CN1594214A - 一种碳化硅发热元件发热部的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种碳化硅发热元件发热部陶瓷材料的制备工艺，包括传统工艺步骤，特征是：碳化硅、石油焦、石墨、活性炭、硅粉的质量分数分别为0.3～0.9、0.05～0.5、0～0.2、0～0.1、0～0.3；共经过包括传统工艺步骤的12道工序和特定工艺条件后得到主晶相为α－SiC，具有气孔率的发热元件发热部。本发明制备的发热元件发热部主晶相为α－SiC，气孔率可调，游离硅含量＜2％，性能均匀、稳定，远高于现有技，可制造各种不同规格、不同形状的发热部。
Description
技术领域
本发明属于碳化硅陶瓷材料技术领域，涉及一种碳化硅发热元件发热部陶瓷材料的制备工艺。
背景技术
碳化硅发热元件是各种电炉和工业窑炉的发热元件。发热元件的端部称为冷端部，中段称为发热部。发热部为实际工作部分，发热部要求具有一定的电阻，且电阻均匀，以达到电流、电压的合理分配和加热的均匀性，同时具有好的抗氧化性和强度，提高发热元件寿命，降低能量消耗
目前工业制造碳化硅发热元件发热部的工艺主要采用阿奇逊电阻炉烧结法。以碳化硅、石油焦、石墨粉、炭黑，以及木屑等主要原料，加入熬煮好的沥青为结合剂，使用蒸汽加热，在大型液压机上反复混练，并在液压机上挤压成管状坯体，将挤压成形后的坯体放置在填充碳粒的耐火材料筒中，在还原性条件下1000～1300℃素烧，得到碳化硅/碳的生坯体，随后在阿奇逊电阻炉中填埋碳化硅、石英砂、石油焦、木屑、氯化钠等1700～1900℃烧结，由于一次烧结产品性能的分散性，在性能测试后许多产品需要在加热的煤焦油中浸渍，再在阿奇逊电阻炉中填埋碳化硅、石英砂、石油焦、木屑、氯化钠等1700～1900℃二次高温烧结，得到α-SiC为主晶相的碳化硅发热元件发热部。
CN95100397.6号专利给出了一种硅碳棒冷挤压成型与端部一次烧成的方法。将发热部的配料碳化硅、石墨粉、炭黑、聚乙烯醇、糊精、硼酸与冷端部的配料碳化硅、石墨粉、炭黑、聚乙烯醇、硅粉、硼酸按一定重量比例在常温下分别混匀，分别挤压成型后烘干，用水粘面接棒后进行烘干，再将烘干后的坯体浸渍沥青后在1800℃-1900℃的温度下一次烧成。
CN92109201.6号专利提出了一种用于硅碳棒及碳化硅再结晶制品的节能生产工艺，将碳化硅、碳、硅干混，加入粘接剂，将配料晾干、粉碎成粉状，在等静压设备中进行常温等静压成型，烘干，碳管炉烧成，可以控制阻值。
CN95100359.3号专利给出了一种直接快速烧成硅碳棒的方法。发热部选用碳化硅作主料，外加炭黑、硼酸，加入树脂胶，其冷端部选用碳化硅作主料，外加炭黑、硼酸经球磨混料，再加入树脂胶，分别混合均匀后晾干，粉碎、制粒、模压成型、接棒、烘干固化一次烧成。
日本专利申请(78609/75)用SiC、硼化合物和碳混合在氩气中2050℃，60分钟烧结得到理论密度95％以上的碳化硅烧结材料，其电阻率达到几Ω·cm；如果将混合原料在氮气中2200℃烧结则密度只有理论密度的80％左右，其电阻率为1.0Ω·cm，在氮气中更高温度烧结，电阻率可以高达10～106Ω·cm，但其电阻稳定性很差。日本专利申请(121810/78)中在碳化硅中添加0.003～0.03碳化硅质量分数的BN、BP、AlB2，加入添加物1.5～5倍的碳，在1900～2500℃烧结，达到理论密度的85％。
日本专利申请(110499/77)中，质量分数0.95的碳化硅粉末中，用固态或气态方法掺杂添加N、P、As或Bi等元素，经热压制造的材料，室温电阻率为0.66Ω·cm，其高温电阻率为0.12Ω·cm。
美国专利(4336216)中，使用颗粒度小于1微米的β-SiC粉末，加入0.003～0.03碳化硅质量分数的硼(或相应硼化物)，0.001～0.03碳化硅质量分数的碳(或碳化物)，压制成型，首先在真空或非氮气保护气体气氛条件下，在1750～2050℃一次烧结，烧结产物为70～95％理论密度，然后在1600～2200℃氮气氛条件下烧结，烧结产物密度大于80％理论密度，电阻率不大于1Ω·cm。美国专利(4668452)对此进行了改进，在使用的1微米碳化硅粉末中α-SiC的含量不小于碳化硅粉末的0.1质量分数，硼(或相应硼化物)加入量不变，碳(或碳化物)得加入量为碳化硅的0.001～0.06质量分数，压制成形，首先在真空或非氮气保护气气氛下，在1850～2050℃一次烧结，密度达到70～95％理论密度，然后在1500～2300℃，5～100大气压力的氮气氛条件下烧结，烧结密度为80～95％理论密度，电阻率不大于1Ω·cm。专利中所提到的碳化物包括：酚醛树脂、炭黑、聚苯撑和聚甲基苯撑。
上述碳化硅发热元件发热部的几种制备工艺存在明显不足：
阿奇逊电阻炉烧结法，在成型配料时需要采用加入木屑或其它有机造孔剂，采用沥青为结合剂，成型过程需蒸汽加热；挤压成形后的坯体需放置在填充碳粒的耐火材料筒中在还原性条件下1000～1300℃进行素烧，沥青在加热过程易变形；一次高温烧结后性能分散，经常需要在煤焦油中浸渍后二次高温烧结。技术工序复杂、成本高、能量消耗大，使用沥青对环境和操作人员的身体健康有危害，产品性能不稳定。
专利(95100397.6)所提出的方法，采用聚乙烯醇和糊精作为挤压成型剂在工艺上是难以实现的，此外烘干坯体需要浸渍沥青，而后续烧结仍在阿奇逊电阻炉中进行，从专利中无法看出控制产品电阻性能的原理。
至于后两个专利提出采用等静压和模压成型制备发热元件在工业生产的工艺上是根本不可行的，从其专利技术的要点上也看不出可以实现电阻可控的原理。
日本专利申请(78609/75)与日本专利申请(121810/78)都由于存在硼或碳化硼的加入而使材料氧化抗力降低。日本专利申请(110499/77)中的热压烧结工艺不适合于制造发热元件。
美国专利(4336216)和(4668452)中，使用亚微米β-SiC原料，成本高，一次烧结和二次烧结温度都很高，同时二次烧结在高氮压下进行，工艺复杂，设备条件要求高。
发明的内容
针对上述现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种碳化硅颗粒度可以调整，主晶相为α-SiC，气孔率可控，电阻性能可调，具有较好的电阻一致性，强度高，抗氧化性的碳化硅发热元件发热部的制备工艺。
本发明制备工艺无需加入造孔剂，在配料中加入硅粉，通过对加入量的合理控制即可达到对最终产品密度和气孔率的控制；通过合理调整配方中碳化硅的颗粒组成以及碳化硅、石油焦、活性炭、硅与树脂的加入比例，可以达到对最终产品中α-SiC晶粒度的控制，将最终产品中的残留碳降至最低；通过合理调整一次与二次烧结工艺条件，提高碳化硅发热元件发热部的强度，提高抗氧化性能；制备工艺包括配料、干燥、碾压、造粒、过筛、挤压、烘干、烧结工艺步骤，其特征在于：
具体工艺步骤为：
步骤1：将质量分数为0.3～0.9的碳化硅粉料、0.05～0.5的石油焦粉、0～0.2的石墨粉、0～0.1的活性炭粉、0～0.3的硅粉，在搅拌机或轮碾机上混合0.2～1小时；
步骤2：在上述混合均匀的粉料中另外添加质量分数0.05～0.25的醇溶性酚醛树脂、有机增塑剂和乙醇，在轮碾机上碾压0.5～1.5小时；
步骤3：将碾压料破碎成块状，常温放置或50～80℃温度下干燥处理；
步骤4：将干燥处理的原料碾压破碎，过8～120目筛造粒，待用；
步骤5：将待用原料加入质量分数0.01～0.20的水溶性酚醛树脂，混碾10～45分钟；
步骤6：将混碾好的原料密封，放置6～24小时；
步骤7：原料在螺旋挤压机或活塞挤压机上连续挤压出成形坯体，切割得到所需长度；
步骤8：坯体在室温静置干燥24小时以上；
步骤9：成形坯体放入烘窑中加热至150～200℃，保温1～3小时，随炉冷却至室温出窑，得到具有足够强度的碳化硅成形坯体；
步骤10：坯体进行切割等后加工工序，达到产品尺寸要求；
步骤11：坯体放入真空气氛烧结炉，周围填埋工业硅颗粒，升温至1450～1850℃，保温0.5～4小时烧结，随炉冷却；
步骤12：在真空气氛烧结炉中1850～2300℃保温0.5~3小时二次烧结，得到主晶相为α-SiC，具有一定气孔率的发热元件发热部。
附图说明
图1：本发明方法制得的碳化硅发热元件发热部的X射线结果
从图中可以看出，用本发明方法制得的碳化硅发热元件发热部的α-SiC含量、纯度状况，优于现有技术。
具体实施方式
实施例1：
步骤1：将粒度号30目质量分数为0.35，80目质量分数为0.25的碳化硅粉料，0.2的石油焦粉、0.10的石墨粉、0.10的硅粉，在搅拌机或轮碾机上混合0.5小时；
步骤2：在上述混合均匀的粉料中另外添加质量分数0.12的醇溶性酚醛树脂、有机增塑剂和乙醇，在轮碾机上碾压1小时；
步骤3：将碾压料破碎成块状，常温放置；
步骤4：将干燥处理的原料碾压破碎，过8目筛造粒，待用；
步骤5：将待用原料加入质量分数0.15的水溶性酚醛树脂，混碾30分钟；
步骤6：将混碾好的原料密封，放置6小时；
步骤7：原料在螺旋挤压机或活塞挤压机上连续挤压出φ25mm成形坯体，切割得到所需长度；
步骤8：坯体在室温静置干燥24小时以上；
步骤9：成形坯体放入烘窑中加热至180℃，保温2小时，随炉冷却至室温出窑，得到具有足够强度的碳化硅成形坯体；
步骤10：坯体进行切割等后加工工序，产品长度300mm；
步骤11：坯体放入真空气氛烧结炉，周围填埋工业硅颗粒，升温至1600℃，保温2小时烧结，随炉冷却；
步骤12：在真空气氛烧结炉中2000℃保温2小时二次烧结，产品主晶相为α-SiC，气孔率为34.2％，室温电阻率0.21Ω·cm-1，1000℃电阻率0.10Ω·cm-1。
实施例2：
步骤1：将粒度号60目质量分数为0.65的碳化硅粉料，0.2的石油焦粉、0.05的活性炭粉、0.10的硅粉，在搅拌机或轮碾机上混合0.5小时；
步骤2：在上述混合均匀的粉料中另外添加质量分数0.12的醇溶性酚醛树脂、有机增塑剂和乙醇，在轮碾机上碾压1小时；
步骤3：将碾压料破碎成块状，常温放置；
步骤4：将干燥处理的原料碾压破碎，过8目筛造粒，待用；
步骤5：将待用原料加入质量分数0.15的水溶性酚醛树脂，混碾30分钟；
步骤6：将混碾好的原料密封，放置6小时；
步骤7：原料在螺旋挤压机或活塞挤压机上连续挤压出φ25mm成形坯体，切割得到所需长度；
步骤8：坯体在室温静置干燥24小时；
足够强度的碳化硅成形坯体；
步骤10：坯体进行切割等后加工工序，产品长度300mm；
步骤11：坯体放入真空气氛烧结炉，周围填埋工业硅颗粒，升温至1600℃，保温2小时烧结，随炉冷却；
步骤12在真空气氛烧结炉中2100保温2小时二次烧结，产品主晶相为α-SiC，表观气孔率24.6％，室温电阻率0.13Ω·cm-1，1000℃电阻率0.06Ω·cm-1。
实施例3：
步骤1：将粒度号120目质量分数为0.60、180目质量分数为0.25的碳化硅粉料，0.10的石油焦粉、0.05的活性炭粉，在搅拌机或轮碾机上混合0.5小时；
步骤2：在上述混合均匀的粉料中另外添加质量分数0.10的醇溶性酚醛树脂、有机增塑剂和乙醇，在轮碾机上碾压1小时；
步骤3：将碾压料破碎成块状，常温放置干燥处理；
步骤4：将干燥处理的原料碾压破碎，过40目筛造粒，待用；
步骤5：将待用原料加入质量分数0.08的水溶性酚醛树脂，混碾30分钟；
步骤6：将混碾好的原料密封，放置6小时；
步骤7：原料在螺旋挤压机或活塞挤压机上连续挤压出φ25mm成形坯体，切割得到所需长度；
步骤8：坯体在室温静置干燥24小时；
步骤9：成形坯体放入烘窑中缓慢加热至180℃，保温2小时，随炉冷却至室温出窑，得到具有足够强度的碳化硅成形坯体；
步骤10：坯体进行切割等后加工工序，产品长度300mm；
步骤11：坯体放入真空气氛烧结炉，周围填埋工业硅颗粒，升温至1600℃，保温2小时烧结，随炉冷却；
步骤12：在真空气氛烧结炉中1950℃保温2小时二次烧结，产品主晶相为α-SiC，表观气孔率12.4％，室温电阻率0.05Ω·cm-1，1000℃电阻率0.02Ω·cm-1。
发明的效果
本发明制备出主晶相为α-SiC，气孔率可调，游离硅含量＜2％的发热元件发热部；电阻可控制，均匀性好；可使用大颗粒碳化硅作为原料，烧结产品晶粒大，抗氧化，强度高；适用于各种不同规格、不同形状的发热部制造，性能均匀、稳定，远高于目前的技术。
Claims (4)
1、一种碳化硅发热元件发热部的制备工艺，包括配料、干燥、碾压、造粒、过筛、挤压、烘干、烧结工艺步骤，其特征在于：具体工艺步骤为：
步骤1：将质量分数为0.3～0.9的碳化硅粉料、0.05～0.5的石油焦粉、0～0.2的石墨粉、0～0.1的活性炭粉、0～0.3的硅粉，在搅拌机或轮碾机上混合0.2～1小时；
步骤2：在上述混合均匀的粉料中另外添加质量分数0.05～0.25的醇溶性酚醛树脂、有机增塑剂和乙醇，在轮碾机上碾压0.5～1.5小时；
步骤3：将碾压料破碎成块状，常温放置或50～80℃温度下干燥处理；
步骤4：将干燥处理的原料碾压破碎，过8～120目筛造粒，待用；
步骤5：将待用原料加入质量分数0.01～0.20的水溶性酚醛树脂，混碾10～45分钟；
步骤6：将混碾好的原料密封，放置6～24小时；
步骤7：原料在螺旋挤压机或活塞挤压机上连续挤压出成形坯体，切割得到所需长度；
步骤8：坯体在室温静置干燥24小时以上；
步骤9：成形坯体放入烘窑中加热至150～200℃，保温1～3小时，随炉冷却至室温出窑，得到具有足够强度的碳化硅成形坯体；
步骤10：坯体进行切割等后加工工序，达到产品尺寸要求；
步骤11：坯体放入真空气氛烧结炉，周围填埋工业硅颗粒，升温至1450～1850℃，保温0.5～4小时烧结，随炉冷却；
步骤12：在真空气氛烧结炉中1850～2300℃保温0.5~3小时二次烧结，得到主晶相为α-SiC，具有一定气孔率的发热元件发热部。
2、根据权利要求1所述的一种碳化硅发热元件发热部的制备工艺，其特征在于：具体工艺步骤还可为：
步骤1：将粒度号30目质量分数为0.35，80目质量分数为0.25的碳化硅粉料，0.2的石油焦粉、0.10的石墨粉、0.10的硅粉，在搅拌机或轮碾机上混合0.5小时；
步骤2：在上述混合均匀的粉料中另外添加质量分数0.12的醇溶性酚醛树脂、有机增塑剂和乙醇，在轮碾机上碾压1小时；
步骤3：将碾压料破碎成块状，常温放置；
步骤4：将干燥处理的原料碾压破碎，过8目筛造粒，待用；
步骤5：将待用原料加入质量分数0.15的水溶性酚醛树脂，混碾30分钟；
步骤6：将混碾好的原料密封，放置6小时；
步骤7：原料在螺旋挤压机或活塞挤压机上连续挤压出φ25mm成形坯体，切割得到所需长度；
步骤8：坯体在室温静置干燥24小时以上；
步骤9：成形坯体放入烘窑中加热至180℃，保温2小时，随炉冷却至室温出窑，得到具有足够强度的碳化硅成形坯体；
步骤10：坯体进行切割等后加工工序，产品长度300mm；
步骤11：坯体放入真空气氛烧结炉，周围填埋工业硅颗粒，升温至1600℃，保温2小时烧结，随炉冷却；
步骤12：在真空气氛烧结炉中2000℃保温2小时二次烧结，产品主晶相为α-SiC，气孔率为34.2％，室温电阻率0.21Ω·cm-1，1000℃电阻率0.10Ω·cm-1。
3、根据权利要求1所述的一种碳化硅发热元件发热部的制备工艺，其特征在于：具体工艺步骤还可为：
步骤1：将粒度号60目质量分数为0.65的碳化硅粉料，0.2的石油焦粉、0.05的活性炭粉、0.10的硅粉，在搅拌机或轮碾机上混合0.5小时；
步骤2：在上述混合均匀的粉料中另外添加质量分数0.12的醇溶性酚醛树脂、有机增塑剂和乙醇，在轮碾机上碾压1小时；
步骤3：将碾压料破碎成块状，常温放置；
步骤4：将干燥处理的原料碾压破碎，过8目筛造粒，待用；
步骤5：将待用原料加入质量分数0.15的水溶性酚醛树脂，混碾30分钟；
步骤6：将混碾好的原料密封，放置6小时；
步骤7：原料在螺旋挤压机或活塞挤压机上连续挤压出φ25mm成形坯体，切割得到所需长度；
步骤8：坯体在室温静置干燥24小时；
足够强度的碳化硅成形坯体；
步骤10：坯体进行切割等后加工工序，产品长度300mm；
步骤11：坯体放入真空气氛烧结炉，周围填埋工业硅颗粒，升温至1600℃，保温2小时烧结，随炉冷却；
步骤12在真空气氛烧结炉中2100保温2小时二次烧结，产品主晶相为α-SiC，表观气孔率24.6％，室温电阻率0.13Ω·cm-1，1000℃电阻率0.06Ω·cm-1。
4、根据权利要求1所述的一种碳化硅发热元件发热部的制备工艺，其特征在于：具体工艺步骤还可为：
步骤1：将粒度号120目质量分数为0.60、180目质量分数为0.25的碳化硅粉料，0.10的石油焦粉、0.05的活性炭粉，在搅拌机或轮碾机上混合0.5小时；
步骤2：在上述混合均匀的粉料中另外添加质量分数0.10的醇溶性酚醛树脂、有机增塑剂和乙醇，在轮碾机上碾压1小时；
步骤3：将碾压料破碎成块状，常温放置干燥处理；
步骤4：将干燥处理的原料碾压破碎，过40目筛造粒，待用；
步骤5：将待用原料加入质量分数0.08的水溶性酚醛树脂，混碾30分钟；
步骤6：将混碾好的原料密封，放置6小时；
步骤7：原料在螺旋挤压机或活塞挤压机上连续挤压出φ25mm成形坯体，切割得到所需长度；
步骤8：坯体在室温静置干燥24小时；
步骤9：成形坯体放入烘窑中缓慢加热至180℃，保温2小时，随炉冷却至室温出窑，得到具有足够强度的碳化硅成形坯体；
步骤10：坯体进行切割等后加工工序，产品长度300mm；
步骤11：坯体放入真空气氛烧结炉，周围填埋工业硅颗粒，升温至1600℃，保温2小时烧结，随炉冷却；
步骤12：在真空气氛烧结炉中1950℃保温2小时二次烧结，产品主晶相为α-SiC，表观气孔率12.4％，室温电阻率0.05Ω·cm-1，1000℃电阻率0.02Ω·cm-1。
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Assignee: Shandong Tongya Machine Co., Ltd. Assignor: Xi'an Jiaotong University Contract record no.: 2011370000578 Denomination of invention: Preparation technique for silicon carbide heating element Granted publication date: 20070103 License type: Exclusive License Open date: 20050316 Record date: 20111227 |
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