01Tm3+
室温下,准确称取1.99mmol La(NO3)3,0.01mmolTm(NO3)3置于容器中。其余步骤同实施例11。即得到场发射用蓝光发射荧光粉La2O3:0.01Tm3+。其在低压阴极射线激发下,发蓝光,色纯度好。
实施例17:氨水共沉淀方法制备La2O3:0.0005Tb3+
室温下,将0.99975mmol La2O3,0.000125mmolTb4O7用2ml浓盐酸和2ml去离子水加热溶解于容器中。其余步骤同实施例11。得到场发射用蓝光发射荧光粉La2O3:0.0005Tb3+。其在低压阴极射线激发下,发蓝光,色纯度好。
实施例18:氨水共沉淀方法制备La2O3:0.001Tb3+
室温下,将0.9995mmol La2O3,0.0005mmol Tb2O3用2ml浓盐酸和2ml去离子水加热溶解于容器中。其余步骤同实施例11。得到场发射用蓝光发射荧光粉La2O3:0.001Tb3+。其在低压阴极射线激发下,发蓝光,色纯度好。
实施例19:氨水共沉淀方法制备La2O3:0.005Tb3+
室温下,将0.9975mmol La2O3,0.00125mmol Tb4O7,用2ml浓盐酸和2ml去离子水加热溶解于容器中。其余步骤同实施例11。得到场发射用蓝光发射荧光粉La2O3:0.005Tb3+。其在低压阴极射线激发下,发蓝光,色纯度好。
实施例20:氨水共沉淀方法制备La2O3:0.01Tb3+
室温下,将0.998mmol La2O3,0.0025mmol Tb4O7用2ml浓盐酸和2ml去离子水加热溶解于容器中。其余步骤同实施例11。得到场发射用蓝绿光发射荧光粉La2O3:0.01Tb3+。其在低压阴极射线激发下,发蓝绿光,色纯度好。
实施例21:高温固相法制备La2O3:0.001Tm3+
室温下,称取0.9995mmol La2O3,0.0005mmol Tm2O3置于刚玉坩锅中研磨至混合均匀,置于高温炉中1200℃烧结10小时,将所得产物冷却至室温后置于研钵中研磨均匀,1200℃烧结10小时,如此重复二次使反应完全。第三次高温烧结研碎后1000℃退火以除去荧光粉表面缺陷,提高发光效率,得到的场发射用蓝光发射荧光粉La2O3:0.001Tm3+在低压阴极射线激发下,发蓝光,色纯度好。
实施例22:高温固相法制备La2O3:0.01Tm3+
室温下,称取0.995mmol La2O3,0.005mmol Tm2O3置于刚玉坩锅中研磨至混合均匀。其余步骤同实施例21。得到的场发射用蓝光发射荧光粉La2O3:0.01Tm3+在低压阴极射线激发下,发蓝光,色纯度好。
实施例23:高温固相法制备La2O3:0.05Tm3+
室温下,称取0.975mmol La2O3,0.025mmol Tm2O3置于刚玉坩锅中研磨至混合均匀。其余步骤同实施例21。得到的场发射用蓝光发射荧光粉La2O3:0.05Tm3+在低压阴极射线激发下,发蓝光,色纯度好。
实施例24:高温固相法制备La2O3:0.10Tm3+
室温下,称取0.95mmol La2O3,0.05mmol Tm2O3置于刚玉坩锅中研磨至混合均匀。其余步骤同实施例21。得到的场发射用蓝光发射荧光粉La2O3:0.10Tm3+在低压阴极射线激发下,发蓝光,色纯度好。
实施例25:高温固相法制备La2O3:0.001Tm3+
室温下,称取1.999mmol LaCl3,0.001mmol TmCl3置于刚玉坩锅中研磨至混合均匀。其余步骤同实施例21。得到的场发射用蓝光发射荧光粉La2O3:0.001Tm3+在低压阴极射线激发下,发蓝光,色纯度好。
实施例26:高温固相法制备La2O3:0.01Tm3+
室温下,称取1.99mmol La(NO3)3,0.01mmol Tm(NO3)3置于刚玉坩锅中研磨至混合均匀。其余步骤同实施例21。得到的场发射用蓝光发射荧光粉La2O3:0.01Tm3+在低压阴极射线激发下,发蓝光,色纯度好。
实施例27:高温固相法制备La2O3:0.0005Tb3+
室温下,称取0.99975mmol La2O3置于刚玉坩锅中,往上述混合物中滴加0.05ml浓度为0.01M的Tb(NO3)3溶液,室温凉干后研磨至混合均匀。其余步骤同实施例21。得到的场发射用蓝光发射荧光粉La2O3:0.0005Tb3+在低压阴极射线激发下,发蓝光,色纯度好。
实施例28:高温固相法制备La2O3:0.001Tb3+
室温下,称取0.9995mmol La2O3置于刚玉坩锅中,往上述混合物中滴加0.1ml浓度为0.01M的Tb(NO3)3溶液,室温凉干后研磨至混合均匀。其余步骤同实施例21。得到的场发射用蓝光发射荧光粉La2O3:0.001Tb3+在低压阴极射线激发下,发蓝光,色纯度好。
实施例29:高温固相法制备La2O3:0.005Tb3+
室温下,称取0.9975mmol La2O3置于刚玉坩锅中,往上述混合物中滴加0.1ml浓度为0.05M的Tb(NO3)3溶液,室温凉干后研磨至混合均匀。其余步骤同实施例21。得到的场发射用蓝光发射荧光粉La2O3:0.005Tb3+在低压阴极射线激发下,发蓝光,色纯度好。
实施例30:高温固相法制备La2O3:0.01Tb3+
室温下,称取0.995mmol La2O3置于刚玉坩锅中,往上述混合物中滴加0.2ml浓度为0.05M的Tb(NO3)3溶液,室温凉干后研磨至混合均匀。其余步骤同实施例21。得到的场发射用新型场发射用蓝绿光发射荧光粉La2O3:0.01Tb3+在低压阴极射线激发下,发蓝绿光,色纯度好。

Claims (4)

1.场发射、真空荧光显示用蓝色荧光粉,其特征在于,其化学表达式为:
La2(1-x)O3:2xA3+
其中0<x≤0.1;A为Tm、Tb中的一种。
2.如权利要求1所述的场发射、真空荧光显示用蓝色荧光粉制备方法,其特征在于,其步骤和条件如下:
使用的原料为:金属氧化物原料为La2O3,Tm2O3,Tb2O3,Tb4O7;盐酸盐类原料为LaCl3,TmCl3,TbCl3;硝酸盐类原料为La(NO3)3,Tm(NO3)3,Tb(NO3)碳酸盐类原料为能提供La3+,Tm3+或Tb3+的碳酸盐;草酸盐类原料为能提供La3+,Tm3+或Tb3+的草酸盐;分析纯的盐酸或分析纯硝酸,用于溶解氧化物,碳酸盐和草酸盐;溶剂为去离子水和无水乙醇;络合剂为分析纯的柠檬酸;表面活性剂为分析纯的聚乙二醇,其分子量为10000。
具体步骤如下:在室温或120℃~300℃加热条件下,将金属氧化物、草酸盐或碳酸盐原料按化学式:La2(1-x)O3:2xA3+其中0<x≤0.1的化学计量比用分析纯的盐酸溶解于容器中,金属氧化物、草酸盐或碳酸盐与盐酸的摩尔比为1:2~5;若选用原料为可溶性盐LaCl3,TmCl3,TbCl3,La(NO3)3,Tm(NO3)3,Tb(NO3),则按化学式:La2(1-x)O3:2xA3+其中0<x≤0.1的化学计量比直接用水溶解于容器中;加入含有柠檬酸的水和乙醇的混合溶液,其中水与乙醇体积比为1:3~7,保持柠檬酸与原料中金属离子的摩尔比为2~4:1,再加入聚乙二醇,使聚乙二醇的浓度为0.05-0.20g/ml,搅拌2~6小时,在80℃水浴加热10小时得到干凝胶,然后将得到的干凝胶放入程序升温炉中以60~300℃/h的速度升温至500℃,在该温度下恒温2小时,得到的前驱体,自然冷却至室温,把得到的前驱体研磨成粉末,在1000℃烧结3小时,得到场发射用彩色荧光粉。
3.如权利要求1所述的场发射、真空荧光显示用蓝色荧光粉制备方法,其特征在于,其步骤和条件如下:
使用的原料为:金属氧化物原料为La2O3,Tm2O3,Tb2O3,Tb4O7;盐酸盐类原料为LaCl3,TmCl3,TbCl3;硝酸盐类原料为La(NO3)3,Tm(NO3)3,Tb(NO3),;碳酸盐类原料为能提供La3+,Tm3+或Tb3+的碳酸盐;草酸盐类原料为能提供La3+,Tm3+或Tb3+的草酸盐;分析纯的盐酸或分析纯硝酸,用于溶解氧化物,碳酸盐和草酸盐溶剂为去离子水;沉淀剂为分析纯的氨水。
具体步骤如下:在室温或120℃~300℃加热条件下,将金属氧化物、草酸盐或碳酸盐原料按化学式:La2(1-x)O3:2xA3+其中0<x≤0.1的化学计量比用分析纯的盐酸溶解于容器中,金属氧化物、草酸盐或碳酸盐与盐酸的摩尔比为1:2~5;若选用原料为可溶性盐LaCl3,TmCl3,TbCl3,La(NO3)3,Tm(NO3)3,Tb(NO3),则按化学式:La2(1-x)O3:2xA3+其中0<x≤0.1的化学计量比直接用水溶解于容器中;使金属离子的浓度为0.05M,在搅拌下,将0.5M的氨水滴加到金属离子溶液中,得到的沉淀过滤分离或离心分离,得到前驱体,在110℃烘干得到前驱体,再将前驱体在1000℃烧结3小时,得到得到场发射用彩色荧光粉。
4.如权利要求1所述的场发射、真空荧光显示用蓝色荧光粉制备方法,其特征在于,其步骤和条件如下:
使用的原料为:金属氧化物原料为La2O3,Tm2O3,Tb2O3,Tb4O7;盐酸盐类原料为LaCl3,TmCl3,TbCl3;硝酸盐类原料为La(NO3)3,Tm(NO3)3,Tb(NO3),;碳酸盐类原料为能提供La3+,Tm3+或Tb3+的碳酸盐;草酸盐类原料为能提供La3+,Tm3+或Tb3+的草酸盐;
具体步骤如下:按化学式:La2(1-x)O3:2xA3+其中0<x≤0.1的化学计量比称取原料,将原料置于研钵中研磨均匀;把研磨均匀的原料于1200℃~1400℃烧结10小时,将所得产物冷却至室温,置于研钵中研磨均匀,再于1200℃~1400℃烧结10小时;如此再重复2次;得到得到场发射用彩色荧光粉。
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