CN102417366A - 一种孔梯度碳化硅多孔陶瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种孔梯度碳化硅多孔陶瓷及其制备技术，属于多孔陶瓷材料制备技术领域。包括聚碳硅烷和碳化硅粉体，以碳化硅粉体的总质量为100份计算，聚碳硅烷含量为2～10份；还可以包括碳粉，加入的碳粉的含量为5～15份；碳化硅粉体且由细碳化硅粉体、粗碳化硅粉体或细碳化硅粉体和粗碳化硅粉体的混合物组成。本发明可以在低温下制备出孔梯度碳化硅多孔陶瓷；可以制备出各种形状的多孔陶瓷；陶瓷先驱体具有较高的陶瓷产率；所制备的孔梯度碳化硅多孔陶瓷具有可控的三维连通孔，且孔分布具有可设计性；可以制备尺寸较大的孔梯度碳化硅多孔陶瓷。
Description
技术领域
本发明涉及一种孔梯度碳化硅多孔陶瓷及其制备技术，属于多孔陶瓷材料制备技术领域。
背景技术
碳化硅多孔陶瓷具有耐高温、抗氧化、抗热震、耐腐蚀等优异性能，在过滤器、催化剂载体、热交换器、电极、传感器等领域都具有非常广阔的应用前景。碳化硅多孔陶瓷的制备工艺一般有部分烧结法、发泡法、有机泡沫浸渍法、溶胶-凝胶法等。孔梯度陶瓷是多孔陶瓷的一种。它和传统的均匀材料相比，具有明显的不均匀性，因而材料的孔隙率、孔径、强度在材料的厚度方向呈现出独特的分布状态。
中国专利申请(公开号CN101182233A)公开了一种采用冷冻干燥结合流延工艺制备孔梯度多孔陶瓷膜的方法，制备出孔径0.1～100μm且具有定向分布的梯度二氧化钛多孔陶瓷膜。中国专利申请(公开号CN101148360A)公开了光固化快速成型结合凝胶注模工艺制备孔梯度多孔陶瓷的方法。上述方法均容易在烧结过程中生成闭气孔，影响多孔陶瓷的使用效果。
Colombo采用聚合物陶瓷先作为驱体，以聚酰胺脂作为发泡剂，经裂解后获得SiOC多孔陶瓷。2005年Herzgo等采用聚硅氧烷作为前驱体包裹在SiC颗粒表面，在1000℃下裂解后获得碳化硅多孔陶瓷。
发明内容
本发明的目的是为了提出一种孔梯度碳化硅多孔陶瓷及其制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
本发明的一种孔梯度碳化硅多孔陶瓷，包括聚碳硅烷和碳化硅粉体，以碳化硅粉体的总质量为100份计算，聚碳硅烷含量为2～10份；
还可以包括碳粉，加入的碳粉的含量为5～15份；其中，聚碳硅烷为先驱体，碳化硅粉体为骨架，且由细碳化硅粉体、粗碳化硅粉体或细碳化硅粉体和粗碳化硅粉体的混合物组成，碳粉为造孔剂；当碳化硅粉体为细碳化硅粉体和粗碳化硅粉体的混合物时粗碳化硅粉体与细碳化硅粉体的粒度之比大于等于7。
本发明的一种孔梯度碳化硅多孔陶瓷的制备方法，具体步骤为：
1)将碳化硅粉体和聚碳硅烷加入到二甲苯溶液中，还可以将碳粉也加入到二甲苯溶液中，然后球磨混合3h，得到混浊液；然后除去混浊液中的溶剂，研磨并过100目筛，得到包覆有聚碳硅烷的碳化硅粉体或包覆有聚碳硅烷的碳化硅和碳粉的混合粉体；
2)改变碳化硅粉体中细碳化硅粉体和粗碳化硅粉体的质量比例关系及碳粉的添加量，重复步骤1)所述过程，得到包覆有聚碳硅烷的碳化硅粉体或包覆有聚碳硅烷的碳化硅和碳粉的混合粉体；
3)将步骤1)和步骤2)得到的包覆有聚碳硅烷的碳化硅粉体或包覆有聚碳硅烷的碳化硅和碳粉的混合粉体按顺序放入金属模具中，在30～70MPa的压力下干压成型，保压2～5min，脱模，得到梯度碳化硅多孔陶瓷素坯；
4)将步骤3)中得到的梯度碳化硅多孔陶瓷素坯以1～5℃/min升温速率升至900～1100℃，在惰性气氛保护下进行裂解1～2h，然后以1～5℃/min降温速率降至室温，获得梯度碳化硅多孔陶瓷中间体，然后将梯度碳化硅多孔陶瓷中间体在空气中以1～5℃/min升温速率升温至650～850℃，保温3～5h，氧化去除碳粉造孔剂，即得到梯度碳化硅多孔陶瓷。
本发明所制备的孔梯度碳化硅多孔陶瓷孔隙率在25％～59％之间，且梯度分布方式可调。
根据上述方法制得的孔梯度碳化硅多孔陶瓷孔隙率呈梯度分布，且分布方式可通过添加顺序控制；用该方法制备的孔梯度碳化硅多孔陶瓷具有可控孔隙率分布，孔与孔之间呈三维连通状态，克服了现有孔梯度碳化硅多孔陶瓷由于烧结过程中不同部位收缩差异较大而导致开裂的问题，可以制备尺寸较大的孔梯度碳化硅多孔陶瓷。
本发明不仅局限于孔梯度碳化硅多孔陶瓷的制备，也可用于氧化铝、氮化硅、氧化锆多孔陶瓷制备。
有益效果
本发明可以在低温下制备出孔梯度碳化硅多孔陶瓷；可以制备出各种形状的多孔陶瓷；陶瓷先驱体具有较高的陶瓷产率；所制备的孔梯度碳化硅多孔陶瓷具有可控的三维连通孔，且孔分布具有可设计性；可以制备尺寸较大的孔梯度碳化硅多孔陶瓷。
附图说明
图1是实施例2中梯度碳化硅多孔陶瓷素坯的成份分布示意图；
图2是实施例2中步骤1)和步骤2)制备的包覆有聚碳硅烷的碳化硅粉体的显微形貌图；
图3是是实施例2中步骤2)和步骤3)制备的包覆有聚碳硅烷的碳化硅和碳粉的混合粉体的显微形貌图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种孔梯度碳化硅多孔陶瓷的制备方法，以所添加的碳化硅粉体的总质量为100份计算，具体步骤为：
1)将20份10μm的细碳化硅粉体、80份粗碳化硅粉体和5份聚碳硅烷加入到二甲苯溶液中，然后球磨混合3h，得到混浊液；然后除去混浊液中的溶剂，得到包覆有聚碳硅烷的碳化硅粉体，研磨并过100目筛；
2)将40份10μm的细碳化硅粉体、60份粗碳化硅粉体和5份聚碳硅烷加入到二甲苯溶液中，然后球磨混合3h，得到混浊液；然后除去混浊液中的溶剂，得到包覆有聚碳硅烷的碳化硅粉体，研磨并过100目筛；
3)将100份10μm的细碳化硅粉体和5份聚碳硅烷加入到二甲苯溶液中，然后球磨混合3h，得到混浊液；然后除去混浊液中的溶剂，得到包覆有聚碳硅烷的碳化硅粉体，研磨并过100目筛；
4)将100份10μm的细碳化硅粉体、5份碳粉和5份聚碳硅烷加入到二甲苯溶液中，然后球磨混合3h，得到混浊液；然后除去混浊液中的溶剂，得到包覆有聚碳硅烷的碳化硅和碳粉的混合粉体，研磨并过100目筛；
5)将步骤1)、步骤2)、步骤3)和步骤4)得到的粉体按顺序铺入金属模具中，在40MPa的压力下干压成型，保压5min，脱模，得到梯度碳化硅多孔陶瓷素坯；成份分布如图1所示；
6)将步骤5)中得到的梯度碳化硅多孔陶瓷素坯以1℃/min升温速率升至1000℃，在氩气气氛保护下进行裂解1.5h，然后以5℃/min降温速率降至室温，获得梯度碳化硅多孔陶瓷中间体，然后将梯度碳化硅多孔陶瓷中间体在空气中以3℃/min升温速率升温至800℃，保温4h，氧化去除碳粉造孔剂，即得到梯度碳化硅多孔陶瓷。
采用上述方法制备的孔梯度碳化硅多孔陶瓷孔隙率呈梯度分布状态，由上至下孔隙率分别为25％、34％、51％、59％。
实施例2
一种孔梯度碳化硅多孔陶瓷的制备方法，以所添加的碳化硅粉体的总质量为100份计算，具体步骤为：
1)将20份10μm的细碳化硅粉体、80份粗碳化硅粉体和5份聚碳硅烷加入到二甲苯溶液中，然后球磨混合3h，得到混浊液；然后除去混浊液中的溶剂，得到包覆有聚碳硅烷的碳化硅粉体，研磨并过100目筛；如图2中左侧部分；
2)将100份10μm的细碳化硅粉体和5份聚碳硅烷加入到二甲苯溶液中，然后球磨混合3h，得到混浊液；然后除去混浊液中的溶剂，得到包覆有聚碳硅烷的碳化硅粉体，研磨并过100目筛；如图2中右侧部分和图3中左侧部分；
3)将100份10μm的细碳化硅粉体、5份碳粉和5份聚碳硅烷加入到二甲苯溶液中，然后球磨混合3h，得混浊液；然后除去混浊液中的溶剂，得包覆有聚碳硅烷的碳化硅和碳粉的混合粉体，研磨并过100目筛；如图3中右侧部分；
4)将步骤1)、步骤2)和步骤3)得到的粉体按顺序铺入金属模具中，在40MPa的压力下干压成型，保压5min，脱模，得到梯度碳化硅多孔陶瓷素坯；
5)将步骤4)中得到的梯度碳化硅多孔陶瓷素坯以1℃/min升温速率升至1050℃，在氩气气氛保护下进行裂解1.5h，然后以5℃/min降温速率降至室温，获得梯度碳化硅多孔陶瓷中间体，然后将梯度碳化硅多孔陶瓷中间体在空气中以3℃/min升温速率升温至800℃，保温4h，氧化去除碳粉造孔剂，即得到梯度碳化硅多孔陶瓷。
采用上述方法制备的孔梯度碳化硅多孔陶瓷孔隙率呈梯度分布状态，由上至下孔隙率分别为25％、51％、59％。
实施例3
一种孔梯度碳化硅多孔陶瓷的制备方法，以所添加的碳化硅粉体的总质量为100份计算，具体步骤为：
1)将20份10μm的细碳化硅粉体、80份粗碳化硅粉体和5份聚碳硅烷加入到二甲苯溶液中，然后球磨混合3h，得到混浊液；然后除去混浊液中的溶剂，得到包覆有聚碳硅烷的碳化硅粉体，研磨并过100目筛；
2)将100份10μm的细碳化硅粉体和5份聚碳硅烷加入到二甲苯溶液中，然后球磨混合3h，得到混浊液；然后除去混浊液中的溶剂，得到包覆有聚碳硅烷的碳化硅粉体，研磨并过100目筛；
3)将100份10μm的细碳化硅粉体、5份碳粉和5份聚碳硅烷加入到二甲苯溶液中，然后球磨混合3h，得到混浊液；然后除去混浊液中的溶剂，得到包覆有聚碳硅烷的碳化硅和碳粉的混合粉体，研磨并过100目筛；
4)将100份10μm的细碳化硅粉体和5份聚碳硅烷加入到二甲苯溶液中，然后球磨混合3h，得到混浊液；然后除去混浊液中的溶剂，得到包覆有聚碳硅烷的碳化硅粉体，研磨并过100目筛；
5)将20份10μm的细碳化硅粉体、80份粗碳化硅粉体和5份聚碳硅烷加入到二甲苯溶液中，然后球磨混合3h，得到混浊液；然后除去混浊液中的溶剂，得到包覆有聚碳硅烷的碳化硅粉体，研磨并过100目筛；
6)将步骤1)、步骤2)、步骤3)、步骤4)和步骤5)得到的粉体按顺序铺入金属模具中，在40MPa的压力下干压成型，保压5min，脱模，得到梯度碳化硅多孔陶瓷素坯；
7)将步骤6)中得到的梯度碳化硅多孔陶瓷素坯以1℃/min升温速率升至1000℃，在氩气气氛保护下进行裂解1.5h，然后以5℃/min降温速率降至室温，获得梯度碳化硅多孔陶瓷中间体，然后将梯度碳化硅多孔陶瓷中间体在空气中以3℃/min升温速率升温至800℃，保温4h，氧化去除碳粉造孔剂，即得到梯度碳化硅多孔陶瓷。
采用上述方法制备的孔梯度碳化硅多孔陶瓷孔隙率呈梯度分布状态，由上至下孔隙率分别为25％、51％、59％、51％、25％。
Claims (8)
1.一种孔梯度碳化硅多孔陶瓷，其特征在于：包括聚碳硅烷和碳化硅粉体，以碳化硅粉体的总质量为100份计算，聚碳硅烷含量为2～10份；碳化硅粉体由细碳化硅粉体、粗碳化硅粉体或细碳化硅粉体和粗碳化硅粉体的混合物组成。
2.根据权利要求1所述的一种孔梯度碳化硅多孔陶瓷，其特征在于：还包括碳粉，以碳化硅粉体的总质量为100份计算，加入的碳粉的含量为5～15份。
3.根据权利要求1或2所述的一种孔梯度碳化硅多孔陶瓷，其特征在于：碳化硅粉体为细碳化硅粉体和粗碳化硅粉体的混合物时粗碳化硅粉体与细碳化硅粉体的粒度之比大于等于7。
4.一种孔梯度碳化硅多孔陶瓷的制备方法，其特征在于具体步骤为：
1)将碳化硅粉体和聚碳硅烷两者加入到二甲苯溶液中或将碳化硅粉体、聚碳硅烷和碳粉三者一起加入到二甲苯溶液中，然后球磨混合3h，得到混浊液；然后除去混浊液中的溶剂，研磨并过100目筛，得到包覆有聚碳硅烷的碳化硅粉体或包覆有聚碳硅烷的碳化硅和碳粉的混合粉体；
2)改变碳化硅粉体中细碳化硅粉体和粗碳化硅粉体的质量比例关系及碳粉的添加量，重复步骤1)所述过程，得到包覆有聚碳硅烷的碳化硅粉体或包覆有聚碳硅烷的碳化硅和碳粉的混合粉体；
3)将步骤1)和步骤2)得到的包覆有聚碳硅烷的碳化硅粉体或包覆有聚碳硅烷的碳化硅和碳粉的混合粉体按顺序放入金属模具中，在30～70MPa的压力下干压成型，保压2～5min，脱模，得到梯度碳化硅多孔陶瓷素坯；
4)将步骤3)中得到的梯度碳化硅多孔陶瓷素坯以1～5℃/min升温速率升至900～1100℃，在惰性气氛保护下进行裂解1～2h，然后以1～5℃/min降温速率降至室温，获得梯度碳化硅多孔陶瓷中间体，然后将梯度碳化硅多孔陶瓷中间体在空气中以1～5℃/min升温速率升温至650～850℃，保温3～5h，氧化去除碳粉造孔剂，即得到梯度碳化硅多孔陶瓷。
5.根据权利要求4所述的一种孔梯度碳化硅多孔陶瓷的制备方法，其特征在于：根据该方法制备的孔梯度碳化硅多孔陶瓷孔隙率在25％～59％之间，且梯度分布方式可调。
6.根据权利要求4所述的一种孔梯度碳化硅多孔陶瓷的制备方法，其特征在于：用氧化铝代替碳化硅制备梯度氧化铝多孔陶瓷。
7.根据权利要求4所述的一种孔梯度碳化硅多孔陶瓷的制备方法，其特征在于：用氮化硅代替碳化硅制备梯度氮化硅多孔陶瓷。
8.根据权利要求4所述的一种孔梯度碳化硅多孔陶瓷的制备方法，其特征在于：用氧化锆代替碳化硅制备梯度氧化锆多孔陶瓷。
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