CN115974592B - 发热体的金属化处理方法、发热体及气溶胶产生装置 - Google Patents

发热体的金属化处理方法、发热体及气溶胶产生装置 Download PDF

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CN115974592B CN202111197195.XA CN202111197195A CN115974592B CN 115974592 B CN115974592 B CN 115974592B CN 202111197195 A CN202111197195 A CN 202111197195A CN 115974592 B CN115974592 B CN 115974592B
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Abstract

本申请涉及发热体的金属化处理方法、发热体及气溶胶产生装置,其中,方法包括以下步骤:在导电陶瓷基体的至少部分表面形成薄膜层,所述薄膜层的覆盖长度为所述导电陶瓷基体总长度的30%~50%,所述薄膜层的电阻率小于等于1.0×10‑7Ω·m;将金属电极与所述导电陶瓷基体的连接部通过焊接浆料进行预固定;将导电陶瓷基体与金属电极进行阶段式升温烧结后,冷却得到发热体。本申请提供的发热体的金属化处理方法,通过在导电陶瓷基体的表面形成薄膜层,实现导电陶瓷基体的局部金属化,利用薄膜层的低电阻率,可以有效降低导电陶瓷基体底部的电阻,降低发热体的底部区域的发热量,降低整个气溶胶产生装置的发热量。

Description

发热体的金属化处理方法、发热体及气溶胶产生装置
技术领域
本发明涉及陶瓷技术领域,尤其涉及发热体的金属化处理方法、发热体及气溶胶产生装置。
背景技术
目前,随着加热不燃烧气溶胶产生装置迅猛发展,其发热体成为核心部件,决定气溶胶产生装置的整体设计和性能质量水平。陶瓷材料的发热体由于其具有抗氧化、耐高温和长寿命等优点,已逐步取代老式的加热电阻丝。目前,导电陶瓷发热体的工作原理是在其内部通入电流,通过产生焦耳热使得导电陶瓷整体发热,该类发热体具有发热均匀、耐高温、抗氧化等优势,但是作为整体发热热源,其输出的热量除了用于加热烟油使烟气雾化,发热体与气溶胶产生装置的非烟油接触位置还会产生的大量的余热,产生的余热不仅会加大电池能量损耗,提高整个气溶胶产生装置的发热量,同时还会影响气溶胶产生装置的使用体验。
发明内容
本发明实施例提供发热体的金属化处理方法、发热体及气溶胶产生装置,能够有效降低导电陶瓷基体底部的电阻,降低发热体的底部区域的发热量,降低整个气溶胶产生装置的发热量。
第一方面,本申请提供一种发热体的金属化处理方法,包括以下步骤:
在导电陶瓷基体底部的至少一个表面形成薄膜层,所述薄膜层的覆盖长度为所述导电陶瓷基体总长度的30%~50%,所述薄膜层的电阻率小于等于1.0×10-7Ω·m;
将金属电极与所述导电陶瓷基体的连接部通过焊接浆料进行预固定;
将导电陶瓷基体与金属电极进行阶段式升温烧结后,冷却得到发热体。
第二方面,本申请提供一种发热体的金属化处理方法,包括以下步骤:
将金属电极与导电陶瓷基体的连接部通过焊接浆料进行预固定;
将预固定后的导电陶瓷基体与金属电极进行阶段式升温烧结后,冷却;
在所述导电陶瓷基体的至少部分表面形成薄膜层,所述薄膜层的覆盖长度为所述导电陶瓷基体总长度的30%~50%,所述薄膜层的电阻率小于等于1.0×10-7Ω·m。
结合第一方面或第二方面,在一种可行的实施方式中,所述方法满足如下特征a~g中的至少一种:
a.所述薄膜层的厚度大于等于2μm;
b.所述薄膜层选自镍层、银层、铂层、金层、铜镍复合层中的至少一种;
c.所述薄膜层为镍层,所述镍层的厚度为5μm~10μm;
d.所述薄膜层的覆盖长度为7mm~9mm;
e.所述薄膜层的电阻率小于所述导电陶瓷基体的电阻率;
f.所述导电陶瓷基体的电阻率为1.0×10-5Ω·m~1.0×10-3Ω·m;
g.所述薄膜层覆盖所述导电陶瓷基体底部的各个表面。
结合第一方面或第二方面,在一种可行的实施方式中,所述在导电陶瓷基体的底部表面形成一层薄膜层,包括:
将导电陶瓷基体的底部置于电镀液,且使得所述连接部完全置于所述电镀液中,控制所述电镀液的酸碱度PH为2~6,电流密度为1A/dm2~10A/dm2,直至所述导电陶瓷基体的底部表面形成厚度为1μm~10μm的薄膜层。
结合第一方面或第二方面,在一种可行的实施方式中,所述连接部两侧对称设有缺口,所述金属电极沿所述缺口绕设于所述连接部上。
结合第一方面或第二方面,在一种可行的实施方式中,所述金属电极为铜电极或银电极,所述铜电极或所述银电极的表面形成有银膜、金膜或镍膜中的至少一种。
结合第一方面或第二方面,在一种可行的实施方式中,所述焊接浆料中的合金组分包括银铜钛合金、银铜钛铟合金、银钯钛合金中的至少一种。
结合第一方面或第二方面,在一种可行的实施方式中,所述方法满足如下特征a~c中的至少一种:
a.所述焊接浆料的粘度为100Pa·s~180Pa·s;
b.所述焊接浆料中的合金组分的平均粒径为10μm~50μm;
c.所述焊接浆料涂覆于所述连接部与所述金属电极的连接处,所述焊接浆料的涂覆厚度为0.1mm~0.3mm。
结合第一方面或第二方面,在一种可行的实施方式中,在将金属电极与导电陶瓷基体两侧的连接部通过焊接浆料进行预固定之后,所述方法还包括将预固定后的导电陶瓷基体进行干燥处理,所述干燥处理满足如下特征a~c中的至少一种:
a.所述干燥处理的温度为150℃~250℃;
b.所述干燥处理的时间为0.5h~2h;
c.所述干燥处理的方式为鼓风干燥。
结合第一方面或第二方面,在一种可行的实施方式中,所述方法满足如下特征a~d中的至少一种:
a.所述阶段式升温烧结的升温速率为8℃/min~12℃/min;
b.所述阶段式升温烧结在真空环境下进行,所述真空环境的真空度≤1.0×10- 2Pa;
c.所述阶段式升温烧结的温度为室温~760℃;
d.所述阶段式升温烧结包括三阶段升温处理,其中,第一阶段升温至280℃~300℃,保温13min~18min;第二阶段升温至620℃~650℃,保温13min~18min;第三阶段升温至730℃~760℃,保温5min~12min。
第三方面,本申请提供一种发热体,采用上述第一方面或第二方面所述的金属化处理方法制得。
第四方面,本申请提供一种气溶胶产生装置,包括第三方面所述的发热体。
本申请提供的技术方案相比于现有技术,至少具有以下有益效果:
本申请提供的发热体的金属化处理方法,通过在导电陶瓷基体的表面形成薄膜层,实现导电陶瓷基体的局部金属化,利用薄膜层的低电阻率,可以有效降低导电陶瓷基体底部的电阻,降低发热体的底部区域的发热量,降低整个气溶胶产生装置的发热量。同时利用焊接浆料将导电陶瓷基体的连接部与金属电极进行粘合预固定,可以实现快速定位,再通过干燥及阶段式升温烧结,提高金属电极与导电陶瓷基体焊接强度,提高发热体的使用稳定性,在发热体加热过程中,可以避免金属电极受热应力作用产生松动或脱落,能够有效控制发热体在加热使用过程中电阻变化量。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动性的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本申请实施例提供的发热体的金属化处理方法的一种流程示意图;
图2是本申请一实施例提供的导电陶瓷基体的结构示意图;
图3是本申请一实施例提供的导电陶瓷基体上的薄膜层的结构示意图;
图4a是本申请一实施例提供的导电陶瓷基体与金属电极的连接结构示意图;
图4b是本申请一实施例提供的导电陶瓷基体上的焊接浆料涂覆状态示意图;
图5是本申请实施例提供的发热体的金属化处理方法的另一种流程示意图;
图6a是本申请另一实施例提供的导电陶瓷基体与金属电极的连接结构示意图;
图6b是本申请另一实施例提供的导电陶瓷基体上的薄膜层的结构示意图;
图6c是本申请另一实施例提供的导电陶瓷基体上的焊接浆料涂覆状态示意图;
图7a是本申请实施例1提供的发热体的热循环后的状态示意图;
图7b是本申请对比例1提供的发热体的热循环后的状态示意图。
具体实施方式
为了更好的理解本发明的技术方案,下面结合附图对本发明实施例进行详细描述。
应当明确,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
在本发明实施例中使用的术语是仅仅出于描述特定实施例的目的,而非旨在限制本发明。在本发明实施例和所附权利要求书中所使用的单数形式的“一种”、“所述”和“该”也旨在包括多数形式,除非上下文清楚地表示其它含义。
另外,说明书中所描述的特点、操作或者特征可以以任意适当的方式结合形成各种实施方式。同时,方法描述中的各步骤或者动作也可以按照本领域技术人员所能显而易见的方式进行顺序调换或调整。因此,说明书和附图中的各种顺序只是为了清楚描述某一个实施例,并不意味着是必须的顺序,除非另有说明其中某个顺序是必须遵循的。
本文中为部件所编序号本身,例如“第一”、“第二”等,仅用于区分所描述的对象,不具有任何顺序或技术含义。而本申请所说“连接”、“联接”,如无特别说明,均包括直接和间接连接。
本文中所用术语“气溶胶产生装置”指的是通过对气溶胶产生制品加热至低于其燃烧温度的温度,以产生气溶胶,以此避免因为气溶胶产生制品燃烧产生有毒有害物质。
图1是本申请实施例提供的发热体的金属化处理方法的流程示意图,如图1所示,第一方面,本申请提供一种发热体的金属化处理方法,包括以下步骤:
步骤S10,在导电陶瓷基体的至少部分表面形成薄膜层,所述薄膜层的覆盖长度为所述导电陶瓷基体总长度的30%~50%,所述薄膜层的电阻率小于等于1.0×10-7Ω·m;
步骤S20,将金属电极与所述导电陶瓷基体的连接部通过焊接浆料进行预固定;
步骤S30,将导电陶瓷基体与金属电极进行阶段式升温烧结后,冷却得到发热体。
本申请提供的发热体的金属化处理方法,通过在导电陶瓷基体的至少部分表面形成薄膜层,实现导电陶瓷基体的局部金属化,利用薄膜层的低电阻率,可以有效降低导电陶瓷基体底部的电阻,降低发热体的底部区域的发热量,降低整个气溶胶产生装置的发热量。同时利用焊接浆料将导电陶瓷基体的连接部与金属电极进行粘合预固定,可以实现快速定位,再通过干燥及阶段式升温烧结,提高金属电极与导电陶瓷基体焊接强度,提高发热体的使用稳定性,在发热体加热过程中,可以避免金属电极受热应力作用产生松动或脱落,能够有效控制发热体在加热使用过程中电阻变化量。
以下通过具体实施例详细介绍本方案:
在步骤S10之前,利用导电陶瓷基体材料干压成型得到导电陶瓷基体。
导电陶瓷基体材料包括碳化硅、氮化硅、氧化铝、氧化硅、二硼化钛、氧化锆、碳化钛、二硼化钛中的至少一种。优选地,导电陶瓷基体材料为碳化硅与二硼化钛复合材料。需要说明的是导电陶瓷基体材料是指陶瓷材料中具有离子导电、电子/空穴导电的一种新型材料,导电陶瓷基体材料具有抗氧化、抗腐蚀、耐高温和长寿命等特点。利用导电陶瓷基体材料制成的发热体在反复加热过程中,可以使得发热量均匀释放,避免加热不燃烧制品局部过度加热,产生焦糊等刺激味道,还能够延长发热体的使用寿命。
图2是本申请一实施例提供的导电陶瓷基体的结构示意图,如图2所示,导电陶瓷基体1可以是呈纵长的片状,导电陶瓷基体1的厚度可以为0.3~2mm,具体可以是0.5mm、0.7mm、0.9mm、1mm、1.2mm、1.5mm、1.8mm或2mm等,在此不做限定;导电陶瓷基体1的厚度优选为1mm。在其他实施方式中,导电陶瓷基体1也可以是圆柱状或棱柱状等,在此不做限定。
导电陶瓷基体1的电阻率为1.0×10-5Ω·m~1.0×10-3Ω·m,具体可以是1.0×10-5Ω·m、1.5×10-5Ω·m、2.0×10-5Ω·m、1.0×10-4Ω·m、1.0×10-3Ω·m等等,在此不做限定。
需要说明的是由于导电陶瓷基体的厚度较薄,产生的热阻较大,焊点特别容易老化,并且整个导电陶瓷基体都发热会使得整个气溶胶产生装置发热量增大,不利于提高使用寿命。
导电陶瓷基体1包括插入部11及连接部12,插入部11与连接部12一体成型。其中,插入部11用于插入气溶胶产生装置的气雾形成基质中,使得发热体的热量能够使得气雾形成基质形成烟雾。在本实施例中,插入部11为V型尖头,有利于发热体插入气雾形成基质中。插入部11的两侧边缘通过尖锐化处理,进一步有利于插入气雾形成基质中。连接部12用于实现发热体安装于气溶胶产生装置壳体内,具体地,导电陶瓷基体1的底部设有分别向两侧凸出的两个连接部12,从而使得发热体卡设于气溶胶产生装置壳体的安装腔内。需要说明的是,导电陶瓷基体1是由导电陶瓷材料经过模具干压成型并烧结得到。
进一步地,为了形成导电回路,导电陶瓷基体1沿纵向设有通槽13,通槽13使得导电陶瓷基体1在通电状态下能够形成回路。其中,两个连接部12沿通槽13对称设置;所述通槽13也是由模具干压成型得到的,通槽13内还可以填充绝缘物料。
为了方便金属电极的连接,连接部12的两侧对称设有缺口121,金属电极可以沿缺口121绕设于连接部12上。具体地,缺口121可以呈弧形、矩形、梯形、扇形等等,在此不做限定。在本实施例中,为了避免对金属电极造成磨损,缺口121为弧形缺口。导电陶瓷基体的弧形缺口也是经过模具干压成型并烧结得到。在其他实施方式中,连接部12也可以形成凹槽或其他用于连接金属电极的结构。
在步骤S10之前,所述方法还包括:
将所述导电陶瓷基体1进行表面抛光处理;
将抛光处理后的导电陶瓷基体1置于清洗液中进行超声波清洗。
可以理解地,通过抛光、超声波洗涤,可以去除导电陶瓷基体表面的污垢。
在具体实施方式中,将干压成型得到的导电陶瓷基体1可以采用氧化铝抛光液进行初抛光处理。氧化铝抛光液中的金属颗粒的平均粒径为1μm~3μm,具体可以是1μm、1.5μm、2μm、2.2μm、2.5μm、2.8μm或3μm等,在此不做限定。
进一步地,还需要将初抛光后的导电陶瓷基体1采用金刚石抛光液进行二次抛光处理,其中,金刚石抛光液中的金刚石颗粒的平均粒径为1μm~3μm,具体可以是1μm、1.5μm、2μm、2.2μm、2.5μm、2.8μm或3μm等,在此不做限定。
抛光后的导电陶瓷基体进行化学除油处理。氧化铝体系陶瓷除油剂的PH值小于10,从而保证清洗液不会对导电陶瓷基体造成破坏。
在一些实施方式中,化学除油后的导电陶瓷基体进行充分水洗、浸泡并烘干处理。
在另一些实施方式中,也可以采用超声波清洗抛光后的导电陶瓷基体,采用的清洗液为质量占比99%以上的丙酮或乙醇液体,可以有效去除导电陶瓷基体表面的污垢。超声波清洗时间为5min~15min,可以有效去除污垢。
步骤S10,在导电陶瓷基体1的至少部分表面形成薄膜层14,所述薄膜层14的覆盖长度为所述导电陶瓷基体1总长度的30%~50%,所述薄膜层14的电阻率小于等于10-7Ω·m。
在具体实施方式中,所述薄膜层14选自镍层、银层、铂层、金层、铜镍复合层中的至少一种或多种的叠层。在其他实施方式中,薄膜层14也可以是其他材料制成的层,只要使得薄膜层的电阻率小于导电陶瓷基体的电阻率即可,这样使得导电陶瓷基体上覆盖了薄膜层的区域的发热量能够小于未覆盖薄膜层的区域的发热量。
薄膜层14的厚度大于等于2μm,薄膜层14的厚度越厚,薄膜层的电阻率越小,即导电陶瓷基体底部的电阻下降,有利于降低发热体的底部区域的发热量。但是薄膜层的厚度过厚,制备成本上升。具体地,当薄膜层14为镍层时,薄膜层的厚度为5μm~10μm,镍层的厚度可以是5μm、6μm、7μm、8μm、9μm或10μm等,当然也可以是上述范围内的其他值。当薄膜层14为银层、铂层、金层或铜镍复合层时,薄膜层为2μm~10μm。
薄膜层14的覆盖长度L为所述导电陶瓷基体1总长度的30%~50%,具体可以是30%、32%、34%、35%、40%、45%、48%或50%等,在此不做限定。如图3所示,覆盖长度L是指沿导电陶瓷基体的延伸方向,自底部到薄膜层远离所述底部的一端的距离。示例性地,导电陶瓷基体1的总长度为20mm,那么薄膜层14的覆盖长度可以是6mm~10mm。
在本实施方式中,薄膜层14的覆盖长度L为7mm~9mm,薄膜层14至少覆盖导电陶瓷基体的连接部。薄膜层14可以仅形成于导电陶瓷基体1的正面和/或背面,也可以形成于导电陶瓷基体1的端面和/或侧面,在本实施例中,所述薄膜层14的覆盖所述导电陶瓷基体1底部的各个表面。
所述薄膜层14的电阻率小于等于1.0×10-7Ω·m,具体可以是1.0×10-7Ω·m、1.0×10-8Ω·m、1.5×10-8Ω·m、2.0×10-8Ω·m、1.0×10-9Ω·m等等,在此不做限定。只要使得所述薄膜层14的电阻率小于所述导电陶瓷基体1的电阻率即可,可以理解地,由于薄膜层的电阻率较低,薄膜层电阻越小,通电后产生的热量较小,从而可以避免发热体底部的温度过高。
在一种具体的实施方式中,可以采用电镀工艺在导电陶瓷基体的底部表面形成一层薄膜层,具体包括:
将导电陶瓷基体的底部置于电镀液,且使得所述连接部完全置于所述电镀液中;
控制所述电镀液的酸碱度PH为2~6,电流密度为1A/dm2~10A/dm2,直至所述导电陶瓷基体的底部表面形成厚度为1μm~10μm的薄膜层。
具体地,电镀液包括六水合氯化镍或者六水合硫酸镍(用于形成镍层)、硝酸银(用于形银层)、四硝基铂酸钾(用于形成铂层)、氰化金(用于形成金层)、硫酸铜与硫酸镍(用于形成铜镍复合层)。电镀液的酸碱度PH具体可以是2、3、3.4、4、4.5、5或6等,电流密度具体可以是1A/dm2、2A/dm2、3A/dm2、4A/dm2、5A/dm2、6A/dm2、7A/dm2或8A/dm2等,在此不做限定。可以理解地,电镀工艺成本较低,可以有效控制薄膜层的厚度,有利于降低局部金属化区域的电阻。
在其他实施方式中,也可以采用物理气相沉积(Physical Vapor Deposition,PVD)或化学气相沉积(Chemical Vapor Deposition,CVD)来形成金属镀膜层。具体地,物理气相沉积可以是真空蒸镀、磁控溅射镀膜、等离子体镀膜等,化学气相沉积可以是等离子体增强化学气相沉积、常压化学气相沉积、激光化学气相沉积、低压化学气相沉积等,在此不做限定。
金属薄膜层覆盖导电陶瓷基体底部的所有表面,即除了未浸入电镀液中的部分,导电陶瓷基体的金属化区域均覆盖有金属薄膜层14。
在步骤S20之前,所述方法还包括:
将镀膜后的导电陶瓷基体1的表面进行超声清洗,采用的清洗液为质量占比99%以上的丙酮或乙醇液体,可以有效去除导电陶瓷基体表面的污垢。超声波清洗时间为10min~20min,可以有效去除污垢。
步骤S20,将金属电极2与所述导电陶瓷基体1的连接部12通过焊接浆料3进行预固定。
在具体实施例中,将焊接浆料3涂覆于所述连接部与所述金属电极的连接处。焊接浆料3中的合金组分可以是银铜钛合金、银铜钛铟合金、银钯钛合金中的至少一种。需要说明的是,通过调节银铜的质量比例,可以调整焊接浆料的润湿性。银铜钛铟中的铟金属有助于降低合金组分的熔点,有利于提高电极与导电陶瓷焊接稳定性。示例性地,银铜钛合金可以为Ag-Cu-Ti2,其熔点为780℃~805℃;银铜钛合金还可以为Ag-Cu-Ti4.5,其熔点为780℃~810℃;银铜钛铟合金还可以为Ag-Cu-In-Ti3,其熔点为540℃~650℃。可以理解地,可以通过调整合金中各元素金属的质量比例,来调节合金组分的熔点。
进一步地,所述焊接浆料的粘度为100Pa·s~180Pa·s,具体可以是100Pa·s、110Pa·s、120Pa·s、130Pa·s、140Pa·s、160Pa·s或180Pa·s等等,在此不做限定。当焊接浆料的粘度大于180Pa·s,不易操作;当焊接浆料的粘度小于100Pa·s,不利于金属电极与导电陶瓷基体初步粘合固定。
所述焊接浆料中的合金组分的平均粒径为10μm~50μm,具体可以是10μm、15μm、20μm、25μm、30μm、35μm、40μm、45μm或50μm等,在此不做限定。
作为本申请可选的技术方案,所述金属电极2为铜电极或银电极,所述铜电极或所述银电极的表面形成有银膜、金膜或镍膜中的至少一种。在铜电极或银电极表面镀膜可以减缓电极高温氧化,延长电极使用寿命。在本实施例中,金属电极2为银电极,银电极的纯度为99.9%。
如图4a所示,在实际制备过程中,线状金属电极沿缺口绕设于导电陶瓷基体1两侧的连接部上。在缠绕后,将焊接浆料涂覆至连接部上并覆盖金属电极,以使得金属电极与所述导电陶瓷基体实现初步固定。其中,金属电极2为线状金属电极,金属电极2的长度为30mm~40mm,具体可以是30mm、32mm、33mm、35mm、37mm、38mm或40mm等。
如图4b所示,连接部12的至少一个表面涂覆有焊接浆料3,焊接浆料3的涂覆厚度为0.1mm~0.3mm,具体可以是0.1mm、0.15mm、0.18mm、0.2mm、0.22mm、0.25mm或0.3mm等,在此不做限定。焊接浆料3厚度过厚,金属电极与导电陶瓷基体焊接后,导电陶瓷基体的整体厚度增加,后续安装的空间容易受影响。焊接浆料厚度过薄,焊接浆料不容易溢出至电极的表面,不利于提高焊接强度。
在经过后续一体化烧结后,焊接浆料3能够牢固金属电极2与连接部12,从而提高焊接强度。
在焊接浆料涂覆过程中,焊接浆料3可以涂覆在连接部12的其中一个表面,也可以是两个表面均涂覆焊接浆料,从而提高金属电极与连接部之间的焊接强度。
在步骤S20之后,在步骤S30之前,所述方法还包括:将涂覆焊接浆料后的导电陶瓷基体进行干燥处理。其中,干燥的温度为150℃~250℃,具体可以是180℃、200℃、210℃、220℃、230℃、240℃、245℃或250℃等,干燥的时间为0.5h~2h,具体可以是0.5h、0.6h、0.7h、0.8h、1.0h、1.2h、1.5h、1.8h或2.0h等,在此不做限定。
在具体实施方式中,所述干燥的方式为鼓风干燥。可以将组装好的导电陶瓷基体放置于石英舟或石墨舟上,并置于鼓风干燥箱中进行干燥。
步骤S30,将导电陶瓷基体与金属电极进行阶段式升温烧结后,冷却得到发热体。
导电陶瓷基体与金属电极进行阶段式升温烧结,所述阶段式升温烧结在真空环境下进行,所述真空环境的真空度≤1.0×10-2Pa,具体可以是1.0×10-3Pa、5.0×10-3Pa、7.0×10-4Pa、2.0×10-4Pa、1.4×10-3Pa等等,在此不做限定。
所述阶段式升温烧结的温度为室温~760℃,阶段式升温烧结的温度可以根据焊料配方调整,示例性地,银铜钛铟焊料的烧结温度峰值为760℃。具体地,所述阶段式升温烧结峰值的温度区间730℃~760℃,烧结峰值温度根据焊料的选择而定730℃、740℃、750℃、755℃、或760℃等,当然也可以是上述范围内的其他值。所述阶段式升温烧结的升温速率为8℃/min~12℃/min,具体可以是8℃/min、9℃/min、10℃/min、11℃/min或12℃/min等,当然也可以是上述范围内的其它值。
具体地,所述阶段式升温烧结包括三阶段升温处理,其中,第一阶段升温至280℃~300℃,保温13min~18min;第二阶段升温至620℃~650℃,保温13min~18min;第三阶段升温至730℃~760℃,保温5min~12min。通过阶段式升温烧结,可以充分保障导电陶瓷基体与金属电极焊接牢固,提高焊接强度。
烧结后的导电陶瓷基体冷却得到发热体,冷却可以是随炉冷却、自然冷却或者是快速冷却,在此不做限定。
在上述方案中,将导电陶瓷基体进行镀膜处理,使得导电陶瓷基体的至少部分表面形成薄膜层,电镀处理时操作更加简单,还可以避免金属电极在电镀处理或者转运过程中发生折断和脱落。
图5是本申请实施例提供的发热体的金属化处理方法的流程示意图,如图5所示,第二方面,本申请还提供一种发热体的金属化处理方法,
步骤S10’,将金属电极与导电陶瓷基体的连接部通过焊接浆料进行预固定;
步骤S20’,将预固定后的导电陶瓷基体与金属电极进行阶段式升温烧结后,冷却;
步骤S30’,在所述导电陶瓷基体的至少部分表面形成薄膜层,所述薄膜层的覆盖长度为所述导电陶瓷基体总长度的30%~50%,所述薄膜层的电阻率小于等于1.0×10-7Ω·m,得到发热体。
本申请提供的发热体的金属化处理方法,先将金属电极与导电陶瓷基体进行预固定,再通过阶段式升温烧结,提高金属电极与导电陶瓷基体焊接强度,提高发热体的使用稳定性,在发热体加热过程中,可以避免金属电极受热应力作用产生松动或脱落,能够有效控制发热体在加热使用过程中电阻变化量;最后在导电陶瓷基体的表面形成薄膜层,实现导电陶瓷基体的局部金属化,可以有效降低导电陶瓷基体底部的电阻,降低发热体的底部区域的发热量,降低整个气溶胶产生装置的发热量。
相比于第一方面提供的金属化处理方法,仅是将步骤顺序进行调换,在此不再对具体的处理方法进行赘述,具体可参考第一方面中所述的步骤。
在本实施例中,如图6a至图6c所示,先将金属电极与导电陶瓷基体进行预固定并通过烧结,提高导电陶瓷基体与电极连接的稳定性,再将金属电极与导电陶瓷基体一起浸入电镀液中进行电镀处理,形成薄膜层,从而可以避免薄膜层在焊接金属电极过程中蒸发变薄,使得薄膜层的厚度下降,使得导电陶瓷基体底部的电阻明显增大,不利于降低发热体的底部区域的发热量。
第三方面,本申请提供一种发热体,采用上述第一方面或第二方面所述的金属化处理方法制得。
第四方面,本申请提供一种气溶胶产生装置,包括第三方面所述的发热体。
下面分多个实施例对本发明实施例进行进一步的说明。其中,本发明实施例不限定于以下的具体实施例。在不变主权利的范围内,可以适当的进行变更实施。
实施例1
(1)将碳化硅与二硼化钛复合形成的导电陶瓷基体材料干压成型得到厚度为1mm的导电陶瓷基体,导电陶瓷基体的电阻率为3.0×10-5Ω·m,并采用氧化铝抛光液对所述导电陶瓷基体表面进行抛光处理,将抛光处理后的导电陶瓷基体置于质量占比99%以上的丙酮溶液中进行超声波清洗10min。
(2)对抛光后的导电陶瓷基体进行化学除油处理,控制氧化铝体系陶瓷除油剂需要控制碱性浓度PH值小于10,并将化学除油后的导电陶瓷基体进行充分水洗、浸泡、烘干。
(3)将导电陶瓷基体的底部浸泡与电镀液中进行局部表面电镀处理,电镀液含有六水合氯化镍,控制电镀液的PH值为5.3,电流密度为5A/dm2,直至导电陶瓷基体的表面形成厚度为5μm的镍薄膜层,镍薄膜层的覆盖长度为9mm。
(4)将电镀后的导电陶瓷基体置于质量占比99%以上的丙酮溶液中进行超声波清洗10min。
(5)将银电极缠绕至导电陶瓷基体的连接部的缺口处,单根银电极的长度为30mm。
(6)将含银铜钛铟合金的焊接浆料涂覆至金属电极与导电陶瓷基体两侧的连接处,涂覆厚度为2.5mm,并置于200℃下鼓风干燥1h。
(7)将初步固定好的导电陶瓷基体与金属电极置于真空烧结炉中以10℃/min升温至300℃保温15min,再升温至650℃保温15min,再升温至760℃保温10min,焊接后的导电陶瓷基体随炉冷却得到发热体。
实施例2
与实施例1不同的是,导电陶瓷基体的表面形成厚度为10μm的铜镍复合薄膜层。
实施例3
与实施例1不同的是,导电陶瓷基体的表面形成厚度为8μm的铂薄膜层。
实施例4
与实施例1不同的是,导电陶瓷基体的表面形成厚度为3μm的银薄膜层。
实施例5
与实施例1不同的是,导电陶瓷基体的表面形成厚度为2μm的金薄膜层。
实施例6
(1)将碳化硅与二硼化钛复合形成的导电陶瓷基体材料干压成型得到厚度为1mm的导电陶瓷基体,导电陶瓷基体的电阻率为3.0×10-5Ω·m,并采用氧化铝抛光液对所述导电陶瓷基体表面进行抛光处理,将抛光处理后的导电陶瓷基体置于质量占比99%以上的丙酮溶液中进行超声波清洗10min。
(2)对抛光后的导电陶瓷基体进行化学除油处理,并将化学除油后的导电陶瓷基体进行充分水洗、浸泡、烘干。
(3)将银电极缠绕至导电陶瓷基体的连接部的缺口处,单根银电极的长度为30mm。
(4)将含银铜钛铟合金的焊接浆料涂覆至金属电极与导电陶瓷基体两侧的连接处,涂覆厚度为2.5mm,并置于200℃下鼓风干燥1h。
(5)将导电陶瓷基体与金属电极置于真空烧结炉中以10℃/min升温至300℃保温15min,再升温至650℃保温15min,再升温至760℃保温10min,焊接后的导电陶瓷基体随炉冷却得到发热体;
(6)将冷却后的导电陶瓷基体的底部浸泡与电镀液中进行局部表面电镀处理,电镀液含有六水合硫酸镍,控制电镀液的PH值为5.3,电流密度为5A/dm2,直至导电陶瓷基体的表面形成厚度为5μm的镍薄膜层,镍薄膜层的覆盖长度为9mm。
(7)将电镀后的导电陶瓷基体置于质量占比99%以上的丙酮溶液中进行超声波清洗10min,干燥得到发热体。
对比例1
与实施例1不同的是,导电陶瓷基体的表面未形成薄膜层。
对比例2
与实施例1不同的是,导电陶瓷基体的表面形成厚度为0.5μm的镍薄膜层。
对比例3
与实施例1不同的是,所述薄膜层的覆盖长度为5mm。
测试方法
将实施例1至6以及对比例1至3制得的发热体进行抽吸测试。
抽吸测试为:采用1000mA·h电池,分别将裸片和整机加热至335℃,并按固定程序运行3分钟,随后冷却至室温,重复以上过程,记录抽吸次数、发热体底部的温度及气溶胶产生装置的外表面的温度;测试结果如下表1所示:
表1
图7a至图7b为实施例1与对比例1制成的发热体的电极循环后的状态示意图;如图7a及图7b所示,实施例1制成的发热体在循环后热损耗下降10%~20%,从而使得相同体积的烟油下,抽吸次数提高10%~30%,相比于对比例1,没有在发热体底部形成局部的薄膜层,可降低陶瓷发热片底部温度10℃~30℃,整个气溶胶产生装置的外表面的温度降低5℃以上。这是因为导电陶瓷基体底部的薄膜层,可以有效降低导电陶瓷基体底部的电阻,降低发热体的底部区域的发热量。
对比例2的导电陶瓷基体底部的薄膜层厚度过薄,导电陶瓷基体底部的电阻明显增大,不利于降低发热体的底部区域的发热量。
对比例3的导电陶瓷基体底部的薄膜层的覆盖长度过短,不利于降低发热体的底部区域的发热量。
根据实施例1至6的测试数据可知,通过在导电陶瓷基体的表面形成薄膜层,实现导电陶瓷基体的局部金属化,可以有效降低导电陶瓷基体底部的电阻,降低发热体的底部区域的发热量,降低整个气溶胶产生装置的发热量。
上述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所做的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明保护的范围之内。

Claims (12)

1.一种发热体的金属化处理方法,其特征在于,包括以下步骤:
在导电陶瓷基体设置连接部的一端的至少部分表面形成薄膜层,所述薄膜层的覆盖长度为所述导电陶瓷基体总长度的30%~50%,所述薄膜层的厚度大于等于2μm;所述薄膜层的电阻率小于等于1.0×10-7Ω·m,所述薄膜层的电阻率小于导电陶瓷基体的电阻率,所述薄膜层选自镍层、银层、铂层、金层、铜镍复合层中的至少一种,所述导电陶瓷基体材料包括碳化硅、氮化硅、氧化铝、氧化硅、氧化锆、碳化钛、二硼化钛中的至少一种;
将金属电极与所述导电陶瓷基体的连接部通过焊接浆料进行预固定;
将导电陶瓷基体与金属电极进行阶段式升温烧结后,冷却得到发热体。
2.一种发热体的金属化处理方法,其特征在于,包括以下步骤:
将金属电极与导电陶瓷基体的连接部通过焊接浆料进行预固定;
将预固定后的导电陶瓷基体与金属电极进行阶段式升温烧结后,冷却;
在所述导电陶瓷基体设置连接部的一端的至少部分表面形成薄膜层,所述薄膜层的覆盖长度为所述导电陶瓷基体总长度的30%~50%,所述薄膜层的厚度大于等于2μm;所述薄膜层的电阻率小于等于1.0×10-7Ω·m,所述薄膜层的电阻率小于导电陶瓷基体的电阻率,所述薄膜层选自镍层、银层、铂层、金层、铜镍复合层中的至少一种,所述导电陶瓷基体材料包括碳化硅、氮化硅、氧化铝、氧化硅、氧化锆、碳化钛、二硼化钛中的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的金属化处理方法,其特征在于,所述方法满足如下特征a~d中的至少一种:
a.所述薄膜层为镍层,所述镍层的厚度为5μm~10μm;
b.所述薄膜层的覆盖长度为7mm~9mm;
c.所述导电陶瓷基体的电阻率为1.0×10-5Ω·m~1.0×10-3Ω·m;
d.所述薄膜层覆盖所述导电陶瓷基体底部的各个表面。
4.根据权利要求1或2所述的金属化处理方法,其特征在于,所述在导电陶瓷基体的底部表面形成一层薄膜层,包括:
将导电陶瓷基体的底部置于电镀液,且使得所述连接部完全置于所述电镀液中,控制所述电镀液的酸碱度pH为2~6,电流密度为1A/dm2~10A/dm2,直至所述导电陶瓷基体的底部表面形成厚度为1μm~10μm的薄膜层。
5.根据权利要求1或2所述的金属化处理方法,其特征在于,所述连接部两侧对称设有缺口,所述金属电极沿所述缺口绕设于所述连接部上。
6.根据权利要求5所述的金属化处理方法,其特征在于,所述金属电极为铜电极或银电极,所述铜电极或所述银电极的表面形成有银膜、金膜或镍膜中的至少一种。
7.根据权利要求1或2所述的金属化处理方法,其特征在于,所述焊接浆料中的合金组分包括银铜钛合金、银铜钛铟合金、银钯钛合金中的至少一种。
8.根据权利要求7所述的金属化处理方法,其特征在于,所述方法满足如下特征a~c中的至少一种:
a.所述焊接浆料的粘度为100Pa·s~180Pa·s;
b.所述焊接浆料中的合金组分的平均粒径为10μm~50μm;
c.所述焊接浆料涂覆于所述连接部与所述金属电极的连接处,所述焊接浆料的涂覆厚度为0.1mm~0.3mm。
9.根据权利要求1或2所述的金属化处理方法,其特征在于,在将金属电极与导电陶瓷基体两侧的连接部通过焊接浆料进行预固定之后,所述方法还包括将预固定后的导电陶瓷基体进行干燥处理,所述干燥处理满足如下特征a~c中的至少一种:
a.所述干燥处理的温度为150℃~250℃;
b.所述干燥处理的时间为0.5h~2h;
c.所述干燥处理的方式为鼓风干燥。
10.根据权利要求1或2所述的金属化处理方法,其特征在于,所述方法满足如下特征a~d中的至少一种:
a.所述阶段式升温烧结的升温速率为8℃/min~12℃/min;
b.所述阶段式升温烧结在真空环境下进行,所述真空环境的真空度≤1.0×10-2Pa;
c.所述阶段式升温烧结的温度为室温~760℃;
d.所述阶段式升温烧结包括三阶段升温处理,其中,第一阶段升温至280℃~300℃,保温13min~18min;第二阶段升温至620℃~650℃,保温13min~18min;第三阶段升温至730℃~760℃,保温5min~12min。
11.一种发热体,其特征在于,采用权利要求1~10任一项所述的金属化处理方法制得。
12.一种气溶胶产生装置,其特征在于,包括权利要求11所述的发热体。
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