CN107574326A - 原位制备具有泥/砖叠层结构的石墨烯纳米片/铜/铝复合材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种原位制备具有泥/砖叠层结构的石墨烯纳米片/铜/铝复合材料的方法,包括:球磨法制备铜/铝复合基体粉末;铜/铝复合基体粉末包裹固体碳源:将制得的铜/铝复合基体粉末与无水葡萄糖溶解于乙醇水溶液中,水浴加热搅拌蒸干后,真空加热干燥,获得包裹葡萄糖的铜/铝复合粉末;进行煅烧还原处理,制备石墨烯纳米片/铜/铝复合粉末;制备石墨烯纳米片/铜/铝复合材料块体。采用该方法制备的石墨烯纳米片/铜/铝复合材料,其工艺路线和拉伸性能均优于传统方法。实现了通过对铝基复合材料组织结构的设计,协同提升强韧性的目的,在结构材料实际应用方面展现出较好的前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用粉末冶金原位合成石墨烯纳米片/铜/铝基复合材料的方法,属于粉末冶金技术领域。
背景技术
相比合金而言,金属基复合材料具有更高的比强度、比模量、低热膨胀系数、高热稳定性等优点,并可通过材料组成、结构与工艺设计,突破传统材料的技术瓶颈,实现在国防与民用尖端领域的应用。其中,铝基体复合材料由于具有高比强、高比刚度、耐蚀性和耐磨性良好等优点,在航空航天、汽车工业、电子封装等高新技术领域有着广泛的应用和良好的前景。铝基复合材料传统的增强体为颗粒、晶须和长纤维,根据复合材料设计法则(Ec=(1-f)Em+fEp),增强相的添加在实现强化效果的同时,还克服基体材料的一些不足,从而实现复合材料轻质高强的性能特点。
碳纳米材料作为21世纪备受瞩目的材料之一,具有很重要的研究价值和应用前景。由单层碳原子sp2杂化键合而成的石墨烯,作为一种新兴的二维碳纳米材料,具有优良的力学性能,是目前为止发现的最为坚硬的材料。近十年来,用石墨烯作为复合材料增强体的研究层出不穷,相关研究也极具特色。
然而,高质量的单层石墨烯很难获得而且价格高昂,目前大多数的研究都着眼于采用氧化还原石墨烯(RGO)或者多层的石墨烯纳米片(GNSs)来替代单层石墨烯。就现有的研究而言,RGO和GNSs对金属基复合材料,特别是铝基复合材料的增强效果也很明显,但局限性在于复合方式多为“外加法”,难以避免碳纳米相的团聚和人为缺陷的产生,这也是当前研究的瓶颈所在。如何做到碳纳米材料在基体中均匀分散并保持结构完好是目前研究的焦点。
为了突破瓶颈,“原位自生法”逐渐走进研究人员的视野,相关研究也逐渐成熟。另外,对复合材料进行组织结构设计,也成为了除成分设计之外优化性能的重要手段。该项发明采用“热干包覆-煅烧还原-热轧制变形”的系列方法,作为一种碳纳米材料原位制备及泥/砖叠层结构构筑的方法,可以先将固体碳源在基体粉末表面上均匀分散,经过纳米铜颗粒催化还原实现石墨烯纳米片在铝粉基体上的原位制备。复合块体材料经过后续的热轧制变形处理,可以提高材料致密性,获得泥/砖叠层结构,实现力学性能的提升。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺简单的粉末冶金原位合成石墨烯纳米片/铜/铝复合材料的方法。该方法能够有效克服传统外加碳纳米材料所带来的问题,该方法过程简单易行,所制得复合材料力学性能优良。
为实现上述目的,本发明是通过以下技术方案加以实现的,一种粉末冶金原位制备具有泥/砖叠层结构的石墨烯纳米片/铜/铝复合材料的方法,其特征包括以下过程:
(1)球磨法制备铜/铝复合基体粉末:
钢球:铝粉:铜粉按质量比为250:25:1加入球磨罐中,添加1wt.%硬脂酸作为过程控制剂,以氩气作为保护性气氛;经过球磨,制得分散均匀铜/铝复合基体粉末;
(2)铜/铝复合基体粉末包裹固体碳源
将步骤(1)制得的铜/铝复合基体粉末与无水葡萄糖按照质量比10:(0.2~0.8)溶解于乙醇水溶液(蒸馏水:无水乙醇=1:5)中,水浴加热搅拌蒸干后,真空加热干燥,获得包裹葡萄糖的铜/铝复合粉末;
(3)制备石墨烯纳米片/铜/铝复合粉末
将步骤(2)制得的包裹葡萄糖的铜/铝复合粉末在管式炉中进行煅烧还原处理,还原气氛为氢气/氩气混合气;葡萄糖在铜/铝粉末片层之间被纳米铜颗粒催化成石墨烯纳米片,原位制备出石墨烯纳米片/铜/铝复合粉末;
(4)制备石墨烯纳米片/铜/铝复合材料块体
将步骤(3)制得的原位生长的石墨烯纳米片/铜/铝复合粉末在真空烧结炉中进行热压成型;
(5)对复合材料块体进行热轧制处理
将步骤(4)制得的石墨烯纳米片/铜/铝基复合材料块体放入箱式加热炉中加热,然后进行热轧制处理,获得热轧态复合材料块体。
优选步骤为:
步骤(1)球磨条件为400转/分,球磨3h。
步骤(3)气体流量设定为氢气/氩气混合气,比例为100/200mL/min,温度为600℃,还原时间为1h。
步骤(4)真空烧结炉中,压力为40-60MPa,温度为600-630℃,保压时间为1-2h,保压结束后随炉冷却至室温。
步骤5)热轧制时,箱式加热炉设定温度为500℃,经过20道次,下轧量为60%。
本发明具有以下优点:首先以球磨法获得铜/铝复合基体粉末,然后以搅拌热干燥法使固体碳源(葡萄糖)在基体粉末上实现较为均匀的包覆,煅烧还原使葡萄糖分解为石墨烯纳米片,热压烧结成型后进行热轧制变形处理获得复合材料块体。采用该方法制备的石墨烯纳米片/铜/铝复合材料,其拉伸性能实现了强韧性的协同增强。
本发明利用球磨法结合粉末冶金法原位生长石墨烯纳米片,并通过热轧制变形实现了对复合材料组织结构的设计,优化了复合材料的性能,展现出较好的应用前景。
附图说明
图1为实施例1中球磨后铜/铝复合基体粉末的扫描照片。
图2为实施例2中煅烧还原后的复合粉末扫描照片。
图3为实施例3中煅烧还原后的复合粉末扫描照片。
图4为实施例4中热压烧结成型的块体表面腐蚀后的扫描照片。
图5为实施例5中热压烧结成型的块体轴向表面腐蚀后的金相照片。
图6为实施例6中复合材料粉末腐蚀后的透射照片。
图7为实施例7中复合材料粉末腐蚀后的透射照片。
图8为实施例8中复合材料块体的透射照片。
图9为实施例9中复合材料断口扫描照片。
图10为实施例10中复合材料断口扫描照片。
图11为实施例11中复合材料断口扫描照片。
图12为实施例9、10、11中抗拉强度曲线。
具体实施方式
下面结合实施例进一步说明本发明,这些实施例只用于说明本发明,并不限制本发明。
实施例1
将钢球:铝粉:铜粉按质量比为250:25:1加入球磨罐中,添加1wt.%硬脂酸作为过程控制剂,抽真空后充满氩气作为保护性气氛;经过球磨(400转/分,球磨3h),制得分散均匀铜/铝复合基体粉末。球磨后的结果如图1所示。
实施例2
将铜/铝复合基体粉末与无水葡萄糖按照质量比10:0.2溶解于乙醇水溶液(蒸馏水:无水乙醇=1:5)中,水浴加热70℃搅拌蒸干后,放入80℃的真空烘箱中干燥6h,获得包裹葡萄糖的铜/铝复合粉末;将其在管式炉中进行600℃煅烧还原处理1h,还原气氛为氢气/氩气混合气(100/200mL/min),葡萄糖在铜/铝粉末片层之间被纳米铜颗粒催化成石墨烯纳米片,原位制备出石墨烯纳米片/铜/铝复合粉末。复合粉末形貌如图2所示。
实施例3
将铜/铝复合基体粉末与无水葡萄糖按照质量比10:0.4溶解于乙醇水溶液(蒸馏水:无水乙醇=1:5)中,水浴加热70℃搅拌蒸干后,放入80℃的真空烘箱中干燥6h,获得包裹葡萄糖的铜/铝复合粉末;将其在管式炉中进行600℃煅烧还原处理1h,还原气氛为氢气/氩气混合气(100/200mL/min),葡萄糖在铜/铝粉末片层之间被纳米铜颗粒催化成石墨烯纳米片,原位制备出石墨烯纳米片/铜/铝复合粉末。复合粉末形貌如图3所示。
实施例4
将铜/铝复合基体粉末与无水葡萄糖按照质量比10:0.4溶解于乙醇水溶液(蒸馏水:无水乙醇=1:5)中,水浴加热70℃搅拌蒸干后,放入80℃的真空烘箱中干燥6h,获得包裹葡萄糖的铜/铝复合粉末;将其在管式炉中进行600℃煅烧还原处理1h,还原气氛为氢气/氩气混合气(100/200mL/min),葡萄糖在铜/铝粉末片层之间被纳米铜颗粒催化成石墨烯纳米片,原位制备出石墨烯纳米片/铜/铝复合粉末;将复合粉末在真空烧结炉中进行热压成型,块体材料表面用凯勒试剂进行腐蚀后,通过扫描电子显微镜观察形貌如图4所示。
实施例5
将铜/铝复合基体粉末与无水葡萄糖按照质量比10:0.4溶解于乙醇水溶液(蒸馏水:无水乙醇=1:5)中,水浴加热70℃搅拌蒸干后,放入80℃的真空烘箱中干燥6h,获得包裹葡萄糖的铜/铝复合粉末;将其在管式炉中进行600℃煅烧还原处理1h,还原气氛为氢气/氩气混合气(100/200mL/min),葡萄糖在铜/铝粉末片层之间被纳米铜颗粒催化成石墨烯纳米片,原位制备出石墨烯纳米片/铜/铝复合粉末;将复合粉末在真空烧结炉中进行热压成型,然后在箱式炉中500℃保温2min,取出后进行轧制变形处理。轧制后的块体复合材料表面(轴向)用凯勒试剂进行腐蚀后,通过金相显微镜观察形貌如图5所示。
实施例6
将铜/铝复合基体粉末与无水葡萄糖按照质量比10:0.4溶解于乙醇水溶液(蒸馏水:无水乙醇=1:5)中,水浴加热70℃搅拌蒸干后,放入80℃的真空烘箱中干燥6h,获得包裹葡萄糖的铜/铝复合粉末;将其在管式炉中进行600℃煅烧还原处理1h,还原气氛为氢气/氩气混合气(100/200mL/min),葡萄糖在铜/铝粉末片层之间被纳米铜颗粒催化成石墨烯纳米片,原位制备出石墨烯纳米片/铜/铝复合粉末。将复合粉末用盐酸溶液腐蚀24h溶解铝基体后的粉末,通过透射电子显微镜进行观察,形貌如图6所示。
实施例7
将铜/铝复合基体粉末与无水葡萄糖按照质量比10:0.4溶解于乙醇水溶液(蒸馏水:无水乙醇=1:5)中,水浴加热70℃搅拌蒸干后,放入80℃的真空烘箱中干燥6h,获得包裹葡萄糖的铜/铝复合粉末;将其在管式炉中进行600℃煅烧还原处理1h,还原气氛为氢气/氩气混合气(100/200mL/min),葡萄糖在铜/铝粉末片层之间被纳米铜颗粒催化成石墨烯纳米片,原位制备出石墨烯纳米片/铜/铝复合粉末。将复合粉末用盐酸溶液腐蚀24h溶解铝基体后的粉末,通过高倍透射电子显微镜进行观察,形貌如图7所示。
实施例8
将铜/铝复合基体粉末与无水葡萄糖按照质量比10:0.4溶解于乙醇水溶液(蒸馏水:无水乙醇=1:5)中,水浴加热70℃搅拌蒸干后,放入80℃的真空烘箱中干燥6h,获得包裹葡萄糖的铜/铝复合粉末;将其在管式炉中进行600℃煅烧还原处理1h,还原气氛为氢气/氩气混合气(100/200mL/min),葡萄糖在铜/铝粉末片层之间被纳米铜颗粒催化成石墨烯纳米片,原位制备出石墨烯纳米片/铜/铝复合粉末;将复合粉末在真空烧结炉中进行热压成型,然后在箱式炉中500℃保温2min,取出后进行轧制变形处理。轧制后的块体材料通过透射电子显微镜进行观察,形貌如图8所示。
实施例9(空白对照试验)
将钢球:铝粉:铜粉按质量比为250:25:1加入球磨罐中,添加1wt.%硬脂酸作为过程控制剂,抽真空后充满氩气作为保护性气氛;经过球磨(400转/分,球磨3h),制得分散均匀铜/铝复合基体粉末。将复合粉末在真空烧结炉中进行热压成型,然后在箱式炉中500℃保温2min,取出后进行轧制变形处理。在万能试验机下测试其拉伸性能,其拉伸强度达到210MPa。在扫描电子显微镜下观察测试拉伸性能后的断口表面,形貌如图9所示,抗拉强度曲线如图8红色曲线所示。
实施例10
将铜/铝复合基体粉末与无水葡萄糖按照质量比10:0.2溶解于乙醇水溶液(蒸馏水:无水乙醇=1:5)中,水浴加热70℃搅拌蒸干后,放入80℃的真空烘箱中干燥6h,获得包裹葡萄糖的铜/铝复合粉末;将其在管式炉中进行600℃煅烧还原处理1h,还原气氛为氢气/氩气混合气(100/200mL/min),葡萄糖在铜/铝粉末片层之间被纳米铜颗粒催化成石墨烯纳米片,原位制备出石墨烯纳米片/铜/铝复合粉末;将复合粉末在真空烧结炉中进行热压成型,然后在箱式炉中500℃保温2min,取出后进行轧制变形处理。在万能试验机下测试其拉伸性能,其拉伸强度达到273MPa。在扫描电子显微镜下观察测试拉伸性能后的断口表面,形貌如图10所示,抗拉强度曲线如图8绿色曲线所示。
实施例11
将铜/铝复合基体粉末与无水葡萄糖按照质量比10:0.4溶解于乙醇水溶液(蒸馏水:无水乙醇=1:5)中,水浴加热70℃搅拌蒸干后,放入80℃的真空烘箱中干燥6h,获得包裹葡萄糖的铜/铝复合粉末;将其在管式炉中进行600℃煅烧还原处理1h,还原气氛为氢气/氩气混合气(100/200mL/min),葡萄糖在铜/铝粉末片层之间被纳米铜颗粒催化成石墨烯纳米片,原位制备出石墨烯纳米片/铜/铝复合粉末;将复合粉末在真空烧结炉中进行热压成型,然后在箱式炉中500℃保温2min,取出后进行轧制变形处理。在万能试验机下测试其拉伸性能,其拉伸强度达到290MPa。在扫描电子显微镜下观察测试拉伸性能后的断口表面,形貌如图11所示,抗拉强度曲线如图12蓝色曲线所示。
Claims (5)
1.一种原位制备具有泥/砖叠层结构的石墨烯纳米片/铜/铝复合材料的方法,其特征包括以下过程:
(1)球磨法制备铜/铝复合基体粉末:
钢球:铝粉:铜粉按质量比为250:25:1加入球磨罐中,添加1wt.%硬脂酸作为过程控制剂,以氩气作为保护性气氛;经过球磨,制得分散均匀铜/铝复合基体粉末;
(2)铜/铝复合基体粉末包裹固体碳源
将步骤(1)制得的铜/铝复合基体粉末与无水葡萄糖按照质量比10:(0.2~0.8)溶解于乙醇水溶液(蒸馏水:无水乙醇=1:5)中,水浴加热搅拌蒸干后,真空加热干燥,获得包裹葡萄糖的铜/铝复合粉末;
(3)制备石墨烯纳米片/铜/铝复合粉末
将步骤(2)制得的包裹葡萄糖的铜/铝复合粉末在管式炉中进行煅烧还原处理,还原气氛为氢气/氩气混合气;葡萄糖在铜/铝粉末片层之间被纳米铜颗粒催化成石墨烯纳米片,原位制备出石墨烯纳米片/铜/铝复合粉末;
(4)制备石墨烯纳米片/铜/铝复合材料块体
将步骤(3)制得的原位生长的石墨烯纳米片/铜/铝复合粉末在真空烧结炉中进行热压成型;
(5)对复合材料块体进行热轧制处理
将步骤(4)制得的石墨烯纳米片/铜/铝基复合材料块体放入箱式加热炉中加热,然后进行热轧制处理,获得热轧态复合材料块体。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)球磨条件为400转/分,球磨3h。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)气体流量设定为氢气/氩气混合气,比例为100/200mL/min,温度为600℃,还原时间为1h。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(4)真空烧结炉中,压力为40-60MPa,温度为600-630℃,保压时间为1-2h,保压结束后随炉冷却至室温。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤5)热轧制时,箱式加热炉设定温度为500℃,经过20道次,下轧量为60%。
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20180112 |
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