JP2020126913A

JP2020126913A - セラミックス部材

Info

Publication number: JP2020126913A
Application number: JP2019017805A
Authority: JP
Inventors: 淳土田; Atsushi Tsuchida
Original assignee: NGK Spark Plug Co Ltd
Current assignee: Niterra Co Ltd
Priority date: 2019-02-04
Filing date: 2019-02-04
Publication date: 2020-08-20

Abstract

【課題】高寿命化を図ることが可能なセラミックス部材を提供する。【解決手段】セラミックス部材１０は、窒化アルミニウムを主成分とし、イットリウムを含むセラミックスからなり、基板Ｗが載置される載置面１ａを有する基材１と、基材１の内部に埋設され、モリブデン又はモリブデンを主成分とする合金からなる第１の電極２と、第１の電極２よりも載置面１ａ側にて前記基材の内部に埋設され、タングステン又はタングステンを主成分とする合金からなる第２の電極３とを備える。【選択図】図１

Description

本発明は、セラミックス部材、詳しくは、セラミックス基材に複数の電極を内蔵したセラミックス部材に関する。

半導体製造装置において、ウエハなどの基板を表面に保持する静電チャックや、表面に載置された基板を加熱するヒータ、サセプタなどには、セラミックス基材に複数の電極を内蔵したセラミックス部材を備えたものがある。

このようなセラミックス部材においては、熱伝導性に優れたＡｌＮ（窒化アルミニウム）からなる基材に、高融点金属であるＷ（タングステン）、Ｍｏ（モリブデン）又はこれらを主成分とする合金からなる電極を内蔵したものが多い（例えば、特許文献１参照）。

特開２００３−１６０８７４号公報

しかしながら、発明者は、ＡｌＮからなるセラミックス基材に、Ｍｏからなる電極を内蔵させた場合、基材のセラミックス材料に含まれるＹ（イットリウム）に起因して電極の周囲にＹ成分が偏析することを見い出した。この偏析部分の強度は他の基材の部分と比較して低下するので、特に繰り返し温度サイクルが付加されると、電極の端子接続部分の直上部分にクラックが発生することがあった。このクラックが載置面となる基材の表面まで達すると基板を良好に載置することはできず、セラミックス部材の短寿命化の要因となっていた。

本発明は、かかる事情に鑑みてなされたものであり、高寿命化を図ることが可能なセラミックス部材を提供することを目的とする。

本発明は、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）を主成分とし、イットリウム（Ｙ）を含むセラミックスからなり、基板が載置される載置面を有する基材と、前記基材の内部に埋設され、モリブデン（Ｍｏ）又はモリブデンを主成分とする合金からなる第１の電極と、前記第１の電極よりも前記載置面側にて前記基材の内部に埋設され、タングステン（Ｗ）又はタングステンを主成分とする合金からなる第２の電極とを備えることを特徴とする。

本発明によれば、基材の載置面まで距離が長く直上部の基材の厚さが厚い第１の電極はＭｏ又はＭｏを主成分とする合金からなる。Ｍｏの周囲のＡｌＮにはＹ成分が偏析し、この偏析部分は強度が低いので、Ｍｏからなる第１の電極２の直上部はクラックが生じ易い。しかし、第１の電極の直上部の基材の厚さが厚いので、クラックが載置面に達するおそれは少ない。

一方、基材の載置面との距離が短く直上部の基材の厚さが薄い第２の電極はＷ又はＷを主成分とする合金からなる。ＷはＭｏと異なりその周囲のＡｌＮにＹ成分が偏析しないので、Ｗからなる第２の電極の直上部にはクラックが生じ難い。これらにより、セラミックス部材の高寿命化を図ることが可能となる。

本発明において、前記第１の電極に電気的に接続され、前記載置面と反対側にて給電端子と電気的に接続される第１の接続部材と、前記第２の電極に電気的に接続され、前記載置面と反対側にて給電端子と電気的に接続される第２の接続部材とを備え、前記第１及び第２の接続部材はモリブデン又はモリブデンを主成分とする合金からなることが好ましい。

この場合、第１及び第２の接続部材は第１及び第２の給電端子との接続部などにおいて外部に露出しているので、長期間の経過に伴い酸化によって強度が低下するおそれがあるが、Ｍｏは焼成時にＣ（炭素）成分と反応して炭化（カーバイト化）されて表面にＭｏＣが形成されるので、第１及び第２の接続部材の内部の酸化耐性は優れたものとなる。これにより、第１及び第２の接続部材、ひいてはセラミックス部材の高寿命化をさらに図ることが可能となる。

また、本発明において、前記第１の電極は通電により発熱する発熱体であり、前記第２の電極は高周波電力印加用ＲＦ電極又は静電吸着用電極であることが好ましい。

この場合、第１の電極はＭｏ又はＭｏ主成分とする合金からなるが、ＭｏはＷと比較して加工性が良いので、メッシュ状、幅狭、薄厚などの発熱体に適した形状に加工することが容易であり、第１の電極を通電により発熱する発熱体として適切な形状に構成することが可能となる。

一方、第２の電極が高周波電力印加用ＲＦ電極又は静電吸着用電極として機能する場合には、通電により発熱する発熱体のようにメッシュ状、薄厚など加工が困難な形状とする必要が少ないので、難加工性のＷ又はＷを主成分とする合金からなるものであっても、所望の形状に加工することが可能である。

本発明の実施形態に係るセラミックス部材の模式断面図。

本発明の実施形態に係るセラミックス部材１０について図面を参照して説明する。なお、各図面は、セラミックス部材１０及び構成要素などを明確化するためにデフォルメされており、実際の比率を表すものではなく、上下などの方向も単なる例示である。

本発明の実施形態に係るセラミックス部材１０は、図１に示すように、基板Ｗが載置される載置面（図１において上面）１ａを有する基材１と、基材１の内部に埋設された第１の電極２と、第１の電極２よりも載置面１ａ側にて基材１の内部に埋設された第２の電極３とを備えている。

基材１は、ＡｌＮ（窒化アルミニウム）を主成分とし、Ｙ（イットリウム）を含むセラミックスからなる。なお、ＡｌＮを主成分とするとは、一般的にＡｌＮの含有率が５０重量％以上のものを指すが、本発明においては、ＡｌＮの含有率は９０重量％以上であることが好ましく、９５重量％以上であることがより好ましい。

基材１は、ＡｌＮからなるセラミックス焼結体からなる。基材１は、ＡｌＮ粉末に焼結助剤などの添加剤が添加したセラミックス原料を所定形状の型に入れて成形し、緻密化させるため、例えばホットプレスなどの焼成によって円板状などの所定形状に作製されている。セラミックス原料には、基材１０の熱伝導性を向上するためにＹ_２Ｏ_３（酸化イットリウム、イットリア）などが添加されており、このＹ成分が焼成後の基材１に残存する。

第１の電極２は、Ｍｏ（モリブデン）又はＭｏを主成分とする合金からなる。なお、Ｍｏを主成分とする合金とは、一般的にＭｏの含有率が５０重量％以上のものを指すが、本発明においては、Ｍｏの含有率は７０重量％以上であることが好ましく、８０重量％以上であることがより好ましい。

第１の電極２は、例えば、通電により発熱する発熱体であり、ヒータ電極として機能する。ＭｏはＷと比較して加工性が良く、メッシュ状、幅狭、薄厚などの発熱体に適した形状に加工することが容易である。

第２の電極３は、Ｗ（タングステン）又はＷを主成分とする合金からなる。なお、Ｗを主成分とする合金とは、一般的にＷの含有率が５０重量％以上のものを指すが、本発明においては、Ｗの含有率は７０重量％以上であることが好ましく、８０重量％以上であることがより好ましい。

第２の電極３は、例えば、基板Ｗに対して処理を行うためにプラズマを形成するための高周波電力印加用ＲＦ電極として機能するものである。また、第２の電極３は、基板Ｗを載置面１ａに静電吸着して保持するための静電吸着用電極として機能するものであってもよい。さらに、第２の電極３が、複数個存在し、それぞれが高周波電力印加用ＲＦ電極又は静電吸着用電極として機能するものであってもよい。

高周波電力印加用ＲＦ電極又は静電吸着用電極は、ヒータ電極のようにメッシュ状、薄厚などに加工する必要が少ない。そのため、Ｍｏと比較して脆性が大きく、塑性加工が困難なＷからなるものであっても、例えばＷ箔から所望の形状に加工することは比較的容易である。また、高周波電力印加用ＲＦ電極又は静電吸着用電極は、その電気特性が使用プロセスに影響を及ぼすことがあり、基板Ｗと第２の電極３との間の静電容量の観点でメッシュ状にする必要性は低く、箔状であることが比較的好ましい。

このように、基材１の載置面１ａまで距離が長く直上部の基材１の厚さが厚い第１の電極２はＭｏ又はＭｏを主成分とする合金からなる。Ｍｏの周囲のＡｌＮにはＹ成分が偏析し、この偏析部分は強度が低いので、Ｍｏからなる第１の電極２の直上部はクラックが生じ易い。しかし、第１の電極２の直上部の基材１の厚さが厚いので、クラックが載置面１ａに達するおそれは少ない。

そして、第１の電極２は、Ｗと比較して加工性が良いＭｏからなるので、メッシュ状、幅狭、薄厚などの発熱体に適した形状に加工することが容易であり、ヒータ電極として好適に機能させることが可能となる。

一方、基材１の載置面１ａとの距離が短く直上部の基材１の厚さが薄い第２の電極３はＷ又はＷを主成分とする合金からなる。ＷはＭｏと異なりその周囲のＡｌＮにＹ成分が偏析しないので、Ｗからなる第２の電極３の直上部にはクラックが生じ難い。これらにより、セラミックス部材１０の高寿命化を図ることが可能となる。

セラミックス部材１０は、さらに、第１の給電パッド４、第２の給電パッド５、第１の給電端子６及び第２の給電端子７を備えている。なお、第１の給電パッド４は本発明の第１の接続部材に相当し、第２の給電パッド５は本発明の第２の接続部材に相当する。

第１の給電パッド４は、第１の電極２に電気的に接続され、載置面１ａと反対側にて第１の給電端子６と電気的に接続されている。第２の給電パッド５は、第２の電極３に電気的に接続され、載置面１ａと反対側にて第２の給電端子７と電気的に接続されている。

給電パッド４，５の形状は、特に限定されないが、板状であることが望ましい。そして、給電パッド４．５の上面視形状は、特に限定されないが、円状であることが望ましく、三角形、四角形状などの多角形状であってもよい。

給電パッド４，５は、基材１に埋設されているが、それぞれの一部は基材１の載置面１ａとは反対側の面（図１における下面）１ｂに形成された凹部１ｃによって外部に露出している。凹部１ｃは、基材１の下面１ａから、平面視で、円形、三角形、四角形等の多角形状などに形成されている。

なお、電極２，３と給電パッド４，５とは、同時に焼成されて一体化する。

給電パッド４，５は、ＭｏやＷなどの高融点金属又はこれらを主成分とする合金からなるが、特にＭｏ又はＭｏを主成分とする合金からなることが好ましい。これは、給電パッド４，５は給電端子６，７との接続部などにおいて外部に露出しているので、長期間の経過に伴い酸化によって強度が低下するおそれがある。しかし、Ｍｏは焼成時にＣ（炭素）成分と反応して炭化（カーバイト化）されて表面にＭｏＣが形成されることによって、給電パッド４，５の内部の酸化耐性が優れたものとなる。これにより、給電パッド４，５、ひいてはセラミックス部材１０の高寿命化をさらに図ることが可能となる。

このように、給電パッド４，５をＭｏ又はＭｏを主成分とする合金からなるものとすることによって、セラミックス部材１０の高寿命化を図ることが可能となる。なお、Ｃ成分は、基材１のセラミックス原料に含まれる微量成分、又はセラミックス原料を充填したＣ成分からなる型に由来してなるものであると考えられる。なお、Ｍｏを主成分とする合金とは、一般的にＭｏの含有率が５０重量％以上のものを指すが、本発明においては、Ｍｏの含有率は７０重量％以上であることが好ましく、８０重量％以上であることがより好ましい。

給電端子６，７は、給電パッド４，５を介して第１及び第２の電極２，３にそれぞれ給電するために、電気的に接続されている。なお、給電パッド４，５と給電端子６，７は
、高融点金属などからなる緩衝部材を介して電気的に接続されていてもよい。給電パッド４，５と給電端子６，７、また、これらと緩衝部材とは例えばろう材などを介して接続されていればよい。

給電端子４，５は、給電パッド１３を介して電極２，３に外部電源から給電するためのものであり、一端（図１において上端）が給電パッド４，５に電気的に接続され、他端（図１において下端）が基材１から外部に飛び出している。

給電端子６，７の形状は、特に限定されないが、給電パッド４，５との接続を考慮して、円柱状であることが最も好ましい。ただし、給電端子６，７の形状は、円筒状、角柱状、多角柱状、楕円柱状などのほか、突起や凹部を有していてもよい。

給電端子６，７は、Ｎｉ（ニッケル）、Ｔｉ（チタン）、Ｃｕ（銅）又はこれらを主成分とする合金からなる。なお、Ｎｉ、Ｔｉ、Ｃｕを主成分とする合金とは、一般的にＮｉ、Ｔｉ、Ｃｕの合計含有率が５０重量％以上のものを指すが、好ましくは７０重量％以上のもの、より好ましくは８０重量％以上のものである。また、給電端子６，７にコバール（Ｃｏ）のような低熱膨張合金も好適に用いることができる。

セラミックス部材１０は、図示しないが、さらに、基材１の下面１ｂに接続された筒状のシャフト（筒状支持体）を備え、シャフト内を給電端子６，７に接続された導線などが通るものであってもよい。基材１とシャフトとは、例えば、拡散接合又はセラミックス若しくはガラス等の接合材による固相接合、あるいは、ねじ止めやろう付けなどによって接続されてもよい。

なお、本発明に係るセラミックス部材の製造方法は上記に限定されない。例えば、グリーンシート積層法を用いて作製することが可能である。その場合、窒化アルミニウム原料粉、Ｙ_２Ｏ_３原料粉、バインダー、可塑剤、及び溶剤を混合して、粘度を調整した後、ドクターブレード法などを用いてグリーンシートを複数作製する。そして、Ｗを主成分とする導電性ペーストを所定のグリーンシート上に印刷することにより、ＲＦ電極や静電吸着用電極として機能する第２の電極３を形成し、第２の電極３を形成するグリーンシートとは異なる他のグリーンシート上にＭｏを主成分とする導電性ペーストを印刷することにより第１の電極２を形成し、これらの導電性ペーストを印刷したグリーンシートを積層した後に焼成することによっても本発明に係るセラミックス部材を作製することが可能である。

導電性ペーストは他の素材と混合することにより容易に電極の組成を調整することができる。他の素材は導電性素材に限らず窒化アルミニウムなどの絶縁性素材であってもよい。電極は、例えば、エネルギー分散型Ｘ線分析（ＥＤＸ）による標準試料との比較などの一般的な分析機器を用いた手法により容易に主成分の分析が可能である。

実施例１において、以下のようにして、セラミックス部材１０を作製した。

（実施例１）
ＡｌＮ粉末９５重量％、Ｙ_２Ｏ_３（イットリア）粉末５重量％の混合粉末を一軸加圧して直径３５０ｍｍ、厚さ５ｍｍの成形体を第１層として作製した。

そして、この第１層の成形体の上に、直径２９０ｍｍ、線径０．１ｍｍ、目開き５０メッシュのＷ製のメッシュからなり、ＲＦ電極として機能する第２の電極３を載置した。さらに、この第２の電極３の上に直径７ｍｍ、厚さ０．２ｍｍのＭｏ製の円板状体からなる第２の給電パッド５を載置した。さらにその上に前記混合粉末を充填した後に、一軸加圧して成形体の第２層を作製した。第２層の厚さは１０ｍｍであった。

そして、この第２層の成形体の上に、線径０．１ｍｍ、目開き５０メッシュであって抵抗値を５Ωに調整したＭｏ製のメッシュからなり、ヒータ電極として機能する第１の電極２を載置した。さらに、この第１の電極２の上に直径７ｍｍ、厚さ０．２ｍｍのＭｏ製の円板状体からなる給電パッド４を載置した。さらにその上に前記混合粉末を充填した後に、一軸加圧して成形体の第３層を作製した。第３層の厚さは２０ｍｍであった。

このように３層に形成した成形体を、圧力１ＭＰａ以上、焼成温度１８００℃以上、焼成時間２時間以上でホットプレス焼成した。これにより、直径３４０ｍｍ、厚さ２４ｍｍの円板状のセラミックス焼成体からなるセラミックス基体を得た。

そして、得られたセラミックス基体の上下面を研削し、上面１ａとＲＦ電極として機能する第１の電極２との距離を１ｍｍ、表面粗さＲａを１．２μｍとした。その後、凹部１ｃを、給電パッド４，５が露出するように直径５．２ｍｍで穿設した。

そして、Ａｕ−Ｎｉ系のろう材を用いて給電端子６，７を給電パッド４，５の上に配置し、ろう付け温度１０００℃以上で真空雰囲気でろう付けを行うことにより、セラミックス部材１０を完成させた。なお、給電端子６，７はＮｉからなる直径５ｍｍ、長さ２０ｍｍの円柱状体であった。

（実施例２）
窒化アルミニウム粉末９５重量％、Ｙ_２Ｏ_３粉末５重量％の混合粉末を１ｔｏｎ／ｃｍ^２の圧力でＣＩＰ成形することにより成形体のインゴットを作製した。このインゴットに機械加工を施すことにより、直径３４０ｍｍの円板状の成形体として、厚さ５ｍｍの第１の成形体、厚さ１０ｍｍの第２の成形体及び厚さ２０ｍｍの第３の成形体を作製した。

このとき、第２の成形体の一方の表面の中心部には、静電吸着用電極として機能する第２の電極３を収容するために直径３００ｍｍ、深さ０．１ｍｍの凹部と、この凹部の底面の所定位置に、第２の給電パッド５を収納するために直径８．５ｍｍ、深さ０．６ｍｍの凹部を形成した。また、第３の成形体の一方の表面の中心部には、ヒータ電極として機能する第１の電極２を収容するために直径３００ｍｍ、深さ０．１ｍｍの凹部と、この凹部の底面の所定位置に、第１の給電パッド４を収容するために直径８．５ｍｍ、深さ０．６ｍｍの凹部を形成した。

次に、第１乃至第３の成形体をそれぞれ大気雰囲気で５００℃以上１時間以上加熱することにより第１乃至第３の脱脂体を作製した。

そして、凹部が上向きになるようにして第３の脱脂体、第２の脱脂体及び第１の脱脂体をこの順で積層し積層体を得た。なお、第２の脱脂体を積層する前には、第３の脱脂体の凹部に第１の電極２と第１の給電パッド４を載置し、第１の脱脂体を積層する前には第２の脱脂体の凹部に第２の電極３と第２の給電パッド５を載置した。

第１の電極２には、線径０．１ｍｍ、目開き５０メッシュであって最外径が２９４ｍｍとなるように裁断し抵抗値を５Ωに調整したＭｏ製のメッシュを用い、第２の電極３には直径３００ｍｍ、厚さ０．１ｍｍのＷ製の金属箔に対して、正三角形の頂点に位置するように直径４ｍｍの穴を１２ｍｍピッチで設け、最外径が２９８ｍｍの一対の半円状となるよう裁断したものを用いた。また、第１の給電パッド４及び第２の給電パッド５には、それぞれ直径８ｍｍ、厚さ０．５ｍｍのＭｏ焼結体からなる円板状体を用いた。

このように作製した積層体を圧力１ＭＰａ以上、焼成温度１８００℃以上、焼成時間２時間以上でホットプレス焼成した。これにより、セラミックス焼成体からなるセラミックス基体を得た。

そして、得られたセラミックス基体の全面を研削、研磨し、総厚を２５ｍｍ、上面１ａと静電吸着用電極として機能する第２の電極３との距離を１ｍｍ、表面粗さＲａを０．４μｍとした。その後、凹部１ｃを、給電パッド４，５が露出するように直径５．５ｍｍで穿設した。

そして、それぞれが直径５ｍｍ、厚み２ｍｍの円板状部材であるＷ製の緩衝部材とコバール性の緩衝部材とを介して給電端子６，７を給電パッド４，５の上に配置し、Ａｕ−Ｎｉ系のろう材を用いてろう付け温度１０００℃以上で真空雰囲気でろう付けを行うことにより、セラミックス部材１０を完成させた。なお、給電端子６，７はＮｉからなる直径５ｍｍ、長さ３０ｍｍの円柱状体であった。

比較例

比較例１において、Ｍｏ製の第２の電極３を用いたことを除いて実施例１と同様の方法によりセラミックス部材１０を作製した。

上述したセラミックス部材１０において、基材１の下面１ｂの中心部に直径１．５ｍｍ深さ１０ｍｍの止まり穴を設け、その止まり穴の底面に接するように熱電対を配置した。セラミックス部材１０は、給電端子６，７に対して図示しない電源によって電流を流すことにより、熱電対の温度が５００℃となるように加熱して使用された。

使用を開始してから３か月経過後に給電端子６、７の電極２、３との接続部の断面をＳＥＭ観察した。その結果、比較例１の接続部にはクラックが確認されたが、実施例１、２の接続部にはクラックが確認されず、本発明はセラミックス部材１０の長寿命化に効果があることが確認された。

１…基材、１ａ…載置面、上面、１ｂ…載置面とは反対側の面、下面、１ｃ…凹部導体ペースト、２…第１の電極、３…第２の電極、４…第１の給電パッド（第１の接続部材）、５…第２の給電パッド（第１の接続部材）、６…第１の給電端子、７…第２の給電端子、１０…セラミックス部材、Ｗ…基板。

Claims

窒化アルミニウムを主成分とし、イットリウムを含むセラミックスからなり、基板が載置される載置面を有する基材と、
前記基材の内部に埋設され、モリブデン又はモリブデンを主成分とする合金からなる第１の電極と、
前記第１の電極よりも前記載置面側にて前記基材の内部に埋設され、タングステン又はタングステンを主成分とする合金からなる第２の電極とを備えることを特徴とするセラミックス部材。
前記第１の電極に電気的に接続され、前記載置面と反対側にて給電端子と電気的に接続される第１の接続部材と、
前記第２の電極に電気的に接続され、前記載置面と反対側にて給電端子と電気的に接続される第２の接続部材とを備え、
前記第１及び第２の接続部材はモリブデン又はモリブデンを主成分とする合金からなることを特徴とする請求項１に記載のセラミックス部材。
前記第１の電極は通電により発熱する発熱体であり、前記第２の電極は高周波電力印加用ＲＦ電極又は静電吸着用電極であることを特徴とする請求項１又は２に記載のセラミックス部材。