WO2013047175A1 - ハニカム焼成体の製造方法 - Google Patents

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WO2013047175A1
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honeycomb fired
green molded
molded body
fired body
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淳 池下
政行 曾我
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住友化学株式会社
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    • B28B11/00—Apparatus or processes for treating or working the shaped or preshaped articles
    • B28B11/24—Apparatus or processes for treating or working the shaped or preshaped articles for curing, setting or hardening
    • B28B11/248—Supports for drying
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/46—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on titanium oxides or titanates
    • C04B35/462—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on titanium oxides or titanates based on titanates
    • C04B35/478—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on titanium oxides or titanates based on titanates based on aluminium titanates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/60—Aspects relating to the preparation, properties or mechanical treatment of green bodies or pre-forms

Definitions

  • the present invention relates to a method for producing a honeycomb fired body by firing a green molded body having a honeycomb structure.
  • a method for manufacturing a ceramic honeycomb fired body by firing a green (unfired) molded body having a honeycomb structure having a large number of flow paths is known. And it is known that the green molded body is fired after being placed on a firing base having the same honeycomb structure as that of the green molded body and made of the same material (for example, see Patent Document 1). . Such a pedestal is also called Tochi in Japan.
  • the green molded body contracts or expands during firing, but the pedestal also contracts or expands similarly, so that a ceramic honeycomb fired body with high dimensional accuracy can be manufactured.
  • the honeycomb fired body and the pedestal are fixed to each other by firing, and it may be difficult to separate them after firing. For this reason, when separating both, the honeycomb fired body may be damaged.
  • the present invention has been made in view of the above problems, and prevents the honeycomb fired body from being damaged when the honeycomb fired body fixed by firing is separated from the pedestal, and the honeycomb fired body has a sufficiently high yield. It is an object of the present invention to provide a method capable of producing
  • a method for manufacturing a honeycomb fired body according to the present invention includes a firing step in which a green molded body having a plurality of flow paths extending in the vertical direction and having partition walls containing a ceramic raw material is fired to obtain a honeycomb fired body.
  • a firing step in which a green molded body having a plurality of flow paths extending in the vertical direction and having partition walls containing a ceramic raw material is fired to obtain a honeycomb fired body.
  • the pedestal moves away from the honeycomb fired body. Deviate in the direction. For this reason, it is possible to prevent the detached base from coming into contact with the honeycomb fired body, thereby preventing the honeycomb fired body from being damaged to a sufficiently high degree.
  • FIG. 5 is a diagram showing a state in which an operation of removing the pedestal from the honeycomb fired body is performed by a conventional method.
  • an impact is applied to the side surface of the pedestal 15 with the hammer 20 without applying any particular force to the pedestal 15 fixed to one end face 10 a of the honeycomb fired body 10.
  • the detached pedestal 15 comes into contact with the edge of the end face 10a of the honeycomb fired body 10, and as shown in FIG.
  • the conventional method causes damage to 2 to 3 ceramic fired bodies among 10 ceramic fired bodies. It was.
  • the step (C) in the present invention was carried out, none of the 10 ceramic fired bodies was damaged.
  • the weight of the honeycomb fired body may be used. That is, in the step (C), the pedestal and the honeycomb fired body are arranged in this order from the upper side to the lower side, and the impact is applied to the pedestal while holding the pedestal so that the weight of the honeycomb fired body is applied to the pedestal. May be given.
  • a mat having a cushioning property may be disposed under the honeycomb fired body so that the honeycomb fired body separated from the pedestal does not fall and cause damage.
  • a green molded body and a pedestal may be obtained by manufacturing a long molded body in advance and cutting the green molded body.
  • the base and the green molded body are made of the same composition.
  • the partition walls of the base and the green molded body have the same cross-sectional shape.
  • the upper ends of some of the plurality of channels of the green molded body may be sealed, and the lower ends of the remaining portions of the plurality of channels of the green molded body may be sealed.
  • the sealing material introduced into the sealing part from the end face of the green molded body often protrudes slightly, and the protruding length is often non-uniform, which reduces the strength of adhesion between the green molded body and the base. The effect is easy.
  • the ceramic raw material of the base and the green molded body may include an aluminum source powder and a titanium source powder.
  • the firing temperature of the pedestal and the honeycomb fired body can be 1300 ° C. or higher and 1550 ° C. or lower.
  • the partition walls of the honeycomb fired body can have a thickness of 0.15 mm to 0.76 mm.
  • the outer diameter of the honeycomb fired body can be set to 100 mm or more and 320 mm or less.
  • the honeycomb fired body fixed by firing when the honeycomb fired body fixed by firing is separated from the pedestal, the honeycomb fired body can be prevented from being damaged and the honeycomb fired body can be manufactured with a sufficiently high yield.
  • FIG. (A) is a perspective view schematically showing a green molded body that has been sealed
  • (b) is a cross-sectional view schematically showing a honeycomb fired body that functions as a filter.
  • (A) And (b) is a figure which shows the state before and after giving an impact to a base in the (C) process, respectively. It is a figure which shows the other example of a green honeycomb molded object.
  • (A) is a figure which shows the state before giving an impact to a base by the conventional method
  • (b) is a figure which shows the honeycomb fired body which the damage produced by the isolation
  • the method according to the present embodiment includes a firing step of firing the green molded body 1 having a honeycomb structure to obtain the honeycomb fired body 10.
  • This firing step includes the following steps (A) to (C).
  • the process is a process of placing the green molded body 1 on the unfired base 5.
  • the green molded body 1 is placed on the pedestal 5 so that the upper surface 5a of the pedestal 5 and one end face 1a of the green molded body 1 abut.
  • the green molded body 1 and the pedestal 5 are cylindrical bodies each having a partition wall 3 forming a large number of flow paths 4 extending in the vertical direction, as shown in FIG.
  • the cross-sectional shape of the partition wall 3 is the same between the green molded body 1 and the pedestal 5.
  • the cross-sectional shape of the flow path 4 is substantially square.
  • the plurality of flow paths 4 are squarely arranged, that is, the central axis of the flow paths 4 is positioned at the apexes of the squares, respectively, when viewed from the end face side (Z direction).
  • the size of the square of the cross section of the flow path 4 can be, for example, 0.8 to 2.5 mm on a side.
  • the thickness of the partition wall 3 can be set to 0.15 to 0.76 mm, for example.
  • the length of the green molded body 1 and the base 5 in the direction in which the flow path 4 extends is not particularly limited, but may be, for example, 40 to 350 mm and 5 to 50 mm, respectively.
  • the outer diameters of the green molded body 1 and the pedestal 5 are not particularly limited.
  • the outer diameter of the green molded body 1 and the pedestal 5 may be 100 to 320 mm, and may be a relatively large diameter (for example, an outer diameter of 250 to 320 mm).
  • the green molded body 1 and the pedestal 5 are green bodies (unfired bodies) that become porous ceramics when fired later, and include ceramic raw materials.
  • the ceramic is not particularly limited, and examples thereof include alumina, silica, mullite, cordierite, glass, oxides such as aluminum titanate, silicon carbide, silicon nitride, and metal.
  • the aluminum titanate can further contain magnesium and / or silicon.
  • the green molded body 1 and the pedestal 5 preferably include an inorganic compound source powder that is a ceramic raw material, an organic binder such as methylcellulose, and an additive that is added as necessary.
  • the inorganic compound source powder is aluminum source powder such as ⁇ alumina powder, titanium source powder such as anatase type or rutile type titania powder, and / or aluminum titanate powder. If necessary, it can further contain a magnesium source powder such as magnesia powder and magnesia spinel powder and / or a silicon source powder such as silicon oxide powder and glass frit.
  • organic binder examples include celluloses such as methylcellulose, carboxymethylcellulose, hydroxyalkylmethylcellulose, and sodium carboxymethylcellulose; alcohols such as polyvinyl alcohol; and lignin sulfonate.
  • additives examples include pore formers, lubricants and plasticizers, dispersants, and solvents.
  • pore-forming agents include carbon materials such as graphite; resins such as polyethylene, polypropylene, and polymethyl methacrylate; plant materials such as starch, nut shells, walnut shells, and corn; ice; and dry ice.
  • Lubricants and plasticizers include alcohols such as glycerin; higher fatty acids such as caprylic acid, lauric acid, palmitic acid, arachidic acid, oleic acid and stearic acid; and stearic acid metal salts such as Al stearate.
  • dispersant examples include inorganic acids such as nitric acid, hydrochloric acid, and sulfuric acid; organic acids such as oxalic acid, citric acid, acetic acid, malic acid, and lactic acid; alcohols such as methanol, ethanol, and propanol; ammonium polycarboxylate; Surfactants such as oxyalkylene alkyl ethers are listed.
  • solvent for example, alcohols such as methanol, ethanol, butanol and propanol; glycols such as propylene glycol, polypropylene glycol and ethylene glycol; and water can be used.
  • the upper ends of some of the plurality of channels 4 of the green molded body 1 may be sealed with a sealing material, and the lower ends of the remaining portions of the plurality of channels of the green molded body 1 may be sealed with a sealing material.
  • a sealing material the material which becomes ceramics by baking like the green molded object 1 can be used.
  • the above-mentioned “part of the plurality of channels 4” is preferably selected every other one of the plurality of channels arranged in a matrix when viewed from the end surface side in the vertical direction and the horizontal direction. It is the combination of the made flow path (refer FIG. 2).
  • FIG. 2 (a) is a perspective view schematically showing the green molded body 1 in which a part of the flow path 4 is sealed by the sealing material 6.
  • FIG. 2B By firing the green molded body 1 having the sealing material 6, a honeycomb fired body 10 is obtained (see FIG. 2B). Since the honeycomb fired body 10 has the porous partition wall 13, in FIG. 2B, the gas supplied from the left end of the channel 14 passes through the partition wall 13 and reaches the adjacent channel 14. , And is discharged from the right end of the flow path 14. At this time, particles in the inflowing gas are removed by the partition wall 13 and function as a filter (for example, a diesel particle filter). Alternatively, the green molded body 1 may be fired to produce the honeycomb fired body 10, and then a sealing treatment may be performed.
  • a filter for example, a diesel particle filter
  • the green molded body 1 and the base 5 can be manufactured through the following extrusion process, drying process, and cutting process, for example. First, an inorganic compound source powder, an organic binder, a solvent, and additives as necessary are prepared. Then, these are mixed by a kneader or the like to obtain a raw material mixture, and the obtained raw material mixture is extruded from an extruder having an outlet opening corresponding to the sectional shape of the partition wall, dried, and cut into a desired length The green molded body 1 and the pedestal 5 can be obtained. By manufacturing from the same extruder, the green molded object 1 and the base 5 can have the partition 3 of the same cross-sectional structure, and can be set as the same composition. Then, the edge part of the flow path 4 of the green molded object 1 can be sealed as needed (refer Fig.2 (a)).
  • the step is a step of firing the pedestal 5 and the green molded body 1 placed thereon.
  • firing (degreasing) and firing the green molded body 1 By firing (degreasing) and firing the green molded body 1, a porous honeycomb fired body 10 having a flow path can be obtained.
  • Calcination is a process for removing the organic binder in the green molded body 1 and the pedestal 5 and organic additives blended as necessary by burning, decomposition, or the like. This process is typically performed in a temperature raising stage (for example, a temperature range of 150 to 900 ° C.) up to the firing temperature. In the calcination (degreasing) step, it is preferable to suppress the temperature increase rate as much as possible.
  • the firing temperature of the green molded body 1 and the pedestal 5 is usually 1300 ° C. or higher, preferably 1400 ° C. or higher.
  • the firing temperature is usually 1650 ° C. or lower, preferably 1550 ° C. or lower.
  • the rate of temperature increase up to the firing temperature is not particularly limited, but is usually 1 ° C./hour to 500 ° C./hour.
  • Firing is usually carried out in the atmosphere, but depending on the type of raw material powder used and the amount used, it may be fired in an inert gas such as nitrogen gas or argon gas, carbon monoxide gas, hydrogen gas, etc. You may bake in reducing gas like this. Further, the firing may be performed in an atmosphere in which the water vapor partial pressure is lowered.
  • an inert gas such as nitrogen gas or argon gas, carbon monoxide gas, hydrogen gas, etc. You may bake in reducing gas like this. Further, the firing may be performed in an atmosphere in which the water vapor partial pressure is lowered.
  • Calcination is usually performed using a normal firing furnace such as a tubular electric furnace, a box-type electric furnace, a tunnel furnace, a far-infrared furnace, a microwave heating furnace, a shaft furnace, a reflection furnace, a rotary furnace, or a roller hearth furnace. Firing may be performed batchwise or continuously. Moreover, you may carry out by a stationary type and may carry out by a fluid type.
  • a normal firing furnace such as a tubular electric furnace, a box-type electric furnace, a tunnel furnace, a far-infrared furnace, a microwave heating furnace, a shaft furnace, a reflection furnace, a rotary furnace, or a roller hearth furnace.
  • Firing may be performed batchwise or continuously.
  • you may carry out by a stationary type and may carry out by a fluid type.
  • the time required for firing is sufficient as long as ceramics are generated, and varies depending on the amount of the green molded body, the type of firing furnace, firing temperature, firing atmosphere, etc., but is usually 10 minutes to 24 hours. .
  • the honeycomb fired body 10 has the same shape as the green molded body 1. That is, the flow path 14 of the honeycomb fired body 10 has a substantially square cross-sectional shape.
  • the plurality of flow paths 14 are arranged in a square arrangement as viewed from the end face side (Z direction), that is, the central axes of the flow paths 14 are respectively positioned at the apexes of the square.
  • the size of the square of the cross section of the flow path 14 is, for example, about 0.8 to 2.5 mm on a side.
  • the thickness of the partition wall 13 is, for example, about 0.15 to 0.76 mm.
  • the length of the honeycomb fired body 10 is, for example, about 40 to 350 mm, the outer diameter is, for example, about 100 to 320 mm, and may be a relatively large diameter (for example, an outer diameter of 250 to 320 mm).
  • Step (C) is a step of separating the honeycomb fired body 10 and the base 15 after firing.
  • an impact is applied to the pedestal 15 from the side while applying a force in a direction away from the honeycomb fired body 10 to the pedestal 15 after firing.
  • the pedestal 15 and the honeycomb fired body 10 are arranged in this order from the top to the bottom (see FIG. 3A).
  • a mat 30 having cushioning properties is preferably disposed between the honeycomb fired body 10 and the work table.
  • the side 15b of the pedestal 15 is struck with a hammer 20 to impact the pedestal 15 in a substantially horizontal direction (arrow B).
  • the base 15 is separated upward from the honeycomb fired body 10.
  • the hammer 20 is preferably made of plastic.
  • honeycomb fired body 10 It is possible to sufficiently prevent the honeycomb fired body 10 from being damaged by separating the honeycomb fired body 10 and the base 15 as described above. For this reason, even if the firing conditions are changed, the honeycomb fired body 10 can be manufactured with a sufficiently high yield.
  • the base 15 after baking and the honeycomb fired body 10 were arrange
  • the case where (C) process was implemented using the weight of the honeycomb fired body 10 was illustrated.
  • the base 15 and the honeycomb fired body 10 may be arranged in a horizontal direction, for example, as long as a force can be applied to the base 15 in a direction away from the honeycomb fired body 10 when an impact is applied to the base 15.
  • the shape of the green molded body 1 and the pedestal 5 is not particularly limited, and can take any shape depending on the application.
  • the outer shape is not limited to a cylinder, for example, a regular polygonal column such as a regular triangular prism, a square column, a regular hexagonal column, or a regular octagonal column, or a columnar body such as a triangular column, quadrangular column, hexagonal column, or octagonal column other than a regular polygonal column It can be.
  • the cross-sectional shape of each flow path is not limited to a square, and can be rectangular, circular, elliptical, triangular, hexagonal, octagonal, etc. May be mixed (see FIG. 4).
  • the arrangement of the channels is not limited to a square arrangement, and may be an equilateral triangle arrangement in which the center of the channel is arranged at the apex of an equilateral triangle in a cross section, a staggered arrangement, or the like.
  • FIG. 4 is a view showing a green molded body having a regular hexagonal channel and an asymmetrical hexagonal channel.
  • the green molded body 50 shown in the figure has a plurality of through holes 53a and 53b having different cross-sectional shapes.
  • the plurality of through holes 53 a and 53 b are partitioned by a partition wall 53 that extends substantially parallel to the central axis of the green molded body 50.
  • the through hole 53a has a regular hexagonal cross-sectional shape.
  • the through hole 53b has a flat hexagonal cross-sectional shape and is disposed so as to surround one through hole 53a.
  • a combination of cross-sectional shapes a combination of a quadrangle and an octagon (octosquare) is also exemplified.
  • the green molded body 1 and the pedestal 5 are molded from the same extruder, they may be molded from different extruders and the cross-sectional shapes of the partition walls may be different from each other.
  • the green molded body 1 and the pedestal 5 preferably have the same composition, but may have different compositions as long as they exhibit similar expansion / contraction behavior upon firing.
  • the honeycomb fired body fixed by firing when the honeycomb fired body fixed by firing is separated from the pedestal, the honeycomb fired body can be prevented from being damaged and the honeycomb fired body can be manufactured with a sufficiently high yield.

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Abstract

本発明のハニカム焼成体の製造方法は、グリーン成形体を焼成してハニカム焼成体を得る焼成工程を備える。当該焼成工程は、（Ａ）グリーン成形体を台座に載置する工程と、（Ｂ）台座及びこれに載置されたグリーン成形体を焼成する工程と、（Ｃ）焼成後、ハニカム焼成体と台座とを分離する工程とを有し、（Ｃ）工程において、台座に対してグリーン成形体から遠ざかる方向に力を加えながら台座に対して当該台座の側方から衝撃を与える。

Description

ハニカム焼成体の製造方法
　本発明は、ハニカム構造を有するグリーン成形体を焼成してハニカム焼成体を製造する方法に関する。
　従来より、多数の流路を有するハニカム構造のグリーン（未焼成）成形体を焼成することによりセラミクスハニカム焼成体を製造する方法が知られている。そして、グリーン成形体を、グリーン成形体と同様のハニカム構造を有し且つ同様の材質からなる焼成用台座に載置してから焼成を行うことが知られている（例えば、特許文献１参照）。かかる台座は日本ではトチとも呼ばれる。
　焼成時にグリーン成形体は収縮又は膨張するが、台座も同様に収縮又は膨張するため、高い寸法精度のセラミクスハニカム焼成体を製造できる。
特公平１－５４６３６号公報
　しかしながら、従来の方法では、焼成によってハニカム焼成体と、台座とが固着し、焼成後にこれらを分離するのが困難な場合があった。このため、両者を分離する際、ハニカム焼成体が破損する場合があった。特に、グリーン成形体の組成によっては焼結温度を高温にしたり、焼成時間を長くしたりする必要がある。これらの焼成条件は、セラミクス材料の焼結をより進行させ、従来と比較して焼成後における両者の固着がより一層生じやすい。
　本発明は、上記課題に鑑みてなされたものであり、焼成によって固着したハニカム焼成体と台座とを分離する際、ハニカム焼成体に損傷が生じることを防止して十分に高い歩留まりでハニカム焼成体を製造できる方法を提供することを目的とする。
　本発明に係るハニカム焼成体の製造方法は、上下方向に延びる複数の流路を形成し且つセラミクス原料を含む隔壁を有するグリーン成形体を焼成してハニカム焼成体を得る焼成工程を備え、焼成工程は、
（Ａ）上下方向に延びる複数の流路を形成し且つセラミクス原料を含む隔壁を有する台座にグリーン成形体を載置する工程と、
（Ｂ）台座及びこれに載置されたグリーン成形体を焼成する工程と、
（Ｃ）焼成後、ハニカム焼成体に固着している台座を分離する工程と、
を有し、（Ｃ）工程において、台座に対してハニカム焼成体から遠ざかる方向に力を加えながら、台座に対して当該台座の側方から衝撃を与える。
　本発明によれば、（Ｃ）工程において台座に対して上記方向に力を加えながら側方から衝撃を与えることで、衝撃によって両者の固着状態が解消されると同時に台座がハニカム焼成体から遠ざかる方向にはずれる。このため、はずれた台座がハニカム焼成体に接触することを防止でき、これによりハニカム焼成体の損傷を十分高度に防止できる。
　図５の（ａ）は、従来の方法によってハニカム焼成体から台座をはずす作業を実施している様子を示す図である。同図に示す方法では、ハニカム焼成体１０の一方の端面１０ａに固着した台座１５に対して特に力を加えることなく、ハンマー２０で台座１５の側面に衝撃を与えている。この方法でははずれた台座１５がハニカム焼成体１０の端面１０ａの縁に接触して、図５の（ｂ）に示すように、当該箇所に損傷Ｄが生じやすい。本発明者らの検討によると、より焼結が進む条件でグリーン成形体及び台座を焼成した場合、従来の方法では１０個のセラミクス焼成体のうち２～３個のセラミクス焼成体に損傷が生じた。これに対し、本発明における上記（Ｃ）工程を実施した場合、１０個のセラミクス焼成体のうち、損傷が生じたものはなかった。
　上記（Ｃ）工程において、ハニカム焼成体の重みを利用してもよい。すなわち、（Ｃ）工程において、台座及びハニカム焼成体がこの順序で上方から下方に向けて配置された状態とし、ハニカム焼成体の重みが台座に加わるように台座を保持しながら台座に対して衝撃を与えてもよい。この場合、台座から分離したハニカム焼成体が落下して破損が生じないようにハニカム焼成体の下にクッション性を有するマットなどを配置しておけばよい。
　押出成形によってグリーン成形体を製造する場合、予め長めの成形体を製造し、これを切断することによってグリーン成形体と台座を得てもよい。この場合、台座及びグリーン成形体は互いに同一の組成物からなる。また、台座の隔壁及びグリーン成形体の隔壁は、互いに同一の断面形状を有する。
　本発明において、グリーン成形体の複数の流路のうちの一部の上端が封口され、グリーン成形体の複数の流路のうちの残部の下端が封口されていてもよい。グリーン成形体の端面から封口部に導入した封孔材がわずかに出っ張ることが多く、またその出っ張る長さが不均一であることが多いため、グリーン成形体と台座との固着の強度が小さくなりやすいという効果がある。
　台座及びグリーン成形体のセラミクス原料は、アルミニウム源粉末及びチタニウム源粉末を含むものであってもよい。（Ｂ）工程において、台座及びハニカム焼成体の焼成温度は１３００℃以上１５５０℃以下とすることができる。ハニカム焼成体の隔壁は、厚み０．１５ｍｍ以上０．７６ｍｍ以下とすることができる。また、ハニカム焼成体の外径は１００ｍｍ以上３２０ｍｍ以下とすることができる。
　本発明によれば、焼成によって固着したハニカム焼成体と台座とを分離する際、ハニカム焼成体に損傷が生じることを防止して十分に高い歩留まりでハニカム焼成体を製造できる。
グリーン成形体１及び未焼成の台座５の概略斜視図である。 （ａ）は封口処理が施されたグリーン成形体を模式的に示す斜視図、（ｂ）はフィルタとして機能するハニカム焼成体を模式的に示す断面図である。 （ａ）及び（ｂ）は（Ｃ）工程において台座に衝撃を与える前及び後の状態をそれぞれ示す図である。 グリーンハニカム成形体の他の例を示す図である。 （ａ）は従来の方法によって台座に衝撃を与える前の状態を示す図であり、（ｂ）は台座の分離作業によって損傷が生じたハニカム焼成体を示す図である。
　図面を参照して、本発明の実施形態について説明する。本実施形態に係る方法は、ハニカム構造を有するグリーン成形体１を焼成してハニカム焼成体１０を得る焼成工程を備える。この焼成工程は、以下の（Ａ）～（Ｃ）の工程を有する。
（Ａ）グリーン成形体１と同様のハニカム構造を有する台座５にグリーン成形体１を載置する工程。
（Ｂ）台座５及びこれに載置されたグリーン成形体１を焼成する工程。
（Ｃ）焼成後、ハニカム焼成体１０と焼成後の台座１５とを分離する工程。
　（Ａ）工程は、未焼成の台座５にグリーン成形体１を載置する工程である。台座５の上面５ａとグリーン成形体１の一方の端面１ａとが当接するように、台座５の上にグリーン成形体１を載置する。なお、焼成後における両者の固着強度をなるべく低くする観点から、台座５の隔壁３とグリーン成形体１の隔壁３とが一致しないように、両者の角度をずらして載置することが好ましい。
　グリーン成形体１及び台座５は、図１に示すように、それぞれ、上下方向に延びる多数の流路４を形成する隔壁３を有した円柱体である。隔壁３の断面形状は、グリーン成形体１と台座５とで同一である。流路４の断面形状は、略正方形である。これらの複数の流路４は、台座５及びグリーン成形体１において、端面側（Ｚ方向）から見て、正方形配置、すなわち、流路４の中心軸が、正方形の頂点にそれぞれ位置するように配置されている。流路４の断面の正方形のサイズは、例えば、一辺０．８～２．５ｍｍとすることができる。隔壁３の厚みは、例えば、０．１５～０．７６ｍｍとすることができる。
　グリーン成形体１及び台座５の流路４が延びる方向の長さ（Ｚ方向の全長）は特に限定されないが、例えば、それぞれ、４０～３５０ｍｍ、５～５０ｍｍとすることができる。グリーン成形体１及び台座５の外径も特に限定されないが、例えば、１００～３２０ｍｍとすることでき、比較的大きな径（例えば外径２５０～３２０ｍｍ）としてもよい。
　グリーン成形体１及び台座５は、後で焼成することにより多孔性セラミクスとなるグリーン体（未焼成体）であり、セラミクス原料を含む。セラミクスは特に限定されないが、例えば、アルミナ、シリカ、ムライト、コーディエライト、ガラス、チタン酸アルミニウム等の酸化物、シリコンカーバイド、窒化珪素、金属等が挙げられる。なお、チタン酸アルミニウムは、更に、マグネシウム及び／又はケイ素を含むことができる。
　グリーン成形体１及び台座５は、好ましくは、セラミクス原料である無機化合物源粉末、及び、メチルセルロース等の有機バインダ、及び、必要に応じて添加される添加剤を含む。
　例えば、セラミクスがチタン酸アルミニウムの場合、無機化合物源粉末は、αアルミナ粉等のアルミニウム源粉末、及び、アナターゼ型やルチル型のチタニア粉末等のチタニウム源粉末、及び／又は、チタン酸アルミニウム粉末を含み、必要に応じて、更に、マグネシア粉末やマグネシアスピネル粉末等のマグネシウム源粉末及び／又は、酸化ケイ素粉末やガラスフリット等のケイ素源粉末を含むことができる。
　有機バインダとしては、メチルセルロース、カルボキシルメチルセルロース、ヒドロキシアルキルメチルセルロース、ナトリウムカルボキシルメチルセルロースなどのセルロース類；ポリビニルアルコールなどのアルコール類；リグニンスルホン酸塩が挙げられる。
　添加物としては、例えば、造孔剤、潤滑剤及び可塑剤、分散剤、溶媒が挙げられる。
　造孔剤としては、グラファイト等の炭素材；ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリメタクリル酸メチル等の樹脂類；でんぷん、ナッツ殻、クルミ殻、コーンなどの植物材料；氷；及びドライアイス等などが挙げられる。
　潤滑剤及び可塑剤としては、グリセリンなどのアルコール類；カプリル酸、ラウリン酸、パルミチン酸、アラキジン酸、オレイン酸、ステアリン酸などの高級脂肪酸；ステアリン酸Ａｌなどのステアリン酸金属塩などが挙げられる。
　分散剤としては、例えば、硝酸、塩酸、硫酸などの無機酸；シュウ酸、クエン酸、酢酸、リンゴ酸、乳酸などの有機酸；メタノール、エタノール、プロパノールなどのアルコール類；ポリカルボン酸アンモニウム、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルなどの界面活性剤などが挙げられる。
　溶媒としては、例えば、メタノール、エタノール、ブタノール、プロパノールなどのアルコール類；プロピレングリコール、ポリプロピレングリコール、エチレングリコールなどのグリコール類；及び水などを用いることができる。
　グリーン成形体１の複数の流路４のうちの一部の上端が封口材により封口され、グリーン成形体１の複数の流路のうちの残部の下端が封口材により封口されていてもよい。封口材としては、グリーン成形体１と同様の、焼成することによりセラミクスとなる材料を用いることができる。上述の「複数の流路４のうちの一部」とは、好ましくは、端面側から見て行列状に配列された複数の流路の内の、縦方向及び横方向それぞれ１つおきに選択された流路の組合せである（図２参照）。
　図２の（ａ）は、流路４の一部が封口材６によって封口されているグリーン成形体１を模式的に示す斜視図である。封口材６を有するグリーン成形体１を焼成することにより、ハニカム焼成体１０が得られる（図２（ｂ）参照）。ハニカム焼成体１０は、多孔質の隔壁１３を有することにより、図２の（ｂ）において、流路１４の左端から供給されたガスは、隔壁１３を通過して隣の流路１４に到達し、流路１４の右端から排出される。このとき、流入したガス中の粒子が、隔壁１３によって除去されてフィルタ（例えばディーゼル粒子フィルタ）として機能する。なお、グリーン成形体１を焼成してハニカム焼成体１０を製造し、その後に封口処理を施してもよい。
　グリーン成形体１及び台座５は例えば以下のような押出工程、乾燥工程及び切断工程を経て製造することができる。まず、無機化合物源粉末と、有機バインダと、溶媒と、必要に応じて添加剤とを用意する。そして、これらを混練機等により混合して原料混合物を得、得られた原料混合物を隔壁の断面形状に対応する出口開口を有する押出機から押し出し、乾燥をし、所望の長さに切ることにより、グリーン成形体１及び台座５を得ることができる。同じ押出機から製造することにより、グリーン成形体１及び台座５は、同じ断面構造の隔壁３を有することができ、同一の組成とすることができる。その後、必要に応じて、グリーン成形体１の流路４の端部を封口することができる（図２（ａ）参照）。
　（Ｂ）工程は、台座５及びこれに載置されたグリーン成形体１を焼成する工程である。グリーン成形体１を仮焼（脱脂）及び焼成することにより、流路を有する多孔質のハニカム焼成体１０を得ることができる。
　仮焼（脱脂）は、グリーン成形体１及び台座５中の有機バインダや、必要に応じて配合される有機添加物を、焼失、分解等により除去するための工程である。この工程は、典型的には、焼成温度に至るまでの昇温段階（例えば、１５０～９００℃の温度範囲）になされる。仮焼（脱脂）工程おいては、昇温速度を極力おさえることが好ましい。
　グリーン成形体１及び台座５の焼成温度は、通常、１３００℃以上、好ましくは１４００℃以上である。また、焼成温度は、通常、１６５０℃以下、好ましくは１５５０℃以下である。焼成温度までの昇温速度は特に限定されるものではないが、通常、１℃／時間～５００℃／時間である。
　焼成は通常、大気中で行なわれるが、用いる原料粉末の種類や使用量比によっては、窒素ガス、アルゴンガスなどの不活性ガス中で焼成してもよいし、一酸化炭素ガス、水素ガスなどのような還元性ガス中で焼成してもよい。また、水蒸気分圧を低くした雰囲気中で焼成を行なってもよい。
　焼成は、通常、管状電気炉、箱型電気炉、トンネル炉、遠赤外線炉、マイクロ波加熱炉、シャフト炉、反射炉、ロータリー炉、ローラーハース炉などの通常の焼成炉を用いて行なわれる。焼成は回分式で行なってもよいし、連続式で行なってもよい。また、静置式で行なってもよいし、流動式で行なってもよい。
　焼成に要する時間は、セラミクスが生成するのに十分な時間であればよく、グリーン成形体の量、焼成炉の形式、焼成温度、焼成雰囲気などにより異なるが、通常は１０分～２４時間である。
　ハニカム焼成体１０は、グリーン成形体１と同様の形状を有する。すなわち、ハニカム焼成体１０の流路１４は断面形状が略正方形である。複数の流路１４は、端面側（Ｚ方向）から見て、正方形配置、すなわち、流路１４の中心軸が、正方形の頂点にそれぞれ位置するように配置されている。流路１４の断面の正方形のサイズは、例えば、一辺０．８～２．５ｍｍ程度である。隔壁１３の厚みは、例えば、０．１５～０．７６ｍｍ程度である。ハニカム焼成体１０の長さは例えば４０～３５０ｍｍ程度であり、外径は例えば１００～３２０ｍｍ程度であり比較的大きな径（例えば外径２５０～３２０ｍｍ）でもよい。
　（Ｃ）工程は、焼成後、ハニカム焼成体１０と台座１５とを分離する工程である。（Ｃ）工程において、焼成後の台座１５に対してハニカム焼成体１０から遠ざかる方向に力を加えながら、台座１５に対してその側方から衝撃を与える。より具体的には、本実施形態においては、まず、台座１５及びハニカム焼成体１０がこの順序で上方から下方に向けて配置された状態とする（図３の（ａ）参照）。ハニカム焼成体１０と作業台の間には、クッション性を有するマット３０を配置することが好ましい。次いで、台座１５を手でつかみ、台座１５を持ち上げる方向（矢印Ａ）に力を加えながら、台座１５の側面１５ｂをハンマー２０で叩くことによって台座１５に対して略水平方向（矢印Ｂ）に衝撃を与える。すると、図３の（ｂ）に示すように、ハニカム焼成体１０から台座１５が上方に分離する。なお、ハンマー２０としてはプラスチック製のものが好適である。
　上記のようにしてハニカム焼成体１０と台座１５とを分離することで、ハニカム焼成体１０に損傷が生じすることを十分に防止できる。このため、焼成条件の変更などを実施しても、十分に高い歩留まりでハニカム焼成体１０を製造できる。
　以上、本発明の好適な実施形態について詳細に説明したが、本発明は上記実施形態に限定されず、様々な変形態様が可能である。例えば、上記実施形態においては、図３の（ａ）に示すように、一方の手で台座１５を保持し、他方の手で握るハンマー２０で台座１５に衝撃を与える場合を例示したが、この一連の動作を自動化してもよい。
　また、上記実施形態においては、焼成後の台座１５及びハニカム焼成体１０を鉛直方向に並ぶように配置し、ハニカム焼成体１０の重みを利用して（Ｃ）工程を実施する場合を例示したが、台座１５に衝撃を与えるに際して台座１５に対してハニカム焼成体１０から遠ざかる方向に力を加えることができる限り、台座１５及びハニカム焼成体１０を例えば水平方向に並ぶように配置してもよい。
　グリーン成形体１及び台座５の形状は特に限定されず、用途に応じて任意の形状を取ることができる。例えば、外形も、円柱に限られず、例えば、正三角柱、正方形柱、正六角柱、正八角柱等の正多角柱や、正多角柱以外の、三角柱、四角柱、六角柱、八角柱等の柱体とすることができる。また、各流路の断面形状も、正方形には限定されず、矩形、円形、楕円形、三角形、六角形、八角形等にすることができ、流路には、径の異なるもの、断面形状の異なるものが混在してもよい（図４参照）。更に、流路の配置も、正方形配置に限定されず、断面において流路の中心が正三角形の頂点に配置される正三角形配置、千鳥配置等にすることができる。
　図４は、断面形状が正六角形の流路と非対称六角形の流路とを有するグリーン成形体を示す図である。同図に示すグリーン成形体５０は、断面形状が異なる複数の貫通孔５３ａ，５３ｂを有する。複数の貫通孔５３ａ，５３ｂは、グリーン成形体５０の中心軸に略平行に延びる隔壁５３により仕切られている。貫通孔５３ａは断面形状が正六角形である。一方、貫通孔５３ｂは断面形状が扁平六角形であり一つの貫通孔５３ａを囲むように配置されている。なお、断面形状の組み合わせとしては、四角形と八角形の組み合わせ（オクトスクエア）も挙げられる。
　更に、グリーン成形体１及び台座５は同一の押出機から成形されているが、異なる押出機から成形されて、隔壁の断面形状が互いに異なっていてもよい。また、グリーン成形体１と台座５の組成は同じあることが好ましいが、焼成時に、両者が同様の膨張収縮挙動を示すものであれば異なる組成であってもよい。
　本発明によれば、焼成によって固着したハニカム焼成体と台座とを分離する際、ハニカム焼成体に損傷が生じることを防止して十分に高い歩留まりでハニカム焼成体を製造できる。
１，５０…グリーン成形体、３，５３…隔壁、４…流路、５…台座、１０…ハニカム焼成体、１３…隔壁、１４…流路、１５…焼成後の台座、５３ａ，５３ｂ…貫通孔（流路）。

Claims (9)

  1. 　上下方向に延びる複数の流路を形成し且つセラミクス原料を含む隔壁を有するグリーン成形体を焼成してハニカム焼成体を得る焼成工程を備え、
    　前記焼成工程は、
    （Ａ）上下方向に延びる複数の流路を形成し且つセラミクス原料を含む隔壁を有する台座に前記グリーン成形体を載置する工程と、
    （Ｂ）前記台座及びこれに載置された前記グリーン成形体を焼成する工程と、
    （Ｃ）焼成後、ハニカム焼成体と前記台座とを分離する工程と、
    を有し、
    　（Ｃ）工程において、前記台座に対して前記ハニカム焼成体から遠ざかる方向に力を加えながら、前記台座に対して当該台座の側方から衝撃を与える、ハニカム焼成体の製造方法。
  2. 　（Ｃ）工程において、前記台座及び前記ハニカム焼成体がこの順序で上方から下方に向けて配置された状態とし、前記ハニカム焼成体の重みが前記台座に加わるように前記台座を保持しながら当該台座に対して衝撃を与える、請求項１に記載の方法。
  3. 　前記台座及び前記グリーン成形体は、互いに同一の組成物からなる、請求項１又は２に記載の方法。
  4. 　前記台座の隔壁及び前記グリーン成形体の隔壁は、互いに同一の断面形状を有する、請求項１～３のいずれか一項に記載の方法。
  5. 　前記グリーン成形体の複数の流路のうちの一部の上端が封口され、前記グリーン成形体の複数の流路のうちの残部の下端が封口されている、請求項１～４のいずれか一項に記載の方法。
  6. 　前記台座及び前記グリーン成形体のセラミクス原料は、アルミニウム源粉末及びチタニウム源粉末を含む、請求項１～５のいずれか一項に記載の方法。
  7. 　（Ｂ）工程において、前記台座及び前記ハニカム焼成体の焼成温度が１３００℃以上１５５０℃以下である、請求項１～６のいずれか一項に記載の方法。
  8. 　前記ハニカム焼成体の前記隔壁は、厚み０．１５ｍｍ以上０．７６ｍｍ以下である、請求項１～７のいずれか一項に記載の方法。
  9. 　前記ハニカム焼成体の外径は、１００ｍｍ以上３２０ｍｍ以下である、請求項１～８のいずれか一項に記載の方法。
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