CN114851352A - 电阻加热元件及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
公开了一种电阻加热元件及其制造方法，包括：将碳化硅粉末放入模具中；对模具中的所述碳化硅粉末进行压片和分步煅烧，以获得初步成型的电阻材料大面积胚片；再对电阻材料进行切割和图案化处理；在电阻材料上形成第一电极和第二电极获得电阻加热元件。本申请的电阻加热元件，具有较高电阻率、熔点高、升华点高和辐射系数高等优点，克服了传统的一步成型法无法制备大面积形状复杂加热盘的技术难题，最终成型形状灵活多变可满足不同加热环境需求。
Description
技术领域
本发明涉及真空薄膜系统加热技术领域，特别涉及一种电阻加热元件及其制造方法。
背景技术
真空薄膜技术是现今半导体技术中的一个重要组成部分，而真空系统用的高性能加热元件又是真空薄膜制备系统中必不可少的关键部件。目前真空薄膜技术中使用的主流加热技术方案是电阻加热元件，电阻加热材料主要包括：金属合金电阻丝和铠装电阻丝。
与金属合金电阻丝(这里指Pt合金加热丝)，铠装电阻丝相比，理论上半导体陶瓷材料会更适合用作电阻加热元件，譬如具有较高电阻率、熔点高、升华点高和辐射系数高等特点的SiC半导体陶瓷材料。但是国内的SiC电热陶瓷材料长时间无法解决致密性低、气孔率过高、放气严重和不同气氛环境下的高温化学稳定等问题，所以国内SiC电热陶瓷材料一直没有向真空薄膜技术领域发展。此外，缺少高效可靠的成型加工技术也严重制约了SiC电热陶瓷材料向真空薄膜技术领域的推广发展。
发明内容
鉴于上述问题，本发明的目的在于提供一种电阻加热元件及其制造方法，采用SiC半导体陶瓷材料作为电阻加热元件，具有较高电阻率、熔点高、升华点高和辐射系数高等优点。
根据本发明的一方面，提供一种电阻加热元件的制造方法，包括：将碳化硅粉末放入模具中；对模具中的所述碳化硅粉末进行压片和分步煅烧，以获得初步成型的电阻材料大面积胚片；对电阻材料大面积胚片进行切割和图案化处理；在电阻材料上形成第一电极和第二电极获得电阻加热元件。
可选地，所述模具的形状包括圆形、多边形、空心圆柱形、空心半球形。
可选地，对电阻材料大面积胚片进行切割和图案化处理的步骤包括：通过激光束对电阻材料大面积胚片进行切割和图案化，以获得不同形状、不同绕线方式的电阻材料。
可选地，所述激光束的直径为皮秒级或飞秒级。
可选地，所述电阻加热元件的第一电极和第二电极之间，所述电阻材料采用螺旋绕线、S型绕线或其他形状和形式绕线的方式。
可选地，对模具中的所述碳化硅粉末进行分步煅烧的步骤包括预烧结和重结晶煅烧。
可选地，，所述预烧结步骤中温度为1000℃，煅烧时间为1～2小时，所述重结晶煅烧步骤中温度为2500℃，煅烧时间为1～8小时。
可选地，所述电阻加热元件包括多个加热区域，多个加热区域共同与同一个第一电极和第二电极中的一个连接。
可选地，所述电阻加热元件还包括多个第一电极和第二电极中的另一个，每个所述加热区域与一个所述第一电极和第二电极中的另一个相连接。
根据本发明的另一方面，提供一种电阻加热元件，采用如前述所述的电阻加热元件的制造方法制成。
本发明提供的电阻加热元件，具有气孔率小于8％满足真空放气性能要求、更高的表面荷载和热辐射效率(适合于非接触的热辐射加热方式)、更高的使用温度(1680℃)、更高的化学稳定性能(极高的耐氧化性能，也适用于其他薄膜沉积气氛，可根据需求添加特定的表面保护涂层)以及更高的使用寿命(大气化境下1600℃使用寿命大于1000小时，1000℃以下温度使用寿命大于5000小时)等优点，从而获得更高的工作性能，更稳定的输出，更广泛的气氛适用环境以及更长的使用寿命，进而提高了真空薄膜制备系统整体性能。
进一步地，本申请的电阻加热元件，通过压片和分布煅烧形成的电阻材料为连成一片的形状，然后采用激光束对初步成型的电阻材料大面积胚片进行图案化，以获得不同形状、不同绕线方式的电阻材料，满足不同加热情景的定制化需求。因此本申请的电阻加热元件还可以根据不同的应用需求来制定形状，实现不同场合的使用。
进一步地，本申请的电阻加热元件制造方法中，对初步成型的电阻材料大面积胚片进行图案化的步骤中，采用的激光束的的脉冲宽度为皮秒级或飞秒级，有效克服了传统的一步成型法无法制备大面积形状复杂加热盘和大面积胚片加工断裂损坏的技术难题。
附图说明
通过以下参照附图对本发明实施例的描述，本发明的上述以及其他目的、特征和优点将更为清楚，在附图中：
图1a至图1e示出了根据本发明实施例的电阻加热元件的制造及使用方法的各阶段图；
图2a至图2d示出了根据本发明第一实施例的电阻加热元件的结构图的图案化过程；
图3a和图3b示出了根据本发明第二实施例的电阻加热元件的结构图；
图4a至图4c示出了根据本发明第三实施例的电阻加热元件的结构图；
图5a和图5b示出了根据本发明第四实施例的电阻加热元件的结构图。
具体实施方式
以下将参照附图更详细地描述本发明。在各个附图中，相同的元件采用类似的附图标记来表示。为了清楚起见，附图中的各个部分没有按比例绘制。此外，可能未示出某些公知的部分。为了简明起见，可以在一幅图中描述经过数个步骤后获得的半导体结构。
应当理解，在描述器件的结构时，当将一层、一个区域称为位于另一层、另一个区域“上面”或“上方”时，可以指直接位于另一层、另一个区域上面，或者在其与另一层、另一个区域之间还包含其它的层或区域。并且，如果将器件翻转，该一层、一个区域将位于另一层、另一区域“下面”或“下方”。
如果为了描述直接位于另一层、另一区域上面的情形，本文将采用“直接在……上面”或“在……上面并与之邻接”的表述方式。
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。
图1a至图1e示出了根据本发明实施例的电阻加热元件的制造及使用方法的各阶段图。
参考图1a和图1b所示，取适量的SiC粉末111，将SiC粉末111放置在模具122中，通过预压片以及分步煅烧制成所需形状，得到电阻材料大面积胚片112。
在该步骤中，将SiC粉末111放入合适的模具122，通过压片121对模具中的SiC粉末111进行预压片，使SiC粉末111具有不易松散的初步形状。然后通过高温分步煅烧，将预压片后的SiC粉末111烧成电阻材料大面积胚片112。
其中，高温分步煅烧预压片后的SiC粉末111形成电阻材料大面积胚片112的步骤中，包括预烧结和重结晶煅烧两个步骤，其中，预烧结步骤中温度为1000℃，煅烧时间为1-2小时，重结晶煅烧步骤中温度为2500℃，煅烧时间为1-8小时，从而SiC粉末111被分步煅烧成陶瓷块体，形成电阻材料大面积胚片112。
在该步骤中，分布煅烧形成的电阻材料大面积胚片112的形状包括圆形、多边形、空心圆柱形、空心半球形等，是一种连成一片状态的电阻组材料，要想使用该电阻材料作为电阻加热元件，还需要对该电阻材料进行图案化切割，以获得从第一电极沿切割后的图案一条线指向第二电极的电阻丝状。
进一步地，对电阻材料大面积胚片112进行切割和图案化的加工的步骤例如如图1c所示，从而获得不同绕线方式的电阻材料113。在该步骤中，采用激光束101对煅烧成型的电阻材料大面积胚片112进行图案化，以获得如2c至图5b所示的电阻绕线图形。其中，激光束101为皮秒级或飞秒级脉宽的激光束，图案化后的电阻材料113呈螺旋绕线状、S型绕线状或其他形状和形式绕线。
在其他实施例中，电阻材料113的形状还可以根据电阻加热元件具体的使用场景进行适应性的修改，即先压片和分布煅烧成连成一片的形状，然后通过激光束图案化成螺旋绕线状、S型绕线状或其他形状和形式绕线。
在图案化电阻材料大面积胚片112的步骤中，采用激光束101作为切割工具进行图案化，且该激光束101为皮秒级或飞秒级脉宽的激光束，最大可能的降低了激光切割过程中的局部热效应，进而降低了电阻材料大面积胚片112在图案化过程中的失败几率。
传统技术中直接压印成型的方法中，压印好的电阻材料在后续的烧制步骤中容易出现开裂、变形等问题；而传统的切割方法中，则由于电阻材料大面积胚片的材料硬、脆，在切割过程中容易出现断裂的问题。与传统的两种方法相比，本申请中采用皮秒级或飞秒级激光束切割，降低了局部热效应，进而降低了电阻材料大面积胚片在切割过程中的破碎、断裂几率，从而提高了图案化的成功率。
进一步地，在电阻材料113的两端形成第一电极和第二电极，得到电阻加热元件114，如图1d所示。
在该步骤中，在电阻材料113的两端分别形成第一电极和第二电极的电极引出结构，使得电阻丝作为一个电阻加热元件。第一电极和第二电极分别作为电阻丝的阴极和阳极。
其中，可以在图案化切割后的电阻材料113两侧进行第一电极和第二电极；或者在形成电阻材料大面积胚片112的过程中预留好第一电极和第二电极的两个端子，在形成电阻材料113后将两个端子引出形成具有第一电极和第二电极的电阻加热元件114。
在该实施例中，形成的电阻加热元件114为陶瓷加热电阻元件，其表面温度最高可达1600℃以上，且该电阻加热元件114表面温度在20秒以内即可升至1600℃以上。
进一步地，电阻加热元件114具有极高的热化学稳定性，在1600℃温度范围内有极高的耐氧化性能，同时具有较高的酸碱气氛耐受性。
进一步地，电阻加热元件114的辐射系数可达0.89，同时适用于近距离辐射传热和接触传热两种加热方式。
进一步地，电阻加热元件114使用寿命长，表面温度达1600℃条件下使用寿命为1000小时以上，表面温度小于1000℃条件下使用寿命为5000小时以上(不同气氛环境下使用寿命不同)。
进一步地，电阻加热元件114针对不同特殊气氛环境可有选择性地添加不同的功能涂层，增强使用寿命与使用功能性。
进一步地，电阻加热元件114气孔率小于或等于8％，放气率小，满足超高真空实用环境。
进一步地，将电阻加热元件114固定在反应装置131中，对样品132进行加热，如图1e所示。
在该步骤中，将电阻加热元件114安装在反应装置131的真空腔室内，通过电阻线将电阻加热元件114的第一电极和第二电极与电流连接，并在电阻加热元件114的一侧安装样品132，并给电阻加热元件114通电对样品进行加热。其中，样品132可以与电阻加热元件114直接接触，也可以与电阻加热元件114相隔一定距离。
图2a至图2d示出了根据本发明第一实施例的电阻加热元件的结构图的图案化过程，该过程例如为图1c所示的图案化过程。
参考图2a，第一实施例中的电阻材料大面积胚片112在压制煅烧成型的情况下，形状为圆形平面的电阻材料。然后经由激光束图案化(如图2b所示)切割成电阻材料113。其中，在电阻材料113的一个直径的两端上，分别形成有电阻材料113的第一电极1131和第二电极1132，而在第一电极1131和第二电极1132之间，形成有由电阻丝1133沿“S”形密布的加热区域。
在该实施例中，形成如图2c和图2d所示的电阻材料113，例如为通过如图2a和图2b所示的激光束切割图案化方法。
在该步骤中，通过控制激光束101沿预定的S形轨迹对电阻材料大面积胚片112进行图案化切割，即可获得S形绕线方式的电阻材料113。其中，激光束101为皮秒级或飞秒级，在切割过程中不会出现局部热效应问题，进而可以降低电阻材料大面积胚片断裂等问题，提高了电阻材料大面积胚片112的图案化成功率。
在其他实施例中，还可以通过激光束将电阻材料大面积胚片112图案化成不同形状、不同绕线方式的电阻材料，满足不同加热情景的定制化需求，即电阻材料113可以根据不同的应用需求来制定形状，实现不同场合的使用。
在相应形状的模具中压片后分步煅烧形成如图2a所示的圆形或其他对应形状的电阻材料大面积胚片112。
进一步地，采用飞秒级或皮秒级的激光束对电阻材料大面积胚片112进行切割，如图2b所示。在该步骤中，通过控制激光束的切割路径，可以将电阻材料大面积胚片112图案化，形成呈S型绕线，且相邻绕线之间的线宽均匀性。将整个电阻材料大面积胚片112进行图案化切割，可以获得如图2c和图2d所示的电阻材料113。
在该实施例中，采用脉冲宽度为皮秒级或飞秒级的激光束，有效克服了传统的一步成型法无法制备大面积形状复杂加热盘和大面积胚片加工断裂损坏的技术难题。
在该实施例中，电阻材料113包括第一电极区域1131，第二电极区域1132以及位于第一电极区域1131和第二电极区域1132之间的电阻丝1133。
在本申请中，由于电阻材料113中绕线的相邻电阻丝1133之间的线宽很窄，是通过飞秒级或皮秒级直径的激光束图案化形成，因此需要采用压片、分布煅烧以及激光束图案化来形成，且这样的成功率更高，更能实现各种不同场景的应用。
图3a和图3b示出了根据本发明第二实施例的电阻加热元件的结构图；图4a至图4c示出了根据本发明第三实施例的电阻加热元件的结构图；图5a和图5b示出了根据本发明第四实施例的电阻加热元件的结构图。与第一实施例的电阻加热元件113相比，第二、第三、第四实施例的电阻加热元件113与第一实施例的电阻加热元件113形状不同。
参考图3a和图3b，第二实施例的电阻材料113中，形状为空心圆柱形。电阻材料113的第一电极1131和第二电极1132分别位于圆柱的两个圆面一侧，第一电极1131和第二电极1132之间为由电阻丝沿圆柱侧表面螺旋绕线形成的主要加热区域。该实施例中的电阻材料113例如用于给较长的物体加热，此时待加热物体例如位于电阻加热元件113围成的圆柱区域内；电阻材料113还可以给圆柱形的物体加热。
在该实施例中，电阻材料113的形成方法例如包括：采用压片和分步煅烧的方法形成具有空心圆柱结构的电阻材料112，然后采用激光束对空心圆柱结构的电阻材料112进行图案化切割，以获得如图3a和图3b所示的电阻材料113。
参考图4a至图4c，第三实施例的电阻加热元件113，形状为半球状，类似碗。电阻加热元件113的第一电极1131和第二电极1132分别位于碗口和碗底，第一电极1131和第二电极1132之间为由电阻丝沿半球表面螺旋绕线形成的主要加热区域。在该实施例中，采用压片和分步煅烧的方法形成具有碗状的电阻材料112，然后采用激光束对碗状的电阻材料112进行图案化切割，以获得如图4a和图4b所示的电阻材料113。
参考图5a和图5b，第四实施例的电阻加热元件113，形状为圆形，且该圆形平均分为四个直角扇形区域，四个区域在圆心处互相连接。电阻加热元件113的第一电极1131和第二电极1132中的一个电极位于圆心处，另一个电极包括多个，分别位于四个区域的边缘处，第一电极1131和第二电极1132之间为由电阻丝沿直角扇形螺旋绕线形成的主要加热区域。在该实施例中，采用压片和分步煅烧的方法形成圆形的电阻材料大面积胚片112，然后采用激光束对圆形的电阻材料大面积胚片112进行图案化切割，以获得如图5a和图5b所示的电阻材料113。
在本申请中，上述的实施例仅示出了电阻加热元件一些可能的形状。在其他实施例中，电阻加热元件还可以根据不同加热场需求设计电阻加热元件的形状与环绕形式，以此适应不同的加热曲面和温度场均匀性需求，加热场尺寸大小与形状均无限制。
进一步地，电阻加热元件可以根据需求实现大面积多区块平衡加热，也就是控制不同区域的加热功率来保证整个加热区域的温度均匀性。
本发明提供的电阻加热元件，具有气孔率小于8％满足真空放气性能要求、更高的表面荷载和热辐射效率(适合于非接触的热辐射加热方式)、更高的使用温度(1680℃)、更高的化学稳定性能(极高的耐氧化性能，也适用于其他薄膜沉积气氛，可根据需求添加特定的表面保护涂层)以及更高的使用寿命(大气化境下1600℃使用寿命大于1000小时，1000℃以下温度使用寿命大于5000小时)等优点，从而获得更高的工作性能，更稳定的输出，更广泛的气氛适用环境以及更长的使用寿命，进而提高了真空薄膜制备系统整体性能。
进一步地，本申请的电阻加热元件，通过压片和分布煅烧形成的电阻材料为连成一片的形状，然后采用激光束对初步成型的电阻材料大面积胚片进行图案化，以获得不同形状、不同绕线方式的电阻材料，满足不同加热情景的定制化需求。因此本申请的电阻加热元件还可以根据不同的应用需求来制定形状，实现不同场合的使用。
进一步地，本申请的电阻加热元件制造方法中，对初步成型的电阻材料大面积胚片进行图案化的步骤中，采用的激光束的的脉冲宽度为皮秒级或飞秒级，有效克服了传统的一步成型法无法制备大面积形状复杂加热盘和大面积胚片加工断裂损坏的技术难题。
依照本发明的实施例如上文所述，这些实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施例。显然，根据以上描述，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地利用本发明以及在本发明基础上的修改使用。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。
Claims (10)
1.一种电阻加热元件的制造方法，其特征在于，包括：
将碳化硅粉末放入模具中；
对模具中的所述碳化硅粉末进行压片和分步煅烧，以获得初步成型的电阻材料大面积胚片；
对电阻材料大面积胚片进行切割和图案化处理；
在电阻材料上形成第一电极和第二电极获得电阻加热元件。
2.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于，所述模具的形状包括圆形、多边形、空心圆柱形、空心半球形。
3.根据权利要求2所述的制造方法，其特征在于，对电阻材料大面积胚片进行切割和图案化处理的步骤包括：
通过激光束对电阻材料大面积胚片进行切割和图案化，以获得不同形状、不同绕线方式的电阻材料。
4.根据权利要求3所述的制造方法，其特征在于，所述激光束的脉冲宽度为皮秒级或飞秒级。
5.根据权利要求3所述的制造方法，其特征在于，所述电阻加热元件的第一电极和第二电极之间，所述电阻材料采用螺旋绕线、S型绕线或其他形状和形式绕线的方式。
6.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于，对模具中的所述碳化硅粉末进行分步煅烧的步骤包括预烧结和重结晶煅烧。
7.根据权利要求6所述的制造方法，其特征在于，所述预烧结步骤中温度为1000℃，煅烧时间为1～2小时，所述重结晶煅烧步骤中温度为2500℃，煅烧时间为1～8小时。
8.根据权利要求3所述的制造方法，其特征在于，所述电阻加热元件包括多个加热区域，多个加热区域共同与同一个第一电极和第二电极中的一个连接。
9.根据权利要求8所述的制造方法，其特征在于，所述电阻加热元件还包括多个第一电极和第二电极中的另一个，每个所述加热区域与一个所述第一电极和第二电极中的另一个相连接。
10.一种电阻加热元件，采用如上述权利要求1-9中任一项所述的电阻加热元件的制造方法制成。
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