CN112063875A - 一种粉末冶金与锻造结合制备仿贝壳叠层结构Ti2AlNb基复合材料的方法 - Google Patents
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Abstract
一种粉末冶金与锻造结合制备仿贝壳叠层结构Ti2AlNb基复合材料的方法,涉及一种制备Ti2AlNb基复合材料的方法。目的是解决目前仿贝壳结构Ti2AlNb基复合材料制备效率低、组织均匀性难以控制、制备材料杂质元素含量高、以及增强体与基体界面结合强度弱的问题。方法:称取LaB6粉末、TiB2粉末和球形Ti2AlNb合金粉末;球磨得到硼化物包覆镶嵌的Ti2AlNb合金粉末,复合材料的烧结,然后单向镦粗,去除包套。本发明方法制备效率高、制备的复合材料中杂质含量低、增强体与基体界面结合强度高。本发明适用于制备仿贝壳叠层结构Ti2AlNb基复合材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备Ti2AlNb基复合材料的方法。
背景技术
非连续增强金属基复合材料相比于其基体而言具有更高的比强度、比刚度和更高的耐热极限等优势。借鉴自然中具有高强、高韧的贝壳的微观"砖"砌式叠层结构,近些年来,学者们通过对增强体分布形式的调控制备了具有仿贝壳结构的金属基复合材料。研究表明,该结构的复合材料具有更好的强韧性匹配、更有利于基体塑性的发挥、有望突破现有金属基复合材料强度和塑性不可兼得的瓶颈。非连续增强Ti2AlNb基复合材料可将Ti2AlNb合金的高温服役温度极限提高50~200℃。而采用仿贝壳结构可进一步提高该复合材料的强韧性,获得更加优异的综合性能。
目前,制备仿贝壳结构的非连续增强金属基复合材料常用的方法是片状粉末冶金法。该方法首先按照设计的配比,称取合适量的增强体和基体粉末;然后通过高能量的球磨,将原始为球状的基体粉末通过反复的机械变形转变为片状的粉末且增强体均匀分布在片状粉末的表面;之后通过铺粉实现片状粉末的定向排列与叠层;最后在基体熔点以下进行致密化的烧结并最终获得仿贝壳结构的金属基复合材料。由于球形基体粉末的片状化过程需要通过工艺要求苛刻的高能球磨来实现,因此该制备方法的效率低且对设备的要求高。在该结构复合材料的制备过程中,通常采用手工铺设或者在含有添加剂的溶液中通过溶液流动带动片状粉末转动实现片状粉末的定向排布和叠层,实现粉末定向排布的方法效率低、片状粉末的定向排布难以完全保证。片状粉末的定向排布难以完全实现,因而最终制备出的复合材料中的叠层组织的均匀性较差,进而引起复合材料的强度分散性较大,不利于该材料的工程应用。同时,高能球磨来实现基体粉末的片状化大大增加了基体粉末的比表面积,并且在材料制备的过程中使用了大量的助磨剂和化学添加剂,所制备的材料中含有大量有害杂质(如:碳、氢、氧等)。这些杂质一方面会降低复合材料的性能,例如Ti-6Al-4V基体中的氧含量从0.25wt%增加到0.49wt%时,其延伸率从15%急剧下降到3%;另一方面由于使用的化学添加剂和助磨剂难以在烧结过程中完全分解,其不完全分解产生的残留物附着在片状粉末的表面,不利于烧结过程中孔洞的收缩和粉末之间冶金结合的实现,从而导致制备的材料中存在大量的孔洞、损害材料的性能。另外,该方法通过外加增强体来实现增强相的引入,所制备出的复合材料中基体与增强体之间的界面结合较差,且通常会有有害相在界面生成,这些大大降低复合材料的强度、塑性和耐腐蚀性等性能。
发明内容
本发明旨在解决目前仿贝壳结构Ti2AlNb基复合材料制备效率低、组织均匀性差、所制备材料的杂质元素含量高、以及增强体与基体界面结合强度弱的问题,提出了一种粉末冶金与锻造结合制备仿贝壳结构Ti2AlNb基复合材料的方法。
本发明粉末冶金与锻造结合制备仿贝壳结构Ti2AlNb基复合材料的方法按以下步骤进行:
一、原料称取
按质量分数称取0.4%~10%的LaB6粉末、0.2%~20%的TiB2粉末和余量的球形Ti2AlNb合金粉末作为原料;
二、制备硼化物包覆镶嵌的Ti2AlNb合金粉末
将步骤一称取的原料混合并进行球磨,得到硼化物包覆镶嵌的Ti2AlNb合金粉末;
三、复合材料的烧结
将步骤二中硼化物包覆镶嵌的Ti2AlNb合金粉末进行烧结,得到烧结态的复合材料;
四、烧结态复合材料的单向镦粗,然后去除包套,即完成。
本发明具备以下的有益效果:
1、本发明在原始粉末混合的过程中不需要高的球磨能量来实现基体粉末的变形,因此球磨所需的球料比、球磨转速和球磨时间均大大降低,这种混合方式工艺简单,有效的提高复合材料制备的效率,降低成本和球磨对设备的要求;同时,该制备方法省去了铺粉、以及用于化学添加剂和助磨剂分解的保温过程,也加快了仿贝壳结构Ti2AlNb复合材料的制备效率;
2、本发明在原始粉末混合的过程中未采用助磨剂,同时在烧结之前不需要铺粉,避免了化学添加剂的使用,这些都可以防止因化学试剂分解残留而带来的复合材料中碳、氢、氧含量的过度增加;同时,因为未使用高能球磨来实现基体粉末的片状变形,所以基体粉末的比表面积未产生明显的增加,进而避免了粉末表面对空气中氧、氮等的过多吸附,也在一定程度上降低了材料中杂质的含量;最后球磨在保护气氛中进行、烧结在真空环境中进行、锻造时复合材料被包套包覆和包套外表面涂覆高温抗氧化涂料都避免了复合材料在加工过程中与空气的接触,这些也有效的降低了最终合成材料中杂质的含量。
3、本发明中通过LaB6与TiB2与基体之间的化学反应生成增强体TiB和La2O3,这样原位自生获得的增强体具有界面干净、界面结合强度高的优势;并且原位自生的增强体在高温下的稳定性高,不易与基体发生进一步的化学反应,有利于保证Ti2AlNb复合材料在高温服役过程中的性能稳定性;
4、本发明中采用单向锻造代替铺粉来实现层片状结构的定向排布和叠层,所获得的层片状结构分布均匀、排布方向一致;并且锻造也细化了基体中的微观组织,提高了材料的致密度,这些都有利于提高复合材料的性能;
5、本发明采用粉末冶金与锻造结合,提出了一种效率高、复合材料中杂质含量低、增强体与基体界面结合强度高的仿贝壳结构的Ti2AlNb基复合材料的方法。本发明制备的仿贝壳结构的(La2O3+TiB)/Ti2AlNb复合材料具有优异的力学性能和高温稳定性,复合材料室温和650℃断裂强度分别为980~1380MPa和730~1180MPa,室温和650℃的延伸率分别0~6%和0~12%。
附图说明
图1为实施例1制备的复合材料的微观组织图片;
图2为实施例1制备的复合材料的微观组织放大图片,图中虚线范围内为La2O3和TiB的富集区;
图3为实施例1制备的复合材料的界面区显微组织照片;
图4为实施例1制备的复合材料的界面区域高分辨显微组织照片。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式,还包括各具体实施方式间的任意合理组合。
具体实施方式一:本实施方式粉末冶金与锻造结合制备仿贝壳结构Ti2AlNb基复合材料的方法按照以下步骤进行:
一、原料称取
按质量分数称取0.4%~10%的LaB6粉末、0.2%~20%的TiB2粉末和余量的球形Ti2AlNb合金粉末作为原料;
二、制备硼化物包覆镶嵌的Ti2AlNb合金粉末
将步骤一称取的原料混合并进行球磨,得到硼化物包覆镶嵌的Ti2AlNb合金粉末;
三、复合材料的烧结
将步骤二中硼化物包覆镶嵌的Ti2AlNb合金粉末进行烧结,得到烧结态的复合材料;
四、烧结态复合材料的单向镦粗,然后去除包套,即完成。
本实施方式具备以下有益效果:
1、本实施方式在原始粉末混合的过程中不需要高的球磨能量来实现基体粉末的变形,因此球磨所需的球料比、球磨转速和球磨时间均大大降低,这种混合方式工艺简单,有效的提高复合材料制备的效率,降低成本和球磨对设备的要求;同时,该制备方法省去了铺粉、以及用于化学添加剂和助磨剂分解的保温过程,也加快了仿贝壳结构Ti2AlNb复合材料的制备效率;
2、本实施方式在原始粉末混合的过程中未采用助磨剂,同时在烧结之前不需要铺粉,避免了化学添加剂的使用,这些都可以防止因化学试剂分解残留而带来的复合材料中碳、氢、氧含量的过度增加;同时,因为未使用高能球磨来实现基体粉末的片状变形,所以基体粉末的比表面积未产生明显的增加,进而避免了粉末表面对空气中氧、氮等的过多吸附,也在一定程度上降低了材料中杂质的含量;最后球磨在保护气氛中进行、烧结在真空环境中进行、锻造时复合材料被包套包覆和包套外表面涂覆高温抗氧化涂料都避免了复合材料在加工过程中与空气的接触,这些也有效的降低了最终合成材料中杂质的含量。
3、本实施方式中通过LaB6与TiB2与基体之间的化学反应生成增强体TiB和La2O3,这样原位自生获得的增强体具有界面干净、界面结合强度高的优势;并且原位自生的增强体在高温下的稳定性高,不易与基体发生进一步的化学反应,有利于保证Ti2AlNb复合材料在高温服役过程中的性能稳定性;
4、本实施方式中采用单向锻造代替铺粉来实现层片状结构的定向排布和叠层,所获得的层片状结构分布均匀、排布方向一致;并且锻造也细化了基体中的微观组织,提高了材料的致密度,这些都有利于提高复合材料的性能;
5、本实施方式采用粉末冶金与锻造结合,提出了一种效率高、复合材料中杂质含量低、增强体与基体界面结合强度高的仿贝壳结构的Ti2AlNb基复合材料的方法。本实施方式制备的仿贝壳结构的(La2O3+TiB)/Ti2AlNb复合材料具有优异的力学性能和高温稳定性,复合材料室温和650℃断裂强度分别为980~1380MPa和730~1180MPa,室温和650℃的延伸率分别0~6%和0~12%。
本实施方式中,首先通过原料称取、制备硼化物包覆镶嵌的Ti2AlNb合金粉末和复合材料的烧结,合成了增强相在复合材料中呈三维网状结构的烧结态(La2O3+TiB)/Ti2AlNb复合材料,在随后对烧结态复合材料单向镦粗的过程中,烧结态复合材料中的基体区沿着锻造受力的方向被压缩,而沿着其他两个方向被拉长,随着变形量的增加实现基体区的片状化。同时在镦粗变形过程中,增强体富集区协调基体区变形,并最终分布在片状化的基体区之间,进而形成增强体富集区和片状增强体区交替分布的仿贝壳结构(La2O3+TiB)/Ti2AlNb复合材料。
具体实施方式二:本实施方式与具体实施方式一不同的是:步骤一所述球形Ti2AlNb合金粉末中Al的原子百分数为15%~27%,Nb的原子分数为10%~30%,Mo、Ta、Si、W和Fe的原子百分数总和为0%~5%,Ti为余量。
具体实施方式三:本实施方式与具体实施方式一或二不同的是:步骤一所述球形Ti2AlNb合金粉末的粒径分布范围为0.5D~2D,D为球形Ti2AlNb合金粉末的平均粒径,D=5~200μm;所述LaB6的平均粒径0.1~10μm;所述TiB2的平均粒径0.1~10μm。
具体实施方式四:本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是:步骤二所述球磨工艺为:在硬质合金球磨罐中,加入步骤一称取的原料和硬质合金球,球磨机转速为100~400rpm,球磨时间为2~20h,硬质合金球和原料的质量比为(2~10):1,硬质合金球直径为2~20mm;硬质合金球磨罐中气氛为惰性气体保护气氛。其中,向球磨罐中加入和取出粉末均在保护气氛的手套箱中进行;得到的混合粉末为规则的球形,没有破碎或变形,使最终制备的复合材料组织均匀。
具体实施方式五:本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是:步骤三所述烧结在放电等离子烧结炉中进行,烧结前将步骤二中硼化物包覆镶嵌的Ti2AlNb合金粉末填入内壁包裹石墨纸的高强石墨模具中,石墨模转移至放电等离子烧结炉中,首先在真空条件下以20~300℃/min的升温速率升温至950~1400℃并保温为5~90min,保温结束后冷却至室温,并且烧结时向模具中混合粉末施加的压力为20~100MPa。其中,在烧结所得的烧结态的复合材料中所产生的增强体TiB和La2O3是通过LaB6和TiB2与基体的化学反应原位生成。
具体实施方式六:本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是:步骤四所述单向镦粗工艺为:车削去除步骤三种所得烧结态的复合材料表面的石墨纸、以及石墨纸与烧结态的复合材料的反应产物,得到直径为40~300mm、且直径与高度的比值为(1~3):2的圆柱形坯料;将圆柱形坯料进行包套并焊接密封,包套外表面涂覆高温抗氧化涂料并风干,然后将带有包套的圆柱形坯料预热,预热后进行单向镦粗,单向镦粗时锻造机上下砧板预热到300~500℃。选择圆柱形坯料的尺寸参数利于减少镦粗过程中的变形死区和避免坯料在镦粗过程中发生失稳和温降过快,进而保证在镦粗后可以获得组织均匀且缺陷少的仿贝壳叠层结构Ti2AlNb基复合材料。
具体实施方式七:本实施方式与具体实施方式六不同的是:所述包套的材料为304或201不锈钢。
具体实施方式八:本实施方式与具体实施方式六不同的是:所述包套的壁厚为圆柱形坯料直径的3~20%,包套的内壁涂覆氮化硼脱模剂。
具体实施方式九:本实施方式与具体实施方式六不同的是:所述带有包套的圆柱形坯料预热工艺为:以5~20℃/min的加热速率加热到950-1300℃后保温,保温时间T与坯料直径D1的关系为:T=D1(mm)×(0.8~2)(min)。
具体实施方式十:本实施方式与具体实施方式六不同的是:所述单向镦粗时变形速率为0.2~4.0mm/s,锻造变形量为40~90%。
采用以下实验验证本发明效果
实施例1:
本实施例粉末冶金与锻造结合制备仿贝壳结构Ti2AlNb基复合材料的方法按以下步骤进行:
一、原料称取
按质量分数分别称取1.6%的LaB6粉末、0.4%的TiB2粉末和余量的Ti2AlNb合金粉末作为原材料。
所述的球形Ti2AlNb粉末中Al的原子分数为22%,Nb的原子分数为25%,Ti为余量;
所述的球形Ti2AlNb合金粉末的平均粒径为100μm,粒径分布范围为60~150μm;所述的LaB6粉末平均粒径为0.9μm;所述的TiB2粉末平均粒径为1.0μm。
二、硼化物包覆的Ti2AlNb合金粉末的制备
将步骤一称取的原料混合并进行球磨,得到硼化物包覆镶嵌的Ti2AlNb合金粉末;
所述球磨工艺为:在硬质合金球磨罐中,加入步骤一称取的原料和硬质合金球,球磨机转速为250rpm,球磨时间为8h,硬质合金球和原料的质量比为4:1,硬质合金球直径为5mm;硬质合金球磨罐中气氛为氩气气氛,氩气的纯度大于97.0%;
三、复合材料的烧结
将步骤二中硼化物包覆镶嵌的Ti2AlNb合金粉末进行烧结,得到烧结态的复合材料;
所述烧结在放电等离子烧结炉中进行,烧结前将步骤二中硼化物包覆镶嵌的Ti2AlNb合金粉末填入内壁包裹石墨纸的高强石墨模具中,石墨模转移至放电等离子烧结炉中,在真空条件下以100℃/min的升温速率升温至1250℃并保温20min,保温结束后冷却至室温,并且烧结时向模具中混合粉末施加的压力为45MPa;
四、烧结态复合材料的单向镦粗
车削去除步骤三种所得烧结态的复合材料表面的石墨纸、以及石墨纸与烧结态的复合材料的反应产物,得到直径为50mm、高度为50mm的圆柱形坯料;
将圆柱形坯料进行包套并焊接密封,包套外表面涂覆高温抗氧化涂料并风干,然后将带有包套的圆柱形坯料预热,预热后进行单向镦粗,单向镦粗时锻造机上下砧板预热到500℃,单向镦粗后去除包套,即完成;
所述包套的材料为201不锈钢,包套的壁厚为7mm,包套的内壁涂覆氮化硼脱模剂;
所述带有包套的圆柱形坯料预热工艺为:以20℃/min的加热速率加热到1100℃后保温,保温时间50min;
所述单向镦粗时变形速率为1.2mm/s,锻造变形量为60%;
图1为实施例1制备的复合材料的微观组织图片;图2为实施例1制备的复合材料的微观组织放大图片,图中虚线范围内为La2O3和TiB的富集区;
通过图1和图2可知,实施例1制备的复合材料中Ti2AlNb基体区和(La2O3+TiB)富集区域相间分布,所获得的叠层结构分布均匀、排布方向一致。微观组织中观察不到明显的未闭合孔洞,表明制备的复合材料具有高的密度。
图3为实施例1制备的复合材料的界面区显微组织照片;图4为实施例1制备的复合材料的界面区域高分辨显微组织照片;
由图3可以看出原位自生的增强体TiB与基体相α2(Ti3Al)之间的界面平直、干净,且无有害的界面反应产物生成;图4表明原位自生的增强体TiB与基体相α2的界面为共格界面。增强体与基体之间无明显的界面反应且保持良好的共格关系保证了界面高的结合强度,从而使得合成的复合材料具有优异的性能。
本实施例制备的仿贝壳结构Ti2AlNb基复合材料密度为5.29g/cm3,弹性模量为135GPa,氧含量为738ppm,室温和650℃抗拉强度分别为1250MPa和1095MPa,断裂延伸率分别为0.4%和2.0%。
实施例2:
本实施例粉末冶金与锻造结合制备仿贝壳结构Ti2AlNb基复合材料的方法按以下步骤进行:
一、原料称取
按质量分数分别称取2.0%的LaB6粉末、2.0%的TiB2粉末和余量的Ti2AlNb合金粉末作为原材料。
所述的球形Ti2AlNb粉末中Al的原子分数为22%,Nb的原子分数为22%,Mo、Ta、Si、W和Fe的原子分数总和为2%,Ti为余量;
所述的球形Ti2AlNb合金粉末的平均粒径为20μm,粒径分布范围为12~35μm;所述的LaB6粉末平均粒径为0.9μm;所述的TiB2粉末平均粒径为2.0μm。
二、硼化物包覆的Ti2AlNb合金粉末的制备
将步骤一称取的原料混合并进行球磨,得到被硼化物包覆镶嵌的Ti2AlNb合金粉末;
所述球磨工艺为:在硬质合金球磨罐中,加入步骤一称取的原料和硬质合金球,球磨机转速为320rpm,球磨时间为10h,硬质合金球和原料的质量比为6:1,硬质合金球直径为2mm;硬质合金球磨罐中气氛为氩气气氛,氩气的纯度大于97.0%;
三、复合材料的烧结
将步骤二中硼化物包覆镶嵌的Ti2AlNb合金粉末进行烧结,得到烧结态的复合材料;
所述烧结在放电等离子烧结炉中进行,烧结前将步骤二中硼化物包覆镶嵌的Ti2AlNb合金粉末填入内壁包裹石墨纸的高强石墨模具中,石墨模转移至放电等离子烧结炉中,首先在真空条件下以100℃/min的升温速率升温至1200℃并保温为40min,保温结束后冷却至室温,并且烧结时向模具中混合粉末施加的压力为60MPa;
四、烧结态复合材料的单向锻造
车削去除步骤三种所得烧结态的复合材料表面的石墨纸、以及石墨纸与烧结态的复合材料的反应产物,得到直径为60mm、且直径与高度的比值为6:5的圆柱形坯料;
将圆柱形坯料进行包套并焊接密封,包套外表面涂覆高温抗氧化涂料并风干,然后将带有包套的圆柱形坯料预热,预热后进行单向镦粗,单向镦粗时锻造机上下砧板预热到300℃,单向镦粗后去除包套,即完成;
所述包套的材料为304不锈钢,包套的壁厚为8mm,包套的内壁涂覆氮化硼脱模剂;
所述带有包套的圆柱形坯料预热工艺为:以15℃/min的加热速率加热到1200℃后保温70min,
所述单向镦粗时变形速率为1mm/s,锻造变形量为70%;
本实施案例中制备得到的仿贝壳结构的(La2O3+TiB)/Ti2AlNb复合材料,密度为5.28g/cm3,弹性模量为140GPa,氧含量为1290ppm,室温和650℃抗拉强度分别为1323MPa和1152MPa,断裂延伸率分别为0.2%和4.6%。
实施例3:
本实施例粉末冶金与锻造结合制备仿贝壳结构Ti2AlNb基复合材料的方法按以下步骤进行:
一、原料称取
按质量分数分别称取0.8%的LaB6粉末、0.2%的TiB2粉末和余量的Ti2AlNb合金粉末作为原材料。
所述的球形Ti2AlNb粉末中Al的原子分数为22%,Nb的原子分数为25%,Ti为余量;
所述的球形Ti2AlNb合金粉末的平均粒径为50μm,粒径分布范围为35~78μm;所述的LaB6粉末平均粒径为1.6μm;所述的TiB2粉末平均粒径为2.0μm;
二、硼化物包覆的Ti2AlNb合金粉末的制备
将步骤一称取的原料混合并进行球磨,得到硼化物包覆镶嵌的Ti2AlNb合金粉末;
所述球磨工艺为:在硬质合金球磨罐中,加入步骤一称取的原料和硬质合金球,球磨机转速为280rpm,球磨时间为5h,硬质合金球和原料的质量比为5:1,硬质合金球直径为3mm;硬质合金球磨罐中气氛为氩气气氛,氩气的纯度大于97.0%;
三、复合材料的烧结
将步骤二中硼化物包覆镶嵌的Ti2AlNb合金粉末进行烧结,得到烧结态的复合材料;
所述烧结在放电等离子烧结炉中进行,烧结前将步骤二中硼化物包覆镶嵌的Ti2AlNb合金粉末填入内壁包裹石墨纸的高强石墨模具中,石墨模转移至放电等离子烧结炉中,在真空条件下以200℃/min的升温速率升温至1000℃并保温为40min,保温结束后冷却至室温,并且烧结时向模具中混合粉末施加的压力为80MPa,
四、复合材料的单向锻造
车削去除步骤三种所得烧结态的复合材料表面的石墨纸、以及石墨纸与烧结态的复合材料的反应产物,得到直径为80mm、且直径与高度的比值为2:3的圆柱形坯料;
这种比例的圆柱形坯料利于减少镦粗过程中的变形死区和避免坯料在镦粗过程中发生失稳和温降过快,进而保证在镦粗后可以获得组织均匀且缺陷少的仿贝壳叠层结构Ti2AlNb基复合材料。
将圆柱形坯料进行包套并焊接密封,包套外表面涂覆高温抗氧化涂料并风干,然后将带有包套的圆柱形坯料预热,预热后进行单向镦粗,单向镦粗时锻造机上下砧板预热到400℃,单向镦粗后去除包套,即完成;
所述包套的材料为304不锈钢,包套的壁厚为圆柱形坯料直径为8mm,包套的内壁涂覆氮化硼脱模剂;
所述带有包套的圆柱形坯料预热工艺为:以10℃/min的加热速率加热到1250℃后保温100min,;
所述单向镦粗时变形速率为3mm/s,锻造变形量为80%;
本实施案例中制备得到仿贝壳结构的(La2O3+TiB)/Ti2AlNb复合材料,经检测,密度为5.26g/cm3,弹性模量为132GPa,氧含量为1090ppm,室温和650℃抗拉强度分别为1133MPa和1014MPa,断裂延伸率分别为3.6%和10.8%。
Claims (10)
1.一种粉末冶金与锻造结合制备仿贝壳结构Ti2AlNb基复合材料的方法,其特征在于:该方法按照以下步骤进行:
一、原料称取
按质量分数称取0.4%~10%的LaB6粉末、0.2%~20%的TiB2粉末和余量的球形Ti2AlNb合金粉末作为原料;
二、制备硼化物包覆镶嵌的Ti2AlNb合金粉末
将步骤一称取的原料混合并进行球磨,得到硼化物包覆镶嵌的Ti2AlNb合金粉末;
三、复合材料的烧结
将步骤二中硼化物包覆镶嵌的Ti2AlNb合金粉末进行烧结,得到烧结态的复合材料;
四、烧结态复合材料的单向镦粗,然后去除包套,即完成。
2.根据权利要求1所述的粉末冶金与锻造结合制备仿贝壳结构Ti2AlNb基复合材料的方法,其特征在于:
步骤一所述球形Ti2AlNb合金粉末中Al的原子百分数为15%~27%,Nb的原子分数为10%~30%,Mo、Ta、Si、W和Fe的原子百分数总和为0%~5%,Ti为余量。
3.根据权利要求1所述的粉末冶金与锻造结合制备仿贝壳结构Ti2AlNb基复合材料的方法,其特征在于:
步骤一所述球形Ti2AlNb合金粉末的粒径分布范围为0.5D~2D,D为球形Ti2AlNb合金粉末的平均粒径,D=5~200μm;所述LaB6的平均粒径0.1~10μm;所述TiB2的平均粒径0.1~10μm。
4.根据权利要求1所述的粉末冶金与锻造结合制备仿贝壳结构Ti2AlNb基复合材料的方法,其特征在于:
步骤二所述球磨工艺为:在硬质合金球磨罐中,加入步骤一称取的原料和硬质合金球,球磨机转速为100~400rpm,球磨时间为2~20h,硬质合金球和原料的质量比为(2~10):1,硬质合金球直径为2~20mm;硬质合金球磨罐中气氛为惰性气体保护气氛。
5.根据权利要求1所述的粉末冶金与锻造结合制备仿贝壳结构Ti2AlNb基复合材料的方法,其特征在于:
步骤三所述烧结在放电等离子烧结炉中进行,烧结前将步骤二中硼化物包覆镶嵌的Ti2AlNb合金粉末填入内壁包裹石墨纸的高强石墨模具中,石墨模转移至放电等离子烧结炉中,首先在真空条件下以20~300℃/min的升温速率升温至950~1400℃并保温为5~90min,保温结束后冷却至室温,并且烧结时向模具中混合粉末施加的压力为20~100MPa。
6.根据权利要求1所述的粉末冶金与锻造结合制备仿贝壳结构Ti2AlNb基复合材料的方法,其特征在于:
步骤四所述单向镦粗工艺为:车削去除步骤三种所得烧结态的复合材料表面的石墨纸、以及石墨纸与烧结态的复合材料的反应产物,得到直径为40~300mm、且直径与高度的比值为(1~3):2的圆柱形坯料;将圆柱形坯料进行包套并焊接密封,包套外表面涂覆高温抗氧化涂料并风干,然后将带有包套的圆柱形坯料预热,预热后进行单向镦粗,单向镦粗时锻造机上下砧板预热到300~500℃。
7.根据权利要求6所述的粉末冶金与锻造结合制备仿贝壳结构Ti2AlNb基复合材料的方法,其特征在于:
所述包套的材料为304或201不锈钢。
8.根据权利要求6所述的粉末冶金与锻造结合制备仿贝壳结构Ti2AlNb基复合材料的方法,其特征在于:
所述包套的壁厚为圆柱形坯料直径的3~20%,包套的内壁涂覆氮化硼脱模剂。
9.根据权利要求6所述的粉末冶金与锻造结合制备仿贝壳结构Ti2AlNb基复合材料的方法,其特征在于:
所述带有包套的圆柱形坯料预热工艺为:以5~20℃/min的加热速率加热到950-1300℃后保温,保温时间T与坯料直径D1的关系为:T=D1(mm)×(0.8~2)(min)。
10.根据权利要求6所述的粉末冶金与锻造结合制备仿贝壳结构Ti2AlNb基复合材料的方法,其特征在于:
所述单向镦粗时变形速率为0.2~4.0mm/s,锻造变形量为40~90%。
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Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN113981297A (zh) * | 2021-12-28 | 2022-01-28 | 北京钢研高纳科技股份有限公司 | 铸造用Ti2AlNb基合金及其制备方法和铸件 |
CN115365504A (zh) * | 2022-08-25 | 2022-11-22 | 西安工业大学 | 一种B4C/Al仿贝壳梯度装甲及其制备方法 |
Citations (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102703742A (zh) * | 2012-04-17 | 2012-10-03 | 上海交通大学 | 一种基体为纳米叠层结构的金属基复合材料及其制备方法 |
CN104726730A (zh) * | 2015-02-09 | 2015-06-24 | 上海交通大学 | 一种制备层状结构Ti-(TiB+La2O3)/Ti复合材料的方法 |
CN106312057A (zh) * | 2016-09-13 | 2017-01-11 | 上海交通大学 | 纳米颗粒增强超细晶金属基复合材料的粉末冶金制备方法 |
WO2017045146A1 (en) * | 2015-09-16 | 2017-03-23 | Baoshan Iron & Steel Co., Ltd. | Powder metallurgy titanium alloys |
CN107460420A (zh) * | 2017-08-14 | 2017-12-12 | 河北工业大学 | 多层Ti6Al4V‑TiBw/Ti6Al4V复合材料的真空热轧方法 |
CN107574326A (zh) * | 2017-08-25 | 2018-01-12 | 天津大学 | 原位制备具有泥/砖叠层结构的石墨烯纳米片/铜/铝复合材料的方法 |
CN108342667A (zh) * | 2017-01-22 | 2018-07-31 | 宝山钢铁股份有限公司 | 一种硼化钛纳米晶须增强钛基复合材料及其制备方法 |
CN109930029A (zh) * | 2019-03-18 | 2019-06-25 | 西安建筑科技大学 | 一种TiB2/Ti2AlNb复合材料及其制备方法 |
-
2020
- 2020-09-21 CN CN202010995908.6A patent/CN112063875B/zh active Active
Patent Citations (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102703742A (zh) * | 2012-04-17 | 2012-10-03 | 上海交通大学 | 一种基体为纳米叠层结构的金属基复合材料及其制备方法 |
CN104726730A (zh) * | 2015-02-09 | 2015-06-24 | 上海交通大学 | 一种制备层状结构Ti-(TiB+La2O3)/Ti复合材料的方法 |
WO2017045146A1 (en) * | 2015-09-16 | 2017-03-23 | Baoshan Iron & Steel Co., Ltd. | Powder metallurgy titanium alloys |
CN106312057A (zh) * | 2016-09-13 | 2017-01-11 | 上海交通大学 | 纳米颗粒增强超细晶金属基复合材料的粉末冶金制备方法 |
CN108342667A (zh) * | 2017-01-22 | 2018-07-31 | 宝山钢铁股份有限公司 | 一种硼化钛纳米晶须增强钛基复合材料及其制备方法 |
CN107460420A (zh) * | 2017-08-14 | 2017-12-12 | 河北工业大学 | 多层Ti6Al4V‑TiBw/Ti6Al4V复合材料的真空热轧方法 |
CN107574326A (zh) * | 2017-08-25 | 2018-01-12 | 天津大学 | 原位制备具有泥/砖叠层结构的石墨烯纳米片/铜/铝复合材料的方法 |
CN109930029A (zh) * | 2019-03-18 | 2019-06-25 | 西安建筑科技大学 | 一种TiB2/Ti2AlNb复合材料及其制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
L.J. HUANG ET AL.: "Effects of volume fraction on the microstructure and tensile properties of in situ TiBw/Ti6Al4V composites with novel network microstructure", 《MATERIALS AND DESIGN》 * |
NINGBO ZHANG ET AL.: "Effect of spark plasma sintering temperatures on microstructure and mechanical properties of in-situ (La2O3þTiB)/Ti2AlNb composites with a tailored three-dimensional network architecture", 《MATERIALS SCIENCE & ENGINEERING A》 * |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN113981297A (zh) * | 2021-12-28 | 2022-01-28 | 北京钢研高纳科技股份有限公司 | 铸造用Ti2AlNb基合金及其制备方法和铸件 |
CN113981297B (zh) * | 2021-12-28 | 2022-03-22 | 北京钢研高纳科技股份有限公司 | 铸造用Ti2AlNb基合金及其制备方法和铸件 |
CN115365504A (zh) * | 2022-08-25 | 2022-11-22 | 西安工业大学 | 一种B4C/Al仿贝壳梯度装甲及其制备方法 |
CN115365504B (zh) * | 2022-08-25 | 2023-08-15 | 西安工业大学 | 一种B4C/Al仿贝壳梯度装甲及其制备方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
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