CN107008330B - 基于催渗原理的NiCoB纳米合金催化剂的制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于催渗原理的NiCoB纳米合金催化剂的制备方法，具体步骤如下：准确称取硼酐和铝粉，将硼酐、铝粉和清洗好的泡沫CoNi合金置入水热反应釜中，加入水搅拌均匀，密封后放入180‑220℃的烘箱中加热80‑100h，自然冷却至室温，取出泡沫CoNi合金；泡沫CoNi合金在开启式管式电炉内以8‑10℃/min的升温速度升至830‑870℃，恒温保持4‑6h，冷却至室温后，取出样品用清洗液清洗后即可得到粘接力良好的NiCoB纳米合金。由于在该工艺中B原子扩散到合金内部形成渗层，故形成的NiCoB合金催化剂和NiCo合金基体有良好的粘接力，不易脱落。
Description
技术领域
本发明属于纳米合金催化剂技术领域，具体涉及一种基于催渗原理的NiCoB纳米合金催化剂的制备方法和应用。
背景技术
NiCoB纳米合金由于具有独特的电子结构和优异的导电性能而被广泛用作NaBH4水解制氢中的催化剂。目前NiCoB纳米合金的制备一般采用化学、电化学或气相沉积的方法合成。用这些方法制备的NiCoB纳米合金都是粘附在NiCo合金基体表面，因此在析氢反应过程中，很容易脱落，这将导致NiCoB纳米合金的催化性能降低。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供一种基于催渗原理的NiCoB纳米合金催化剂的制备方法和应用。
本发明的目的是以下述方式实现的：
基于催渗原理的NiCoB纳米合金催化剂的制备方法，具体步骤如下：
（1）准确称取泡沫CoNi合金，用清洗液超声清洗8-12min；
（2）准确称取硼酐和铝粉，将硼酐、铝粉和清洗好的泡沫CoNi合金置入水热反应釜中，加入水搅拌均匀，密封后放入180-220℃的烘箱中加热80-100h，自然冷却至室温，取出泡沫CoNi合金，洗涤，干燥；
（3）将洗涤、干燥后的泡沫CoNi合金在开启式管式电炉内以8-10℃/min 的升温速度升至830-870℃，恒温保持4-6h，整个反应过程在氮气保护下进行；
（4）冷却至室温后，取出样品用清洗液清洗后即可得到粘接力良好的NiCoB纳米合金；
所述泡沫CoNi合金中Co和Ni的质量比为7:3-9:1，泡沫CoNi合金与硼酐的质量比为(2-3):1，铝粉的质量为硼酐质量的5%-10%。
所述泡沫CoNi合金中Co和Ni的质量比为7:3或9:1。
所述泡沫CoNi合金与硼酐的质量比为2:1。
所述清洗液为丙酮。
利用上述的基于催渗原理的NiCoB纳米合金催化剂的制备方法制备的NiCoB纳米合金催化剂在催化NaBH4水解制氢中的应用。
相对于现有技术，本发明采用新工艺，经过步骤（2）后，活性B原子粘附在泡沫CoNi合金表面，经过步骤（3）后，活性B原子扩散到泡沫CoNi合金内部，分别形成CoB、NiB相，最终形成NiCoB合金。由于在该工艺中B原子扩散到合金内部形成渗层，故形成的NiCoB合金催化剂和NiCo合金基体有良好的粘接力，不易脱落。
附图说明
图1是本发明制备的NiCoB纳米合金SEM形貌（200×）。
图2是本发明制备的NiCoB纳米合金SEM形貌（7000×）。
图3是图2中光标处能谱图。
图4是不同制备工艺制得的NiCoB催化剂的析氢速率。
具体实施方式
实施例1：
基于催渗原理的NiCoB纳米合金催化剂的制备方法，具体步骤如下：
（1）准确称取泡沫CoNi合金，用清洗液超声清洗8-12min；
（2）准确称取硼酐和铝粉，将硼酐、铝粉和清洗好的泡沫CoNi合金置入水热反应釜中，加入水搅拌均匀，密封后放入180-220℃的烘箱中加热80-100h，自然冷却至室温，取出泡沫CoNi合金，洗涤，干燥；
（3）将洗涤、干燥后的泡沫CoNi合金在开启式管式电炉内以8-10℃/min 的升温速度升至830-870℃，恒温保持4-6h，整个反应过程在氮气保护下进行；
（4）冷却至室温后，取出样品用清洗液清洗后即可得到粘接力良好的NiCoB纳米合金；
泡沫CoNi合金中Co和Ni的质量比为7:3-9:1，泡沫CoNi合金与硼酐的质量比为(2-3):1，铝粉的质量为硼酐质量的5%-10%。
泡沫CoNi合金中Co和Ni的质量比为7:3或9:1。
泡沫CoNi合金与硼酐的质量比为2:1。
清洗液为丙酮。
利用上述的基于催渗原理的NiCoB纳米合金催化剂的制备方法制备的NiCoB纳米合金催化剂在催化NaBH4水解制氢中的应用。
实施例2：
基于催渗原理的NiCoB纳米合金催化剂的制备方法，具体步骤如下：
（1）准确称取泡沫CoNi合金，用丙酮超声清洗8min；
（2）准确称取硼酐和铝粉，将硼酐、铝粉和清洗好的泡沫CoNi合金置入水热反应釜中，加入水搅拌均匀，密封后放入180℃的烘箱中加热80h，自然冷却至室温，取出泡沫CoNi合金，洗涤，干燥；
（3）将洗涤、干燥后的泡沫CoNi合金在开启式管式电炉内以8℃/min 的升温速度升至830℃，恒温保持4h，整个反应过程在氮气保护下进行；
（4）冷却至室温后，取出样品用丙酮清洗后即可得到粘接力良好的NiCoB纳米合金；
泡沫CoNi合金中Co和Ni的质量比为7:3，泡沫CoNi合金与硼酐的质量比为2:1，铝粉的质量为硼酐质量的5%。
实施例3：
基于催渗原理的NiCoB纳米合金催化剂的制备方法，具体步骤如下：
（1）准确称取泡沫CoNi合金，用丙酮超声清洗9min；
（2）准确称取硼酐和铝粉，将硼酐、铝粉和清洗好的泡沫CoNi合金置入水热反应釜中，加入水搅拌均匀，密封后放入190℃的烘箱中加热85h，自然冷却至室温，取出泡沫CoNi合金，洗涤，干燥；
（3）将洗涤、干燥后的泡沫CoNi合金在开启式管式电炉内以8.5℃/min 的升温速度升至840℃，恒温保持4.5h，整个反应过程在氮气保护下进行；
（4）冷却至室温后，取出样品用丙酮清洗后即可得到粘接力良好的NiCoB纳米合金；
泡沫CoNi合金中Co和Ni的质量比为8:3，泡沫CoNi合金与硼酐的质量比为2.2:1，铝粉的质量为硼酐质量的6%。
实施例4：
基于催渗原理的NiCoB纳米合金催化剂的制备方法，具体步骤如下：
（1）准确称取泡沫CoNi合金，用丙酮超声清洗10min；
（2）准确称取硼酐和铝粉，将硼酐、铝粉和清洗好的泡沫CoNi合金置入水热反应釜中，加入水搅拌均匀，密封后放入200℃的烘箱中加热90h，自然冷却至室温，取出泡沫CoNi合金，洗涤，干燥；
（3）将洗涤、干燥后的泡沫CoNi合金在开启式管式电炉内以9℃/min 的升温速度升至850℃，恒温保持5h，整个反应过程在氮气保护下进行；
（4）冷却至室温后，取出样品用丙酮清洗后即可得到粘接力良好的NiCoB纳米合金；
泡沫CoNi合金中Co和Ni的质量比为8:2，泡沫CoNi合金与硼酐的质量比为2.5:1，铝粉的质量为硼酐质量的7%。
实施例5：
基于催渗原理的NiCoB纳米合金催化剂的制备方法，具体步骤如下：
（1）准确称取泡沫CoNi合金，用丙酮超声清洗11min；
（2）准确称取硼酐和铝粉，将硼酐、铝粉和清洗好的泡沫CoNi合金置入水热反应釜中，加入水搅拌均匀，密封后放入210℃的烘箱中加热95h，自然冷却至室温，取出泡沫CoNi合金，洗涤，干燥；
（3）将洗涤、干燥后的泡沫CoNi合金在开启式管式电炉内以9.5℃/min 的升温速度升至860℃，恒温保持5.5h，整个反应过程在氮气保护下进行；
（4）冷却至室温后，取出样品用丙酮清洗后即可得到粘接力良好的NiCoB纳米合金；
泡沫CoNi合金中Co和Ni的质量比为9:2，泡沫CoNi合金与硼酐的质量比为2.8:1，铝粉的质量为硼酐质量的8%。
实施例6：
基于催渗原理的NiCoB纳米合金催化剂的制备方法，具体步骤如下：
（1）准确称取泡沫CoNi合金，用丙酮超声清洗12min；
（2）准确称取硼酐和铝粉，将硼酐、铝粉和清洗好的泡沫CoNi合金置入水热反应釜中，加入水搅拌均匀，密封后放入220℃的烘箱中加热100h，自然冷却至室温，取出泡沫CoNi合金，洗涤，干燥；
（3）将洗涤、干燥后的泡沫CoNi合金在开启式管式电炉内以10℃/min 的升温速度升至870℃，恒温保持6h，整个反应过程在氮气保护下进行；
（4）冷却至室温后，取出样品用丙酮清洗后即可得到粘接力良好的NiCoB纳米合金；
泡沫CoNi合金中Co和Ni的质量比为9:1，泡沫CoNi合金与硼酐的质量比为3:1，铝粉的质量为硼酐质量的10%。
实施例7：
基于催渗原理的NiCoB纳米合金催化剂的制备方法，具体步骤如下：
（1）准确称取泡沫CoNi合金，用丙酮超声清洗10min；
（2）准确称取硼酐和铝粉，将硼酐、铝粉和清洗好的泡沫CoNi合金置入水热反应釜中，加入水搅拌均匀，密封后放入200℃的烘箱中加热96h，自然冷却至室温，取出泡沫CoNi合金，洗涤，干燥；
（3）将洗涤、干燥后的泡沫CoNi合金在开启式管式电炉内以10℃/min 的升温速度升至850℃，恒温保持5h，整个反应过程在氮气保护下进行；
（4）冷却至室温后，取出样品用丙酮清洗后即可得到粘接力良好的NiCoB纳米合金，测试结果如图1-4和表1所示；
泡沫CoNi合金中Co和Ni的质量比为9:1，泡沫CoNi合金与硼酐的质量比为2:1，铝粉的质量为硼酐质量的8%。
由图1-2可知，本发明在泡沫CoNi合金上制备出蠕虫状的合金；由图3和表1可知，蠕虫状的合金即为NiCoB纳米合金催化剂。
将本发明制备的NiCoB纳米合金催化剂和传统方法制备的NiCoB合金催化剂同时用于催化NaBH4水解制氢的反应，其析氢速率如图4所示。由图4可知，本发明制备的NiCoB纳米合金催化剂与传统方法制备的NiCoB合金催化剂相比，具有更加优异的催化析氢性能。
以上所述的仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明整体构思前提下，还可以作出若干改变和改进，这些也应该视为本发明的保护范围。
Claims (5)
1.基于催渗原理的NiCoB纳米合金催化剂的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：
（1）准确称取泡沫CoNi合金，用清洗液超声清洗8-12min；
（2）准确称取硼酐和铝粉，将硼酐、铝粉和清洗好的泡沫CoNi合金置入水热反应釜中，加入水搅拌均匀，密封后放入180-220℃的烘箱中加热80-100h，自然冷却至室温，取出泡沫CoNi合金，洗涤，干燥；
（3）将洗涤、干燥后的泡沫CoNi合金在开启式管式电炉内以8-10℃/min 的升温速度升至830-870℃，恒温保持4-6h，整个反应过程在氮气保护下进行；
（4）冷却至室温后，取出样品用清洗液清洗后即可得到粘接力良好的NiCoB纳米合金；
所述泡沫CoNi合金中Co和Ni的质量比为7:3-9:1，泡沫CoNi合金与硼酐的质量比为(2-3):1，铝粉的质量为硼酐质量的5%-10%。
2.根据权利要求1所述的基于催渗原理的NiCoB纳米合金催化剂的制备方法，其特征在于：所述泡沫CoNi合金中Co和Ni的质量比为7:3或9:1。
3.根据权利要求1所述的基于催渗原理的NiCoB纳米合金催化剂的制备方法，其特征在于：所述泡沫CoNi合金与硼酐的质量比为2:1。
4.根据权利要求1所述的基于催渗原理的NiCoB纳米合金催化剂的制备方法，其特征在于：所述清洗液为丙酮。
5.利用权利要求1所述的基于催渗原理的NiCoB纳米合金催化剂的制备方法制备的NiCoB纳米合金催化剂在催化NaBH4水解制氢中的应用。
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Non-Patent Citations (1)
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|---|
| Two － stage gas boriding of Nisil in N;Kulka M，Makuch N，Poplawski M;《Surface and Coatings Technology》;Elsevier Science;20140204;第78-86页 |
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