CN103072942B - 一种制备原位掺杂Pt的NiO有序纳米线阵列的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种制备原位掺杂Pt的NiO有序纳米线阵列的方法，包括：在耐高温绝缘衬底上生长一Ni层；在该Ni层上涂敷光刻胶层，利用电子束光刻在该光刻胶层刻出有序纳米线阵列图形区域，在该有序纳米线阵列图形区域中生长Ni，采用丙酮剥离光刻胶后用离子束刻蚀工艺对Ni层表面进行刻蚀，将衬底表面生长的Ni层刻掉，只留下该有序纳米线阵列图形区域的Ni形成有序Ni纳米线阵列；将该有序Ni纳米线阵列浸入H2PtCl6溶液中，通过置换反应在Ni纳米线阵列上有Pt被置换出来；将附有Pt的Ni纳米线阵列在氧化炉里氧化，得到Pt掺杂的有序NiO纳米线阵列。本发明简单实用，掺杂后的传感器对CO和H2等气体的敏感度和稳定性都将有很大的改善。

Description

一种制备原位掺杂Pt的NiO有序纳米线阵列的方法
技术领域
本发明属于传感器技术领域，特别是一种可应用于气体传感器的原位掺杂Pt的NiO有序纳米线阵列的制备方法。
背景技术
由于H2在空气中极易爆炸，会对人的生命财产造成严重的损失，因此对于它们在日常生活，工业生产等领域中的检测非常重要。目前有电化学传感器、催化燃烧式气体传感器、红外传感器和半导体气体传感器等可以用来在检测H2。其中，电化学传感器有着易于中毒的缺点；红外传感器成本高，而且不易携带；催化燃烧式气体传感器则选择性比较差；而半导体气体传感器是通过半导体敏感膜与气体的吸附和反应从而引起其电学特性的变化，通过检测其变化来实现识别和检测其浓度的功能，制备简单，成本低，但是半导体气体传感器多是基于半导体金属氧化物，一般都需要在较高温度下工作，选择性也较差，因此应用其他技术如掺杂来改善其性能非常重要。
NiO是一种性能比较好的半导体氧化物，其在检测CO、H2等气体有着良好的性能；而且当其尺寸在纳米范围内时，会由于其表面积和体积比而提高其灵敏度，并能降低其工作温度；而合理掺杂的NiO敏感膜会使气体传感器对检测CO和H2等气体的灵敏性和稳定性有很大提高，尤其是掺杂Pt以后，由于Pt的催化作用，会使传感器对H2的灵敏度和选择性会大大提高。
因此掺杂Pt的NiO敏感线的研究对于传感器领域的研究和工业生产都有积极的作用。
发明内容
(一)要解决的技术问题
有鉴于此，本发明的主要目的是提供一种原位掺杂Pt的NiO有序纳米线阵列的制备方法。
(二)技术方案
为达到上述目的，本发明提供了一种制备原位掺杂Pt的NiO有序纳米线阵列的方法，该方法包括：在耐高温绝缘衬底上生长一Ni层；在该Ni层上涂敷光刻胶层，利用电子束光刻在该光刻胶层刻出有序纳米线阵列图形区域，在该有序纳米线阵列图形区域中生长Ni，采用丙酮剥离光刻胶后后用离子束刻蚀工艺对Ni层表面进行刻蚀，将衬底表面生长的Ni层刻掉，只留下该有序纳米线阵列图形区域的Ni形成有序Ni纳米线阵列；将该有序Ni纳米线阵列浸入H2PtCl6溶液中，通过置换反应在Ni纳米线阵列上有Pt被置换出来；将附有Pt的Ni纳米线阵列在氧化炉里氧化，得到Pt掺杂的有序NiO纳米线阵列。
上述方案中，所述在耐高温绝缘衬底上生长一Ni层的步骤中，采用电子束蒸发或磁控溅射的方式，其中：电子束蒸发的条件为10-4-10-6Torr，温度为1100-1600℃，速率为0.1-3nm/s；磁控溅射的条件为电压400～800V，磁场约为：70～300G，气压：1～10mTorr，电流密度：5～60mA/cm，功率密度：1～40W/cm，最大速率为100nm-1000nm之间。
上述方案中，所述在耐高温绝缘衬底上生长一Ni层的步骤中，耐高温绝缘衬底为SiO2、Si、Al2O3或陶瓷片。
上述方案中，所述在耐高温绝缘衬底上生长一Ni层的步骤中，生长的Ni的厚度在10nm至100nm之间。
上述方案中，所述利用电子束光刻在该光刻胶层刻出有序纳米线阵列图形区域的步骤中，是采用电子束光刻对该Ni层上涂敷的光刻胶层进行光刻，形成有序纳米线阵列图形区域；该电子束光刻的工艺条件为100KeV，5透镜，Zep胶厚400-800nm，剂量200-300。
上述方案中，所述在该有序纳米线阵列图形区域中生长Ni的步骤中，采用电子束蒸发或磁控溅射的方式，其中：电子束蒸发的条件为10-4-10-6Torr，温度为1100-1600℃，速率为0.1-3nm/s；磁控溅射的条件为400～800V，磁场为：70～300G，气压：1～10mTorr，电流密度：5～60mA/cm，功率密度：1～40W/cm，最大速率为100nm-1000nm之间。
上述方案中，所述在该有序纳米线阵列图形区域中生长Ni的步骤中，生长的Ni的厚度在50nm-5000nm之间。
上述方案中，所述用离子束刻蚀工艺对Ni层表面进行刻蚀的步骤中，离子束刻蚀的工艺条件为：束流电压250V-500V，束流400mA-700mA。
上述方案中，所述将有序Ni纳米线阵列浸入H2PtCl6溶液中，通过置换反应在Ni纳米线阵列上有Pt被置换出来的步骤中，H2PtCl6溶液的摩尔浓度为10-5M-10-3 M，浸入H2PtCl6溶液中进行置换反应的时间为30秒至30分钟。
上述方案中，所述将附有Pt的Ni纳米线阵列在氧化炉里氧化的步骤中，氧化温度为450℃至950℃，氧化时间为3小时至12小时。
(三)有益效果
本发明提供的这种制备原位掺杂Pt的NiO有序纳米线阵列的方法，先用电子束光刻制造Ni的纳米线，然后将其浸入H2PtCl6溶液中，通过置换反应，就会有Pt的纳米颗粒在Ni纳米线上析出。该方法是通过置换反应直接在水溶液中对Ni纳米线进行掺杂，反应温度低，耗能低，而且可以直接控制溶液浓度和反应温度还达到控制纳米颗粒的大小和数量，简单实用。通过该方法可以得到有序掺杂Pt的NiO纳米线阵列，掺杂后的传感器对CO和H2等气体的敏感度和稳定性都将有很大的改善，而且该方法比较容易控制。
附图说明
为了更进一步说明本发明的内容，以下结合附图及实施例子，对本发明做详细描述，其中，
图1是依照本发明实施例的制备原位掺杂Pt的NiO有序纳米线阵列的方法流程图；
图2-1至2-5是依照本发明实施例的制备原位掺杂Pt的NiO有序纳米线阵列的工艺流程图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明进一步详细说明。
首先，介绍置换反应的原理。置换反应是一种单质和化合物反应生成另一种单质和化合物的反应。在这里，金属活动性强的金属Ni可以置换出金属活动性差的Pt。
基于上述实现原理，本发明利用电子束蒸发或磁控溅射在耐高温绝缘衬底上生长厚度在10nm-100nm的Ni，再用电子束光刻在Ni上刻出由光刻胶构成的有序纳米线阵列图形区域，然后利用电子束蒸发或磁控溅射在有序纳米线阵列图形区域中生长一层厚度在50nm-5000nm之间的Ni，形成有序Ni纳米线，剥离光刻胶后用离子束刻蚀将衬底上生长厚度在10nm-100nm的Ni刻掉，只留下有序Ni纳米线上，再将其浸入摩尔浓度为10-5M-10-3 M的H2PtCl6溶液中一定时间，通过置换反应，就会有Pt在Ni纳米线上被置换出来，最后在氧化炉里氧化一定时间就可以得到Pt掺杂的有序NiO纳米线阵列。
图1示出了依照本发明实施例的制备原位掺杂Pt的NiO有序纳米线阵列的方法流程图，该方法包括以下步骤：
步骤10：在耐高温绝缘衬底上生长一Ni层；
在本步骤中，在耐高温绝缘衬底上生长一Ni层一般采用电子束蒸发或磁控溅射的方式，其中电子束蒸发的条件为10-4-10-6Torr，温度为1100-1600℃，速率为0.1-3nm/s；
在本发明的一个优选实施例a中，采用10-6Torr，温度1300℃，速率为1nm/s；在本发明的优选实施例b中，采用10-4Torr，温度1100℃，速率为0.1nm/s；在本发明的优选实施例c中，采用10-5orr，温度1600℃，速率为3nm/s；在本发明的优选实施例d中，采用10-5Torr，温度1400℃，速率为2nm/s；
在本步骤中，磁控溅射的条件为电压400～800V，磁场约为：70～300G，气压：1～10mTorr，电流密度：5～60mA/cm，功率密度：1～40W/cm，最大速率为100nm-1000nm之间；
在本发明的一个优选实施例a中，选用电压400V，磁场100G，气压1mTorr，电流20mA/cm，功率20W/cm，最大速率100nm/min；在本发明的优选实施例b中，选用电压800V，磁场300G，气压10mTorr，电流60mA/cm，功率40W/cm，最大速率1000nm/min；在本发明的优选实施例c中，选用电压600V，磁场200G，气压5mTorr，电流30mA/cm，功率20W/cm，最大速率500nm/min；在本发明的优选实施例d中，选用电压500V，磁场160G，气压4mTorr，电流20mA/cm，功率15W/cm，最大速率360nm/min；
耐高温绝缘衬底一般为SiO2、Si、Al2O3或陶瓷片等，生长的Ni层的厚度在10nm至100nm之间，优选地厚度是10nm、20nm、40nm、60nm、80nm或100nm；
步骤20：在该Ni层上涂敷光刻胶层，利用电子束光刻在该光刻胶层刻出有序纳米线阵列图形区域，在该有序纳米线阵列图形区域中生长Ni，采用丙酮剥离光刻胶后后用离子束刻蚀工艺对Ni层表面进行刻蚀，将衬底表面生长的Ni层刻掉，只留下该有序纳米线阵列图形区域的Ni形成有序Ni纳米线阵列；
在本步骤中，利用电子束光刻在该光刻胶层刻出有序纳米线阵列图形区域，是采用电子束光刻对该Ni层上涂敷的光刻胶层进行光刻，形成有序纳米线阵列图形区域；该电子束光刻的工艺条件为100KeV，5透镜，Zep胶厚400-800nm，剂量200-300；优选地选用100KeV，5透镜，Zep胶厚480nm，剂量260；
在该有序纳米线阵列图形区域中生长Ni，生长的Ni的厚度在50nm-5000nm之间，一般采用电子束蒸发或磁控溅射的方式，其中电子束蒸发的条件为10-4-10-6Torr，温度为1100-1600℃，速率为0.1-3nm/s；在本发明的一个优选实施例a中，采用10-6Torr，温度1300℃，速率为1nm/s；在本发明的优选实施例b中，采用10-4Torr，温度1100℃，速率为0.1nm/s；在本发明的优选实施例c中，采用10-5Torr，温度1400℃，速率为2nm/s；在本发明的优选实施例d中，采用10-6Torr，温度1600℃，速率为3nm/s；
磁控溅射的条件为400～800V，磁场约为：70～300G，气压：1～10mTorr，电流密度：5～60mA/cm，功率密度：1～40W/cm，最大速率为100nm-1000nm之间；在本发明的一个优选实施例a中，选用400V，磁场100G，气压1mTorr，电流20mA/cm，功率20W/cm，最大速率100nm/min；在本发明的优选实施例b中，选用800V，磁场300G，气压10mTorr，电流60mA/cm，功率40W/cm，最大速率1000nm/min；在本发明的优选实施例c中，选用600V，磁场200G，气压5mTorr，电流30mA/cm，功率20W/cm，最大速率500nm/min；在本发明的优选实施例d中，选用200V，磁场100G，气压3mTorr，电流15mA/cm，功率10W/cm，最大速率200nm/min；
用离子束刻蚀工艺对Ni层表面进行刻蚀，所述离子束刻蚀的工艺条件为：束流电压250V-500V，束流400mA-700mA；在本发明的一个优选实施例a中，选用束流电压300V，束流600mA；在本发明的优选实施例b中，选用束流电压500V，束流700mA；在本发明的优选实施例c中，选用束流电压250V，束流400mA；在本发明的优选实施例d中，选用束流电压400V，束流650mA；
步骤30：将该有序Ni纳米线阵列浸入摩尔浓度为10-5M-10-3 M的H2PtCl6溶液中一定时间，例如30秒至30分钟，优选地选用摩尔浓度为5×10-4M，时间3分钟，25℃，通过置换反应，在Ni纳米线阵列上有Pt被置换出来；
步骤40：将附有Pt的Ni纳米线阵列在氧化炉里氧化一定时间，氧化温度一般为450至950℃，氧化时间为3至12小时，优选地采用550℃，氧化6小时，可以得到Pt掺杂的有序NiO纳米线阵列。
基于图1所示的依照本发明实施例的制备原位掺杂Pt的NiO有序纳米线阵列的方法流程图，图2-1至2-5示出了依照本发明实施例的制备原位掺杂Pt的NiO有序纳米线阵列的工艺流程图。
图2-1是在SiO2衬底上采用电子束蒸发生长一层10nmNi后的示意图，电子束蒸发的工艺条件为10-6Torr，1300℃，速率为1nm/s。
图2-2是在该Ni层上涂敷光刻胶层，利用电子束光刻在光刻胶层刻出有序纳米线阵列图形区域，在该有序纳米线阵列图形区域中生长厚度为100nm的Ni后的示意图。电子束光刻的条件为100KeV，5透镜，Zep胶厚480nm，剂量260；电子束蒸发的条件为：在10-6Torr，1300℃，速率为1nm/s；此时，衬底上有序纳米线阵列图形区域处Ni的厚度为10nm+100nm＝110nm。
图2-3是采用丙酮剥离光刻胶后，采用离子束刻蚀工艺对Ni层表面进行刻蚀，将衬底表面生长的Ni层刻掉，只留下该有序纳米线阵列图形区域的Ni形成有序Ni纳米线阵列的示意图。在采用丙酮剥离光刻胶后，衬底表面除有序纳米线阵列图形区域Ni的厚度为110nm外，其余部分Ni的厚度均为10nm；采用离子束刻蚀工艺对Ni层表面进行刻蚀，将衬底表面生长的Ni层刻掉，只留下该有序纳米线阵列图形区域的Ni形成有序Ni纳米线阵列，是从整体上将Ni的厚度刻掉10nm，在衬底表面除有序纳米线阵列图形区域Ni的厚度为100nm外，其余部分的Ni均被刻掉。这里，离子束刻蚀的条件为束流电压300V，束流60mA。
图2-4是将有序Ni纳米线阵列浸入25℃的5×10-3M的H2PtCl6溶液10分钟后的示意图。
图2-5是将有Pt的Ni纳米线阵列放入氧化炉里在550℃的环境下氧化5小时后得到掺杂Pt的有序NiO纳米线阵列。掺杂后的NiO纳米线阵列对CO和H2等气体的敏感度和稳定性都将有很大的改善。
本发明该通过置换反应直接在水溶液中对Ni纳米线进行掺杂，反应温度低，耗能低，而且可以直接控制溶液浓度和反应温度还达到控制纳米颗粒的大小和数量，简单实用。通过该方法可以得到有序掺杂Pt的NiO纳米线阵列，掺杂后的传感器对CO和H2等气体的敏感度和稳定性都将有很大的改善，而且该方法比较容易控制，利用置换反应-热氧化方法实现了对有序纳米线阵列进行原位的可控掺杂。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种制备原位掺杂Pt的NiO有序纳米线阵列的方法，其特征在于，该方法包括：
在耐高温绝缘衬底上生长一Ni层；
在该Ni层上涂敷光刻胶层，利用电子束光刻在该光刻胶层刻出有序纳米线阵列图形区域，在该有序纳米线阵列图形区域中生长Ni，采用丙酮剥离光刻胶后用离子束刻蚀工艺对Ni层表面进行刻蚀，将衬底表面生长的Ni层刻掉，只留下该有序纳米线阵列图形区域的Ni形成有序Ni纳米线阵列；
将该有序Ni纳米线阵列浸入H2PtCl6溶液中，通过置换反应在Ni纳米线阵列上有Pt被置换出来；
将附有Pt的Ni纳米线阵列在氧化炉里氧化，得到Pt掺杂的有序NiO纳米线阵列。
2.根据权利要求1所述的制备原位掺杂Pt的NiO有序纳米线阵列的方法，其特征在于，所述在耐高温绝缘衬底上生长一Ni层的步骤中，耐高温绝缘衬底为SiO2、Si、Al2O3或陶瓷片。
3.根据权利要求1所述的制备原位掺杂Pt的NiO有序纳米线阵列的方法，其特征在于，所述在耐高温绝缘衬底上生长一Ni层的步骤中，生长的Ni层的厚度在10nm至100nm之间。
4.根据权利要求1所述的制备原位掺杂Pt的NiO有序纳米线阵列的方法，其特征在于，所述在该有序纳米线阵列图形区域中生长Ni的步骤中，生长的Ni的厚度在50nm-5000nm之间。
5.根据权利要求1所述的制备原位掺杂Pt的NiO有序纳米线阵列的方法，其特征在于，所述用离子束刻蚀工艺对Ni层表面进行刻蚀的步骤中，离子束刻蚀的工艺条件为：束流电压250V-500V，束流400mA-700mA。
6.根据权利要求1所述的制备原位掺杂Pt的NiO有序纳米线阵列的方法，其特征在于，所述将该有序Ni纳米线阵列浸入H2PtCl6溶液中，通过置换反应在Ni纳米线阵列上有Pt被置换出来的步骤中，H2PtCl6溶液的摩尔浓度为10-5M-10-3M，浸入H2PtCl6溶液中进行置换反应的时间为30秒至30分钟。
7.根据权利要求1所述的制备原位掺杂Pt的NiO有序纳米线阵列的方法，其特征在于，所述将附有Pt的Ni纳米线阵列在氧化炉里氧化的步骤中，氧化温度为450℃至950℃，氧化时间为3小时至12小时。
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