CN115679142A - 一种亚微米碳化钨陶瓷的烧结方法 - Google Patents

一种亚微米碳化钨陶瓷的烧结方法 Download PDF

Info

Publication number
CN115679142A
CN115679142A CN202211326854.XA CN202211326854A CN115679142A CN 115679142 A CN115679142 A CN 115679142A CN 202211326854 A CN202211326854 A CN 202211326854A CN 115679142 A CN115679142 A CN 115679142A
Authority
CN
China
Prior art keywords
tungsten carbide
sintering
powder
submicron
microwave
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202211326854.XA
Other languages
English (en)
Inventor
李华坚
柯美亚
张学稳
仲朝恒
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Lanxi Fanyi Fine Ceramics Co ltd
Original Assignee
Lanxi Fanyi Fine Ceramics Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Lanxi Fanyi Fine Ceramics Co ltd filed Critical Lanxi Fanyi Fine Ceramics Co ltd
Priority to CN202211326854.XA priority Critical patent/CN115679142A/zh
Publication of CN115679142A publication Critical patent/CN115679142A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Landscapes

  • Powder Metallurgy (AREA)
  • Ceramic Products (AREA)

Abstract

本发明公开了一种亚微米碳化钨陶瓷的烧结方法，包括以下步骤：选取0.6～0.8微米的碳化钨粉，选取0.6～0.8微米的钴粉末作为结合相，碳化钨加入量88～96wt％，钴加入量4～12wt％，形成混合粉末；将混合粉末置入球磨机中混合均匀，球磨时间为24‑48h，转速为500‑600r/min；球磨结束后，将球磨后形成的样品取出干燥，挤压成型，并放入微波烧结装置烧结；烧结完成后随炉冷却；本发明提供了一种快速高效亚微米碳化钨陶瓷的制备方法，得到的亚微米碳化钨陶瓷粉末组织均匀，并且该方法将球磨之后的碳化钨粉和钴粉通过球磨之后混合均匀，经微波烧结后实现亚微米碳化钨制品，微波烧结效率高，保温时间可控制在15分钟之内。

Description

一种亚微米碳化钨陶瓷的烧结方法
技术领域
本发明涉及陶瓷和硬质合金技术领域，具体涉及一种亚微米碳化钨陶瓷的烧结方法。
背景技术
碳化钨在现代工业中有着举足轻重的作用，碳化钨高硬度和耐热性使它常被用做机械工业切削刀具材料、军工业高硬度装甲或穿甲弹弹芯。碳化钨具有高耐磨性能和防腐蚀性能，因此也被用来制造航天航空业、精密工业中易磨损工具的耐磨热保护涂层。由于纯WC的熔点很高,传统的烧结方法包括无压或低压烧结(pressureless or low pressuresintering),热压(Hot pressing,HP)和热等静压(Hot isostatic pressing,HIP)。含6.13％碳的碳化钨WC的理想结晶(X射线)密度为15.779/cm3，显微硬度为2400kg/mm2(50g负荷)， 2500kg/mm2(20g负荷)。生产出的具有高硬度、高耐磨性和高韧性的硬质合金材料，其性能比常规硬质合金明显提高，在难加工金属材料刀具、电子行业的微型钻头、精密模具、医学等领域已呈现出越来越广泛的用途。烧结亚微米碳化钨陶瓷粉末有很重要的，细化晶粒是目前唯一可以做到既提高强度，又改善塑性和韧性的方法。
经对现有技术的文献检索发现，公开号为CN201810314197.4的中国专利公开了一种超细晶碳化钨基硬质合金的制备方法。该方法不足在于：采用放电等离子体烧结工艺，只能生产形状状简单的结构件，并且放电等离子体烧结工艺每次生产数量较少，效率较低，难以实现大规模工业化生产。经文献检索还发现，公开号为CN201810671837.7的中国专利公开了一种超细晶碳化钨基硬质合金材料及其制备方法，该方法的不足之处在于：通过添加晶粒长大抑制剂碳化钒，配方复杂，增加了成本。经文献检索还发现，公开号为CN201711276043.2的中国专利公开了一种无粘结相超细碳化钨硬质合金，该方法的不足在于：预处理液对超细碳化钨粉体进行预处理，在陶瓷表面构造大量层错、位错等晶体缺陷，提高超细碳化钨陶瓷表面缺陷能，成品再加工，不利于大规模生产。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足，提供一种仅仅采用碳化钨和钴两相材料，不添加任何其它成分，且高效生产亚微米级晶粒碳化钨陶瓷的方法，适合大批量生产的亚微米碳化钨陶瓷的烧结方法。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种亚微米碳化钨陶瓷的烧结方法，包括以下步骤：选取0.6～0.8微米的碳化钨粉，选取0.6～0.8微米的钴粉末作为结合相，碳化钨加入量88～96wt％，钴加入量4～12wt％，形成混合粉末；将混合粉末置入球磨机中混合均匀，球磨时间为24-48h，转速为500-600r/min；球磨结束后，将球磨后形成的样品取出干燥，挤压成型，并放入微波烧结装置烧结；烧结完成后随炉冷却。
优选的，所述碳化钨粉的质量纯度为98.5％，钴粉末的质量纯度为99.5％。
优选的，所述球磨机为行星式球磨机，球磨介质为无水乙醇，磨球为碳化钨球。
优选的，所述微波烧结装置采用多模谐振腔微波烧结装置，工作频率2.45GHz。
优选的，所述微波烧结装置烧结过程的升温速率为15℃/min，烧结温度为1300-1350℃，保温时间为10-15min。
优选的，所述微波烧结装置包括保温体，保温体内对称设置有微波热源，保温体的内壁设置有陶瓷外层保温层，保温体的内部形成放置腔，放置腔的内壁设置有铬酸镧内层保温层，铬酸镧内层保温层与陶瓷外层保温层之间填充有氧化锆纤维；其中放置腔的内部分别设置有热电偶以及烧结陶瓷压片。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
本发明提供了一种快速高效亚微米碳化钨陶瓷的制备方法，得到的亚微米碳化钨陶瓷粉末组织均匀，并且该方法将球磨之后的碳化钨粉和钴粉通过球磨之后混合均匀，经微波烧结后实现亚微米碳化钨制品，微波烧结效率高，保温时间可控制在15分钟之内；其中在烧结时，内层保温体铬酸镧材料对微波吸收较好，可以对试样进行预热，而陶瓷外层保温层避免了整个加热体系外表面直接与大气接触，减少能量损失。
附图说明
在下面结合附图对于示例性实施例的描述中，本发明的更多细节、特征和优点被公开，在附图中：
图1示出了本发明的微波烧结装置结构示意图；
图2示出了本发明的实施例二的亚微米碳化钨陶瓷粉末的微观断面形貌图；
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本实施例的一种亚微米碳化钨陶瓷的烧结方法，包括以下步骤：
选取0.6～0.8微米的碳化钨粉，选取0.6～0.8微米的钴粉末作为结合相，碳化钨加入量88～96wt％，钴加入量4～12wt％，形成混合粉末；将混合粉末置入球磨机中混合均匀，球磨时间为24-48h，转速为500-600r/min；球磨结束后，将球磨后形成的样品取出干燥，挤压成型，并放入微波烧结装置烧结；烧结完成后随炉冷却。
碳化钨粉的质量纯度为98.5％，钴粉末的质量纯度为99.5％。
球磨机为行星式球磨机，球磨介质为无水乙醇，磨球为碳化钨球。
微波烧结装置采用多模谐振腔微波烧结装置，工作频率2.45GHz。
微波烧结装置烧结过程的升温速率为15℃/min，烧结温度为1300-1350℃，保温时间为10-15min。
微波烧结装置包括保温体1，保温体1内对称设置有微波热源2，保温体1的内壁设置有陶瓷外层保温层3，保温体1的内部形成放置腔4，放置腔4的内壁设置有铬酸镧内层保温层5，铬酸镧内层保温层5与陶瓷外层保温层3之间填充有氧化锆纤维6；其中放置腔4的内部分别设置有热电偶7以及烧结陶瓷压片8；内层保温体铬酸镧材料对微波吸收较好，可以对试样进行预热，而陶瓷外层保温层3避免了整个加热体系外表面直接与大气接触，减少能量损失。
实施例1：
选取0.6～0.8微米的碳化钨(WC)粉，选取0.6～0.8微米的钴(Co)粉末作为结合相，碳化钨加入量88wt％，钴加入量12wt％。将上述混合的粉末置入行星式球磨机中混合均匀，球磨时间为24h，转速为500r/min，取出干燥，挤压成型，并放入微波烧结箱，微波烧结采用多模谐振腔微波烧结装置，工作频率2.45GHz，烧结过程的升温速率为15℃/min，烧结温度为1300℃，保温时间为10min，随炉冷却。
经检测，烧结相对密度大于99％，晶粒小于0.8微米，为亚微米级。
实施例2:
选取0.6～0.8微米的碳化钨(WC)粉，选取0.6～0.8微米的钴(Co)粉末作为结合相，碳化钨加入量92wt％，钴加入量8wt％。将上述混合的粉末置入行星式球磨机中混合均匀，球磨时间为36h，转速为550r/min，取出干燥，挤压成型，并放入微波烧结箱。微波烧结采用多模谐振腔微波烧结装置，工作频率2.45GHz，烧结过程的升温速率为15℃/min，烧结温度为1320℃，保温时间为12min，随炉冷却。
经检测，相对密度大于99％，晶粒小于0.7微米，为亚微米级。
实施例3:
选取0.6～0.8微米的碳化钨(WC)粉，选取0.6～0.8微米的钴(Co)粉末作为结合相，碳化钨加入量96wt％，钴加入量4wt％。将上述混合的粉末置入行星式球磨机中混合均匀，球磨时间为48h，转速为600r/min，取出干燥，挤压成型，并放入微波烧结箱。微波烧结采用多模谐振腔微波烧结装置，工作频率2.45GHz，烧结过程的升温速率为15℃/min，烧结温度为1350℃，保温时间为150min，随炉冷却。
经检测，相对密度大于98.5％，晶粒小于0.6微米，为亚微米级。
本发明实施例2得到的亚微米碳化钨陶瓷粉末的微观断面形貌图(SEM)如图2所示，由图中可以看出制备得到的亚微米碳化钨陶瓷粉末组织均匀。
综上，本发明提供了一种快速高效亚微米碳化钨陶瓷的制备方法，该方法将球磨之后的碳化钨粉和钴粉通过球磨之后混合均匀，经微波烧结后实现亚微米碳化钨制品，微波烧结效率高，保温时间可控制在15分钟之内。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (6)

1.一种亚微米碳化钨陶瓷的烧结方法，其特征在于，包括以下步骤：
选取0.6～0.8微米的碳化钨粉，选取0.6～0.8微米的钴粉末作为结合相，碳化钨加入量88～96wt％，钴加入量4～12wt％，形成混合粉末；
将混合粉末置入球磨机中混合均匀，球磨时间为24-48h，转速为500-600r/min；
球磨结束后，将球磨后形成的样品取出干燥，挤压成型，并放入微波烧结装置烧结；烧结完成后随炉冷却。
2.根据权利要求1所述的一种亚微米碳化钨陶瓷的烧结方法，其特征在于，所述碳化钨粉的质量纯度为98.5％，钴粉末的质量纯度为99.5％。
3.根据权利要求1所述的一种亚微米碳化钨陶瓷的烧结方法，其特征在于，所述球磨机为行星式球磨机，球磨介质为无水乙醇，磨球为碳化钨球。
4.根据权利要求1所述的一种亚微米碳化钨陶瓷的烧结方法，其特征在于，所述微波烧结装置采用多模谐振腔微波烧结装置，工作频率2.45GHz。
5.根据权利要求4所述的一种亚微米碳化钨陶瓷的烧结方法，其特征在于，所述微波烧结装置烧结过程的升温速率为15℃/min，烧结温度为1300-1350℃，保温时间为10-15min。
6.根据权利要求1所述的一种亚微米碳化钨陶瓷的烧结方法，其特征在于，所述微波烧结装置包括保温体1，保温体1内对称设置有微波热源2，保温体1的内壁设置有陶瓷外层保温层3，保温体1的内部形成放置腔4，放置腔4的内壁设置有铬酸镧内层保温层5，铬酸镧内层保温层5与陶瓷外层保温层3之间填充有氧化锆纤维6；其中放置腔4的内部分别设置有热电偶7以及烧结陶瓷压片8。
CN202211326854.XA 2022-10-26 2022-10-26 一种亚微米碳化钨陶瓷的烧结方法 Pending CN115679142A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202211326854.XA CN115679142A (zh) 2022-10-26 2022-10-26 一种亚微米碳化钨陶瓷的烧结方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202211326854.XA CN115679142A (zh) 2022-10-26 2022-10-26 一种亚微米碳化钨陶瓷的烧结方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN115679142A true CN115679142A (zh) 2023-02-03

Family

ID=85099887

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202211326854.XA Pending CN115679142A (zh) 2022-10-26 2022-10-26 一种亚微米碳化钨陶瓷的烧结方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN115679142A (zh)

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1803347A (zh) * 2006-01-20 2006-07-19 华南理工大学 一种碳化钨基硬质合金粉末冶金材料及其制备方法
CN1888104A (zh) * 2006-07-14 2007-01-03 北京工业大学 高性能超细晶WC－10wt.%Co硬质合金的制备方法
CN101152980A (zh) * 2006-09-30 2008-04-02 郜长福 氮化硅陶瓷发热体的微波炉烧结制备方法及专用设备
CN102173799A (zh) * 2011-02-28 2011-09-07 上海海事大学 一种钽酸锂掺杂铌酸钾钠陶瓷的合成方法及设备
CN105296780A (zh) * 2015-11-05 2016-02-03 江苏和田科技材料有限公司 一种纳米碳化钨-钴硬质合金材料的制备方法
CN105331842A (zh) * 2015-11-05 2016-02-17 江苏和田科技材料有限公司 一种碳化钨-钴硬质合金材料的制备方法
CN107746983A (zh) * 2017-09-11 2018-03-02 自贡硬质合金有限责任公司 一种晶粒高均匀分布硬质合金的制备方法
CN113201677A (zh) * 2021-05-07 2021-08-03 四川坤天硬质合金有限责任公司 一种用亚细碳化钨生产超细晶硬质合金的生产工艺

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1803347A (zh) * 2006-01-20 2006-07-19 华南理工大学 一种碳化钨基硬质合金粉末冶金材料及其制备方法
CN1888104A (zh) * 2006-07-14 2007-01-03 北京工业大学 高性能超细晶WC－10wt.%Co硬质合金的制备方法
CN101152980A (zh) * 2006-09-30 2008-04-02 郜长福 氮化硅陶瓷发热体的微波炉烧结制备方法及专用设备
CN102173799A (zh) * 2011-02-28 2011-09-07 上海海事大学 一种钽酸锂掺杂铌酸钾钠陶瓷的合成方法及设备
CN105296780A (zh) * 2015-11-05 2016-02-03 江苏和田科技材料有限公司 一种纳米碳化钨-钴硬质合金材料的制备方法
CN105331842A (zh) * 2015-11-05 2016-02-17 江苏和田科技材料有限公司 一种碳化钨-钴硬质合金材料的制备方法
CN107746983A (zh) * 2017-09-11 2018-03-02 自贡硬质合金有限责任公司 一种晶粒高均匀分布硬质合金的制备方法
CN113201677A (zh) * 2021-05-07 2021-08-03 四川坤天硬质合金有限责任公司 一种用亚细碳化钨生产超细晶硬质合金的生产工艺

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
周健: "微波烧结WC-Co 细晶硬质合金的工艺与性能", 《中国有色金属学报》, vol. 9, no. 3, pages 465 - 468 *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Wei et al. Effect of Ti content and sintering temperature on the microstructures and mechanical properties of TiB reinforced titanium composites synthesized by SPS process
Klimczyk et al. Al2O3–cBN composites sintered by SPS and HPHT methods
Sun et al. Microstructure and fracture toughness of nickel particle toughened alumina matrix composites
Wang et al. Microstructure and formation mechanism of in-situ TiC-TiB2/Fe composite coating
CN107620049A (zh) 一种无粘结相纯碳化钨靶材的制备方法
WO2018215996A1 (en) Method and system for improving the surface fracture toughness of brittle materials, and a cutting tool produced by such method
Yin et al. Microstructure and mechanical properties of Al2O3/Ti (C, N) ceramic tool materials by one-step and two-step microwave sintering
Hu et al. Mechanical properties and microstructure of Ti (C, N) based cermet cutting tool materials fabricated by microwave sintering
CN114318037A (zh) 一种基于激光增材制造的高钨含量钨镍合金材料及其制备方法
CN114672715A (zh) 高温高熵合金表面碳化物/金刚石颗粒涂层的制备方法
CN111662085B (zh) 基于非接触式闪烧技术的含有金刚石的碳化钨陶瓷的制备方法
CN115679142A (zh) 一种亚微米碳化钨陶瓷的烧结方法
CN107746280A (zh) 一种高致密度TiB2陶瓷靶材的制备方法
Cao et al. Microstructure, mechanical, and thermal properties of B4C-TiB2-SiC composites prepared by reactive hot-pressing
CN111485156B (zh) 一种抗磨碳化钨合金材料的制备方法
Wang et al. Cutting performance and wear mechanism of spark plasma–sintered silicon nitride ceramics tool in dry turning of 41Cr4 hardened steel
CN104177088A (zh) 一种Ti-Si-N纳米晶-非晶复合陶瓷材料及其制备方法
Zhang et al. Fabrication of a novel Al2O3-Ti (C0. 7N0. 3)-cBN composite with excellent performance in the turning of difficult-to-machine stellite alloys
CN115138849A (zh) 一种无粘结相硬质合金刀具材料的制备方法
CN114273676A (zh) 一种难熔钨钽合金复杂结构件及其增材制造成形方法
Slokar Benić et al. Effect of boron and tungsten carbides on the properties of TiC-reinforced tool steel matrix composite produced by powder metallurgy
CN110842199A (zh) 一种选区激光熔化制备具有复杂结构的纯钨构件的方法
Tang et al. Microstructure and mechanical properties of Ti (C, N)-based functional gradient cermets nitriding by microwave heating
CN113941713B (zh) 一种碳化硅陶瓷-金属复合材料制品及其制备方法
CN114101680B (zh) 一种钛合金表面硬质层的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination