CN102856076B - 一种Co掺杂NiO纳米片阵列薄膜电极的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Co掺杂NiO纳米片阵列薄膜电极的制备方法，该方法为：一、将NiCo合金基片机械加工后打磨光亮，超声除油，去离子水清洗后自然风干；二、将NiCo合金基片置于水热反应釜中进行热处理，得到含Co的NiO纳米片阵列薄膜；三、焙烧得到Co掺杂NiO纳米片阵列薄膜电极。本发明工艺步骤简单，劳动强度低，具有环境友好、制备成本低和可工业放大的优势，制备的Co掺杂NiO纳米片阵列薄膜作为超级电容器的正极材料使用时，其比电容是未经改性的NiO纳米片阵列薄膜的2.5～3.8倍，电化学性能得到大幅提升，尤其是当放电电流密度提高20倍时，其比电容量仍能得到较好维持。
Description
技术领域
本发明属于无机纳米材料技术领域，具体涉及一种Co掺杂NiO纳米片阵列薄膜电极的制备方法。
背景技术
超级电容器是一类新型的绿色储能器件，具有传统电池无法比拟的高功率密度，长循环使用寿命和可脉冲充放电等优点，在移动通讯、信息技术、工业领域、航天飞机和国防科技等领域显示出极其广阔的应用前景。
根据储能机理的不同，可以将超级电容器所用的电极材料分为两类：一类是基于电极与溶液间界面形成双电层来储存电荷的双电层电容器，此类电极材料主要是一些具有高比表面积、合理孔径分布和低内阻的多孔碳材料；另一类是基于电活性物质在电极材料表面或体相的二维或准二维空间发生高度可逆的化学吸附/脱附或氧化/还原反应来产生电容的法拉第准电容器（也叫赝电容器），这类电极材料主要为过渡金属氧化物和导电聚合物。碳基材料双电层电荷储能模式决定了其无法拥有大的比电容量；导电聚合物材料尽管能产生较高的法拉第准电容，但是在长期充放电过程中极易发生体积变化，导致了其电化学性能的不稳定，进而影响了实际使用；过渡金属氧化物材料则因具有多种氧化价态，工作电位窗口较宽而通常显示出优异的电荷储存能力，且其在使用时充放电可逆性好，电化学性能稳定，因而成了超级电容器用电极的首选材料。
在过渡金属氧化物材料中，NiO因来源广泛、价格低廉且环境友好，从而使其成为极具发展潜力的超级电容器电极材料之一。根据电极材料中NiO的存在形式，可以将其分为两类。一类是粉体电极，即先制备出NiO粉体，然后将其与粘结剂和导电剂混合均匀，随后涂布到集流基体上进行压制成型。另外一类是薄膜电极，即采用一定的方法直接在集流体上成膜，其主要特点是在制备过程中无需加入粘结剂和导电剂，有利于减少电极材料的质量和体积，增加封装密度，从而有利于提高单位体积的比电容量。与粉体电极繁琐的制备步骤相比，薄膜电极具有制备过程简单的优势，但薄膜电极的制备中通常不加入导电剂，这导致其导电性较差，内阻较大，电荷传递阻抗的增加将导致电极材料内部参与反应的电子数不足，部分活性点位得不到有效利用，尤其是在高电流密度充放电条件下，会引起比电容量的大幅度衰减，从而表现出倍率特性的恶化。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种Co掺杂NiO纳米片阵列薄膜电极的制备方法。该方法采用NiCo合金基片为起始原料，即将待掺杂元素Co均匀包含在主体材料Ni中，经蒸汽热反应形成了Co在NiO中均匀分布的NiO纳米片阵列，随后通过热处理使Co均匀掺杂在NiO的晶格中。采用该方法制备的Co掺杂NiO纳米片阵列薄膜作为超级电容器的正极材料使用时，其比电容是未经改性的NiO纳米片阵列薄膜的2.5～3.8倍，电化学性能得到大幅提升，尤其是当放电电流密度提高20倍时，其比电容量仍能得到较好维持。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种Co掺杂NiO纳米片阵列薄膜电极的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将厚度为100μm～300μm的NiCo合金基片机械加工成面积为3cm2～6cm2的片状，然后依次用150#、600#、1000#砂纸打磨光亮，再将打磨后的NiCo合金基片依次经有机溶剂超声除油和去离子水清洗后自然风干；所述NiCo合金基片中Co的质量含量为0.5%～5%；
步骤二、将步骤一中自然风干后的NiCo合金基片平放在聚四氟乙烯平台上，然后一同置于容积为300mL～500mL的带四氟乙烯内衬的水热反应釜中，向水热反应釜和聚四氟乙烯平台之间的空隙中添加10mL～30mL去离子水，最后将水热反应釜密封后置于烘箱内，在温度为160℃～180℃的条件下利用蒸汽对NiCo合金基片进行3h～20h的热处理，得到含Co的NiO纳米片阵列薄膜；
步骤三、将步骤二中所述含Co的NiO纳米片阵列薄膜置于马弗炉中焙烧，得到Co掺杂NiO纳米片阵列薄膜电极。
上述的一种Co掺杂NiO纳米片阵列薄膜电极的制备方法，步骤一中所述NiCo合金基片为采用熔炼法制备的致密NiCo合金基片或采用粉末冶金法制备的多孔NiCo合金基片。
上述的一种Co掺杂NiO纳米片阵列薄膜电极的制备方法，步骤一中所述有机溶剂为无水甲醇、无水乙醇或丙酮。
上述的一种Co掺杂NiO纳米片阵列薄膜电极的制备方法，步骤三中所述焙烧的温度为350℃～500℃，焙烧的时间为1h～4h。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明采用NiCo合金基片为起始原料，即将待掺杂元素Co均匀包含在主体材料Ni中，经蒸汽热反应形成了Co在NiO中均匀分布的NiO纳米片阵列，随后通过热处理使Co均匀掺杂在NiO的晶格中。
2、采用本发明方法获得的Co掺杂NiO纳米片阵列薄膜电极较好地实现了Co元素对NiO主体的均匀改性，避免了先合成NiO再掺杂改性的分步处理方式可能引起的掺杂元素在主体材料中分布不均匀的缺陷。
3、本发明工艺步骤简单，劳动强度低，具有环境友好、制备成本低和可工业放大的优势。
4、采用本发明方法制备的Co掺杂NiO纳米片阵列薄膜作为超级电容器的正极材料使用时，其比电容是未经改性的NiO纳米片阵列薄膜的2.5～3.8倍，电化学性能得到大幅提升，尤其是当放电电流密度提高20倍时，其比电容量仍能得到较好维持。
下面通过实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
具体实施方式
实施例1
步骤一、将熔炼法制备的厚度为100μm的致密NiCo合金基片机械加工成面积为3cm2的片状，然后依次用150#、600#、1000#砂纸打磨光亮，再将打磨后的NiCo合金基片依次经无水乙醇超声除油和去离子水清洗后自然风干；所述NiCo合金基片中Co的质量含量为0.5%；
步骤二、将步骤一中自然风干后的NiCo合金基片平放在聚四氟乙烯平台上，然后一同置于容积为500mL的带四氟乙烯内衬的水热反应釜中，向水热反应釜和聚四氟乙烯平台之间的空隙中添加15mL去离子水，最后将水热反应釜密封后置于烘箱内，在温度为180℃的条件下利用蒸汽对NiCo合金基片进行10h的热处理，得到含Co的NiO纳米片阵列薄膜；
步骤三、将步骤二中所述含Co的NiO纳米片阵列薄膜置于马弗炉中，在温度为350℃的条件下焙烧4h，得到Co掺杂NiO纳米片阵列薄膜电极。
采用本实施例制备的Co掺杂NiO纳米片阵列薄膜作为超级电容器的正极材料使用时，在0.8mA/cm2放电电流密度工作条件下，其比电容量是未改性的NiO纳米片阵列薄膜的3.4倍。当放电电流密度提高至16mA/cm2时，本实施例制备的Co掺杂NiO纳米片阵列薄膜仍能维持在低电流密度下测得的最大比电容的90%，而未经改性的NiO纳米片阵列薄膜的比电容仅为最大比电容的67%。
实施例2
步骤一、将熔炼法制备的厚度为300μm的致密NiCo合金基片机械加工成面积为6cm2的片状，然后依次用150#、600#、1000#砂纸打磨光亮，再将打磨后的NiCo合金基片依次经无水甲醇超声除油和去离子水清洗后自然风干；所述NiCo合金基片中Co的质量含量为2%；
步骤二、将步骤一中自然风干后的NiCo合金基片平放在聚四氟乙烯平台上，然后一同置于容积为300mL的带四氟乙烯内衬的水热反应釜中，向水热反应釜和聚四氟乙烯平台之间的空隙中添加30mL去离子水，最后将水热反应釜密封后置于烘箱内，在温度为160℃的条件下利用蒸汽对NiCo合金基片进行20h的热处理，得到含Co的NiO纳米片阵列薄膜；
步骤三、将步骤二中所述含Co的NiO纳米片阵列薄膜置于马弗炉中，在温度为500℃的条件下焙烧1h，得到Co掺杂NiO纳米片阵列薄膜电极。
采用本实施例制备的Co掺杂NiO纳米片阵列薄膜作为超级电容器的正极材料使用时，在0.8mA/cm2放电电流密度工作条件下，其比电容量是未改性的NiO纳米片阵列薄膜的2.6倍。当放电电流密度提高至16mA/cm2时，本实施例制备的Co掺杂NiO纳米片阵列薄膜仍能维持在低电流密度下测得的最大比电容的82%，而未经改性的NiO纳米片阵列薄膜的比电容仅为最大比电容的62%。
实施例3
步骤一、将粉末冶金法制备的厚度为200μm的多孔NiCo合金基片机械加工成面积为4cm2的片状，然后依次用150#、600#、1000#砂纸打磨光亮，再将打磨后的NiCo合金基片依次经无水甲醇超声除油和去离子水清洗后自然风干；所述NiCo合金基片中Co的质量含量为5%；
步骤二、将步骤一中自然风干后的NiCo合金基片平放在聚四氟乙烯平台上，然后一同置于容积为300mL的带四氟乙烯内衬的水热反应釜中，向水热反应釜和聚四氟乙烯平台之间的空隙中添加30mL去离子水，最后将水热反应釜密封后置于烘箱内，在温度为170℃的条件下利用蒸汽对NiCo合金基片进行8h的热处理，得到含Co的NiO纳米片阵列薄膜；
步骤三、将步骤二中所述含Co的NiO纳米片阵列薄膜置于马弗炉中，在温度为400℃的条件下焙烧2h，得到Co掺杂NiO纳米片阵列薄膜电极。
采用本实施例制备的Co掺杂NiO纳米片阵列薄膜作为超级电容器的正极材料使用时，在0.8mA/cm2放电电流密度工作条件下，其比电容量是未改性的NiO纳米片阵列薄膜的3.0倍。当放电电流密度提高至16mA/cm2时，本实施例制备的Co掺杂NiO纳米片阵列薄膜仍能维持在低电流密度下测得的最大比电容的89%，而未经改性的NiO纳米片阵列薄膜的比电容仅为最大比电容的65%。
实施例4
步骤一、将粉末冶金法制备的厚度为200μm的多孔NiCo合金基片机械加工成面积为5cm2的片状，然后依次用150#、600#、1000#砂纸打磨光亮，再将打磨后的NiCo合金基片依次经无水乙醇超声除油和去离子水清洗后自然风干；所述NiCo合金基片中Co的质量含量为2.5%；
步骤二、将步骤一中自然风干后的NiCo合金基片平放在聚四氟乙烯平台上，然后一同置于容积为500mL的带四氟乙烯内衬的水热反应釜中，向水热反应釜和聚四氟乙烯平台之间的空隙中添加30mL去离子水，最后将水热反应釜密封后置于烘箱内，在温度为180℃的条件下利用蒸汽对NiCo合金基片进行3h的热处理，得到含Co的NiO纳米片阵列薄膜；
步骤三、将步骤二中所述含Co的NiO纳米片阵列薄膜置于马弗炉中，在温度为400℃的条件下焙烧3h，得到Co掺杂NiO纳米片阵列薄膜电极。
采用本实施例制备的Co掺杂NiO纳米片阵列薄膜作为超级电容器的正极材料使用时，在0.8mA/cm2放电电流密度工作条件下，其比电容量是未改性的NiO纳米片阵列薄膜的3.8倍。当放电电流密度提高至16mA/cm2时，本实施例制备的Co掺杂NiO纳米片阵列薄膜仍能维持在低电流密度下测得的最大比电容的98%，而未经改性的NiO纳米片阵列薄膜的比电容仅为最大比电容的72%。
实施例5
步骤一、将粉末冶金法制备的厚度为100μm的多孔NiCo合金基片机械加工成面积为3cm2的片状，然后依次用150#、600#、1000#砂纸打磨光亮，再将打磨后的NiCo合金基片依次经丙酮超声除油和去离子水清洗后自然风干；所述NiCo合金基片中Co的质量含量为1.5%；
步骤二、将步骤一中自然风干后的NiCo合金基片平放在聚四氟乙烯平台上，然后一同置于容积为400mL的带四氟乙烯内衬的水热反应釜中，向水热反应釜和聚四氟乙烯平台之间的空隙中添加20mL去离子水，最后将水热反应釜密封后置于烘箱内，在温度为170℃的条件下利用蒸汽对NiCo合金基片进行12h的热处理，得到含Co的NiO纳米片阵列薄膜；
步骤三、将步骤二中所述含Co的NiO纳米片阵列薄膜置于马弗炉中，在温度为350℃的条件下焙烧3h，得到Co掺杂NiO纳米片阵列薄膜电极。
采用本实施例制备的Co掺杂NiO纳米片阵列薄膜作为超级电容器的正极材料使用时，在0.8mA/cm2放电电流密度工作条件下，其比电容量是未改性的NiO纳米片阵列薄膜的2.8倍。当放电电流密度提高至16mA/cm2时，本实施例制备的Co掺杂NiO纳米片阵列薄膜仍能维持在低电流密度下测得的最大比电容的86%，而未经改性的NiO纳米片阵列薄膜的比电容仅为最大比电容的56%。
实施例6
步骤一、将熔炼法制备的厚度为100μm的致密NiCo合金基片机械加工成面积为3cm2的片状，然后依次用150#、600#、1000#砂纸打磨光亮，再将打磨后的NiCo合金基片依次经丙酮超声除油和去离子水清洗后自然风干；所述NiCo合金基片中Co的质量含量为4.5%；
步骤二、将步骤一中自然风干后的NiCo合金基片平放在聚四氟乙烯平台上，然后一同置于容积为500mL的带四氟乙烯内衬的水热反应釜中，向水热反应釜和聚四氟乙烯平台之间的空隙中添加10mL去离子水，最后将水热反应釜密封后置于烘箱内，在温度为160℃的条件下利用蒸汽对NiCo合金基片进行20h的热处理，得到含Co的NiO纳米片阵列薄膜；
步骤三、将步骤二中所述含Co的NiO纳米片阵列薄膜置于马弗炉中，在温度为450℃的条件下焙烧3h，得到Co掺杂NiO纳米片阵列薄膜电极。
采用本实施例制备的Co掺杂NiO纳米片阵列薄膜作为超级电容器的正极材料使用时，在0.8mA/cm2放电电流密度工作条件下，其比电容量是未改性的NiO纳米片阵列薄膜的2.5倍。当放电电流密度提高至16mA/cm2时，本实施例制备的Co掺杂NiO纳米片阵列薄膜仍能维持在低电流密度下测得的最大比电容的80%，而未经改性的NiO纳米片阵列薄膜的比电容仅为最大比电容的52%。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何限制，凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (4)
1.一种Co掺杂NiO纳米片阵列薄膜电极的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将厚度为100μm～300μm的NiCo合金基片机械加工成面积为3cm2～6cm2的片状，然后依次用150#、600#、1000#砂纸打磨光亮，再将打磨后的NiCo合金基片依次经有机溶剂超声除油和去离子水清洗后自然风干；所述NiCo合金基片中Co的质量含量为0.5%～5%；
步骤二、将步骤一中自然风干后的NiCo合金基片平放在聚四氟乙烯平台上，然后一同置于容积为300mL～500mL的带四氟乙烯内衬的水热反应釜中，向水热反应釜和聚四氟乙烯平台之间的空隙中添加10mL～30mL去离子水，最后将水热反应釜密封后置于烘箱内，在温度为160℃～180℃的条件下利用蒸汽对NiCo合金基片进行3h～20h的热处理，得到含Co的NiO纳米片阵列薄膜；
步骤三、将步骤二中所述含Co的NiO纳米片阵列薄膜置于马弗炉中焙烧，得到Co掺杂NiO纳米片阵列薄膜电极。
2.根据权利要求1所述的一种Co掺杂NiO纳米片阵列薄膜电极的制备方法，其特征在于，步骤一中所述NiCo合金基片为采用熔炼法制备的致密NiCo合金基片或采用粉末冶金法制备的多孔NiCo合金基片。
3.根据权利要求1所述的一种Co掺杂NiO纳米片阵列薄膜电极的制备方法，其特征在于，步骤一中所述有机溶剂为无水甲醇、无水乙醇或丙酮。
4.根据权利要求1所述的一种Co掺杂NiO纳米片阵列薄膜电极的制备方法，其特征在于，步骤三中所述焙烧的温度为350℃～500℃，焙烧的时间为1h～4h。
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