CN112250440A - 一种固相法制备低热导高温热障陶瓷CaWTa2O9的方法 - Google Patents

一种固相法制备低热导高温热障陶瓷CaWTa2O9的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及高温陶瓷涂层技术领域，具体公开了一种固相法制备低热导高温热障陶瓷CaWTa2O9的方法，包括以下步骤：将Ta2O5与CaWO4按摩尔比为1:1进行配比，与球磨介质混合后，进行球磨，后干燥过筛，得到粉体；将粉体在模具中压制成型，后在1400～1600℃下保压烧结5～10h，得到热障陶瓷CaWTa2O9。本专利制备的热障陶瓷CaWTa2O9在800℃下的热导率最低达到了1.25W.m‑1.K‑1，热膨胀系数在1100℃下达到了8.6K‑1，满足高温热障涂层对陶瓷材料的低热导、高热膨胀系数的要求，且得到的纯CaWTa2O9陶瓷的热导率就已经远低于目前的稀土钽酸盐陶瓷。

Description

一种固相法制备低热导高温热障陶瓷CaWTa2O9的方法
技术领域
本发明涉及高温陶瓷涂层技术领域，特别涉及一种固相法制备低热导高温热障陶瓷CaWTa2O9的方法。
背景技术
氧化钇稳定氧化锆(YSZ)是目前在燃气轮机和涡轮发动机上应用最广泛的TBCs材料。NASA～Lewis的研究表明在YSZ体系中，Y2O3的最佳含量为6～8wt％，但是YSZ材料同样存在一些缺点，首先是相稳定性问题，6～8wt％的YSZ实际上以一种亚稳的t’相形式存在，当温度高于1200℃时，t’相会分解为四方相(t)和立方相(c)，冷却过程中四方相会转变为单斜相(m)，相转变过程中伴随较大的体积变化，将会导致涂层中产生裂纹甚至涂层的剥落，因此YSZ的使用温度往往限制在1200℃以下。
昆明理工大学冯晶团队研发的稀土钽酸盐热障陶瓷涂层系统研究了二价离子(Ca2+，Mg2+，Cu2+，)，三价离子(Fe3+，Al3+，稀土氧化物RE2O3)，四价离子(Si4+，Ti4+，Zr4+)，五价离子(V5+，Nb5+)掺杂或者双掺杂氧化钽，得到多种类的稀土钽酸盐，其中稀土钽酸盐在1200℃高温时，其热导率低，在1.38～1.94W·m-1·K-1范围左右，使其成为最具有潜力的热障陶瓷材料，但要使稀土钽酸盐形成涂层后具备更低的热导率，只能从涂层的结构或成分梯度进行设计改进，这样的设计改进效果很大程度受到目前的涂层工艺限制，热导率虽然能进一步降低，但涂层制备工艺却很复杂。
发明内容
本发明提供了一种固相法制备低热导高温热障陶瓷CaWTa2O9的方法，以得到具备更低热导率，且制备工艺简单的高温热障陶瓷。
为了达到上述目的，本发明的技术方案为：
一种固相法制备低热导高温热障陶瓷CaWTa2O9的方法，包括以下步骤：
步骤1：将Ta2O5与CaWO4按摩尔比为1:1进行配比，与球磨介质混合后，进行球磨，后干燥过筛，得到粉体；
步骤2：将步骤1得到的粉体在模具中压制成型，后在1400～1600℃下保压烧结5～10h，得到热障陶瓷CaWTa2O9。
本技术方案的技术原理和效果在于：
1、采用本方案制备的热障陶瓷CaWTa2O9在800℃温度下的热导率最低达到了1.25W.m-1.K-1，热膨胀系数在1100℃下达到了8.6K-1，满足高温热障涂层对陶瓷材料的低热导、高热膨胀系数的要求，且得到的纯CaWTa2O9陶瓷的热导率就已经远低于目前的稀土钽酸盐陶瓷。
2、本方案中CaWTa2O9陶瓷的制备工艺简单，且原料中CaWO4的价格要远低于稀土氧化物的价格，从成本控制方面来看，本方案具有较高的应用前景。
3、本方案通过含6价W6+的化合物烧结得到高价钽酸盐热障涂层材料，在此之前CaWO4因具有稳定的物理化学性质，被广泛应用于X射线增感屏用发光材料、X射线和X射线发光材当中，并以稀土元素作为激活剂激活，当稀土元素被掺入CaWO4点阵后，使其具有一些特殊性质的发光现象，而目前CaWO4用于制备热障涂层材料尚属首例，所制备的CaWTa2O9与稀土钽酸盐和目前使用的商业7～8YSZ相比，热导率更低，热膨胀系数更高，在高温下没有相变，有很好的相稳定性，有望作为新型耐高温、抗氧化和抗磨损的陶瓷材料。
进一步，所述步骤1中球磨的转速为300～500r/min，球磨时间为400～600min。
有益效果：该球磨参数下，能够实现Ta2O5和CaWO4粉末的均匀混合，提高两种粉末的烧结性能。
进一步，所述步骤1中干燥温度为60～80℃，干燥时间为15～30h。
有益效果：该干燥温度和时间下能够使得Ta2O5和CaWO4粉末中的球磨介质充分挥发，减少介质对烧结的不良影响。
进一步，所述步骤1中过筛时将粉末过300～500目筛。
有益效果：将干燥后的原料粉末过300～500目筛能够进一步提高原料粉末的粒径均匀性，使烧结的块体中晶粒均布分布，减少过大或过小的晶粒出现。
进一步，所述步骤2中保压压力为8～12MPa，保压时间为30～60min。
有益效果：这样设置减少粉体内部的气体使得烧结得到的块体更加致密，减少缺陷的引入。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的CaWTa2O9陶瓷通过第一性原理计算模拟的晶体结构图；
图2为本发明实施例1制备的CaWTa2O9陶瓷通过第一性原理计算模拟的XRD图谱以及实施例1通过检测得到的XRD图谱；
图3为本发明实施例1制备的CaWTa2O9陶瓷的SEM图谱；
图4为本发明实施例1和对比例4～6中陶瓷的热导率随温度的变化曲线图；
图5为本发明实施例1制备的CaWTa2O9陶瓷的热膨胀系数随温度的变化曲线图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式进一步详细说明：
实施例1：
一种固相法制备低热导高温热障陶瓷CaWTa2O9的方法，包括以下步骤：
步骤1：按照Ta2O5与CaWO4的摩尔比为1:1称取五氧化二钽(Ta2O5)和钨酸钙(CaWO4)，在无水乙醇中混合后，置于行星式球磨机中球磨，球磨机的转速为300r/min，球磨时间为600min，然后将球磨好的溶液在80℃下干燥24h后过300目筛备用。
步骤2：将步骤1中过筛的粉体用模具压制成型，其中保压压力为8MPa，保压时间为30min，压制成型后，将其在1400℃下烧结8h，得到烧制形貌好的CaWTa2O9陶瓷。
其中步骤2中的反应方程式为：
CaWO4(G1)+Ta2O5(G2)＝CaWTa2O9(G3)
其中，G1为CaWO4的吉布斯自由能，G2为Ta2O5的吉布斯自由能，G3采用MS模拟计算的生成物CaWTa2O9的吉布斯自由能，在1400～1600℃下，G3-(G1+G2)＜0，可知反应能够往生成物CaWTa2O9方向进行。
实施例2～6：
与实施例1的区别在于，实施例2～6中各工艺参数有所区别，具体见下表1所示。
表1为实施例2～6的工艺参数表
Figure BDA0002740680340000031
Figure BDA0002740680340000041
对比例1～2：
与实施例1的区别在于，对比例1和对比例2的烧结参数不同，其中对比例1的烧结温度为1200℃，而对比例2的烧结温度为1800℃。
对比例3～6：
对比例3～6为本实验室采用固相法制备的稀土钽酸盐陶瓷，其中对比例3为NdTaO4，对比例4为GdTaO4，对比例5为LuTaO4，对比例6为YTaO4。
对比例7～9：
对比例7～9为市场上商用的高温陶瓷，其中对比例7为LaZr2O7，对比例8为7YSZ，对比例9为8YSZ。
实验检测：
将实施例1～6和对比例1～9的陶瓷材料进行检测，结果如下：
采用第一性原理模拟CaWTa2O9陶瓷的晶体结构以及XRD，模拟结果如图1和图2所示；另外以实施例1为例，其得到的CaWTa2O9陶瓷的XRD如图2所示，通过图2可以观察到实施例1得到的CaWTa2O9陶瓷的XRD峰值与模拟结果基本一致。
另外对实施例1～6和对比例1～2制备的陶瓷材料进行扫描电镜观察，其中实施例1制备的CaWTa2O9陶瓷，其SEM图谱如图3所示，从图3可以观察到，采用本申请的方法制备的陶瓷材料晶体形貌好且纯度高。
而对比例1由于烧结温度偏低，两种原料之间的反应不充分，XRD检测结果显示，烧结的块体中还含有大量的Ta2O5和CaWO4；而对比例2由于烧结温度过高，块体出现熔化的现象，块体内部晶体形貌不完整。
对实施例1～6和对比例1～9陶瓷材料的热导率(800℃)和热膨胀系数(1100℃)进行检测，测试结果如下表2以及图4和图5所示；从图5可以观察到，本申请制备的CaWTa2O9陶瓷的热膨胀系数随着温度的增大而提高，以实施例1为例，其在1100℃时，热膨胀系数达到了8.6K-1，满足热障涂层对陶瓷高的热膨胀系数的要求。
表2为实施例1～6与对比例1～9的热导率(800℃时)和热膨胀系数(1100℃)
热导率(W.m<sup>-1</sup>.K<sup>-1</sup>) 热膨胀系数(K<sup>-1</sup>)
实施例1 1.25 8.6
实施例2 1.25 8.6
实施例3 1.25 8.7
实施例4 1.26 8.6
实施例5 1.25 8.7
实施例6 1.25 8.6
对比例1 -- --
对比例2 -- --
对比例3 2.48 9.4
对比例4 1.74 10.5
对比例5 1.80 10.2
对比例6 1.40 10.5
对比例7 2.65 9.1
对比例8 2.37 13
对比例9 2.50 13
从上表2的测试结果可以得出：
1、采用本申请制备的热障陶瓷CaWTa2O9在800℃温度下的热导率最低达到了1.25W.m-1.K-1，热膨胀系数在1100℃下达到了8.6K-1，满足高温热障涂层对陶瓷材料的低热导、高热膨胀系数的要求，且得到的纯CaWTa2O9陶瓷的热导率就已经远低于目前的稀土钽酸盐陶瓷；而在本申请的工艺参数内烧结得到的CaWTa2O9陶瓷，热导率和热膨胀系数的变化较小。
2、本方案中CaWTa2O9陶瓷的制备工艺简单，且原料中CaWO4的价格要远低于稀土氧化物的价格，截止专利申报之前了解到的市场价格，优质CaWO4粉末为80元/千克左右，而离子型稀土氧化物粉末价格约500元/千克，从成本控制方面来看，本方案采用钨酸钙为原料制备的陶瓷具有较高的应用前景。
3、本方案通过含6价W6+的化合物烧结得到高价钽酸盐热障涂层材料，在此之前CaWO4因具有稳定的物理化学性质，被广泛应用于X射线增感屏用发光材料、X射线和X射线发光材当中，并以稀土元素作为激活剂激活，当稀土元素被掺入CaWO4点阵后，使其具有一些特殊性质的发光现象，而目前CaWO4用于制备热障涂层材料尚属首例，所制备的CaWTa2O9与稀土钽酸盐和目前使用的商业7～8YSZ相比，热导率更低，热膨胀系数适中，在高温下没有相变，有很好的相稳定性，有望作为新型耐高温、抗氧化和抗磨损的陶瓷材料。
以上所述的仅是本发明的实施例，方案中公知的具体材料及特性等常识在此未作过多描述。应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明的前提下，还可以作出若干变形和改进，这些也应该视为本发明的保护范围，这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。本申请要求的保护范围应当以其权利要求的内容为准，说明书中的具体实施方式等记载可以用于解释权利要求的内容。

Claims (5)

1.一种固相法制备低热导高温热障陶瓷CaWTa2O9的方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1：将Ta2O5与CaWO4按摩尔比为1:1进行配比，与球磨介质混合后，进行球磨，后干燥过筛，得到粉体；
步骤2：将步骤1得到的粉体在模具中压制成型，后在1400～1600℃下烧结5～10h，得到热障陶瓷CaWTa2O9。
2.根据权利要求1所述的一种固相法制备低热导高温热障陶瓷CaWTa2O9的方法，其特征在于：所述步骤1中球磨的转速为300～500r/min，球磨时间为400～600min。
3.根据权利要求1所述的一种固相法制备低热导高温热障陶瓷CaWTa2O9的方法，其特征在于：所述步骤1中干燥温度为60～80℃，干燥时间为15～30h。
4.根据权利要求1所述的一种固相法制备低热导高温热障陶瓷CaWTa2O9的方法，其特征在于：所述步骤1中过筛时将粉末过300～500目筛。
5.根据权利要求1所述的一种固相法制备低热导高温热障陶瓷CaWTa2O9的方法，其特征在于：所述步骤2中保压压力为8～12MPa，保压时间为30～60min。
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