CN102531014A - 一种α-Al2O3粉体的混合微波烧结法 - Google Patents
一种α-Al2O3粉体的混合微波烧结法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102531014A CN102531014A CN2011104364588A CN201110436458A CN102531014A CN 102531014 A CN102531014 A CN 102531014A CN 2011104364588 A CN2011104364588 A CN 2011104364588A CN 201110436458 A CN201110436458 A CN 201110436458A CN 102531014 A CN102531014 A CN 102531014A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- powder
- microwave
- sintering
- sintering process
- alpha
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000000843 powder Substances 0.000 title claims abstract description 65
- 238000009768 microwave sintering Methods 0.000 title claims abstract description 25
- 238000000034 method Methods 0.000 title abstract description 12
- 238000009413 insulation Methods 0.000 claims abstract description 37
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 24
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims abstract description 24
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- WZUKKIPWIPZMAS-UHFFFAOYSA-K Ammonium alum Chemical compound [NH4+].O.O.O.O.O.O.O.O.O.O.O.O.[Al+3].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O WZUKKIPWIPZMAS-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 4
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- KZHJGOXRZJKJNY-UHFFFAOYSA-N dioxosilane;oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Si]=O.O=[Si]=O.O=[Al]O[Al]=O.O=[Al]O[Al]=O.O=[Al]O[Al]=O KZHJGOXRZJKJNY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 238000005259 measurement Methods 0.000 claims description 4
- 150000004682 monohydrates Chemical class 0.000 claims description 4
- 229910052863 mullite Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 238000010792 warming Methods 0.000 claims description 4
- WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K aluminium hydroxide Chemical group [OH-].[OH-].[OH-].[Al+3] WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 3
- 229910021502 aluminium hydroxide Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229940024545 aluminum hydroxide Drugs 0.000 claims description 3
- 238000000465 moulding Methods 0.000 claims description 3
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 claims description 3
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 abstract description 5
- 238000011031 large-scale manufacturing process Methods 0.000 abstract description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 abstract description 2
- 239000002243 precursor Substances 0.000 abstract 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 abstract 1
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract 1
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 abstract 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 abstract 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 5
- 238000009770 conventional sintering Methods 0.000 description 3
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 3
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 2
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 2
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 2
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 2
- 238000007670 refining Methods 0.000 description 2
- 238000002791 soaking Methods 0.000 description 2
- 238000010183 spectrum analysis Methods 0.000 description 2
- 206010017472 Fumbling Diseases 0.000 description 1
- 206010020843 Hyperthermia Diseases 0.000 description 1
- 238000004220 aggregation Methods 0.000 description 1
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 1
- 230000004888 barrier function Effects 0.000 description 1
- 238000001354 calcination Methods 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 238000009795 derivation Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 239000003989 dielectric material Substances 0.000 description 1
- 238000007599 discharging Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 238000010304 firing Methods 0.000 description 1
- 230000036031 hyperthermia Effects 0.000 description 1
- 238000001764 infiltration Methods 0.000 description 1
- 230000008595 infiltration Effects 0.000 description 1
- 239000004576 sand Substances 0.000 description 1
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
本发明属于无机非金属材料制备工艺技术领域，公开了一种α-Al2O3粉体的混合微波烧结法。将前驱体粉料置于辅助加热保温装置中，辅助加热保温装置与前驱体粉料一同放入微波谐振腔内进行烧结：首先，开启微波源，调节微波输入功率，以平均6~30℃/min的速度缓慢升温；待脱水结束后，开始连续调节微波输入功率，以20~100℃/min的速度迅速加热，同时监测反射功率；待反射功率稳定时，维持升温速率在10~30℃/min匀速升温至烧结温度1000~1500℃，保温2~20min，控制微波输入功率以6~30℃/min的速度匀速冷却至室温，即得α-Al2O3粉体制品。本发明根据氧化物的吸波特性，将传统烧结与微波烧结结合，实现了α-Al2O3粉体的快速烧结，该方法成本低、无污染、方便快捷，适宜α-Al2O3粉体的规模化生产。
Description
技术领域
本发明属于无机非金属材料制备工艺技术领域，具体涉及一种α-Al2O3粉体的混合微波烧结法。
背景技术
α- Al2O3外观为白色粉末或细砂状，流动性较好，性能稳定，难溶于酸碱溶液中，是一种用途广泛、性能优异、价格经济的无机非金属材料，广泛应用于国民经济的各个领域。尤其是近几年来，随着高科技产业的迅猛崛起，α- Al2O3粉体的应用也得到了迅速拓展。
α- Al2O3粉体的现实市场十分可观，而且随着其应用领域的不断扩大、产品不断派生衍化、系列化和延伸发展，α- Al2O3粉体的市场前景更为看好。因此，α- Al2O3粉体制备技术的提升，对其自身制造行业以及相关行业都将产生非常重大的影响，成为现代高技术新材料领域中一个重要发展方向。
目前，α- Al2O3粉体的制备主要依靠传统烧结方式，烧成时间长，能量消耗大，且烧成过程造成的CO2排放和高温辐射对环境产生严重影响。作为一种新兴的替代烧结技术，微波烧结主要依靠介电材料的介电损耗吸收电磁能，自身加热至烧结温度，是一种体加热过程，能实现快速升温，晶粒细化及均匀化，提高纯度，并能克服传统烧结方式制备α- Al2O3粉体带来的诸多问题。但是关于α- Al2O3粉体微波烧结工艺的实验研究并不多见，仍处于摸索阶段。
发明内容
为解决目前现有技术中α-Al2O3粉体烧结时间长、能源消耗大、环境污染严重等问题，本发明的目的在于提供一种α-Al2O3粉体的混合微波烧结法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
一种α-Al2O3粉体的混合微波烧结法：将前驱体粉料置于辅助加热保温装置中，辅助加热保温装置与前驱体粉料一同放入微波谐振腔内进行烧结：首先，开启微波源，调节微波输入功率，以平均6~30℃/min的速度缓慢升温；待脱水结束后（大约至500℃），开始连续调节微波输入功率，以20~100℃/min的速度迅速加热，同时监测反射功率；待反射功率稳定时（大约至700℃），维持升温速率在10~30℃/min匀速升温至烧结温度1000~1500℃，保温2~20min，控制微波输入功率以6~30℃/min的速度匀速冷却至室温，即得α-Al2O3粉体制品；其中，所述辅助加热保温装置包括内外双层保温层、内外双层保温层之间设有辅助加热体，内外双层保温层顶部设置有与其形状匹配的盖板，盖板上开设有红外测温探孔。
较好地，所述前驱体粉料为氢氧化铝粉末、十二水合硫酸铝铵粉末或一水合氧化铝粉末。本发明对前驱体粉料的粒度无特别要求，市购粉末状的原料均可。
较好地，为使保温层与盖子之间扣合严密，起到一个较好的保温效果，内外双层保温层优选由内、外圆柱体嵌套成型，并且内层保温层低于外层保温层。
进一步地，内外双层保温层（即内层和外层）均为莫来石或氧化铝保温层，盖板为莫来石或氧化铝盖板。
进一步地，辅助加热体为SiC加热棒。
进一步地，SiC加热棒与内外双层保温层之间的距离（即SiC加热棒与内层以及SiC加热棒与外层之间的距离）为1~3cm，内层保温层与装置中心的距离为5~20cm。
本发明采用低温传统加热、高温微波加热的混合烧结方式进行烧结，烧结过程经历缓慢升温-迅速升温-匀速升温-保温-匀速降温五个阶段，其烧成制度见下表：
本发明的关键技术在于，针对氧化铝“低温吸波性能较差，高温吸波性能良好”的特性，采用SiC加热棒低温辅助加热，待达到临界温度后，氧化铝自身吸收微波加热至烧结温度。
相对于现有技术，本发明的优点在于：
1. 根据氧化物的吸波特性，将传统烧结与微波烧结结合，实现了α-Al2O3粉体的快速烧结，该方法成本低、无污染、方便快捷，适宜α- Al2O3粉体的规模化生产；
2. 辅助加热保温装置的使用，同时解决了氧化铝的低温加热问题和高温保温问题；
3. 相对于常规烧结，微波烧结的快速升温，能实现晶粒细化及均匀化，减少硬团聚，提高纯度，改善产品性能；
4. 输入功率与反射功率的结合控制，不断加大前驱体粉料的用量，实现可重复性实验，为工业化生产奠定基础；
5. 微波烧结α- Al2O3粉体的周期短，且节省大量电能，适合工业化快速生产，具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为辅助加热保温装置的整体示意图；
图2为辅助加热保温装置的盖子示意图；
图3为辅助加热保温装置的俯视图（除盖子）；
图4为辅助加热保温装置的透视图（除盖子）；
图5为本发明实施例1微波烧结α- Al2O3粉体的X射线衍射图；
图6为本发明实施例1微波烧结α- Al2O3粉体的能谱分析图；
图7为本发明实施例2微波烧结α- Al2O3粉体的X射线衍射图；
图8为本发明实施例3微波烧结α- Al2O3粉体的X射线衍射图；
图9为本发明实施例1氢氧化铝微波烧结α- Al2O3粉体放大20000倍的SEM图；
图10为本发明实施例2十二水合硫酸铝铵微波烧结α- Al2O3粉体放大50000倍的SEM图；
图11为本发明实施例3一水合氧化铝微波烧结α- Al2O3粉体放大30000倍的SEM图。
具体实施方式
以下以具体实施例来说明本发明的技术方案，但本发明的保护范围不限于此。
实施例1
如图1~4所示的辅助加热保温装置：包括内外双层保温层2、3，内外双层保温层2、3由内、外圆柱体嵌套成型，并且内层保温层2低于外层保温层3，内外双层保温层2、3之间沿圆周方向均匀分布有辅助加热体4，内外双层保温层2、3顶部设置有与其形状匹配的盖板1，盖板1上开设有红外测温探孔5，其中所述辅助加热体4为SiC加热棒，SiC加热棒与内外双层保温层2、3之间的距离均为1~3cm，内层保温层2与装置中心（放置样品）的距离为5~20cm。
原料选用氢氧化铝粉末，称量粉末20g，置于辅助加热保温装置中，将辅助加热保温装置放入微波谐振腔内，调整好红外测温仪与样品（即原料）表面的相对位置（保证红外光穿过保温结构的红外测温探孔5，然后直接射到样品表面），开启微波源，调节微波输入功率，在低温阶段以平均6~30℃/min的速度缓慢升温；待脱水结束后（大约至500℃），开始连续调节微波输入功率，以20~100℃/min的速度迅速加热，同时监测反射功率，防止反射功率剧烈波动出现热失控现象；待反射功率稳定时（大约至700℃），氧化铝自身吸波，维持升温速率在10±3℃/min至烧结温度1500℃，保温2min，控制微波输入功率以25±3℃/min匀速冷却至室温。整个烧结过程历时88min左右。
所得的α- Al2O3粉体粒度分布均匀、在0.5μm左右，纯度高。其X射线衍射图见图5，能谱分析图见图6。α- Al2O3粉体的断面扫描电镜照片如图9所示，从图中可以看出，α- Al2O3粉体颗粒大小均匀，为类球形，颗粒疏松，为软团聚，易研磨。
上述微波谐振腔为TE666大容积微波谐振腔（常规结构），谐振腔采用微波频率为2.45GHz，最大输出功率为10KW的微波源，通过6个磁控管均匀分布在腔体上方，保证谐振腔内微波场强分布均匀。腔体顶部设有排气装置及适于远红外辐射温度计的探孔。红外测温仪实时监测谐振腔内样品温度，所测温度范围为600~1800℃。
实施例2
基本同实施例1，不同之处在于：原料选用十二水合硫酸铝铵粉末，样品质量为50g，待反射功率基本稳定时，维持升温速率在15±3℃/min，匀速升温至烧结温度1200℃，保温时间15min，控制微波输入功率以20±3℃/min匀速冷却至室温。整个烧结过程历时130min左右。
所得的α- Al2O3粉体粒度分布均匀、在0.2μm左右，纯度高，颗粒表面疏松，为软团聚，易研磨。其X射线衍射图见图7。α- Al2O3粉体的断面扫描电镜照片如图10所示，从图中可以看出，α-Al2O3粉体颗粒大小均匀，为类球形，晶界较例1模糊。
实施例3
基本同实施例1，不同之处在于：原料选用一水合氧化铝粉末，样品质量为100g，待反射功率基本稳定时，维持升温速率在30±3℃/min，匀速升温至烧结温度1000℃，保温时间20min，控制微波输入功率以6±3℃/min匀速冷却至室温。整个烧结过程历时250min左右。
所得的α- Al2O3粉体粒度分布均匀、在0.2μm左右，纯度高，晶粒细小且均匀，易分散。其X射线衍射图见图8。α- Al2O3粉体的断面扫描电镜照片如图11所示，从图中可以看出，α- Al2O3粉体晶粒大小均匀，为类球形，晶界清晰可见。
Claims (6)
1.一种α-Al2O3粉体的混合微波烧结法，其特征在于：将前驱体粉料置于辅助加热保温装置中，辅助加热保温装置与前驱体粉料一同放入微波谐振腔内进行烧结：首先，开启微波源，调节微波输入功率，以平均6~30℃/min的速度缓慢升温；待脱水结束后，开始连续调节微波输入功率，以20~100℃/min的速度迅速加热，同时监测反射功率；待反射功率稳定时，维持升温速率在10~30℃/min匀速升温至烧结温度1000~1500℃，保温2~20min，控制微波输入功率以6~30℃/min的速度匀速冷却至室温，即得α-Al2O3粉体制品；其中，所述辅助加热保温装置包括内外双层保温层（2、3）、内外双层保温层（2、3）之间设有辅助加热体（4），内外双层保温层（2、3）顶部设置有与其形状匹配的盖板（1），盖板（1）上开设有红外测温探孔（5）。
2.如权利要求1所述的α-Al2O3粉体的混合微波烧结法，其特征在于：所述前驱体粉料为氢氧化铝粉末、十二水合硫酸铝铵粉末或一水合氧化铝粉末。
3.如权利要求1或2所述的α-Al2O3粉体的混合微波烧结法，其特征在于：内外双层保温层（2、3）由内、外圆柱体嵌套成型，并且内层保温层（2）低于外层保温层（3）。
4.如权利要求3所述的α-Al2O3粉体的混合微波烧结法，其特征在于：内外双层保温层（2、3）为莫来石或氧化铝保温层，盖板（1）为莫来石或氧化铝盖板。
5.如权利要求4所述的α-Al2O3粉体的混合微波烧结法，其特征在于：辅助加热体（4）为SiC加热棒。
6.如权利要求5所述的α-Al2O3粉体的混合微波烧结法，其特征在于：SiC加热棒与内外双层保温层（2、3）之间的距离为1~3cm，内层保温层（2）与装置中心的距离为5~20cm。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201110436458.8A CN102531014B (zh) | 2011-12-23 | 2011-12-23 | 一种α-Al2O3粉体的混合微波烧结法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201110436458.8A CN102531014B (zh) | 2011-12-23 | 2011-12-23 | 一种α-Al2O3粉体的混合微波烧结法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102531014A true CN102531014A (zh) | 2012-07-04 |
| CN102531014B CN102531014B (zh) | 2014-02-12 |
Family
ID=46339235
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201110436458.8A Expired - Fee Related CN102531014B (zh) | 2011-12-23 | 2011-12-23 | 一种α-Al2O3粉体的混合微波烧结法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102531014B (zh) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104944929A (zh) * | 2015-06-05 | 2015-09-30 | 郑州大学 | 一种氧化铝陶瓷球的微波烧结方法及辅助加热装置 |
| CN105731510A (zh) * | 2016-04-15 | 2016-07-06 | 中原工学院 | 一种可控制备多种形貌的氧化铝粉体的方法 |
| CN109205648A (zh) * | 2017-07-07 | 2019-01-15 | 郑州大学 | 一种利用添加晶种和微波煅烧制备超细氧化铝粉体的方法 |
| CN109862643A (zh) * | 2019-01-24 | 2019-06-07 | 昆明理工大学 | 一种提高微波加热效率的方法 |
| CN113245371A (zh) * | 2021-06-30 | 2021-08-13 | 燕山大学 | 一种改善冷轧板带边降的电磁调控轧辊 |
| CN115092940A (zh) * | 2022-07-04 | 2022-09-23 | 郑州航空工业管理学院 | 一种硅酸三钙粉体的制备方法 |
| CN115838287A (zh) * | 2023-02-10 | 2023-03-24 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 多步烧结制备硫化物电解质的方法及制备的硫化物电解质 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20020043734A1 (en) * | 2000-08-30 | 2002-04-18 | Tatsuki Ohji | Porous alumina and its fabrication procedures |
| CN102134085A (zh) * | 2010-10-25 | 2011-07-27 | 湘潭大学 | 一种纳米α-氧化铝的制备方法 |
-
2011
- 2011-12-23 CN CN201110436458.8A patent/CN102531014B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20020043734A1 (en) * | 2000-08-30 | 2002-04-18 | Tatsuki Ohji | Porous alumina and its fabrication procedures |
| CN102134085A (zh) * | 2010-10-25 | 2011-07-27 | 湘潭大学 | 一种纳米α-氧化铝的制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 陈奕帆等: "纳米氧化铝-氧化锆全瓷材料微波烧结的实验研究", 《华西口腔医学杂质》 * |
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104944929A (zh) * | 2015-06-05 | 2015-09-30 | 郑州大学 | 一种氧化铝陶瓷球的微波烧结方法及辅助加热装置 |
| CN104944929B (zh) * | 2015-06-05 | 2017-03-22 | 郑州大学 | 一种氧化铝陶瓷球的微波烧结方法及辅助加热装置 |
| CN105731510A (zh) * | 2016-04-15 | 2016-07-06 | 中原工学院 | 一种可控制备多种形貌的氧化铝粉体的方法 |
| CN105731510B (zh) * | 2016-04-15 | 2017-03-29 | 中原工学院 | 一种可控制备多种形貌的氧化铝粉体的方法 |
| CN109205648A (zh) * | 2017-07-07 | 2019-01-15 | 郑州大学 | 一种利用添加晶种和微波煅烧制备超细氧化铝粉体的方法 |
| CN109862643A (zh) * | 2019-01-24 | 2019-06-07 | 昆明理工大学 | 一种提高微波加热效率的方法 |
| CN113245371A (zh) * | 2021-06-30 | 2021-08-13 | 燕山大学 | 一种改善冷轧板带边降的电磁调控轧辊 |
| CN113245371B (zh) * | 2021-06-30 | 2022-07-19 | 燕山大学 | 一种改善冷轧板带边降的电磁调控轧辊 |
| CN115092940A (zh) * | 2022-07-04 | 2022-09-23 | 郑州航空工业管理学院 | 一种硅酸三钙粉体的制备方法 |
| CN115838287A (zh) * | 2023-02-10 | 2023-03-24 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 多步烧结制备硫化物电解质的方法及制备的硫化物电解质 |
| WO2024164460A1 (zh) * | 2023-02-10 | 2024-08-15 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 多步烧结制备硫化物电解质的方法及制备的硫化物电解质 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN102531014B (zh) | 2014-02-12 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102531014B (zh) | 一种α-Al2O3粉体的混合微波烧结法 | |
| CN104446635B (zh) | 一种闭孔型多孔氧化铝隔热陶瓷的制备方法 | |
| CN108193065B (zh) | 一种石墨烯增强铜基复合材料的制备方法 | |
| CN109233740A (zh) | 基于改性MOF材料热解制备Fe/Co/C复合吸波材料的方法 | |
| CN103145438A (zh) | 仿生梯度多孔陶瓷材料的制备方法 | |
| CN103951392B (zh) | 一种微波燃烧合成MgO/Y2O3纳米粉体的方法 | |
| Hao et al. | Study on drying kinetics of calcium oxide doped zirconia by microwave-assisted drying | |
| CN101323529A (zh) | 微波烧结中的梯度透波结构及其用于制备陶瓷材料的方法 | |
| CN109705809A (zh) | 一种三维多孔碳复合吸波材料及其制备方法 | |
| CN108796397A (zh) | 一种石墨烯/碳化硅/铝复合材料的制备方法 | |
| CN109205648A (zh) | 一种利用添加晶种和微波煅烧制备超细氧化铝粉体的方法 | |
| CN109317690A (zh) | 一种石墨烯增强铝基复合泡沫材料的制备方法 | |
| CN102826856B (zh) | 一种高纯低密度ito靶材及其制备方法 | |
| CN102432303B (zh) | 一种莫来石复合材料的混合微波烧结法 | |
| Wang et al. | One-pot hydrothermally prepared rGO/SiC/CoFe2O4 composites with strong microwave absorption at different thicknesses | |
| CN103102164A (zh) | 粉煤灰/NiMnZn铁氧体核壳材料的制备方法 | |
| He et al. | Characterization of hexagonal Bi2Te3 nanosheets prepared by solvothermal method | |
| CN104944929B (zh) | 一种氧化铝陶瓷球的微波烧结方法及辅助加热装置 | |
| CN107827090B (zh) | 一种六方氮化硼晶须的微波合成方法 | |
| CN110183214A (zh) | 多孔空心碗形氧化铝粉体材料及氧化铝陶瓷的制备方法 | |
| CN202400978U (zh) | 氧化物复合材料微波烧结法专用辅助加热与保温装置 | |
| Feng et al. | Microstructure and enhanced electromagnetic wave absorbing performance of Zn0. 6Ni0. 3Cu0. 1Fe2O4 ferrite glass-ceramic | |
| CN105461292B (zh) | 氧化铝复相陶瓷及其微波烧结方法 | |
| CN101597035A (zh) | 一种纳米氮化钒电极材料的制备方法 | |
| CN100516000C (zh) | 一种电流加热结合辐射加热的双加热模式快速烧结方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20140212 Termination date: 20151223 |
|
| EXPY | Termination of patent right or utility model |