JPH08169767A - セラミック素材及びこれを利用したセラミック製品の製造方法 - Google Patents
セラミック素材及びこれを利用したセラミック製品の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 セラミック成形体を仮焼して形成した仮焼体
であって、仮焼体の開気孔に、そのセラミックの焼結温
度より低い温度で除去し得る材料が含浸されてなるセラ
ミック素材。セラミック成形体を仮焼後、得られたセラ
ミック仮焼体の開気孔に、そのセラミックの焼結温度よ
り低い温度で除去し得る材料を含浸してセラミック素材
を得、次いでこのセラミック素材に機械加工を施して所
望の形状を付与した後、前記材料を除去し、焼成するセ
ラミック製品の製造方法。 【効果】 高強度で形状精度に優れ、低コストで大型、
複雑な形状のセラミック製品を製造できる。製品形状の
変更に対して、操作用プログラムの変更のみで対応で
き、種々の形状のセラミック製品に対して迅速に対応で
きる。
であって、仮焼体の開気孔に、そのセラミックの焼結温
度より低い温度で除去し得る材料が含浸されてなるセラ
ミック素材。セラミック成形体を仮焼後、得られたセラ
ミック仮焼体の開気孔に、そのセラミックの焼結温度よ
り低い温度で除去し得る材料を含浸してセラミック素材
を得、次いでこのセラミック素材に機械加工を施して所
望の形状を付与した後、前記材料を除去し、焼成するセ
ラミック製品の製造方法。 【効果】 高強度で形状精度に優れ、低コストで大型、
複雑な形状のセラミック製品を製造できる。製品形状の
変更に対して、操作用プログラムの変更のみで対応で
き、種々の形状のセラミック製品に対して迅速に対応で
きる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は低コストで加工効率の高
い信頼性に優れたセラミック部品や製品、特に複雑形状
で少量多品種のセラミック部品や製品の製造に好適に利
用できるセラミック素材及びこれを利用したセラミック
製品の製造方法に関する。
い信頼性に優れたセラミック部品や製品、特に複雑形状
で少量多品種のセラミック部品や製品の製造に好適に利
用できるセラミック素材及びこれを利用したセラミック
製品の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】窒化珪素、炭化珪素、部分安定化ジルコ
ニアなどのセラミック材料は高耐熱性、高耐摩耗性、高
硬度、高耐食性等の優れた特性を有しているので、エン
ジン部品、機械部品の一部として使用されており、更に
相次ぐ改良、及び設計の適性化などによりその利用分野
は広がりつつある。一般的にセラミック材料は焼結時十
数％も収縮することから、精密な寸法精度が要求される
自動車やガスタービンなどのエンジン部品に用いる時は
焼結後の加工（研削）は必須である。
ニアなどのセラミック材料は高耐熱性、高耐摩耗性、高
硬度、高耐食性等の優れた特性を有しているので、エン
ジン部品、機械部品の一部として使用されており、更に
相次ぐ改良、及び設計の適性化などによりその利用分野
は広がりつつある。一般的にセラミック材料は焼結時十
数％も収縮することから、精密な寸法精度が要求される
自動車やガスタービンなどのエンジン部品に用いる時は
焼結後の加工（研削）は必須である。
【０００３】セラミック焼結体は非常に硬いため、通常
ダイヤモンド砥石を用い研削加工される。しかし、セラ
ミックは脆性材料であるためチッピングやクラックが発
生し易く、また研削熱による熱衝撃により加工物表面に
クラックが発生し易く、そのため種々の加工方法が提案
されているものの、その具体的内容はノウハウとして社
外秘扱いとされていることが多い。
ダイヤモンド砥石を用い研削加工される。しかし、セラ
ミックは脆性材料であるためチッピングやクラックが発
生し易く、また研削熱による熱衝撃により加工物表面に
クラックが発生し易く、そのため種々の加工方法が提案
されているものの、その具体的内容はノウハウとして社
外秘扱いとされていることが多い。
【０００４】一方、ターボチャージャーローターやター
ビンローターなどの複雑形状のセラミック部品や製品は
加工が困難であることから、射出成形により事実上最終
形状に成形することにより、焼成前及び焼成後の加工を
少なくする製造方法が好適に用いられている。
ビンローターなどの複雑形状のセラミック部品や製品は
加工が困難であることから、射出成形により事実上最終
形状に成形することにより、焼成前及び焼成後の加工を
少なくする製造方法が好適に用いられている。
【０００５】更に、特開昭５９−９６９１２号公報には
プレス成形体を仮焼し、砥粒を固着した切削工具で所望
の形状に機械加工した後焼成し、更に仕上げ加工する方
法が開示されている。また、押出成形によりＡｌ2Ｏ3や
Ｓｉ3Ｎ4の丸棒を成形し種々の温度で仮焼した後、超硬
合金製セラミックバイトを用い乾式で、又はダイヤモン
ドバイトを用い湿式で切削した時の切削性とバイトの摩
耗性についての報告もされている。
プレス成形体を仮焼し、砥粒を固着した切削工具で所望
の形状に機械加工した後焼成し、更に仕上げ加工する方
法が開示されている。また、押出成形によりＡｌ2Ｏ3や
Ｓｉ3Ｎ4の丸棒を成形し種々の温度で仮焼した後、超硬
合金製セラミックバイトを用い乾式で、又はダイヤモン
ドバイトを用い湿式で切削した時の切削性とバイトの摩
耗性についての報告もされている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】ターボチャージャーロ
ーターやタービンローターなどの複雑形状のセラミック
部品や製品は、射出成形法によれば加工工数が少なく好
適であるものの、成形金型のコストが非常に高く少量多
品種のセラミック製品の製造には不向きである。プレス
成形や押出成形により成形した成形体又はバインダーを
加熱除去した成形体を乾式で切削加工する方法において
は、成形体の粒子間の結合力が弱いため破損し易く、か
つ切削加工面は粒子がはぎ取られるので表面も粗くなり
クラックも発生し易いなどの問題がある。また、砥石を
用いた研削加工は研削粉により砥石の目詰りを起し、頻
繁にドレッシングする必要があり、加工効率が非常に悪
い欠点がある。更には、湿式加工すると成形体が崩壊す
るので乾式でなければ加工できず、冷却効果が乏しいの
で加工速度を速くできないなどの問題がある。
ーターやタービンローターなどの複雑形状のセラミック
部品や製品は、射出成形法によれば加工工数が少なく好
適であるものの、成形金型のコストが非常に高く少量多
品種のセラミック製品の製造には不向きである。プレス
成形や押出成形により成形した成形体又はバインダーを
加熱除去した成形体を乾式で切削加工する方法において
は、成形体の粒子間の結合力が弱いため破損し易く、か
つ切削加工面は粒子がはぎ取られるので表面も粗くなり
クラックも発生し易いなどの問題がある。また、砥石を
用いた研削加工は研削粉により砥石の目詰りを起し、頻
繁にドレッシングする必要があり、加工効率が非常に悪
い欠点がある。更には、湿式加工すると成形体が崩壊す
るので乾式でなければ加工できず、冷却効果が乏しいの
で加工速度を速くできないなどの問題がある。
【０００７】更に特開昭５９−９６９１２号公報記載の
方法においては、成形体の仮焼温度が１０００〜１５０
０℃で３０〜３００分間仮焼して乾式の機械加工に適し
た硬度とし、そして例えば窒化珪素の場合には１４７０
〜１４９０℃が適当であると記載されているが、追試し
たところ仮焼体の硬度が高く、満足できる機械加工性が
得られなかった。
方法においては、成形体の仮焼温度が１０００〜１５０
０℃で３０〜３００分間仮焼して乾式の機械加工に適し
た硬度とし、そして例えば窒化珪素の場合には１４７０
〜１４９０℃が適当であると記載されているが、追試し
たところ仮焼体の硬度が高く、満足できる機械加工性が
得られなかった。
【０００８】また、窒化珪素成形体を１０００℃以上の
温度で仮焼し乾式又は湿式で切削加工する方法において
は、切削性は１４００℃が、表面粗さは１３００℃以下
の仮焼温度が良好であると報告されているものの、ター
ボチャージャーローターのような複雑形状のセラミック
部品を機械加工により形成し焼結するセラミック製品の
製造に適した仮焼条件は全く判っていないのが現状であ
る。このような現状に鑑み、本出願人は、先に特定物性
のセラミック仮焼体を湿式機械加工する方法を提案した
（特公平５−７１５３３号、特開昭４−２８０８５５号
等参照）。
温度で仮焼し乾式又は湿式で切削加工する方法において
は、切削性は１４００℃が、表面粗さは１３００℃以下
の仮焼温度が良好であると報告されているものの、ター
ボチャージャーローターのような複雑形状のセラミック
部品を機械加工により形成し焼結するセラミック製品の
製造に適した仮焼条件は全く判っていないのが現状であ
る。このような現状に鑑み、本出願人は、先に特定物性
のセラミック仮焼体を湿式機械加工する方法を提案した
（特公平５−７１５３３号、特開昭４−２８０８５５号
等参照）。
【０００９】しかし、これらの方法においては、加工
性、形状付与性などに優れるものの、湿式機械加工の際
に使用する研削液中に含まれる不純物や研削屑が仮焼体
の開気孔中に侵入し、残留するという事態が生じ、その
結果、焼結後のセラミック焼結体の強度が低下するとい
う問題が生じる。そこで、本出願人は上記問題を解決す
べく、特公平５−７１５３３号、特開昭４−２８０８５
５号等の技術を基礎に更に検討を進めた結果、本発明に
到達したものである。
性、形状付与性などに優れるものの、湿式機械加工の際
に使用する研削液中に含まれる不純物や研削屑が仮焼体
の開気孔中に侵入し、残留するという事態が生じ、その
結果、焼結後のセラミック焼結体の強度が低下するとい
う問題が生じる。そこで、本出願人は上記問題を解決す
べく、特公平５−７１５３３号、特開昭４−２８０８５
５号等の技術を基礎に更に検討を進めた結果、本発明に
到達したものである。
【００１０】
【課題を解決するための手段】すなわち本発明によれ
ば、セラミック成形体を仮焼して形成した仮焼体であっ
て、該仮焼体の開気孔に、当該セラミックの焼結温度よ
り低い温度で除去し得る材料が含浸されてなることを特
徴とするセラミック素材、が提供される。また本発明に
よれば、セラミック成形体を仮焼後、得られたセラミッ
ク仮焼体の開気孔に、当該セラミックの焼結温度より低
い温度で除去し得る材料を含浸してセラミック素材を
得、次いでこのセラミック素材に機械加工を施して所望
の形状を付与した後、前記材料を除去し、焼成すること
を特徴とするセラミック製品の製造方法、が提供され
る。
ば、セラミック成形体を仮焼して形成した仮焼体であっ
て、該仮焼体の開気孔に、当該セラミックの焼結温度よ
り低い温度で除去し得る材料が含浸されてなることを特
徴とするセラミック素材、が提供される。また本発明に
よれば、セラミック成形体を仮焼後、得られたセラミッ
ク仮焼体の開気孔に、当該セラミックの焼結温度より低
い温度で除去し得る材料を含浸してセラミック素材を
得、次いでこのセラミック素材に機械加工を施して所望
の形状を付与した後、前記材料を除去し、焼成すること
を特徴とするセラミック製品の製造方法、が提供され
る。
【００１１】
【作用】以下、本発明を、セラミック製品の製造工程順
に詳細に説明する。まず、本発明の対象となるセラミッ
ク材料としては特に限定はなく、例えば、窒化珪素、炭
化珪素、アルミナ、部分安定化ジルコニア、ムライト、
コージェライト等の各種のセラミックスに適用すること
ができる。このようなセラミック材料に、通常焼結助剤
及び／あるいは成形助剤（バインダー）を添加混合し、
所定形状に成形する。成形法としては特に限定はなく、
プレス成形、ＣＩＰ成形、射出成形、鋳込成形、押出成
形等の一般的な成形法、及びこれらを組み合わせた方法
を用いることができる。
に詳細に説明する。まず、本発明の対象となるセラミッ
ク材料としては特に限定はなく、例えば、窒化珪素、炭
化珪素、アルミナ、部分安定化ジルコニア、ムライト、
コージェライト等の各種のセラミックスに適用すること
ができる。このようなセラミック材料に、通常焼結助剤
及び／あるいは成形助剤（バインダー）を添加混合し、
所定形状に成形する。成形法としては特に限定はなく、
プレス成形、ＣＩＰ成形、射出成形、鋳込成形、押出成
形等の一般的な成形法、及びこれらを組み合わせた方法
を用いることができる。
【００１２】なお、必要に応じ、後述する成形体からの
バインダー除去を行う前あるいはバインダー除去後に、
二次成形を施す。また成形圧力としては、焼結が可能な
程度の密度を有する成形体が得られるよう、適宜選定す
ればよい。次に、一般には成形体からバインダー除去を
行う。バインダー除去法は用いるセラミック材料と成形
法に依存するため、これに対応して適宜選定する。な
お、バインダーを含まない成形法を使用する場合には、
本工程は必要ない。
バインダー除去を行う前あるいはバインダー除去後に、
二次成形を施す。また成形圧力としては、焼結が可能な
程度の密度を有する成形体が得られるよう、適宜選定す
ればよい。次に、一般には成形体からバインダー除去を
行う。バインダー除去法は用いるセラミック材料と成形
法に依存するため、これに対応して適宜選定する。な
お、バインダーを含まない成形法を使用する場合には、
本工程は必要ない。
【００１３】下記に、バインダー除去法の代表例を示
す。 材料が窒化珪素で、成形法がプレス成形の場合、スプ
レードライにより粉末を得る際、この粉末に含まれる数
％のバインダーを大気中、通常６００℃程度の温度で加
熱することにより除去する。 材料が窒化珪素で、成形法が射出成形の場合、一般的
な脱脂工程が採用され、大気中、あるいは不活性ガス中
でバインダー除去が行なわれる。 材料が窒化珪素で、成形法が押出成形の場合、混練時
に投入する数％のバインダーを大気中、通常６００℃程
度の温度で加熱することにより除去する。 材料がコージェライトで、成形法が押出成形の場合、
一般にバインダー除去と焼成が同時に行なわれる。その
ため、本発明では、バインダー除去温度以上の温度で、
後工程の仮焼を同時に行うことが好ましい。
す。 材料が窒化珪素で、成形法がプレス成形の場合、スプ
レードライにより粉末を得る際、この粉末に含まれる数
％のバインダーを大気中、通常６００℃程度の温度で加
熱することにより除去する。 材料が窒化珪素で、成形法が射出成形の場合、一般的
な脱脂工程が採用され、大気中、あるいは不活性ガス中
でバインダー除去が行なわれる。 材料が窒化珪素で、成形法が押出成形の場合、混練時
に投入する数％のバインダーを大気中、通常６００℃程
度の温度で加熱することにより除去する。 材料がコージェライトで、成形法が押出成形の場合、
一般にバインダー除去と焼成が同時に行なわれる。その
ため、本発明では、バインダー除去温度以上の温度で、
後工程の仮焼を同時に行うことが好ましい。
【００１４】次に仮焼を行う。仮焼温度は特に限定はな
く、セラミック成形体の開気孔が消滅しない温度で仮焼
すればよい。また、仮焼雰囲気も特に限定はなく、セラ
ミック材料の種類により、非酸化物系であれば不活性ガ
ス中、酸化物系であれば大気中を選定すればよい。仮焼
に際しては、仮焼による収縮率（割掛け率）を制御する
ことが好ましい。すなわち、予め全体の焼成収縮量を求
めておき、仮焼で収縮した分を全体の収縮量から差引い
た残りを割掛け率とし、これを５％以下とすることが寸
法精度の点から望ましく、２％以下とすることが更に望
ましい。
く、セラミック成形体の開気孔が消滅しない温度で仮焼
すればよい。また、仮焼雰囲気も特に限定はなく、セラ
ミック材料の種類により、非酸化物系であれば不活性ガ
ス中、酸化物系であれば大気中を選定すればよい。仮焼
に際しては、仮焼による収縮率（割掛け率）を制御する
ことが好ましい。すなわち、予め全体の焼成収縮量を求
めておき、仮焼で収縮した分を全体の収縮量から差引い
た残りを割掛け率とし、これを５％以下とすることが寸
法精度の点から望ましく、２％以下とすることが更に望
ましい。
【００１５】仮焼により得られるセラミック仮焼体の開
気孔径、気孔量は、セラミック粉末の粒子径、成形圧
力、仮焼温度等により決定される。これら開気孔径、気
孔量については、特に限定はしないが、含浸材料の含浸
速度や機械加工性に影響する重要な要因であるので、好
ましくは、開気孔径を０．０１〜０．２μｍとし、ま
た、気孔量を０．１〜０．３cc/gとする（いずれも水銀
圧入式ポロシメーターで測定した値）。セラミック仮焼
体の強度も、セラミック粉末の粒子径、成形圧力、仮焼
温度等により決定され、機械加工性に影響する重要な要
因である。特に限定はしないが、４点曲げ強度（ＪＩＳ
Ｒ １６０１）が１０ＭＰａ以上であることが加工中の
破損、取扱い中のクラック発生等を防止する上で好まし
い。また、４点曲げ強度が２００ＭＰａ以下の場合に
は、研削抵抗が小さくなるため、研削効率が向上し好ま
しい。したがって、これらを考慮すると、４点曲げ強度
が１０〜２００ＭＰａであることが好ましく、１０〜１
００ＭＰａであると更に好ましい。
気孔径、気孔量は、セラミック粉末の粒子径、成形圧
力、仮焼温度等により決定される。これら開気孔径、気
孔量については、特に限定はしないが、含浸材料の含浸
速度や機械加工性に影響する重要な要因であるので、好
ましくは、開気孔径を０．０１〜０．２μｍとし、ま
た、気孔量を０．１〜０．３cc/gとする（いずれも水銀
圧入式ポロシメーターで測定した値）。セラミック仮焼
体の強度も、セラミック粉末の粒子径、成形圧力、仮焼
温度等により決定され、機械加工性に影響する重要な要
因である。特に限定はしないが、４点曲げ強度（ＪＩＳ
Ｒ １６０１）が１０ＭＰａ以上であることが加工中の
破損、取扱い中のクラック発生等を防止する上で好まし
い。また、４点曲げ強度が２００ＭＰａ以下の場合に
は、研削抵抗が小さくなるため、研削効率が向上し好ま
しい。したがって、これらを考慮すると、４点曲げ強度
が１０〜２００ＭＰａであることが好ましく、１０〜１
００ＭＰａであると更に好ましい。
【００１６】次に、セラミック仮焼体に有機材料等所定
の材料の含浸を行う。含浸の目的は、後工程の機械加工
の際、研削液中の不純物や研削屑が仮焼体中に侵入しな
いようにするためであり、このために、セラミック仮焼
体の表面又は全体の開気孔に有機材料等所定の材料（含
浸材料）を含浸させる。含浸材料としては、後工程の機
械加工を行った後に、セラミックの焼結温度より低い温
度で仮焼体から除去し得る材料であればどのような種類
のものでもよいが、水素、炭素を主成分とする有機材料
を含む材料が加熱により燃焼、分解あるいは溶融などす
るため好ましく、例えば、ワックス、樹脂、油、グリセ
リンなどを挙げることができる。
の材料の含浸を行う。含浸の目的は、後工程の機械加工
の際、研削液中の不純物や研削屑が仮焼体中に侵入しな
いようにするためであり、このために、セラミック仮焼
体の表面又は全体の開気孔に有機材料等所定の材料（含
浸材料）を含浸させる。含浸材料としては、後工程の機
械加工を行った後に、セラミックの焼結温度より低い温
度で仮焼体から除去し得る材料であればどのような種類
のものでもよいが、水素、炭素を主成分とする有機材料
を含む材料が加熱により燃焼、分解あるいは溶融などす
るため好ましく、例えば、ワックス、樹脂、油、グリセ
リンなどを挙げることができる。
【００１７】含浸手段としては、例えば油等の液体を含
浸材料とする場合には、仮焼体を当該液体中に投下、浸
漬することにより含浸させることができる。必要に応
じ、減圧して含浸を促進することもできる。また、仮焼
体を当該液体中に投下し、等方加圧により含浸するのも
含浸を促進でき好ましい。この場合、圧力媒体としてガ
スや液体を用いることができるが、コストを考慮すると
ガス圧含浸が好ましい。ワックス、樹脂等の固形物を含
浸材料とする場合には、加熱溶融により液体とした後、
上記と同様の処理により含浸させる。仮焼体に対する含
浸厚みとしては、後工程の機械加工において必要とする
加工代より厚くなる程度とすればよい。仮焼体への含浸
量は、含浸材料中への浸漬時間や減圧度等により適宜制
御する。
浸材料とする場合には、仮焼体を当該液体中に投下、浸
漬することにより含浸させることができる。必要に応
じ、減圧して含浸を促進することもできる。また、仮焼
体を当該液体中に投下し、等方加圧により含浸するのも
含浸を促進でき好ましい。この場合、圧力媒体としてガ
スや液体を用いることができるが、コストを考慮すると
ガス圧含浸が好ましい。ワックス、樹脂等の固形物を含
浸材料とする場合には、加熱溶融により液体とした後、
上記と同様の処理により含浸させる。仮焼体に対する含
浸厚みとしては、後工程の機械加工において必要とする
加工代より厚くなる程度とすればよい。仮焼体への含浸
量は、含浸材料中への浸漬時間や減圧度等により適宜制
御する。
【００１８】セラミック仮焼体に有機材料等を含浸させ
た後、仮焼体を所望形状に機械加工する。機械加工装置
としては、フライス盤、平面研削盤、内面研削盤、円筒
研削盤、マシニングセンター等の各種装置が挙げられ、
所望形状に対応して選定できる。砥石等の研削工具とし
ては、ＧＣ、ＷＡ、ダイヤモンドのほか、超硬チップ、
エンドミル等が使用でき、所望の製品形状や機械加工装
置に応じて適宜使用する。機械加工法としては、湿式、
乾式のいずれの加工も採用でき、例えば、湿式加工は、
タービンローターやタービンの静翼等の複雑三次元形状
の製品、乾式加工は、単純円筒、単純平板製品などに好
適に使用できる。このように、所定の材料を含浸させた
セラミック仮焼体を機械加工するため、従来の射出成
形、鋳込成形では成形することができなかったアンダー
カット部品の製造が可能となるという利点がある。
た後、仮焼体を所望形状に機械加工する。機械加工装置
としては、フライス盤、平面研削盤、内面研削盤、円筒
研削盤、マシニングセンター等の各種装置が挙げられ、
所望形状に対応して選定できる。砥石等の研削工具とし
ては、ＧＣ、ＷＡ、ダイヤモンドのほか、超硬チップ、
エンドミル等が使用でき、所望の製品形状や機械加工装
置に応じて適宜使用する。機械加工法としては、湿式、
乾式のいずれの加工も採用でき、例えば、湿式加工は、
タービンローターやタービンの静翼等の複雑三次元形状
の製品、乾式加工は、単純円筒、単純平板製品などに好
適に使用できる。このように、所定の材料を含浸させた
セラミック仮焼体を機械加工するため、従来の射出成
形、鋳込成形では成形することができなかったアンダー
カット部品の製造が可能となるという利点がある。
【００１９】以上のように、セラミック仮焼体に機械加
工を施した後、仮焼体に含浸させた含浸材料を除去す
る。含浸材料の除去法としては、含浸材料の種類に応じ
て、加熱燃焼、加熱分解、溶融抽出、溶解抽出、超臨界
抽出、昇華などの手法を適宜採用する。含浸材料は、セ
ラミックの焼結温度より低い温度で加熱等の操作を行う
ことにより、含浸材料の燃焼、分解、抽出、昇華などの
現象を生じさせ、それにより、仮焼体から除去されるこ
とが必要である。
工を施した後、仮焼体に含浸させた含浸材料を除去す
る。含浸材料の除去法としては、含浸材料の種類に応じ
て、加熱燃焼、加熱分解、溶融抽出、溶解抽出、超臨界
抽出、昇華などの手法を適宜採用する。含浸材料は、セ
ラミックの焼結温度より低い温度で加熱等の操作を行う
ことにより、含浸材料の燃焼、分解、抽出、昇華などの
現象を生じさせ、それにより、仮焼体から除去されるこ
とが必要である。
【００２０】含浸材料の除去方法としては、前記したい
ずれの方法でもよいが、例えば、含浸材料として有機材
料を用いた場合には、加熱燃焼、加熱分解が適用でき、
大気雰囲気中で６００℃程度に加熱することにより含浸
材料を除去できる。
ずれの方法でもよいが、例えば、含浸材料として有機材
料を用いた場合には、加熱燃焼、加熱分解が適用でき、
大気雰囲気中で６００℃程度に加熱することにより含浸
材料を除去できる。
【００２１】セラミック仮焼体から含浸材料を除去した
後、焼成を行う。この場合、焼成条件は、セラミック材
料の種類に応じて適宜決定される。例えば、窒化珪素の
場合、焼成温度が１６００〜２０００℃で、窒素ガス雰
囲気中での焼成が好ましい。また炭化珪素の場合、焼成
温度が１９００〜２２００℃で、アルゴン雰囲気中での
焼成が好ましい。更に部分安定化ジルコニアの場合に
は、焼成温度が１３００〜１６００℃で、空気中での焼
成が好ましい。
後、焼成を行う。この場合、焼成条件は、セラミック材
料の種類に応じて適宜決定される。例えば、窒化珪素の
場合、焼成温度が１６００〜２０００℃で、窒素ガス雰
囲気中での焼成が好ましい。また炭化珪素の場合、焼成
温度が１９００〜２２００℃で、アルゴン雰囲気中での
焼成が好ましい。更に部分安定化ジルコニアの場合に
は、焼成温度が１３００〜１６００℃で、空気中での焼
成が好ましい。
【００２２】
【実施例】以下、本発明を実施例に基づき更に詳細に説
明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるもので
はない。
明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるもので
はない。
【００２３】（実施例１）平均粒径０．５μmの窒化珪
素粉末９３重量部に焼結助剤として酸化イットリウム５
重量部、酸化アルミニウム２重量部を粉砕・混合し、更
に成形助剤としてポリビニールアルコール１重量部、ポ
リエチレングリコール１重量部を添加し、スプレードラ
イヤー法により顆粒を調製した。
素粉末９３重量部に焼結助剤として酸化イットリウム５
重量部、酸化アルミニウム２重量部を粉砕・混合し、更
に成形助剤としてポリビニールアルコール１重量部、ポ
リエチレングリコール１重量部を添加し、スプレードラ
イヤー法により顆粒を調製した。
【００２４】顆粒を成形用ゴム型に充填し、等方静水圧
力７ton/cm2でプレス成形した。次いで、ＮＣ旋盤によ
り図１に示すφ１１０mm、高さ１３２mmのタービンロー
ターの粗加工品を作製した。次に、得られた粗加工品
を、大気中、２５℃／hrの昇温速度で昇温し５００℃に
到達後２０時間保持することによりバインダーを飛散除
去した。この際、亀裂欠陥は観察されなかった。
力７ton/cm2でプレス成形した。次いで、ＮＣ旋盤によ
り図１に示すφ１１０mm、高さ１３２mmのタービンロー
ターの粗加工品を作製した。次に、得られた粗加工品
を、大気中、２５℃／hrの昇温速度で昇温し５００℃に
到達後２０時間保持することによりバインダーを飛散除
去した。この際、亀裂欠陥は観察されなかった。
【００２５】次いで、バインダー除去した粗加工品を仮
焼した。仮焼は、窒素ガス雰囲気下、１３５０℃で３時
間行った。得られた仮焼体の特性を調べたところ、全細
孔容積が０．１９cc/g、平均細孔径が０．０３μm、仮
焼体強度が６１MPaであった。このようにして得られた
仮焼体に対し、含浸を行った。含浸材料は食用油を用
い、仮焼体を食用油に３０時間浸漬し、仮焼体中心部ま
で含浸させた。
焼した。仮焼は、窒素ガス雰囲気下、１３５０℃で３時
間行った。得られた仮焼体の特性を調べたところ、全細
孔容積が０．１９cc/g、平均細孔径が０．０３μm、仮
焼体強度が６１MPaであった。このようにして得られた
仮焼体に対し、含浸を行った。含浸材料は食用油を用
い、仮焼体を食用油に３０時間浸漬し、仮焼体中心部ま
で含浸させた。
【００２６】次に、機械加工を行った。加工装置として
は、５軸のマシニングセンター、研削液としてポラーチ
ップ製ＷＳ−５００Ａ、研削工具としてダイヤモンド砥
石を用い、図２に示す大型タービンローターを湿式加工
により研削、作製した。得られた大型タービンローター
仮焼体について、大気中、５０℃／hrの昇温速度で昇温
し５００℃に到達後１０時間保持することにより、仮焼
体に含浸した含浸材料を除去した。
は、５軸のマシニングセンター、研削液としてポラーチ
ップ製ＷＳ−５００Ａ、研削工具としてダイヤモンド砥
石を用い、図２に示す大型タービンローターを湿式加工
により研削、作製した。得られた大型タービンローター
仮焼体について、大気中、５０℃／hrの昇温速度で昇温
し５００℃に到達後１０時間保持することにより、仮焼
体に含浸した含浸材料を除去した。
【００２７】次いで、窒素ガス雰囲気下、１８００℃で
４時間焼成することによりタービンローターの焼結体を
得た。最後に、この焼結体に対し、円筒研削盤により、
単純形状部を仕上加工して最終製品を得た。得られた製
品について、その焼結体特性を測定した。また、翼部断
面の形状精度の測定及びコールドスピンテストを行っ
た。それらの結果を表１に示す。
４時間焼成することによりタービンローターの焼結体を
得た。最後に、この焼結体に対し、円筒研削盤により、
単純形状部を仕上加工して最終製品を得た。得られた製
品について、その焼結体特性を測定した。また、翼部断
面の形状精度の測定及びコールドスピンテストを行っ
た。それらの結果を表１に示す。
【００２８】（比較例１）仮焼体への含浸を行なわなか
った以外は、すべて実施例１と同様にしてタービンロー
ターの最終製品を得た。得られた製品について、その焼
結体特性を測定した。また、翼部断面の形状精度の測定
及びコールドスピンテストを行った。それらの結果を表
１に示す。
った以外は、すべて実施例１と同様にしてタービンロー
ターの最終製品を得た。得られた製品について、その焼
結体特性を測定した。また、翼部断面の形状精度の測定
及びコールドスピンテストを行った。それらの結果を表
１に示す。
【００２９】（比較例２）実施例１と同一の窒化珪素粉
末と焼結助剤を用い、この原料粉末７８重量部と、ワッ
クスを主体とする成形助剤２２重量部を混練、押出後、
ペレット化して成形材料を調製した。次いで、この成形
材料を用い、射出成形法により一体型のタービンロータ
ーを成形し、次に、軸部等の余剰部を青加工して図１と
同様のタービンローター成形体を得た。
末と焼結助剤を用い、この原料粉末７８重量部と、ワッ
クスを主体とする成形助剤２２重量部を混練、押出後、
ペレット化して成形材料を調製した。次いで、この成形
材料を用い、射出成形法により一体型のタービンロータ
ーを成形し、次に、軸部等の余剰部を青加工して図１と
同様のタービンローター成形体を得た。
【００３０】このタービンローター成形体について、窒
素ガス加圧雰囲気下で９日間脱脂し、その後大気雰囲気
でカーボンを除去した。得られた脱脂体を観察したとこ
ろ、肉厚部に軽微な亀裂が認められた。次に、この脱脂
体に対して、ラテックスゴムで被覆し等方静水圧力７ｔ
ｏｎ／ｃｍ２にて二次成形を施した。得られた二次成形
体を、実施例１と同様に、窒素ガス雰囲気下、１８００
℃で４時間焼成することによりタービンローターの焼結
体を得た。最後に、この焼結体に対し、円筒研削盤によ
り、単純形状部を仕上加工して最終製品を得た。得られ
た製品について、その焼結体特性を測定した。また、翼
部断面の形状精度の測定及びコールドスピンテストを行
った。それらの結果を表１に示す。
素ガス加圧雰囲気下で９日間脱脂し、その後大気雰囲気
でカーボンを除去した。得られた脱脂体を観察したとこ
ろ、肉厚部に軽微な亀裂が認められた。次に、この脱脂
体に対して、ラテックスゴムで被覆し等方静水圧力７ｔ
ｏｎ／ｃｍ２にて二次成形を施した。得られた二次成形
体を、実施例１と同様に、窒素ガス雰囲気下、１８００
℃で４時間焼成することによりタービンローターの焼結
体を得た。最後に、この焼結体に対し、円筒研削盤によ
り、単純形状部を仕上加工して最終製品を得た。得られ
た製品について、その焼結体特性を測定した。また、翼
部断面の形状精度の測定及びコールドスピンテストを行
った。それらの結果を表１に示す。
【００３１】
【表１】
【００３２】（評価１）これらの実施例１、比較例１〜
２の結果から明らかなように、本発明による実施例１に
よって得られた製品は、比較例１〜２による製品に比べ
て、高強度で形状精度に優れ、しかも安価で大型のター
ビンローターを製造できるがわかる。
２の結果から明らかなように、本発明による実施例１に
よって得られた製品は、比較例１〜２による製品に比べ
て、高強度で形状精度に優れ、しかも安価で大型のター
ビンローターを製造できるがわかる。
【００３３】（実施例２）実施例１と同様にして、ター
ビンローター粗加工品の作製、バインダー除去及び仮焼
を行った。次いで、得られた仮焼体に対し、含浸を行っ
た。含浸材料は食用油を用い、ガスを圧力媒体として、
ガス圧８ａｔｍで５時間、等方加圧により含浸させた。
ビンローター粗加工品の作製、バインダー除去及び仮焼
を行った。次いで、得られた仮焼体に対し、含浸を行っ
た。含浸材料は食用油を用い、ガスを圧力媒体として、
ガス圧８ａｔｍで５時間、等方加圧により含浸させた。
【００３４】次に、機械加工を行った。加工装置として
は、５軸のマシニングセンター、研削液としてポラーチ
ップ製ＷＳ−５００Ａ、研削工具としてエンドミルを用
い、図２に示す大型タービンローターを湿式加工により
研削、作製した。得られた大型タービンローター仮焼体
について、大気中、５０℃／hrの昇温速度で昇温し５０
０℃に到達後１０時間保持することにより、仮焼体に含
浸した含浸材料を除去した。
は、５軸のマシニングセンター、研削液としてポラーチ
ップ製ＷＳ−５００Ａ、研削工具としてエンドミルを用
い、図２に示す大型タービンローターを湿式加工により
研削、作製した。得られた大型タービンローター仮焼体
について、大気中、５０℃／hrの昇温速度で昇温し５０
０℃に到達後１０時間保持することにより、仮焼体に含
浸した含浸材料を除去した。
【００３５】次いで、窒素ガス雰囲気下、１８００℃で
４時間焼成することによりタービンローターの焼結体を
得た。最後に、この焼結体に対し、円筒研削盤により、
単純形状部を仕上加工して最終製品を得た。得られた製
品について、その焼結体特性を測定した。また、翼部断
面の形状精度の測定及びコールドスピンテストを行っ
た。それらの結果を表２に示す。
４時間焼成することによりタービンローターの焼結体を
得た。最後に、この焼結体に対し、円筒研削盤により、
単純形状部を仕上加工して最終製品を得た。得られた製
品について、その焼結体特性を測定した。また、翼部断
面の形状精度の測定及びコールドスピンテストを行っ
た。それらの結果を表２に示す。
【００３６】（実施例３）食用油の含浸の際に、圧力媒
体として液体を用い、静水加圧０．５ton/cm2で３０秒
間、等方加圧により含浸させた以外は、上記実施例２と
同様にタービンローターを作製し、その焼結体特性及び
翼部断面の形状精度の測定並びにコールドスピンテスト
を行った。それらの結果を表２に示す。なお、バインダ
ー除去の際、亀裂欠陥は観察されなかった。
体として液体を用い、静水加圧０．５ton/cm2で３０秒
間、等方加圧により含浸させた以外は、上記実施例２と
同様にタービンローターを作製し、その焼結体特性及び
翼部断面の形状精度の測定並びにコールドスピンテスト
を行った。それらの結果を表２に示す。なお、バインダ
ー除去の際、亀裂欠陥は観察されなかった。
【００３７】
【表２】
【００３８】（評価２）これら実施例２及び実施例３で
は含浸材料の仮焼体への含浸を等方加圧により行ったこ
とによって、短時間で十分な含浸を行うことができ、上
記の結果から明らかなように、高強度で形状精度等に優
れた大型のタービンローターが製造できた。
は含浸材料の仮焼体への含浸を等方加圧により行ったこ
とによって、短時間で十分な含浸を行うことができ、上
記の結果から明らかなように、高強度で形状精度等に優
れた大型のタービンローターが製造できた。
【００３９】（実施例４）平均粒径０．５μmの窒化珪
素粉末９３重量部に焼結助剤として酸化イットリウム５
重量部、酸化アルミニウム２重量部を粉砕・混合し、更
に成形助剤としてポリビニールアルコール１重量部、ポ
リエチレングリコール１重量部を添加し、スプレードラ
イヤー法により顆粒を調製した。次に、内部に芯金を配
置した成形用ゴム型に顆粒を充填し、等方静水圧力２５
０kg/cm2でプレス成形した。この成形体を離型後、ゴム
被覆を施し、更に等方静水圧力７ton/cm2で二次成形し
た。
素粉末９３重量部に焼結助剤として酸化イットリウム５
重量部、酸化アルミニウム２重量部を粉砕・混合し、更
に成形助剤としてポリビニールアルコール１重量部、ポ
リエチレングリコール１重量部を添加し、スプレードラ
イヤー法により顆粒を調製した。次に、内部に芯金を配
置した成形用ゴム型に顆粒を充填し、等方静水圧力２５
０kg/cm2でプレス成形した。この成形体を離型後、ゴム
被覆を施し、更に等方静水圧力７ton/cm2で二次成形し
た。
【００４０】次いで、この成形体を平面研削盤により、
仮焼後の仮焼体の加工代が２mmとなるように粗加工し
た。次に、得られた粗加工品を、大気中、５０℃／hrの
昇温速度で昇温し５００℃に到達後５時間保持すること
によりバインダーを飛散除去した。この際、特に亀裂欠
陥は観察されなかった。
仮焼後の仮焼体の加工代が２mmとなるように粗加工し
た。次に、得られた粗加工品を、大気中、５０℃／hrの
昇温速度で昇温し５００℃に到達後５時間保持すること
によりバインダーを飛散除去した。この際、特に亀裂欠
陥は観察されなかった。
【００４１】次いで、バインダー除去した粗加工品を仮
焼した。仮焼は、窒素ガス雰囲気下、１３５０℃で３時
間行った。得られた仮焼体の特性を調べたところ、全細
孔容積が０．１９cc/g、平均細孔径が０．０３μm、仮
焼体強度が６１MPaであった。このようにして得られた
仮焼体に対し、含浸を行った。含浸材料はワックスを用
い、１３０℃で溶融したワックス中に仮焼体を投入し、
更に真空脱気し５時間浸漬した。ワックスの仮焼体への
含浸深さ（厚さ）は表面から２．５mmであった。
焼した。仮焼は、窒素ガス雰囲気下、１３５０℃で３時
間行った。得られた仮焼体の特性を調べたところ、全細
孔容積が０．１９cc/g、平均細孔径が０．０３μm、仮
焼体強度が６１MPaであった。このようにして得られた
仮焼体に対し、含浸を行った。含浸材料はワックスを用
い、１３０℃で溶融したワックス中に仮焼体を投入し、
更に真空脱気し５時間浸漬した。ワックスの仮焼体への
含浸深さ（厚さ）は表面から２．５mmであった。
【００４２】次に、機械加工を行った。加工装置として
は、５軸のマシニングセンター、研削液としてユシロ科
学製ＵＢ７５、研削工具としてエンドミルを用い、図３
に示す１０メガワット級タービンノズルを湿式加工によ
り２mm研削、作製した。なお、機械加工後の仮焼体重量
は２３０ｇであった。得られたタービンノズル仮焼体に
ついて、大気中、５０℃／hrの昇温速度で昇温し５００
℃に到達後５時間保持することにより、仮焼体に含浸し
た含浸材料を溶融して除去した。
は、５軸のマシニングセンター、研削液としてユシロ科
学製ＵＢ７５、研削工具としてエンドミルを用い、図３
に示す１０メガワット級タービンノズルを湿式加工によ
り２mm研削、作製した。なお、機械加工後の仮焼体重量
は２３０ｇであった。得られたタービンノズル仮焼体に
ついて、大気中、５０℃／hrの昇温速度で昇温し５００
℃に到達後５時間保持することにより、仮焼体に含浸し
た含浸材料を溶融して除去した。
【００４３】次いで、窒素ガス雰囲気下、１８００℃で
４時間焼成することによりタービンノズルの焼結体を得
た。最後に、この焼結体に対し、湿式の平面研削盤によ
り、厳しい形状精度が要求される部位を仕上加工して最
終製品を得た。得られた製品について、その焼結体特性
を測定した。また、翼部断面の形状精度の測定を行っ
た。それらの結果を表３に示す。
４時間焼成することによりタービンノズルの焼結体を得
た。最後に、この焼結体に対し、湿式の平面研削盤によ
り、厳しい形状精度が要求される部位を仕上加工して最
終製品を得た。得られた製品について、その焼結体特性
を測定した。また、翼部断面の形状精度の測定を行っ
た。それらの結果を表３に示す。
【００４４】（比較例３）１３０℃で溶融したワックス
中に仮焼体を投入して５時間浸漬し、ワックスの仮焼体
への含浸深さ（厚さ）を表面から１．５mmとした以外
は、すべて実施例２と同様にしてタービンノズルの最終
製品を得た。得られた製品について、その焼結体特性及
び翼部断面の形状精度を測定した。それらの結果を表３
に示す。なお、機械加工後の仮焼体重量は２７１ｇであ
った。
中に仮焼体を投入して５時間浸漬し、ワックスの仮焼体
への含浸深さ（厚さ）を表面から１．５mmとした以外
は、すべて実施例２と同様にしてタービンノズルの最終
製品を得た。得られた製品について、その焼結体特性及
び翼部断面の形状精度を測定した。それらの結果を表３
に示す。なお、機械加工後の仮焼体重量は２７１ｇであ
った。
【００４５】
【表３】
【００４６】（評価３）上記の実施例４及び比較例３の
結果から明らかなように、本発明により、高強度で形状
精度に優れた大型のタービンノズルが製造できるが、含
浸材料の含浸深さ以上に仮焼体を機械加工して含浸材料
を除去すると、最終製品の強度が低下することがわか
る。
結果から明らかなように、本発明により、高強度で形状
精度に優れた大型のタービンノズルが製造できるが、含
浸材料の含浸深さ以上に仮焼体を機械加工して含浸材料
を除去すると、最終製品の強度が低下することがわか
る。
【００４７】なお、上記実施例、比較例において、仮焼
体特性及び焼結体特性は、次のようにして測定した。仮
焼体の全細孔容積及び平均細孔径は、水銀圧入式ポロシ
メーターを用いて測定した。仮焼体及び焼結体の強度
は、切出した試験片をＪＩＳ Ｒ １６０１に従って測定
した４点曲げ強度とした。また、翼部断面の形状精度
は、三次元形状測定器（ＺＥＩＳＳ製）により測定し
た。コールドスピンテストは、コールドスピンテスター
（丸和電機製）により破壊試験を行って測定した。
体特性及び焼結体特性は、次のようにして測定した。仮
焼体の全細孔容積及び平均細孔径は、水銀圧入式ポロシ
メーターを用いて測定した。仮焼体及び焼結体の強度
は、切出した試験片をＪＩＳ Ｒ １６０１に従って測定
した４点曲げ強度とした。また、翼部断面の形状精度
は、三次元形状測定器（ＺＥＩＳＳ製）により測定し
た。コールドスピンテストは、コールドスピンテスター
（丸和電機製）により破壊試験を行って測定した。
【００４８】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
高強度でしかも形状精度に優れ、低コストで大型、複雑
な形状のセラミック製品、部品を製造することができ
る。また、本発明では、形状付与を金型等の成形型を要
せずに行うことができるため、製品形状の変更に対し
て、操作用プログラムを変更するのみで対応でき、種々
の形状のセラミック製品に対して迅速に対応でき、研究
効率が向上する。更に、従来の射出成形、鋳込成形では
製造できなかったアンダーカット部品の製造が可能であ
るという利点を有する。
高強度でしかも形状精度に優れ、低コストで大型、複雑
な形状のセラミック製品、部品を製造することができ
る。また、本発明では、形状付与を金型等の成形型を要
せずに行うことができるため、製品形状の変更に対し
て、操作用プログラムを変更するのみで対応でき、種々
の形状のセラミック製品に対して迅速に対応でき、研究
効率が向上する。更に、従来の射出成形、鋳込成形では
製造できなかったアンダーカット部品の製造が可能であ
るという利点を有する。
【図１】実施例１〜３で粗加工したタービンローター粗
加工品を示す断面図である。
加工品を示す断面図である。
【図２】実施例１〜３で得た機械加工後のタービンロー
ター仮焼体を示す斜視図である。
ター仮焼体を示す斜視図である。
【図３】実施例４で得た機械加工後のタービンノズル仮
焼体を示す斜視図である。
焼体を示す斜視図である。
フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０４Ｂ 35/638 Ｃ０４Ｂ 35/00 １０８ 35/64 ３０１
Claims (5)
- 【請求項１】 セラミック成形体を仮焼して形成した仮
焼体であって、該仮焼体の開気孔に、当該セラミックの
焼結温度より低い温度で除去し得る材料が含浸されてな
ることを特徴とするセラミック素材。 - 【請求項２】 セラミック成形体を仮焼後、得られたセ
ラミック仮焼体の開気孔に、当該セラミックの焼結温度
より低い温度で除去し得る材料を含浸してセラミック素
材を得、次いでこのセラミック素材に機械加工を施して
所望の形状を付与した後、前記材料を除去し、焼成する
ことを特徴とするセラミック製品の製造方法。 - 【請求項３】 当該セラミックの焼結温度より低い温度
で除去し得る材料が、有機材料である請求項２記載の製
造方法。 - 【請求項４】 当該セラミックの焼結温度より低い温度
で除去し得る材料の含浸が、等方加圧により行われる請
求項２記載の製造方法。 - 【請求項５】 セラミック素材に施される機械加工が、
湿式の機械加工である請求項２記載の製造方法。
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