CN115872784B - 一种多孔氮化硅陶瓷材料及其去除残碳的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种多孔氮化硅陶瓷材料及其去除残碳的方法。所述方法包括：对多孔氮化硅陶瓷材料进行微波加热；在有氧环境下进行初始热处理；在无氧环境下进行进一步热处理。本发明方法采用微波加热处理的方式对陶瓷材料中弥散的自由残碳进行选择性加热，可在较低的处理温度下达到较好的除碳效果，抑制了高温热处理对陶瓷材料的表面氧化损伤；而且，采用有氧气氛与无氧气氛组合从而分别利用氧气的氧化性以及氨气的置换性，可大幅提高残碳的去除速率及去除效率、缩短除碳时间，操作简便、工艺稳定且去除效率高。本发明还涉及由所述方法获得的低残碳多孔氮化硅陶瓷材料，其特别适合应用于高速飞行器透波构件制造。
Description
技术领域
本发明涉及功能材料技术领域，具体涉及一种去除多孔氮化硅陶瓷材料残碳的方法以及由该方法制得的多孔氮化硅陶瓷材料。
背景技术
高速飞行器的发展对集耐高温、透波、承载等功能于一体的高性能透波材料提出了更高的要求，氮化硅陶瓷材料由于更好的耐高温性能引起关注。其中，通过引入增强纤维，得到的氮化硅纤维增强陶瓷基复合材料，兼具优异的力学性能，在高温透波方向有广泛的应用前景。此类陶瓷基复合材料的主要制备方法为前驱体浸渍裂解(PIP)法，使用聚硅氮烷类的陶瓷前驱体进下制备，成型过程较为简单、效率较高，且制得的氮化硅纤维增强陶瓷基复合材料力学性能较好，具有较好的应用前景。
但是，由前驱体转化形成的氮化硅纤维增强陶瓷基复合材料中会存在一定的碳，这对其介电性能影响很大。这主要是由于前驱体在固化过程中放出的气体较少，固化物可能较为致密，使得其在陶瓷化过程中与氨气接触面积较小，转氨基反应不充分所致。因此，为了减少高残碳对氮化硅纤维增强陶瓷基复合材料的介电性能的影响，需要进一步探索合适的除碳方式。
发明内容
本发明的目的是要充分降低氮化硅纤维增强陶瓷基复合材料中的残碳，以提高氮化硅纤维增强陶瓷基复合材料的介电性能。
为了实现上述目的，本发明在第一方面提供了一种去除多孔氮化硅陶瓷材料残碳的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)对多孔氮化硅陶瓷材料进行微波加热，得到微波加热陶瓷材料；
(2)在有氧环境下对所述微波加热陶瓷材料进行初始热处理，得到初始热处理陶瓷材料；
(3)在无氧环境下对所述初始热处理陶瓷材料进行进一步热处理，得到经过除碳处理的陶瓷材料。
本发明在第二方面提供了由本发明第一方面制得的多孔氮化硅陶瓷材料。
本发明提供的去除多孔氮化硅陶瓷材料中残碳的方法通过不同处理方式的结合，进一步去除陶瓷基复合材料中的碳，同时抑制了陶瓷材料表面被氧化过程，可用于常规浸渍-裂解工艺得到的多孔氮化硅陶瓷材料的除碳处理，也可应用于其它工艺制备的多孔氮化硅陶瓷材料的除碳处理，所得陶瓷材料的碳含量更低，具有更好的介电性能，可满足于高速飞行器透波窗口的需求。
本发明与现有技术相比的有益效果：
(1)本发明方法采用有氧气氛与无氧气氛组合作为气氛成分，分别利用氧气的氧化性以及氨气的置换性，可大幅提高残碳的去除速率及去除效率、缩短除碳时间，并且具有操作简便、工艺稳定、去除效率高等优点。
(2)本发明方法采用微波加热处理的方式，通过对陶瓷材料中弥散的自由残碳进行选择性加热，然后进行后续气氛处理，可以在较低的处理温度下达到较好的除碳效果，抑制了高温热处理对陶瓷材料的表面氧化损伤。
(3)本发明方法获得的多孔氮化硅陶瓷材料具有非常低的含碳量，因而具有优异的介电性能。
具体实施方式
如上所述，本发明在第一方面提供了在第一方面提供了一种去除多孔氮化硅陶瓷材料残碳的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)对多孔氮化硅陶瓷材料进行微波加热，得到微波加热陶瓷材料；
(2)在有氧环境下对所述微波加热陶瓷材料进行初始热处理，得到初始热处理陶瓷材料。
(3)在无氧环境下对所述初始热处理陶瓷材料进行进一步热处理，得到经过除碳处理的陶瓷材料。
本发明对待进行残碳去除处理的多孔氮化硅陶瓷材料没有特别的限制。在一些优选的实施方式中，多孔氮化硅陶瓷材料为经过浸渍-裂解工艺循环3～6次制备得到，其孔隙率为50％～10％(例如为40、30或20％)，碳含量为1～15wt％(例如为2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13或14％)，这样的套材料通常具有较好的综合性能。
对于基于浸渍-裂解工艺制得的陶瓷基复合材料中，基体为低损耗的陶瓷材料，残留的碳分为自由碳和非自由碳。其中，非自由碳主要是由于裂解温度或时间不足，使得前驱体固化物未能完全裂解；而自由碳主要是由于氨气不足或者接触面积较小，前驱体固化物转氨基反应不充分而直接碳化形成的。由于自由碳主要是以微小颗粒的形式弥散在陶瓷材料基体中，它的电导率较高，损耗较大，具有较强的吸波能力，通过微波进行加热时，可以吸收微波而迅速升温进而更容易发生氧化反应，同时低损耗的陶瓷材料基体因几乎不吸收微波而保持较低温度，抑制了陶瓷材料表面被氧化过程，后续再经过较低温度的热处理即可具有较好的除碳效果。
当然，本发明方法也同样适用于其他工艺制得的含有过多残碳需要去除的多孔氮化硅陶瓷材料。
本发明对微波加热的微波功率和加热时间没有特别的限制，只要好能够充分地去除陶瓷材料中的自由碳即可。例如，在步骤(1)中，微波加热的微波功率为400～1200W(例如为600、800或1000w)，微波加热时间(或称微波反应时间)可以为0.5～5h(例如为1、2、3或4h)。
在步骤(2)中，可以将多孔氮化硅陶瓷材料置于有氧环境下高温处理，使裂解过程中产生的自由碳发生氧化，以气体的形式逸出，改善介电性能。具体操作可以按照如下方式进行：将微波加热陶瓷材料(即经过步骤(1)的微波加热处理的陶瓷材料)置于高温炉中，在常压静态空气、常压或低压流动空气或流动氧气气氛下，以1～10℃/min(例如为2、3、4、5、6、7、8或9℃/min)的升温速率升温至300～900℃(例如为400、500、600、700或800℃)，保温1～10h(例如2、3、4、5、6、7、8或9h)后冷却至室温。
在步骤3中，将步骤(2)中经初始热处理后得到的陶瓷材料(有时称为初始热处理陶瓷材料)，在无氧环境下进行进一步热处理，得到碳含量更低的陶瓷材料(即经过最终的残碳去除处理的陶瓷材料)。
将多孔氮化硅陶瓷材料置于无氧环境下高温处理，使未完全裂解的非自由碳与气体发生转氨基反应，直接脱出非自由碳，避免在陶瓷材料经受高温时，非自由碳转化为自由碳而导致介电性能的恶化。将无氧处理放在有氧处理之后，此时陶瓷材料已经部分脱除碳，具有更高的气孔率，因此氨气更容易进入陶瓷材料内部，具有更大的接触面积，可以更为有效地进一步脱除非自由碳。
在一些优选的实施方式中，可以将氮化硅陶瓷材料置于高温气氛炉中，在常压静态氨气或常压流动氨气气氛下，以1～10℃/min(例如为6、7、8或9℃/min)的升温速率升温至300～900℃(例如为400、500、600、700或800℃)，保温1～10h(2、3、4、5、6、7、8或9h)后冷却至室温。
本发明方法可以根据酌情调控处理气氛、温度及时间等参数，将浸渍-裂解工艺制备的多孔氮化硅陶瓷材料进行处理，以获得预期的含碳量的陶瓷材料。
本发明在第二方面提供了由本发明第一方面所述方法制得的多孔氮化硅陶瓷材料。
在一些优选的实施方式中，所述多孔氮化硅陶瓷材料的含碳量为低于2％，优选低于0.8％，更优选低于0.6％。
本发明方法制得的多孔氮化硅陶瓷材料由于具有极低的含碳量，因此具有优异的介电性能，特别适合于制造高速飞行器透波构件。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明进行清楚、完整地描述。但是，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明构思，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施方案，都处于本发明保护的范围之内。
实施例1
取制备好的多孔氮化硅陶瓷材料(经过浸渍-裂解工艺循环4次制备得到，其孔隙率约为30％，碳含量为5wt％，室温下介电常数为9.1，介电损耗为0.094，由于损耗偏大超出测试范围无法进行高温测试)，微波加热步骤的微波功率为800W，反应时间为1h。
然后，将多孔氮化硅陶瓷材料置于高温炉中，在常压静态空气，以2℃/min的升温速率升温至600℃，保温5h后冷却至室温，得到碳含量较低的氮化硅陶瓷材料。
最后，将多孔氮化硅陶瓷材料置于高温气氛炉中，在常压静态氨气气氛下，以2℃/min的升温速率升温至600℃，保温5h后冷却至室温，得到碳含量更低的氮化硅陶瓷材料。
实施例2
其他同实施例1，仅将有氧处理时间更改为10h。
实施例3
其他同实施例1，仅将无氧处理时间更改为10h。
实施例4
其他同实施例2，仅将无氧处理去掉。
实施例5
其他同实施例2，仅将微波处理去掉。
实施例6
其他同实施例2，仅将微波处理及无氧处理去掉。
实施例7
采用与实施例1基本相同的方法进行，不同之处在于，采用表1所示的参数进行。
实施例8
采用与实施例1基本相同的方法进行，不同之处在于，采用表1所示的参数进行。
实施例9
采用与实施例1基本相同的方法进行，不同之处在于，经过微波处理之后，将多孔氮化硅陶瓷材料置于高温炉中，在常压流动空气气氛下，以2℃/min的升温速率升温至600℃，保温2h后冷却至室温，得到初始热处理陶瓷材料。
然后将初始热处理陶瓷材料置于高温气氛炉中，在常压流动氨气气氛下，以2℃/min的升温速率升温至600℃，保温2h后冷却至室温，得到经过除碳处理的氮化硅陶瓷材料。
实施例10
采用与实施例2基本相同的方式进行，不同之处在于，多孔氮化硅陶瓷材料采用凝胶注模工艺制备(孔隙率约为30％，碳含量为5wt％，室温下介电常数为9.0，介电损耗为0.089，由于损耗偏大超出测试范围无法进行高温测试)。
从表1中可以看出，在微波加热的情况下，对比实施例1～2，增加有氧处理的时间可以明显提高除碳效果。对比实施例1和3，增加无氧处理的时间对除碳效果也有提高。对比实施例2和4，去掉无氧处理对除碳效果也有影响。结合实施例5～6，发现在没有微波加热的情况下，除碳效果比有微波加热的情况明显下降，且实施例6中去掉无氧处理对除碳效果也有影响，说明微波加热对此类多孔陶瓷材料的除碳处理具有重要作用。
对比实施例2与实施例7和8，可以发现初始孔隙率和碳含量对除碳效果没有太大的影响。对比实施例2和9，可以适当调整气氛的流动性以及热处理温度和时间，同样可以实现较好的除碳效果。对比实施例2和10可以发现，本发明方法同样适用于非PIP工艺制备的多孔氮化硅陶瓷材料。
另外，从实施例2和4以及5和6的结果来看，无氧处理效果相比有氧处理除碳效率不是特别明显，这可能是由于裂解后的氮化硅材料中，碳主要以自由碳的形式存在，未完全裂解的非自由碳相对较少，而无氧处理主要对这部分碳起作用。非自由碳的含量虽少，但对比实施例2和4所得材料的介电性能可以看出，这些非自由碳对高温介电性能却有重要影响，因为其在高温下转变成为自由碳，且高温下碳对介电性能的影响更为显著。
总的来说，本发明提出的多孔氮化硅陶瓷材料残碳的去除方法，操作简便、工艺稳定、去除效率高，且工艺过程无试剂残留，不改变陶瓷材料基本性能，适用于多孔陶瓷材料除碳处理。
本发明未详细说明部分为本领域技术人员公知技术。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (11)
1.一种去除多孔氮化硅陶瓷材料残碳的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)对多孔氮化硅陶瓷材料进行微波加热，得到微波加热陶瓷材料；
(2)在有氧环境下对所述微波加热陶瓷材料进行初始热处理，得到初始热处理陶瓷材料；
(3)在无氧环境下对所述初始热处理陶瓷材料进行进一步热处理，得到经过除碳处理的陶瓷材料；其中：
在步骤(1)中，所述多孔氮化硅陶瓷材料为经过浸渍-裂解工艺制得的多孔氮化硅陶瓷材料；
在步骤(3)中，所述进一步热处理的处理温度为300～900℃，所述进一步热处理的处理时间为1～10h；
在步骤(3)中，所述进一步热处理所采用的气氛为常压静态氨气或常压流动氨气。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述浸渍-裂解工艺包括3～6次浸渍-裂解循环。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述多孔氮化硅陶瓷材料的孔隙率为50％～10％、碳含量为1～15wt％的多孔氮化硅陶瓷材料。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在步骤(1)中，所述微波加热的微波功率为400～1200W，所述微波加热的加热时间为0.5～5h。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在步骤(2)中，所述处理步骤的气氛为常压静态空气、常压流动空气或流动氧气气氛。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在步骤(2)中，所述初始热处理的处理温度为300～900℃，所述初始热处理的处理时间为1～10h。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在步骤(2)中，升温速率为1～10℃/min。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在步骤(3)中，升温速率为1～10℃/min。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的方法制得的多孔氮化硅陶瓷材料。
10.根据权利要求9所述的多孔氮化硅陶瓷材料，其特征在于：所述多孔氮化硅陶瓷材料的含碳量为低于2％。
11.根据权利要求10所述的多孔氮化硅陶瓷材料，其特征在于：所述多孔氮化硅陶瓷材料的含碳量为低于0.6％。
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| GR01 | Patent grant | ||
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