JP2017081816A - 焼結結合されたセラミック物品 - Google Patents
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Abstract
Description
ック体又は組立品、熱交換器、及びその形成方法に関する。
一部の周囲を囲み、前記第1コンポーネントに焼結結合された第2コンポーネントを含む
。一実施形態において、第1及び第2コンポーネントは炭化ケイ素を含む。一実施形態に
おいて、第1コンポーネントはチューブである。この実施形態において、チューブと第2
コンポーネントとの間の焼結結合は境界面結合、又は干渉結合として定義され、結合材料
を包含しない。境界面結合は、以下の性能特性のうち少なくとも1つを有する:約25M
pa以上の剪断強度、10%以下の窒素封止性能、10%以下のヘリウム封止性能、及び
/又は10%以下の減圧封止性能。
、及び前記第1の炭化ケイ素コンポーネントの周囲を囲むために未焼結の未焼結第2炭化
ケイ素コンポーネントを提供する工程を含む。続いて、第1及び第2炭化ケイ素コンポー
ネントを共焼結して、第1炭化ケイ素コンポーネントと第2炭化ケイ素コンポーネントと
の間に、焼結結合、又は干渉結合を提供する。未焼結の炭化ケイ素材料は、焼結時にある
程度収縮し、干渉結合の質は、少なくとも一部には、未焼結の未焼結第2炭化ケイ素コン
ポーネントのサイズ選択によって決まる。干渉結合の質は、その表面から汚染物質を除去
するために第1の予備焼結炭化ケイ素の表面を調製する工程の結果でもある。
が当業者に明らかになると思われる。
する。特に、一実施形態において、焼結セラミック物品は、第1コンポーネント、及び前
記第1コンポーネントの少なくとも一部の周囲を囲む第2コンポーネントを含む。第1及
び第2コンポーネントのそれぞれは、チューブ、キャップ、フランジ、管板、円筒体、又
はスリーブであってもよい。第1及び第2コンポーネントは炭化ケイ素を含んでもよく、
特定の実施形態においては主として炭化ケイ素を含み、炭化ケイ素はチューブの主要組成
種で、典型的には少なくとも約70重量%超、例えば少なくとも約80重量%超、又は少
なくとも約90重量%超である。別の実施形態において、チューブは、炭化ケイ素を少な
くとも約91重量%超、例えば少なくとも約99.85重量%超の量で含んでもよい。
コンポーネント」は、本明細書で互換可能に使用される)は第1コンポーネントの少なく
とも一部の周囲を囲み、一般的には第1コンポーネントに焼結結合される。一実施形態に
おいて、第1コンポーネントは第2コンポーネントの少なくとも一部の周囲を囲んでもよ
く、一般的には第2コンポーネントに焼結結合される。一実施形態において、第1コンポ
ーネントと第2コンポーネントとの間の境界面は、約25Mpa以上、約40Mpa以上
、約50Mpa以上、約75Mpa以上、約100Mpa以上、約120Mpa以上、約
140Mpa以上、約170Mpa以上、又は約200Mpa以上の剪断強度を示す。一
実施形態において、第1コンポーネントと第2コンポーネントとの間の境界面は、約10
00Mpa以下、例えば約700Mpa以下、約500Mpa以下、又は約300Mpa
以下の剪断強度を示す。
た寸法を有する試料を荷重下で試験することによって測定される。特に、剪断強度は、以
下のように標準化試料を調製及び試験することによって測定される。試料は、各々が76
.2mmの長さを有するセラミックチューブ及びセラミックリングから調製される。セラ
ミックチューブは、14mmの外径(ODt)及び11mmの内径(IDt)を有する。
セラミックリングは、20mmの外径(ODr)及び14mmの内径(IDr)を有する
。セラミックリングは、セラミックチューブの周りにそれぞれの末端部が揃うように配置
され、続いて、このチューブ−リングアセンブリが共焼結される。冷却後、焼結アセンブ
リから断面中心セグメントをスライスし、厚みを3mmの最終厚さ(t)まで研削する。
中心セグメントは、セラミックチューブからスライスされた内環及びセラミックリングか
らスライスされた外環を含む。内環と外環との間の接触面積は、総結合面積(Ab)を表
し、次式により計算される:
ードセル、0.05mm/分の速度にて室温で試験する。これは内環及び外環のそれぞれ
に、大きさは等しいが方向が反対の力を加える。印加力の大きさを、環が破断するまで徐
々に増大する。環を破断するのに必要な力(F)をニュートン単位で測定する。次式より
剪断強度(τ)の値を得る:
が、剪断強度値は、上記の標準化された形状及び試験方法に基づくことが理解されるべき
である。結果として、上記の標準試料よりも大きい又は小さい異なる寸法を有する試料の
剪断強度を検証するには、異なる寸法を有する試料の製造と同じ組成及び加工条件下での
標準試料の製造が必要である。
レス加工、大型原料の機械加工、及びその他の成形技術などの様々な成形方法を使用でき
るが、特定の実施形態によると、押出成形を使用してもよい。押出成形は、様々な長さ及
び直径のチューブを必要とする複数の物品を製造するための経済的で望ましい製造方法を
代表する。これに関連して、チューブの直径は、外径1/4インチ〜12インチ又はさら
に大きなサイズまで、広範囲にわたって変動し得る。長さも、わずか1〜2フィートから
、15、20、更には30フィート以上に達する長さまで変動し得る。本明細書でアスペ
クト比と呼ばれる、長さ(L)対外径(OD)の関係に関して、一般的に、チューブは、
約10以上、例えば約20以上、例えば30以上、又は約40以上のアスペクト比を有す
るであろう。一般的に、長尺チューブは取扱い及び完全焼結が困難であることから、アス
ペクト比は限られる。結果的に、アスペクト比は典型的には300以下である。
のようなセラミックで形成されてもよい。特定の実施形態によると、参照によりその全体
を本明細書に援用する米国特許第4,179,299号に記載されている、HEXOLO
Y(登録商標)ブランドの炭化ケイ素(Saint−Gobain Advanced
Ceramics Corporation(米国マサチューセッツ州ウスター)製)と
して知られる、特定の形態の炭化ケイ素が使用される。好適な炭化ケイ素は、一般的に、
少なくとも約91重量%を超え、例えば少なくとも約99.85重量%を超える量の炭化
ケイ素、約5.0重量%までの炭化有機材料、少なくとも約0.15重量%〜約3.0重
量%以下のホウ素、及び約1.0重量%までの追加炭素を含有する。「炭化有機材料」は
、セラミックチューブの形成プロセスにおいて、原料として使用される有機材料の炭化に
よってその場で生成する遊離炭素又は非化合炭素である。セラミックチューブの形成に使
用できる炭化可能な有機材料としては、限定するものではないがフェノール樹脂、コール
タールピッチ、ポリフェニレン、又はポリメチルフェニレンが挙げられる。
徴とし、これはアスペクト比が3:1未満(すなわち、結晶微細構造の粒の最大寸法対結
晶微細構造の粒の最小寸法の比が3:1未満)の粒の存在を意味する。さらに、炭化ケイ
素は少なくとも約95重量%、例えば少なくとも約99重量%の、α相の非立方晶炭化ケ
イ素を含む。
くとも約2.90g/cm3、又は少なくとも約3.05g/cm3である。
態へと収縮する量によって特徴付けることができる。例えば、一実施形態による炭化ケイ
素の未焼結のセラミック体は、完全に焼結したときに当初のサイズから約10%を超え、
約12%を超え、約15%を超え、約17%を超え、約25%未満、約20%未満、約1
7%未満、約15%未満収縮してもよい。特定の実施形態において、炭化ケイ素の未焼結
のセラミック体は、完全に焼結したときに当初のサイズから約17%収縮してもよい。予
備焼結した第1コンポーネント(例えば、チューブ)を、予備焼結した第1コンポーネン
トを囲む未焼結の第2コンポーネント(例えば、フランジ)と組み合わせるとき、収縮関
係、及び干渉結合の量は、次のように表すことができる。
式中、IDf,FSは完全焼結したフランジの内径(ID)であり、ODtは予備焼結
チューブの外径(OD)であり、Δは干渉(フランジとの寸法差)である。例えば、予備
焼結チューブが2.0”の結合面、すなわち外径を有する(すなわち、ODt=2.0)
。第2の本体の5%の干渉結合(すなわち、Δ=5%)を得るには、完全焼結フランジが
ODtよりも0.10”小さい(すなわち、2.0×5%=0.10)、つまり1.90
”であることが必要である(すなわち、IDf,FS=ODt−Δ、又は1.90”=2
.0”−0.10”)であることが必要である。したがって、予備焼結チューブ上の完全
焼結フランジで5%干渉を達成するには、未焼結のフランジは、1.90”の理論的に完
全焼結した内径(単体で焼結された場合)を有するように作成される。
式中、IDfは、未焼結の第2コンポーネント、又はフランジの内径であり、Rsは第
2コンポーネントの収縮率である(小数として表記)。したがって、上記の例に従い、第
2コンポーネントの収縮率を17.0%と仮定すると、未焼結のフランジの内径(IDf
)の内径は1.9÷(1−.170)=2.289”と算出できる。
れか1つで形成されてもよい。こうした形状としては、キャップ(チューブの端部を覆っ
てもよく、望ましくは完全な気密封止を提供する)、フランジ(典型的には、チューブの
周囲を完全に囲む)、円筒体(チューブと同軸で、本質的に2重構造を提供してもよい)
、2層構造、又は管板が挙げられる。フランジの場合、一実施形態によると、フランジが
チューブの外径の周囲を囲み、フランジは、フランジの外部寸法を画定する位置で終端す
る放射状に突出する壁を有する。フランジがチューブと同軸の場合、フランジはチューブ
の呼び外径よりも大きい外径を画定してもよい。例えば、フランジの外径が約1.2×(
チューブの外径)以上、1.3×(チューブの外径)以上、又は1.4×(チューブの外
径)以上であってもよい。放射状に突出するフランジの壁の配向は、本質的に、チューブ
の長手方向軸線に対して突出する任意の角度であってもよい。ただし、典型的には、前記
壁はチューブの長手方向軸線に対して垂直に突出する。さらに、放射状に突出する壁は、
平面状の表面を有することができる。平面上の表面は、より大きな構造体に組み込まれた
ときに、封止を作り、チューブ内部環境と異なるチューブ外部環境を確立するための追加
の表面積を提供することによって、セラミック物品の焼結性能を増強するために使用でき
る。このような高品質封止の確立は、熱交換器関連等の様々な用途で重要である。
ラミック円板が提供される。各チューブの一方の末端部は、管板の孔又は穿孔の1つに挿
入され、そこでセラミックチューブはそれぞれの孔の内面で境界面に沿って管板に焼結結
合され得る。反対側の末端部は、隣接するチューブ同士を架橋するキャップと相互連結し
て、その間に流体連通を提供することができる。あるいは、各チューブの各末端部をそれ
ぞれの管板に挿入することができ、管板は内側が向かい合った鏡像配置の孔又は穿孔を有
する。各チューブ末端部は、末端が挿入された孔の内面で、境界面に沿って2つの管板の
うちの1つに焼結結合され得る。一重又は二重管板構造に、複数のセラミックチューブ及
び管板又はシートを入れるためのハウジングを追加的に提供できる。このような組立品は
、熱交換器関連等の様々な用途がある。
るように、キャップはチューブの内径を超えない外周を有してもよい。キャップはチュー
ブの軸方向長さに沿った任意の位置でチューブの内腔を閉鎖してもよい。
圧で封止の境界面に印加し、圧力損失を圧力計で測定する。したがって、窒素封止性能は
、例えば200psiの印加ゲージ圧で2時間の間に封止境界面の前後で発生する圧力低
下のパーセントである。本明細書の実施形態は、200PSI(ゲージ圧)の初期差圧の
10%以下、9%以下、8%以下、7%以下、6%以下、5%以下、4%以下、3%以下
、2%以下、1.9%以下、1.8%以下、1.7%以下、1.6%以下、1.5%以下
、1.4%以下、1.3%以下、1.2%以下、1.1%以下、1.0%以下、0.9%
以下、0.8%以下、0.7%以下、0.6%以下、0.5%以下、0.4%以下、0.
3%以下、0.2%、又は0.1%以下の窒素封止性能を達成する。
所与の初期陽圧で封止の境界面に印加し、圧力損失を圧力計で測定する。ヘリウム封止性
能は、2時間の間に封止境界面の前後で起こる圧力低下が、87PSI(ゲージ圧)の初
期差圧、約200psi(約13.8bar)の初期差圧、又は約6barg(bar
gauge)の初期差圧の10%以下、9%以下、8%以下、7%以下、6%以下、5%
以下、4%以下、3%以下、2%以下、1.9%以下、1.8%以下、1.7%以下、1
.6%以下、1.5%以下、1.4%以下、1.3%以下、1.2%以下、1.1%以下
、1.0%以下、0.9%以下、0.8%以下、0.7%以下、0.6%以下、0.5%
以下、0.4%以下、0.3%以下、0.2%、又は0.1%以下の場合に達成される。
減圧を印加する。チューブ内部の窒素ガス雰囲気を、1ATM(760torr)から1
0torrの圧力まで低下し、それによって750torrの差圧を有する。減圧封止性
能は、2時間の間に封止境界面の前後で起こるゲインが、差圧(750torr)の10
%以下、9%以下、8%以下、7%以下、6%以下、5%以下、4%以下、3%以下、2
%以下、1.9%以下、1.8%以下、1.7%以下、1.6%以下、1.5%以下、1
.4%以下、1.3%以下、1.2%以下、1.1%以下、1.0%以下、0.9%以下
、0.8%以下、0.7%以下、0.6%以下、0.5%以下、0.4%以下、0.3%
以下、0.2%、又は0.1%以下の場合に達成される。
の形状に応じて、内部体積を加圧又は排気し、孔を塞ぐ。外部封止の場合、例えばチュー
ブ上のフランジの場合、フランジ及び露出しているチューブの内腔を覆うようにエンドキ
ャップを配置し、このキャップは流体連通(したがって加圧/減圧)が結合領域まで放射
状に延出できるように、内腔からずらされている。キャップ/プラグは、試験を実施する
部品に合うように様々な形状を有することができ、耐圧性の気密封止を確実とするために
真空グリースを用いて封止することができる。このような形状のキャップ/プラグを図1
6及び図17に示す。図中、キャップ/プラグはチューブ又はシリンダーの内側にはまり
、チューブ又はシリンダーの末端部を封止する。図16及び図17の物品はるつぼと呼ぶ
ことができる。図16及び図17に示すような一実施形態において、キャップ/プラグは
第1コンポーネントであり、チューブ又はシリンダーは第2コンポーネントであることが
理解されるべきである。したがって、上記の方法によると、るつぼのシリンダーは焼結さ
れて予備焼結したキャップ/プラグの周囲に収縮し、キャップ/プラグへの干渉結合を提
供することが理解されるべきである。
チューブの全長に沿って組み込んでもよい。例えば、ベースコンポーネント(例えば、第
2コンポーネント及び第3コンポーネント)は、第1コンポーネント(例えば、チューブ
)の反対側の軸端に配置されたフランジの形態であってもよく、各フランジはチューブの
外径の周囲でチューブを囲み、各フランジはそれぞれに、外部環境との流体密封又は気密
封止を可能にするために有利に利用できるフランジの外径を画定する位置で終端する、放
射状に突出する壁を有する。
未焼結のセラミックチューブは、金型成形、スリップ注型、アイソプレス加工、機械加工
、及び特には押出成形等の好適な成形技法のいずれか1つによって形成される。一般的に
当該技術分野において理解されるように、未焼結のセラミックチューブは一般的に、種々
の加工助剤及び結合剤と組み合わせた水相又は有機液相を含有する。組成の詳細に関する
追加情報については、米国特許第4,179,299号を参照することができ、参照によ
りその全体を本明細書に援用する。
結工程へと進み、焼結第1コンポーネントを形成する。予備焼結は、既知の炉のいずれか
1つで実施でき、例えば炉の中に加工物(本明細書では、チューブ)を一定又は可変速度
で並進させる連続炉で実施できる。予備焼結は、一般的に、2000℃超、例えば205
0℃超であるが、一般的に2400℃未満、例えば2300℃未満、例えば2250℃未
満の温度で実施される。炭化ケイ素の場合、未焼結のセラミック第1コンポーネントを焼
結するための好適な標的範囲は、2100〜2200℃の範囲内にあり得る。焼結時間は
変動する可能性があり、第1コンポーネントの熱質量に大きく依存する。ただし、典型的
な焼結時間は15分〜10時間の範囲、例えば約30分以上、例えば約1時間以上、例え
ば約1.5時間以上である。大きな高質量のチューブ又はベースコンポーネントは、長い
焼結時間を必要とする場合があるが、一般的に焼結時間は30時間を超えず、例えば20
時間以下、例えば10時間以下である。焼結工程完了後、焼結第1コンポーネントの外面
又は内面の少なくとも一部を表面洗浄する。一実施形態において、予備焼結した第1コン
ポーネントのうち、少なくとも第1コンポーネントを焼結する第2コンポーネントと接触
する部分を、表面洗浄処理する。これに関連して、予備焼結した第1コンポーネントの外
面は、汚染物質(例えば、焼結加工中に付着した汚染物質、又は焼結加工の結果として生
成し、第1コンポーネントの結晶学的及び組成的構造内で変化した汚染物質)を有し得る
。例えば、組成物中の結合剤が燃え尽きて、第1コンポーネントの外面に炭素質の残渣を
残す場合がある。この炭素質残渣は、一般的に遊離炭素の形態であり、第1コンポーネン
トと第2コンポーネントとの間の結合の品質に悪影響を与え、気密封止を阻害し得る。
完全焼結した第1の周囲を、その表面洗浄した部分に沿って囲むように位置づける。ここ
で、第2コンポーネントは、未焼結状態又は部分焼結状態である。部分焼結状態の場合、
一般的に、第2コンポーネントは最終寸法まで収縮するように、焼結されていない。第2
コンポーネントの設置後、第1コンポーネントを再度焼結するが、第2コンポーネントを
セラミックチューブと接触させて配置した状態で行う。これは、共焼結と呼ばれることも
ある。共焼結工程中、第2コンポーネントは最終寸法まで収縮して第1コンポーネントに
圧縮荷重をかけることができ、第1コンポーネントの外面と接触できる。ただし、圧縮荷
重は機械的な締まり嵌めを生じるだけでなく、結晶学的又は化学的結合も生じる。ここで
、第2コンポーネントの内面及びそこに接触する第1コンポーネントの外面は、高温の焼
結温度で、焼結結合の生成を引き起こし、それと共にコンポーネントのそれぞれの材料は
、その材料間に強力な結晶学的又は化学的結合を形成する。上記の表面洗浄は、強力な焼
結結合の形成の促進を助け、それによって高水準の機械的堅牢性を有する気密封止を形成
する。
してもよく、その操作で第1コンポーネント(例えば、チューブ)、第2コンポーネント
(例えば、キャップ、フランジ、管板、円筒体、又はスリーブ)の外面が、予備焼結の前
に機械加工される。第1コンポーネントはキャップ、フランジ、管板、円筒体、又はスリ
ーブを包含してもよく、第2コンポーネントはチューブを包含してもよいことも理解され
るべきである。一実施形態において、機械加工操作は、予備焼結前のコンポーネントの外
面の円周方向の機械加工又は長手方向の機械加工を包含し得る。あるいは、この機械加工
工程は未焼結で実施してもよく、その場合、第1又は第2コンポーネントは焼結状態より
も容易に材料を除去できる状態にある。さらに、機械加工は、未焼結の第1又は第2コン
ポーネントの寸法(真円度)又は表面の不規則性を低減し、又は完全に取り除きさえする
効果がある場合がある。例えば、押出成形の場合、未焼結の第1又は第2コンポーネント
は、第1又は第2コンポーネントの全長に部分的に又は全体的に沿って延在する特徴的な
折り目を有する場合がある。この折り目は、強力な境界面焼結結合、並びに気密封止の形
成を阻害し得る。その他の成形技法では、機械加工がなお望ましい場合がある。例えば、
アイソプレス加工又は金型成形の場合、バリのような特徴的な欠陥が未焼結の第1又は第
2コンポーネント上に残される場合がある。
的研磨としては、遊離研磨剤(例えば、研磨スラリー)、被覆研磨剤、又は固定研磨剤を
用いた機械加工が挙げられる。研磨性製品の種は、不要な化学的相互作用又はチューブ若
しくはベースコンポーネント上への異物付着を防止しながら、十分な材料除去率を提供す
るように選択される。炭化ケイ素の場合、一般的に、アルミナのような研磨性材料は避け
られ、炭化ケイ素のような材料、及び超研磨剤、特に立方晶窒化ホウ素(CBN)及びダ
イヤモンド等が使用される。未焼結状態では、機械加工が炭化ケイ素を用いて実施されて
もよく、焼結状態では、表面洗浄が炭化ケイ素又は超研磨種を用いて実施されてもよい。
実際には、実施形態は、被覆研磨剤、例えばベルトサンダーに取り付けられた閉ループベ
ルト上に被覆された炭化ケイ素、CBN、又はダイヤモンド研磨剤を使用している。
記載しているが、前記洗浄操作は、コンポーネントの内面、特に第1コンポーネントの内
面の、そこに焼結結合しようとする第2コンポーネントが接する部分、又は第2コンポー
ネントの内面の、そこに焼結結合しようとする第1コンポーネントが接する部分に関して
実施することができる。
セラミック物品100が示されている。図の通り、フランジ120は放射状に突出する壁
130を有し、これは平面状の表面140を表す。本明細書に記載の通り、チューブは予
備焼結され、フランジ120はこのチューブに焼結結合されている。
。図のように、セラミック物品200は、チューブ210、並びに第1フランジ220、
及び第2フランジ230の形態のベースコンポーネントを含む。断面図には示されていな
いが、フランジ220及び230は一般的に、チューブの外径の周りでチューブを囲み、
典型的には完全に囲む。各フランジの高さは、チューブから外向きに放射状に延在する放
射状に突出した壁の厚さを画定する。各第1フランジ220は平面状の表面240を包含
し、第2フランジ230は平面状の表面260を含む。第1フランジ220がその周囲に
配置される第1末端部は、上流の導管構造体270に接続する。上流の導管構造体270
は、付勢手段(ここでは、クランプ280として示されている)により、セラミック物品
200との流体密封係合を保持する。導管構造体270と第1フランジ220との間に挿
入されているのはガスケット290である。図中の矢印235で示されるように、流体は
、セラミック物品200の第1端部を通って、セラミック物品200のチューブ210内
に供給される。同様に、下流の導管構造体205が、導管構造体及びセラミック物品を流
体密封連通に維持するためのクランプ215、並びに第2ガスケット225と共に提供さ
れる。使用の際、フランジ220と230との間の距離は、典型的には高温反応領域を表
し、この高温反応領域の上流の流体の流れは供給ゾーンを表し、高温反応領域の下流の流
体の流れは冷却ゾーンを表す。
ャップ320によって相互連結された第1及び第2チューブ310を示し、キャップは第
1及び第2チューブ310の間の流体連通を維持する。上記のように、キャップはチュー
ブに焼結結合されている。さらに、管板330が、複数の孔340を有する円板の形態で
示されており、これは複数対のチューブを受け、チューブ間の空間関係を維持し、キャッ
プの反対側のチューブ末端部で気密封止を提供する。同様に、管板330はベースコンポ
ーネントの一種であり、チューブに焼結結合されている。
(この場合は6対)のチューブ410が管板430に組み込まれている。この熱交換器部
分組立品は、さらに工業用途向けのハウジング(非表示)に収容されてもよい。
540で構成されるセラミック物品510は、ハウジング550に収容されている。チュ
ーブ入口に入る矢印560で示されるように、腐食性ガス又は液体のような流体は、チュ
ーブ520の内側に供給され、チューブ出口570を通って出てもよい。熱交換器は、そ
れ自体のハウジング入口580及びハウジング出口590を包含し、これはチューブから
の腐食性ガスの流れから隔離されている。こうして、熱交換器本体内の環境と、チューブ
520を通って流れるガス又は液体の環境との間で熱が交換される。図5に示す特定の実
施形態において、チューブはフランジを使用せず、向い合う管板530及び540を使用
する。ただし、別の実施形態では、ガス又は液体の流れを、図5に示すような直線的な流
れでなく、遠回りさせるために、図3及び図4に示すようなキャップを管板540の代わ
りに使用してもよい。
30)を有するチューブ610を含むセラミック物品600を示す。上記のように、フラ
ンジ620及びキャップ630のそれぞれは、チューブ610に焼結結合されている。チ
ューブ610は、キャップ及びフランジのチューブへの焼結結合(すなわち、チューブ、
フランジ、及びキャップの共焼結)の前に予備焼結される。
ンジ702及び704を含めて示す。この特定の実施形態において、フランジのそれぞれ
は、予備焼結されたチューブ700に焼結結合された。
間の境界面結合を示したSEM断面図である。コンポーネント800と802との間に境
界面804が提供され、これがコンポーネント800と802との間に気密封止を提供す
る。境界面は図で容易に見える場合があるが、境界面の部分は、未着色又は白色で不明瞭
になっていることに注意すべきである。この領域は、結晶粒成長が境界面を超えて起こり
、境界面の前後での気密封止を強化及び増強する機能を示す領域を示す。あるいは、2つ
のコンポーネントのそれぞれからの結晶で形成される粒(例えば、結晶粒)は、境界面を
超えて延出及び架橋して、境界をまたぐ強力な化学又は結晶学的結合を作るように接合及
び成長した。その結果、結合は、一般的な摩擦嵌め直接結合構造よりも複雑であり、機械
的コンポーネント及び結晶学的コンポーネントの両方を包含して、境界面の堅牢性を改良
する。
複数のセラミック物品を形成した。ODが14mmのセラミックチューブを、上記の方法
に従って調製した。チューブの一端をキャップし、チューブ及びキャップを上記の方法に
従って予備焼結して、閉鎖端部及び開放端部を有する予備焼結チューブを作製した。上記
の方法に従って、予備焼結チューブの開放端部にはまるように、数個の未焼結のセラミッ
クフランジを作製した。この未焼結のセラミックフランジを、14mmチューブのODよ
りも約0%〜約15%小さい完全焼結ID(例えば、干渉)を提供するように加工した。
未焼結のセラミックフランジを予備焼結チューブの開放端部に取付け、上記方法に従って
予備焼結チューブと共に共焼結して干渉結合を提供した。
リウム(He)を提供することによって圧力試験を実施し、各セラミック物品の干渉結合
の完全性を測定した。図9は、約0%〜約5%の完全焼結IDを有するように加工された
フランジを有するセラミック物品の試料の大部分は、圧力保持できなかったことを示す。
図9は、約5%〜約15%の完全焼結IDを有するように加工されたフランジを有するセ
ラミック物品の試料の大部分が圧力保持に成功したことも示す。特に、図9は、約5%の
閾値で圧力保持に成功することを示す傾向がある。
焼結し、予備焼結チューブよりも3%小さい完全焼結IDを有するように加工された未焼
結のフランジを取付けた。チューブ及びフランジを共焼結して、上記方法による干渉結合
を有するセラミック物品を形成し、20℃、6barg(bar gauge)のヘリウ
ムで、干渉結合の片側で圧力試験を実施し、セラミック物品の干渉結合の完全性を測定し
た。セラミック物品は、12時間の間に約0.2barを損失した。
結し、それぞれに未焼結のフランジを取付け、その後上記の方法に従って共焼結して、干
渉結合を有するセラミック物品を形成した。第1のセラミック物品は、予備焼結チューブ
よりも3%小さい完全焼結IDを有するように加工されたフランジを包含し、第2のセラ
ミック物品は、予備焼結チューブよりも5%小さい完全焼結IDを有するように加工され
たフランジを包含し、第3のセラミック物品は、予備焼結チューブよりも11%小さい完
全焼結IDを有するように加工されたフランジを包含した。この3つのセラミック物品を
20℃〜1000℃の5回の熱サイクルで処理し、干渉結合の片側を6bargのヘリウ
ムで加圧して、各セラミック物品の干渉結合の完全性を測定した。熱サイクルの繰り返し
ごとに、各セラミック物品について20℃及び1000℃で圧力を読み取った。20℃の
読取値の結果を図10に示し、1000℃の結果を図11に示す。図中、試料「A」は3
%の試料で、三角形として示されおり、試料「B」は5%の試料で、菱形として示されて
おり、試料「C」は11%の試料で、正方形として示されている。
時未満である。試料Aの20℃における平均圧力損失は、約0.03bar/時未満であ
り、試料Bの20℃における平均圧力損失は、約0.01bar/時未満である。図10
は、試料Cが20℃における熱サイクル読取の都度、圧力損失が増えていることも示す。
試料Cの読取値が継続的損失を示すことは、この試料の予測と反対であることから、その
理由は不明である。
、圧力増大を示している。なぜ1000℃において試料Aで圧力が増大するのかは不明で
ある。1000℃における試料Aの平均圧力ゲインは約0.06bar/時である。図1
1において、試料B(5%試料)は0.2(−0.2)bar/時未満の圧力損失を示す
。1000℃における試料Bの平均圧力損失は約0.03bar/時である。図11は、
試料C(11%試料)が、熱サイクルの都度、圧力損失が継続的に増大することも示し、
これは図10のデータと一致する。図10及び図11の熱サイクル圧力読取の結果は、試
料B(5%試料)は試料A又はCよりも気密な干渉結合を提供することを示す傾向がある
。
物品を1000℃まで加熱しながら、セラミック物品の干渉結合の片側を2bargのヘ
リウムで加圧することによって、中間温度における圧力損失を試験した。図12に示すよ
うに、約100℃〜約900℃の熱サイクルの間の複数の温度において、頻繁に測定を実
施した。図12は、チューブ内の圧力(barg単位で測定)が熱サイクルの間を通して
約2barg〜2.5bargの間に維持されることも示す。この実施例の結果は、熱サ
イクル全体を通して干渉結合の気密性の損失又は低下がほとんど又は全くないことを示し
、両方のコンポーネントが同一又はほぼ同一の熱膨張係数(CTE)を有することから、
二次的コンポーネント(キャップ、フランジ等)がチューブに十分に結合していることも
示唆する。図には示されていないが、その後1000℃以下の温度で試験したときに、約
1000℃超、約1300℃超、さらには2000℃超でも認識可能な圧力損失の増大な
く機能することがわかっている。
試料の干渉結合の片側に6bargのヘリウムを提供しながら、20℃〜100℃の熱サ
イクルを5回繰り返して試験した。結果を図13及び図14に示す。図13に示すように
、試料A(3%試料)は20℃での平均圧力損失が約0.05bar/時であり、試料B
(5%試料)は20℃での平均圧力損失が約0.03bar/時であり、試料C(11%
試料)は平均圧力損失が約0.13bar/時であった。図14は、試料Bが1000℃
で圧力増大を提供する傾向があることを示す。なぜ1000℃において試料Bのチューブ
内で圧力が増大するのかは不明である。しかし、図13及び図14は、試料Bが最も気密
な干渉結合を提供し、その結果、熱サイクル時の圧力保持において他の試料よりも高い忠
実度を提供することを示すように見える。
試料の干渉結合の片側に1000℃、6bargのヘリウムを用いて長時間持続(約72
〜80時間)圧力試験を実施した。この長時間持続圧力試験の結果を図15に示す。図1
5に示すように、試料B(5%試料)は長時間持続試験の終了時(約72時間)に全圧力
を損失した。この結果は異常であり、試料Bで気密封止が完全に達成されていなかったと
考えられる。
Claims (42)
- 焼結セラミック物品であって:
a)炭化ケイ素を含む第1コンポーネントと;
b)炭化ケイ素を含む第2コンポーネントであって、前記第1コンポーネントの少なく
とも一部を包囲する第2コンポーネントと;
c)前記第1コンポーネントと前記第2コンポーネントとの間の境界面であって:
i)約25Mpa以上の剪断強度;
ii)10%以下の窒素封止性能;
iii)10%以下のヘリウム封止性能;
iv)10%以下の減圧封止性能
からなる群から選択される少なくとも1つの性能的特徴を有する焼結結合である境界面
と、
を含む、焼結セラミック物品。 - 前記剪断強度が、約40Mpa以上、例えば約50Mpa以上、約75Mpa以上であ
る、請求項1に記載の焼結セラミック物品。 - 前記第1コンポーネントと前記第2コンポーネントとからの結晶粒が境界面を超えて延
出及び架橋する、請求項1に記載の焼結セラミック物品。 - 前記第1コンポーネントがチューブを含む、請求項1に記載の焼結セラミック物品。
- 前記第1コンポーネントが外径(OD)及び長さ(L)、並びに約10:1以上、例え
ば約20:1以上、約30:1以上、約40:1以上、及び約300:1以下のL:OD
のアスペクト比を有する、請求項4に記載の焼結セラミック物品。 - 前記第1コンポーネント及び前記第2コンポーネントが:
少なくとも約91重量%〜約99.85重量%以下の量の炭化ケイ素を含み、前記炭化
ケイ素の少なくとも約95重量%がα相である、請求項1に記載の焼結セラミック物品。 - 前記炭化ケイ素が、
約5.0重量%以下の量の炭化有機材料;
少なくとも約0.15重量%〜約3.0重量%以下の量のホウ素;及び
約1.0重量%以下の量の追加の炭素;及び
大部分が等軸である微細組織
をさらに含む、請求項6に記載の焼結セラミック物品。 - 前記第2コンポーネントが、キャップ、フランジ、円筒体、又は管板である、請求項1
に記載の焼結セラミック物品。 - 前記第2コンポーネントがフランジであり、前記第1コンポーネントがチューブであり
、前記フランジが前記チューブの外径の周囲でチューブを包囲し、前記フランジがフラン
ジの外径を画定する位置で終端する放射状に突出する壁を有する、請求項8に記載の焼結
セラミック物品。 - 前記フランジが円形の外部輪郭を有し、外部寸法が外径であり、前記外径が約1.2×
(チューブの外径)以上、例えば1.3×(チューブの外径)、又は1.4×(チューブ
の外径)以上である、請求項9に記載の焼結セラミック物品。 - 前記放射状に突出する壁が少なくとも1つの平面状の表面を有する、請求項9に記載の
焼結セラミック物品。 - 前記少なくとも1つの平面状の表面が、チューブの長手方向軸線に垂直な平面に沿って
延在する、請求項11に記載の焼結セラミック物品。 - 前記境界面が気密封止である、請求項1に記載の焼結セラミック物品。
- 前記境界面が、約9%、8%、7%、6%、5%、4%、3%、2%、1.9%、1.
8%、1.7%、1.6%、1.5%、1.4%、1.3%、1.2%、1.1%、1.
0%、0.9%、0.8%、0.7%、0.6%、0.5%、0.4%、0.3%、0.
2%、又は0.1%以下の窒素封止性能、ヘリウム封止性能、又は減圧封止性能を有する
、請求項1に記載の焼結セラミック物品。 - 前記境界面が、4%以下のヘリウム封止性能を有する、請求項1に記載の焼結セラミッ
ク物品。 - 第3コンポーネントをさらに含み、前記第2コンポーネント及び前記第3コンポーネン
トがチューブの向かい合う軸方向端部に配置され、前記第2及び第3コンポーネントは、
チューブの外径の周囲でチューブを囲むフランジであり、各フランジは前記フランジの外
部寸法を画定する位置で終端する放射状に突出する壁を有する、請求項4に記載の焼結セ
ラミック物品。 - 焼結セラミック物品であって:
複数のセラミックチューブ;
孔を有する管板、
を含み、前記複数のセラミックチューブの各チューブが前記管板のそれぞれの孔の内面
で境界面に沿って管板に焼結結合しており、複数のセラミックチューブの各セラミックチ
ューブ間の境界面が結合材料を含まず、
各境界面が:
i)約25Mpa未満の剪断強度;
ii)10%以下の窒素封止性能;
iii)10%以下のヘリウム封止性能;
iv)10%以下の減圧封止性能、
からなる群から選択される少なくとも1つの性能的特徴を有する、焼結セラミック物品
。 - 複数のセラミックチューブ及び管板を収容するハウジングをさらに含み、前記ハウジン
グが流体入口及び流体出口を含む、請求項17に記載の焼結セラミック物品。 - 焼結セラミック物品の形成方法であって:
未焼結の第1コンポーネントを形成する工程と;
前記未焼結の第1コンポーネントを予備焼結して焼結第1コンポーネントを形成する工
程と;
前記焼結第1コンポーネントの外面の少なくとも一部を表面洗浄して、そこから表面汚
染物質を除去する工程と;
前記焼結第1コンポーネントの周囲を表面洗浄処理した部分に沿って囲むように第2コ
ンポーネントを配置する工程であって、前記第2コンポーネントが未焼結状態又は部分焼
結状態である、工程と;
前記第1コンポーネントを前記第2コンポーネントと一緒に焼結し、第1コンポーネン
トと第2コンポーネントとの間に焼結結合を形成する工程と、
を含む、方法。 - 前記第1コンポーネント及び前記第2コンポーネントのうち少なくとも1つが炭化ケイ
素を含む、請求項19に記載の方法。 - 前記炭化ケイ素が:
少なくとも約91重量%〜約99.85重量%以下の炭化ケイ素含有量を有し、前記炭
化ケイ素の少なくとも約95重量%がα相である、請求項20に記載の方法。 - 前記炭化ケイ素が、約5.0重量%以下の量の炭化有機材料;
少なくとも約0.15重量%〜約3.0重量%以下の量のホウ素;及び
約1.0重量%以下の量の追加の炭素;及び
大部分が等軸である微細組織
をさらに含む、請求項21に記載の方法。 - 第1コンポーネントを第2コンポーネントと共に焼結して焼結結合を形成する工程が、
第1及び第2コンポーネントのそれぞれから結晶粒の形成を生じ、前記結晶粒が第1コン
ポーネントと第2コンポーネントとの間の焼結結合境界面を超えて延出及び架橋する、請
求項19に記載の方法。 - 焼結が、焼結された前記第1コンポーネントと前記第2コンポーネントとの間に化学的
及び機械的結合を形成し、前記結合が約40MPa以上、例えば約50MPa以上、約7
5MPa以上の剪断強度を有する、請求項19に記載の方法。 - 前記第1コンポーネントが押出成形によって形成される、請求項19に記載の方法。
- 予備焼結の前に前記第1コンポーネントの外面を周囲方向に機械加工する工程をさらに
含む、請求項19に記載の方法。 - 押出成形が、前記第1コンポーネントの外面に沿って長手方向の折り目を形成し、前記
周囲方向の機械加工が、前記長手方向折り目を少なくとも部分的に除去するのに有効であ
る、請求項25に記載の方法。 - 前記表面洗浄が、遊離研磨剤、被覆研磨剤、又は固定研磨剤の使用を含む、請求項19
に記載の方法。 - 前記表面洗浄が、炭化ケイ素又は超研磨剤の使用を含む、請求項19に記載の方法。
- 前記超研磨剤が、ダイヤモンド、立方晶窒化ホウ素、又はこれらの組み合わせを含む、
請求29に記載の方法。 - 前記第1コンポーネントが長さL及び外径ODを有し、約10:1以上、例えば約20
:1以上、約30:1以上、約40:1以上、及び約300:1以下のL:ODのアスペ
クト比を有する、請求項19に記載の方法。 - 前記表面洗浄が機械研磨によって実施される、請求項19に記載の方法。
- 機械研磨が、遊離研磨剤、被覆研磨剤、又は固定研磨剤を使用して実施される、請求項
32に記載の方法。 - 機械研磨が炭化ケイ素研磨剤又は超研磨剤を用いて実施される、請求項33に記載の方
法。 - 前記超研磨剤が、ダイヤモンド、立方晶窒化ホウ素、又はこれらの組み合わせを含む、
請求34に記載の方法。 - 前記表面汚染物質が遊離炭素を含む、請求項19に記載の方法。
- 前記第1コンポーネントがセラミックチューブであり、前記第2コンポーネントがキャ
ップ、フランジ、円筒体、チューブ、又は管板である、請求項19に記載の方法。 - 前記第2コンポーネントがフランジである、請求項37に記載の方法。
- 前記第2コンポーネントが、複数のセラミックチューブを受けるための複数の孔を有す
る管板である、請求項37に記載の方法。 - 前記第1コンポーネントと前記第2コンポーネントとの間の境界面に結合材料がない、
請求項1に記載の焼結セラミック物品。 - 前記第1コンポーネントが押出成形されたチューブを含む、請求項4に記載の焼結セラ
ミック物品。 - 各フランジが、焼結セラミック物品の各末端部を導管構造体と流体密封係合させるため
の把持力を受け取るように適応されている、請求項16に記載の焼結セラミック物品。
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