JPH07106942B2 - セラミック製品の製造方法 - Google Patents

セラミック製品の製造方法

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JPH07106942B2 JP3068800A JP6880091A JPH07106942B2 JP H07106942 B2 JPH07106942 B2 JP H07106942B2 JP 3068800 A JP3068800 A JP 3068800A JP 6880091 A JP6880091 A JP 6880091A JP H07106942 B2 JPH07106942 B2 JP H07106942B2
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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は低コストで加工効率の高
い信頼性に優れたセラミック部品や製品、特に複雑形状
で少量多品種のセラミック部品や製品の製造に好適に利
用できるセラミック製品の製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】窒化珪素、炭化珪素、部分安定化ジルコ
ニアなどのセラミック材料は高耐熱性、高耐摩耗性、高
硬度、高耐食性等の優れた特性を有しているので、エン
ジン部品、機械部品の一部として使用されており、さら
に相次ぐ改良、および設計の適性化などによりその利用
分野は広がりつつある。一般的にセラミック材料は焼結
時十数%も収縮することから、精密な寸法精度が要求さ
れる自動車やガスタービンのエンジン部品に用いる時は
焼結後の加工(研削)は必須である。
【0003】セラミック焼結体は、非常に硬いため通常
ダイヤモンド砥石を用い研削加工される。しかしセラミ
ックは脆性材料であるためチッピングやクラックが発生
し易く、又研削熱による熱衝撃により加工物表面にクラ
ックが発生し易く、そのため種々の加工方法が提案され
ているものの、その具体的内容はノウハウとして社外秘
扱いとされていることが多い。
【0004】一方、ターボチャージャーローターやター
ビンローターなどの複雑形状のセラミック部品や製品は
加工が困難であることから、射出成形により事実上最終
形状に成形することにより焼成前および焼成後の加工を
少なくする製造方法が好適に用いられている。
【0005】更に、特開昭59−96912号公報には
プレス成形体を仮焼し、砥粒を固着した切削工具で所望
の形状に機械加工した後焼成し、さらに仕上げ加工する
方法が開示されている。又、押出成形によりAl23
やSi34 の丸棒を成形し種々の温度で仮焼した後、
超硬合金製セラミックバイトを用い乾式で、またはダイ
ヤモンドバイトを用い湿式で切削した時の切削性とバイ
トの摩耗性についての報告もされている。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】ターボチャージャーロ
ーターやタービンロータなどの複雑形状のセラミック部
品や製品は、射出成形法によれば加工工数が少なく好適
であるものの、成形金型のコストが非常に高く少量多品
種のセラミック製品の製造には不向きである。プレス成
形や押出成形により成形した成形体又はバインダーを加
熱除去した成形体を乾式で切削加工する方法において
は、成形体の粒子間の結合力が弱いため破損し易く、か
つ切削加工面は粒子がはぎ取られるので表面も粗くなり
クラックも発生し易いなどの問題がある。又、砥石を用
いた研削加工は研削粉により砥石の目詰りを起し、頻繁
にドレッシングする必要があり、加工効率が非常に悪い
欠点がある。さらには、湿式加工すると成形体が崩壊す
るので乾式でなければ加工できず、冷却効果が乏しいの
で加工速度を速くできないなどの問題がある。
【0007】更に特開昭59−96912号公報記載の
方法においては、成形体の仮焼温度が1000〜150
0℃で30〜300分間仮焼して乾式の機械加工に適し
た硬度とし、そして例えば窒化珪素の場合には1470
〜1490℃が適当であると記載されているが、追試し
たところ仮焼体の硬度が高く、満足できる機械加工性が
得られなかった。
【0008】又、窒化珪素成形体を1000℃以上の温
度で仮焼し乾式又は湿式で切削加工する方法において
は、切削性は1400℃が、表面粗さは1300℃以下
の仮焼温度が良好であると報告されているものの、ター
ボチャージャーローターのような複雑形状のセラミック
部品を機械加工により形成し焼結するセラミック製品の
製造に適した仮焼条件は全く判っていないのが現状であ
る。このような現状に鑑み、本発明者は特定物性のセラ
ミック仮焼体を湿式加工する方法を先に提案した(特開
平1−212263号参照)。この方法によれば、加工
能率が向上するほか、研削比が大きく、低コストの加工
を行なうことができる利点を有する。
【0009】しかし、この方法においても、まだ仮焼条
件など製造条件によって加工能率や寸法精度にバラツキ
を生じ易く、工程の安定化が困難であった。本発明者は
特開平1−212263号の加工方法の更なる改良を進
めたところ、特に少量多品種で複雑形状のセラミック製
品の製造に好適に利用できるセラミック製品の製造方法
を見出し、本発明に到達したものである。
【0010】
【課題を解決するための手段】即ち本発明によれば、仮
焼前のセラミック成形体に静水圧加圧を施した後、該静
水圧加圧セラミック成形体の仮焼後の収縮率が1%以内
である温度で仮焼し、該仮焼体の平均細孔径を0.04
〜0.2μm 、全細孔容積を0.2〜0.3cc/g、及び
四点曲げ強度を2〜10kg/mm2とした後湿式機械加工
し、次いで焼成することから成るセラミック製品の製造
方法、が提供される。
【0011】
【作用】本発明においては、セラミック成形体を特定の
物性を有するごとく仮焼した後湿式加工を施すことに特
徴がある。即ち、セラミック成形体を平均細孔径が0.
04〜0.2μm 、全細孔容積が0.2〜0.3cc/g、
セラミック仮焼体から切り出した試験片をJISR16
01に従って測定した四点曲げ強度が2〜10kg/mm2
好ましくは2〜6kg/mm2となるように仮焼し、このセラ
ミック仮焼体を湿式機械加工するのである。
【0012】ここで湿式機械加工とは研削油、水等から
選択された冷却媒体を研削点に供給しつつ砥石によりセ
ラミックスを研削加工することをいう。砥石としては、
GC、WA、ダイヤモンド等いずれも好適に使用でき
る。特に大量に研削する場合は、ポーラスな#140G
C砥石は通常の#140GC砥石に比べて約2倍以上研
削性が良く好ましい。これは研削粉がGC砥石中に吸収
されるためである。研削はフライス盤、平面研削盤、内
面研削盤、円筒研削盤、マシニングセンター等の装置を
用いて行うことができる。
【0013】また、上記平均細孔径や全細孔容積の測定
は、水銀圧入式ポロシメーターを用いて行った。セラミ
ック仮焼体の平均細孔径が0.04μmより小さい場合
は、セラミック仮焼体を構成するセラミック粒子同志の
結合力が弱く、加工中に脱粒による空洞が湿式加工面に
生じたり、又仮焼体の強度が小さいので仮焼体の保持方
法が難しいという問題があって好ましくない。
【0014】一方、セラミック仮焼体の平均細孔径が
0.2μm より大きい場合は、冷却水中に浮遊する削り
屑や鉄錆等の不純物が細孔中に入り焼成後、不良の原因
となる為好ましくない。またセラミック仮焼体の全細孔
容積が0.2cc/gより小さい場合、仮焼体はより緻密に
焼結した状態になって仮焼体に強度が賦与される為研削
比が小さくなるという問題があり好ましくない。
【0015】一方、セラミック仮焼体の全細孔容積が
0.3cc/gより大きい場合は、仮焼体の強度が著しく小
さくなり仮焼体をチャック保持する時に仮焼体にクラッ
クが入るので好ましくない。また、セラミック仮焼体の
四点曲げ強度が2kg/mm2以下である場合は、セラミック
仮焼体は加工中に破損したり、取扱い中にクラックが入
る等の問題があるため好ましくない。
【0016】更にセラミック仮焼体の四点曲げ強度が1
0kg/mm2以上である場合は、研削比が著しく低下するた
め高能率な加工が得られず好ましくない。本発明による
セラミック仮焼体は適度な強度を持ち、かつポーラスで
あるので湿式加工の際、研削点まで冷却水が侵入するこ
とにより、切刃を充分に冷却できるのであり、その結果
例えばダイヤモンド砥粒の焼付きが生せず、ダイヤモン
ドの切刃は健全な状態を維持できる為、研削比としては
焼結体の湿式加工に比べて5〜30倍も増大するのであ
る。さらに、研削速度(即ち、除去速度)を大きくし、
負荷をかけて加工した場合であっても、セラミック仮焼
体がポーラスで冷却が充分行われる為、焼結体の湿式加
工に比べてはるかに研削能率は向上するのである。更
に、セラミック仮焼体はポーラスであるので、例えクラ
ックが生じてもすぐに気孔にトラップされて大きなクラ
ックが生じ難くなる。
【0017】また、一度用いた冷却水を循環して用いた
場合に見られるように、汚れた冷却水を用いて加工して
も焼結体に異物が発生する事はない。これは細孔径が異
物の径より小さい為、異物は仮焼体表面で濾過され内部
に浸透しない為と考えられる。従ってセラミック成形体
の仮焼は、セラミック仮焼体の平均細孔径が0.04〜
0.2μm 、全細孔容積が0.2〜0.3cc/gで且つ四
点曲げ強度が2〜10kg/mm2になるように仮焼する条件
を決めて仮焼する事が重要である。
【0018】このような加工性に優れたセラミック仮焼
体を得るには、焼結助剤のガラス化を促進させることな
く前記のような細孔特性及び強度特性を付与する必要が
ある。そして、本発明では仮焼前に静水圧加圧を施すこ
ととした。静水圧加圧を施すことは均質な成形体とな
り、焼成収縮率のバラツキが小さくなるので、焼結後の
加工代をより小さくできること、及び粒子間の結合力が
高くなり焼結助剤のガラス化を促進させない低い温度で
仮焼できるという効果がある。ここで、静水圧力は2.
0ton/cm2 以上が好ましく、さらに2.0〜6.0ton/
cm2 の範囲が好ましい。その理由は実質的に焼結助剤の
ガラス化が進行しない仮焼後の収縮率を1%以下、好ま
しくは0.5%以下で機械加工に必要な曲げ強度2kg/m
m2以上を得るためである。
【0019】仮焼温度としては、例えば常圧焼結の窒化
珪素体の場合、窒素ガス又は不活性ガス雰囲気中で11
00〜1300℃、好ましくは1150〜1250℃の
範囲が採用される。また炭化珪素を用いる場合は不活性
ガス雰囲気中で1500〜1700℃の範囲、さらに部
分安定化ジルコニアを用いる場合は大気雰囲気中で85
0〜1200℃、好ましくは950〜1050℃の範囲
が採用される。
【0020】なお、仮焼温度が低すぎる場合は、湿式加
工中に研削液圧の影響で仮焼体にピンホールや欠けが発
生するため好ましくない。また、このような細孔特性及
び強度特性をセラミック仮焼体に発現させる為には、成
形工程でポリビニールアルコール、メチルセルロース等
の有機バインダーを過多に配合する等の手法により行う
事も可能である。
【0021】また、本発明に用いるセラミックスとして
は窒化珪素、炭化珪素、部分安定化ジルコニアより選ば
れる、いわゆる難削材と呼ばれるセラミックスが好まし
い。これらのセラミックスは焼成後の強度が非常に高い
為に、特に本発明において有効である。また本発明の仮
焼の温度範囲ではセラミックス仮焼体の収縮率は1%以
下、好ましくは0.5%以下であるので、予め焼成後の
収縮率を確認して、その収縮率を見込んだ寸法にセラミ
ックス仮焼体を加工すれば、寸法精度の高い焼成体を得
る事が可能となる。また、焼成体の焼成面には加工によ
る有害な欠陥が発生しにくいため、高品質の表面を得る
事が可能になるので、焼成後に必要部位のみ湿式研削加
工をすればすむ為、セラミックの加工コストの低減に大
いに寄与するものである。
【0022】以上の通り、本発明ではセラミック成形体
を仮焼後、湿式機械加工することにより所望の形状に加
工するのであるが、次いで焼成を行う。そしてその焼成
条件はセラミックの種類、使用目的などに応じて適宜決
定される。例えば、窒化珪素焼結体を使用する場合は焼
成温度が1600〜1800℃で、窒素ガス雰囲気中で
の焼成が好ましい。また炭化珪素焼結体を使用する場合
は、焼成温度が1900〜2200℃でアルゴン雰囲気
中での焼成が好ましい。またセラミック成形体の製法と
しては、押出成形、プレス成形、鋳込成形のいずれの方
法にも適用可能である。
【0023】
【実施例】以下、本発明の実施例について説明するが、
本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。 (実施例1)平均粒子径1.2μm の窒化珪素粉末90
重量部に焼結助剤として酸化マグネシウム粉末5重量
部、酸化イットリウム7重量部、酸化ジルコニウム0.
5重量部を配合したセラミック原料粉末100重量部
に、成形助剤としてポリビニールアルコール固形分1重
量部、水40重量部を添加したスラリーを調製し、スプ
レードライヤー法により顆粒を調製した。
【0024】顆粒を金型に入れ圧力0.5ton/cm2 で一
軸加圧し、60×60×7tmm 試料に成形し、これをラ
バープレス法により2.5ton/cm2 、5.6ton/cm2
7.0ton/cm2 の圧力をかけた後、空気中500℃でバ
インダーを飛散除去し、さらに窒素雰囲気下で1100
℃、1200℃、1300℃、1400℃で仮焼したセ
ラミック仮焼体を得た。セラミック仮焼体の細孔特性、
強度特性を表1および図1に示す。
【0025】
【表1】
【0026】次に、セラミック仮焼体をボール盤により
ダイヤモンドコアドリル#170を用い、工具回転数2
000rpm 、送り速度1.2mm/minの加工条件下、湿式
加工方法により加工深さ4mmまで加工した。
【0027】図2に加工深さと軸方向研削抵抗の測定値
を示す。尚、図2において、ラインA−1はラバープレ
ス無しで仮焼温度が1100℃の場合、A−2はラバー
プレス無しで仮焼温度が1200℃の場合、A−3はラ
バープレス無しで仮焼温度が1300℃の場合、A−4
はラバープレス無しで仮焼温度が1400℃の場合を示
す。ラインB−1はラバープレス圧5.6ton/cm2で仮
焼温度が1100℃の場合、B−2はラバープレス圧
5.6ton/cm2 で仮焼温度が1200℃の場合、B−3
はラバープレス圧5.6ton/cm2 で仮焼温度が1300
℃の場合、B−4はラバープレス圧5.6ton/cm2 で仮
焼温度が1400℃の場合を示す。ラインC−1はラバ
ープレス圧7.0ton/cm2 で仮焼温度が1100℃の場
合、C−2はラバープレス圧7.0ton/cm2 で仮焼温度
が1200℃の場合、C−3はラバープレス圧7.0to
n/cm2 で仮焼温度が1300℃の場合、C−4はラバー
プレス圧7.0ton/cm2 で仮焼温度が1400℃の場合
を示す。
【0028】図1、表1および図2から無ラバープレス
品は1100〜1400℃までいずれの仮焼温度で仮焼
しても研削抵抗が小さいが、仮焼体の強度が低く研削時
にカケが発生する等の支障があることがわかる。また、
2.5ton/cm2 から7.0ton/cm2 までのラバープレス
をかけた場合は強度的には問題無く、研削時にカケが発
生することもない。しかしながら、5.6ton/cm2 以上
のラバープレスをかけ、1400℃以上で仮焼した場合
は研削抵抗が大きく砥石の摩耗も大きく経済的でないこ
とがわかる。
【0029】また、表2にラバープレス圧力と仮焼後及
び仮焼体を1650℃×1hr(N2雰囲気中)で焼成後
の収縮率の関係を示す。なお、収縮率は成形体寸法を基
準(1.000)とした。
【0030】
【表2】
【0031】表2から明らかなように、ラバープレスを
施さない成形体の仮焼後の収縮率は、ラバープレスを施
した成形体よりかなり小さい。これは成形体粒子間の結
合力が弱いからで、その結果、仮焼体の機械的強度が低
くなることが分かる。又、焼成後の収縮率も小さく焼結
体の機械的強度も低いことがわかる。さらには一軸加圧
であるから成形体の密度差があり、収縮が不均一となる
ので仮焼体の加工代はその不均一分だけ余分に残す必要
があり、焼成後の加工時間が長くなることとなる。
【0032】更に表2から、ラバープレスを施した成形
体の仮焼後の収縮率は、仮焼温度が1300℃以下であ
るとラバープレス後の成形体に対し0.5%以内で殆ど
収縮しないが、1400℃になると1%を超えることが
わかる。これは焼結助剤のガラス化が1400℃を超え
ると進行し始めるためであり、仮焼体の機械的強度が急
激に上昇し加工性が悪化することが容易にわかる。
【0033】(実施例2)平均粒子径1.0μm の窒化
珪素粉末90重量部に、焼結助剤として酸化マグネシウ
ム粉末6重量部、酸化セリウム粉末4重量部、炭酸スト
ロンチウム粉末2重量部を配合したセラミック原料粉末
100重量部に、成形助剤としてポリビニールアルコー
ル固形分1重量部、水40重量部を添加したスラリーを
調製した後、噴霧乾燥法により調製した顆粒を、内径1
50mm、長さ200mm、肉厚2.0mmの円筒状のゴム型
に充填し、ラバープレス法により5.0ton/cm2 の圧力
をかけ、次に空気中500℃でバインダーを飛散・除去
し、更に窒素雰囲気下1250℃で仮焼し、表1の実験
番号3と同一特性を有するセラミック仮焼体(外径10
0mm×高さ130mm)を得た。
【0034】このセラミック仮焼体を同時4軸NCマシ
ニングセンターにセットし、#60GC製ボールエンド
ミルを用いて、湿式で研削加工する事により図3に示す
複雑な形状の翼を有するセラミックターボチャージャロ
ーターを6時間かけて削り出した。次いで、窒素雰囲気
下1650℃で1時間焼成し、密度3.2g/cm3 の緻密
なセラミックターボチャージャーを得た。
【0035】セラミックターボチャージャーの外観を観
察したところ、異物の混入やクラック等の有害欠陥は検
出されなかった。また、焼結体の焼成収縮率は16%で
どの部位でもほぼ均一に収縮し、寸法精度の点において
も優れたセラミックターボチャージャーが得られた。
【0036】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
低コストで加工効率が高く、寸法精度の優れた信頼性の
高いセラミック製品を製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】各種ラバープレス圧成形体の1100〜140
0℃仮焼体の強度測定結果の関係を示すグラフである。
【図2】加工深さと軸方向研削抵抗の関係を示すグラフ
である。
【図3】複雑な形状の翼を有するセラミックターボチャ
ージャーローターの一例を示す斜視図である。

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 セラミック成形体に静水圧加圧を施した
    後、該静水圧加圧セラミック成形体をその仮焼後の収縮
    率が1%以内となる温度で仮焼し、該仮焼体の平均細孔
    径を0.04〜0.2μm 、全細孔容積を0.2〜0.
    3cc/g、及び四点曲げ強度を2〜10kg/mm2とした後湿
    式機械加工し、次いで焼成することからなるセラミック
    製品の製造方法。
  2. 【請求項2】 セラミックスとして窒化珪素を用い、仮
    焼を窒素ガス又は不活性ガス雰囲気中1100〜130
    0℃の温度で行なう請求項1記載のセラミック製品の製
    造方法。
  3. 【請求項3】 仮焼前にセラミック成形体に施す静水圧
    加圧が2.0ton/cm2 以上である請求項1記載のセラミ
    ック製品の製造方法。
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