CN103957613B - 一种耐高温金属/陶瓷复合发热体材料的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种耐高温金属/陶瓷复合发热体材料的制备方法，包括以下步骤：制备陶瓷流延浆料并将其流延成片式陶瓷生坯；制备丝网印刷用金属浆料，通过丝网印刷制备片式复合生坯；进行叠层与热合得到片式发热体材料坯体；低温流延成型和冷冻干燥，得到复合发热体材料预制体；然后烧结得到复合发热体材料；最后通过浸渍法得到耐高温金属/陶瓷复合发热体材料。本发明一种耐高温金属/陶瓷复合发热体材料的制备方法，解决了现有技术制备的发热体材料发热效率低、寿命短等问题，该材料耐受温度高、发热效率高、寿命长，在内燃机进气加热歧管、汽化器，红外热源、点火器、发动机电热塞、固体氧化物燃料电池等领域有广阔的应用前景。

Description

一种耐高温金属/陶瓷复合发热体材料的制备方法

技术领域

本发明属于复合材料制备技术领域，具体涉及一种耐高温金属/陶瓷复合发热体材料的制备方法。

背景技术

发热体材料是一种将电能转化成热能的材料，目前被广泛的应用于各类加热设备和电器。发热体材料中使用最为广泛的为合金丝发热材料，但是该类材料存在高温容易氧化、寿命短、有明火不安全、热效率低、加热不均匀等缺点。后来相关研究人员发明了PTC陶瓷发热体材料，同时采用u型波纹状散热片，提高了其散热率，且综合了胶粘和机械式的优点，但是PTC电热元件的加热温度一般在250℃以下，限制了其在中高温领域的应用。

近年来，MCH金属陶瓷发热体材料被广泛关注，逐渐替代现在使用最广泛的合金丝电热元件和PTC电热元件及组件。MCH金属/陶瓷发热体材料采用将发热金属电阻浆料按照发热电路设计的要求印刷于流延陶瓷生坯上，然后多层叠合共烧成一体，从而具有耐腐蚀、耐高温、安全性好等优点。但是，大多数MCH金属/陶瓷发热体材料仍存在发热效率低、寿命短等问题，目前只涉及要求不高的民用加热和一般的工业应用，因此开发高性能的发热体材料是目前该领域的研究重点。

中国专利《一种红外线金属发热体及其制作方法》（申请号：201110145728.X，公开号：102798123A，公开日：2012-11-28）公开了一种红外线金属发热体，包括由金属带叠合或盘绕形成的具有多个孔或缝隙的蜂窝体。该红外线金属发热体，能够控制金属蜂窝体因急冷急热导致的变形和金属带的错位滑动，但是其存在高温容易氧化、寿命短、有明火不安全、发热效率低等问题。

中国专利《一种新型发热原件的制造方法》（申请号：03114238.9，公开号：1447625，公开日：2003-10-08）公开了一种新型发热原件的制造方法，将金属调成金属浆料印刷在陶瓷板的表面，然后在氢气燃烧炉中用湿氢对其进行陶瓷金属化，然后涂敷一层陶瓷烧结助剂并覆盖带有缺口的陶瓷板。该工艺制作出的金属陶瓷发热体适用温度范围宽，但是发热效率仍有待于提高。

中国专利《碳/碳/碳化硅复合材料发热体及制备方法》（申请号：201210230687.9，公开号：102718540A，公开日：2012-10-10）公开了一种一种制备工艺简单、耐硅蒸汽侵蚀的碳/碳/碳化硅复合材料发热体及制备方法。该方法通过对发热体的碳纤维预制体采用化学气相渗透法对其进行热解碳和碳化硅交替增密或者热解碳和碳化硅混合增密后，再经机加工、纯化后制备加热体材料，可以有效抑制硅蒸汽对芯部碳纤维的侵蚀，制备的复合材料弯曲强度很高，但是其适用范围较窄，大气下容易氧化失效。

发明内容

本发明的目的在于提供一种耐高温金属/陶瓷复合发热体材料的制备方法，解决了现有技术制备的发热体材料发热效率低、寿命短等问题。

本发明所采用的技术方案是，一种耐高温金属/陶瓷复合发热体材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：

步骤1，常温流延成型

按体积百分比取陶瓷粉30%～50%，粘合剂5%～15%，蒸馏水35%～65%，上述各组分体积百分比之和为100%；将上述各组分充分混合后除气并筛分，得到陶瓷流延浆料，将陶瓷流延浆料流延成片式陶瓷生坯；

步骤2，丝网印刷

按体积百分比取金属粉30%～70%，添加剂30%～70%，上述各组分体积百分比之和为100%；将上述各组分充分混合后除气并筛分，得到丝网印刷用金属浆料，将丝网印刷用金属浆料通过丝网印刷机印制在步骤1得到的片式陶瓷生坯一侧的表面，印制的金属形状为网状或S形，厚度为50μm～300μm，25℃～70℃烘干后得到片式复合生坯；

步骤3，叠层与热合

将步骤2得到的片式复合生坯按照印制有金属形状的一面向上的顺序叠层，叠层数量为2层～5层，在最上层放置一层步骤1得到的片式陶瓷生坯，然后在真空环境中热合，使得各层片式复合生坯紧密结合，得到片式发热体材料坯体；

步骤4，低温流延成型和冷冻干燥

按体积百分比取陶瓷粉10%～40%，分散剂1%～5%，蒸馏水55%～89%，上述各组分体积百分比之和为100%，将取得的上述各组分充分混合，得到陶瓷冷冻干燥浆料；然后将步骤3得到的片式发热体材料坯体进行预冻，接着迅速将所述陶瓷冷冻干燥浆料在预冻后的片式发热体材料坯体两侧分别流延成型，环境湿度为75%～99%，流延厚度为400～1000μm，每次流延后进行定向冷冻，然后在1Pa～600Pa的环境中常温干燥，得到表面具有鳍片结构的复合发热体材料预制体；

步骤5，烧结

将步骤4得到的复合发热体材料预制体在温度为1300℃～1800℃、真空度为1×10^-4Pa～4×10^-1Pa的环境中烧结1h～4h，得到表面具有鳍片结构的复合发热体材料；

步骤6，耐高温金属/陶瓷复合发热体材料的制备

按质量百分比取电磁辐射陶瓷前驱体10%～40%，蒸馏水60%～90%，上述各组分质量百分比之和为100%，将取得的上述各组分均匀混合后得到前驱体溶液，将步骤5得到的表面具有鳍片结构的复合发热体材料在前驱体溶液中浸渍3次～10次，每次浸渍后干燥，最后真空煅烧，获得具有表面电磁辐射热传导和鳍片结构的耐高温金属/陶瓷复合发热体材料。

本发明的特点还在于，

步骤1中陶瓷粉为Al₂O₃、ZrO₂、SiO₂中的任意一种；粘合剂为聚乙烯醇、羧甲基纤维素中的任意一种。

步骤1中片式陶瓷生坯的厚度为400μm～1000μm。

步骤2中金属粉为W，Ni、不锈钢、NiCr合金、钼锰合金中的任意一种。

步骤2中添加剂为松香松节油、蓖麻油、松油醇、乙基纤维素溶液中的任意一种或任意几种的混合物。

步骤3中热合的温度为150℃～400℃、环境真空度为1Pa～6Pa、热合压强为10MPa～30MPa。

步骤4中陶瓷粉为Al₂O₃、ZrO₂、SiO₂中的任意一种，并且与步骤1使用的陶瓷粉相同；分散剂为聚丙烯酸钠、多聚磷酸钠、柠檬酸钠中的任意一种。

步骤4中预冻的温度为-20℃～-50℃，时间1h～3h；定向冷冻的温度为-20℃～-50℃，时间1h～4h。

步骤6中电磁辐射陶瓷前驱体为Zn(NO3)2，ZnCl2，Fe(NO3)2，Fe(NO3)3，TiCl₄中的任意一种。

步骤6中干燥的温度为60℃，时间为0.3h～1h；步骤6中真空煅烧的温度为400℃～700℃，时间为0.5h～2h，真空度为1×10^-4Pa～4×10^-1Pa。

本发明的有益效果是：本发明一种耐高温金属/陶瓷复合发热体材料的制备方法，结合流延成型、丝网印刷、冷冻干燥和浸渍技术，获得表面具有表面电磁辐射热传导和鳍片结构的金属/陶瓷复合发热体材料，该材料耐受温度高、发热效率高、寿命长，解决了现有技术制备的发热体材料发热效率低、寿命短等问题，在内燃机进气加热歧管、汽化器，红外热源、点火器、发动机电热塞、固体氧化物燃料电池（SOFC）等领域有广阔的应用前景。

附图说明

图1是本发明耐高温金属/陶瓷复合发热体材料的截面结构示意图；

图2是本发明实施例1制备的耐高温金属/陶瓷复合发热体材料的表面形貌图。

其中，1.陶瓷基板；2.金属发热体材料；3.鳍片结构热传导层；4.电磁辐射热传导涂层。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。

本发明的一种耐高温金属/陶瓷复合发热体材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：

步骤1，常温流延成型

按体积百分比取陶瓷粉30%～50%，粘合剂5%～15%，蒸馏水35%～65%，上述各组分体积百分比之和为100%；将上述各组分充分混合后除气并筛分，得到陶瓷流延浆料，将所述陶瓷流延浆料流延成厚度为400μm～1000μm片式陶瓷生坯；

其中，陶瓷粉为Al₂O₃、ZrO₂、SiO₂中的任意一种；粘合剂为聚乙烯醇、羧甲基纤维素中的任意一种；

步骤2，丝网印刷

按体积百分比取金属粉30%～70%，添加剂30%～70%，上述各组分体积百分比之和为100%；将上述各组分充分混合后除气并筛分，得到丝网印刷用金属浆料，将丝网印刷用金属浆料通过丝网印刷机印制在步骤1得到的片式陶瓷生坯一侧的表面，印制的金属形状为网状或S形，厚度为50μm～300μm，25℃～70℃烘干后得到片式复合生坯；

其中，金属粉为W，Ni、不锈钢、NiCr合金、钼锰合金中的任意一种；添加剂为松香松节油、蓖麻油、松油醇、乙基纤维素溶液中的任意一种或任意几种的混合物；

步骤3，叠层与热合

将步骤2得到的片式复合生坯按照印制有金属形状的一面向上的顺序叠层，叠层数量为2层～5层，在最上层放置一层步骤1得到的片式陶瓷生坯，然后在温度为150℃～400℃、真空度为1Pa～6Pa的环境中热合，热合压强为10MPa～30MPa，使得各层片式复合生坯紧密结合，得到片式发热体材料坯体；

步骤4，低温流延成型和冷冻干燥

按体积百分比取陶瓷粉10%～40%，分散剂1%～5%，蒸馏水55%～89%，上述各组分体积百分比之和为100%，将取得的上述各组分充分混合，得到陶瓷冷冻干燥浆料；然后将步骤3得到的片式发热体材料坯体在-20℃～-50℃的环境中预冻1h～3h，接着迅速将所述陶瓷冷冻干燥浆料在预冻后的片式发热体材料坯体两侧分别流延成型，环境湿度为75%～99%，流延厚度为400～1000μm，每次流延后置于-20℃～-50℃的冷源上定向冷冻1h～4h，然后在1Pa～600Pa的环境中常温干燥，得到表面具有鳍片结构的复合发热体材料预制体；

其中，陶瓷粉为Al₂O₃、ZrO₂、SiO₂中的任意一种，并且与步骤1使用的陶瓷粉相同；分散剂为聚丙烯酸钠、多聚磷酸钠、柠檬酸钠中的任意一种。

步骤5，烧结

将步骤4得到的复合发热体材料预制体在温度为1300℃～1800℃、真空度为1×10^-4Pa～4×10^-1Pa的环境中烧结1h～4h，得到表面具有鳍片结构的复合发热体材料；

步骤6，耐高温金属/陶瓷复合发热体材料的制备

按质量百分比取电磁辐射陶瓷前驱体10%～40%，蒸馏水60%～90%，上述各组分质量百分比之和为100%，将取得的上述各组分均匀混合后得到前驱体溶液，将步骤5得到的表面具有鳍片结构的复合发热体材料在前驱体溶液中浸渍3次～10次，每次浸渍后均在60℃的环境中干燥0.3h～1h，最后在400℃～700℃真空煅烧0.5h～2h，真空度为1×10^-4Pa～4×10^-1Pa，获得具有表面电磁辐射热传导和鳍片结构的耐高温金属/陶瓷复合发热体材料。

其中，电磁辐射陶瓷前驱体为Zn(NO₃)₂，ZnCl₂，Fe(NO₃)₂，Fe(NO₃)₃，TiCl₄中的任意一种。

本发明一种耐高温金属/陶瓷复合发热体材料的制备方法，结合流延成型、丝网印刷、冷冻干燥和浸渍技术，获得表面具有表面电磁辐射热传导和鳍片结构的金属/陶瓷复合发热体材料，该材料耐受温度高、发热效率高、寿命长，在内燃机进气加热歧管、汽化器，红外热源、点火器、发动机电热塞、固体氧化物燃料电池（SOFC）等领域有广阔的应用前景。

实施例1

步骤1，取Al₂O₃陶瓷粉30ml，聚乙烯醇5ml，蒸馏水65ml，充分混合后除气并筛分，得到Al₂O₃流延浆料；将Al₂O₃浆料流延成厚度为500μm的片式Al₂O₃生坯；

步骤2，取NiCr合金粉50ml，乙基纤维素溶液50ml，充分混合后真空除气并筛分，得到丝网印刷用NiCr合金浆料；取片式Al₂O₃生坯，将NiCr合金浆料通过丝网印刷机印制在片式Al₂O₃生坯一侧的表面，印制的NiCr合金形状为S形，厚度为200μm，25℃烘干后得到片式Al₂O₃/NiCr复合生坯；

步骤3，将片式Al₂O₃/NiCr复合生坯按照印制有NiCr形状的一面向上的顺序叠层，叠层数量为2层，在最上层放置一层片式Al₂O₃生坯，然后在温度为200℃、真空度为1Pa的环境中热合，热合压强为20MPa，使得每层片式Al₂O₃/NiCr复合生坯紧密结合，得到片式Al₂O₃/NiCr发热体材料坯体；

步骤4，取Al₂O₃陶瓷粉20ml，聚丙烯酸钠2ml，蒸馏水78ml，充分混合，得到Al₂O₃冷冻干燥浆料；将片式Al₂O₃/NiCr发热体材料坯体在-30℃的环境中预冻2h，然后迅速将Al₂O₃冷冻干燥浆料在片式Al₂O₃/NiCr发热体材料坯体两侧分别流延成型，环境湿度为99%，流延厚度为500μm，每次流延后置于-30℃的冷源上定向冷冻2h，最后在1Pa的环境中常温干燥，得到表面具有鳍片结构的Al₂O₃/NiCr复合发热体材料预制体；

步骤5，将表面具有鳍片结构的片式Al₂O₃/NiCr复合发热体材料预制体在1700℃、真空度为1×10^-4Pa的环境中烧结2h，得到表面具有鳍片结构的Al₂O₃/NiCr复合发热体材料；

步骤6，取Zn(NO₃)₂10g，蒸馏水90g，均匀混合后得到Zn(NO₃)₂溶液，将表面具有鳍片结构的Al₂O₃/NiCr复合发热体材料在Zn(NO₃)₂溶液中浸渍5次，每次浸渍后均在60℃的环境中干燥0.5h，最后在500℃真空煅烧1h，真空度为1×10^-4Pa，获得具有表面电磁辐射热传导和鳍片结构的耐高温Al₂O₃/NiCr/ZnO复合发热体材料。

实施例2

步骤1，取ZrO₂陶瓷粉35ml，羧甲基纤维素8ml，蒸馏水57ml，充分混合后真空除气并筛分，得到ZrO₂流延浆料；将ZrO₂浆料流延成厚度为400μm的片式ZrO₂生坯；

步骤2，取Ni粉70ml，蓖麻油和松香松节油混合物30ml，充分混合后真空除气并筛分，得到丝网印刷用Ni浆料；取片式ZrO₂生坯，将Ni浆料通过丝网印刷机印制在片式ZrO₂生坯一侧的表面，印制的Ni形状为网状，厚度为50μm，40℃烘干后得到片式ZrO₂/Ni复合生坯；

步骤3，将片式ZrO₂/Ni复合生坯按照印制有Ni形状的一面向上的顺序叠层，叠层数量为3层，在最上层放置一层片式ZrO₂生坯，然后在温度为150℃、真空度为2Pa的环境中热合，热合压强为10MPa，使得各层片式ZrO₂/Ni复合生坯紧密结合，得到片式ZrO₂/Ni发热体材料坯体；

步骤4，取ZrO₂陶瓷粉10ml，多聚磷酸钠1ml，蒸馏水89ml，充分混合，得到ZrO₂冷冻干燥浆料；将片式ZrO₂/Ni发热体材料坯体在-20℃的环境中预冻1h，然后迅速将ZrO₂冷冻干燥浆料在片式ZrO₂/Ni发热体材料坯体两侧分别流延成型，环境湿度为88%，流延厚度为400μm，每次流延后置于-20℃的冷源上定向冷冻1h，最后在200Pa的环境中常温干燥，得到表面具有鳍片结构的ZrO₂/Ni复合发热体材料预制体；

步骤5，将表面具有鳍片结构的片式ZrO₂/Ni复合发热体材料预制体在1300℃、真空度为1×10^-3Pa的环境中烧结4h，得到表面具有鳍片结构的ZrO₂/Ni复合发热体材料；

步骤6，取Fe(NO₃)₂20g，蒸馏水80g，均匀混合后得到Fe(NO₃)₂溶液，将表面具有鳍片结构的ZrO₂/Ni复合发热体材料在Fe(NO₃)₂溶液中浸渍10次，每次浸渍后均在60℃的环境中干燥0.3h，然后在400℃真空煅烧0.5h，真空度为1×10^-3Pa，获得具有表面电磁辐射热传导和鳍片结构的耐高温ZrO₂/Ni/Fe₃O₄复合发热体材料。

实施例3

步骤1，取SiO₂陶瓷粉40ml，聚乙烯醇12ml，蒸馏水48ml，充分混合后真空除气并筛分，得到SiO₂流延浆料；将SiO₂浆料流延成厚度为600μm的片式SiO₂生坯；

取钼锰合金粉30ml，松油醇70ml，充分混合后真空除气并筛分，得到丝网印刷用钼锰合金浆料；取片式SiO₂生坯，将钼锰合金浆料通过丝网印刷机印制在片式SiO₂生坯一侧的表面，印制的钼锰合金形状为S形，厚度为100μm，50℃烘干后得到片式SiO₂/钼锰复合生坯；

步骤3，将片式SiO₂/钼锰复合生坯按照印制有钼锰形状的一面向上的顺序叠层，叠层数量为4层，在最上层放置一层片式SiO₂生坯，然后在温度为200℃、真空度为4Pa的环境中热合，热合压强为25MPa，使得各层片式SiO₂/钼锰复合生坯紧密结合，得到片式SiO₂/钼锰发热体材料坯体；

步骤4，取SiO₂陶瓷粉40ml，聚丙烯酸钠5ml，蒸馏水55ml，充分混合，得到SiO₂冷冻干燥浆料；将片式SiO₂/钼锰发热体材料坯体在-40℃的环境中预冻1.5h，然后迅速将SiO₂冷冻干燥浆料在片式SiO₂/钼锰发热体材料坯体两侧分别流延成型，环境湿度为77%，流延厚度为800μm，每次流延后置于-40℃的冷源上定向冷冻3h，最后在400Pa的环境中常温干燥，得到表面具有鳍片结构的SiO₂/钼锰复合发热体材料预制体；

步骤5，将表面具有鳍片结构的片式SiO₂/钼锰复合发热体材料预制体在1500℃、真空度为1×10^-2的环境中烧结3h，得到表面具有鳍片结构的SiO₂/钼锰复合发热体材料；

步骤6，取Fe(NO₃)₃30g，蒸馏水70g，均匀混合后得到Fe(NO₃)₃溶液，将表面具有鳍片结构的SiO₂/钼锰复合发热体材料在Fe(NO₃)₃溶液中浸渍7次，每次浸渍后均在60℃的环境中干燥0.7h，然后在600℃真空煅烧1.5h，真空度为1×10^-2Pa，获得具有表面电磁辐射热传导和鳍片结构的耐高温SiO₂/钼锰/Fe₂O₃复合发热体材料。

实施例4

步骤1，取Al₂O₃陶瓷粉50ml，羧甲基纤维素15ml，蒸馏水35ml，充分混合后真空除气并筛分，得到Al₂O₃流延浆料；将Al₂O₃浆料流延成厚度为1000μm的片式Al₂O₃生坯；

步骤2，取W粉40ml，乙基纤维素溶液60ml，充分混合后真空除气并筛分，得到丝网印刷用W浆料；取片式Al₂O₃生坯，将W浆料通过丝网印刷机印制在片式Al₂O₃生坯一侧的表面，印制的W形状为网状，厚度为300μm，70℃烘干后得到片式Al₂O₃/W复合生坯；

步骤3，将片式Al₂O₃/W复合生坯按照印制有W形状的一面向上的顺序叠层，叠层数量为5层，在最上层放置一层片式Al₂O₃生坯，然后在温度为400℃、真空度为6Pa的环境中热合，热合压强为30MPa，使得每层片式Al₂O₃/W复合生坯紧密结合，得到片式Al₂O₃/W发热体材料坯体；

步骤4，取Al₂O₃陶瓷粉25ml，柠檬酸钠3ml，蒸馏水72ml，充分混合，得到Al₂O₃冷冻干燥浆料；将片式Al₂O₃/W发热体材料坯体在-50℃的环境中预冻3h，然后迅速将Al₂O₃冷冻干燥浆料在片式Al₂O₃/W发热体材料坯体两侧分别流延成型，环境湿度为75%，流延厚度为1000μm，每次流延后置于-50℃的冷源上定向冷冻4h，最后在600Pa的环境中常温干燥，得到表面具有鳍片结构的Al₂O₃/W复合发热体材料预制体；

步骤5，将表面具有鳍片结构的片式Al₂O₃/W复合发热体材料预制体在1800℃、真空度为4×10^-1Pa的环境中烧结1h，得到表面具有鳍片结构的Al₂O₃/W复合发热体材料；

步骤6，取TiCl₄40g，蒸馏水60g，均匀混合后得到TiCl₄溶液，将表面具有鳍片结构的Al₂O₃/W复合发热体材料在TiCl₄溶液中浸渍3次，每次浸渍后均在60℃的环境中干燥1h，然后在700℃真空煅烧2h，真空度为4×10^-1Pa，获得具有表面电磁辐射热传导和鳍片结构的耐高温Al₂O₃/W/TiO₂复合发热体材料。

本发明方法将金属与陶瓷耦合制备发热体材料，可以提高发热温度范围，同时通过高温共烧技术使得材料结构紧凑，安全可靠。图1是本发明耐高温金属/陶瓷复合发热体材料的截面结构示意图，由图1所示，发热体材料的主体部分为中间的陶瓷基板1和金属发热体材料2，同时在陶瓷基板1的两侧还具有鳍片结构热传导层3，可提高传导传热面积，鳍片结构热传导层3外层表面为电磁辐射热传导涂层4，可使得其热辐射率有效提高，并减小热屏蔽现象。

图2是本发明实施例1制备的耐高温金属/陶瓷复合发热体材料的表面形貌图，从图2中可以看到，复合发热体材料表面为传导面积非常大的鳍片结构热传导层，同时表面还涂有ZnO电磁辐射热传导涂层。

表1本发明实施例1制备的复合发热体材料与现有发热体材料性能对比

性能	本发明实施例1	现有进口发热体材料
			最高使用温度（℃）	1,100	1,000
额定温度（℃）	900	800
			热传导率20℃（W/（m·K））	55	22
比热20℃（J/（kg·K））	0.78×103	0.67×103
			线膨胀系数40-800℃（×10－6/℃）	5.8	6.8
使用寿命（次）	>12000	>10000

本发明实施例1制备的复合发热体材料与现有发热体材料性能对比如表1所示，由表1可以看出，本发明实施例1制备的具有表面电磁辐射热传导和鳍片结构的耐高温Al₂O₃/NiCr/ZnO复合发热体材料，与现有进口金属/陶瓷发热体材料相比，最高使用温度和额定温度均提高了100℃，热传导效率提高了1倍以上，比热提高了0.11×10³J/（kg·K），线膨胀系数降低了1×10^－6/℃，使用寿命提高了2000次。

Claims (8)

1.一种耐高温金属/陶瓷复合发热体材料的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：

步骤1，常温流延成型

按体积百分比取陶瓷粉30％～50％，粘合剂5％～15％，蒸馏水35％～65％，上述各组分体积百分比之和为100％；将上述各组分充分混合后除气并筛分，得到陶瓷流延浆料，将所述陶瓷流延浆料流延成片式陶瓷生坯；

所述陶瓷粉为Al₂O₃、ZrO₂、SiO₂中的任意一种；所述粘合剂为聚乙烯醇、羧甲基纤维素中的任意一种；

步骤2，丝网印刷

按体积百分比取金属粉30％～70％，添加剂30％～70％，上述各组分体积百分比之和为100％；将上述各组分充分混合后除气并筛分，得到丝网印刷用金属浆料，将丝网印刷用金属浆料通过丝网印刷机印制在所述步骤1得到的片式陶瓷生坯一侧的表面，印制的金属形状为网状或S形，厚度为50μm～300μm，25℃～70℃烘干后得到片式复合生坯；

步骤3，叠层与热合

将所述步骤2得到的片式复合生坯按照印制有金属形状的一面向上的顺序叠层，叠层数量为2层～5层，在最上层放置一层所述步骤1得到的片式陶瓷生坯，然后在真空环境中热合，使得各层片式复合生坯紧密结合，得到片式发热体材料坯体；

步骤4，低温流延成型和冷冻干燥

按体积百分比取陶瓷粉10％～40％，分散剂1％～5％，蒸馏水55％～89％，上述各组分体积百分比之和为100％，将取得的上述各组分充分混合，得到陶瓷冷冻干燥浆料；然后将所述步骤3得到的片式发热体材料坯体进行预冻，接着迅速将所述陶瓷冷冻干燥浆料在预冻后的片式发热体材料坯体两侧分别流延成型，环境湿度为75％～99％，流延厚度为400～1000μm，每次流延后进行定向冷冻，然后在1Pa～600Pa的环境中常温干燥，得到表面具有鳍片结构的复合发热体材料预制体；

所述陶瓷粉为Al₂O₃、ZrO₂、SiO₂中的任意一种，并且与所述步骤1使用的陶瓷粉相同；所述分散剂为聚丙烯酸钠、多聚磷酸钠、柠檬酸钠中的任意一种；

步骤5，烧结

将所述步骤4得到的复合发热体材料预制体在温度为1300℃～1800℃、真空度为1×10^-4Pa～4×10^-1Pa的环境中烧结1h～4h，得到表面具有鳍片结构的复合发热体材料；

步骤6，耐高温金属/陶瓷复合发热体材料的制备

按质量百分比取电磁辐射陶瓷前驱体10％～40％，蒸馏水60％～90％，上述各组分质量百分比之和为100％，将取得的上述各组分均匀混合后得到前驱体溶液，将所述步骤5得到的表面具有鳍片结构的复合发热体材料在所述前驱体溶液中浸渍3次～10次，每次浸渍后干燥，最后真空煅烧，获得具有表面电磁辐射热传导和鳍片结构的耐高温金属/陶瓷复合发热体材料。

2.根据权利要求1所述的一种耐高温金属/陶瓷复合发热体材料的制备方法，其特征在于，步骤1中所述片式陶瓷生坯的厚度为400μm～1000μm。

3.根据权利要求1所述的一种耐高温金属/陶瓷复合发热体材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2中金属粉为W、Ni、不锈钢、NiCr合金、钼锰合金中的任意一种。

4.根据权利要求1所述的一种耐高温金属/陶瓷复合发热体材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2中添加剂为松香松节油、蓖麻油、松油醇、乙基纤维素溶液中的任意一种或任意几种的混合物。

5.根据权利要求1所述的一种耐高温金属/陶瓷复合发热体材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3中热合的温度为150℃～400℃、环境真空度为1Pa～6Pa、热合压强为10MPa～30MPa。

6.根据权利要求1所述的一种耐高温金属/陶瓷复合发热体材料的制备方法，其特征在于，所述步骤4中预冻的温度为-20℃～-50℃，时间1h～3h；定向冷冻的温度为-20℃～-50℃，时间1h～4h。

7.根据权利要求1所述的一种耐高温金属/陶瓷复合发热体材料的制备方法，其特征在于，所述步骤6中电磁辐射陶瓷前驱体为Zn(NO₃)₂，ZnCl₂，Fe(NO₃)₂，Fe(NO₃)₃，TiCl₄中的任意一种。

8.根据权利要求1所述的一种耐高温金属/陶瓷复合发热体材料的制备方法，其特征在于，所述步骤6中干燥的温度为60℃，时间为0.3h～1h；所述步骤6中真空煅烧的温度为400℃～700℃，时间为0.5h～2h，真空度为1×10^-4Pa～4×10^-1Pa。