CN112794717A - 一种导电性较强的高性能陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种导电性较强的高性能陶瓷材料及其制备方法，对于原料的预处理使用特殊的多次煅烧方式，第一次高温煅烧提高粉体活性，降低粉体的烧结温度；第二次煅烧部分碳化硅与二氧化硅和氮气反应，转变为氮化硅；第三次煅烧氧化锆与碳反应生成碳化锆；使陶瓷材料了粒大小不一；第三次煅烧后加入锌粉，烧结时锌粉被氧化成四针状的氧化锌，使陶瓷材料获得导电性能；高温煅烧后使用的烧结助剂，在烧结过程中会形成少量的氧化物，在碳化硅晶粒间形成一层薄膜，使生成的四针状氧化锌穿插在薄膜中，碳化硅变成由铝和氧掺杂的复合相沉淀在四针状氧化锌晶粒表面，共同形成交叉的三维导电网络，增强导电性能。

Description

一种导电性较强的高性能陶瓷材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及新材料领域，具体为一种导电性较强的高性能陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
导电陶瓷材料是指陶瓷材料中具备离子导电、电子/空穴导电的一种新型功能的材料，在能源、冶金、换班、电化学器件等各个领域有着广阔的应用前景。导电陶瓷具有抗氧化、抗腐蚀、抗辐射、耐高温和长寿命等特点，可以用于固体燃料电池电极、气敏元件、高温加热、固体电阻器、氧化还原材料和高临界温度超导材料等方面。
提高碳化硅陶瓷材料的导电性，不仅可以解决应用受限的问题，而且导电性达到一定程度后可以满足电火花加工条件，利用电火花加工可以快速精确的完成碳化硅陶瓷材料后期的加工成型。如果陶瓷材料不仅具备导电性能，还具备其他优异的性能，更能够拓宽陶瓷材料的适用范围。由此，研究导电性较强的高性能陶瓷材料是非常有发展前景的。因此，制备一种保温隔热性能优异的新型陶瓷材料是非常有必要的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种导电性较强的高性能陶瓷材料，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题，本发明第一方面提供如下技术方案：一种导电性较强的高性能陶瓷材料，其特征在于，包括以下重量份数的原料：
20～30份氧化锆、80～120份碳化硅、8～16份氧化铝、10～25份锌粉，2～4份氧化钇、20～40份烧结助剂、30～60份聚乙烯醇。
优选的，所述烧结助剂为使用聚乙烯醇包裹氧化铝和氧化钇。
本发明第二方面提供：一种导电性较强的高性能陶瓷材料的制备方法，其特征在于：
制备导电性较强的高性能陶瓷材料的工艺流程为：
球磨陶瓷原料，特殊的高温煅烧，二次球磨，制备烧结助剂，液相烧结，降温制得成品。
优选的，包括以下具体步骤：
(1)将氧化锆与碳化硅按一定比例混合，形成混料；
(2)向混料中加入与混料体积比为1：1的无水乙醇，制成湿料，将湿料置于陶瓷球磨机中进行研磨，研磨时间为1.5～3h；
(3)将混料置于焙烧炉中进行第一次高温煅烧；
(4)调节温度，通入氮气，进行第二次高温煅烧；
(5)保持温度不变，向混料中通入脉冲电流进行第三次高温煅烧，电流大小为1kA，周期为0.08S；
(6)高温煅烧后加入锌粉，将混料置于陶瓷球磨机中，进行二次球磨；
(7)将氧化铝和氧化钇浸于三倍体积的聚乙烯醇中，制得烧结助剂；
(8)向二次球磨后的混料中加入烧结助剂，进行液相烧结，烧结温度保持在930～1100℃；
(9)烧结完成后进行梯度温度速降式降温，制得成品。
优选的，上述步骤(1)中：氧化锆与碳化硅的质量比为1：4。
优选的，上述步骤(3)中：第一次高温煅烧温度为1700～1900℃。
优选的，上述步骤(4)中：第二次高温煅烧温度为2100～2300℃。
优选的，上述步骤(6)中：加入锌粉与混料体积比为1：8。
优选的，上述步骤(7)中：氧化铝和氧化钇质量比为4：1。
优选的，上述步骤(9)中：降温时，降温速度为200℃/h，每隔1h进行一次保温，保温时间为0.5h。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：
对于原料的预处理使用特殊的多次煅烧方式；首先原料碳化硅、二氧化硅、氧化锆球磨后进行第一次高温煅烧，提高粉体活性，降低粉体的烧结温度；然后升高温度，在氮气氛围下进行第二次煅烧，部分碳化硅与二氧化硅和氮气反应，转变为氮化硅，并生成碳；最后再在颗粒间直接通入脉冲电流进行第三次煅烧，氧化锆与碳反应生成碳化锆，经过三次煅烧后陶瓷材料的高阻成分为颗粒大小不一的碳化硅、氧化锆、氮化硅、碳化锆，第三次煅烧后加入锌粉，进行二次球磨，球磨后进行液相烧结，烧结时锌粉被氧化成四针状的氧化锌，穿插在颗粒大小不一的陶瓷材料中，烧结后后，使四针状氧化锌在陶瓷材料中均匀分布形成电渗流网络，使陶瓷材料不仅获得导电性能，还获得抗氧化、抗冷热冲击的高性能。
高温煅烧后使用聚乙烯醇包裹氧化铝和氧化钇作为烧结助剂，进行造粒和液相烧结，聚乙烯醇在造粒时作为粘结剂，成型时直接将氧化铝和氧化钇释放，成型和烧结时进行，减少工艺流程，使陶瓷材料得到交流导电性能；液相烧结过程中会形成少量的氧化物，在剩余的碳化硅晶粒间形成一层薄膜，将烧结时间延长，使材料中的氧和铝的含量减少，降低薄膜的厚度，随着四针状氧化锌生成，穿插在薄膜中，在液相中的长时间烧结导致碳化硅晶粒先溶解，再沉淀在四针状氧化锌晶粒表面，碳化硅变成由铝和氧掺杂的复合相，具备导电能力，与氧化锌共同形成交叉的三维导电网络，导电性能增强，且薄膜越薄导电性越强。
烧结完成后进行梯度温度速降式降温，由于陶瓷材料具备抗冷热性能，不会对陶瓷材料产生影响，梯度温度速降式降温后，不仅使颗粒中的缝隙变小，陶瓷材料与四针状氧化锌的接触更加密切，导电性能稳定，还使得晶界处的薄膜变薄，增强陶瓷材料的导电性能。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种导电性较强的高性能陶瓷材料，其特征在于，包括以下重量份数的原料：
20～30份氧化锆、80～120份碳化硅、8～16份氧化铝、10～25份锌粉，2～4份氧化钇、20～40份烧结助剂、30～60份聚乙烯醇。
优选的，所述烧结助剂为使用聚乙烯醇包裹氧化铝和氧化钇。
本发明第二方面提供：一种导电性较强的高性能陶瓷材料的制备方法，其特征在于：
制备导电性较强的高性能陶瓷材料的工艺流程为：
球磨陶瓷原料，特殊的高温煅烧，二次球磨，制备烧结助剂，液相烧结，降温制得成品。
优选的，包括以下具体步骤：
(1)将氧化锆与碳化硅按一定比例混合，形成混料；
(2)向混料中加入与混料体积比为1：1的无水乙醇，制成湿料，将湿料置于陶瓷球磨机中进行研磨，研磨时间为1.5～3h；
(3)将混料置于焙烧炉中进行第一次高温煅烧；
(4)调节温度，通入氮气，进行第二次高温煅烧；
(5)保持温度不变，向混料中通入脉冲电流进行第三次高温煅烧，电流大小为1kA，周期为0.08S；
(6)高温煅烧后加入锌粉，将混料置于陶瓷球磨机中，进行二次球磨；
(7)将氧化铝和氧化钇浸于三倍体积的聚乙烯醇中，制得烧结助剂；
(8)向二次球磨后的混料中加入烧结助剂，进行液相烧结，烧结温度保持在930～1100℃；
(9)烧结完成后进行梯度温度速降式降温，制得成品。
优选的，上述步骤(1)中：氧化锆与碳化硅的质量比为1：4。
优选的，上述步骤(3)中：第一次高温煅烧温度为1700～1900℃。
优选的，上述步骤(4)中：第二次高温煅烧温度为2100～2300℃。
优选的，上述步骤(6)中：加入锌粉与混料体积比为1：8。
优选的，上述步骤(7)中：氧化铝和氧化钇质量比为4：1。
优选的，上述步骤(9)中：降温时，降温速度为200℃/h，每隔1h进行一次保温，保温时间为0.5h。
实施例1：导电性较强的高性能陶瓷材料一：
一种导电性较强的高性能陶瓷材料，该陶瓷材料组分以重量份计：
氧化锆重量分数为20份、碳化硅重量分数为80份、氧化铝重量分数为8份、锌粉重量分数为10份、氧化钇重量分数为2份、烧结助剂重量分数为20份、聚乙烯醇重量分数为30份。
该陶瓷材料的制备方法如下：
(1)将重量分数为20份的氧化锆与80份的碳化硅混合，形成混料；
(2)向混料中加入与混料体积比为1：1的无水乙醇，制成湿料，将湿料置于陶瓷球磨机中进行研磨，研磨时间为1.5h；
(3)将混料置于焙烧炉中进行第一次高温煅烧，煅烧温度为1700℃；
(4)调节温度为2100℃，通入氮气，进行第二次高温煅烧；
(5)保持温度不变，向混料中通入脉冲电流进行第三次高温煅烧，电流大小为1kA，周期为0.08S；
(6)高温煅烧后加入重量分数为10份的锌粉，将混料置于陶瓷球磨机中，进行二次球磨；
(7)将重量分数为8份的氧化铝和2份的氧化钇浸于三倍体积的聚乙烯醇中，制得烧结助剂；
(8)向二次球磨后的混料中加入烧结助剂，进行液相烧结，烧结温度保持在1000℃；
(9)烧结完成后进行梯度温度速降式降温，降温速度为200℃/h，每隔1h进行一次保温，保温时间为0.5h，制得成品。
实施例2：导电性较强的高性能陶瓷材料一：
一种导电性较强的高性能陶瓷材料，该陶瓷材料组分以重量份计：
氧化锆重量分数为30份、碳化硅重量分数为120份、氧化铝重量分数为16份、锌粉重量分数为25份、氧化钇重量分数为4份、烧结助剂重量分数为40份、聚乙烯醇重量分数为60份。
该陶瓷材料的制备方法如下：
(1)将重量分数为30份的氧化锆与120份的碳化硅混合，形成混料；
(2)向混料中加入与混料体积比为1：1的无水乙醇，制成湿料，将湿料置于陶瓷球磨机中进行研磨，研磨时间为3h；
(3)将混料置于焙烧炉中进行第一次高温煅烧，煅烧温度为1900℃；
(4)调节温度为2300℃，通入氮气，进行第二次高温煅烧；
(5)保持温度不变，向混料中通入脉冲电流进行第三次高温煅烧，电流大小为1kA，周期为0.08S；
(6)高温煅烧后加入重量分数为25份的锌粉，将混料置于陶瓷球磨机中，进行二次球磨；
(7)将重量分数为16份的氧化铝和4份的氧化钇浸于三倍体积的聚乙烯醇中，制得烧结助剂；
(8)向二次球磨后的混料中加入烧结助剂，进行液相烧结，烧结温度保持在1100℃；
(9)烧结完成后进行梯度温度速降式降温，降温速度为200℃/h，每隔1h进行一次保温，保温时间为0.5h，制得成品。
对比例1
对比例1的处方组成同实施例1。该导电性较强的高性能陶瓷材料的制备方法与实施例1的区别仅在于不进行步骤(3)(4)(5)的制备过程，将步骤(6)修改为：将步骤(2)得到的混料进行高温煅烧，煅烧温度为1900℃，煅烧后加入重量分数为10份的锌粉进行二次球磨。其余制备步骤同实施例1。
对比例2
对比例2的处方组成同实施例1。该导电性较强的高性能陶瓷材料的制备方法与实施例1的区别仅在于不进行步骤(7)的制备，步骤(8)中依次加入聚乙烯醇、裹氧化铝和氧化钇。其余制备步骤同实施例1。
对比例3
对比例3的处方组成同实施例1。该导电性较强的高性能陶瓷材料的制备方法与实施例1的区别仅在于步骤(9)的不同，将步骤(9)修改为：烧结完成后自然冷却至室温，制得成品。其余制备步骤同实施例1。
试验例1
1、试验方法
实施例1与对比例1、2、3为对照试验，将陶瓷材料进行电阻率测量进行对比。
2、试验结果
实施例1与对比例1、2、3电阻率对比。
表1陶瓷材料的电阻率
电阻率(Ω·cm)
实施例1 36.95
对比例1 59.37
对比例2 44.21
对比例3 40.99
通过实施例1与对比例1、2、3电阻率进行对比，可以明显发现实施例1制备的陶瓷材料电阻率较低，而对比例1与对比利2电阻率较高，电阻率越低导电性越强，说明实施例1制备的陶瓷材料导电性较强，预示着本发明制备的导电性较强的高性能陶瓷材料具备不仅具备导电性能，且导电性能优异。
试验例2
1、试验方法
实施例1与对比例1为对照试验，将陶瓷材料在空气中加热至1500℃，进行10次急速冷却和加热，观察陶瓷表面变化，进行抗冷热冲击测试进行对比。
2、试验结果
实施例1与对比例2抗冷热冲击对比
表2陶瓷表面变化
5次急速冷却和加热 10次急速冷却和加热
实施例1 陶瓷表面光滑 陶瓷表面光滑
对比例2 陶瓷表面出现细小裂纹 陶瓷表面出现明显裂纹
通过实施例1与对比例2抗冷热冲击对比，可以明显发现实施例1在经过10次急速冷却和加热后，表面仍无裂痕出现，说明实施例1使用的特殊多次煅烧方式，可以提高陶瓷材料的性能，增强陶瓷材料的抗冷热冲击性能，预示着本发明制备的导电性较强的高性能陶瓷材料具备优异的导电性能的同时，还具备较强的抗冷热冲击性。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种导电性较强的高性能陶瓷材料，其特征在于，包括以下重量份数的原料：20～30份氧化锆、80～120份碳化硅、8～16份氧化铝、10～25份锌粉，2～4份氧化钇、20～40份烧结助剂、30～60份聚乙烯醇。
2.根据权利要求1所述的一种导电性较强的高性能陶瓷材料，其特征在于：所述烧结助剂为使用聚乙烯醇包裹氧化铝和氧化钇。
3.一种导电性较强的高性能陶瓷材料的制备方法，其特征在于，制备导电性较强的高性能陶瓷材料的工艺流程为：球磨陶瓷原料，特殊的高温煅烧，二次球磨，制备烧结助剂，液相烧结，降温制得成品。
4.根据权利要求3所述的一种导电性较强的高性能陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤：
(1)将氧化锆与碳化硅按一定比例混合，形成混料；
(2)向混料中加入与混料体积比为1：1的无水乙醇，制成湿料，将湿料置于陶瓷球磨机中进行研磨，研磨时间为1.5～3h；
(3)将混料置于焙烧炉中进行第一次高温煅烧；
(4)调节温度，通入氮气，进行第二次高温煅烧；
(5)保持温度不变，向混料中通入脉冲电流进行第三次高温煅烧，电流大小为1kA，周期为0.08S；
(6)高温煅烧后加入锌粉，将混料置于陶瓷球磨机中，进行二次球磨；
(7)将氧化铝和氧化钇浸于三倍体积的聚乙烯醇中，制得烧结助剂；
(8)向二次球磨后的混料中加入烧结助剂，进行液相烧结，烧结温度保持在930～1100℃；
(9)烧结完成后进行梯度温度速降式降温，制得成品。
5.根据权利要求4所述的一种导电性较强的高性能陶瓷材料的制备方法，其特征在于：上述步骤(1)中：氧化锆与碳化硅的质量比为1：4。
6.根据权利要求4所述的一种导电性较强的高性能陶瓷材料的制备方法，其特征在于，上述步骤(3)中：第一次高温煅烧温度为1700～1900℃。
7.根据权利要求4所述的一种导电性较强的高性能陶瓷材料的制备方法，其特征在于，上述步骤(4)中：第二次高温煅烧温度为2100～2300℃。
8.根据权利要求4所述的一种导电性较强的高性能陶瓷材料的制备方法，其特征在于，上述步骤(6)中：加入锌粉与混料体积比为1：8。
9.根据权利要求4所述的一种导电性较强的高性能陶瓷材料的制备方法，其特征在于，上述步骤(7)中：氧化铝和氧化钇质量比为4：1。
10.根据权利要求4所述的一种导电性较强的高性能陶瓷材料的制备方法，其特征在于，上述步骤(9)中：降温时，降温速度为200℃/h，每隔1h进行一次保温，保温时间为0.5h。
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