CN102173799A

CN102173799A - 一种钽酸锂掺杂铌酸钾钠陶瓷的合成方法及设备

Info

Publication number: CN102173799A
Application number: CN 201110047374
Authority: CN
Inventors: 陈海; 范春华; 刘伯洋
Original assignee: Shanghai Maritime University
Current assignee: Shanghai Maritime University
Priority date: 2011-02-28
Filing date: 2011-02-28
Publication date: 2011-09-07

Abstract

本发明提供一种钽酸锂掺杂铌酸钾钠陶瓷的合成方法，原材料按照摩尔百分比钽酸锂5～15％，铌酸钾42.5～47.5％，铌酸钠42.5～47.5％，球磨混合，加入5％聚乙烯醇(又称PVA)造粒，在200Mpa压强下干压成型，制成素坯；在450℃保温5小时条件下对素坯进行排粘，排粘后的样品装入多模谐振腔微波烧结设备中进行烧结；烧成后的样品经过打磨、抛光成直径10～11mm、厚度0.5mm的圆片，被银后在120℃的硅油中加电压3～4KV/mm极化30min。本发明所述方法还使用了多模谐振腔微波烧结设备，样品放置于自行研制的铬酸镧内层保温体中，样品与保温体之间充填氧化锆纤维，外层保温体采用刚玉结构。本发明所述的方法制得的钽酸锂掺杂铌酸钾钠陶瓷具有较优异的机电性能，无铅污染。

Description

一种钽酸锂掺杂铌酸钾钠陶瓷的合成方法及设备

技术领域

本发明涉及功能陶瓷领域，特别涉及一种钽酸锂掺杂铌酸钾钠无铅压电陶瓷的二步微波烧结方法，还涉及到合成该陶瓷的一种设备。

背景技术

微波烧结方法用于陶瓷制备已引起广泛关注，它不同于常规的固相烧结方法，尤其是在功能陶瓷的应用中对提高材料性能具有明显优势。自从上个世纪五十年代发现锆钛酸铅Pb(Ti，Zr)O₃(PZT)压电陶瓷以来，实用的压电陶瓷的主要成分是PbO，铅含量高达60％以上。铅基陶瓷在生产、使用和废弃处理过程中都给人类健康和生态环境造成损害，铅污染已成为人类公害之一。(K，Na)NbO₃(KNN)系无铅压电陶被认为是最有希望替代PZT系压电陶瓷的无铅压电陶瓷体系之一。但以目前的性能指标，尚不具备良好的综合机电性能，难以广泛应用。针对上述不足，选择Li/Ta复合掺杂KNN系陶瓷和二步微波烧结工艺改进该体系的机电性能。

经对现有技术的文献检索发现，武汉理工大学王念发表了《PLZT的粉末合成及其微波烧结工艺研究》的硕士学位论文，具体是利用微波的快速烧结能降低反应活化能并促进晶界的扩散，从而有助于获得高致密度的镧掺杂锆钛酸铅(PLZT)压电陶瓷，然而PLZT是一种含铅的压电陶瓷，不符合环保的要求。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于，克服现有技术中存在的问题，提供一种钽酸锂掺杂铌酸钾钠陶瓷的合成方法，利用该方法可以得到高性能的无铅压电陶瓷。同时还提供一种合成过程中使用的微波烧结设备。

为了解决上述问题本发明的技术方案是这样的。

一种钽酸锂掺杂铌酸钾钠陶瓷的合成方法，包括以下步骤：

1)原材料为钽酸锂、铌酸钾和铌酸钠，三种原材料的加入比例(摩尔百分数)依次为：钽酸锂5～15％，铌酸钾42.5～47.5％，铌酸钠42.5～47.5％。按上述比例称量，球磨混合，加入5％聚乙烯醇(又称PVA)造粒，在200Mpa压强下干压成型，制成素坯。

2)在450℃保温5小时条件下对素坯进行排粘，排粘后的样品装入多模谐振腔微波烧结设备中进行烧结；

第一步，快速升温，升温速率为20℃/min，升温到1100℃～1150℃，保温1～3min；

第二步，快速降温，降温速率为40℃/min，降至950℃～1000℃，保温45～90min；

3)烧成后的样品经过打磨、抛光成直径10～11mm、厚度0.5mm的圆片，被银后在120℃的硅油中加电压3～4KV/mm极化30min。

4)放置24h后测其性能。

用谐振-反谐振法测量样品的谐振频率和反谐振频率及相应的阻抗|Z|，由测量的谐振频率、反谐振频率和相应的阻抗|Z|计算机电耦合系数Kp和机械品质因子Qm。

用准静态法直接测量得到压电常数d₃₃。

所述原材料钽酸锂、铌酸钾和铌酸钠，均为水热合成，粒度2～5μm。

一种多模谐振腔微波烧结设备，包括一双层的铬酸镧内层保温体，铬酸镧内层保温体外部为刚玉保温结构，内层保温体连接热电偶，，外部的刚玉保温结构辐照微波源，样品放置于铬酸镧内层保温体中，样品与保温体之间充填氧化锆纤维。

有益效果，由本发明所述的方法制得的钽酸锂掺杂铌酸钾钠陶瓷具有较优异的机电性能，该陶瓷有望取代锆钛酸铅系压电陶瓷，解决铅污染带来的环境负荷，具有良好的商业价值。

附图说明

下面结合附图和具体实施方式来详细说明本发明；

图1为本发明所述的多模谐振腔微波烧结设备结构示意图。

具体实施方式

为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体图示，进一步阐述本发明。

参看图1，多模谐振腔微波烧结设备，包括一双层的铬酸镧内层保温体1，铬酸镧内层保温体外部为刚玉保温结构2，工作频率2.45GHz，功率5KWA，内层保温体连接热电偶3，外部的刚玉保温结构辐照微波源4，样品5放置于铬酸镧内层保温体中，样品与保温体之间充填氧化锆纤维。

下面举例说明如何制备钽酸锂掺杂铌酸钾钠陶瓷。

实施例1：

三成成份配入比例(摩尔百分数)为：钽酸锂10％，铌酸钾45％，铌酸钠45％。球磨混合，加入5％聚乙烯醇(PVA)造粒，在200Mpa压强下干压成型，制成素坯。450℃保温5小时条件下对素坯进行排粘，排粘后的样品装入多模谐振腔微波烧结设备。第一步，快速升温，升温速率为20℃/min，升温到1100℃保温3min；第二步，快速降温，降温速率为40℃/min，降至950℃，保温45min。

机电性能为：d₃₃＝255PC/N，k_P＝0.51，Q_m＝450，ε₃₃ ^T/ε₀＝808，tan δ＝0.005。

实施例2：

三成成份配入比例(摩尔百分数)为：钽酸锂10％，铌酸钾45％，铌酸钠45％。球磨混合，加入5％聚乙烯醇(PVA)造粒，在200Mpa压强下干压成型，制成素坯。450℃保温5小时条件下对素坯进行排粘，排粘后的样品装入多模谐振腔微波烧结设备。第一步，快速升温，升温速率为20℃/min，升温到1100℃保温3min；第二步，快速降温，降温速率为40℃/min，降至1000℃，保温90min。

机电性能为：：d₃₃＝268PC/N，k_P＝0.52，Q_m＝380，ε₃₃ ^T/ε₀＝870，tan δ＝0.008。

实施例3：

三成成份配入比例(摩尔百分数)为：钽酸锂10％，铌酸钾45％，铌酸钠45％。球磨混合，加入5％聚乙烯醇(PVA)造粒，在200Mpa压强下干压成型，制成素坯。450℃保温5小时条件下对素坯进行排粘，排粘后的样品装入多模谐振腔微波烧结设备。第一步，快速升温，升温速率为20℃/min，升温到1150℃保温1min；第二步，快速降温，降温速率为40℃/min，降至950℃，保温90min。

机电性能为：d₃₃＝283PC/N，k_P＝0.53，Q_m＝320，ε₃₃ ^T/ε₀＝896，tan δ＝0.011。

实施例4：

三成成份配入比例(摩尔百分数)为：钽酸锂10％，铌酸钾45％，铌酸钠45％。球磨混合，加入5％聚乙烯醇(PVA)造粒，在200Mpa压强下干压成型，制成素坯。450℃保温5小时条件下对素坯进行排粘，排粘后的样品装入多模谐振腔微波烧结设备。第一步，快速升温，升温速率为20℃/min，升温到1150℃保温3min；第二步，快速降温，降温速率为40℃/min，降至1000℃，保温45min。

机电性能为：d₃₃＝242PC/N，k_P＝0.50，Q_m＝460，ε₃₃ ^T/ε₀＝776，tan δ＝0.005。

以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。

Claims

1.一种钽酸锂掺杂铌酸钾钠陶瓷的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)原材料为钽酸锂、铌酸钾和铌酸钠，三种原材料的加入比例摩尔百分数比依次为：钽酸锂5～15％，铌酸钾42.5～47.5％，铌酸钠42.5～47.5％。按上述比例称量，球磨混合，加入5％聚乙烯醇造粒，在200Mpa压强下干压成型，制成素坯；

3)烧成后的样品经过打磨、抛光成直径10～11mm、厚度0.5mm的圆片，被银后在120℃的硅油中加电压3～4KV/mm极化30min；

4)放置24h后测其性能。

2.根据权利要求1所述的一种钽酸锂掺杂铌酸钾钠陶瓷的合成方法，其特征在于，所述原材料钽酸锂、铌酸钾和铌酸钠，均为水热合成，粒度2～5μm。

3.一种权利要求1中所述的多模谐振腔微波烧结设备，其特征在于，包括一双层的铬酸镧内层保温体，铬酸镧内层保温体外部为刚玉保温结构，内层保温体连接热电偶，外部的刚玉保温结构辐照微波源，样品放置于铬酸镧内层保温体中，样品与保温体之间充填氧化锆纤维。