JP2024518304A - 成形工具部品の製造方法 - Google Patents

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Abstract

本開示は、少なくとも10mmの高さを有するPCDテーブルを含む多結晶ダイヤモンド(PCD)体の製造方法に関する。

Description

本開示は、耐摩耗製品を切削するための定形超硬工具部品に関し、特に、前記定形工具部品の製造方法に関し、より詳細には、多結晶ダイヤモンドを含むものに関する。
金属合金、セラミック、サーメット、特定の複合材料、石材などの硬質または摩耗性の被削材は、硬質または超硬質の切削チップを有する工具を用いて機械加工する必要がある場合がある。超硬タングステンは、硬い被削材の機械加工に最も広く使用されている工具材料で、硬さと靭性を兼ね備えている。多結晶ダイヤモンド(PCD)と多結晶立方晶窒化ホウ素(PCBN)は超硬材料であり、自動車産業などで広く使用されている特定の金属合金の加工に使用されることがある。超硬材料は非常に硬く、少なくとも約25GPaのビッカース硬度を持つ。しかし、超硬材料は、一般的に超硬合金材料よりも強度と靭性が低く、その結果、硬質金属よりも破壊やチッピングを起こしやすい場合がある。超硬工具インサートは、超硬構造を支持基板(「裏付け」)に結合して構成されることがあり、この支持基板は、最も典型的には超硬タングステンで形成される。複雑な形状の工具チップは、PCDの製造とその後の成形に関連するコストがかかるため、一般的ではない。
PCDから成形工具インサートを製造する、より経済的な方法を開発する必要がある。
本発明によれば、少なくとも10mmの高さを有する多結晶ダイヤモンド(PCD)体を製造する方法が提供され、該方法は、以下の工程:
a.ダイヤモンド原料を耐火物カップに添加する工程と、
b.圧縮後の高さが少なくとも10mmである成形体を形成するのに十分な量のダイヤモンド原料を圧縮する工程であって、圧縮は、1300℃~1500℃の範囲の温度で、5~8GPaの範囲の圧力で、15~25分の範囲の時間で行われる、工程と、
c.前記成形体を1400℃~2100℃の間の温度で、少なくとも7GPaの圧力で、少なくとも30秒間焼結し、PCD焼結体を形成する工程と、
を含む。
本発明の任意的および/または好ましい特徴は、従属請求項に記載されている。
次に、本発明を、例としてのみ、添付図面を参照しながらより具体的に説明する。
図1は、木材切断用丸鋸の一部を示す概略透視図である。 図2は、図1の丸鋸で使用する工具インサートの概略側面図である。 図3は、工具インサートの製造する方法を示す概略フロー図である。 図4は、工具インサートを製造する代替方法を示す概略フロー図である。 図5は、工具インサートを製造するさらに別の方法を示す概略フロー図である。 図6は、第1のPCD焼結前駆体の概略透視図である。 図7は、図6のPCD焼結前駆体の側面図であり、特に、界面において超硬合金基板に焼結接合されたPCDテーブルを示す。 図8は、図6のPCD焼結前駆体の正面図である。 図9は、図6のPCD焼結前駆体の平面図である。 図10は、図6のPCD焼結前駆体からスライスされた工具ブランクの概略側面図であり、特に除去を意図したPCDテーブルの余分な材料を示す工具プロファイルが重ね合わされている。 図11は、余分な材料が除去された後の図10の成形工具部品の概略側面図である。 図12は、第2のPCD焼結前駆体の概略透視図である。 図13は、図12のPCD焼結前駆体の側面図である。 図14は、図12のPCD焼結前駆体の正面図である。 図15は、図12のPCD焼結前駆体の平面図である。 図16は、図12のPCD焼結前駆体からスライスされた工具ブランクの概略側面図であり、ており、特に除去を意図したPCDテーブルの余分な材料を示す異なる工具プロファイルが重ね合わされている。 図17は、余分な材料が除去された後の図16の成形工具部品の概略側面図である。 図18a~図18cは、工具ブランクからL字形の部分的に裏付け部品を成形することを示す3つの概略図のセットである。 図19aから図19cは、工具ブランクから三角形状の裏付け部品を成形することを示す3つの概略図のセットである。 図20aは、HPHTプレスから取り出した後の10mm成形体試料のサンプルAを示し、PCDテーブルが基板から剥離している。図20bは、剥離したPCDテーブルと基板が分離した状態を示している。 図21は、HPHTプレスから取り出した後の20mm成形体試料からの試料Bを示す。 図22aは、標準的な焼結プロファイルで焼結後のサンプル1を示し、図22bは、長時間の焼結プロファイルによるサンプル2を示す。 図23aは長時間の焼結プロファイルで焼結後のサンプル3を示し、図23bは長時間の焼結プロファイルで焼結後のサンプル4を示す。 図24aは、PCDテーブルが基板に焼結接合され、その後の加工が施されたサンプル3を示し、図24bは、剥離後、その後の加工が施されたサンプル4を示し、図24cは、比較のための標準的なオイル・ガス用カッターを示す。 図25は、意図的な剥離を使用して得られ、その後、オイル・ガス用カッターの構成に加工した2つのPCD本体を示す。 図26は、化学浸出後の図25のカッターの1つを示す。
同じ参照は、全ての図面において同じそれぞれの特徴を指す。
図1および図2を参照すると、ラミネートフローリングなどの耐摩耗性木材製品を切断するための丸鋸10は、ブレードベース14の外周にろう付けされた複数の工具インサート12から構成されている。各工具インサート12は、以下でより詳細に説明するように、成形工具部品から得られる。各工具インサート12は、界面20で超硬合金基板18に焼結接合されたPCDテーブル16を含む。工具インサート12は、PCDテーブル16のすくい面22が使用中の鋸10の回転方向を向くように配置され、鋸10が使用中に回転したときに被削材(図示せず)を切削可能な半径方向最外側の位置にカッターエッジ24が配置されている。
縦断面において、界面20は、一連の相互接続された円弧状および直線状の界面セグメントを含む。工具インサート12内の超硬合金基板18に対するPCDテーブル16の割合は、第1の端部26から第2の端部28まで変化し、第2の端部28は第1の端部26から間隔を置いて配置されている。第1の端部は、カッターエッジ24に位置している。カッターエッジ24の近傍では、超硬合金基板18に対するPCDテーブル16の割合が最も高く、第2の端部28に向かって徐々に減少する。この配置により、使用時に実際に必要とされる領域、すなわち刃先近傍にのみPCD16を配置することができ、工具インサートの製造コストを低減することができる。
次に、図3、図4および図5に戻り、工具インサートの製造について説明するが、以下の番号付けは前述の図で使用した番号に対応する。
S1.ダイヤモンド原料は、ニオブ、タンタル、モリブデンなどの耐火材料から作られたカップに添加される。通常、カップは円筒形である。
S1a.任意で、ダイヤモンド原料に隣接して、超硬合金体もカップに添加される。
S1b.任意で、超硬合金体はカップに添加される前に成形される。
S2.ダイヤモンド原料と超硬合金体が存在する場合は、それらを圧縮して成形体を形成する。必要であれば、ダイヤモンド原料と超硬合金体がカップに添加される前に、ダイヤモンド原料の最初の予備圧縮を行ってもよい。その後、カップ内で最終圧縮が行われる。
成形体は、最終形状の歪みを最小限に抑えるためにアウトガス化される。この場合も、成形体が缶に入れられる前に行われることがある。
アウトガスの後、成形体とカップは、追加のカッピング材料とともに「予備複合体」に組み立てられる。
S3.予備複合体は、次にHPHTベルトプレスまたはHPHTキュービックプレス内の高圧高温(HPHT)カプセル内で、1400~1800℃の温度で少なくとも30秒間焼結される。これにより、1回の焼結操作で、少なくとも10mmの高さを有するPCD焼結前駆体が形成される。
S4.PCD焼結前駆体は、合理的に可能な限り速やかにHPHTカプセルから取り出され、室温まで冷却される。
S5.次に、PCD焼結前駆体を長手方向にスライスして、「工具ブランク」と呼ばれる1つまたは複数のスライス部分を製造する。
最終用途に応じて、各工具ブランクの厚さは異なる場合がある。例えば、工具ブランクは、丸鋸工具インサートに最終的に使用するために、比較的厚い長方形の立方体の形状であってもよい。あるいは、工具ブランクは、例えば、旋削工具またはフライス工具要素に最終的に使用するために、比較的薄く、板状であってもよい。
S6.工具ブランクを、PCD焼結前駆体の残部から取り出す。
S7.放電加工(EDM)またはレーザー切断を使用して、工具ブランクを最終形態である成形工具部品に成形する。
実施例
図6から図11を参照すると、第2の成形工具部品が、任意の工程1a)および1b)を含む上記の方法論に従って概ね製造された。
超硬合金体18は超硬タングステンで構成され、初期直径は約21mm、最大高さは12mmであった。
図7に示すように、耐火物カップに挿入する前に、超硬合金体18は、概ね水平な平面状の第1部分30を含み、下方に傾斜した平面状の第2部分32に延びるように、放電加工によって成形された。平面状の第1部分30は、外周に位置する点Pと点Qとの間で水平に延び、点Qは点Pの半径方向内側にある。平面状の第2部分32は、点Qと点Rとの間で軸方向下方に傾斜し、点Rは点Pから周方向に間隔を隔てて外周に位置する。
この例では、点Pで測定した超硬合金体の最大高さは、超硬合金体18の底面から測定した開始高さ12mmであった。点Rで測定した超硬合金体の最小高さは、やはり底面から測定して4mmであった。
平均粒径22μmで、ごく少量のコバルトが添加されたダイヤモンド原料を使用した。
HPHT焼結後、一般に34で示されるPCD焼結前駆体をHPHTカプセルから取り出し、室温まで冷却した。外側のカッピング材料を研磨して、内部のPCD焼結前駆体34を露出させた。
PCD焼結前駆体34は、EDMを使用して長手方向にスライスされ、残部から一部が分離された。その後、スライスした部分を取り出して、工具ブランク36を提供した。工具ブランク36は、概して矩形の平面形状を有し、厚さは8mm以下であった。
再びEDMを使用して、工具ブランク36のPCDテーブル16に工具プロファイル38を機械加工し、不要なPCD40を除去して、成形工具部品42を製造した。図10および図11に、過度に単純化された工具プロファイル36を有する成形工具部品42の例を示すが、これは実際に使用することを意図したものではない。工具プロファイル38の形状、サイズまたは方向はどのようなものでもよい。重要なことは、工具プロファイル38が超硬合金基板18の全体的な輪郭に沿うことである。基板18の高さが変わると、超硬合金基板18の底面から測定して、その上のPCDテーブル16の高さも変わる。超硬合金基板18の構成を考慮すると、PCDテーブル16の深さをより大きくすることが可能であるが、不必要なところに深さを大きくすることを強いる必要はない。
実施例
図12から図17を参照すると、第3の成形工具部品が、任意の工程1a)および1b)を含む上記の方法論に従って概ね製造された。成形工具部品が得られたPCD焼結前駆体は、概して44で示されている。第3の成形工具部品は、耐火物カップに挿入する前に超硬合金体18の輪郭を描くことを除いて、第2の変形例と同様である。
図16および図17に最もよく見られるように、下地の超硬合金基板18は、傾斜した平面状の第2部分32の代わりに、概ね水平な平面状の第1部分30および下方に傾斜した円弧状の第2部分46を含む。この場合も、PCDテーブル16の輪郭は、下地となる成形基板18の輪郭に概ね沿う。
この成形工具部品の製造方法では、必要な厚さのPCDテーブルを提供するだけでよく、それ以上は必要ない。従来の方法では、成形工具部品の必要な深さを達成するために、より厚いPCDテーブルが必要となり、その結果、より多くの使用不可能なPCDテーブルが発生する。
PCDテーブルには、どのような工具プロファイルでも設けることができる。例えば、側面断面において、工具プロファイルは、円弧状、直線状、矩形状、のこぎり歯状、正弦波状のいずれかのセグメントから構成することができる。これらのような複数のセグメント形状を用いてもよいし、それらの任意の組み合わせを用いてもよい。
この第3の変形例では、最初に述べた工具プロファイル38とは異なる第2の工具プロファイル48が、得られた工具ブランク50のPCDテーブル16に機械加工された。PCDテーブル16からの不要なPCD40材料は、さらなる形状の工具部品52を製造するために除去された。
PCDテーブル16のプロファイルは、第2および第3の変形例で示したように、下地の超硬合金基板18のプロファイルと同じである必要はない。しかしながら、PCDテーブル16のプロファイルは、第1の変形例で示したように、下地の超硬合金基板18のプロファイルと同じであってもよい。
図18a~図18cおよび図19a~図19cは、裏付けされた(すなわち超硬基板を有する)工具部品および部分的に裏付けされた工具部品が、工具ブランクから部分的に形成される方法を示している。三次元PCD焼結前駆体から二次元工具ブランクをスライスする方法を用いると、不規則な形状の工具部品を最小限の無駄で製造することができる。
すべての変形において、成形はPCDテーブル上でプロファイルを作成することに限定される必要はない。成形は、基板上にプロファイルを作成することにも及ぶ。最も重要なことは、成形は、工具ブランクのフットプリントに完全に含まれる成形工具部品の外形を機械加工することにも及ぶことである。例えば、工具ブランクから文字「A」全体を成形することができる。親PCD焼結前駆体が超硬合金基板から構成されているか否かにかかわらず、工具ブランクから任意の所望の形状の工具部品を成形することができる。
超硬合金体/基板を含むいくつかの実施例について言及してきたが、超硬合金体は、成形工具部品の製造方法から省略してもよい。実際、成形は、PCD焼結前駆体からスライスされた焼結PCDからなる工具ブランクを成形することに限定してもよい。この場合、成形工具部品はどのような形状であってもよい。
この点に関連して、本発明者らは、開発作業中に、ますます深くなるPCDテーブルを調査した。それぞれ平面状の超硬合金基板を有する2つのサンプルが製造された。サンプルAでは、成形体は深さ10mmまで切削されていた。サンプルBでは、成形体は深さ20mmまで切削されていた。その後、両方の成形体を焼結した。
サンプルAは焼結に成功したが、PCD層が基板から剥離した。図20aはサンプルAのプレス後の状態を示し、図20bは同じPCDテーブルと基板が分離した状態を示す。この剥離は、PCDの体積崩壊に関連する高い応力によるものか、あるいは単に合成条件がわずかに高温すぎたためと考えられる。
サンプルBを詳しく観察すると、コバルトの浸潤は2つの波があった可能性がある。1つは基板から均一に掃き上がり、もう1つは周囲を掃き上げて上面を取り囲むように浸潤した(図21参照)。このため、PCD層の下半分は焼結し、上半分はひび割れし、柔らかい未焼結のコアが残った。
極厚(10mm以上)のPCDテーブルを実現しようとすることで生じる軟質未焼結コアの問題に対処するため、多くの変数を調査した。これには、合成条件(圧力、温度、時間)、アウトガスの利用、予備圧縮の荷重と温度、基板の深さの違い、HPHTプレスカプセルの配置の違い、ダイヤモンド原料と超硬合金基板の間の成形体のコバルト中間層の使用などが含まれる。
後の段階では、さらに4つのサンプルを作製した(表1参照)。
Figure 2024518304000002
焼結プロファイルNo.1で作製したサンプル1は、前段階の作業から改善が見られず、コアが軟らかくなった。サンプル2については、焼結時間を延長した別の焼結プロファイルを使用することにした。サンプル2は、ほぼ全体的に焼結した。図22aは焼結後のサンプル1を示し、図22bは焼結後のサンプル2を示す。
アウトガスの後、サンプル3と4は、2番目の長い焼結プロファイルを使用して焼結された。サンプル3は、目に見える欠陥のない完全焼結の極厚PCDテーブルであった。サンプル4も完全に焼結したが、界面にCo箔が過剰に存在したため、PCD層は基板から剥離した。図23aは焼結後のサンプル3を示し、図23bは焼結後のサンプル4を示す。
その後の特性評価試験のために、サンプル3と4はカップ材から洗浄された。図24aにサンプル3を示す。図24bは、剥離後のサンプル4を示し、全体的な形状とサイズが標準的なオイル・ガス用カッター(図24c)と一致するように加工した後のものである。図24cのカッターの直径は16mmであり、PCDテーブルの高さは3.5mmである。対照的に、図24bのサンプル4の直径は16mmであり、PCDテーブルの高さは12mmである。
極厚のPCD体を有するサンプルの焼結を成功させるには、熱間予備圧縮が不可欠であることが判明した。これらの特定のサンプルは、5.5GPaで、20分間で、約1400℃の温度で焼結された。しかし、より広い操作ウィンドウが実現可能である。予備圧縮は、1300℃~1500℃の範囲の温度で、5~8GPaの範囲の圧力で、15~25分の範囲の時間で行われる。圧縮段階は、コバルトのような触媒/バインダー材料が存在しないか、あるいは非常に少量であることが特徴である。その量は完全な焼結には不十分である。これは、主に後から添加されるものであり、以下の方法:コバルト箔の使用、コバルト粉末の層の使用、例えばダイヤモンド原料と基板との界面での使用、コバルトを含む超硬合金基板の使用等のいずれか1つ以上を含んでもよい。さらに、予備圧縮工程は、1回目のHPHTプレスで行われ、焼結は、別のカプセルアセンブリが必要となる別の2回目のHPHTプレスで行われる。
本発明者らは、極厚のPCD体を得る驚くべき新しい方法を発見した。これは、サンプル3の結果に基づいて裏付け(すなわち基板付き)することもできるし、サンプル4の結果に基づいて裏付けしない(すなわち自立する)こともできる。これと比較すると、これまでは、PCDテーブルの深さが5~6mmまでのオイル・ガス用カッターが得られていた。サンプル4のように基板から剥離したPCDテーブルは、独立したカッターに加工される可能性があるため、オイル・ガスの掘削に使用されるカッターへの影響は大きい。
さらに調べるために、平均粒径17μmの粒子を含むダイヤモンド原料を使用した。さらにサンプルを作製し、基板なしでカッターに加工した(図25参照)。このサンプルは、PCD体の間質領域からコバルトを除去するプロセスである化学浸出に送られた。ダイヤモンド格子構造からコバルトを除去することで、PCDの耐熱性が向上し、オイル・ガスの掘削作業に適している。
超硬タングステン基板の除去により、カッターの新しい迅速な浸出方法が容易になった。この方法は、基板を保護するための複雑な固定具を必要とせず、カッターを塩酸(HCl)の密閉容器に入れ、標準的なカッターよりもはるかに高温に加熱することができた。図26に見られるように、直径16mmのカッターは全面から溶出し、中心部には少量のコバルトしか残らず、これは素晴らしい結果である。
浸出されたカッターは、特性試験にかけられた。カッターは、その後の性能試験で極めて良好な結果を示した。
本発明は、特に実施例を参照しながら、示し、説明してきたが、添付の特許請求の範囲によって定義される本発明の範囲から逸脱することなく、形態および細部の様々な変更がなされ得ることは、当業者には理解されるであろう。
定義
本明細書で使用する標準的な用語と概念を以下に簡単に説明する。
PCDは、相互成長したダイヤモンド砥粒の塊からなり、ダイヤモンド砥粒間の間隙を規定する骨格の塊を形成する。PCD材料は通常、少なくとも80体積%のダイヤモンドからなり、焼結助剤の存在下でHPHT焼結によって得られ、ダイヤモンド用触媒材料とも呼ばれる。ダイヤモンド用触媒材料とは、ダイヤモンドがグラファイトよりも熱力学的に安定な圧力および温度条件下で、ダイヤモンド砥粒の直接相互成長を促進することができる材料であると理解される。
ダイヤモンド用触媒材料は、第VIII族元素を含むことが多く、一般的な例としては、コバルト、鉄、ニッケル、およびこれらの元素の合金を含む特定の合金が挙げられる。PCDは、コバルト-超硬合金基板上に形成することができ、PCD用のコバルト触媒材料の供給源となる。PCD材料体の焼結中に、超硬合金基板の構成成分、例えばコバルト-超硬合金基板の場合にはコバルトが液化し、ダイヤモンド粒子の体積に隣接する領域からダイヤモンド粒子間の間隙領域に掃き出される。コバルトは、結合したダイヤモンド砥粒の形成を促進する触媒として作用する。任意で、ダイヤモンド粒子と基板をHPHTプロセスにかける前に、金属溶媒触媒をダイヤモンド粒子と混合してもよい。PCD材料内の間隙は、少なくとも部分的に触媒材料で充填される。したがって、相互成長したダイヤモンド構造は、元のダイヤモンド砥粒と、元の砥粒をブリッジする新たに析出または再成長したダイヤモンド相とからなる。最終的な焼結構造では、一般に、焼結ダイヤモンド砥粒間に存在する間隙の少なくとも一部内に残留触媒/溶媒材料が存在する。
このような従来のPCD成形体に存在することが知られている問題は、切断および/または摩耗の用途で高温にさらされると熱劣化しやすいことである。これは、少なくとも部分的には、微細構造間隙に残留溶媒/触媒材料が存在することに起因すると考えられており、間隙の溶媒金属触媒材料の熱膨張特性と結晶間結合ダイヤモンドの熱膨張特性との間に存在する差に起因して、高温でのPCD成形体の性能に有害な影響を及ぼすと考えられている。このような熱膨張の差は、約400℃の温度で発生することが知られており、最終的にPCD構造に亀裂や欠けの形成をもたらす可能性のあるダイヤモンド間結合の破断を引き起こすと考えられている。PCDテーブルのチッピングまたはクラックは、PCDテーブルを構成する切削要素の機械的特性を低下させるか、またはドリル加工または切削加工中の切削要素の破損に繋がり、それによってPCD構造がそれ以上の使用に適さなくなる可能性がある。
本明細書で使用する場合、工具インサートの「すくい側」とは、「すくい面」を構成する側であり、使用時に切り屑が流れる工具の表面である。本明細書で使用される「切屑」とは、使用中に工作機械によって加工面から除去される加工片のことである。本明細書で使用する「刃先」とは、切削加工を行うためのすくい面の端部のことである。
本明細書で使用する「機械加工」とは、被削材と呼ばれる物体から材料を選択的に除去することである。鋸引きや切断は機械加工の一例である。

Claims (13)

  1. 少なくとも10mmの高さを有する多結晶ダイヤモンド(PCD)体を製造する方法であって、以下の工程:
    a.ダイヤモンド原料を耐火物カップに添加する工程と、
    b.圧縮後の高さが少なくとも10mmである成形体を形成するのに十分な量のダイヤモンド原料を圧縮する工程であって、圧縮は、1300℃~1500℃の範囲の温度で、5~8GPaの範囲の圧力で、15~25分の範囲の時間で行われる、工程と、
    c.前記成形体を1400℃~2100℃の間の温度で、少なくとも7GPaの圧力で、少なくとも30秒間焼結し、PCD焼結体を形成する工程と、
    を含む、方法。
  2. 前記PCD焼結体を長手方向にスライスして、PCD焼結体の1つまたは複数のスライス部分を生成することをさらに含み、各スライス部分が工具ブランクである、請求項1に記載の方法。
  3. 前記PCD焼結体をPCD成形体に加工することをさらに含む、請求項1または2に記載の方法。
  4. 前記PCD焼結体を成形するためにレーザーを使用することを含む、請求項3に記載の方法。
  5. 前記PCD焼結体がその後界面において超硬合金基板に焼結接合されたPCDテーブルを含むように、焼結前に超硬合金体を前記耐火物カップに加えることをさらに含む、請求項1~4のいずれか一項に記載の方法。
  6. 前記超硬合金体を前記耐火物カップに加える前に成形することをさらに含む、請求項5に記載の方法。
  7. 焼結前に超硬合金体を前記耐火物カップに添加し、前記超硬合金体と前記ダイヤモンド原料との間に非超硬材料中間層を配置することをさらに含む、請求項1~4のいずれか一項に記載の方法。
  8. 前記中間層が箔である、請求項7に記載の方法。
  9. 前記中間層が非超硬粉末層を含む、請求項7または8記載の方法。
  10. PCD体の厚さが10~20mmである、請求項1~9のいずれか一項に記載の方法。
  11. 前記PCD焼結体が円筒形である、請求項1~10のいずれか一項に記載の方法。
  12. 前記PCD焼結体が8~25mmの直径を有する、請求項11に記載の方法。
  13. 前記PCD焼結体が16mmの直径を有する、請求項12に記載の方法。
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