CN101570440A - 一种ptc陶瓷微波烧结方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种PTC陶瓷的微波烧结方法，属于电子陶瓷制造工艺技术领域。该方法为解决PTC材料在低温下微波吸收特性差的问题，设计了一种辅助加热装置，该装置可有效改善PTC生坯在500℃以下吸收微波效率较低的问题。为解决PTC受热不均匀、容易开裂的问题，该方法设计了一种速率可调的自动旋转装置，转速为5－30转/分钟。该方法提供一种PTC低温保温烧结工艺：室温－500℃，按300－600℃/小时的速率升温，500℃保温1小时，500℃－高温，按500－800℃/小时的速率升温，高温为1200－1250℃，保温10－30分钟，然后按500－600℃/1小时降温至1100℃，低温保温10－30分钟。该方法还提供一种普通炉预先排胶，再进行微波烧结的工艺。为避免热电偶测温在微波条件下易受干扰及误差较大的问题，该方法采用红外测温仪测量温度。利用该方法可缩短烧结时间，降低烧结温度，大大节约电能，产品性能优于传统烧结方法的产品性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种PTC陶瓷的微波烧结方法，主要内容包括PTC陶瓷微波烧结工艺及微波烧结的保温与辅助加热装置的设计，属于电子陶瓷制造工艺技术领域。
背景技术
微波烧结技术是新兴材料制备技术，具有缩短烧结时间、降低烧结温度、提高烧结产品的性能、减少能耗和环保等优点。材料的微波处理技术是近年来材料科学的研究热点之一。微波烧结是通过能量的转换来实现材料的体加热的，而传统加热方法是通过能量的传递给材料加热。微波加热方法能量利用效率高，而且微波的非热效应还能够降低烧结时间，提高材料的性能。日本专家利用微波烧结制备出了高压电常数的无铅BaTiO3陶瓷，压电常数非常大，用微波烧结钛酸锶钡纳米铁电陶瓷，烧结温度在1310℃时获得了平均尺寸在1um以下的壳状晶粒。他们从实验中得出，微波可以使临界温度范围拉宽。美国宾州州立大学用微波单模腔高温烧结了纳米晶的氧化镁、氧化铝、氮化铝和氮氧化铝透明陶瓷。俄罗斯科学院应用物理研究所用毫米波加热烧结了接近理论密度的氧化铝纳米陶瓷、高强度的纳米Si3N4陶瓷、相对密度高达98％的LTCC和高介电常数低损耗的铁电陶瓷。而在国内，微波烧结PTC技术还不成熟，特别是没有大规模应用。主要原因是，微波加热速率过快，使产品的烧结温度不均匀，烧成的PTC陶瓷片变形很严重。
发明内容
本发明提供了一种PTC陶瓷的微波烧结方法，该方法根据PTC在不同温度下对微波的吸收效率不同，设计了一种辅助加热与保温装置，并给出了合理的烧结工艺。
附图1是辅助加热与保温装置的结构图，整个辅助加热与保温装置放置于不锈钢制作的微波反应腔内。辅助加热与保温装置由多层结构构成，外层是石棉绳缠绕的Al2O3纤维层5，内层是刚玉-莫来石圆柱状炉膛2，Al2O3纤维紧密包裹在圆柱状炉膛外面，不留空隙。放置PTC材料的Al2O3坩埚3置于炉膛内，坩埚与炉膛之间用SiC棒4填充，SiC棒4起辅助加热作用。
用于上述烧结的辅助加热装置是由多根SiC棒构成，SiC棒放置于坩埚的四周。由于在500℃以下时PTC吸收微波效率较低，而SiC棒吸波能力较好，其吸收的热量可传递给坩埚内的PTC材料，起到辅助加热作用。
微波烧结的辅助加热与保温装置放置于反应腔内的可以转动的圆盘7上，加热时，圆盘7以一定的速率旋转，可使加热更均匀。
该PTC的微波烧结方法，包括如下工艺步骤：
(1)将经过压片成型的PTC毛坯放入Al2O3坩埚中，然后将坩埚放入炉膛中，在坩埚与炉膛之间是竖直放置的SiC棒。红外测温仪光点通过测温孔对准PTC片，使其能够准确测量样品的温度，关好炉门，在上位机控制计算机中设置好加热PTC的升温曲线，即可开始烧结。
(2)烧结的温度控制过程如下：室温-500℃，按300-600℃/小时的速率升温，500℃保温1小时，500℃-高温，按500-800℃/小时的速率升温，高温为1200-1250℃，保温10-30分钟，然后按500-600℃降温至1100℃，低温保温10-30分钟。
(3)排胶也可采用预排胶工艺，在普通炉中500℃时排胶1小时，然后将产品放入保温装置中。室温-高温，按500-800℃/小时的速率升温，高温为1200-1250℃，保温10-30分钟，然后按500-600℃/小时降温至1100℃，低温保温10-30分钟。
本发明具有以下的优点：整个烧结工艺的时间缩短为传统烧结工艺的1/3；烧结温度降低了50℃～100℃；加热均匀性好，没有发生PTC片变形的情况，成品率高；烧结出的产品性能比传统烧结的产品性能更好，致密性更好，相对密度更高；烧结所耗费的能量缩减为传统烧结的1/3～1/5，整个过程微波的平均功率为900W左右，最大功率也只有1200W，节省了大量的能源。
实施例1：
a.将PTC生坯6放入坩埚3中，然后将坩埚放进炉膛2内，盖上盖板1，再一起放入微波反应腔中进行烧结。盖板1中间的孔为红外测温的测温孔。保温体2外部为氧化铝纤维层5，氧化铝纤维层5由较细的石棉绳缠绕。在炉膛2与坩埚3之间是SiC棒4，SiC棒用作辅热材料。
b.烧结的流程为：从室温-500℃，以500℃/小时的速率升温，然后恒温排胶1个小时，排除PTC生坯内的有机粘合剂，从500-1250℃，以600℃/小时的速率升温，然后保温10分钟进行烧结。之后在1100℃保温20分钟，完成整个烧结过程。
c.烧结过程中打开托盘7旋转按钮，设置旋转速率为15圈/分钟，使辅助加热与保温装置旋转，材料均匀吸收微波。
d.烧结过程中，用红外测温仪测量保温体内材料的温度，计算机采集温度数据并实施温度控制。
实施例2：
a.将现有的PTC生坯6在普通加热炉内升温至500℃，保温60分钟，排除PTC生坯内的有机粘合剂。之后将PTC生坯6放入坩埚3中，然后将坩埚放进炉膛2内，盖上盖板1，再一起放入微波反应腔中进行烧结。盖板1中间的孔为红外测温的测温孔。炉膛2外部为氧化铝纤维5，在炉膛2与坩埚3间均匀放置SiC棒。
b.烧结的流程为：从室温-1220℃，以500℃/小时的速率升温，然后保温30分钟。之后在1100℃保温10分钟，完成整个烧结过程。
c.其余步骤与实施例1相同。
Claims (5)
1.一种PTC陶瓷的微波烧结方法，其特征在于钛酸钡系PTC陶瓷生坯放置于辅助加热与保温装置中，该装置整个放置于微波反应腔里的可旋转转盘上，烧结工艺采用排胶-烧结-低温保温的工艺，或采取预排胶--烧结-低温保温的工艺，温度测量采用红外测温仪直接测量PTC片的温度。
2.一种用于权利要求1中所述的辅助加热与保温装置，其特征在于炉膛与Al2O3坩埚之间采用SiC棒作为辅助加热材料，SiC棒在坩埚周围围成一圈。炉膛采用刚玉-莫来石制作，炉膛外紧密包裹一层Al2O3纤维，并用石棉绳缠绕该Al2O3纤维层。
3.权利要求1所述的烧结工艺，其特征在于发明了一种低温保温烧结工艺：室温-500℃，按300-600℃/小时的速率升温，500℃保温1小时，500℃-高温，按500-800℃/小时的速率升温，高温为1200-1250℃，保温10-30分钟，然后按500-600℃/1小时降温至1100℃，低温保温10-30分钟。
4.一种用于权利要求1中所述的转动盘，辅助加热与保温装置放置在该转动盘上，可设置为以5-30圈/分钟的速率旋转。
5.用于权利要求1中的测温装置采用可测温度范围为350-1800℃的红外测温仪。
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| CNA200910062463XA CN101570440A (zh) | 2009-06-10 | 2009-06-10 | 一种ptc陶瓷微波烧结方法 |
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Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102261840A (zh) * | 2011-06-14 | 2011-11-30 | 南京信息工程大学 | 微波炉烧结非吸波材料用盛料装置 |
| CN102432303A (zh) * | 2011-09-27 | 2012-05-02 | 郑州航空工业管理学院 | 一种莫来石复合材料的混合微波烧结法 |
| CN105091604A (zh) * | 2015-08-24 | 2015-11-25 | 南京理工大学 | 一种微波烧结陶瓷刀具材料用保温及辅助加热装置 |
| CN105272270A (zh) * | 2014-06-10 | 2016-01-27 | 海南大学 | 一种大尺寸陶瓷直管或棒的烧结方法 |
| CN107445610A (zh) * | 2017-07-04 | 2017-12-08 | 武汉理工大学 | 一种微波烧结装置及核壳结构钛酸钡基陶瓷的微波烧结制备方法 |
| CN109099720A (zh) * | 2018-08-20 | 2018-12-28 | 江苏和腾热工装备科技有限公司 | 一种炉门升降式电炉用温控操作系统 |
| CN111548142A (zh) * | 2020-04-16 | 2020-08-18 | 华南理工大学 | 一种微波烧结用的保温装置及氧化锌压敏陶瓷微波烧成的方法 |
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2009
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Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102261840A (zh) * | 2011-06-14 | 2011-11-30 | 南京信息工程大学 | 微波炉烧结非吸波材料用盛料装置 |
| CN102432303A (zh) * | 2011-09-27 | 2012-05-02 | 郑州航空工业管理学院 | 一种莫来石复合材料的混合微波烧结法 |
| CN102432303B (zh) * | 2011-09-27 | 2013-04-03 | 郑州航空工业管理学院 | 一种莫来石复合材料的混合微波烧结法 |
| CN105272270A (zh) * | 2014-06-10 | 2016-01-27 | 海南大学 | 一种大尺寸陶瓷直管或棒的烧结方法 |
| CN105091604A (zh) * | 2015-08-24 | 2015-11-25 | 南京理工大学 | 一种微波烧结陶瓷刀具材料用保温及辅助加热装置 |
| CN107445610A (zh) * | 2017-07-04 | 2017-12-08 | 武汉理工大学 | 一种微波烧结装置及核壳结构钛酸钡基陶瓷的微波烧结制备方法 |
| CN107445610B (zh) * | 2017-07-04 | 2021-01-26 | 武汉理工大学 | 一种微波烧结装置及核壳结构钛酸钡基陶瓷的微波烧结制备方法 |
| CN109099720A (zh) * | 2018-08-20 | 2018-12-28 | 江苏和腾热工装备科技有限公司 | 一种炉门升降式电炉用温控操作系统 |
| CN111548142A (zh) * | 2020-04-16 | 2020-08-18 | 华南理工大学 | 一种微波烧结用的保温装置及氧化锌压敏陶瓷微波烧成的方法 |
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