CN115679142A - 一种亚微米碳化钨陶瓷的烧结方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种亚微米碳化钨陶瓷的烧结方法，包括以下步骤：选取0.6～0.8微米的碳化钨粉，选取0.6～0.8微米的钴粉末作为结合相，碳化钨加入量88～96wt％，钴加入量4～12wt％，形成混合粉末；将混合粉末置入球磨机中混合均匀，球磨时间为24‑48h，转速为500‑600r/min；球磨结束后，将球磨后形成的样品取出干燥，挤压成型，并放入微波烧结装置烧结；烧结完成后随炉冷却；本发明提供了一种快速高效亚微米碳化钨陶瓷的制备方法，得到的亚微米碳化钨陶瓷粉末组织均匀，并且该方法将球磨之后的碳化钨粉和钴粉通过球磨之后混合均匀，经微波烧结后实现亚微米碳化钨制品，微波烧结效率高，保温时间可控制在15分钟之内。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷和硬质合金技术领域，具体涉及一种亚微米碳化钨陶瓷的烧结方法。
背景技术
碳化钨在现代工业中有着举足轻重的作用，碳化钨高硬度和耐热性使它常被用做机械工业切削刀具材料、军工业高硬度装甲或穿甲弹弹芯。碳化钨具有高耐磨性能和防腐蚀性能，因此也被用来制造航天航空业、精密工业中易磨损工具的耐磨热保护涂层。由于纯WC的熔点很高,传统的烧结方法包括无压或低压烧结(pressureless or low pressuresintering),热压(Hot pressing,HP)和热等静压(Hot isostatic pressing,HIP)。含6.13％碳的碳化钨WC的理想结晶(X射线)密度为15.779/cm3，显微硬度为2400kg/mm2(50g负荷)， 2500kg/mm2(20g负荷)。生产出的具有高硬度、高耐磨性和高韧性的硬质合金材料，其性能比常规硬质合金明显提高，在难加工金属材料刀具、电子行业的微型钻头、精密模具、医学等领域已呈现出越来越广泛的用途。烧结亚微米碳化钨陶瓷粉末有很重要的，细化晶粒是目前唯一可以做到既提高强度，又改善塑性和韧性的方法。
经对现有技术的文献检索发现，公开号为CN201810314197.4的中国专利公开了一种超细晶碳化钨基硬质合金的制备方法。该方法不足在于：采用放电等离子体烧结工艺，只能生产形状状简单的结构件，并且放电等离子体烧结工艺每次生产数量较少，效率较低，难以实现大规模工业化生产。经文献检索还发现，公开号为CN201810671837.7的中国专利公开了一种超细晶碳化钨基硬质合金材料及其制备方法，该方法的不足之处在于：通过添加晶粒长大抑制剂碳化钒，配方复杂，增加了成本。经文献检索还发现，公开号为CN201711276043.2的中国专利公开了一种无粘结相超细碳化钨硬质合金，该方法的不足在于：预处理液对超细碳化钨粉体进行预处理，在陶瓷表面构造大量层错、位错等晶体缺陷，提高超细碳化钨陶瓷表面缺陷能，成品再加工，不利于大规模生产。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足，提供一种仅仅采用碳化钨和钴两相材料，不添加任何其它成分，且高效生产亚微米级晶粒碳化钨陶瓷的方法，适合大批量生产的亚微米碳化钨陶瓷的烧结方法。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种亚微米碳化钨陶瓷的烧结方法，包括以下步骤：选取0.6～0.8微米的碳化钨粉，选取0.6～0.8微米的钴粉末作为结合相，碳化钨加入量88～96wt％，钴加入量4～12wt％，形成混合粉末；将混合粉末置入球磨机中混合均匀，球磨时间为24-48h，转速为500-600r/min；球磨结束后，将球磨后形成的样品取出干燥，挤压成型，并放入微波烧结装置烧结；烧结完成后随炉冷却。
优选的，所述碳化钨粉的质量纯度为98.5％，钴粉末的质量纯度为99.5％。
优选的，所述球磨机为行星式球磨机，球磨介质为无水乙醇，磨球为碳化钨球。
优选的，所述微波烧结装置采用多模谐振腔微波烧结装置，工作频率2.45GHz。
优选的，所述微波烧结装置烧结过程的升温速率为15℃/min，烧结温度为1300-1350℃，保温时间为10-15min。
优选的，所述微波烧结装置包括保温体，保温体内对称设置有微波热源，保温体的内壁设置有陶瓷外层保温层，保温体的内部形成放置腔，放置腔的内壁设置有铬酸镧内层保温层，铬酸镧内层保温层与陶瓷外层保温层之间填充有氧化锆纤维；其中放置腔的内部分别设置有热电偶以及烧结陶瓷压片。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
本发明提供了一种快速高效亚微米碳化钨陶瓷的制备方法，得到的亚微米碳化钨陶瓷粉末组织均匀，并且该方法将球磨之后的碳化钨粉和钴粉通过球磨之后混合均匀，经微波烧结后实现亚微米碳化钨制品，微波烧结效率高，保温时间可控制在15分钟之内；其中在烧结时，内层保温体铬酸镧材料对微波吸收较好，可以对试样进行预热，而陶瓷外层保温层避免了整个加热体系外表面直接与大气接触，减少能量损失。
附图说明
在下面结合附图对于示例性实施例的描述中，本发明的更多细节、特征和优点被公开，在附图中：
图1示出了本发明的微波烧结装置结构示意图；
图2示出了本发明的实施例二的亚微米碳化钨陶瓷粉末的微观断面形貌图；
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本实施例的一种亚微米碳化钨陶瓷的烧结方法，包括以下步骤：
选取0.6～0.8微米的碳化钨粉，选取0.6～0.8微米的钴粉末作为结合相，碳化钨加入量88～96wt％，钴加入量4～12wt％，形成混合粉末；将混合粉末置入球磨机中混合均匀，球磨时间为24-48h，转速为500-600r/min；球磨结束后，将球磨后形成的样品取出干燥，挤压成型，并放入微波烧结装置烧结；烧结完成后随炉冷却。
碳化钨粉的质量纯度为98.5％，钴粉末的质量纯度为99.5％。
球磨机为行星式球磨机，球磨介质为无水乙醇，磨球为碳化钨球。
微波烧结装置采用多模谐振腔微波烧结装置，工作频率2.45GHz。
微波烧结装置烧结过程的升温速率为15℃/min，烧结温度为1300-1350℃，保温时间为10-15min。
微波烧结装置包括保温体1，保温体1内对称设置有微波热源2，保温体1的内壁设置有陶瓷外层保温层3，保温体1的内部形成放置腔4，放置腔4的内壁设置有铬酸镧内层保温层5，铬酸镧内层保温层5与陶瓷外层保温层3之间填充有氧化锆纤维6；其中放置腔4的内部分别设置有热电偶7以及烧结陶瓷压片8；内层保温体铬酸镧材料对微波吸收较好，可以对试样进行预热，而陶瓷外层保温层3避免了整个加热体系外表面直接与大气接触，减少能量损失。
实施例1：
选取0.6～0.8微米的碳化钨(WC)粉，选取0.6～0.8微米的钴(Co)粉末作为结合相，碳化钨加入量88wt％，钴加入量12wt％。将上述混合的粉末置入行星式球磨机中混合均匀，球磨时间为24h，转速为500r/min，取出干燥，挤压成型，并放入微波烧结箱，微波烧结采用多模谐振腔微波烧结装置，工作频率2.45GHz，烧结过程的升温速率为15℃/min，烧结温度为1300℃，保温时间为10min，随炉冷却。
经检测，烧结相对密度大于99％，晶粒小于0.8微米，为亚微米级。
实施例2:
选取0.6～0.8微米的碳化钨(WC)粉，选取0.6～0.8微米的钴(Co)粉末作为结合相，碳化钨加入量92wt％，钴加入量8wt％。将上述混合的粉末置入行星式球磨机中混合均匀，球磨时间为36h，转速为550r/min，取出干燥，挤压成型，并放入微波烧结箱。微波烧结采用多模谐振腔微波烧结装置，工作频率2.45GHz，烧结过程的升温速率为15℃/min，烧结温度为1320℃，保温时间为12min，随炉冷却。
经检测，相对密度大于99％，晶粒小于0.7微米，为亚微米级。
实施例3:
选取0.6～0.8微米的碳化钨(WC)粉，选取0.6～0.8微米的钴(Co)粉末作为结合相，碳化钨加入量96wt％，钴加入量4wt％。将上述混合的粉末置入行星式球磨机中混合均匀，球磨时间为48h，转速为600r/min，取出干燥，挤压成型，并放入微波烧结箱。微波烧结采用多模谐振腔微波烧结装置，工作频率2.45GHz，烧结过程的升温速率为15℃/min，烧结温度为1350℃，保温时间为150min，随炉冷却。
经检测，相对密度大于98.5％，晶粒小于0.6微米，为亚微米级。
本发明实施例2得到的亚微米碳化钨陶瓷粉末的微观断面形貌图(SEM)如图2所示，由图中可以看出制备得到的亚微米碳化钨陶瓷粉末组织均匀。
综上，本发明提供了一种快速高效亚微米碳化钨陶瓷的制备方法，该方法将球磨之后的碳化钨粉和钴粉通过球磨之后混合均匀，经微波烧结后实现亚微米碳化钨制品，微波烧结效率高，保温时间可控制在15分钟之内。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (6)
1.一种亚微米碳化钨陶瓷的烧结方法，其特征在于，包括以下步骤：
选取0.6～0.8微米的碳化钨粉，选取0.6～0.8微米的钴粉末作为结合相，碳化钨加入量88～96wt％，钴加入量4～12wt％，形成混合粉末；
将混合粉末置入球磨机中混合均匀，球磨时间为24-48h，转速为500-600r/min；
球磨结束后，将球磨后形成的样品取出干燥，挤压成型，并放入微波烧结装置烧结；烧结完成后随炉冷却。
2.根据权利要求1所述的一种亚微米碳化钨陶瓷的烧结方法，其特征在于，所述碳化钨粉的质量纯度为98.5％，钴粉末的质量纯度为99.5％。
3.根据权利要求1所述的一种亚微米碳化钨陶瓷的烧结方法，其特征在于，所述球磨机为行星式球磨机，球磨介质为无水乙醇，磨球为碳化钨球。
4.根据权利要求1所述的一种亚微米碳化钨陶瓷的烧结方法，其特征在于，所述微波烧结装置采用多模谐振腔微波烧结装置，工作频率2.45GHz。
5.根据权利要求4所述的一种亚微米碳化钨陶瓷的烧结方法，其特征在于，所述微波烧结装置烧结过程的升温速率为15℃/min，烧结温度为1300-1350℃，保温时间为10-15min。
6.根据权利要求1所述的一种亚微米碳化钨陶瓷的烧结方法，其特征在于，所述微波烧结装置包括保温体1，保温体1内对称设置有微波热源2，保温体1的内壁设置有陶瓷外层保温层3，保温体1的内部形成放置腔4，放置腔4的内壁设置有铬酸镧内层保温层5，铬酸镧内层保温层5与陶瓷外层保温层3之间填充有氧化锆纤维6；其中放置腔4的内部分别设置有热电偶7以及烧结陶瓷压片8。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20230203 |
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