JP2001240476A - ホットプレス方法およびセラミックス素子の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 焼結後に切断する必要がなく生産性に優れた
ホットプレス方法と、切断することが困難である所望形
状のセラミックス素子を、ダイヤモンドカッターのよう
な超硬工具を用いずに、高生産性および低コストで製造
することができるセラミックス素子の製造方法とを提供
すること。 【解決手段】 焼成前の複数のグリーンシート４を、第
１離型剤層としてのＢＮシート６を介して配置して積層
体ブロック１０を形成し、このブロック１０を所望形状
に切断し、切断溝隙間１２ａおよび１２ｂを形成する。
次に、切断溝隙間１２ａおよび１２ｂに、有機溶媒中に
離型剤粒子を含むスラリー液２０を注入し、第２離型剤
層を形成し、この積層体ブロック１０ａを、加圧しなが
ら焼成する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、ホットプレス方法
およびセラミックス素子の製造方法に係り、さらに詳し
くは、焼結後に切断する必要がなく生産性に優れたホッ
トプレス方法と、切断することが困難である所望形状の
セラミックス素子を、ダイヤモンドカッターのような超
硬工具を用いずに、高生産性および低コストで製造する
ことができるセラミックス素子の製造方法とに関する。

【０００２】

【従来の技術】タングステン、モリブデン、チタン、タ
ンタル、ジルコニウムなどのような金属の酸化物、炭化
物、窒化物、ホウ化物またはケイ化物や炭化ケイ素、窒
化ケイ素、窒化ホウ素、ケイ化ホウ素などのセラミック
ス焼結体は、電子部品用素子、工具、電気絶縁材、るつ
ぼ材、原子炉材料、発熱体、タービン材、サーメット
材、高温用電極、コーティング材などとして広く用いら
れている。

【０００３】これらのセラミックス焼結体から成る素子
は、通常、ホットプレス装置を用いた加圧焼結法によっ
て製造されているが、従来、これを用途に応じて所望の
形状に加工するには、得られた焼結体をダイヤモンドカ
ッターその他の超硬材料から成る切断工具を用いて切断
する方法が採用されている。

【０００４】しかしながら、これらのセラミックス焼結
体は、それ自体高硬度のため、ダイヤモンドカッターに
用いるダイヤモンド砥粒の消耗が著しく、高コストにな
るのを避けられない上に、切断に長時間を要し、作業能
率が低いという欠点を有している。

【０００５】そのほか、放電加工やレーザー加工により
切断することも提案されているが、これには特殊な装置
を必要とする上に、適用範囲が制限されるという欠点が
ある。

【０００６】また、ホットプレス焼成前に、グリーンシ
ートまたはグリーンブロックを素子形状に予め加工して
予備成形体を形成しておき、焼成時には、表面に窒化ホ
ウ素（ＢＮ）粉を塗布した黒鉛スペーサーを用いて予備
成形体を分離保持した状態で、ホットプレスする方法も
提案されている。この方法では、焼成後に焼結体を切断
することなく、素子を得ることができるが、黒鉛スペー
サーの強度を確保するため、その厚みを素子と同程度に
する必要がある。このため、焼成領域の実質体積が減少
し生産性の低下を来すだけでなく、高価な黒鉛スペーサ
ーを消耗品として使用するため、高コスト化の原因とな
る。このような理由から、ホットプレス焼成は、生産性
が低く、且つ高コストのものとなっていた。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】そこで、本発明者は、
特願平１１−０７９５０４号において、新たなホットプ
レス方法およびセラミックス焼結体の製造方法を提案し
ている。しかしながら、先に提案している方法では、離
型剤粒子のための分散溶媒として水を用いており、焼結
後の剥離性の点で難点を有している。

【０００８】本発明は、このような実状に鑑みてなさ
れ、焼結後に切断する必要がなく生産性に優れたホット
プレス方法を提供することを第１の目的とする。本発明
の第２の目的は、切断することが困難である所望形状の
セラミックス素子を、ダイヤモンドカッターのような超
硬工具を用いずに、高生産性および低コストで製造する
ことができるセラミックス素子の製造方法を提供するこ
とである。

【０００９】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明に係るホットプレス方法は、焼成前の予備成
形体を、第１離型剤層を介して積層して積層体ブロック
を形成する工程と、前記積層体ブロックを第１離型剤層
と共に所望形状に切断し、切断溝隙間を形成する工程
と、前記切断溝隙間に、離型剤粒子と有機溶媒とを含む
流体で構成された第２離型剤層を形成する工程と、前記
第１離型剤層および第２離型剤層が介在された積層体ブ
ロックを加圧しながら焼成する工程とを有する。

【００１０】また、本発明に係るセラミックス素子の製
造方法は、焼成後にセラミックス素子となるべき予備成
形体を成形する工程と、前記予備成形体を、第１離型剤
層を介して積層して積層体ブロックを形成する工程と、
前記積層体ブロックを第１離型剤層と共に所望形状に切
断し、切断溝隙間を形成する工程と、前記切断溝隙間
に、離型剤粒子と有機溶媒とを含む流体で構成された第
２離型剤層を形成する工程と、前記第１離型剤層および
第２離型剤層が介在された積層体ブロックを加圧しなが
ら焼成する工程とを有する。

【００１１】本発明では、前記積層体ブロックを、焼成
用スペーサ上に固定した状態で、前記切断溝隙間を形成
することが好ましい。積層体ブロックを焼成用スペーサ
上に固定した状態で切断するため、切断したものを再度
並べ替える必要がなく、さらには、焼成時には、この焼
成用スペーサ上の積層体ブロックを炉内に配置するのみ
で良く、配置精度が向上し、作業性も大幅に改善する。

【００１２】本発明において、前記第２離型剤層は、有
機溶媒中に離型剤粒子を、好ましくは１５〜４０体積
％、さらに好ましくは２０〜４０体積％含有する流体で
構成されることが好ましい。離型剤粒子の体積割合が小
さすぎると、焼成後の分離が困難になる傾向にあり、大
きすぎると、ホットプレス成形において、積層体ブロッ
クの加圧収縮を阻害する傾向にあり好ましくない。

【００１３】本発明に係る方法において、焼成前の前記
予備成形体の具体的形状は特に限定されないが、たとえ
ばシート形状であり、ドクターブレード法などにより成
形される。これらのシート状予備成形体は、切断前に、
第１離型剤層を介して積層させることが好ましい。

【００１４】本発明に係る方法において、切断工程に用
いる切断装置としては、特に限定されず、普通の軟質シ
ートまたはブロックを裁断するのに慣用されている装置
または工具、たとえばワイヤソー、ダイシングソー、ナ
イフ刃などが用いられる。

【００１５】本発明に係る方法は、焼成後の成形体（た
とえばセラミックス素子）を、前記第１離型剤層および
第２離型剤層にて分離する工程をさらに有することが好
ましい。

【００１６】この場合において、前記焼成後の成形体に
振動および／または衝撃（研削加工を含む）を加えるこ
とにより、前記焼成後の成形体を、前記第１離型剤層お
よび第２離型剤層にて分離することが好ましい。焼成後
の成形体に振動および／または衝撃（研削加工を含む）
を加える方法としては、特に限定されないが、バレル研
磨、サンドブラストなどの方法を採用することが好まし
い。

【００１７】本発明に係る方法では、離型シートを予備
成形体間に挟むことで前記第１離型剤層を形成すること
が好ましい。または予備成形体の表面に、離型剤粒子を
塗布することにより前記第１離型剤層を形成しても良
い。塗布方法としては、特に限定されないが、ハケ塗
り、スプレー塗布などを例示することができる。

【００１８】離型シートまたは離型剤粒子を構成する材
質としては、焼成温度において成形体に対して融着せず
かつ反応しない程度の耐熱性を有し、更に難焼結性であ
れば特に限定されないが、好ましくは黒鉛、窒化ホウ素
（ＢＮ）、ＳｉＣ等の非酸化物材料が用いられ、特に好
ましくは六方晶ＢＮが用いられる。

【００１９】本発明に係る方法においては、前記切断溝
隙間に、離型剤粒子を含む流体を注入することで、前記
第２離型剤層を形成する。離型剤粒子としては、上述し
た材質の離型剤粒子が用いられ、好ましくはＢＮ製離型
剤粒子が用いられる。

【００２０】前記切断溝隙間に、離型剤粒子を含む流体
を注入する際には、加圧注入することが好ましい。加圧
注入法により、確実に離型剤粒子を含む流体を切断溝隙
間に注入することができる。また、前記切断溝隙間が形
成された予備成形体を、離型剤粒子を含む流体中に浸漬
し、離型剤粒子を含む流体を含む環境を減圧することに
より、前記切断溝隙間に離型剤粒子を注入してもよい。

【００２１】本発明に係る方法において、前記切断溝隙
間に注入された離型剤粒子を含む流体中の液体成分が、
前記予備成形体に含まれるバインダーの溶解を最小限
（０を含む）にするように選択されることが好ましい。
離型剤粒子を含む流体は、たとえばスラリー状であり、
予備成形体に含まれるバインダーが有機バインダーであ
る場合には、離型剤粒子を含む流体の液体成分は、有機
バインダーと相容性のない有機溶媒であることが好まし
い。

【００２２】第２剥離剤層のための有機溶媒としては、
特に限定されないが、たとえばエチレングリコール、プ
ロピレングリコール、グリセリン等、水酸基が２個以上
含む多価アルコールなどが好ましく用いられる。また、
これらには適当な水を含んでも良い。一方、溶媒が水の
場合、沸点が１００°Ｃと低いため、所定のスラリー濃
度に保つことが困難であり、前記切断溝隙間に均一に注
入することができない。このため、ホットプレス後の積
層体ブロックから個々に分離することが難しい。

【００２３】

【作用】本発明に係るホットプレス方法では、焼成前の
予備成形体を、第１離型剤層を介して積層し、積層体ブ
ロックとした後に、この積層体ブロックを第１離型剤層
と共に所望形状に切断する。その後、切断後の積層体ブ
ロックを相対的に動かすことなく、この切断により得ら
れた切断溝隙間に第２離型剤層を形成する。その後、第
１離型剤層および第２離型剤層が介在された予備成形体
を加圧しながら焼成する。このような本発明に係るホッ
トプレス方法では、第１離型剤層および第２離型剤層が
介在された予備成形体を加圧しながら焼成するので、焼
成後の高硬度の成形体を切断する必要がなく、振動や衝
撃などを加えるのみで、第１離型剤層および第２離型剤
層を境として、複数の所望形状の成形体に容易に分離す
ることができる。したがって、本発明に係るホットプレ
ス法では、所望形状の成形体を、きわめて低コスト且つ
高生産性で製造することができる。

【００２４】また、切断した後の予備成形体を所定の隙
間で配置し、それらの隙間に離型剤層を介在させる方法
に比較して、本発明に係る方法では、切断後の予備成形
体を所定の配置で並べる作業が不要であり、作業性に優
れている。

【００２５】さらに、本発明では、第２離型剤層を形成
するための離型剤粒子を分散する溶媒として有機溶媒を
用いており、水を溶媒とする場合に比較し、蒸発が少な
く、焼成後に第２剥離剤層を境界として分離する剥離特
性が良好になる。

【００２６】本発明に係るセラミックス素子の製造方法
では、このような本発明に係るホットプレス法を利用し
てセラミックス素子を製造するので、切断することが困
難である所望形状のセラミックス素子を、ダイヤモンド
カッターのような超硬工具を用いずに、高生産性および
低コストで製造することができる。なお、本発明に係る
セラミックス素子の製造方法では、焼成時には、加圧を
加えることが好ましいが、加圧は必ずしも必要とはしな
い。

【００２７】

【発明の実施の形態】以下、本発明を、図面に示す実施
形態に基づき説明する。図１は本発明の１実施形態に係
るセラミックス素子の製造方法を示し、切断工程前の予
備成形体を積層した状態を示す斜視図、図２は切断後の
予備成形体の斜視図、図３は離型剤粒子を含むスラリー
液を切断溝隙間に加圧注入する過程を示す要部断面図、
図４はホットプレス装置の概略断面図である。

【００２８】図１に示すように、本実施形態に係るセラ
ミックス素子の製造方法では、まず、矩形状の支持体
（焼成用スペーサ）２の上に、予備成形体としての複数
の焼結用グリーンシート４（グリーンシートを複数枚重
ねたグリーン積層基板であっても良い。以下、同様）
を、第１離型剤層としての窒化ホウ素（ＢＮ）シート６
を介して積層する。ＢＮシート６は、支持体２と焼結用
グリーンシート４との間にも介在させることが好まし
く、また、最上部に積層される焼結用グリーンシート４
の上にも積層させることが好ましい。

【００２９】グリーンシート４の積層数は、特に限定さ
れず、グリーンシート４の厚みや後述するホットプレス
装置の性能などに応じて決定される。グリーンシート４
の厚みＴ１は、特に限定されないが、一般には、２〜１
０ｍｍである。また、ＢＮシート６の厚みＴ２は、焼成
領域の有効体積を損なわないよう離型機能の発揮できる
最小厚みが好ましいが、実際は、ハンドリングのしやす
さから２０〜１５０μｍである。

【００３０】支持体２は、材料強度、ハンドリングよ
り、通常１〜１０ｍｍ程度の厚さで、グリーンシート４
よりも厚くグリーンシート４と同じ面積を持つことが好
ましい。この支持体２は、グリーンシート４の焼成時の
温度に耐えられる程度の耐熱性を有することが好まし
く、たとえば黒鉛ブロックなどで構成される。

【００３１】ＢＮシート６は、グリーンシート４と同じ
面積を持つことが好ましく、たとえばＢＮを含む原料粉
末に有機バインダーを含む水溶液または有機溶剤系溶液
を加えてシート状に成形して乾燥させて得られる。シー
ト状に成形するための手段としては、ドクターブレード
法、押出し成形法などが例示される。有機バインダーと
しては、メタアクリル系バインダー、アクリル系バイン
ダー、エチルセルロース系バインダー、コーンスター
チ、ポリビニルアルコールなどが用いられる。

【００３２】グリーンシート４は、セラミックスの製造
の際に用いられている焼結前の未硬化のシートをそのま
ま用いることができる。一般に、グリーンシート４は、
セラミックスを製造するために通常使用している原料混
合物の粉末に有機バインダーを含む水溶液または有機溶
剤系溶液を加えてシート状に成形して乾燥したものであ
る。シート状に成形するための方法としては、ＢＮシー
トの成形と同様に、ドクターブレード法などが例示され
る。

【００３３】原料混合物としては、特に限定されない
が、たとえば金属の酸化物、炭化物、窒化物、ホウ化
物、ケイ化物など、または焼成によりこれらに変化しう
る化合物などの１以上の混合物を例示することができ
る。また、原料混合物の粉末に添加されるバインダとし
ては、特に限定されないが、たとえばポリビニルアルコ
ール、アクリル樹脂などを例示することができる。

【００３４】上記の金属の酸化物の例としては、アルミ
ナ、ベリリア、トリアのような酸化物が例示される。金
属の炭化物の例としては、炭化ケイ素、炭化チタンのよ
うな炭化物が例示される。金属の窒化物の例としては窒
化ホウ素、窒化ケイ素、窒化アルミニウムのような窒化
物が例示される。金属のホウ化物の例としては、ホウ化
チタン、ホウ化ジルコニウムのようなホウ化物が例示さ
れる。金属のケイ化物の例としては、ケイ化モリブデ
ン、ケイ化ホウ素などのようなケイ化物を挙げることが
できる。

【００３５】また、これらの化合物に変わりうるものと
しては、対応する金属の炭酸塩、ケイ酸塩、ポリシラン
化合物、金属＋ホウ素混合物、金属酸化物＋炭素、金属
酸化物＋炭素＋窒素などがある。

【００３６】図１に示すように、支持体２の上に、Ｚ方
向に沿ってＢＮシート６とグリーンシート４とを交互に
積層させた後、必要に応じて低温加熱しながら加圧し、
積層体ブロック１０を形成し、支持体２の上に固定す
る。この場合の加圧力は、特に限定されないが、好まし
くは５０〜２００ＭＰａ（０．５〜２ｔｏｎ／ｃｍ^２）
である。また、この場合の加熱温度は、好ましくは４０
〜１００°Ｃである。

【００３７】その後、図２に示すように、Ｘ方向および
Ｙ方向に沿って焼結用積層体ブロック１０を、所望の大
きさのシート切断片４ａが得られるように切断する。シ
ート切断片４ａの大きさは、最終的に得ようとするセラ
ミックス素子片の大きさから逆算して決定される。

【００３８】切断に際しては、たとえばワイヤーソーや
ダイシングソーなどが用いられ、積層体ブロック１０に
は、Ｘ方向に沿った切断溝隙間１２ａと、Ｙ方向に沿っ
た切断溝隙間１２ｂとが形成され、各シート切断片４ａ
は、切断溝隙間１２ａおよび１２ｂにより分離される。
また、ＢＮシート６も、グリーンシート４と同様に、切
断溝隙間１２ａおよび１２ｂにより分離される。切断溝
隙間１２ａおよび１２ｂの隙間幅Ｗ１（図３参照）は、
切断具の厚みなどに応じて決定され、特に限定されない
が、好ましくは１００〜６００μｍ、さらに好ましくは
２００〜４００μｍである。この隙間幅Ｗ１が狭すぎる
と、ＢＮ粒子の注入が困難になり焼結後の各焼結体片毎
の分離が困難になる傾向にあり、広すぎると、ＢＮ粉を
多量に必要とし、また切断片４ａの変形原因となり好ま
しくない。なお、必要に応じて、溝隙間１２ａの幅と、
溝隙間１２ｂの幅とを異ならせても良い。

【００３９】この切断は、積層体ブロック１０ａが接着
されている支持体２の上で行われ、支持体２までは切断
しないため、切断後の焼結用積層体ブロック１０ａは、
支持体２の上で、各シート切断片４ａがばらけないよう
に保持される。なお、切断に際しては、積層体ブロック
１０ａの最下部に位置するＢＮシートの手前で切断を停
止しても良いし、あるいは支持体２の表面に切り込んで
切断しても良い。または、積層体ブロック１０ａの最下
部に位置するグリーンシート４のＺ軸方向の途中で切断
を停止しても良い。その場合には、最下部に位置するグ
リーンシート４の焼成後に得られるセラミックス素子
は、それよりも上側に位置するグリーンシート４の焼成
後に得られる焼結体よりも、各焼結体片に分離すること
が困難になる。しかしながら、何ら切断溝が形成されて
いないグリーンシートを焼結する場合に比べれば分離が
容易である。

【００４０】次に、積層体ブロック１０ａの切断溝隙間
１２ａおよび１２ｂに、図３に示すように、スラリー液
２０を加圧注入する。スラリー液２０中には、ＢＮ粒子
（離型剤粒子）が分散してある。ＢＮ粒子の粒径は、切
断溝隙間１２ａおよび１２ｂの隙間幅Ｗ１よりも小さけ
れば特に限定されないが、好ましくは（１／３）×Ｗ１
〜（１／１０００）×Ｗ１、さらに好ましくは（１／２
００）×Ｗ１〜（１／５００）×Ｗ１である。

【００４１】スラリー液２０は、有機溶媒中に、離型剤
粒子としてＢＮ粒子が分散してある。ＢＮ粒子を分散さ
せる有機溶媒としては、グリーンシート４の切断片４ａ
に含まれるバインダーがスラリー液２０中に溶解するこ
とを最小限（０を含む）にするものであれば特に限定さ
れない。水ではなく有機溶媒が好ましいのは、水に比べ
て蒸発しにくく、スラリー濃度が変化しにくくなるため
である。

【００４２】また、有機溶媒中の離型剤粒子の含有割合
は、スラリー液全体を１００体積％として、好ましくは
１５〜４０体積％である。離型剤粒子の体積割合が小さ
すぎると、焼成後の分離が困難になる傾向にあり、大き
すぎると、ホットプレス成形において、積層体ブロック
の加圧収縮を阻害する傾向にあり好ましくない。なお、
ＢＮ粒子をスラリー液２０中に好適に分散させるため
に、スラリー液２０には、界面活性剤などが含まれても
よい。

【００４３】積層体ブロック１０ａの切断溝隙間１２ａ
および１２ｂにスラリー液２０を加圧注入するには、図
３に示すように、積層体ブロック１０ａを加圧注入器に
セットし、スラリー液２０をフィルム２１を介してプッ
シャなどで加圧すればよい。フィルム２１の材質として
は、特に限定されないが、たとえばＰＥＴフィルムなど
が用いられる。

【００４４】この加圧注入により、積層体ブロック１０
ａに形成された切断溝隙間１２ａ（および１２ｂ）に
は、スラリー液２０が隙間なく注入されてスラリー液層
２０ａが形成される。

【００４５】その後、積層体ブロック１０ａを、支持体
２と共に、図４に示すホットプレス装置３０にセット
し、ホットプレス成形を行う。ホットプレス装置３０
は、耐熱性押パンチ３２と、受パンチ３４とを有し、積
層体ブロック１０ａは、黒鉛製耐熱スリーブ３６の内部
で、押パンチ３２と受パンチ３４との間で加熱および加
圧される。スリーブ３６は、型３８の内部に交換自在に
取り付けられ、型３８は、型支持ブロック４０の下に支
持してある。型支持ブロック４０は、耐熱ブロック４２
の下に保持してある。型３８は、耐火性チャンバ４４の
内部に配置してあり、押パンチ３２は、チャンバ４４の
外部に配置してある水圧プレス機構などの駆動源により
受パンチに向けて押圧される。なお、図４では、積層体
ブロック１０ａを加熱するためのヒータなどの加熱手段
の図示を省略してある。

【００４６】このホットプレス装置３０を用いる成形に
おいて、チャンバ４４の内部は、不活性ガス雰囲気また
は中性雰囲気にすることが好ましい。不活性ガスとして
は、特に限定されないが、アルゴンガス、ヘリウムガス
が好ましく、中性雰囲気ガスとしては窒素ガスが好まし
い。また、積層体ブロック１０ａの加熱温度は、特に限
定されないが、一般には、１０００〜２２００°Ｃであ
る。さらに、積層体ブロック１０ａに印加される加圧力
は、好ましくは１０〜５０ＭＰａ（１００〜５００ｋｇ
／ｃｍ^２ ）、さらに好ましくは１８〜２２ＭＰａ（１
８０〜２２０ｋｇ／ｃｍ^２ ）である。加圧時間は、一
般には、１０〜１２０分である。

【００４７】このような成形により、積層体ブロック１
０ａは加圧状態で焼成され、図２に示す各シート切断片
４ａは、セラミックス素子となる。ホットプレス装置３
０から積層体ブロック１０ａを取り出した直後では、積
層体ブロック１０ａにおける各シート切断片４ａの焼結
体は、ＢＮシート６および切断溝隙間１２ａおよび１２
ｂに介在してあるＢＮ粒子の層を介して相互に結合して
ある。しかしながら、ＢＮシート６およびＢＮ粒子の層
は、焼結温度において焼結体に対して融着せず、焼結体
に対して剥離性を持つため、積層体ブロック１０ａに振
動や衝撃を加えることで、各シート切断片４ａの焼結体
は、ＢＮシート６およびＢＮ粒子の層から剥離し、所定
の大きさの焼結体を得ることができる。

【００４８】積層体ブロック１０ａに振動や衝撃を加え
るための手段としては、特に限定されないが、バレル研
磨装置によるバレル研磨を利用する方法やサンドブラス
ト法などを例示することができる。

【００４９】このような本実施形態に係るセラミックス
素子の製造方法では、ＢＮシート６およびＢＮ粒子層が
介在された予備成形体を加圧しながら焼成するので、焼
成後の高硬度の成形体を切断する必要がなく、振動や衝
撃などを加えるのみで、複数の所望形状のセラミックス
素子片に容易に分離することができる。したがって、本
実施形態に係る製造法では、所望形状のセラミックス素
子片を、きわめて低コスト且つ高生産性で製造すること
ができる。

【００５０】また、切断した後のシート片を所定の隙間
で配置し、それらの隙間に離型剤層を介在させる方法に
比較して、本実施形態に係る方法では、切断後のシート
片４ａを所定の配置で並べる作業が不要であり、作業性
に優れている。

【００５１】さらに、本実施形態では、第２離型剤層２
０ａを形成するための離型剤粒子を分散する溶媒として
有機溶媒を用いており、水を溶媒とする場合に比較し、
蒸発が少なく、焼成後に第２剥離剤層２０ａを境界とし
て分離する剥離特性が良好になる。

【００５２】したがって、本実施形態に係るセラミック
ス素子の製造方法では、切断することが困難である所望
形状のセラミックス素子片を、ダイヤモンドカッターの
ような超硬工具を用いずに、高生産性および低コストで
製造することができる。

【００５３】なお、本発明は、上述した実施形態に限定
されるものではなく、本発明の範囲内で種々に改変する
ことができる。

【００５４】たとえば、上述した実施形態では、予備成
形体として、グリーンシートを用いたが、本発明では、
シート状予備成形体のみでなく、グリーンブロックなど
のブロック状予備成形体を用いても良い。すなわち、複
数のブロック状予備成形体を、ＢＮシート６などの第１
離型剤層を介して配置させ、当該ブロック状予備成形体
を第１離型剤層と共に所望形状に切断し、切断溝隙間を
形成する。その後、切断溝隙間に、ＢＮ粒子などの層か
ら成る第２離型剤層を形成し、その後、ホットプレス成
形を行う。このような成形方法も、本発明の範囲内であ
る。

【００５５】

【実施例】以下、本発明を、さらに詳細な実施例に基づ
き説明するが、本発明は、これら実施例に限定されな
い。

【００５６】実施例１ 窒化珪素粉末１００重量部に対し、５重量部のイットリ
アと５重量部のアルミナとを添加して原料粉末を準備
し、この原料粉末にアクリル系バインダーを加え、トル
エンおよびエタノールの溶媒を用いてスラリー化し、シ
ート成形方法（ドクターブレード法）により、厚み２ｍ
ｍの窒化珪素シートを作製した。

【００５７】上記シートを一辺が５０ｍｍの正方形に切
断し、各々のシートの間に、厚さ５０μｍのアクリル系
バインダーを使用したＢＮシートを介在させた状態で窒
化珪素シートが１０層になるように積層し、積層体ブロ
ックを形成した。

【００５８】次に、上記積層体ブロックを６０°Ｃ、１
００ＭＰａ（１ｔｏｎ／ｃｍ^２ ）の条件で成形した。
この状態の積層体ブロックを図１に示す。

【００５９】図１に示す積層体ブロック１０を黒鉛板６
に接着剤で固定後、図２に示すように、ワイヤーソーで
１０ｍｍ間隔で格子状に切り込みを黒鉛ブロック２の位
置まで入れ、切断溝隙間１２ａおよび１２ｂを形成し
た。また、切断溝隙間１２ａおよび１２ｂの幅は２００
μｍとなるようにワイヤーソーの幅を選定した。切り込
みを入れて切断溝隙間１２ａおよび１２ｂが形成された
積層体ブロック１０ａの斜視図を図２に示す。

【００６０】積層体ブロック１０ａの切断溝隙間１２ａ
および１２ｂに、図３に示すスラリー液２０を加圧注入
した。スラリー液２０におけるＢＮ粒子の体積濃度は１
５体積％（溶媒としてのエチレングリコール８５体積％
に対して粒径１μｍのＢＮ粒子１５体積％）であった。

【００６１】その後、積層体ブロック１０ａを、図４に
示すホットプレス装置３０を用いて、窒素雰囲気中、１
７５０°Ｃ、３０分、２０ＭＰａ（２００ｋｇ／ｃｍ
^２ ）の条件でホットプレス焼成を行った。焼成後のブ
ロックを、バレル研磨機で１時間処理した。この処理に
より窒化珪素焼結体片は、完全に分離できた。

【００６２】得られた窒化珪素焼結体片の大きさは、正
四角形の一辺が９．８ｍｍ、厚みが０．８５ｍｍであっ
た。分離時の焼結体片の破損を調べた結果を表１に示
す。表１に示すように、焼結体片１００個について、２
個のみしか破損は認められなかった。また、破損が認め
られなかった焼結体片を用いて、落下試験を行った。落
下試験は、焼結体片を、重量が５ｋｇの鉄板に固定し、
４０ｃｍの高さから落下させ、破損割合を調べることに
より行った。表１に示すように、５０個の素子について
試験したが、破損は認められなかった。

【００６３】

【表１】

【００６４】実施例２ 積層体ブロック１０ａの切断溝隙間１２ａおよび１２ｂ
に注入すべきスラリー液中のＢＮ粒子の体積割合を２０
体積％とした以外は、前記実施例１と同様にして焼結体
片を作製し、分離時の破損割合と落下時の破損割合とを
調べた。結果を表１に示す。表１に示すように、分離時
の破損割合が０％であると共に、落下時の破損割合も０
％であった。

【００６５】実施例３ 積層体ブロック１０ａの切断溝隙間１２ａおよび１２ｂ
に注入すべきスラリー液中のＢＮ粒子の体積割合を４０
体積％とした以外は、前記実施例１と同様にして焼結体
片を作製し、分離時の破損割合と落下時の破損割合とを
調べた。結果を表１に示す。表１に示すように、分離時
の破損割合が０％であると共に、落下時の破損割合も０
％であった。

【００６６】参考例１ 積層体ブロック１０ａの切断溝隙間１２ａおよび１２ｂ
に注入すべきスラリー液中のＢＮ粒子の体積割合を１０
体積％とした以外は、前記実施例１と同様にして焼結体
片を作製し、分離時の破損割合と落下時の破損割合とを
調べた。結果を表１に示す。表１に示すように、分離時
の破損割合が４０％であると共に、落下時の破損割合は
０％であった。

【００６７】参考例２ 積層体ブロック１０ａの切断溝隙間１２ａおよび１２ｂ
に注入すべきスラリー液中のＢＮ粒子の体積割合を４５
体積％とした以外は、前記実施例１と同様にして焼結体
片を作製し、分離時の破損割合と落下時の破損割合とを
調べた。結果を表１に示す。表１に示すように、分離時
の破損割合が０％であると共に、落下時の破損割合は３
０％であった。

【００６８】比較例１ ＢＮ粒子を分散させる溶媒として、エチレングリコール
の代わりに、水を用いた以外は、実施例２と同様にし
て、焼結体片を作製し、分離時の破損割合と落下時の破
損割合とを調べた。結果を表１に示す。表１に示すよう
に、分離時の破損割合が５０％であった。また、落下時
の破損割合は０％であった。

【００６９】

【発明の効果】以上説明してきたように、本発明によれ
ば、焼結後に切断する必要がなく生産性に優れたホット
プレス方法を提供することができる。また、本発明に係
るセラミックス素子の製造方法によれば、切断すること
が困難である所望形状のセラミックス素子を、ダイヤモ
ンドカッターのような超硬工具を用いずに、高生産性お
よび低コストで製造することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】 図１は本発明の１実施形態に係るセラミック
ス素子の製造方法を示し、切断工程前の予備成形体を積
層した状態を示す斜視図である。

【図２】 図２は切断後の予備成形体の斜視図である。

【図３】 図３は離型剤粒子を含むスラリー液を切断溝
隙間に加圧注入する過程を示す要部断面図である。

【図４】 図４はホットプレス装置の概略断面図であ
る。

【符号の説明】

２… 支持体 ４… グリーンシート（グリーン積層基板でも良い） ４ａ… シート切断片 ６… ＢＮシート １０，１０ａ… 積層体ブロック １２ａ，１２ｂ… 切断溝隙間 ２０… スラリー液 ２０ａ… スラリー液層 ３０… ホットプレス装置

Claims (16)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 焼成前の予備成形体を、第１離型剤層を
   介して積層して積層体ブロックを形成する工程と、 前記積層体ブロックを第１離型剤層と共に所望形状に切
   断し、切断溝隙間を形成する工程と、 前記切断溝隙間に、離型剤粒子と有機溶媒とを含む流体
   で構成された第２離型剤層を形成する工程と、 前記第１離型剤層および第２離型剤層が介在された積層
   体ブロックを加圧しながら焼成する工程とを有するホッ
   トプレス方法。
2. 【請求項２】 前記積層体ブロックを、焼成用スペーサ
   上に固定した状態で、前記切断溝隙間を形成することを
   特徴とする請求項１に記載のホットプレス方法。
3. 【請求項３】 前記第２離型剤層は、有機溶媒中に離型
   剤粒子を１５〜４０体積％含有する流体で構成されるこ
   とを特徴とする請求項１または２に記載のホットプレス
   方法。
4. 【請求項４】 前記有機溶媒が、前記予備成形体に含ま
   れるバインダーの溶解を最小限にするように選択される
   ことを特徴とする請求項３に記載のホットプレス方法。
5. 【請求項５】 前記切断溝隙間に、離型剤粒子を含む流
   体を加圧注入することで、前記第２離型剤層を形成する
   ことを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載のホッ
   トプレス方法。
6. 【請求項６】 離型シートを予備成形体間に挟むことで
   前記第１離型剤層を形成することを特徴とする請求項１
   〜５のいずれかに記載のホットプレス方法。
7. 【請求項７】 焼成後の成形体を、前記第１離型剤層お
   よび第２離型剤層にて分離する工程をさらに有する請求
   項１〜６のいずれかに記載のホットプレス方法。
8. 【請求項８】 前記焼成後の成形体に振動および／また
   は衝撃を加えることにより、前記焼成後の成形体を、前
   記第１離型剤層および第２離型剤層にて分離することを
   特徴とする請求項７に記載のホットプレス方法。
9. 【請求項９】 焼成後にセラミックス素子となるべき予
   備成形体を成形する工程と、 前記予備成形体を、第１離型剤層を介して積層して積層
   体ブロックを形成する工程と、 前記積層体ブロックを第１離型剤層と共に所望形状に切
   断し、切断溝隙間を形成する工程と、 前記切断溝隙間に、離型剤粒子と有機溶媒とを含む流体
   で構成された第２離型剤層を形成する工程と、 前記第１離型剤層および第２離型剤層が介在された積層
   体ブロックを加圧しながら焼成する工程とを有するセラ
   ミックス素子の製造方法。
10. 【請求項１０】 前記積層体ブロックを、焼成用スペー
    サ上に固定した状態で、前記切断溝隙間を形成すること
    を特徴とする請求項９に記載のセラミックス素子の製造
    方法。
11. 【請求項１１】 前記第２離型剤層は、有機溶媒中に離
    型剤粒子を１５〜４０体積％含有する流体で構成される
    ことを特徴とする請求項９または１０に記載のセラミッ
    クス素子の製造方法。
12. 【請求項１２】 前記有機溶媒が、前記予備成形体に含
    まれるバインダーの溶解を最小限にするように選択され
    ることを特徴とする請求項１１に記載のセラミックス素
    子の製造方法。
13. 【請求項１３】 前記切断溝隙間に、離型剤粒子を含む
    流体を加圧注入することで、前記第２離型剤層を形成す
    ることを特徴とする請求項９〜１２のいずれかに記載の
    セラミックス素子の製造方法。
14. 【請求項１４】 離型シートを予備成形体間に挟むこと
    で前記第１離型剤層を形成することを特徴とする請求項
    ９〜１３のいずれかに記載のセラミックス素子の製造方
    法。
15. 【請求項１５】 焼成後の成形体を、前記第１離型剤層
    および第２離型剤層にて分離する工程をさらに有する請
    求項９〜１４のいずれかに記載のセラミックス素子の製
    造方法。
16. 【請求項１６】 前記焼成後の成形体に振動および／ま
    たは衝撃を加えることにより、前記焼成後の成形体を、
    前記第１離型剤層および第２離型剤層にて分離すること
    を特徴とする請求項１５に記載のセラミックス素子の製
    造方法。