CN105036798B - 浸渍结合冷冻干燥技术制备多孔陶瓷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了浸渍结合冷冻干燥技术制备多孔陶瓷的方法,具体为：1)制备浸渍用浆料T1和冷冻干燥用浆料T2；2)用浆料T1浸渍海绵制备多孔支架；3)浆料T2浸渍多孔支架结合冷冻制备多孔陶瓷冻结体；4)对多孔陶瓷冻结体冷冻、干燥、烧结，得到多孔陶瓷。本发明在冷冻干燥致孔技术的基础上，将浸渍技术和冷冻干燥工艺相结合，最后经过烧结，得到具有高强度、高通孔孔隙率的多孔陶瓷，且孔尺寸、方向可控，解决了现有技术制备的多孔陶瓷强度不佳，多孔陶瓷孔不可控以及通孔孔隙率不高的问题，对于获得高强度、高通孔孔隙率以及孔可控多孔陶瓷材料具有重要的价值。
Description
技术领域
本发明属于多孔陶瓷制备领域，涉及浸渍结合冷冻干燥技术制备多孔陶瓷的方法。
背景技术
多孔陶瓷是一种由相互贯通或封闭的孔洞构成网络结构的陶瓷材料。多孔陶瓷，它的主要功能在于巨大的气孔率、气孔表面以及可调节的气孔形状，气孔孔径及其在三维空间的分布、连通等，具有一定的强度、形状和其它陶瓷基体的性能.以及主要利用其巨大的比表面积和独特的物理表面特性，对液体、气体介质有选择透过性，能量吸收或阻尼特性，加上陶瓷材料本身独有的耐高温、耐腐蚀等优异特性，使多孔陶瓷在气体液体过滤、净化分离、化工催化载体、高级保温材料、生物植入材料、吸声减震和传感器材料等诸多领域具有广泛的应用前景。
目前多孔陶瓷在满足高的通孔孔隙率、高强度、孔可控等要求方面仍存在尚待解决的问题。一方面，多孔陶瓷的通孔孔隙率越高，强度越低。另一方面，可控孔多孔陶瓷的制备过程相对复杂,且技术条件要求较高，可控孔多孔陶瓷拥有许多无序孔多孔陶瓷所不具备的特性。因此，寻求一种高的通孔孔隙率、高强度、孔可控的多孔陶瓷制备方法是目前多孔陶瓷领域追求的目标，也是多孔陶瓷研究领域的热点和难点。
中国专利《一种多孔材料的制备方法》(申请号：201110392527.X，公开号：102517469B，公开日：2013.05.22)公开了一种多孔材料的制备方法，与传统制备多孔材料的工艺相比，其优点在于：一方面，制备的多孔材料强度高、孔隙小、分布均匀，气孔率的高低可以通过糖体的含量来调节；另一方面，调节相关工艺参数可以制备各种多孔材料；但其多孔陶瓷孔不可控。
中国专利《一种氧化铝纳米多孔隔热材料的制备方法》(申请号：201110331274.5，公开号：102503508B，公开日：2013.10.30)公开了一种氧化铝纳米多孔隔热材料的制备方法，是将纳米氧化铝粉体利用机械分散和化学分散结合的方法均匀分散在乙醇等有机溶剂中，配制成均匀的有机悬浮液，然后再向上述有机悬浮液中逐滴加入一定量配制好的凝胶剂，加入一定配比的催化剂，使得凝胶剂发生缩聚反应，体系凝胶。所得湿凝胶经静置老化、无水乙醇溶剂置换后，在常压或者超临界条件下干燥即可得到氧化铝的气凝胶隔热材料，但其工艺过于复杂，且制备出的多孔陶瓷孔不可控。
中国专利《利用变性淀粉制备多孔陶瓷的方法》(申请号：200610124005.0，公开号：100427435C，公开日：2008.10.22)公开了一种利用变性淀粉制备多孔陶瓷的方法，该发明巧妙的利用变性淀粉颗粒的溶胀特性，将多孔陶瓷的原位凝固成型和致孔工艺能有机的结合起来，实现了对多孔陶瓷空穴结构、尺寸的精确控制，从而建立了一种多功能的多孔陶瓷制备技术，但其制备出的多孔陶瓷抗压强度较低，通孔孔隙率不高。
中国专利《一种纳米孔结构硅硼碳氮多孔陶瓷制备方法》(申请号：201410079851.X，公开号：103896589B，公开日：2015.04.29)公开了一种纳米孔结构硅硼碳氮多孔陶瓷的制备方法，该发明由三氯化硼、苯胺、二甲基硅油按比例1：1：2.5均匀混合，加热下反应制得有机先驱体。再将纳米聚丙烯腈纤维浸渍于有机先驱体中并在一定温度下保温。最后将这种混合物置于高纯氮气气氛下烧结，保温结束后随炉冷却至室温。经过高温氮化处理后，其中的聚丙烯腈纤维被刻蚀掉，形成纳米孔结构的硅硼碳氮(Si-B-C-N)多孔陶瓷，但其制备出的多孔陶瓷强度较低，且多孔孔不可控。
发明内容
本发明的目的是提供一种浸渍结合冷冻干燥技术制备多孔陶瓷的方法，解决了现有技术制备的多孔陶瓷强度不佳，多孔陶瓷孔不可控以及通孔孔隙率不高的问题。
本发明所采用的技术方案是，浸渍结合冷冻干燥技术制备多孔陶瓷的方法，具体按以下步骤实施：
步骤1，制备浆料：
在溶剂中依次加入分散剂和陶瓷颗粒，混合均匀，得到浸渍用浆料T1；
在溶剂中依次加入分散剂和陶瓷颗粒，混合均匀，得到冷冻干燥用浆料T2；
步骤2，制备多孔支架：
将海绵放入浆料T1中浸渍，然后在室温下晾干，得到多孔支架生坯；对多孔支架生坯进行预烧，得到多孔支架；
步骤3，浸渍结合冷冻制备多孔陶瓷冻结体：
将步骤2制得的多孔支架在步骤1制得的冷冻干燥用浆料T2中浸渍、冻结，得到多孔陶瓷冻结体；
步骤4，冷冻、干燥、烧结：
将步骤3制得的多孔陶瓷冻结体，在真空环境下冷冻干燥，得到多孔坯体；将多孔坯体烧结，即得多孔陶瓷。
本发明的特点还在于，
步骤1浸渍用浆料T1和冷冻干燥用浆料T2所用溶剂、分散剂、陶瓷颗粒的体积比均为4000～9500：495～4750：1000。
步骤1中溶剂为水、叔丁醇、莰烯、水-叔丁醇溶液、叔丁醇-莰烯溶液中的任意一种。
步骤1中陶瓷颗粒为金属氧化物，金属氮化物、羟基磷灰石、磷酸三钙、粘土、碳化硅、金刚砂和堇青石中的任意一种或任意几种的混合物。
步骤1中分散剂为聚丙烯酸盐、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇缩丁醛和柠檬酸中的任意一种。
步骤2中海绵放入浆料T1中浸渍三次，每次半分钟；预烧温度为浸渍用浆料T1中陶瓷颗粒正常烧结温度以下的200～400℃。
步骤3具体为：将步骤2制得的多孔支架在低温环境中预冻，待多孔支架过冷之后放入与其等大小的模具中，然后将步骤1制得的冷冻干燥用浆料T2倒入模具中，待浆料T2凝固，即得到多孔陶瓷冻结体。
预冻温度为-100～0℃。
本发明的有益效果是，本发明在冷冻干燥致孔技术的基础上，将浸渍技术和冷冻干燥工艺相结合，最后经过烧结，得到具有高强度、高通孔孔隙率的多孔陶瓷，且孔尺寸、方向可控，解决了现有技术制备的多孔陶瓷强度不佳，多孔陶瓷孔不可控以及通孔孔隙率不高的问题，对于获得高强度、高通孔孔隙率以及孔可控多孔陶瓷材料具有重要的价值。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明提供了浸渍结合冷冻干燥技术制备多孔陶瓷的方法，具体按以下步骤实施：
步骤1，制备浆料：
在溶剂中依次加入分散剂和陶瓷颗粒，混合得到陶瓷浆料，再在球磨机上球磨12h，得到浸渍用浆料T1；
在溶剂中依次加入分散剂和陶瓷颗粒，混合得到陶瓷浆料，再在球磨机上球磨12h，得到冷冻干燥用浆料T2；
溶剂、陶瓷颗粒和分散剂的体积比为4000～9500：495～4750：1000；溶剂为水、叔丁醇、莰烯、水-叔丁醇溶液、叔丁醇-莰烯溶液中的任意一种；陶瓷颗粒为金属氧化物，金属氮化物、羟基磷灰石、磷酸三钙、粘土、碳化硅、金刚砂和堇青石中的任意一种或任意几种的混合物；分散剂为聚丙烯酸盐、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇缩丁醛和柠檬酸中的任意一种。
步骤2，制备多孔支架：
将具有一定形状的海绵放入浆料T1中浸渍三次，每次半分钟，然后在室温下晾干即可得到多孔支架生坯；对多孔支架生坯进行预烧，预烧温度为浸渍用浆料T1中陶瓷颗粒正常烧结温度以下的200～400℃，得到多孔支架。
步骤3，浸渍结合冷冻制备多孔陶瓷冻结体：
将步骤2制得的多孔支架放入低温环境中，在-100～0℃下进行预冻。待多孔支架过冷之后，即温度降至溶剂凝固点下50℃，放入与其等大小的模具中，然后将步骤1制得的冷冻干燥用浆料T2倒入模具中，待浆料T2凝固，即得到多孔陶瓷冻结体。
步骤：
将步骤3制得的多孔陶瓷冻结体，在真空环境下冷冻干燥，使多孔陶瓷冻结体中的溶剂结晶体升华，得到多孔坯体；然后将多孔坯体在800～1800℃烧结，即得多孔陶瓷。
本发明在冷冻干燥致孔技术的基础上，将浸渍技术和冷冻干燥工艺相结合，最后经过烧结，得到具有高强度高通孔孔隙率的多孔陶瓷，且孔尺寸、方向可控，解决了现有技术制备的多孔陶瓷强度不佳，多孔陶瓷孔不可控以及通孔孔隙率不高的问题。对于获得高强度、高通孔孔隙率以及孔可控多孔陶瓷材料具有重要的价值。
实施例1
制备多孔ZrO2陶瓷材料：
按体积比4000：495：1000分别量取莰烯、聚乙烯醇缩丁醛和ZrO2陶瓷颗粒，混合均匀球磨12小时，得到浸渍用浆料T1；按体积比4000：495：1000分别量取莰烯、聚乙烯醇缩丁醛和ZrO2陶瓷颗粒，混合均匀后球磨12小时，得到冷冻干燥用浆料T2；
将边长为30mm的立方体海绵放入浸渍用浆料T1中浸渍三次，每次半分钟，浸渍完成之后取出在室温下晾干即得到多孔支架生坯，将多孔支架生坯在1000℃进行预烧；将预烧得到的多孔支架放入同样尺寸的模具中，将其预冻到0℃，然后将冷冻干燥用浆料T2迅速倒入模具中，待冻结之后，即可得到所需多孔陶瓷冻结体；在真空环境中对多孔陶瓷冻结体进行冷冻干燥，使得多孔陶瓷冻结体中的水结晶体升华，得到多孔坯体；将多孔坯体在1350℃烧结，即得多孔ZrO2陶瓷材料。
实施例2
制备多孔TiO2陶瓷材料：
按体积比5000：675：1000分别量取叔丁醇、聚乙烯吡咯烷酮和TiO2陶瓷颗粒，混合均匀球磨12小时得到浸渍用浆料T1；按体积比4500：1200：1000分别量取叔丁醇、聚乙烯吡咯烷酮和TiO2陶瓷颗粒，混合均匀球磨12小时得到冷冻干燥用浆料T2；
将直径为5mm高5mm的圆柱状海绵放入浸渍用浆料T1中浸渍三次，每次半分钟，浸渍完成之后取出在室温下晾干之后即得到多孔支架生坯，将多孔支架生坯在600℃进行预烧；将预烧得到的多孔支架放入同样尺寸的模具中，将其预冻到-20℃，然后将冷冻干燥用浆料T2迅速倒入模具中，待冻结之后，即可得到所需多孔陶瓷冻结体；在真空环境中对多孔陶瓷冻结体进行冷冻干燥，使得多孔陶瓷冻结体中的水结晶体升华，得到多孔坯体；将多孔坯体在800℃烧结，即得多孔TiO2陶瓷材料。
实施例3
制备多孔Al2O3陶瓷材料：
按体积比9000：4750：1000分别量取水-叔丁醇溶液、柠檬酸和Al2O3陶瓷颗粒，混合均匀球磨12小时得到浸渍用浆料T1；按体积比7000：3500：1000分别量取水-叔丁醇溶液、柠檬酸和Al2O3陶瓷颗粒，混合均匀球磨12小时得到冷冻干燥用浆料T2；
将直径为12mm高22mm的圆柱状海绵放入浸渍用浆料T1中浸渍三次，每次半分钟，浸渍完成之后取出在室温下晾干之后即得到多孔支架生坯，将多孔支架生坯在1400℃进行预烧；将预烧得到的多孔支架放入同样尺寸的模具中，将其预冻到-100℃，然后将冷冻干燥用浆料T2迅速倒入模具中，待冻结之后，即可得到所需多孔陶瓷冻结体；在真空环境中对多孔陶瓷冻结体进行冷冻干燥，使得多孔陶瓷冻结体中的水结晶体升华，得到多孔坯体；将梯度多孔坯体在1800℃烧结，即得多孔Al2O3陶瓷材料。
实施例4
制备多孔羟基磷灰石陶瓷：
按体积比5000：2700：1000分别量取水、聚丙烯酸钠和羟基磷灰石陶瓷颗粒，混合均匀球磨12小时得到浸渍用浆料T1，按体积比8100：3200：1000分别量取叔丁醇-莰烯溶液、聚乙烯醇缩丁醛和磷酸三钙陶瓷颗粒，混合均匀后球磨12小时得到得到浸渍液T2；
将长宽高分别为4mm、5mm、6mm的长方形海绵放入浸渍用浆料T1中浸渍三次，每次半分钟，浸渍完成之后取出在室温下晾干之后即得到多孔支架生坯，将多孔支架生坯在1000℃进行预烧；将预烧得到的多孔支架放入同样尺寸的模具中，将其预冻到-80℃，然后将冷冻干燥用浆料T2迅速倒入模具中，待冻结之后，即可得到所需多孔陶瓷冻结体；在真空环境中对多孔陶瓷冻结体进行冷冻干燥，使得多孔陶瓷冻结体中的水结晶体升华，得到多孔坯体；将多孔坯体在1250℃烧结，即得多孔羟基磷灰石陶瓷材料。
在陶瓷颗粒、溶剂、分散剂相同的情况下，本发明实施例1、2、3制备的多孔陶瓷与一般方法制备的多孔陶瓷的压缩强度对比，如下表所示。
由表1可以看出，与一般方法相比，浸渍结合冷冻干燥法制备的多孔陶瓷压缩强度明显较高，这是因为同等条件下，浸渍结合冷冻干燥法制备出来的多孔陶瓷由于浸渍制备出的生坯起到了支架的作用，使得压缩强度大大提高。浸渍结合冷冻干燥法制备出来的多孔陶瓷其通孔孔隙率可以通过配制浆料的固含量来控制，孔的形貌、大小可以通过特定的定向冷源和冷冻速率来实现。
Claims (4)
1.浸渍结合冷冻干燥技术制备多孔陶瓷的方法，其特征在于，具体按以下步骤实施：
步骤1，制备浆料：
在溶剂中依次加入分散剂和陶瓷颗粒，混合均匀，得到浸渍用浆料T1；
在溶剂中依次加入分散剂和陶瓷颗粒，混合均匀，得到冷冻干燥用浆料T2；
浸渍用浆料T1和冷冻干燥用浆料T2所用溶剂、分散剂、陶瓷颗粒的体积比均为4000～9500：495～4750：1000；
步骤2，制备多孔支架：
将海绵放入浆料T1中浸渍三次，每次半分钟，然后在室温下晾干，得到多孔支架生坯；对多孔支架生坯进行预烧，预烧温度为浸渍用浆料T1中陶瓷颗粒正常烧结温度以下的200～400℃，得到多孔支架；
步骤3，浸渍结合冷冻制备多孔陶瓷冻结体：
将步骤2制得的多孔支架在步骤1制得的冷冻干燥用浆料T2中浸渍、冻结，得到多孔陶瓷冻结体，具体为：将步骤2制得的多孔支架在低温环境中预冻，预冻温度为-100～0℃；待多孔支架过冷之后放入与其等大小的模具中，然后将步骤1制得的冷冻干燥用浆料T2倒入模具中，待浆料T2冻结之后，即得到多孔陶瓷冻结体；
步骤4，冷冻、干燥、烧结：
将步骤3制得的多孔陶瓷冻结体，在真空环境下冷冻干燥，得到多孔坯体；将多孔坯体烧结，即得多孔陶瓷。
2.根据权利要求1所述的浸渍结合冷冻干燥技术制备多孔陶瓷的方法，其特征在于，步骤1中所述溶剂为水、叔丁醇、莰烯、水-叔丁醇溶液、叔丁醇-莰烯溶液中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的浸渍结合冷冻干燥技术制备多孔陶瓷的方法，其特征在于，步骤1中所述陶瓷颗粒为金属氧化物，金属氮化物、羟基磷灰石、磷酸三钙、粘土、碳化硅、金刚砂和堇青石中的任意一种或任意几种的混合物。
4.根据权利要求1所述的浸渍结合冷冻干燥技术制备多孔陶瓷的方法，其特征在于，步骤1中所述分散剂为聚丙烯酸盐、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇缩丁醛和柠檬酸中的任意一种。
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