JP2000272972A - ホットプレス方法およびセラミックス焼結体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 焼結後に切断する必要がなく生産性に優れた
ホットプレス方法を提供すること。 【解決手段】 焼成前の複数のグリーンシート４を、第
１離型剤層としてのＢＮシート６を介して配置して積層
体ブロック１０を形成し、このブロック１０を所望形状
に切断し、切断溝隙間１２ａおよび１２ｂを形成する。
次に、切断溝隙間１２ａおよび１２ｂに、ＢＮ粒子を含
むスラリー液２０を注入し、第２離型剤層を形成し、こ
の積層体ブロック１０ａを、加圧しながら焼成する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、ホットプレス方法
およびセラミックス焼結体の製造方法に係り、さらに詳
しくは、焼結後に切断する必要がなく生産性に優れたホ
ットプレス方法と、切断することが困難である所望形状
のセラミックス焼結体を、ダイヤモンドカッターのよう
な超硬工具を用いずに、高生産性および低コストで製造
することができるセラミックス焼結体の製造方法とに関
する。

【０００２】

【従来の技術】タングステン、モリブデン、チタン、タ
ンタル、ジルコニウムなどのような金属の酸化物、炭化
物、窒化物、ホウ化物またはケイ化物や炭化ケイ素、窒
化ケイ素、窒化ホウ素、ケイ化ホウ素などのセラミック
ス焼結体は、電子部品用素子、工具、電気絶縁材、るつ
ぼ材、原子炉材料、発熱体、タービン材、サーメット
材、高温用電極、コーティング材などとして広く用いら
れている。

【０００３】これらのセラミックス焼結体は、通常、ホ
ットプレス装置を用いた加圧焼結法によって製造されて
いるが、従来、これを用途に応じて所望の形状に加工す
るには、得られた焼結体をダイヤモンドカッターその他
の超硬材料から成る切断工具を用いて切断する方法が採
用されている。

【０００４】しかしながら、これらのセラミックス焼結
体は、それ自体高硬度のため、ダイヤモンドカッターに
用いるダイヤモンド砥粒の消耗が著しく、高コストにな
るのを避けられない上に、切断に長時間を要し、作業能
率が低いという欠点を有している。

【０００５】そのほか、放電加工やレーザー加工により
切断することも提案されているが、これには特殊な装置
を必要とする上に、適用範囲が制限されるという欠点が
ある。

【０００６】また、ホットプレス焼成前に、グリーンシ
ートまたはグリーンブロックを素子形状に予め加工して
予備成形体を形成しておき、焼成時には、表面に窒化ホ
ウ素（ＢＮ）粉を塗布した黒鉛スペーサーを用いて予備
成形体を分離保持した状態で、ホットプレスする方法も
提案されている。この方法では、焼成後に焼結体を切断
することなく、素子を得ることができるが、黒鉛スペー
サーの強度を確保するため、その厚みを素子と同程度に
する必要がある。このため、焼成領域の実質体積が減少
し生産性の低下を来すだけでなく、高価な黒鉛スペーサ
ーを消耗品として使用するため、高コスト化の原因とな
る。

【０００７】このような理由から、ホットプレス焼成
は、生産性が低く、且つ高コストのものとなっていた。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、このような
実状に鑑みてなされ、焼結後に切断する必要がなく生産
性に優れたホットプレス方法を提供することを第１の目
的とする。本発明の第２の目的は、切断することが困難
である所望形状のセラミックス焼結体を、ダイヤモンド
カッターのような超硬工具を用いずに、高生産性および
低コストで製造することができるセラミックス焼結体の
製造方法を提供することである。

【０００９】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明に係るホットプレス方法は、焼成前の２以上
の予備成形体を、第１離型剤層を介して配置する工程
と、前記予備成形体を第１離型剤層と共に所望形状に切
断し、切断溝隙間を形成する工程と、前記切断溝隙間
に、第２離型剤層を形成する工程と、前記第１離型剤層
および第２離型剤層が介在された予備成形体を加圧しな
がら焼成する工程とを有する。

【００１０】また、本発明に係るセラミックス焼結体の
製造方法は、焼成後にセラミックス焼結体となるべき予
備成形体を成形する工程と、焼成前の２以上の前記予備
成形体を、第１離型剤層を介して配置する工程と、前記
予備成形体を第１離型剤層と共に所望形状に切断し、切
断溝隙間を形成する工程と、前記切断溝隙間に、第２離
型剤層を形成する工程と、前記第１離型剤層および第２
離型剤層が介在された予備成形体を焼成する工程とを有
する。

【００１１】本発明に係る方法において、焼成前の前記
予備成形体の具体的形状は特に限定されないが、たとえ
ばシート形状であり、ドクターブレード法などにより成
形される。これらのシート状予備成形体は、切断前に、
第１離型剤層を介して積層させることが好ましい。

【００１２】本発明に係る方法において、切断工程に用
いる切断装置としては、特に限定されず、普通の軟質シ
ートまたはブロックを裁断するのに慣用されている装置
または工具、たとえばワイヤソー、ダイシングソー、ナ
イフ刃などが用いられる。

【００１３】本発明に係る方法は、焼成後の成形体（た
とえばセラミックス焼結体）を、前記第１離型剤層およ
び第２離型剤層にて分離する工程をさらに有することが
好ましい。

【００１４】この場合において、前記焼成後の成形体に
振動および／または衝撃（研削加工を含む）を加えるこ
とにより、前記焼成後の成形体を、前記第１離型剤層お
よび第２離型剤層にて分離することが好ましい。焼成後
の成形体に振動および／または衝撃（研削加工を含む）
を加える方法としては、特に限定されないが、バレル研
磨、サンドブラストなどの方法を採用することが好まし
い。

【００１５】本発明に係る方法では、離型シートを予備
成形体間に挟むことで前記第１離型剤層を形成すること
が好ましい。または予備成形体の表面に、離型粒子を塗
布することにより前記第１離型剤層を形成しても良い。
塗布方法としては、特に限定されないが、スプレー塗布
などを例示することができる。

【００１６】離型シートまたは離型粒子を構成する材質
としては、焼成温度において成形体に対して融着せずか
つ反応しない程度の耐熱性を有するものであれば特に限
定されないが、好ましくは黒鉛、窒化ホウ素（ＢＮ）、
ＳｉＣ等の非酸化物材料が用いられ、特に好ましくは六
方晶ＢＮが用いられる。

【００１７】本発明に係る方法において、前記切断溝隙
間に、離型粒子を含む流体を注入することで、前記第２
離型剤層を形成することが好ましい。離型粒子として
は、上述した材質の離型粒子が用いられ、好ましくはＢ
Ｎ製離型粒子が用いられる。

【００１８】本発明に係る方法において、前記切断溝隙
間に、離型粒子を含む流体を注入することで、前記第２
離型剤層を形成することが好ましい。また、前記切断溝
隙間が形成された予備成形体を、離型粒子を含む流体中
に浸漬し、離型粒子を含む流体を含む環境を減圧するこ
とにより、前記切断溝隙間に離型粒子を注入することが
さらに好ましい。なお、離型粒子を含む流体を、前記切
断溝隙間に強制的に注入するための方法としては、この
ような真空脱泡に限らず、真空圧入、圧入、自然含浸な
どの方法を採用することができる。

【００１９】本発明に係る方法では、前記切断溝隙間に
注入された離型粒子を含む流体中の液体成分を、焼成前
に除去することが好ましい。

【００２０】本発明に係る方法において、前記切断溝隙
間に注入された離型粒子を含む流体中の液体成分が、前
記予備成形体に含まれるバインダーの溶解を最小限（０
を含む）にするように選択されることが好ましい。離型
粒子を含む流体は、たとえばスラリー状であり、予備成
形体に含まれるバインダーが有機バインダーである場合
には、離型粒子を含む流体の液体成分は、有機バインダ
ーと相容性のない水または水溶性溶液であることが好ま
しい。

【００２１】

【作用】本発明に係るホットプレス方法では、焼成前の
２以上の予備成形体を、第１離型剤層を介して配置（た
とえば積層）した後に、これら予備成形体を第１離型剤
層と共に所望形状に切断する。その後、切断後の分離さ
れた予備成形体を相対的に動かすことなく、この切断に
より得られた切断溝隙間に第２離型剤層を形成する。そ
の後、第１離型剤層および第２離型剤層が介在された予
備成形体を加圧しながら焼成する。このような本発明に
係るホットプレス方法では、第１離型剤層および第２離
型剤層が介在された予備成形体を加圧しながら焼成する
ので、焼成後の高硬度の成形体を切断する必要がなく、
振動や衝撃などを加えるのみで、第１離型剤層および第
２離型剤層を境として、複数の所望形状の成形体に容易
に分離することができる。したがって、本発明に係るホ
ットプレス法では、所望形状の成形体を、きわめて低コ
スト且つ高生産性で製造することができる。

【００２２】また、切断した後の予備成形体を所定の隙
間で配置し、それらの隙間に離型剤層を介在させる方法
に比較して、本発明に係る方法では、切断後の予備成形
体を所定の配置で並べる作業が不要であり、作業性に優
れている。

【００２３】本発明に係るセラミックス焼結体の製造方
法では、このような本発明に係るホットプレス法を利用
してセラミックス焼結体を製造するので、切断すること
が困難である所望形状のセラミックス焼結体を、ダイヤ
モンドカッターのような超硬工具を用いずに、高生産性
および低コストで製造することができる。なお、本発明
に係るセラミックス焼結体の製造方法では、焼成時に
は、加圧を加えることが好ましいが、加圧は必ずしも必
要とはしない。

【００２４】

【発明の実施の形態】以下、本発明を、図面に示す実施
形態に基づき説明する。

【００２５】図１は本発明の１実施形態に係るセラミッ
クス焼結体の製造方法を示し、切断工程前の予備成形体
を積層した状態を示す斜視図、図２は切断後の予備成形
体の斜視図、図３は離型粒子を含むスラリー液中に切断
後の予備成形体を浸漬した状態を示す概略図、図４は予
備成形体の切断溝隙間に注入されたスラリー液の状態を
示す要部断面図、図５はホットプレス装置の概略断面図
である。

【００２６】図１に示すように、本実施形態に係るセラ
ミックス焼結体の製造方法では、まず、矩形状の支持体
２の上に、予備成形体としての複数の焼結用グリーンシ
ート４を、第１離型剤層としての窒化ホウ素（ＢＮ）シ
ート６を介して積層する。ＢＮシート６は、支持体２と
焼結用グリーンシート４との間にも介在させることが好
ましく、また、最上部に積層される焼結用グリーンシー
ト４の上にも積層させることが好ましい。

【００２７】グリーンシート４の積層数は、特に限定さ
れず、グリーンシート４の厚みや後述するホットプレス
装置の性能などに応じて決定される。グリーンシート４
の厚みＴ１は、特に限定されないが、一般には、２〜１
０ｍｍである。また、ＢＮシート６の厚みＴ２は、焼成
領域の有効体積を損なわないよう離型機能の発揮できる
最小厚みが好ましいが、実際は、ハンドリングのしやす
さから２０〜１５０μｍである。

【００２８】支持体２は、材料強度、ハンドリングよ
り、通常１〜１０ｍｍ程度の厚さで、グリーンシート４
よりも厚くグリーンシート４と同じ面積を持つことが好
ましい。この支持体２は、グリーンシート４の焼成時の
温度に耐えられる程度の耐熱性を有することが好まし
く、たとえば黒鉛ブロックなどで構成される。

【００２９】ＢＮシート６は、グリーンシート４と同じ
面積を持つことが好ましく、たとえばＢＮを含む原料粉
末に有機バインダーを含む水溶液または有機溶剤系溶液
を加えてシート状に成形して乾燥させて得られる。シー
ト状に成形するための手段としては、ドクターブレード
法、押出し成形法などが例示される。有機バインダーと
しては、メタアクリル系バインダー、アクリル系バイン
ダー、エチルセルロース系バインダー、コーンスター
チ、ポリビニルアルコールなどが用いられる。

【００３０】グリーンシート４は、セラミックスの製造
の際に用いられている焼結前の未硬化のシートをそのま
ま用いることができる。一般に、グリーンシート４は、
セラミックスを製造するために通常使用している原料混
合物の粉末に有機バインダーを含む水溶液または有機溶
剤系溶液を加えてシート状に成形して乾燥したものであ
る。シート状に成形するための方法としては、ＢＮシー
トの成形と同様に、ドクターブレード法などが例示され
る。

【００３１】原料混合物としては、特に限定されない
が、たとえば金属の酸化物、炭化物、窒化物、ホウ化
物、ケイ化物など、または焼成によりこれらに変化しう
る化合物などの１以上の混合物を例示することができ
る。また、原料混合物の粉末に添加されるバインダとし
ては、特に限定されないが、たとえばポリビニルアルコ
ール、アクリル樹脂などを例示することができる。

【００３２】上記の金属の酸化物の例としては、アルミ
ナ、ベリリア、トリアのような酸化物が例示される。金
属の炭化物の例としては、炭化ケイ素、炭化チタンのよ
うな炭化物が例示される。金属の窒化物の例としては窒
化ホウ素、窒化ケイ素、窒化アルミニウムのような窒化
物が例示される。金属のホウ化物の例としては、ホウ化
チタン、ホウ化ジルコニウムのようなホウ化物が例示さ
れる。金属のケイ化物の例としては、ケイ化モリブデ
ン、ケイ化ホウ素などのようなケイ化物を挙げることが
できる。

【００３３】また、これらの化合物に変わりうるものと
しては、対応する金属の炭酸塩、ケイ酸塩、ポリシラン
化合物、金属＋ホウ素混合物、金属酸化物＋炭素、金属
酸化物＋炭素＋窒素などがある。

【００３４】図１に示すように、支持体２の上に、Ｚ方
向に沿ってＢＮシート６とグリーンシート４とを交互に
積層させた後、必要に応じて低温加熱しながら加圧し、
積層体ブロック１０を製作する。この場合の加圧力は、
特に限定されないが、好ましくは０．５〜２ｔｏｎ／ｃ
ｍ^２ である。また、この場合の加熱温度は、好ましく
は４０〜１００°Ｃである。

【００３５】その後、図２に示すように、Ｘ方向および
Ｙ方向に沿って焼結用積層体ブロック１０を、所望の大
きさのシート切断片４ａが得られるように切断する。シ
ート切断片４ａの大きさは、最終的に得ようとするセラ
ミックス焼結体片の大きさから逆算して決定される。

【００３６】切断に際しては、たとえばワイヤーソーや
ダイシングソーなどが用いられ、積層体ブロック１０に
は、Ｘ方向に沿った切断溝隙間１２ａと、Ｙ方向に沿っ
た切断溝隙間１２ｂとが形成され、各シート切断片４ａ
は、切断溝隙間１２ａおよび１２ｂにより分離される。
また、ＢＮシート６も、グリーンシート４と同様に、切
断溝隙間１２ａおよび１２ｂにより分離される。切断溝
隙間１２ａおよび１２ｂの隙間幅Ｗ１（図４参照）は、
切断具の厚みなどに応じて決定され、特に限定されない
が、好ましくは１００〜６００μｍ、さらに好ましくは
２００〜４００μｍである。この隙間幅Ｗ１が狭すぎる
と、ＢＮ粒子の注入が困難になり焼結後の各焼結体片毎
の分離が困難になる傾向にあり、広すぎると、ＢＮ粉を
多量に必要とし、また切断片４ａの変形原因となり好ま
しくない。なお、必要に応じて、溝隙間１２ａの幅と、
溝隙間１２ｂの幅とを異ならせても良い。

【００３７】この切断は、積層体ブロック１０ａが接着
されている支持体２の上で行われ、支持体２までは切断
しないため、切断後の焼結用積層体ブロック１０ａは、
支持体２の上で、各シート切断片４ａがばらけないよう
に保持される。なお、切断に際しては、積層体ブロック
１０ａの最下部に位置するＢＮシートの手前で切断を停
止しても良いし、あるいは支持体２の表面に切り込んで
切断しても良い。または、積層体ブロック１０ａの最下
部に位置するグリーンシート４のＺ軸方向の途中で切断
を停止しても良い。その場合には、最下部に位置するグ
リーンシート４の焼成後に得られるセラミックス焼結体
は、それよりも上側に位置するグリーンシート４の焼成
後に得られる焼結体よりも、各焼結体片に分離すること
が困難になる。しかしながら、何ら切断溝が形成されて
いないグリーンシートを焼結する場合に比べれば分離が
容易である。

【００３８】次に、このような切断溝隙間１２ａおよび
１２ｂが形成された積層体ブロック１０ａを、図３に示
すように、容器２２内のスラリー液２０中に完全に浸漬
する。スラリー液２０中には、ＢＮ粒子（離型粒子）が
分散してある。ＢＮ粒子の粒径は、切断溝隙間１２ａお
よび１２ｂの隙間幅Ｗ１よりも小さければ特に限定され
ないが、好ましくは（１／３）×Ｗ１〜（１／１００
０）×Ｗ１、さらに好ましくは（１／２００）×Ｗ１〜
（１／５００）×Ｗ１である。

【００３９】スラリー液２０は、たとえば水中にＢＮ粒
子が分散している液体が用いられる。ＢＮ粒子を分散さ
せる液体として、水が好ましいのは、グリーンシート４
の切断片４ａに含まれるバインダーがスラリー液２０中
に溶解することを最小限（０を含む）にするためであ
る。ＢＮ粒子をスラリー液２０中に好適に分散させるた
めに、スラリー液２０には、ノニオン系界面活性剤など
が含まれる。

【００４０】スラリー液２０中のＢＮ粒子の密度は、粒
子の大きさなどに応じて変化し、特に限定されないが、
スラリー液を１００重量％として、ＢＮ粒子が好ましく
は２０〜６０重量％、さらに好ましくは３０〜４０重量
％の割合で含まれる密度である。

【００４１】スラリー液２０を貯留する容器２２は、減
圧チャンバ２４内に収容されることが好ましく、積層体
ブロック１０ａが浸漬してあるスラリー液２０は、真空
脱泡されることが好ましい。チャンバ内の圧力は、好ま
しくは１３．３〜６×１０^３Ｐａ、さらに好ましくは
１．３×１０^２〜１．３×１０^３Ｐａである。スラリー
液２０中への積層体ブロック１０ａの浸漬時間は、特に
限定されないが、好ましくは１〜３０分、さらに好まし
くは５〜１０分である。

【００４２】次に、積層体ブロック１０ａをスラリー液
２０から取り出す。取り出した状態の積層体ブロック１
０ａの要部断面図を図４に示す。図４に示すように、積
層体ブロック１０ａに形成された切断溝隙間１２ａ（お
よび１２ｂ）には、スラリー液２０が隙間なく注入され
てスラリー液層２０ａが形成してある。この積層体ブロ
ック１０ａを乾燥させることにより、スラリー液層２０
ａ中の液体成分を除去し、切断溝隙間１２ａ（および１
２ｂ）にはＢＮ粒子から成る第２離型剤層を残す。乾燥
温度は、特に限定されないが、好ましくは５０〜１００
°Ｃ、さらに好ましくは６０〜８０°Ｃである。また、
乾燥時間は、特に限定されないが、好ましくは２０〜１
２０分、さらに好ましくは３０〜６０分である。

【００４３】その後、乾燥後の積層体ブロック１０ａ
を、図５に示すホットプレス装置３０にセットし、ホッ
トプレス成形を行う。ホットプレス装置３０は、耐熱性
押パンチ３２と、受パンチ３４とを有し、積層体ブロッ
ク１０ａは、黒鉛製耐熱スリーブ３６の内部で、押パン
チ３２と受パンチ３４との間で加熱および加圧される。
スリーブ３６は、型３８の内部に交換自在に取り付けら
れ、型３８は、型支持ブロック４０の下に支持してあ
る。型支持ブロック４０は、耐熱ブロック４２の下に保
持してある。型３８は、耐火性チャンバ４４の内部に配
置してあり、押パンチ３２は、チャンバ４４の外部に配
置してある水圧プレス機構などの駆動源により受パンチ
に向けて押圧される。なお、図５では、積層体ブロック
１０ａを加熱するためのヒータなどの加熱手段の図示を
省略してある。

【００４４】このホットプレス装置３０を用いる成形に
おいて、チャンバ４４の内部は、不活性ガス雰囲気にす
ることが好ましい。不活性ガスとしては、特に限定され
ないが、窒素ガスが好ましい。また、積層体ブロック１
０ａの加熱温度は、特に限定されないが、一般には、１
０００〜２２００°Ｃである。さらに、積層体ブロック
１０ａに印加される加圧力は、好ましくは１００〜３０
０ｋｇ／ｃｍ^２ 、さらに好ましくは１８０〜２２０ｋ
ｇ／ｃｍ^２ である。加圧時間は、一般には、１０〜１
２０分である。

【００４５】このような成形により、積層体ブロック１
０ａは加圧状態で焼成され、図２に示す各シート切断片
４ａは、セラミックス焼結体となる。ホットプレス装置
３０から積層体ブロック１０ａを取り出した直後では、
積層体ブロック１０ａにおける各シート切断片４ａの焼
結体は、ＢＮシート６および切断溝隙間１２ａおよび１
２ｂに介在してあるＢＮ粒子の層を介して相互に結合し
てある。しかしながら、ＢＮシート６およびＢＮ粒子の
層は、焼結温度において焼結体に対して融着せず、焼結
体に対して剥離性を持つため、積層体ブロック１０ａに
振動や衝撃を加えることで、各シート切断片４ａの焼結
体は、ＢＮシート６およびＢＮ粒子の層から剥離し、所
定の大きさの焼結体を得ることができる。

【００４６】積層体ブロック１０ａに振動や衝撃を加え
るための手段としては、特に限定されないが、バレル研
磨装置によるバレル研磨を利用する方法やサンドブラス
ト法などを例示することができる。

【００４７】このような本実施形態に係るセラミックス
焼結体の製造方法では、ＢＮシート６およびＢＮ粒子層
が介在された予備成形体を加圧しながら焼成するので、
焼成後の高硬度の成形体を切断する必要がなく、振動や
衝撃などを加えるのみで、複数の所望形状のセラミック
ス焼結体片に容易に分離することができる。したがっ
て、本実施形態に係る製造法では、所望形状のセラミッ
クス焼結体片を、きわめて低コスト且つ高生産性で製造
することができる。

【００４８】また、切断した後のシート片を所定の隙間
で配置し、それらの隙間に離型剤層を介在させる方法に
比較して、本実施形態に係る方法では、切断後のシート
片４ａを所定の配置で並べる作業が不要であり、作業性
に優れている。

【００４９】したがって、本実施形態に係るセラミック
ス焼結体の製造方法では、切断することが困難である所
望形状のセラミックス焼結体片を、ダイヤモンドカッタ
ーのような超硬工具を用いずに、高生産性および低コス
トで製造することができる。

【００５０】なお、本発明は、上述した実施形態に限定
されるものではなく、本発明の範囲内で種々に改変する
ことができる。

【００５１】たとえば、上述した実施形態では、予備成
形体として、グリーンシートを用いたが、本発明では、
シート状予備成形体のみでなく、グリーンブロックなど
のブロック状予備成形体を用いても良い。すなわち、複
数のブロック状予備成形体を、ＢＮシート６などの第１
離型剤層を介して配置させ、当該ブロック状予備成形体
を第１離型剤層と共に所望形状に切断し、切断溝隙間を
形成する。その後、切断溝隙間に、ＢＮ粒子などの層か
ら成る第２離型剤層を形成し、その後、ホットプレス成
形を行う。このような成形方法も、本発明の範囲内であ
る。

【００５２】

【実施例】以下、本発明を、さらに詳細な実施例に基づ
き説明するが、本発明は、これら実施例に限定されな
い。

【００５３】実施例１ 窒化珪素粉末１００重量部に対し、５重量部のイットリ
アと５重量部のアルミナとを添加して原料粉末を準備
し、この原料粉末にアクリル系バインダーを加え、トル
エンおよびエタノールの溶媒を用いてスラリー化し、シ
ート成形方法（ドクターブレード法）により、厚み２ｍ
ｍの窒化珪素シートを作製した。

【００５４】上記シートを一辺が５０ｍｍの正方形に切
断し、各々のシートの間に、厚さ５０μｍのアクリル系
バインダーを使用したＢＮシートを介在させた状態で窒
化珪素シートが１０層になるように積層し、積層体ブロ
ックを形成した。

【００５５】次に、上記積層体ブロックを６０°Ｃ、１
ｔｏｎ／ｃｍ^２ の条件で成形した。この状態の積層体
ブロックを図１に示す。

【００５６】図１に示す積層体ブロック１０を黒鉛板６
に接着剤で固定後、図２に示すように、ワイヤーソーで
１０ｍｍ間隔で格子状に切り込みを黒鉛ブロック２の位
置まで入れ、切断溝隙間１２ａおよび１２ｂを形成し
た。また、切断溝隙間１２ａおよび１２ｂの幅は２００
μｍとなるようにワイヤーソーの幅を選定した。切り込
みを入れて切断溝隙間１２ａおよび１２ｂが形成された
積層体ブロック１０ａの斜視図を図２に示す。

【００５７】切断溝隙間１２ａおよび１２ｂが形成され
た積層体ブロック１０ａを、図３に示すスラリー液２０
中に浸漬した。スラリー液２０におけるＢＮ粒子の濃度
は４０％（水６０ｇに対して粒径１μｍのＢＮ粒子４０
ｇ）であった。チャンバ２４内の圧力を１００Ｐａ程度
に設定し、減圧処理を１０分間施した。その後、スラリ
ー液２０から取り出した積層体ブロック１０ａを６０°
Ｃで乾燥した。

【００５８】乾燥後の積層体ブロック１０ａを、図５に
示すホットプレス装置３０を用いて、窒素雰囲気中、１
７５０°Ｃ、３０分、２００ｋｇ／ｃｍ^２の条件でホッ
トプレス焼成を行った。焼成後のブロックを、バレル研
磨機で１時間処理した。この処理により窒化珪素焼結体
片は、完全に分離できた。得られた窒化珪素焼結体片の
大きさは、正四角形の一辺が０．９８μｍ、厚みが０．
８５μｍであり、焼結体片２５０個全数に破損は認めら
れなかった。

【００５９】

【発明の効果】以上説明してきたように、本発明によれ
ば、焼結後に切断する必要がなく生産性に優れたホット
プレス方法を提供することができる。また、本発明に係
るセラミックス焼結体の製造方法によれば、切断するこ
とが困難である所望形状のセラミックス焼結体を、ダイ
ヤモンドカッターのような超硬工具を用いずに、高生産
性および低コストで製造することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】 図１は本発明の１実施形態に係るセラミック
ス焼結体の製造方法を示し、切断工程前の予備成形体を
積層した状態を示す斜視図である。

【図２】 図２は切断後の予備成形体の斜視図である。

【図３】 図３は離型粒子を含むスラリー液中に切断後
の予備成形体を浸漬した状態を示す概略図である。

【図４】 図４は予備成形体の切断溝隙間に注入された
スラリー液の状態を示す要部断面図である。

【図５】 図５はホットプレス装置の概略断面図であ
る。

【符号の説明】

２… 支持体 ４… グリーンシート ４ａ… シート切断片 ６… ＢＮシート １０，１０ａ… 積層体ブロック １２ａ，１２ｂ… 切断溝隙間 ２０… スラリー液 ２０ａ… スラリー液層 ３０… ホットプレス装置

Claims (16)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 焼成前の２以上の予備成形体を、第１離
   型剤層を介して配置する工程と、 前記予備成形体を第１離型剤層と共に所望形状に切断
   し、切断溝隙間を形成する工程と、 前記切断溝隙間に、第２離型剤層を形成する工程と、 前記第１離型剤層および第２離型剤層が介在された予備
   成形体を加圧しながら焼成する工程とを有するホットプ
   レス方法。
2. 【請求項２】 焼成後の成形体を、前記第１離型剤層お
   よび第２離型剤層にて分離する工程をさらに有する請求
   項１に記載のホットプレス方法。
3. 【請求項３】 前記焼成後の成形体に振動および／また
   は衝撃を加えることにより、前記焼成後の成形体を、前
   記第１離型剤層および第２離型剤層にて分離することを
   特徴とする請求項２に記載のホットプレス方法。
4. 【請求項４】 離型シートを予備成形体間に挟むことで
   前記第１離型剤層を形成する請求項１〜３のいずれかに
   記載のホットプレス方法。
5. 【請求項５】 前記切断溝隙間に、離型粒子を含む流体
   を注入することで、前記第２離型剤層を形成する請求項
   １〜４のいずれかに記載のホットプレス方法。
6. 【請求項６】 前記切断溝隙間が形成された予備成形体
   を、離型粒子を含む流体中に浸漬し、離型粒子を含む流
   体を含む環境を減圧することにより、前記切断溝隙間に
   離型粒子を注入することを特徴とする請求項５に記載の
   ホットプレス方法。
7. 【請求項７】 前記切断溝隙間に注入された離型粒子を
   含む流体中の液体成分を、焼成前に除去することを特徴
   とする請求項５または６に記載のホットプレス方法。
8. 【請求項８】 前記切断溝隙間に注入された離型粒子を
   含む流体中の液体成分が、前記予備成形体に含まれるバ
   インダーの溶解を最小限にするように選択されることを
   特徴とする請求項７に記載のホットプレス方法。
9. 【請求項９】 焼成後にセラミックス焼結体となるべき
   予備成形体を成形する工程と、 焼成前の２以上の前記予備成形体を、第１離型剤層を介
   して配置する工程と、 前記予備成形体を第１離型剤層と共に所望形状に切断
   し、切断溝隙間を形成する工程と、 前記切断溝隙間に、第２離型剤層を形成する工程と、 前記第１離型剤層および第２離型剤層が介在された予備
   成形体を焼成する工程とを有するセラミックス焼結体の
   製造方法。
10. 【請求項１０】 焼成後のセラミックス焼結体を、前記
    第１離型剤層および第２離型剤層にて分離する工程をさ
    らに有する請求項９に記載のセラミックス焼結体の製造
    方法。
11. 【請求項１１】 前記焼成後のセラミックス焼結体に振
    動および／または衝撃を加えることにより、前記焼成後
    のセラミックス焼結体を、前記第１離型剤層および第２
    離型剤層にて分離することを特徴とする請求項１０に記
    載のセラミックス焼結体の製造方法。
12. 【請求項１２】 離型シートを予備成形体間に挟むこと
    で前記第１離型剤層を形成する請求項９〜１１のいずれ
    かに記載のセラミックス焼結体の製造方法。
13. 【請求項１３】 前記切断溝隙間に、離型粒子を含む流
    体を注入することで、前記第２離型剤層を形成する請求
    項９〜１２のいずれかに記載のセラミックス焼結体の製
    造方法。
14. 【請求項１４】 前記切断溝隙間が形成された予備成形
    体を、離型粒子を含む流体中に浸漬し、離型粒子を含む
    流体を含む環境を減圧することにより、前記切断溝隙間
    に離型粒子を注入することを特徴とする請求項１３に記
    載のセラミックス焼結体の製造方法。
15. 【請求項１５】 前記切断溝隙間に注入された離型粒子
    を含む流体中の液体成分を、焼成前に除去することを特
    徴とする請求項１３または１４に記載のセラミックス焼
    結体の製造方法。
16. 【請求項１６】 前記切断溝隙間に注入された離型粒子
    を含む流体中の液体成分が、前記予備成形体に含まれる
    バインダーの溶解を最小限にするように選択されること
    を特徴とする請求項１５に記載のセラミックス焼結体の
    製造方法。