CN106478078B - 一种含微闭气孔的轻量矾土耐火骨料及其制备方法 - Google Patents

一种含微闭气孔的轻量矾土耐火骨料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种含微闭气孔的轻量矾土耐火骨料及其制备方法。其技术方案是：将块状矾土生料置于微波装置中，以20~100℃/分钟的升温速率进行升温，当所述微波装置的温度分别升至350℃、450℃、550℃、650℃和950℃时，各保温5~30分钟，自然冷却至室温，得到预烧后的坯料。然后将所述预烧后的坯料转入高温窑炉中，以3~10℃/分钟的升温速率进行升温，当所述高温窑炉的温度分别升至1100℃、1200℃和最终温度为1500~1650℃时，各保温1~4小时，即得含微闭气孔的轻量矾土耐火骨料。本发明工艺简单和成本低，所制备的含微闭气孔的轻量矾土耐火骨料具有显气孔率低、闭口气孔率高、孔径小和耐高温介质冲刷侵蚀的特点。

Description

一种含微闭气孔的轻量矾土耐火骨料及其制备方法
技术领域
本发明属于耐火材料技术领域。具体涉及一种含微闭气孔的轻量矾土耐火骨料及其制备方法。
背景技术
耐火材料直接应用于钢铁、有色、水泥、玻璃、陶瓷、化工、机械和电力等国民经济各个领域的高温工业生产过程中，是保证上述产业运行和技术发展必不可少的基础材料。中国是目前世界上第二大能源生产国和消费国，《节能减排“十二五”规划》明确提出应大力推行工业窑炉的节能改造。研究和开发高温轻量耐火材料可大大降低工业窑炉能耗，对整个高温工业节能减排具有举足轻重的意义。
目前，高温轻量耐火材料技术相对滞后，在一定程度上制约了我国高温窑炉节能技术的发展。在现行的隔热耐火材料中，绝大多数都使用在保温层或隔热层，而未直接使用在与钢铁等高温熔体接触的工作层。究其原因，主要是由于目前所制备的隔热耐火材料显气孔率过高且孔径过大、强度较低，若在工作层使用，熔渣会较容易地通过开口气孔渗透进入耐火材料内部，对耐火材料带来毁灭性的破坏。然而，隔热耐火材料越靠近工作面，其隔热效果更加显著。因此，开展可直接用于工作层的低导热、高强、耐热震、抗侵蚀的耐火材料，已成为目前本领域所关注的重要课题之一。
近年来，世界各地开展了许多关于轻量骨料及其相应的工作衬用轻量耐火材料的研究，并报道了许多制备轻量骨料的方法，例如有机物分解法，原位成孔技术及氢氧化物/碳酸盐分解法等。然而采用上述制备方法，都是将原料粉磨再成型，一方面工艺较为复杂，更重要的是，所制备的耐火骨料通常显气孔率较高、孔径较大，使用过程中无法抵御熔渣及高温介质的侵蚀与渗透。
“一种微孔轻量矾土耐火骨料及其制备方法”（ZL 201410447797.X）专利技术，采用湿法制备了一种微孔轻量矾土耐火骨料，所制备的产品虽具有较低的显气孔率和孔径，但所采用的湿法制备工艺较为复杂，较难实现工业化生产。
发明内容
本发明旨在克服现有技术缺陷，提供一种生产周期短、成本低和生产效率高的含微闭气孔的轻量矾土耐火骨料制备方法；用该方法制备的含微闭气孔的轻量矾土耐火骨料显气孔率低、闭口气孔率高、孔径小和耐高温介质冲刷侵蚀性好。
为实现上述任务，本发明所采用的技术方案是：
将块状矾土生料置于微波装置中，以20~100℃/分钟的升温速率，用微波分段升温法升温至950℃，自然冷却至室温，得到预烧后的坯料。所述微波分段升温法升温至950℃是：用微波加热的方式，当所述微波装置的温度分别升至350℃、450℃、550℃、650℃和950℃时，各保温5~30分钟。
然后将所述预烧后的坯料转入高温窑炉中，以3~10℃/分钟的升温速率，用窑炉分段升温法升温至最终温度，即得含微闭气孔的轻量矾土耐火骨料。所述窑炉分段升温法升温至最终温度是：当所述高温窑炉的温度分别升至1100℃、1200℃和最终温度时，各保温1~4小时；最终温度为1500~1650℃。
所述块状矾土生料的Al2O3含量≥45wt%。
所述微波装置的工作频率为2.00~2.50GHz。
所述高温窑炉为电炉、隧道窑、梭式窑和竖窑中的一种。
由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下积极效果：
本发明采用天然铝矾土生矿块料即块状矾土生料直接煅烧，通过两步烧成工艺，在低温热处理阶段采用微波烧结，高频率电磁波穿透块状矾土生料后能够引起材料内部自由或束缚电荷的反复极化和剧烈运动，在分子间产生碰撞、摩擦和内耗，将微波能转变为热能，从而产生高能量。该高能量不仅能够促使天然铝矾土生矿中一水铝石、勃姆石、高岭石和三水铝石等矿物原位分解或者发生物相转化形成孔隙；该高能量还能对材料低温下的烧结程度有显著的促进作用，在原位形成孔隙的同时，能够保证材料具有较低的显气孔率。本发明在中高温下进行特定热处理，促进晶界移动速率，使得上述孔隙闭合原位形成的闭口气孔，达到同时降低矾土骨料体积密度和显气孔率的目的。此外，本发明所采用的微波烧结所需的生产周期短、成本低和生产效率高。
本发明所制备的含微闭气孔的轻量矾土耐火骨料经检测：体积密度为2.55~2.95g/cm3，显气孔率为3~12%，平均孔径为0.2~2μm。
因此，本发明生产周期短、成本低和生产效率高，所制备的含微闭气孔的轻量矾土耐火骨料具有显气孔率低、闭口气孔率高、孔径小和耐高温介质冲刷侵蚀性好的特点。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的描述，并非对保护范围的限制：
为避免重复，先将本具体实施方式所涉及的原料和工艺参数统一描述如下，实施例中不再赘述：
所述块状矾土生料的Al2O3含量≥45wt%。
所述微波装置的工作频率为2.00~2.50GHz。
实施例1
一种含微闭气孔的轻量矾土耐火骨料及其制备方法。本实施例所述制备方法是：
将块状矾土生料置于微波装置中，以20~60℃/分钟的升温速率，用微波分段升温法升温至950℃，自然冷却至室温，得到预烧后的坯料。所述微波分段升温法升温至950℃是：用微波加热的方式，当所述微波装置的温度分别升至350℃、450℃、550℃、650℃和950℃时，各保温5~20分钟；
然后将所述预烧后的坯料转入高温窑炉中，以3~7℃/分钟的升温速率，用窑炉分段升温法升温至最终温度，即得含微闭气孔的轻量矾土耐火骨料。所述窑炉分段升温法升温至最终温度是：当所述高温窑炉中的温度分别升至1100℃、1200℃和最终温度时，各保温2~4小时；所述最终温度为1500~1600℃。
所述高温窑炉为电炉。
本实施例所制备的含微闭气孔的轻量矾土耐火骨料经检测：体积密度为2.55~2.65g/cm3，显气孔率为8~12%，平均孔径为1~2μm。
实施例2
一种含微闭气孔的轻量矾土耐火骨料及其制备方法。本实施例所述制备方法是：
将块状矾土生料置于微波装置中，以20~60℃/分钟的升温速率，用微波分段升温法升温至950℃，自然冷却至室温，得到预烧后的坯料。所述微波分段升温法升温至950℃是：用微波加热的方式，当所述微波装置的温度分别升至350℃、450℃和550℃时，各保温5~20分钟，当所述微波装置的温度分别升至650℃和950℃时，各保温15~30分钟。
然后将所述预烧后的坯料转入高温窑炉中，以3~7℃/分钟的升温速率，用窑炉分段升温法升温至最终温度，即得含微闭气孔的轻量矾土耐火骨料。所述窑炉分段升温法升温至最终温度是：当所述高温窑炉的温度分别升至1100℃和1200℃时，各保温1~3小时，当所述高温窑炉的温度升至最终温度时，保温2~4小时；所述最终温度为1500~1600℃。
所述高温窑炉为隧道窑。
本实施例所制备的含微闭气孔的轻量矾土耐火骨料经检测：体积密度为2.55~2.7g/cm3，显气孔率为7~10%，平均孔径为0.8~1.8μm。
实施例3
一种含微闭气孔的轻量矾土耐火骨料及其制备方法。本实施例所述制备方法是：
将块状矾土生料置于微波装置中，以20~60℃/分钟的升温速率，用微波分段升温法升温至950℃，自然冷却至室温，得到预烧后的坯料。所述微波分段升温法升温至950℃是：用微波加热的方式，当所述微波装置的温度分别升至350℃、450℃和550℃时，各保温5~20分钟，当所述微波装置的温度分别升至650℃和950℃时，各保温15~30分钟。
然后将所述预烧后的坯料转入高温窑炉中，以3~7℃/分钟的升温速率，用窑炉分段升温法升温至最终温度，即得含微闭气孔的轻量矾土耐火骨料。所述窑炉分段升温法升温至最终温度是：当所述高温窑炉的温度分别升至1100℃和1200℃时，各保温2~4小时，当所述高温窑炉的温度升至最终温度时，保温1~3小时；所述最终温度为1500~1600℃。
所述高温窑炉为梭式窑。
本实施例所制备的含微闭气孔的轻量矾土耐火骨料经检测：体积密度为2.55~2.7g/cm3，显气孔率为6~10%，平均孔径为0.8~1.5μm。
实施例4
一种含微闭气孔的轻量矾土耐火骨料及其制备方法。本实施例所述制备方法是：
将块状矾土生料置于微波装置中，以20~60℃/分钟的升温速率，用微波分段升温法升温至950℃，自然冷却至室温，得到预烧后的坯料。所述微波分段升温法升温至950℃是：用微波加热的方式，当所述微波装置的温度分别升至350℃、450℃和550℃时，各保温5~20分钟，当所述微波装置的温度分别升至650℃和950℃时，各保温15~30分钟。
然后将所述预烧后的坯料转入高温窑炉中，以3~7℃/分钟的升温速率，用窑炉分段升温法升温至最终温度，即得含微闭气孔的轻量矾土耐火骨料。所述窑炉分段升温法升温至最终温度是：当所述高温窑炉的温度分别升至1100℃、1200℃和最终温度时，各保温1~3小时；所述最终温度为1500~1600℃。
所述高温窑炉为竖窑。
本实施例所制备的含微闭气孔的轻量矾土耐火骨料经检测：体积密度为2.55~2.75g/cm3，显气孔率为6~11%，平均孔径为0.9~1.7μm。
实施例5
一种含微闭气孔的轻量矾土耐火骨料及其制备方法。本实施例所述制备方法是：
将块状矾土生料置于微波装置中，以60~100℃/分钟的升温速率，用微波分段升温法升温至950℃，自然冷却至室温，得到预烧后的坯料。所述微波分段升温法升温至950℃是：用微波加热的方式，当所述微波装置的温度分别升至350℃、450℃、550℃、650℃和950℃时，各保温5~20分钟。
然后将所述预烧后的坯料转入高温窑炉中，以6~10℃/分钟的升温速率，用窑炉分段升温法升温至最终温度，即得含微闭气孔的轻量矾土耐火骨料。所述窑炉分段升温法升温至最终温度是：当所述高温窑炉的温度分别升至1100℃、1200℃和最终温度时，各保温1~3小时；所述最终温度为1550~1650℃。
所述高温窑炉为电炉。
本实施例所制备的含微闭气孔的轻量矾土耐火骨料经检测：体积密度为2.6~2.8g/cm3，显气孔率为6~10%，平均孔径为0.5~1.5μm。
实施例6
一种含微闭气孔的轻量矾土耐火骨料及其制备方法。本实施例所述制备方法是：
将块状矾土生料置于微波装置中，以60~100℃/分钟的升温速率，用微波分段升温法升温至950℃，自然冷却至室温，得到预烧后的坯料。所述微波分段升温法升温至950℃是：用微波加热的方式，当所述微波装置的温度分别升至350℃、450℃和550℃时，各保温5~20分钟，当所述微波装置的温度分别升至650℃和950℃时，各保温15~30分钟。
然后将所述预烧后的坯料转入高温窑炉中，以6~10℃/分钟的升温速率，用窑炉分段升温法升温至最终温度，即得含微闭气孔的轻量矾土耐火骨料。所述窑炉分段升温法升温至最终温度是：当所述高温窑炉的温度分别升至1100℃和1200℃时，各保温2~4小时，当所述高温窑炉的温度升至最终温度时，保温1~3小时；所述最终温度为1550~1650℃。
所述高温窑炉为隧道窑。
本实施例所制备的含微闭气孔的轻量矾土耐火骨料经检测：体积密度为2.7~2.9g/cm3，显气孔率为5~9%，平均孔径为0.5~1.2μm。
实施例7
一种含微闭气孔的轻量矾土耐火骨料及其制备方法。本实施例所述制备方法是：
将块状矾土生料置于微波装置中，以60~100℃/分钟的升温速率，用微波分段升温法升温至950℃，自然冷却至室温，得到预烧后的坯料。所述微波分段升温法升温至950℃是：用微波加热的方式，当所述微波装置的温度分别升至350℃、450℃和550℃时，各保温5~20分钟，当所述微波装置的温度分别升至650℃和950℃时，各保温15~30分钟。
然后将所述预烧后的坯料转入高温窑炉中，以6~10℃/分钟的升温速率，用窑炉分段升温法升温至最终温度，即得含微闭气孔的轻量矾土耐火骨料。所述窑炉分段升温法升温至最终温度是：当所述高温窑炉的温度分别升至1100℃和1200℃时，各保温1~3小时，当所述高温窑炉的温度升至最终温度时，保温2~4小时；所述最终温度为1550~1650℃。
所述高温窑炉为梭式窑。
本实施例所制备的含微闭气孔的轻量矾土耐火骨料经检测：体积密度为2.7~2.95g/cm3，显气孔率为3~8%，平均孔径为0.4~0.9μm。
实施例8
一种含微闭气孔的轻量矾土耐火骨料及其制备方法。本实施例所述制备方法是：
将块状矾土生料置于微波装置中，以60~100℃/分钟的升温速率，用微波分段升温法升温至950℃，自然冷却至室温，得到预烧后的坯料。所述微波分段升温法升温至950℃是：用微波加热的方式，当所述微波装置的温度分别升至350℃、450℃和550℃时，各保温5~20分钟，当所述微波装置的温度分别升至650℃和950℃时，各保温15~30分钟。
然后将所述预烧后的坯料转入高温窑炉中，以6~10℃/分钟的升温速率，用窑炉分段升温法升温至最终温度，即得含微闭气孔的轻量矾土耐火骨料。所述窑炉分段升温法升温至最终温度是：当所述高温窑炉的温度分别升至1100℃、1200℃和最终温度时，各保温2~4小时；所述最终温度为1550~1650℃。
所述高温窑炉为竖窑。
本实施例所制备的含微闭气孔的轻量矾土耐火骨料经检测：体积密度为2.7~2.85g/cm3，显气孔率为4~10%，平均孔径为0.2~0.8μm。
本具体实施方式与现有技术相比具有如下积极效果：
本具体实施方式采用两步烧成工艺，在低温热处理阶段采用微波烧结，高频率电磁波穿透至材料内部后能够引起材料内部自由或束缚电荷的反复极化和剧烈运动，在分子间产生碰撞、摩擦和内耗，将微波能转变为热能，从而产生高能量。一方面，该高能量能够促使天然铝矾土生矿中一水铝石、勃姆石、高岭石和三水铝石等矿物原位分解或者发生物相转化形成孔隙；另一方面，该高能量对材料低温下的烧结程度有显著的促进作用，在原位形成孔隙的同时，能够保证材料具有较低的显气孔率。在中高温下进行特定热处理，促进晶界移动速率，使得上述孔隙闭合原位形成闭口气孔，达到同时降低矾土骨料体积密度和显气孔率的目的。此外，本具体实施方式所采用的微波烧结所需的时间短，生产效率高。
本具体实施方式所制备的含微闭气孔的轻量矾土耐火骨料经检测：体积密度为2.55~2.95g/cm3，显气孔率为3~12%，平均孔径为0.2~2μm。
因此，本具体实施方式工艺简单、成本低和效率高，所制备的含微闭气孔的轻量矾土耐火骨料具有显气孔率低、闭口气孔率高、孔径小和耐高温介质冲刷侵蚀的特点。

Claims (5)

1.一种含微闭气孔的轻量矾土耐火骨料的制备方法，其特征在于：将块状矾土生料置于微波装置中，以20~100℃/分钟的升温速率，用微波分段升温法升温至950℃，自然冷却至室温，得到预烧后的坯料；所述微波分段升温法升温至950℃是：用微波加热的方式，当所述微波装置的温度分别升至350℃、450℃、550℃、650℃和950℃时，各保温5~30分钟；
然后将所述预烧后的坯料转入高温窑炉中，以3~10℃/分钟的升温速率，用窑炉分段升温法升温至最终温度，即得含微闭气孔的轻量矾土耐火骨料；所述窑炉分段升温法升温至最终温度是：当所述高温窑炉的温度分别升至1100℃、1200℃和最终温度时，各保温1~4小时；最终温度为1500~1650℃。
2.根据权利要求1所述的含微闭气孔的轻量矾土耐火骨料的制备方法，其特征在于所述块状矾土生料的Al2O3含量≥45wt%。
3.根据权利要求1所述的含微闭气孔的轻量矾土耐火骨料的制备方法，其特征在于所述微波装置的工作频率为2.00~2.50GHz。
4.根据权利要求1所述的含微闭气孔的轻量矾土耐火骨料的制备方法，其特征在于所述高温窑炉为电炉、隧道窑、梭式窑和竖窑中的一种。
5.一种含微闭气孔的轻量矾土耐火骨料，其特征在于所述的含微闭气孔的轻量矾土耐火骨料是根据权利要求1~4项中任一项所述的含微闭气孔的轻量矾土耐火骨料的制备方法所制备的含微闭气孔的轻量矾土耐火骨料。
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