CN105731510B - 一种可控制备多种形貌的氧化铝粉体的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出了一种可控制备多种形貌的氧化铝粉体的方法，其以铝粉和碳源为原料，采用微波法来制备氧化铝粉体材料。将铝粉与碳源通过球磨工艺充分混合均匀然后把混合粉料放到坩埚中，把坩埚放到微波管式炉内进行反应合成，管式炉两端开口，所得产物冷却后即为氧化铝粉体。采用本发明微波技术为氧化铝粉末的制备和形貌调控提供了一条简便的途径，解决了现有技术中污染严重、纯度低、工艺时间长、操作复杂等问题，而且可以把这项技术的应用范围拓展到其他氧化物材料的制备中，进一步促进新型材料的发展。

Description

一种可控制备多种形貌的氧化铝粉体的方法
技术领域
本发明涉及高温功能/结构陶瓷领域，特别是指一种可控制备多种形貌的氧化铝粉体的方法。
背景技术
高纯纳米氧化铝粉体，具有优良的光学、电学性能和机械性能，因此在新材料领域得到广泛应用，比如用于透明陶瓷原料。荧光材料、蓝宝石晶体材料、催化剂以及半导体基板等。目前制备高纯氧化铝粉体的方法主要有：硫酸铝铵热解法、碳酸铝热解法、有机铝水解法、火花放电法、氧化汞火花水解法和活性铝粉水解法等。如专利CN95105843.6采用盐析法生产氧化铝微粉，其缺点是纯度较低、污染严重；专利CN93110316.9通过铵明矾分解制备氧化铝，煅烧产生腐蚀性酸气，具有经济和环境问题；专利CN101456568A采用铝的无机盐、硝酸铜、硝酸锰和钛酸四丁酯溶液为原料，烘干后得到凝胶，然后将凝胶在800～1100℃煅烧可得到纳米氧化铝粉体。该工艺的缺点是工艺较繁琐，煅烧前处理工艺时间较长。利用单质铝制备氧化铝的研究也很多，比如专利CN1079718将纯铝片放入氧化汞水溶液中活化一分钟后取出，再放入蒸馏水中水解，最后用高温热处理控制氧化铝颗粒的尺寸和晶相，但汞对环境和人体造成巨大的损害。此外，专利CN91111373.8提出一种金属铝与醇反应生成醇铝，然后与水反应再生成高纯氧化铝的方法，但反应过程需要较大量醇，同时蒸馏系统在操作过程中易发生着火和爆炸的危险。
发明内容
本发明提出了一种可控制备多种形貌的氧化铝粉体的方法，解决了现有技术中污染严重、纯度低、工艺时间长、操作复杂等问题。
本发明提出了一种可控制备多种形貌的Al2O3粉体的方法，其以铝粉和碳源为原料，采用微波法来制备氧化铝粉体材料。
所述的可控制备多种形貌的Al2O3粉体的方法，其步骤为：将铝粉与碳源通过球磨工艺充分混合均匀，铝粉与碳源的比例为(1～3):1；然后把混合粉料放到坩埚中，把坩埚放到微波管式炉内进行反应合成，管两端开口，管式炉中气氛为空气，合成温度为1000～1100℃，升温速率为100～200℃/min，保温时间为1～2h，所得产物冷却后即为氧化铝粉体。
所述的铝粉为粒度为10～100μm的铝粉，纯度为99wt％。
所述的碳源为石墨、碳黑和活性碳，碳黑的粒度为30nm，石墨和活性碳的粒度为10～50μm。
所述的微波炉为实验型微波管式炉。
采用石墨为碳源制备的氧化铝粉体的形貌是氧化铝晶须，采用活性碳为碳源制备的氧化铝粉体的形貌是氧化铝纳米片，采用碳黑为碳源制备的氧化铝粉体的形貌是氧化铝颗粒。
采用上述技术方案的氧化铝粉末微波制备方法，其工作原理是：将微波能转化为分子的动能和热能，同时会诱发Al粉在微波场中与氧气反应形成氧化铝晶体。碳源一方面起到避免Al粉团聚的作用，另一方面通过调整不同的碳源种类，可控制备多种形貌的氧化铝粉体。
本发明的有益效果是：采用本发明微波技术为氧化铝粉末的制备和形貌调控提供了一条简便的途径，解决了现有技术中污染严重、纯度低、工艺时间长、操作复杂等问题，而且可以把这项技术的应用范围拓展到其他氧化物材料的制备中，进一步促进新型材料的发展。
附图说明
图1是实施例1中制得的氧化铝粉末的扫描电镜图。
图2是实施例2中制得的氧化铝粉末的扫描电镜图。
图3是实施例3中制得的氧化铝粉末的扫描电镜图。
图4是实施例4中制得的氧化铝粉末的扫描电镜图。
图5是实施例5中制得的氧化铝粉末的扫描电镜图。
实例1：
一种可控制备多种形貌的Al2O3粉体的方法，其步骤为：
选用粒度为53微米的铝粉末与粒度为30微米的高纯石墨作原料，按Al/C质量比例为2:1称取铝粉和石墨粉末，然后在球磨机中混合球磨5小时，使其充分混合均匀。将制备的原料置于微波管式炉中进行反应合成，石英管两端开口，升温速率为100℃/min，合成温度为1100℃，保温1小时，所得产物冷却后即为氧化铝晶须。
实例2：
一种可控制备多种形貌的Al2O3粉体的方法，其步骤为：
选用粒度为10微米的铝粉末与平均粒度为10微米的活性碳作原料，按Al/C质量比例为3:1称取铝粉和活性碳源末，然后在球磨机中混合球磨5小时，使其充分混合均匀。将制备的原料置于微波管式炉中进行反应合成，石英管两端开口，升温速率为100℃/min，合成温度为1000℃，保温1小时，所得产物冷却后即为氧化铝纳米片。
实例3：
一种可控制备多种形貌的Al2O3粉体的方法，其步骤为：
选用粒度为30微米的铝粉末与平均粒度为30nm的碳黑作原料，按Al/C质量比例为7:3称取铝粉和碳黑粉末，然后在球磨机中混合球磨5小时，使其充分混合均匀。将制备的原料置于微波管式炉中进行反应合成，石英管两端开口，升温速率为100℃/min，合成温度为1000℃，保温2小时，所得产物冷却后即为细粒度的氧化铝颗粒。
实例4：
一种可控制备多种形貌的Al2O3粉体的方法，其步骤为：
选用粒度为53微米的铝粉末与平均粒度为10微米的活性碳作原料，按Al/C质量比例为2:1称取铝粉和活性碳源末，然后在球磨机中混合球磨5小时，使其充分混合均匀。将制备的原料置于微波管式炉中进行反应合成，石英管两端开口，升温速率为200℃/min，合成温度为1000℃，保温1小时，所得产物冷却后即为氧化铝纳米片。
实例5：
一种可控制备多种形貌的Al2O3粉体的方法，其步骤为：
选用粒度为100微米的铝粉末与平均粒度为30nm的碳黑作原料，按Al/C质量比例为1:1称取铝粉和碳黑粉末，然后在球磨机中混合球磨5小时，使其充分混合均匀。将制备的原料置于微波管式炉中进行反应合成，石英管两端开口，升温速率为150℃/min，合成温度为1080℃，保温1.5小时。随炉冷却后所得产物即为氧化铝细颗粒。
实例6：
选用粒度为74微米的铝粉末与粒度为50微米的高纯石墨作原料，按Al/C质量比例为1.8:1称取铝粉和石墨粉末，然后在球磨机中混合球磨5小时，使其充分混合均匀。将制备的原料置于微波管式炉中进行反应合成，石英管两端开口，升温速率为200℃/min，合成温度为1100℃，保温2小时，所得产物冷却后即为氧化铝晶须。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种可控制备多种形貌的氧化铝粉体的方法，其特征在于：其以铝粉和碳源为原料，采用微波法来制备氧化铝粉体材料；
将铝粉与碳源通过球磨工艺充分混合均匀，铝粉与碳源的比例为（1～3）:1；然后把混合粉料放到坩埚中，把坩埚放到微波管式炉内进行反应合成，管式炉两端开口，管式炉中气氛为空气，合成温度为1000～1100℃，升温速率为100～200℃/min，保温时间为1～2h，所得产物冷却后为氧化铝粉体；
所述碳源为石墨、碳黑和活性碳，碳黑的粒度为30nm，石墨和活性碳的粒度为10～50μm。
2.根据权利要求1所述的可控制备多种形貌的氧化铝粉体的方法，其特征在于：所述的铝粉为粒度为10～100μm的铝粉，纯度为99wt%。
3.根据权利要求1所述的可控制备多种形貌的氧化铝粉体的方法，其特征在于：所述的微波管式炉为实验型微波管式炉。
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