KR100783872B1 - 복합 연마재 복합체의 제조방법 - Google Patents

복합 연마재 복합체의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명에 따라 기재에 결합된 연마재 복합체를 포함하는 복합 연마재 복합체의 제조방법이 제공된다. 복합 연마재 복합체는 일반적으로는 다이아몬드 복합체이며 기재는 일반적으로 시멘트화된 카바이드 연마재 복합체이다. 복합 연마재 복합체는 연마재 복합체의 제조에 적당한 공지의 승온 및 승압조건하에서 제조된다. 상기 방법은 연마재 입자의 물질로부터 연마재 복합체가 제조됨을 특징으로 한다. 이러한 물질은 (i) 초경질 연마재의 물질이 제공되는 기재의 표면에 인접하게 위치하며 4종 이상의 상이한 평균입자크기를 갖는 입자들을 함유하는 내부영역(제 1 영역); (ii) 3종 이상의 상이한 평균입자크기를 갖는 입자들을 함유하는 외부영역(제 2 영역); 및 (iii) 상기 제 1 영역과 제 2 영역 사이의 중간영역의 3개의 영역을 갖는다.

Description

복합 연마재 복합체의 제조방법{A METHOD OF MAKING A COMPOSITE ABRASIVE COMPACT}
본 발명의 복합 연마재 복합체의 제조방법에 관한 것이다.
연마재 복합체는 절삭, 밀링, 그라인딩, 드릴링, 보링(boring) 및 기타 연마재 조작에서 광범위하게 사용되고 있다. 연마재 복합체는 다이아몬드 또는 입방정계 질화붕소 입자들을 응집성의 다결정질 괴성물로 결합시킨 물질로 이루어진다. 연마재 복합체는 높은 연마재 입자 함량을 가지며 일반적으로는 연마재 복합체 중에 상당량의 입자 대 입자의 직접 결합물이 존재한다. 연마재 복합체는 이것이 다이아몬드 또는 입방정계 질화붕소로 존재하며 결정학적으로 안정한 상태를 유지하는 승온 및 승압 조건에서 제조된다.
다이아몬드 연마재 복합체는 또한 다결정질 다이아몬드(polycrystalline diamond) 또는 PCD로서 알려져 있으며 입방정계 질화붕소 연마재 복합체는 CBN 또는 PCBN으로도 공지되어 있다.
연마재 복합체는 취화되는 경향이 있으며 사용중에 그것들은 시멘트화된 카바이드 기재 또는 지지체에 결합됨으로써 지지된다. 이와 같이 지지된 연마재 복합체는 당해 기술분야에서 복합 연마재 복합체로서 알려져 있다. 복합 연마재 복합체는 예를 들어 연마공구의 작업표면에 사용될 수 있다.
연마재 복합체의 제조시 단일 크기의 입자들 또는 다양한 크기의 입자들의 혼합물이 사용될 수 있다. 상기 복합체들의 예가 미국특허 제4,604,106호 및 제5,011,514호에 개시되어 있다.
입자 크기가 상이한 두 영역을 갖는 연마재 복합체를 제조하는 기술 또한 공지되어 있다. 이러한 복합체의 예는 미국특허 제4,861,350호 및 제4,311,490호에 기술되어 있다.
유럽특허 제0 626 236호는 초경질 연마재 입자 물질를, 연마재 복합체를 제조하기에 적합한 승온 및 승압 조건에 적용시키는 단계를 포함하는 연마재 복합체의 제조방법을 기술하고 있으며, 상기 방법에서 초경질 연마재 입자 물질은 초경질 연마재 입자들의 25질량% 이상이 10 내지 100㎛의 평균입자크기를 가지며 3종 이상의 상이한 입자크기를 갖는 입자들로 이루어지고, 초경질 연마재 입자들의 4질량% 이상이 10㎛ 미만의 평균입자크기를 가짐을 특징으로 한다. 따라서 입자 혼합물은 4종의 상이한 크기의 입자들을 함유한다. 상기 특허들의 명세에서는 터닝 및 세이퍼 시험(turning and shaper test)으로 연마재 복합체를 제조함에 있어서 상기와 같은 입자들의 혼합물을 이용하는 경우의 이점을 개시하고 있다.
유럽특허 제0 626 237호는 초경질 연마재 입자 물질을, 연마재의 제조에 적합한 승온 및 승압 조건에 적용시키는 단계를 포함하는 연마재 복합체의 제조방법을 개시하고 있으며, 상기 방법에서 초경질 연마재 입자 물질은 20㎛ 미만의 평균입자크기를 가지며 3종의 상이한 평균입자크기의 입자들로 이루어진다.
전술한 유형의 복합 연마재 복합체는 다양한 용도로 사용된다. 이들의 적용예 중 하나로는 드릴의 날로서 사용하기 위한 비트(bit)가 있다. 드릴의 날에 있어서 다이아몬드 복합체 층은 일반적으로는 상당히 두꺼우며, 예를 들어 5mm 이하의 두께를 갖는다. 복합 다이아몬드 복합체 층의 제조시에 복합체 층에서는 응력이 발생한다. 이러한 응력은 부분적으로는 다이아몬드 층과 기재 사이의 열팽창계수의 차이로 인해 발생한다. 그리고 발생된 응력은 여러 가지 문제점을 야기한다. 예를 들어 복합 다이아몬드 복합체를 공구의 작업표면에 납땜하는 경우 기재로부터의 다이아몬드 층의 분해가 일어날 수 있다. 또한, 다이아몬드 층의 응력은 사용시 다이아몬드층의 스팰(spall) 및 치핑(chipping)을 야기할 수 있다.
발명의 요약
본 발명은 기재, 일반적으로는 시멘트화된 카바이드 기재에 결합된 연마재 복합체를 포함하는 복합 연마재 복합체의 제조방법에 관한 것으로, 이러한 복합 연마재 복합체의 제조방법은 초경질 연마재 입자의 물질을 기재의 표면에 제공하여 미결합 어셈블리(assembly)를 형성하는 단계 및 상기 미결합 어셈블리를 연마재 복합체의 제조에 적합한 승온 및 승압 조건에 적용하는 단계를 포함하며, 상기 초경질 연마재 입자의 물질이, (i) 상기 물질이 제공되는 기재의 표면에 인접하며 4종 이상의 상이한 평균입자크기를 갖는 입자들을 함유하는 내부영역(제 1 영역); (ii) 3종 이상의 상이한 평균입자크기를 갖는 입자들을 함유하는 외부영역(제 2 영역); 및 (iii) 상기 제 1 영역과 제 2 영역 사이의 중간영역의 3개의 영역으로 이루어짐을 특징으로 한다.
본 발명의 방법은 3개 이상의 영역을 갖는 초경질 연마재 입자의 물질을 이용하며, 상기 영역 중 내부영역과 외부영역은 입자크기조성이 서로 상이하다. 내부영역의 입자는 일반적으로 외부영역의 입자보다 조질인 것으로 된다.
내부영역에 존재하는 입자들은 일반적으로 100㎛ 이하의 입자를 갖는다. 외부영역의 입자들은 일반적으로 25㎛ 이하의 크기를 갖는다.
내부영역은 4종 이상의 상이한 평균입자크기를 갖는 입자들을 함유한다. 이와 같은 영역으로는 6종의 상이한 평균입자크기를 함유하는 물질을 포함하는 것이 적당한 것으로 밝혀졌다.
외부영역은 3종 이상의 상이한 평균입자크기를 갖는 입자들을 함유하며, 상기 입자들은 모두 일반적으로 미립상이다. 따라서, 이와 같은 영역은 조질의 내마모성인 연마영역을 제공한다.
중간영역은 하나 이상의 영역 또는 층을 포함할 수 있으며, 각각의 영역 또는 층은 입자크기조성이 서로 상이하다.
영역들은 일반적으로 층으로서 정의된다.
미립 물질이 제공되는 기재의 표면은 평평하거나, 굴곡이지거나 프로파일링(profiling)될 수 있다.
도 1 내지 5는 본 발명의 방법에 사용하기 위한 미결합 어셈블리의 5종의 상이한 실시태양을 도시한 것이다.
초경질 연마재 입자는 다이아몬드 또는 입방정계 질화붕소일 수 있으며, 바람직하게는 다이아몬드 입자이다. 다이아몬드는 천연산 또는 합성 다이아몬드이거나 이들의 조합물일 수 있다.
초경질 연마재 입자 물질을, 연마재 복합체의 제조에 필요한 공지의 온도 및 압력조건에 적용시킨다. 이러한 조건은 전형적으로는 연마재 입자들 자체를 합성하는데 필요한 조건이다. 일반적으로 사용압력은 4 내지 7GPa이며 사용온도는 1300 내지 1600℃이다. 연마재 복합체의 생산도중 기재에 대한 복합체의 결합이 일어난다.
본 발명의 방법에 의해 제조되는 연마재 복합체는 일반적으로 그리고 바람직하게는 결합제 존재량을 갖는다. 결합제는 바람직하게는 사용되는 초경질 연마재 입자에 대한 용매/촉매이다. 다이아몬드 및 입방정계 질화붕소에 대한 용매/촉매는 당해 기술분야에 알려져 있다. 다이아몬드의 경우 결합제는 바람직하게는 코발트, 철, 니켈 또는 상기 금속 중 하나 이상을 함유하는 합금이다.
결합제가 사용되는 경우, 특히 다이아몬드 복합체의 경우에 있어서 결합제가 복합체의 제작도중 연마재 입자의 물질을 침윤시킬 수 있다. 기재의 표면에는 쐐기(shim) 또는 층이 위치될 수 있으며 상기 쐐기 또는 층에는 초경질 연마재 입자들의 물질이 위치될 수 있다. 또한, 결합제는 미립자 형태로서 연마재 입자들의 물질과 혼합되는 것이 바람직하다. 결합제는 전형적으로는 제조된 연마재 복합체의 2 내지 25질량%의 양으로 존재한다.
기재로는 예를 들어 시멘트화된 텅스텐 카바이드 시멘트화된 탄탈룸 카바이드 시멘트화된 티탄 카바이드, 시멘트화된 몰리브덴 카바이드 또는 이들의 혼합물과 같은 시멘트화된 카바이드 기재가 바람직하다. 상기 카바이드에 대한 결합제 금속으로는 니켈, 코발트, 철, 또는 이들 금속 중 하나 이상을 함유하는 합금이 당해 기술분야에 공지되어 있다. 전형적으로, 상기 결합제는 10 내지 20질량%의 양으로 존재하지만, 6질량% 정도의 소량으로도 존재할 수 있다. 상기 결합제 금속 중 일부는 복합체 형성도중 연마재 복합체를 침윤시킬 수 있다.
본 발명의 방법은 복합체를 제조하는데 사용되는 연마재 입자 물질 중에 3종 이상의 상이한 연마재 입자 영역을 사용하는 것을 특징으로 한다. 상기 영역, 또는 적어도 내부영역 및 외부영역은 확대하면 소결된 복합체 내에서 식별된다.
내부영역 및 외부영역은 입자크기의 조성이 서로 상이한 입자들을 함유한다. 중간영역 또한 상기와 같은 입자들의 혼합물을 함유하는 것이 바람직하다. 본원에 사용되는 "평균입자크기"라는 용어에 의해 특정 크기 전후의 입자들이 일부 존재하기는 하지만 입자들의 대부분이 그 특정 크기에 근접하는 것을 의미함을 알 수 있다. 입자분포에서의 피크는 특정 크기를 갖게된다. 따라서, 예를 들어 평균입자크기가 10㎛인 경우 10㎛ 보다 작거나 큰 일부 입자들이 존재하지만 대부분의 입자 들은 그 크기가 대략적으로 10㎛로 되며 입자분포에서의 피크는 10㎛이 된다.
내부영역은 4종 이상의 상이한 평균입자크기를 갖는 입자들을 함유한다. 바람직하게는, 상기 영역에서 (i) 입자들의 대부분은 10 내지 100㎛의 평균입자크기를 가지며 3종 이상의 상이한 평균입자크기로 이루어지고; (ii) 입자들의 4질량% 이상이 10㎛ 미만의 평균입자크기를 갖게된다.
입자(i)는 바람직하게는 다음과 같은 조성을 갖는다:
평균입자크기 (㎛) 조성비(질량%)
40㎛ 초과 30 질량% 이상
20 내지 35㎛ 25 질량% 이상
10 내지 15㎛ 10 질량% 이상
내부영역에 특히 유용한 입자 조성의 실례는 다음과 같다:
평균입자크기 (㎛) 조성비(질량%)
75㎛ 15 질량%
45㎛ 40 질량%
30㎛ 15 질량%
22㎛ 15 질량%
10㎛ 10 질량%
4㎛ 5 질량%
4종 이상의 상이한 입자크기를 함유하는 내부영역에 대한 입자 혼합물은 복합체와 기재에 대한 탁월한 결합영역을 제공하는 것으로 밝혀졌다. 기재에 대한 강력한 결합이 달성되며 빌드 업(build up)될 수 있는 부조화 응력(mis-match stress)이 최소화된다. 소결된 연마재 복합체에서 상기 영역의 두께는 전형적으로는 0.5 내지 3mm이다.
외부영역은 절삭 표면 또는 말단에 소결된 연마재 복합체를 제공하는 영역이다. 이러한 영역에 대한 연마재 입자 물질은 3종 이상의 상이한 입자크기를 함유하는 것을 특징으로 한다. 상기 영역의 입자들은 25㎛를 초과하지 않는 평균입자크기를 갖는 것이 바람직하다.
이러한 혼합물의 연마재 입자에 대한 조성의 실례는 다음과 같다:
평균입자크기 (㎛) 조성비(질량%)
10㎛ 이상 20 질량% 이상
10㎛ 미만 및 5㎛ 이상 15 질량% 이상
5㎛ 미만 15 질량% 이상
외부영역용으로 유용한 특정한 조성의 실예는 다음과 같다:
조성 1
평균입자크기 (㎛) 조성비(질량%)
12㎛ 25 질량%
8㎛ 25 질량%
4㎛ 50 질량%
조성 2
평균입자크기 (㎛) 조성비(질량%)
22㎛ 28 질량%
12㎛ 44 질량%
6㎛ 7 질량%
4㎛ 16 질량%
2㎛ 5 질량%
소결된 연마재 복합체에서의 외부영역은 전형적으로 0.5 내지 3mm의 두께를 갖는다.
중간영역은 바람직하게는 평균입자크기가 상이한 연마재 입자들의 혼합물을 함유한다. 상기 혼합물은 전형적으로 2종 이상의 상이한 평균입자크기를 가지며, 바람직하게는 4종 이상의 상이한 평균입자크기를 함유한다. 중간층에 대해 적당한 조성의 예는 다음과 같다:
평균입자크기 (㎛) 조성비(질량%)
30㎛ 65 질량%
22㎛ 20 질량%
12㎛ 10 질량%
4㎛ 5 질량%
중간영역은 1종 이상의 영역 또는 층을 자체 함유할 수 있다. 예를 들어 중간영역은 각각의 평균입자크기가 상이한 3개의 층을 포함할 수 있다.
중간영역, 또는 이의 각각의 층 또는 영역은 일반적으로 박막화되며 전형적으로는 소결된 연마재 복합체에서 0.3mm 미만의 두께를 갖는다. 상기 영역은 복합체의 제작도중 내부영역 및 외부영역과 일체로 되거나 소결된 복합체에에서 별개의 층으로서 유지될 수 있다.
중간영역이 영역 또는 층을 하나 이상 포함하는 경우 내부영역과 밀착되어 있는 층은 전형적으로 위에서 기술된 조성을 가지며 제 1 층 위의 제 2 층은 전형적으로 하기 조성을 갖는다:
평균입자크기 (㎛) 조성비(질량%)
22㎛ 50 질량%
12㎛ 30 질량%
4㎛ 16 질량%
2㎛ 4 질량%
연마재 입자 물질이 위치되는 기재 표면은 평평하거나 굴곡지거나, 프로파일링될 수 있다. 본 발명은 기재와, 유럽특허 제 0 941 791 호에 기술되거나 예시된 유형의 연마재 복합체 사이에 프로파일링된 계면을 갖는 복합 연마재 복합체를 생산하는데 있어서 특별한 적용성을 갖는다.
본 발명의 실시태양은 도 1 내지 도 5를 참조로 하여 기술된다. 도 1의 제 1 실시태양으로서 복합 연마재 복합체의 제조에 적당한 미결합 어셈블리는 시멘트화된 카바이드 기재(12)의 표면(14)에 위치한 연마재 층(10)을 포함한다. 층(10)은 내부영역(16), 중간영역(18) 및 외부영역(20)의 3개의 영역을 포함한다. 영역들은 위에서 기술한 바와 같이 입자크기조성이 상이하다. 상기 미결합 어셈블리는 통상적인 고온/고압 장치의 반응대역에 위치되며 적당한 고온/고압의 소결조건에 적용된다. 제조되는 생성물은 계면(14)을 따라 기재(12)에 결합된 다이아몬드 복합체 층(10)이다. 다이아몬드 복합체 층은 3개의 영역 또는 층 (16), (18) 및 (20)을 갖게 된다. 제조된 복합체 층(10)의 주위 말단(22)은 복합체의 절삭 말단을 제공한다.
제 2 실시태양은 도 2에 도시되어 있다. 도 2를 참조로 살펴보면, 연마재 입자층(30)은 시멘트화된 카바이드 기재(32)의 표면(34)에 위치된다. 표면(34)은 프로파일링된다. 연마재 입자층(30)은 내부영역(36), 중간영역(38) 및 외부영역(40)의 3개의 층을 갖는다. 상기 영역들은 위에서 기술한 바와 같이 그들의 입자크기조성이 상이하다. 도 2의 미결합 어셈블리로부터 제조된 복합 연마재 복합체는 본질적으로 동일한 구조를 갖는다. 즉, 기재(32)와 결합된 연마재 복합체 층(30)이 계면(34)을 따라 결합된다. 연마재 복합체 층의 주위 말단(42)은 복합체의 절삭 말단을 제공한다.
도 3의 실시태양은 표면(34)이 상이한 프로파일을 갖는 것으로 제외하고 도 2의 실시태양과 동일하다. 도 3에서의 유사 부분들은 도 2의 그것과 동일한 번호가 지정되었다.
추가적인 실시태양이 도 4에 도시되어 있다. 도 4를 참조로 살펴보면, 연마재 입자층(50)은 시멘트화된 카바이드 기재(54)의 표면(52)에 위치된다. 연마재 입자층(50)은 내부영역(56), 중간영역(58) 및 외부영역(60)의 3개의 영역을 갖는다. 내부영역(56) 및 외부영역(60)은 전술한 것과는 상이한 입자크기조성을 갖는다. 기타 도시된 실시태양들과는 대조적으로 중간영역은 3개의 개별적인 접촉층 (62), (64) 및 (66)을 갖는다. 3개의 층 각각의 입자크기조성은 서로 상이하다. 도 4의 미결합 어셈블리로부터 제조되는 복합 연마재 복합체는 계면(52)을 따라 시멘트화된 카바이드 기재(54)와 결합된 연마재 복합체 층(50)을 갖는 것이다. 연마재 복합체 층의 주위 말단(68)은 복합체에 대한 절삭 말단을 제공한다.
전술한 실시태양에서, 상기 절삭 말단은 모서리가 깍여지거나, 다르게는 부러진 살 또는 말단으로 제공될 수 있다.
본 발명의 또다른 실시태양이 도 5에 도시되어 있다. 도 5를 참조로 하여 살펴보면, 연마재 입자층(70)은 시멘트화된 카바이드 기재(74)의 굴곡진 상부표면(72)에 위치된다. 연마재 입자층(70)은 내부영역(76), 중간영역(78) 및 외부영역(80)을 포함한다. 내부영역(76) 및 외부영역(80)은 전술한 입자조성을 갖는다. 중간영역(78)은 2개의 층 (82) 및 (84)를 포함하며 이들의 조성은 2개의 층을 포함하는 중간영역에 대해 위에서 설명한 유형의 것일 수 있다. 도 5에 도시된 미결합 어셈블리로부터 제조된 복합 연마재 복합체는 계면(72)을 따라 시멘트화된 카바이드 기재(74)에 결합된 다이아몬드 복합체 층(70)을 포함한다. 상기 복합 연마재 복합체는 총탄 형상을 취하며 복합체에 대해 절삭표면을 제공하는 연마재 복합체 층의 굴곡진 외부표면(86)이다.
본 발명의 방법에 의해 제조된 복합 연마재 복합체는 드릴링, 밀링, 그라인딩, 보링 및 기타 연마재 조작과 같은 광범위한 적용성을 갖는다. 보다 특히, 복합 연마재 복합체는 진동 드릴, 롤링 원추날 및 끌날(drag bit)에 대한 삽입물로서의 적용성을 갖는다. 이러한 용도에 있어서, 복합체 층은 가능한한 두꺼울수록 바람직하다. 상기 복합체의 제작에서 전술한 바와 같은 상이한 입자크기조성의 영역을 사용하는 경우 제작도중 복합체 층에서 제조된 내부 응력에 의해 상기 복합 연마재 복합체에 대한 스팰, 적층분해 또는 기타 실패 경향성을 현저히 감소시킨다. 중간영역 혹은 하나 이상의 층, 및 다정 물질의 사용, 즉 다양한 영역에서의 상이한 입자크기의 사용은 복합체 내부의 잔류 응력을 최소화함으로써 복합체의 높은 인성을 보장한다.

Claims (17)

  1. 기재에 결합된 연마재 복합체를 포함하는 복합 연마재 복합체의 제조방법에 있어서,
    초경질 연마재 입자의 물질을 기재의 표면에 제공하여 미결합 어셈블리(assembly)를 형성하는 단계 및 상기 미결합 어셈블리를 연마재 복합체의 제조에 적합한 승온 및 승압 조건에 적용하는 단계를 포함하며,
    상기 초경질 연마재 입자의 물질이, (i) 초경질 연마재의 물질이 제공되는 기재의 표면에 인접하며 4종 이상의 상이한 평균입자크기를 갖는 입자들을 함유하는 내부영역(제 1 영역); (ii) 3종 이상의 상이한 평균입자크기를 갖는 입자들을 함유하는 외부영역(제 2 영역); 및 (iii) 상기 제 1 영역과 제 2 영역 사이의 중간영역의 3개의 영역으로 이루어짐을 특징으로 하는,
    복합 연마재 복합체의 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    내부영역의 입자가 외부영역에서의 입자보다 조질인 복합 연마재 복합체의 제조방법.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    내부영역에서의 입자가 100㎛ 이하의 크기를 갖는 복합 연마재 복합체의 제조방법.
  4. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    외부영역에서의 입자가 25㎛ 이하의 크기를 갖는 복합 연마재 복합체의 제조방법.
  5. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    중간영역이 하나 이상의 영역 또는 층을 포함하고, 상기 영역 또는 층 각각이 그 입자크기조성이 서로 상이한 것인 복합 연마재 복합체의 제조방법.
  6. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    중간영역이 외부영역 및 내부영역 둘 다와 밀착되어 있는 복합 연마재 복합체의 제조방법.
  7. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    영역들이 층들로서 한정되는 복합 연마재 복합체의 제조방법.
  8. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    미립자 물질이 제공되는 기재의 표면이 평평하거나, 굴곡지거나 프로파일링(profiling)되는 복합 연마재 복합체의 제조방법.
  9. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    연마재 복합체용 결합제의 쐐기 또는 층이 기재의 표면 위에 제공되고 초경질 연마재 입자의 물질이 상기 쐐기 또는 층 위에 제공되는 복합 연마재 복합체의 제조방법.
  10. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    미립자 형태의 연마재 복합체에 대한 결합제가 초경질 연마재 입자의 물질과 혼합되는 복합 연마재 복합체의 제조방법.
  11. 제 9 항에 있어서,
    결합제가 제조된 연마재 복합체에 2 내지 25질량%의 결합제 함량을 제공하기에 충분한 양으로 제공되는 복합 연마재 복합체의 제조방법.
  12. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    기재가 시멘트화된 카바이드 기재(cemented carbide substrate)인 복합 연마재 복합체의 제조방법.
  13. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    승온 및 승압의 조건이 4 내지 7GPa의 압력 및 1300 내지 1600℃의 온도인 복합 연마재 복합체의 제조방법.
  14. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    내부영역의 입자크기조성이, (i) 입자들의 대부분이 10 내지 100㎛의 평균입자크기를 가지며 3종 이상의 상이한 평균입자크기로 이루어지고; (ii) 입자들의 4질량% 이상이 10㎛ 미만의 평균입자크기를 갖는 것인 복합 연마재 복합체의 제조방법.
  15. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    내부영역의 입자크기 조성이 하기와 같은 것인 복합 연마재 복합체의 제조방법:
    평균입자크기 (㎛) 조성비(질량%) 40㎛ 초과 30 질량% 이상 20 내지 35㎛ 25 질량% 이상 10 내지 15㎛ 10 질량% 이상
  16. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    외부영역의 입자크기 조성이 하기와 같은 것인 복합 연마재 복합체의 제조방법:
    평균입자크기 (㎛) 조성비(질량%) 10㎛ 이상 20 질량% 이상 10㎛ 미만 및 5㎛ 이상 15 질량% 이상 5㎛ 미만 15 질량% 이상
  17. 삭제
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