CN105567232B - 一种led用钛酸盐荧光粉的制备方法 - Google Patents

一种led用钛酸盐荧光粉的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于湿化学法制备荧光粉技术领域，具体涉及一种LED用钛酸盐荧光粉的制备方法。采用溶胶‑凝胶法制备钛酸盐荧光粉，在后期低温煅烧下即可获得钛酸盐荧光粉。与传统的高温固相法相比，溶胶‑凝胶法所需后期煅烧温度低，对设备要求不高，能耗较低，适合工业化生产；溶胶‑凝胶法所得荧光粉中的RE3+分散均匀，易进入MxSr1‑xTiO3中实现能量传递，所得荧光粉的发光性能优异。溶胶‑凝胶法所得荧光粉粒径大小分布均匀，与封装胶水的均匀混合。所得的钛酸盐荧光粉颗粒粒径分布均匀，显色性好，可广泛应用于照明、背光等领域；具有极大的市场前景和经济值。

Description

一种LED用钛酸盐荧光粉的制备方法
技术领域
本发明属于湿化学法制备荧光粉技术领域，具体涉及一种LED用钛酸盐荧光粉的制备方法。
背景技术
目前，稀土发光材料已经成为信息显示、照明光源、光电器件等领域的核心材料。其中，应用最为广泛的是可被紫外光-蓝光(200～500nm)激发而产生不同发光颜色的荧光粉材料。荧光粉的高色纯度、高发光强度以及分布均匀的颗粒尺寸能明显改善LED器件的使用性能。目前荧光粉基体材料主要包括铝酸盐、硅酸盐、钨酸盐、氮化物、氟化物以及钛酸盐等，但不同体系的荧光粉的发光性能存在差异。
2006年，洪樟连等人以碱土碳酸盐、稀土硝酸盐以及辅助参杂物等为原料，在还原气氛下于900～1400℃下煅烧获得了Ce、Pr、Eu、Tb、Er、T m激活的SrTiO3荧光粉，发现稀土离子激活的SrTiO3荧光粉具有较高的发光强度。同年，赵捷等人以纳米级的SrCO3、In3O3、TiO2以及Pr(NO3)3为原料，通过高温固相法在900～1400℃下煅烧，合成了(Sr1-xInx)TiO3:Pr3+红光荧光粉，发现(Sr1-xInx)TiO3:Pr3+荧光粉的稳定性好，亮度较高。2010年，周明杰等人以Pr(NO3)3、Ca(NO3)2、Sr(NO3)2、Ba(NO3)2、钛酸四丁酯等为原料，将凝胶体在900～1500℃下煅烧，获得了SrTiO3:Pr3+，M(M可为Ag、Au、Pt或Pd)，荧光粉的发光性能优异。
目前，已报道的钛酸盐荧光粉的制备方法多为高温固相法，经高温煅烧后粉体中激活剂混合不均匀，导致荧光粉的显色性能差。同时，高温固相法所得荧光粉颗粒粒径大小不均匀，极大的影响了荧光粉在器件中的实际使用性能。
发明内容
为此，本发明所要解决的技术问题在于克服传统固相法所得荧光粉材料由于直接进行高温煅烧，所得荧光粉中激活剂混合不均匀，荧光粉的显色性能差，同时荧光粉颗粒粒径大小不均匀的技术瓶颈，从而提出一种LED用钛酸盐荧光粉的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明的公开了一种LED用钛酸盐荧光粉的制备方法，其中，所述方法为：
1)按照M∶Sr＝x∶1-x的元素摩尔比，称取相应量的MO或M(OH)2或MCO3中的一种，与Sr(OH)2·8H2O或SrCO3或SrO中的一种；将两者进行混合；其中M元素可以为Mg、Ca、Ba、Zn、Cu、Fe、Be、Mn、Co、Ni、Pb、Pd、Cd、In中的一种或两种；
再按照Mx+Sr1-x∶Ti＝1∶1的元素摩尔比称取相应量的Ti(SO4)2·9H2O或TiO2或C16H36O4Ti中的一种；
再按照RE的摩尔：MxSr1-xTiO3的摩尔为(0～20)∶100的比例，称取相应量的RE元素的稀土化合物；其中，RE元素为Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb中的至少一种；
2)将步骤1)中称取的各物质共同置于HNO3溶液中，保温处理，获得澄清的混合溶液；
3)按照摩尔比为C6H8O7∶Ti(SO4)2＝0.4～3.8∶1，称取C6H8O7·H2O置于步骤2)所得的混合溶液中，混合搅拌，获得透明溶胶体；
4)将步骤3)所得透明溶胶体进行搅拌处理，获得湿凝胶体；
5)将步骤4)所得湿凝胶体置于烘箱中，陈化处理，得到干凝胶块；
6)将步骤5)所得干凝胶块进行梯度升温至600～900℃，然后冷却至室温，再研磨得到MxSr1-xTiO3:yRE3+荧光粉，即钛酸盐荧光粉；其中0＜x≤0.5，0＜y≤0.2。
优选的，所述的制备方法，其中，步骤1)所述的RE元素的稀土化合物可以为RE2O3、RE(NO3)3、REC|3或RE4O7中的一种。
优选的，所述的制备方法，其中，所述步骤2)中，HNO3溶液的浓度为5-35％。
优选的，所述的制备方法，其中，所述步骤2)中，保温处理的温度为50～70℃，时间为35～90min。
优选的，所述的制备方法，其中，所述步骤3)中，混合搅拌所用到的搅拌器为为磁力搅拌器，磁力转子转速为80～320rpm，搅拌时间为15～60min。
优选的，所述的制备方法，其中，所述步骤4)中，搅拌处理所用到的搅拌器为为磁力搅拌器，磁力转子转速为25～75rpm，加热温度为50～80℃，加热时间为3～40h。
优选的，所述的制备方法，其中，所述步骤5)中，陈化处理的温度为80～190℃，时间为1～48h。
更为优选的，所述的制备方法，其中，所述步骤6)中，所述梯度升温具体为：以10℃/min的升温速度升温至320～450℃保温1～10h，再以5℃/min的升温速度升温至600～900℃煅烧3～30h。
本发明的上述技术方案相比现有技术具有以下优点：
(1)本发明采用溶胶-凝胶法，在后期低温煅烧下(600～900℃)即可获得MxSr1- xTiO3:yRE3+(0＜x≤0.5，0＜y≤0.2)荧光粉。与传统的高温固相法相比，溶胶-凝胶法所需后期煅烧温度低，对设备要求不高，能耗较低，适合工业化生产。
(2)本发明采用溶胶-凝胶法制备MxSr1-xTiO3:yRE3+(0＜x≤0.5，0＜y≤0.2)荧光粉，与传统固相法相比，溶胶-凝胶法所得荧光粉中的RE3+分散均匀，易进入MxSr1-xTiO3中实现能量传递，所得荧光粉的发光性能优异。
(3)本发明采用溶胶-凝胶法制备MxSr1-xTiO3:yRE3+(0＜x≤0.5，0＜y≤0.2)荧光粉，与传统固相法相比，溶胶-凝胶法所得荧光粉粒径大小分布均匀，与封装胶水的均匀混合。
附图说明
为了使本发明的内容更容易被清楚的理解，下面根据本发明的具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明，其中
图1为实施例1制备的Ca0.2Sr0.8TiO3:0.02Eu3+红光荧光粉的发射光谱。
具体实施方式
实施例1本实施例公开了一种LED用MxSr1-xTiO3:yRE3+荧光粉(即钛酸盐荧光粉)的制备方法，具体步骤如下：
(1)按照Ca∶Sr∶Ti＝0.2∶0.8∶1的摩尔比，称取0.395g的CaCO3粉体，2.126g的Sr(OH)2·8H2O以及4.021g的Ti(SO4)2·9H2O。按照Eu3+的摩尔浓度为4mol％(指Eu3+占基体材料Ca0.2Sr0.8TiO3的摩尔浓度)，称取0.070g的Eu2O3粉体。
(2)将步骤1)中的CaCO3、Sr(OH)2·8H2O、Ti(SO4)2·9H2O以及Eu2O3粉体共同置于350mL浓度为10％的HNO3溶液中，在50℃下保温90min，获得澄清的Ca2+、Sr2+、Ti4+以及Eu3+混合溶液。
(3)按照C6H8O7(柠檬酸)∶Ti＝2.25∶1的比例，称取4.728g的C6H8O7·H2O置于步骤2)的溶液中，然后将溶液置于磁力搅拌器上，控制磁力转子转速为240rpm进行搅拌45min，使各反应物混合均匀，获得透明溶胶体。
(4)将步骤3)所得透明溶胶体置于磁力搅拌器上，控制磁力转子转速为25rpm，搅拌器加热温度为80℃下，进行慢速搅拌并加热12h，获得湿凝胶体。
(5)将步骤4)所得湿凝胶体置于烘箱中，于150℃下保温2h进行陈化，随炉冷却后取出，得到干凝胶块。
(6)将步骤5)所得干凝胶块置于电阻炉内，以10℃/min的升温速度升温至380℃保温2h，再以5℃/min的升温速度升温750℃煅烧18h，随炉冷却后取出，进行研磨，即得Ca0.2Sr0.8TiO3:0.04Eu3+高纯红光荧光粉。
对制得的荧光粉进行测试，测试结果如图1所示，在450nm的蓝光芯片激发下，实施例1制备的Ca0.2Sr0.8TiO3:0.02Eu3+红光荧光粉以及绿光荧光粉封装所得LED灯珠的发射光谱显示：Ca0.2Sr0.8TiO3:0.02Eu3+荧光粉发射出波长为631nm的红光。
实施例2本实施例公开了一种LED用MxSr1-xTiO3:yRE3+荧光粉(即钛酸盐荧光粉)的制备方法，具体步骤如下：
(1)按照Mg∶Ba∶Sr∶Ti＝0.1∶0.4∶0.5∶1的摩尔比，称取0.040g的MgO，0.789gBaCO3粉体，1.329g的Sr(OH)2·8H2O以及4.021g的Ti(SO4)2·9H2O。按照Sm3+的摩尔浓度为0.5mol％(指Sm3+占基体材料Mg0.1Ba0.4Sr0.5TiO3的摩尔浓度)，称取0.009g的Sm2O3粉体。
(2)将步骤1)中的MgO、BaCO3、Sr(OH)2·8H2O、Ti(SO4)2·9H2O以及Sm2O3粉体共同置于120mL浓度为35％的HNO3溶液中，在70℃下保温45min，获得澄清的Mg2+、Ba2+、Sr2+、Ti4+以及Sm3+混合溶液。
(3)按照C6H8O7(柠檬酸)∶Ti＝3.2∶1的比例，称取6.724g的C6H8O7·H2O置于步骤2)的溶液中，然后将溶液置于磁力搅拌器上，控制磁力转子转速为320rpm进行搅拌15min，使各反应物混合均匀，获得透明溶胶体。
(4)将步骤3)所得透明溶胶体置于磁力搅拌器上，控制磁力转子转速为50rpm，搅拌器加热温度为65℃下，进行慢速搅拌并加热6h，获得湿凝胶体。
(5)将步骤4)所得湿凝胶体置于烘箱中，于90℃下保温14h进行陈化，随炉冷却后取出，得到干凝胶块。
(6)将步骤5)所得干凝胶块置于电阻炉内，以10℃/min的升温速度升温至400℃保温3h，再以5℃/min的升温速度升温至600℃煅烧10h，随炉冷却后取出，进行研磨，即得Mg0.1Ba0.4Sr0.5TiO3:0.005Sm3+橙光荧光粉。
实施例3本实施例公开了一种LED用MxSr1-xTiO3:yRE3+荧光粉(即钛酸盐荧光粉)的制备方法，具体步骤如下：
(1)按照Ba∶Sr∶Ti＝0.5∶0.5∶1的摩尔比，称取0.987g的BaCO3粉体，1.329g的Sr(OH)2·8H2O以及4.021g的Ti(SO4)2·9H2O。按照Tm3+的摩尔浓度为7mol％(指Tm3+占基体材料Ba0.5Sr0.5TiO3的摩尔浓度)，称取0.135g的Tm2O3粉体。
(2)将步骤1)中的BaCO3、Sr(OH)2·8H2O、Ti(SO4)2·9H2O以及Tm2O3粉体共同置于600mL浓度为5％的HNO3溶液中，在55℃下保温60min，获得澄清的Ba2+、Sr2+、Ti4+以及Tm3+混合溶液。
(3)按照C6H8O7(柠檬酸)∶Ti＝1.2∶1的比例，称取2.522g的C6H8O7·H2O置于步骤2)的溶液中，然后将溶液置于磁力搅拌器上，控制磁力转子转速为200rpm进行搅拌30min，使各反应物混合均匀，获得透明溶胶体。
(4)将步骤3)所得透明溶胶体置于磁力搅拌器上，控制磁力转子转速为35rpm，搅拌器加热温度为50℃下，进行慢速搅拌并加热16h，获得湿凝胶体。
(5)将步骤4)所得湿凝胶体置于烘箱中，于170℃下保温12h进行陈化，随炉冷却后取出，得到干凝胶块。
(6)将步骤5)所得干凝胶块置于电阻炉内，以10℃/min的升温速度升温至385℃保温5h，再以5℃/min的升温速度升温至700℃煅烧30h，随炉冷却后取出，进行研磨，即得Ba0.5Sr0.5TiO3:0.07Tm3+蓝光荧光粉。
实施例4本实施例公开了一种LED用MxSr1-xTiO3:yRE3+荧光粉(即钛酸盐荧光粉)的制备方法，具体步骤如下：
(1)按照Cu∶Sr∶Ti＝0.25∶0.75∶1的摩尔比，称取0.199g的CuO粉体，1.993g的Sr(OH)2·8H2O以及4.021g的Ti(SO4)2·9H2O。按照Dy3+的摩尔浓度为10mol％(指Dy3+占基体材料Cu0.25Sr0.75TiO3的摩尔浓度)，称取0.187g的Dy2O3粉体。
(2)将步骤1)中的CuO、Sr(OH)2·8H2O、Ti(SO4)2·9H2O以及Dy2O3粉体共同置于200mL浓度为30％的HNO3溶液中，在65℃下保温35min，获得澄清的Cu2+、Sr2+、Ti4+以及Dy3+混合溶液。
(3)按照C6H8O7(柠檬酸)∶Ti＝0.4∶1的比例，称取0.841g的C6H8O7·H2O置于步骤2)的溶液中，然后将溶液置于磁力搅拌器上，控制磁力转子转速为160rpm进行搅拌55min，使各反应物混合均匀，获得透明溶胶体。
(4)将步骤3)所得透明溶胶体置于磁力搅拌器上，控制磁力转子转速为75rpm，搅拌器加热温度为70℃下，进行慢速搅拌并加热24h，获得湿凝胶体。
(5)将步骤4)所得湿凝胶体置于烘箱中，于110℃下保温8h进行陈化，随炉冷却后取出，得到干凝胶块。
(6)将步骤5)所得干凝胶块置于电阻炉内，以10℃/min的升温速度升温至360℃保温6h，再以5℃/min的升温速度升温至850℃煅烧24h，随炉冷却后取出，进行研磨，即得Cu0.25Sr0.75TiO3:0.1Dy3+蓝光荧光粉。
实施例1-4所述工艺在后期低温煅烧下即可获得微米级钛酸盐荧光粉，荧光粉的粒径大小分布均匀，采用溶胶凝胶法获得的荧光粉颗粒粒径分布均匀，发射峰半波宽较窄，适合LED的使用。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (3)

1.一种LED用钛酸盐荧光粉的制备方法，其特征在于，所述方法为：
1)按照M：Sr＝x：1‐x的元素摩尔比，称取相应量的MO或M(OH)2或MCO3中的一种，与Sr(OH)2·8H2O或SrCO3或SrO中的一种；将两者进行混合；其中M元素为Mg、Ca、Ba、Cu中的一种或两种；其中0＜x≤0.5；
再按照Mx+Sr1‐x：Ti＝1：1的元素摩尔比称取相应量的Ti(SO4)2·9H2O或TiO2或C16H36O4Ti中的一种；
再按照RE的摩尔：MxSr1‐xTiO3的摩尔为(0～20)：100的比例，称取相应量的RE元素的稀土化合物；其中，RE元素为Sm、Eu、Dy、Tm中的一种；
2)将步骤1)中称取的各物质共同置于HNO3溶液中，保温处理，获得澄清的混合溶液；
3)按照摩尔比为C6H8O7：Ti(SO4)2＝0.4～3.8：1，称取C6H8O7·H2O置于步骤2)所得的混合溶液中，混合搅拌，获得透明溶胶体；
4)将步骤3)所得透明溶胶体进行搅拌处理，获得湿凝胶体；
5)将步骤4)所得湿凝胶体置于烘箱中，陈化处理，得到干凝胶块；
6)将步骤5)所得干凝胶块进行梯度升温至600～900℃，然后冷却至室温，再研磨得到MxSr1‐xTiO3：yRE3+荧光粉，即钛酸盐荧光粉；其中0＜y≤0.2；
步骤1)所述的RE元素的稀土化合物为RE2O3、RE(NO3)3、RECl3或RE4O7中的一种；
所述步骤2)中，保温处理的温度为50～70℃，时间为35～90min；
所述步骤3)中，混合搅拌所用到的搅拌器为磁力搅拌器，磁力转子转速为80～320rpm，搅拌时间为15～60min；
所述步骤4)中，搅拌处理所用到的搅拌器为磁力搅拌器，磁力转子转速为25～75rpm，加热温度为50～80℃，加热时间为3～40h；
所述步骤5)中，陈化处理的温度为80～190℃，时间为1～48h。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，HNO3溶液的浓度为5‐35％。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤6)中，所述梯度升温具体为：以10℃/min的升温速度升温至320～450℃保温1～10h，再以5℃/min的升温速度升温至600～900℃煅烧3～30h。
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