CN106867530A - 一种铒离子和镱离子共掺杂钨钽酸钡及其制备方法和应用 - Google Patents

一种铒离子和镱离子共掺杂钨钽酸钡及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种铒离子和镱离子共掺杂钨钽酸钡及其制备方法和应用，涉及无机发光材料领域。铒离子和镱离子共掺杂钨钽酸钡，具有以下化学式组成：Ba6‑6xEr6xYb6yTa2WO14，其中0.001≤x+y≤0.20。其制备方法，包括：按照化学式中各元素的化学计量比分别取含有Ba2+的化合物、含有Er3+的化合物、含有Yb3+的化合物、含有Ta5+的化合物和含有W6+的化合物，进行第一次研磨后并混合得到混合物。将混合物进行第一次煅烧后进行第二次研磨得到预产物。将预产物进行第二次煅烧后进行第三次研磨制得。其在制备绿光荧光粉中的应用。本产品具有发光的强度高、光转换效率高、环境友好和材料稳定等特点。

Description

一种铒离子和镱离子共掺杂钨钽酸钡及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及无机发光材料领域，且特别涉及一种铒离子和镱离子共掺杂钨钽酸钡及其制备方法和应用。
背景技术
在发光和显示领域，稀土离子起着非常重要的作用，稀土离子具有很丰富的4f能级结构。当稀土离子掺杂在基质材料中，由于晶体场的作用，4f能级发生劈裂，在不同的能级之间可以发生电子的跃迁，实现各种波段的光发射，可以有可见光发射，也可以有绿光的发射。
目前，现有的上转换发光材料主要集中在稀土掺杂氟化物、硫化物、卤化物等体系，可以实现红、绿、蓝以及白光的发射。但在实际应用中，却由于这些稀土基质材料的稳定性较差，导致现有的上转换发光材料发光效果较差。
因此，选择晶格比较稳定基质材料对于提高上转换发光材料的发光效率具有重要意义。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种铒离子和镱离子共掺杂钨钽酸钡，在具备较好的稳定性基础上具备较好的发光性能。
本发明的第二目的在于提供一种铒离子和镱离子共掺杂钨钽酸钡的制备方法，以制备上述的铒离子和镱离子共掺杂钨钽酸钡。
本发明的第三目的在于提供一种铒离子和镱离子共掺杂钨钽酸钡在制备绿光荧光粉中的应用，以满足绿光荧光粉在不同场景中的应用。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
本发明提出一种铒离子和镱离子共掺杂钨钽酸钡，具有以下化学式组成：Ba6- 6xEr6xYb6yTa2WO14，其中0.001≤x+y≤0.20。
本发明提出一种铒离子和镱离子共掺杂钨钽酸钡的制备方法，包括：
按照化学式Ba6-6xEr6xYb6yTa2WO14中各元素的化学计量比分别取含有Ba2+的化合物、含有Er3+的化合物、含有Yb3+的化合物、含有Ta5+的化合物和含有W6+的化合物。将上述化合物进行第一次研磨后混合得到混合物。将混合物进行第一次煅烧后进行第二次研磨得到预产物。将预产物进行第二次煅烧后进行第三次研磨制得。其中，化学式Ba6- 6xEr6xYb6yTa2WO14中(x+y)的取值范围为0.001～0.20。
本发明提出一种铒离子和镱离子共掺杂钨钽酸钡在制备绿光荧光粉中的应用。
本发明实施例的有益效果是：
本发明实施例的铒离子和镱离子共掺杂钨钽酸钡，其以钨氧多面体和钽氧多面体作为基质材料，具有较好的和有效地光吸收性能，并向基质材料中掺杂铒离子和镱离子，实现由激发波长为900～1100nm的近红外光激发并发射出波长为510～560nm的绿光。即本铒离子掺杂钨钽酸钡发光材料是一种将近红外光转换为绿光的上转换发光材料，具有发光的强度高、光转换效率高、环境友好和材料稳定等特点。
本发明实施例的铒离子和镱离子掺杂钨钽酸钡的制备方法是按照计量比分别称取含有Ba2+的化合物、含有Er3+的化合物、含有Yb3+的化合物、含有Ta5+的化合物和含有W6+的化合物，经多次研磨和多次煅烧即可制得。因此，本制备方法简单、无废气废液排放，且还具有原料广泛廉价、生产成本较低和产品的物相纯等特点，制得的发光材料是一种环境友好的无机发光材料。
本发明实施例的铒离子和镱离子掺杂钨钽酸钡在制备绿光荧光粉中的应用，能够满足绿光荧光粉在不同场景中的应用。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明实施例1制备样品Ba5.4Er0.3Yb0.3Ta2WO14的X射线粉末衍射图谱；
图2为本发明实施例1制备样品Ba5.4Er0.3Yb0.3Ta2WO14的SEM图；
图3为本发明实施例1制备样品Ba5.4Er0.3Yb0.3Ta2WO14在激发强度为2.58w和激发波长为976nm的近红外光监测下的激发光谱图；
图4为本发明实施例6制备样品Ba4.92Er0.54Yb0.54Ta2WO14的X射线粉末衍射图谱；
图5为本发明实施例6制备样品Ba4.92Er0.54Yb0.54Ta2WO14的SEM图；
图6为本发明实施例6制备样品Ba4.92Er0.54Yb0.54Ta2WO14在激发强度为2.58w和激发波长为976nm的近红外光监测下的激发光谱图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例的铒离子和镱离子共掺杂钨钽酸钡及其制备方法和应用进行具体说明。
铒离子和镱离子共掺杂钨钽酸钡，其具有以下化学式组成：Ba6-6xEr6xYb6yTa2WO14。其中，x为铒离子(Er3+)掺杂的摩尔比，y为镱离子(Yb3+)掺杂的摩尔比，为0.001≤x+y≤0.20。本发明的铒离子和镱离子共掺杂钨钽酸钡的上转换发光材料，具有基质晶格结构稳定和声子能量低的特点，有利于提高上转换发光效率以及在大功率下的激发。本铒离子和镱离子共掺杂钨钽酸钡由900～1100nm的近红外光激发下能够发射出波长为510～560nm的绿光，其最强发射峰的波长为550nm，能够实现敏化离子和发光离子之间能量的有效传递，从而具有发光纯度高和材料性能稳定的特点。可以理解，本铒离子和镱离子共掺杂钨钽酸钡是一种上转换发光材料。
铒离子和镱离子共掺杂钨钽酸钡的制备方法，包括：
(1)按照化学式Ba6-6xEr6xYb6yTa2WO14中各元素的化学计量比分别称取含有钡离子(Ba2+)的化合物，含有铒离子(Er3+)的化合物，含有镱离子(Yb3+)的化合物，含有钽离子(Ta5 +)的化合物和含有钨离子(W6+)的化合物。化学式Ba6-6xEr6xYb6yTa2WO14中x+y的取值范围为0.001～0.20。
其中，含有Ba2+的化合物选自氧化钡(BaO)、碳酸钡(BaCO3)和硝酸钡Ba(NO3)2中的一种。可以理解，在制备本铒离子和镱离子共掺杂钨钽酸钡，含有Ba2+的化合物可以单独使用BaO，也可以单独使用BaCO3，还可以单独使用Ba(NO3)2。也可以理解，含有Ba2+的化合物可以使用BaO和BaCO3的混合物，也可以使用BaO和Ba(NO3)2的混合物，还可以使用BaCO3和Ba(NO3)2的混合物。还可以理解，含有Ba2+的化合物可以使用BaO、BaCO3和Ba(NO3)2的混合物。
含有Er3+的化合物选自氧化铒(Er2O3)和硝酸铒(Er(NO3)3·5H2O)中的一种。可以理解，在制备本铒离子和镱离子共掺杂钨钽酸钡，含有Er3+的化合物可以单独使用Er2O3，也可以单独使用Er(NO3)3·5H2O。也可以理解，含有Er3+的化合物可以使用Er2O3和Er(NO3)3·5H2O的混合物。
含有Yb3+的化合物选自氧化铒(Yb2O3)和硝酸铒(Yb(NO3)3·5H2O)中的一种。可以理解，在制备本铒离子和镱离子共掺杂钨钽酸钡，含有Yb3+的化合物可以单独使用Yb2O3，也可以单独使用Yb(NO3)3·5H2O。也可以理解，含有Er3+的化合物可以使用Yb2O3和硝酸铒Yb(NO3)3·5H2O的混合物。
含有Ta5+的化合物选自五氧化二钽(Ta2O5)。
含有W6+的化合物为氧化钨(WO3)和钨酸铵((NH4)10W12O41)中的一种。可以理解，在制备本铒离子和镱离子共掺杂钨钽酸钡，含有W6+的化合物可以单独使用WO3，也可以单独使用(NH4)10W12O41。也可以理解，含有W6+的化合物可以使用WO3和钨酸铵(NH4)10W12O41的混合物。
可以理解，钨氧多面体和钽氧多面体是作为本铒离子和镱离子共掺杂钨钽酸钡的基质材料，钨氧多面体和钽氧多面体均具有较好的和有效地光吸收性能，且钨氧多面体和钽氧多面体均具有物理化学性质稳定的特点，是物理化学性质稳定的基质材料。铒离子和镱离子作为向基质材料中的掺杂离子，由激发波长为900～1100nm的近红外光激发并发射出波长为510～560nm的绿光。
(2)将取得的含有Ba2+的化合物、含有Er3+的化合物、含有Yb3+的化合物、含有Ta5+的化合物和含有W6+的化合物分别研磨，即为第一次研磨。将研磨后的上述各种化合物混合均匀，得到混合物。将混合物置于马弗炉中，在空气气氛下进行第一次煅烧。其煅烧温度为600～1100℃，煅烧时间为1～15h。将经过第一次煅烧得到的烧结块进行第二次研磨得到预产物。
(3)将预产物置于马弗炉中，在空气气氛下进行第二次煅烧。其煅烧温度为1100～1350℃，煅烧时间为1～15h。将经过第二次煅烧得到的烧结块进行第三次研磨得到最终产物，即为铒离子和镱离子共掺杂钨钽酸钡。
作为第二次煅烧的煅烧温度和煅烧时间的进一步方案，优选地：煅烧温度为1150～1330℃，煅烧时间为2～11h。更优选地：煅烧温度为1180～1300℃，煅烧时间为2.5～9h。更进一步优选地：煅烧温度为1180～1280℃，煅烧时间为3～8h。
承上述，本铒离子和镱离子共掺杂钨钽酸钡的制备方法简单，且在制备的过程中无废气废液的排放。制得的铒离子和镱离子共掺杂钨钽酸钡具备较好的稳定性。且作为将近红外光转换为绿光的发光材料，还具有发光的强度高和光转换效率高等特点。
铒离子和镱离子共掺杂钨钽酸钡在制备绿光荧光粉中的应用。可以理解，由本铒离子和镱离子共掺杂钨钽酸钡制备的绿光荧光粉具有广泛应用，例如：LED灯、X射线医学成像、高能射线安全探测、发光二极管、显示材料、三基色荧光灯和场发射显示器等领域中的应用。可以理解，通过本铒离子和镱离子共掺杂钨钽酸钡作为的激光工作的基质材料具有广泛的应用场景。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
根据化学式Ba5.4Er0.3Yb0.3Ta2WO14各元素的化学计量比，分别称取2.6641g的BaCO3、0.1543g的Er2O3、0.1590g的Yb2O3、1.105g的Ta2O5和0.6339g的(NH4)10W12O41。将上述各种化合物进行第一次研磨后混合均匀，得到混合物。将得到的混合物置于马弗炉中进行第一次煅烧，即在空气气氛下，并在1100℃的煅烧温度和1h的煅烧时间下进行煅烧。而后，经过自然冷却后进行第二次研磨得到预产物。将预产物再次置于马弗炉中进行第二次煅烧，即在空气气氛下，并在1300℃的煅烧温度和3h的煅烧时间下进行煅烧。而后，再次经过自然冷却后进行第三次研磨，研磨均匀后得到的即为铒离子和镱离子共掺杂钨钽酸钡。
对制得的铒离子和镱离子共掺杂钨钽酸钡进行X射线(XRD)测试、扫描电镜(SEM)测试和在激发强度为2.58w、激发波长为976nm的近红外光监测下的上转换发光光谱图测试，其结果见图1～图3。
从图1中可以看出，即XRD测试结果显示本实施例制备的铒离子和镱离子共掺杂钨钽酸钡具有结晶度好的特点，且是一种单相发光材料。
从图2中可以看出，即SEM测试结构显示本实施例制备的铒离子和镱离子共掺杂钨钽酸钡具有颗粒结晶度好且无杂相的特点，且其平均粒径为4.5μm。
从图3中可以看出，本铒离子和镱离子共掺杂钨钽酸钡吸收波长为900～1100nm的近红外光并发射出波长为510～560nm的绿光，其最强发射峰的波长为550nm。由此可知，本实施例制备的铒离子和镱离子共掺杂钨钽酸钡能够有效的将近红外光转换为绿光。
实施例2
根据化学式Ba5.994Er0.002Yb0.004Ta2WO14各元素的化学计量比，分别称取2.2977g的BaO、0.0022g的Er(NO3)3·5H2O、0.0045g的Er(NO3)3·5H2O、1.105g的Ta2O5和0.5796g的WO3。将上述各种化合物进行第一次研磨后混合均匀，得到混合物。将得到的混合物置于马弗炉中进行第一次煅烧，即在空气气氛下，并在600℃的煅烧温度和15h的煅烧时间下进行煅烧。而后，经过自然冷却后进行第二次研磨得到预产物。将预产物再次置于马弗炉中进行第二次煅烧，即在空气气氛下，并在1150℃的煅烧温度和4h的煅烧时间下进行煅烧。而后，再次经过自然冷却后进行第三次研磨，研磨均匀后得到的即为铒离子和镱离子共掺杂钨钽酸钡。
对制得的铒离子和镱离子共掺杂钨钽酸钡进行X射线(XRD)测试、扫描电镜(SEM)测试和在2.58w、976nm波长的近红外光激发下的上转换发光光谱图测试，其结果与实施例1测试结果一致。
实施例3
根据化学式Ba5.994Er0.6Yb0.6Ta2WO14各元素的化学计量比，分别称取3.1361g的Ba(NO3)2、0.6686g的Er(NO3)3·5H2O、0.6727g的Yb(NO3)3·5H2O、1.105g的Ta2O5和0.5796g的WO3。将上述各种化合物进行第一次研磨后混合均匀，得到混合物。将得到的混合物置于马弗炉中进行第一次煅烧，即在空气气氛下，并在600℃的煅烧温度和5h的煅烧时间下进行煅烧。而后，经过自然冷却后进行第二次研磨得到预产物。将预产物再次置于马弗炉中进行第二次煅烧，即在空气气氛下，并在1170℃的煅烧温度和5h的煅烧时间下进行煅烧。而后，再次经过自然冷却后进行第三次研磨，研磨均匀后得到的即为铒离子和镱离子共掺杂钨钽酸钡。
对制得的铒离子和镱离子共掺杂钨钽酸钡进行X射线(XRD)测试、扫描电镜(SEM)测试和在2.58w、976nm波长的近红外光激发下的上转换发光光谱图测试，其结果与实施例1测试结果一致。
实施例4
根据化学式Ba5.994Er0.4Yb0.5Ta2WO14各元素的化学计量比，分别称取2.5161g的BaCO3、0.5614g的Er(NO3)3·5H2O、0.6727g的Yb(NO3)3·5H2O、1.105g的Ta2O5和0.6339g的WO3。将上述各种化合物进行第一次研磨后混合均匀，得到混合物。将得到的混合物置于马弗炉中进行第一次煅烧，即在空气气氛下，并在700℃的煅烧温度和6h的煅烧时间下进行煅烧。而后，经过自然冷却后进行第二次研磨得到预产物。将预产物再次置于马弗炉中进行第二次煅烧，即在空气气氛下，并在1200℃的煅烧温度和6h的煅烧时间下进行煅烧。而后，再次经过自然冷却后进行第三次研磨，研磨均匀后得到的即为铒离子和镱离子共掺杂钨钽酸钡。
对制得的铒离子和镱离子共掺杂钨钽酸钡进行X射线(XRD)测试、扫描电镜(SEM)测试和在2.58w、976nm波长的近红外光激发下的上转换发光光谱图测试，其结果与实施例1测试结果一致。
实施例5
根据化学式Ba5.7Er0.2Yb0.1Ta2WO14各元素的化学计量比，分别称取2.8121g的BaCO3、0.1912g的Er2O3、0.0985g的Yb2O3、1.105g的Ta2O5和0.5796g的WO3。将上述各种化合物进行第一次研磨后混合均匀，得到混合物。将得到的混合物置于马弗炉中进行第一次煅烧，即在空气气氛下，并在800℃的煅烧温度和4h的煅烧时间下进行煅烧。而后，经过自然冷却后进行第二次研磨得到预产物。将预产物再次置于马弗炉中进行第二次煅烧，即在空气气氛下，并在1220℃的煅烧温度和7h的煅烧时间下进行煅烧。而后，再次经过自然冷却后进行第三次研磨，研磨均匀后得到的即为铒离子和镱离子共掺杂钨钽酸钡。
对制得的铒离子和镱离子共掺杂钨钽酸钡进行X射线(XRD)测试、扫描电镜(SEM)测试和在2.58w、976nm波长的近红外光激发下的上转换发光光谱图测试，其结果与实施例1测试结果一致。
实施例6
根据化学式Ba4.92Er0.54Yb0.0.54Ta2WO14各元素的化学计量比，分别称取2.4273g的BaCO3、0.2582g的Er2O3、0.2659g的Er2O3、1.105g的Ta2O5和0.6339g的(NH4)10W12O41。将上述各种化合物进行第一次研磨后混合均匀，得到混合物。将得到的混合物置于马弗炉中进行第一次煅烧，即在空气气氛下，并在900℃的煅烧温度和6h的煅烧时间下进行煅烧。而后，经过自然冷却后进行第二次研磨得到预产物。将预产物再次置于马弗炉中进行第二次煅烧，即在空气气氛下，并在1250℃的煅烧温度和8h的煅烧时间下进行煅烧。而后，再次经过自然冷却后进行第三次研磨，研磨均匀后得到的即为铒离子和镱离子共掺杂钨钽酸钡。
对制得的铒离子和镱离子共掺杂钨钽酸钡进行X射线(XRD)测试、扫描电镜(SEM)测试和在激发强度为2.58w、激发波长为976nm的近红外光监测下的上转换发光光谱图测试，其结果见图4～图6。
从图4中可以看出，即XRD测试结果显示本实施例制备的铒离子和镱离子共掺杂钨钽酸钡具有结晶度好的特点，且是一种纯相发光材料。
从图5中可以看出，即SEM测试结构显示本实施例制备的铒离子和镱离子共掺杂钨钽酸钡的颗粒分散均匀，且其平均粒径为4.5μm。
从图6中可以看出，本铒离子和镱离子共掺杂钨钽酸钡吸收波长为900～1100nm的近红外光并发射出波长为510～560nm的绿光，其最强发射峰的波长为550nm。由此可知，本实施例制备的铒离子和镱离子共掺杂钨钽酸钡能够有效的将近红外光转换为绿光。
综上所述，本发明实施例的铒离子和镱离子共掺杂钨钽酸钡，其以钨氧多面体和钽氧多面体作为基质材料，具有较好的和有效地光吸收性能，并向基质材料中掺杂铒离子和镱离子，实现由激发波长为900～1100nm的近红外光激发并发射出波长为510～560nm的绿光。即本铒离子和镱离子共掺杂钨钽酸钡是一种将紫外光转换为绿光的上转换发光材料，具有发光的强度高、光转换效率高、环境友好和材料稳定等特点。
本发明实施例的铒离子和镱离子共掺杂钨钽酸钡的制备方法是按照计量比分别称取含有Ba2+的化合物、含有Er3+的化合物、含有Yb3+的化合物、含有Ta5+的化合物和含有W6+的化合物，经多次研磨和多次煅烧即可制得。因此，本制备方法简单、无废气废液排放，且还具有原料广泛廉价、生产成本较低和产品的物相纯等特点，制得的铒离子和镱离子共掺杂钨钽酸钡是一种环境友好的无机发光材料。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (10)

1.一种铒离子和镱离子共掺杂钨钽酸钡，其特征在于，具有以下化学式组成：
Ba6-6xEr6xYb6yTa2WO14，其中0.001≤x+y≤0.20。
2.根据权利要求1所述的铒离子和镱离子共掺杂钨钽酸钡，其特征在于，所述铒离子和镱离子共掺杂钨钽酸钡吸收波长为900～1000nm的光并发射出波长为510～560nm的绿光。
3.一种如权利要求1或2所述的铒离子和镱离子共掺杂钨钽酸钡的制备方法，其特征在于，包括：
按照化学式中各元素的化学计量比分别取含有Ba2+的化合物、含有Er3+的化合物、含有Yb3+的化合物、含有Ta5+的化合物和含有W6+的化合物，进行第一次研磨后混合得到混合物，将所述混合物进行第一次煅烧后进行第二次研磨得到预产物，将所述预产物进行第二次煅烧后进行第三次研磨制得。
4.根据权利要求3所述的铒离子和镱离子共掺杂钨钽酸钡的制备方法，其特征在于，所述第一次煅烧是将所述混合物在600～1100℃的空气气氛下煅烧1～15h。
5.根据权利要求3所述的铒离子和镱离子共掺杂钨钽酸钡的制备方法，其特征在于，所述第二次煅烧是将预产物在1100～1350℃的空气气氛下煅烧1～15h，优选地，所述第二次煅烧的煅烧温度为1150～1330℃和煅烧时间为2～11h，更优选，所述第二次煅烧的煅烧温度为1180～1300℃和煅烧时间为2.5～9h，更进一步优选选，所述第二次煅烧的煅烧温度为1180～1280℃和煅烧时间为3～8h。
6.根据权利要求3所述的铒离子和镱离子共掺杂钨钽酸钡的制备方法，其特征在于，所述含有Ba2+的化合物选自BaO、BaCO3和Ba(NO3)2中的至少一种。
7.根据权利要求3所述的铒离子和镱离子共掺杂钨钽酸钡的制备方法，其特征在于，所述含有Er3+的化合物选自Er2O3和Er(NO3)3·5H2O中的至少一种；所述含有Yb3+的化合物选自Yb2O3和Yb(NO3)3·5H2O中的至少一种。
8.根据权利要求3所述的铒离子和镱离子共掺杂钨钽酸钡的制备方法，其特征在于，所述含有Ta5+的化合物选自Ta2O5。
9.根据权利要求3所述的铒离子和镱离子共掺杂钨钽酸钡的制备方法，其特征在于，所述含有W6+的化合物选自WO3和(NH4)10W12O41中的至少一种。
10.一种如权利要求1或2所述的铒离子和镱离子共掺杂钨钽酸钡在制备绿光荧光粉中的应用。
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