CN109317690A - 一种石墨烯增强铝基复合泡沫材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种石墨烯增强铝基复合泡沫材料的制备方法，包括：将铜源、碳源和NaCl加入去离子水搅拌溶解配成溶液，冷冻后真空干燥，得到混合物，通过煅烧还原，再利用去离子水洗去NaCl，烘干得到石墨烯负载铜颗粒增强相；将增强相和铝粉以质量比为1：(100～400)混合加入100～300ml无水乙醇中，形成胶状溶液，水浴加热至无水乙醇全部蒸发，烘干得到铝粉表面负载GNS@Cu的复合粉末；获得球磨后的复合粉末；将球磨后复合粉末和尿素以质量比为1：(0.5～1.5)混合均匀，置于冷压模具内冷压成型，获得预制体；预制体水浴至尿素溶解，烘干；烘干后预制体置于管式炉中烧结，得到石墨烯增强铝基复合泡沫材料。
Description
技术领域
本发明属于泡沫铝基复合材料制备技术领域，特别是涉及一种以石墨烯负载铜颗粒作为增强相，从而制备这种石墨烯增强铝基复合泡沫材料的制备方法。
背景技术
泡沫铝作为结构功能一体化的代表材料，具有压缩吸能、阻尼减震、吸声降噪和电磁屏蔽等优异性能，被广泛应用于轨道交通、航空航天、能源建筑等领域。泡沫铝的综合性能主要取决于两个方面：气孔形态和孔壁性能。其中气孔形态包括孔的尺寸、形状、分布以及孔隙率，主要通过不同的制备工艺进行控制和优化，目前主要的制备方法包括直接吹气法、熔体发泡法、粉体发泡法和添加造孔剂法。而孔壁性能主要由基体材料的本征性能决定。由于纯泡沫铝的强度受限，因此研究学者开展对复合泡沫材料的研究，旨在保留泡沫铝材料多种优异性能的同时，发挥增强相的增强或增韧作用，从而提高泡沫铝材料的综合性能。陶瓷颗粒增强相的加入在提高孔壁强度的同时降低其韧性，使其更加易脆，严重影响了复合泡沫材料的稳定性，因此寻找新型材料作为增强相以提高泡沫铝的综合性能显得至关重要。
石墨烯是由碳原子通过sp2轨道杂化，形成的紧密堆积的六边形蜂窝状二维原子晶体结构，是构建其它sp2杂化碳的同素异形体的基本组成部分，卷曲可形成一维的碳纳米管，堆垛可形成三维石墨。由于其具有超高的杨氏模量和抗拉强度，因此被广泛认为是金属基复合材料的理想增强相。但是巨大的比表面积导致石墨烯在金属基体当中极易团聚，难以实现均匀的分散，同时与铝之间较差的润湿性降低两者的界面结合。
综上，如何采用一种稳定的工艺，在提高石墨烯和铝之间界面润湿性同时，有效解决石墨烯在铝中的分散问题，是制备石墨烯增强铝基复合泡沫材料的关键。
发明内容
本发明目的在于提供一种稳定的制备工艺，获得石墨烯增强铝基复合泡沫材料，以提高泡沫铝的静态压缩和能吸性能。为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种石墨烯增强铝基复合泡沫材料的制备方法，包括下列步骤：
(1)以硝酸铜为铜源，以蔗糖、葡萄糖、柠檬酸中的一种或几种混合为固体碳源，以铜源中的铜与碳源中的碳摩尔比为1：(1～6)，以铜源中的铜与NaCl的摩尔比为1：(50～70)，将铜源、碳源和NaCl加入去离子水搅拌溶解配成溶液，冷冻后真空干燥，得到混合物，通过煅烧还原，再利用去离子水洗去NaCl，置于烘箱60～80℃烘干得到石墨烯负载铜颗粒增强相GNS@Cu；
(2)将步骤(1)获得的增强相和铝粉以质量比为1：(100～400)混合加入100～300ml无水乙醇中，形成胶状溶液，水浴加热至无水乙醇全部蒸发，烘干得到铝粉表面负载GNS@Cu的复合粉末；
(3)将步骤(2)获得的复合粉末进行低转速机械球磨，进一步均匀分散，后进行高转速机械球磨，将GNS@Cu嵌入铝粉当中，获得球磨后的复合粉末；
(4)将步骤(3)获得的球磨后复合粉末和尿素以质量比为1：(0.5～1.5)混合均匀，置于冷压模具内冷压成型，获得预制体；
(5)将步骤(4)获得的预制体置于60～80℃水浴锅中水浴6～8h至尿素溶解，置于烘箱60～80℃烘干；
(6)将步骤(5)获得的烘干后预制体置于管式炉中烧结，烧结过程以200～400ml/min流速持续通入Ar作保护气体，升温速率为5～10℃/min，烧结温度为630～650℃，保温时间3～5h，最后随炉冷却至室温，得到石墨烯增强铝基复合泡沫材料。
所述步骤中(3)低转速机械球磨的球料比为10～15:1，球磨转速为160～180rpm，球磨时间为150～180min；高转速机械球磨的球料比为10～15:1，球磨转速为480～500rpm，球磨90～120min。
所述步骤中(6)得到的复合泡沫材料为孔隙率50～80％的开孔泡沫材料。
本发明的石墨烯增强铝基复合泡沫材料的制备方法，具有以下优异表现：
(1)本发明采用的石墨烯增强相由于表面负载一层金属颗粒，提高了石墨烯的整体密度，相比于纯石墨烯，负载铜颗粒的石墨烯在酒精胶状分散过程中，可以与铝粉充分接触并分散；同时通过铜颗粒改善与铝之间的界面润湿性，提高石墨烯与铝的界面结合。
(2)本发明采用变速球磨的方式将石墨烯与铝粉混合获得复合粉末，低转速球磨使石墨烯进一步均匀分散并附着于铝粉表面，高转速球磨将石墨烯嵌入铝粉当中，保证烧结过程中铝颗粒相互扩散和黏结。
(3)本发明采用添加造孔剂法制备复合泡沫材料，可实现孔尺寸、孔形貌、孔隙率的控制，保证气孔的均匀分布。
(4)本发明制备的石墨烯增强铝基复合泡沫材料，石墨烯连接并贯穿于孔壁之间，在变形过程中起载荷传递作用，提高孔壁的强度和韧性，应力应变曲线具有应力值较高且平稳的平台区。
附图说明
图1为本发明制得的石墨烯负载铜颗粒材料的SEM图片。
图2为本发明制得的石墨烯负载铜颗粒材料的TEM图片。
图3为本发明制得的石墨烯负载铜颗粒材料的XRD图谱。
图4为本发明制得的球磨后GNS@Cu/Al复合粉末的SEM图片。
图5为本发明制得的球磨后GNS@Cu/Al复合粉末的TEM图片。
图6为本发明制得的石墨烯增强铝基复合泡沫材料的主管示意图。
图7为本发明制得的石墨烯增强铝基复合泡沫材料的静态压缩应力-应变曲线图。
图8为本发明制得的石墨烯增强铝基复合泡沫材料的能量吸收曲线图。
具体实施方式
实例1
(1)以硝酸铜为铜源，以蔗糖、葡萄糖、柠檬酸中的一种或几种混合为固体碳源，以铜源中的铜与碳源中的碳摩尔比为1：3，以铜源中的铜与NaCl的摩尔比为1：60，将铜源、碳源和NaCl加入去离子水搅拌溶解配成溶液，置于冰柜于-20℃温度下冷冻，待溶液全部结冰后置于冷冻干燥机于-50℃真空干燥，得到混合物，通过煅烧还原，再利用去离子水洗去NaCl，置于烘箱60～80℃烘干得到石墨烯负载铜颗粒增强相(GNS@Cu)；
(2)将步骤(1)获得的增强相和铝粉以质量比为1：100混合加入100ml无水乙醇中，超声30min形成胶状溶液，于60℃水浴加热，后电磁搅拌至无水乙醇全部蒸发，置于烘箱80℃烘干得到铝粉表面负载GNS@Cu的复合粉末；
(3)将步骤(2)获得的复合粉末进行低转速机械球磨，使GNS@Cu进一步均匀分散，后进行高转速机械球磨，将GNS@Cu嵌入铝粉当中，获得球磨后的复合粉末；
(4)将步骤(3)获得的球磨后复合粉末和尿素以质量比为1：0.5混合均匀，置于冷压模具内冷压成型，冷压压力为500MPa，保压时间为3min，获得圆柱形预制体；
(5)将步骤(4)获得的预制体置于60水浴锅中水浴8h至尿素溶解，置于烘箱80℃烘干；
(6)将步骤(5)获得的烘干后预制体置于管式炉中烧结，烧结过程以200ml/min流速持续通入Ar作保护气体，升温速率为5～10℃/min，烧结温度为650℃，保温时间3h，最后随炉冷却至室温，得到石墨烯增强铝基复合泡沫材料。
实例2
(1)以硝酸铜为铜源，以蔗糖、葡萄糖、柠檬酸中的一种或几种混合为固体碳源，以铜源中的铜与碳源中的碳摩尔比为1：2，以铜源中的铜与NaCl的摩尔比为1：50，将铜源、碳源和NaCl加入去离子水搅拌溶解配成溶液，置于冰柜于-20℃温度下冷冻，待溶液全部结冰后置于冷冻干燥机于-50℃真空干燥，得到混合物，通过煅烧还原，再利用去离子水洗去NaCl，置于烘箱60～80℃烘干得到石墨烯负载铜颗粒增强相(GNS@Cu)；
(2)将步骤(1)获得的增强相和铝粉以质量比为1：200混合加入100ml无水乙醇中，超声30min形成胶状溶液，于80℃水浴加热，后电磁搅拌至无水乙醇全部蒸发，置于烘箱60℃烘干得到铝粉表面负载GNS@Cu的复合粉末；
(3)将步骤(2)获得的复合粉末进行低转速机械球磨，使GNS@Cu进一步均匀分散，后进行高转速机械球磨，将GNS@Cu嵌入铝粉当中，获得球磨后的复合粉末；
(4)将步骤(3)获得的球磨后复合粉末和尿素以质量比为1：0.8混合均匀，置于冷压模具内冷压成型，冷压压力为500MPa，保压时间为5min，获得圆柱形预制体；
(5)将步骤(4)获得的预制体置于80℃水浴锅中水浴6h至尿素溶解，置于烘箱80℃烘干；
(6)将步骤(5)获得的烘干后预制体置于管式炉中烧结，烧结过程以400ml/min流速持续通入Ar作保护气体，升温速率为5～10℃/min，烧结温度为630℃，保温时间5h，最后随炉冷却至室温，得到石墨烯增强铝基复合泡沫材料。
实例3
(1)以硝酸铜为铜源，以蔗糖、葡萄糖、柠檬酸中的一种或几种混合为固体碳源，以铜源中的铜与碳源中的碳摩尔比为1：5，以铜源中的铜与NaCl的摩尔比为1：70，将铜源、碳源和NaCl加入去离子水搅拌溶解配成溶液，置于冰柜于-20℃温度下冷冻，待溶液全部结冰后置于冷冻干燥机于-50℃真空干燥，得到混合物，通过煅烧还原，再利用去离子水洗去NaCl，置于烘箱60～80℃烘干得到石墨烯负载铜颗粒增强相(GNS@Cu)；
(2)将步骤(1)获得的增强相和铝粉以质量比为1：300混合加入300ml无水乙醇中，超声30min形成胶状溶液，于60℃水浴加热，后电磁搅拌至无水乙醇全部蒸发，置于烘箱60℃烘干得到铝粉表面负载GNS@Cu的复合粉末；
(3)将步骤(2)获得的复合粉末进行低转速机械球磨，使GNS@Cu进一步均匀分散，后进行高转速机械球磨，将GNS@Cu嵌入铝粉当中，获得球磨后的复合粉末；
(4)将步骤(3)获得的球磨后复合粉末和尿素以质量比为1：1.2混合均匀，置于冷压模具内冷压成型，冷压压力为400MPa，保压时间为3min，获得圆柱形预制体；
(5)将步骤(4)获得的预制体置于60℃水浴锅中水浴6h至尿素溶解，置于烘箱60℃烘干；
(6)将步骤(5)获得的烘干后预制体置于管式炉中烧结，烧结过程以200ml/min流速持续通入Ar作保护气体，升温速率为5～10℃/min，烧结温度为630℃，保温时间3h，最后随炉冷却至室温，得到石墨烯增强铝基复合泡沫材料。
实例4
(1)以硝酸铜为铜源，以蔗糖、葡萄糖、柠檬酸中的一种或几种混合为固体碳源，以铜源中的铜与碳源中的碳摩尔比为1：6，以铜源中的铜与NaCl的摩尔比为1：60，将铜源、碳源和NaCl加入去离子水搅拌溶解配成溶液，置于冰柜于-20℃温度下冷冻，待溶液全部结冰后置于冷冻干燥机于-50℃真空干燥，得到混合物，通过煅烧还原，再利用去离子水洗去NaCl，置于烘箱60～80℃烘干得到石墨烯负载铜颗粒增强相(GNS@Cu)；
(2)将步骤(1)获得的增强相和铝粉以质量比为1：400混合加入300ml无水乙醇中，超声30min形成胶状溶液，于80℃水浴加热，后电磁搅拌至无水乙醇全部蒸发，置于烘箱80℃烘干得到铝粉表面负载GNS@Cu的复合粉末；
(3)将步骤(2)获得的复合粉末进行低转速机械球磨，使GNS@Cu进一步均匀分散，后进行高转速机械球磨，将GNS@Cu嵌入铝粉当中，获得球磨后的复合粉末；
(4)将步骤(3)获得的球磨后复合粉末和尿素以质量比为1：1.5混合均匀，置于冷压模具内冷压成型，冷压压力为400MPa，保压时间为5min，获得圆柱形预制体；
(5)将步骤(4)获得的预制体置于80℃水浴锅中水浴8h至尿素溶解，置于烘箱80℃烘干；
(6)将步骤(5)获得的烘干后预制体置于管式炉中烧结，烧结过程以300ml/min流速持续通入Ar作保护气体，升温速率为5～10℃/min，烧结温度为650℃，保温时间5h，最后随炉冷却至室温，得到石墨烯增强铝基复合泡沫材料。
Claims (3)
1.一种石墨烯增强铝基复合泡沫材料的制备方法，包括下列步骤：
(1)以硝酸铜为铜源，以蔗糖、葡萄糖、柠檬酸中的一种或几种混合为固体碳源，以铜源中的铜与碳源中的碳摩尔比为1：(1～6)，以铜源中的铜与NaCl的摩尔比为1：(50～70)，将铜源、碳源和NaCl加入去离子水搅拌溶解配成溶液，冷冻后真空干燥，得到混合物，通过煅烧还原，再利用去离子水洗去NaCl，置于烘箱60～80℃烘干得到石墨烯负载铜颗粒增强相GNS@Cu；
(2)将步骤(1)获得的增强相和铝粉以质量比为1：(100～400)混合加入100～300ml无水乙醇中，形成胶状溶液，水浴加热至无水乙醇全部蒸发，烘干得到铝粉表面负载GNS@Cu的复合粉末；
(3)将步骤(2)获得的复合粉末进行低转速机械球磨，进一步均匀分散，后进行高转速机械球磨，将GNS@Cu嵌入铝粉当中，获得球磨后的复合粉末；
(4)将步骤(3)获得的球磨后复合粉末和尿素以质量比为1：(0.5～1.5)混合均匀，置于冷压模具内冷压成型，获得预制体；
(5)将步骤(4)获得的预制体置于60～80℃水浴锅中水浴6～8h至尿素溶解，置于烘箱60～80℃烘干；
(6)将步骤(5)获得的烘干后预制体置于管式炉中烧结，烧结过程以200～400ml/min流速持续通入Ar作保护气体，升温速率为5～10℃/min，烧结温度为630～650℃，保温时间3～5h，最后随炉冷却至室温，得到石墨烯增强铝基复合泡沫材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤中(3)低转速机械球磨的球料比为10～15:1，球磨转速为160～180rpm，球磨时间为150～180min；高转速机械球磨的球料比为10～15:1，球磨转速为480～500rpm，球磨90～120min。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤中(6)得到的复合泡沫材料为孔隙率50～80％的开孔泡沫材料。
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