KR102127547B1 - 금속제 연마 패드 및 그 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
피가공면에 있어서의 촉매와 접촉 또는 극근접하는 영역을 증대시킬 수 있는 금속제 연마 패드를 제공한다. 피가공물(6)의 피가공면(6a)을 촉매 지원형의 화학 가공 방법으로 평활화 가공하기 위한 금속제 연마 패드(2)를, 전이 금속 촉매로 이루어지는 금속 섬유의 압축 성형체로 구성한다. 이 압축 성형체는, 금속 섬유로 구성되어 있고, 공극을 갖고 있으므로, 연마 패드 표면(2a)에 존재하는 금속 섬유는 탄성 변형이 가능하다. 이로 인해, 연마 패드 표면(2a)과 피가공물(6)의 피가공면(6a)이 서로 압박되면, 피가공면(6a)에 존재하는 미세한 요철에 대응하여, 금속 섬유가 변형됨으로써, 연마 패드 표면(2a)과 피가공면(6a) 사이에 발생하는 간극을 작게 할 수 있다. 이에 의해, 피가공면(6a)에 있어서의 촉매와 접촉 또는 극근접하는 영역을 증대시킬 수 있다.
Description
본 발명은, 난가공 재료의 표면을 촉매 지원형의 화학 가공 방법으로 평활화 가공하기 위한 금속제 연마 패드 및 그 제조 방법이나, 그 금속제 연마 패드를 사용한 촉매 지원형의 화학 가공 방법에 관한 것이다.
최근의 환경 문제나 에너지 문제의 관점에서, 자동차나 철도 차량, 산업 기기, 가전 제품 등의 전력 제어에 있어서의 에너지 절약을 촉진하기 위해, 파워 일렉트로닉스 기기의 고성능화가 요구되고 있다. 종래, 이들 파워 일렉트로닉스 기기에는 파워 반도체 재료로서 실리콘(이하, Si라고 약기함)이 사용되어 왔지만, 한층 더 에너지 절약을 실현하는 방법으로서, 실리콘카바이트(이하, SiC라고 약기함)이거나, 질화갈륨(이하, GaN이라고 약기함), 다이아몬드 등의 새로운 파워 반도체 재료가 제안되기 시작되고 있다. 이들 새로운 파워 반도체 재료는, Si와 비교하여 고경도이며 또한 취약한 재료이며 난가공 재료인 것이라는 과제가 있었다.
이들 난가공 재료의 표면을 효율적으로 평활화 가공하는 선행 기술로서, 특허문헌 1, 2에 기재된 촉매 지원형의 화학 가공 방법이 있다.
특허문헌 1에 기재된 방법은, 산화제의 용액 중에 피가공물을 배치하고, 전이 금속으로 이루어지는 촉매를 피가공물의 피가공면에 접촉 또는 극근접시키고, 촉매 표면 상에서 생성된 강력한 산화력을 갖는 활성종과 피가공물의 표면 원자의 화학 반응으로 생성된 화합물을 제거 혹은 용출시킴으로써 피가공물을 가공하는 방법이다. 특허문헌 1에는, 이 방법의 실시예로서, 표면의 전부 또는 일부가 전이 금속으로 구성된 정반을 사용하는 것이 기재되어 있다.
특허문헌 2에 기재된 방법은, 불화수소산 등의 할로겐을 포함하는 분자가 용해된 처리액 중에, GaN이나 SiC 등의 피가공물을 배치하고, 몰리브덴 또는 몰리브덴 화합물로 이루어지는 촉매를 피가공물의 피가공면에 접촉 또는 극근접시키면서 상기 촉매와 피가공물을 상대 이동시켜 피가공물의 피가공면을 가공하는 방법이다. 특허문헌 2에는, 이 방법의 실시예로서, 몰리브덴 또는 몰리브덴 화합물로 이루어지는 촉매 정반을 사용하는 것이 기재되어 있다.
또한, 특허문헌 1, 2에 기재된 방법은, 어느 쪽도, 지립을 사용하지 않고, 산화제로부터 발생한 활성종만으로 연마하는 방법이다.
상기한 촉매 지원형의 화학 가공 방법에 있어서는, 촉매 표면 상에서 생성된 강력한 산화력을 갖는 활성종인 히드록시 라디칼이나 할로겐 라디칼이, 발생으로부터 소멸까지 100만분의 1초 정도밖에 존재할 수 없으므로, 피가공물의 피가공면이 촉매로부터 이격되어 있으면, 활성종에 의한 산화 작용이 얻어지지 않는다. 이로 인해, 촉매를 피가공물의 피가공면에 접촉 또는 극근접시킬 필요가 있다.
그러나, 상기한 종래 기술과 같이, 연마 정반을 촉매 금속으로 구성한 경우, 하기의 이유에 의해, 피가공물의 피가공면에 있어서, 촉매와 접촉 또는 극근접하는 영역이 적다고 하는 문제가 발생한다.
즉, 연마 정반은 금속의 치밀한 벌크체이므로, 강성이 높아져 버린다. 한편, 피가공물의 피가공면에는, 통상, 기복이나 수십㎛ 오더의 미세한 요철(조도)이 존재한다. 이로 인해, 피가공물의 피가공면과 정반 표면을 서로 압박하였을 때, 피가공면에 존재하는 볼록부의 정점만이 정반 표면에 접촉하고, 피가공물의 피가공면과 정반 표면 사이에 미세한 간극이 발생한다. 따라서, 연마 정반을 촉매 금속으로 구성한 경우, 피가공물의 피가공면에 있어서의 촉매와 접촉 또는 극근접하는 영역이 적어져 버린다.
이 결과, 촉매 표면 상에서 생성된 강력한 산화력을 갖는 활성종을 피가공물의 피가공면에 효율적으로 작용시킬 수 없고, 피가공물의 평활화 가공 시의 가공 속도가 작아져, 가공 시간이 길어져 버린다.
본 발명은 상기 점에 비추어, 피가공면에 있어서의 촉매와 접촉 또는 극근접하는 영역을 증대시킬 수 있는 금속제 연마 패드 및 그 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다. 또한, 본 발명은 그 금속제 연마 패드를 사용한 촉매 지원형의 화학 가공 방법을 제공하는 것을 다른 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위해, 청구항 1에 기재된 발명에서는, 피가공물(6)의 피가공면(6a)을 촉매 지원형의 화학 가공 방법으로 평활화 가공하기 위한 금속제 연마 패드(2)이며,
전이 금속 촉매로 이루어지는 금속 섬유(21, 22, 23)의 압축 성형체로 구성되고,
압축 성형체는, 교차한 금속 섬유끼리의 접촉 개소가 소결되어, 금속 섬유끼리가 고정되어 있음과 함께, 소정의 공극률을 갖는 것을 특징으로 하고 있다.
전이 금속 촉매로 이루어지는 금속 섬유(21, 22, 23)의 압축 성형체로 구성되고,
압축 성형체는, 교차한 금속 섬유끼리의 접촉 개소가 소결되어, 금속 섬유끼리가 고정되어 있음과 함께, 소정의 공극률을 갖는 것을 특징으로 하고 있다.
본 발명의 연마 패드는, 금속 섬유로 구성되어 있고, 공극을 갖고 있으므로, 연마 패드 표면에 존재하는 금속 섬유는 탄성 변형이 가능하다. 이로 인해, 본 발명의 연마 패드 표면과 피가공물의 피가공면이 서로 압박되면, 피가공면에 존재하는 미세한 요철에 대응하여, 금속 섬유가 변형됨으로써, 연마 패드 표면과 피가공면 사이에 발생하는 간극을 작게 할 수 있다. 이에 의해, 상기한 종래 기술과 비교하여, 피가공면에 있어서의 촉매와 접촉 또는 극근접하는 영역을 증대시킬 수 있다. 이 결과, 촉매 표면 상에서 생성된 강력한 산화력을 갖는 활성종을 피가공물의 피가공면에 효율적으로 작용시키는 것이 가능해지고, 평활화 가공의 가공 속도를 크게 할 수 있다.
그런데, 간극을 메우는 것뿐이라면, 연마 패드의 연마면 전체가 변형 가능하게 구성되어 있으면 되지만, 연마면에 피가공면을 압박 접촉하였을 때에, 연마면 전체가 변형되어 버리면, 평활화 가공이 곤란해진다.
이에 반해, 본 발명의 연마 패드는, 금속 섬유의 압축 성형체로 구성되어 있으므로, 연마 패드 전체적으로는, 강성이 높고, 연마 패드의 연마면에 피가공면을 압박 접촉하였을 때의 연마면 전체의 변형은 억제된다. 따라서, 본 발명의 연마 패드를 사용함으로써, 고정밀도의 평활화 가공이 가능하다.
청구항 1에 기재된 발명에 있어서는, 청구항 2에 기재된 발명과 같이, 금속 섬유(21, 22, 23)로서, 직경이 1㎛ 이상 500㎛ 이하인 것을 사용하는 것이 바람직하다. 이 경우에, 압축 성형체의 제조 시에, 고밀도이며 또한 균일하게 압축 성형하는 것이 용이해진다.
청구항 1에 기재된 발명에 있어서는, 청구항 3에 기재된 발명과 같이, 공극률은, 10％ 이상 90％ 이하로 하는 것이 바람직하다. 이 경우에, 성형체를 용이하게 성형할 수 있음과 함께, 성형체의 강도를 확보할 수 있다.
청구항 1에 기재된 발명에 있어서는, 청구항 4에 기재된 발명과 같이, 압축 회복률이 90％ 이상 100％ 이하인 것이 바람직하다.
여기서, 압축 회복률은, 금속제 연마 패드의 표면에 연마 하중 300g/㎠를 10sec 부하하였을 때의 금속제 연마 패드의 두께 T1과, 금속제 연마 패드의 표면에 연마 하중 1800g/㎠를 10sec 부하하였을 때의 금속제 연마 패드의 두께 T2와, 금속제 연마 패드의 표면에 연마 하중 1800g/㎠를 10sec 부하한 후에 연마 하중 300g/㎠를 10sec 부하하였을 때의 금속제 연마 패드의 두께 T3을 사용하여, 다음 식으로 정의된다.
압축 회복률(％)＝(T3－T2)/(T1－T2)×100
이 압축 회복률이 90％ 이상인 경우에, 평활화 가공하기 전의 피가공물의 피가공면에 요철이나 기복이 있었던 경우라도, 평활화 가공의 한창 중에 금속제 연마 패드와 피가공물의 피가공면을 충분히 극근접 또는 접촉시킬 수 있다.
청구항 1에 기재된 발명에 있어서는, 청구항 5에 기재된 발명과 같이, 금속 섬유(21, 22, 23)로서, 티타늄, 니켈, 구리, 철, 크롬, 코발트, 백금 중에서 선택된 1종의 금속 또는 2종류 이상의 조합으로 이루어지는 합금으로 구성된 것을 채용할 수 있다. 피가공물의 산화성에 맞추어, 금속 섬유의 재질, 즉, 촉매의 종류를 선택함으로써, 가공 속도를 조정하는 것이 가능해진다.
청구항 1에 기재된 발명에 있어서는, 청구항 6에 기재된 발명과 같이, 압축 성형체의 구성을, 제1 금속 섬유(22)와, 제1 금속 섬유와는 다른 재질의 제2 금속 섬유(23)를 구비하는 구성으로 하는 것이 바람직하다. 이와 같이, 피가공물의 산화성에 맞추어, 금속 섬유의 재질, 즉, 촉매의 종류를 조합하여 선택함으로써, 가공 속도를 조정하는 것이 가능해진다.
청구항 1에 기재된 발명에 있어서는, 청구항 7에 기재된 발명과 같이, 성형체의 구성을, 연마면이 되는 일면과는 반대측의 타면에, 고무 탄성을 갖는 쿠션 시트가 설치되어 있는 구성으로 하는 것이 바람직하다. 이에 따르면, 촉매 지원형의 화학 가공을 행할 때에, 쿠션 시트에 의해 피가공면에 가해지는 가공 압력을 균일하게 할 수 있다.
청구항 8에 기재된 발명에서는, 청구항 1 내지 7 중 어느 하나에 기재된 금속제 연마 패드의 제조 방법이며,
전이 금속 촉매로 이루어지는 금속 섬유를 핫 프레스하여 1차 성형체를 성형하는 1차 성형 공정(S2)과,
1차 성형체를 상온에서 정수압 프레스하여 2차 성형체를 성형하는 2차 성형 공정(S3)을 갖고,
1차 성형 공정에 의해, 금속 섬유끼리를 소결에 의해 고정시키고,
2차 성형 공정에서는, 정수압으로 변형되지 않는 형재(11)에 의해 1차 성형체의 일면(10a)을 덮음과 함께, 정수압으로 변형 가능한 피복재(12)에 의해 1차 성형체의 나머지의 면(10b)을 덮은 상태에서 정수압 프레스하는 것을 특징으로 하고 있다.
그런데, 본 발명과 달리, 핫 프레스 또는 열간 정수압 프레스를 단독으로 행하여 금속제 연마 패드를 제조하는 경우, 소결에 의한 성형체의 수축이나, 형재나 성형체의 열팽창에 의한 변형의 영향에 의해, 성형체의 평탄도가 저하되고, 공극률도 불균일해져 버린다.
이에 반해, 본 발명에서는, 핫 프레스에 의해 금속 섬유끼리를 소결시킨 후에, 형재나 성형체의 열팽창에 의한 변형의 영향을 거의 받지 않는 상온에서의 정수압 프레스를 행하므로, 성형체의 높은 평탄도를 확보할 수 있다. 또한, 2차 성형 공정의 정수압 프레스에서는, 피복재측으로부터 형재측에 균일한 압력이 가해지므로, 형재의 평탄 형상을 압축 성형체에 정밀하게 전사시킬 수 있고, 또한 금속제 연마 패드의 어느 부위에 있어서도 균일한 공극률로 할 수 있다.
또한, 2차 성형 공정의 정수압 프레스에서는, 상온에서 성형하므로, 고가이며 많은 에너지를 필요로 하는 열간 정수압 프레스 장치를 사용할 필요가 없다. 따라서, 형재도 특별히 내열성이 높은 재료를 준비할 필요는 없고, 형재는 금속 섬유로서 선택한 재료보다도 약간 단단한 재료이면 충분하고, 공업적으로 저렴한 비용으로 금속제 연마 패드를 제조할 수 있다.
청구항 9에 기재된 발명에서는, 난가공 재료로 이루어지는 피가공물(6)의 피가공면(6a)을 평활화 가공하는 촉매 지원형의 화학 가공 방법에 있어서,
청구항 1 내지 7 중 어느 하나에 기재된 금속제 연마 패드(2)의 연마면(2a)과 피가공면(6a)을 서로 압박하고, 피가공면(6a)과 연마면(2a) 사이에 산화제를 공급하면서, 피가공물(6)과 금속제 연마 패드(2)를 상대 이동시키는 것을 특징으로 하고 있다.
이에 따르면, 청구항 1에 기재된 금속제 연마 패드를 사용하므로, 청구항 1에 기재된 발명과 마찬가지의 효과가 얻어진다.
청구항 10에 기재된 발명에서는, 청구항 9에 기재된 발명에 있어서, 산화제와 함께, 보조 연마 입자를 공급하는 것을 특징으로 하고 있다.
이에 따르면, 보조 연마 입자를 공급함으로써, 상기한 종래 기술과 같이 활성종만으로 가공하는 경우와 비교하여, 활성종에서 발생한 피가공물의 표면 개질층을 효율적으로 제거할 수 있다. 이때, 청구항 11에 기재된 발명과 같이, 보조 연마 입자로서, 피가공물보다도 유연한 것을 사용함으로써, 피가공물에 선상흔이 생기는 것을 억제할 수 있다. 또한, 청구항 12에 기재된 발명과 같이, 보조 연마 입자로서, 피가공물의 표면 개질층보다도 단단한 것을 사용함으로써, 가공 속도를 크게 할 수 있다.
청구항 9∼12에 기재된 발명은, 청구항 13에 기재된 발명과 같이, 난가공 재료가, SiC, GaN, 다이아몬드, 사파이어, 루비 중 어느 하나인 경우에, 특히 유효하다.
청구항 9∼13에 기재된 발명에 있어서는, 청구항 14에 기재된 발명과 같이, 산화제로서, 순수, 과산화수소수, 옥살산, 불화수소산 중에서 선택된 1종의 용액 또는 2종류 이상의 조합으로 이루어지는 혼합 용액을 사용할 수 있다. 피가공물의 산화성에 맞추어, 산화제의 종류를 선택함으로써, 가공 속도를 조정하는 것이 가능해진다. 이에 의해, 가공 정밀도의 조정을 용이하게 행할 수 있다.
청구항 15에 기재된 발명에서는, 청구항 1에 기재된 발명에 있어서, 상기 압축 성형체는, 면상의 상기 금속 섬유에 대해 가열 및 압축하여 성형된 것인 것을 특징으로 하고 있다.
청구항 16에 기재된 발명에서는, 청구항 8에 기재된 발명에 있어서, 상기 금속 섬유로서, 티타늄으로 구성된 금속 섬유를 사용하고, 상기 1차 성형 공정의 가열 온도를 700℃ 이상 1000℃ 이하로 하는 것을 특징으로 하고 있다.
청구항 15에 기재된 발명에서는, 청구항 1에 기재된 발명에 있어서, 상기 압축 성형체는, 면상의 상기 금속 섬유에 대해 가열 및 압축하여 성형된 것인 것을 특징으로 하고 있다.
청구항 16에 기재된 발명에서는, 청구항 8에 기재된 발명에 있어서, 상기 금속 섬유로서, 티타늄으로 구성된 금속 섬유를 사용하고, 상기 1차 성형 공정의 가열 온도를 700℃ 이상 1000℃ 이하로 하는 것을 특징으로 하고 있다.
또한, 이 란 및 특허 청구 범위에서 기재한 각 수단의 괄호 내의 부호는, 후술하는 실시 형태에 기재된 구체적 수단과의 대응 관계를 나타내는 일례이다.
도 1은 제1 실시 형태에 있어서의 촉매 지원형의 화학 가공 장치의 전체 구성을 도시하는 개념도이다.
도 2a는 도 1 중의 금속제 연마 패드의 모식도이며, 연마면에 평행한 단면도이다.
도 2b는 도 1 중의 금속제 연마 패드의 모식도이며, 연마면에 수직한 단면도이다.
도 3은 제1 실시 형태에 있어서의 금속제 연마 패드의 제조 공정을 나타내는 흐름도이다.
도 4는 도 3 중의 2차 성형 공정에서 정수압 프레스를 행할 때의 1차 성형체의 상태를 도시하는 단면도이다.
도 5a는 제1 실시 형태에 있어서의 각종 연마 패드와 피가공물을 서로 압박하였을 때의 피가공물의 피가공면 근방의 확대도이다.
도 5b는 비교예 1에 있어서의 각종 연마 패드와 피가공물을 서로 압박하였을 때의 피가공물의 피가공면 근방의 확대도이다.
도 5c는 비교예 2에 있어서의 각종 연마 패드와 피가공물을 서로 압박하였을 때의 피가공물의 피가공면 근방의 확대도이다.
도 6은 제2 실시 형태에 있어서의 촉매 지원형의 화학 가공 장치의 금속제 연마 패드 및 정반을 도시하는 단면도이다.
도 7은 실시예 1의 직경 20마이크로미터의 티타늄 섬유로 이루어지는, 공극률 36％의 금속제 연마 패드의 주사형 전자 현미경 사진이다.
도 8은 실시예 2의 직경 20마이크로미터의 티타늄 섬유로 이루어지는, 공극률 78％의 금속제 연마 패드의 주사형 전자 현미경 사진이다.
도 9는 실시예 3의 직경 20마이크로미터의 티타늄 섬유와 니켈 섬유로 이루어지는 금속제 연마 패드의 주사형 전자 현미경 사진이다.
도 10a는 SiC 웨이퍼를 연마하기 전의 SiC 웨이퍼 표면의 조도 곡선이다.
도 10b는 실시예 1의 금속제 연마 패드를 사용하여 SiC 웨이퍼를 연마한 후의 SiC 웨이퍼 표면의 조도 곡선이다.
도 10c는 실시예 1의 금속제 연마 패드를 사용하여 SiC 웨이퍼를 더욱 연마한 후의 SiC 웨이퍼 표면의 조도 곡선이다.
도 11a는 SiC 웨이퍼를 연마하기 전의 SiC 웨이퍼 표면의 레이저 현미경에 의한 관찰 사진이다.
도 11b는 실시예 1의 금속제 연마 패드를 사용하여 SiC 웨이퍼를 연마한 후의 SiC 웨이퍼 표면의 레이저 현미경에 의한 관찰 사진이다.
도 11c는 실시예 1의 금속제 연마 패드를 사용하여 SiC 웨이퍼를 더욱 연마한 후의 SiC 웨이퍼 표면의 레이저 현미경에 의한 관찰 사진이다.
도 12는 실시예 5의 직경 80마이크로미터의 티타늄 섬유로 이루어지는, 공극률 56％의 금속제 연마 패드의 주사형 전자 현미경 사진이다.
도 13은 실시예 6의 직경 80마이크로미터의 티타늄 섬유로 이루어지는, 공극률 78％의 금속제 연마 패드의 주사형 전자 현미경 사진이다.
도 2a는 도 1 중의 금속제 연마 패드의 모식도이며, 연마면에 평행한 단면도이다.
도 2b는 도 1 중의 금속제 연마 패드의 모식도이며, 연마면에 수직한 단면도이다.
도 3은 제1 실시 형태에 있어서의 금속제 연마 패드의 제조 공정을 나타내는 흐름도이다.
도 4는 도 3 중의 2차 성형 공정에서 정수압 프레스를 행할 때의 1차 성형체의 상태를 도시하는 단면도이다.
도 5a는 제1 실시 형태에 있어서의 각종 연마 패드와 피가공물을 서로 압박하였을 때의 피가공물의 피가공면 근방의 확대도이다.
도 5b는 비교예 1에 있어서의 각종 연마 패드와 피가공물을 서로 압박하였을 때의 피가공물의 피가공면 근방의 확대도이다.
도 5c는 비교예 2에 있어서의 각종 연마 패드와 피가공물을 서로 압박하였을 때의 피가공물의 피가공면 근방의 확대도이다.
도 6은 제2 실시 형태에 있어서의 촉매 지원형의 화학 가공 장치의 금속제 연마 패드 및 정반을 도시하는 단면도이다.
도 7은 실시예 1의 직경 20마이크로미터의 티타늄 섬유로 이루어지는, 공극률 36％의 금속제 연마 패드의 주사형 전자 현미경 사진이다.
도 8은 실시예 2의 직경 20마이크로미터의 티타늄 섬유로 이루어지는, 공극률 78％의 금속제 연마 패드의 주사형 전자 현미경 사진이다.
도 9는 실시예 3의 직경 20마이크로미터의 티타늄 섬유와 니켈 섬유로 이루어지는 금속제 연마 패드의 주사형 전자 현미경 사진이다.
도 10a는 SiC 웨이퍼를 연마하기 전의 SiC 웨이퍼 표면의 조도 곡선이다.
도 10b는 실시예 1의 금속제 연마 패드를 사용하여 SiC 웨이퍼를 연마한 후의 SiC 웨이퍼 표면의 조도 곡선이다.
도 10c는 실시예 1의 금속제 연마 패드를 사용하여 SiC 웨이퍼를 더욱 연마한 후의 SiC 웨이퍼 표면의 조도 곡선이다.
도 11a는 SiC 웨이퍼를 연마하기 전의 SiC 웨이퍼 표면의 레이저 현미경에 의한 관찰 사진이다.
도 11b는 실시예 1의 금속제 연마 패드를 사용하여 SiC 웨이퍼를 연마한 후의 SiC 웨이퍼 표면의 레이저 현미경에 의한 관찰 사진이다.
도 11c는 실시예 1의 금속제 연마 패드를 사용하여 SiC 웨이퍼를 더욱 연마한 후의 SiC 웨이퍼 표면의 레이저 현미경에 의한 관찰 사진이다.
도 12는 실시예 5의 직경 80마이크로미터의 티타늄 섬유로 이루어지는, 공극률 56％의 금속제 연마 패드의 주사형 전자 현미경 사진이다.
도 13은 실시예 6의 직경 80마이크로미터의 티타늄 섬유로 이루어지는, 공극률 78％의 금속제 연마 패드의 주사형 전자 현미경 사진이다.
이하, 본 발명의 실시 형태에 대해 도면에 기초하여 설명한다.
(제1 실시 형태)
우선, 본 발명의 제1 실시 형태에 있어서의 촉매 지원형의 화학 가공 장치 및 촉매 지원형의 화학 가공 방법에 대해 설명한다. 도 1에, 본 발명의 금속제 연마 패드를 사용한 촉매 지원형의 화학 가공을 행하는 가공 장치의 개념도를 나타낸다.
도 1에 도시하는 바와 같이, 가공 장치는, 정반(1)과, 금속제 연마 패드(2)와, 홀더(3)와, 제1 노즐(4)과, 제2 노즐(5)을 구비하고 있다.
정반(1)은, 평탄한 상면을 갖고, 상면에 수직한 회전 축심을 중심으로 회전 가능하게 되어 있다. 금속제 연마 패드(2)는, 정반(1)의 상면에 설치된다. 금속제 연마 패드(2)의 연마면(2a)은, 피가공물(6)의 피가공면(6a)보다도 넓다. 홀더(3)는, 난가공 재료로 이루어지는 피가공물(6)을 보유 지지한다. 홀더(3)는, 정반(1)의 회전 축심에 대해 평행하고 또한 편심되어 설치된 회전축을 중심으로 회전 가능하게 되어 있다. 또한, 정반(1)과 홀더(3)의 양쪽이 회전 가능하지만, 한쪽만이 회전하는 구성이어도 된다. 정반(1)과 홀더(3)의 회전 방향은 동일해도 되고 달라도 된다.
제1 노즐(4)은, 금속제 연마 패드(2)의 연마면(2a)과 피가공물(6)의 피가공면(6a) 사이에, 산화제를 공급하는 제1 공급부이다. 제2 노즐(5)은, 금속제 연마 패드(2)의 연마면(2a)과 피가공물(6)의 피가공면(6a) 사이에, 보조 연마 입자를 공급하는 제2 공급부이다.
본 명세서에서 말하는 난가공 재료는, 재료가 고경도이며 또한 취약하므로, 기계적으로 강한 조건에서 가공하는 것이 곤란한 재료를 의미한다. 고경도라 함은, Si 등보다도 경도가 높은 것을 의미한다. 이러한 난가공 재료 중에서도 SiC, GaN, 다이아몬드, 사파이어, 루비 중 어느 하나인 경우에, 공업적인 가치가 특히 높다. 단, 피가공물을 구성하는 재료는, 난가공 재료에 한정되는 것이 아니라, 촉매 지원형의 화학 가공 방법으로 가공할 수 있는 재료이면 된다.
산화제로서는, 순수, 과산화수소수, 옥살산, 불화수소산 중에서 선택된 1종의 용액 또는 2종류 이상의 조합으로 이루어지는 혼합 용액을 사용할 수 있다. 산화제는, 가공하는 난가공 재료에 대해 최적의 촉매 반응을 일으키는 산화제의 종류로부터 선택된다.
보조 연마 입자는, 후술하는, 피가공물의 표면에 형성되는 표면 개질층을 제거하기 위해 사용되는 보조 가공재이다. 보조 연마 입자로서는, 피가공물보다도 유연한 것을 사용하고, 더욱 바람직하게는, 피가공물보다도 유연하고, 또한 피가공물의 표면 개질층보다도 단단한 것을 사용한다. 보조 연마 입자의 경도를 피가공물의 경도보다 유연하게 설정함으로써, 피가공물의 표면을 손상시키는 일 없이, 표면 개질층을 제거할 수 있고, 새로운 촉매 반응을 촉진하는 것이 가능해진다. 보조 연마 입자의 경도를 표면 개질층의 경도보다도 단단하고, 피가공물의 경도보다 유연한 경도로 설정함으로써, 피가공재를 손상시키는 일 없이 큰 가공 속도로 가공하는 것이 가능해진다. 보조 연마 입자의 재질로서는, 예를 들어 알루미나, 탄화붕소, 실리카 등을 들 수 있다. 보조 연마 입자의 입자경은, 피가공재의 재질, 혹은 가공 후의 평활도에 의해 선택되면 되고, 특별히 한정되는 것은 아니다.
다음으로, 금속제 연마 패드(2)에 대해 설명한다. 도 2a에, 금속제 연마 패드(2)의 연마면(2a)에 평행한 단면을 나타내고, 도 2b에, 금속제 연마 패드(2)의 연마면(2a)에 수직한 단면을 나타낸다.
금속제 연마 패드(2)는, 전이 금속 촉매로 이루어지는 금속 섬유(21)의 압축 성형체로 구성된 것이며, 소정의 공극률을 갖고 있다. 압축 성형체는, 면(綿)상의 금속 섬유에 대해 가열 및 압축하여 성형된 것이다. 면상의 금속 섬유는, 1개 또는 복수개의 금속 섬유로 구성되어 있다. 또한, 금속제 연마 패드(2)의 제조 방법의 상세는 후술한다.
더욱 구체적으로는, 도 2a에 도시하는 바와 같이, 금속제 연마 패드(2)는, 금속 섬유(21)끼리가 교차하고 있고, 교차한 개소(21a)가 소결되어 있음으로써, 금속 섬유(21)끼리가 고정되어 있다. 또한, 도 2b에 도시하는 바와 같이, 금속제 연마 패드(2)의 연마면(2a)은 높은 평탄도를 갖고 있다. 즉, 연마면(2a)에서는 금속 섬유(21)가 평탄면을 이루도록 배열되어 있다. 또한, 도 2a, 도 2b에 도시하는 바와 같이, 금속제 연마 패드(2)는, 직경이 거의 균일한 금속 섬유(21)에 의해 구성되어 있다.
금속제 연마 패드(2)의 원료가 되는 금속 섬유(21)의 직경은, 1㎛ 이상 500㎛ 이하가 적합하다. 금속 섬유(21)의 직경이 500㎛를 초과하는 경우, 금속 섬유(21) 자체의 강도가 지나치게 높아 고밀도이며 또한 균일하게 압축 성형하는 것이 곤란해진다. 금속 섬유(21)를 고밀도로 성형할 수 없으면, 원재료를 섬유화하는 목적의 하나인 촉매 반응시키는 표면적을 증대시키는 효과가 충분히 얻어지지 않으므로, 원료를 금속 섬유(21)로 하는 이점이 작아진다. 현재는, 집속 인발법에 의해 직경 1㎛까지의 극세 직경의 금속 섬유의 제조가 가능하므로, 금속 섬유(21)로서는 직경 1㎛ 이상의 것이 사용 가능하다. 단, 다음의 이유에 의해, 금속 섬유(21)의 직경은, 10㎛ 이상으로 하는 것이 더욱 바람직하다. 금속 섬유(21)의 직경이 10㎛ 미만인 경우, 원료가 되는 금속 섬유(21)의 제조에 비용이 들어 버린다. 또한, 이 경우, 후술하는 성형 공정에서의 가열 시에, 금속 섬유(21)의 활성이 지나치게 높아 대기 중의 산소로 산화되어 버린다.
또한, 본 명세서에서 말하는 금속 섬유(21)의 직경이라 함은, 금속 섬유(21)의 단면적으로부터 산출한 원 상당 직경을 말한다. 또한, 상기한 금속 섬유(21)의 직경이라 함은, 원료로서 사용하는 금속 섬유의 1개당 직경의 평균값을 말한다. 복수개의 금속 섬유(21)를 사용하여 금속제 연마 패드(2)를 제조하는 경우, 복수개의 금속 섬유(21)의 모두에 있어서, 직경이 1㎛ 이상 500㎛ 이하인 것이 적합하다. 또한, 금속제 연마 패드(2)의 제조 후에 있어서의 금속 섬유(21)의 직경은, 금속제 연마 패드(2)의 제조 전의 금속 섬유(21)의 직경과 거의 동등하므로, 상기한 금속 섬유(21)의 직경은, 금속제 연마 패드(2)를 구성하는 금속 섬유(21)의 직경이다.
금속제 연마 패드(2)의 공극률은, 지나치게 작지 않고, 지나치게 크지 않은 소정의 범위 내이다. 공극률이 지나치게 작으면, 금속 섬유(21)가 탄성 변형될 수 없게 되므로, 금속제 연마 패드(2)와 피가공물(6)을 서로 압박하였을 때에, 피가공면(6a)에 있어서의 촉매와 접촉 또는 극근접하는 영역이 적어져 버린다. 또한, 공극률이 지나치게 작으면, 가공에 사용하는 산화제나 보조 연마 입자를 피가공물(6)의 피가공면(6a)에 대향하는 연마 패드 표면(2a)으로 충분히 보유 지지하는 것도 곤란해진다. 한편, 공극률이 지나치게 크면, 산화력을 갖는 활성종을 발생시키는 반응 표면적을 크게 할 수 없게 된다.
구체적으로는, 금속제 연마 패드(2)의 공극률을 10％ 이상 90％ 이하로 한다. 이것은, 본 발명자가 다양한 공극률이 되도록 압축 성형체를 성형한 바, 공극률 10％ 미만으로 하는 것은 곤란하며, 90％ 초과로 하면, 형을 제거하였을 때에 성형체의 형상이 유지되지 않았기 때문이다.
금속제 연마 패드(2)의 압축 회복률은, 금속 섬유의 직경과 압축 성형하였을 때의 성형체의 성형 밀도에 의해 변화하지만, 90％ 이상 100％ 이하로 하는 것이 적합하다. 압축 회복률이 90％ 미만인 경우에는, 금속제 연마 패드와 피가공물을 가압 상태에서 가공하였을 때에 피가공물과 금속제 연마 패드의 전면을 균일하게 접촉시키는 것이 어렵고, 국부적인 접촉이 되어 버리기 때문이다.
금속 섬유는, 예를 들어 티타늄, 니켈, 구리, 철, 크롬, 코발트, 백금 중에서 선택된 1종의 금속 또는 2종류 이상의 조합으로 이루어지는 합금으로 구성된다. 금속 섬유의 재질은, 가공하는 난가공 재료에 대해 최적의 촉매 반응을 일으키는 금속 재료의 종류로부터 선택된다. 본 실시 형태에서는, 압축 성형체를 구성하는 금속 섬유의 재질은 모두 동일하다.
다음으로, 금속제 연마 패드(2)의 제조 방법에 대해 설명한다. 도 3에, 금속제 연마 패드(2)의 제조 공정을 나타내는 흐름도를 나타낸다. 도 3에 나타내는 바와 같이, 원료 준비 공정(S1)과, 1차 성형 공정(S2)과, 2차 성형 공정(S3)을 행함으로써, 금속제 연마 패드(2)를 제조한다.
원료 준비 공정(S1)에서는, 금속제 연마 패드(2)의 원료로서, 전이 금속 촉매로 이루어지는 금속 섬유를 준비한다. 이때, 준비하는 금속 섬유는 복수개여도 되고 1개여도 되지만, 복수개의 경우, 비교적 긴 것을 사용하는 것이 바람직하다. 촉매 지원형의 화학 가공법에 의한 평활화 가공 시에 있어서의 금속 섬유의 탈락을 방지하기 위함이다.
1차 성형 공정(S2)에서는, 금속 섬유를 핫 프레스하여 1차 성형체(예비 성형체)를 성형한다. 이때, 금형 내에 금속 섬유를 면상으로 배치하여, 가열 및 가압한다.
가열 온도는, 교차한 금속 섬유끼리의 접촉 개소가 소결되어 고화되는 온도이다. 예를 들어, 금속 섬유를 티타늄으로 구성하는 경우, 가열 온도를 700℃ 이상 1000℃ 이하로 한다. 성형 온도가 700℃ 미만이면 금속 섬유의 변형이 충분하지 않고 성형체의 밀도가 불균일해지고, 금속제 연마 패드(2)로서 사용할 수 있는 성형체가 얻어지지 않는다. 성형 온도가 1000℃를 초과하면, 금속 섬유끼리가 국부적으로 소결 융합하여 접합되어 수축한다. 그 결과, 성형체의 표면적이 작아지고, 원료를 금속 섬유로 하여 목표로 하는 촉매 반응 면적을 증대시키는 효과가 작아져 버린다. 또한, 성형체의 소결이 지나치게 진행되면, 성형체 자체의 치수가 수축해 버리고 성형체의 치수 정밀도를 확보하는 것이 곤란해지고, 피가공물과의 밀착을 확보하는 것이 가능한 금속제 연마 패드(2)의 형상을 얻는 것이 곤란해진다.
또한, 핫 프레스의 방법으로서는, 금속 섬유가 산화되기 쉬운 경우, 예비 성형체를 이루는 금속 섬유의 산화를 억제할 수 있어, 성형체 내에의 공기 말려 들어감에 의한 성형 불량의 우려가 없는, 진공 핫 프레스법을 채용하는 것이 바람직하다. 이에 의해, 촉매 반응시키는 표면적이 크고, 치수 정밀도가 좋은 성형체를 얻을 수 있다.
2차 성형 공정(S3)에서는, 1차 성형체를 상온에서 정수압 프레스하여 2차 성형체를 성형한다. 도 4에, 2차 성형 공정(S3)에서 정수압 프레스를 행할 때의 1차 성형체의 상태를 도시한다. 구체적으로는, 도 4에 도시하는 바와 같이, 정수압 프레스 시의 정수압으로 변형되지 않는 형재(11)에 의해 1차 성형체(10)의 일면(10a)을 덮음과 함께, 정수압으로 변형 가능한 피복재(12)에 의해 1차 성형체(10)의 타면(10b)을 포함하는 나머지의 면을 덮은 상태에서 정수압 프레스한다. 이에 의해, 1차 성형체(10)의 일면(10a)을 평탄화시킨다. 1차 성형체(10)의 일면(10a)이 금속제 연마 패드(2)의 연마면(2a)이 된다.
형재(11)로서는, 철, 알루미늄, 유리 등으로 구성된 강성이 높은 형재를 채용할 수 있다. 피복재(12)로서는, 고무 등의 탄성 재료로 구성된 시트 형상 부재를 채용할 수 있다. 이 2차 성형 공정(S3)에서는, 열간 정수압 프레스에 사용하는 내열성이 있는 특수한 금형 재료를 준비할 필요는 전혀 없다. 여기서 말하는 상온이라 함은, 가열하지 않는 상태에서의 온도를 의미한다.
그런데, 본 실시 형태와 달리, 핫 프레스 또는 열간 정수압 프레스를 단독으로 행하여 금속제 연마 패드(2)를 제조하는 경우, 소결에 의한 성형체의 수축이나, 형재나 성형체의 열팽창에 의한 변형의 영향에 의해, 성형체의 평탄도가 저하되고, 공극률도 불균일해져 버린다.
이에 반해, 본 실시 형태에서는, 핫 프레스에 의해 금속 섬유끼리를 소결시킨 후에, 형재나 성형체의 열팽창에 의한 변형의 영향을 거의 받지 않는 상온에서의 정수압 프레스를 행하므로, 성형체의 높은 평탄도를 확보할 수 있다. 또한, 2차 성형 공정(S3)의 정수압 프레스에서는, 피복재(12)측으로부터 형재(11)측에 균일한 압력이 가해지므로, 형재(11)의 평탄 형상을 성형체에 정밀하게 전사시킬 수 있고, 또한 금속제 연마 패드(2)의 어느 부위에 있어서도 균일한 공극률로 할 수 있다.
또한, 2차 성형 공정(S3)의 정수압 프레스에서는, 상온에서 성형하므로, 고가이며 많은 에너지를 필요로 하는 열간 정수압 프레스 장치를 사용할 필요가 없다. 따라서, 형재(11)도 특별히 내열성이 높은 재료를 준비할 필요는 없고, 형재(11)는 금속 섬유로서 선택한 재료보다도 약간 단단한 재료이면 충분하며, 공업적으로 저렴한 비용으로 금속제 연마 패드(2)를 제조할 수 있다.
다음으로, 상기한 구성의 가공 장치를 사용한 촉매 지원형의 화학 가공 방법에 대해 설명한다. 정반(1)과 홀더(3)를 각각 회전시키면서, 피가공물(6)의 피가공면(6a)과 금속제 연마 패드(2)의 연마면(2a)을 서로 압박한다. 그리고, 제1, 제2 노즐(4, 5)로부터 산화제와 보조 연마 입자를, 피가공면(6a)과 연마면(2a) 사이에 공급한다.
이때, 금속제 연마 패드(2)를 구성하는 금속 섬유의 표면에 있어서, 산화제로부터 강력한 산화력을 갖는 활성종이 발생한다. 예를 들어, 금속 섬유가 티타늄으로 구성되고, 산화제로서 과산화수소를 사용한 경우, 펜톤 반응에 의해, 히드록시 라디칼이 발생한다. 이 활성종에 의해, 피가공면(6a)의 표층이 산화층으로 개질되고, 즉, 피가공면(6a)에 표면 개질층이 형성된다. 그리고, 보조 연마 입자에 의해, 이 표면 개질층이 깎아 내어진다. 이와 같이 하여, 피가공물(6)의 피가공면(6a)이 평활화 가공된다.
다음으로, 본 실시 형태의 주된 특징에 대해 설명한다. 도 5a, 도 5b, 도 5c의 각각에, 본 실시 형태, 비교예 1, 비교예 2에 있어서의 각종 연마 패드와 피가공물을 서로 압박하였을 때의 피가공물의 피가공면 근방의 확대도를 나타낸다.
도 5b에 나타내는 비교예 1은, 상기 발명이 해결하는 과제의 란에 기재된 촉매 금속으로 구성한 연마 정반(J1)을 사용한 예이다. 이 연마 정반(J1)과 피가공물(6)을 서로 압박하면, 연마 정반(J1)은 강성이 높으므로, 연마 정반(J1)은 피가공물(6)의 피가공면(6a)에 존재하는 미세한 요철에 대응하여 변형되지 않는다. 이로 인해, 피가공면(6a)과 연마 정반(J1)의 표면 사이에 미세한 간극이 발생해 버린다.
이에 반해, 본 실시 형태의 금속제 연마 패드(2)는, 금속 섬유(21)로 구성되어 있고, 공극을 갖고 있으므로, 연마 패드 표면(2a)에 존재하는 금속 섬유는 탄성 변형이 가능하다. 이로 인해, 도 5a에 도시하는 바와 같이, 연마 패드 표면(2a)과 피가공물(6)의 피가공면(6a)이 서로 압박되면, 피가공면(6a)에 존재하는 미세한 요철에 대응하여, 연마 패드 표면(2a)이 변형됨으로써, 연마 패드 표면(2a)과 피가공면(6a) 사이에 발생하는 간극을 작게 할 수 있다. 즉, 연마 패드 표면(2a)에 있어서의 피가공면(6a)의 볼록부에 접하는 금속 섬유(21)가 압박되어, 피가공면(6a)의 오목부에 대향하는 금속 섬유(21)가 오목부에 인입된다. 이에 의해, 비교예 1과 비교하여, 피가공면(6a)에 있어서의 촉매와 접촉 또는 극근접하는 영역을 증대시킬 수 있다. 이 결과, 촉매 표면 상에서 생성된 강력한 산화력을 갖는 활성종을 피가공물의 피가공면에 효율적으로 작용시키는 것이 가능해진다. 즉, 피가공면(6a)에 표면 개질층을 빠르게 형성할 수 있고, 평활화 가공의 가공 속도를 크게 할 수 있다.
또한, 도 5c에 나타내는 비교예 2는, 유연성이 높은 연마 패드(J2)를 사용한 예이다. 이 연마 패드(J2)는, 촉매 금속으로 구성된 것이 아니라, 예를 들어 폴리우레탄 수지제의 부직포로 구성되어 있다. 비교예 2의 연마 패드(J2)와 피가공물(6)을 서로 압박한 경우, 피가공면(6a)에 존재하는 미세한 요철에 대응하여, 연마 패드 표면(J2a)이 변형됨으로써, 연마 패드 표면(J2a)과 피가공면(6a) 사이의 간극을 없앨 수 있다.
그러나, 이 경우, 연마 패드(J2)의 유연성이 지나치게 높으므로, 연마 패드 표면(J2a)이 피가공면(6a)에 압박되어 변형되어 버린다. 구체적으로는, 연마 패드 표면(J2a)이 피가공면(6a)보다도 큰 경우, 연마 패드 표면(J2a)이 피가공면(6a)에 압박되면, 연마 패드 표면(J2a) 중 피가공물(6)의 테두리에 대향하는 부위가 변형되어 버린다. 이로 인해, 피가공면(6a)의 평활화 가공이 곤란해진다.
이에 반해, 본 실시 형태의 금속제 연마 패드(2)는, 금속 섬유(21)의 압축 성형체로 구성되어 있으므로, 연마 패드 전체적으로는, 강성이 높고, 연마면(2a)에 피가공면(6a)을 압박 접촉하였을 때의 연마면(2a) 전체의 변형은 억제된다. 즉, 연마면(2a)에 피가공면(6a)을 압박 접촉하였을 때, 연마면(2a)은 높은 평탄도가 유지된다. 따라서, 본 실시 형태의 금속제 연마 패드(2)를 사용함으로써, 고정밀도의 평활화 가공이 가능하다.
또한, 본 실시 형태의 금속제 연마 패드(2)에 따르면, 촉매 금속이 500μ 이하의 섬유 형상이며, 섬유의 주위에 공극을 가지므로, 촉매 금속이 치밀한 벌크 형상인 경우와 비교하여, 산화력을 갖는 활성종을 발생시키는 반응 표면적을 크게 할 수 있다.
또한, 본 실시 형태의 금속제 연마 패드(2)에 따르면, 연마면에 공극이 존재하므로, 피가공물의 피가공면의 가공에 충분한 양의 산화제나 보조 연마 입자를, 연마면에 보유 지지할 수 있다.
또한, 본 실시 형태의 촉매 지원형의 화학 가공 방법에서는, 피가공면(6a)과 연마면(2a) 사이에, 산화제뿐만 아니라, 보조 연마 입자도 공급함으로써, 피가공물(6)의 표면 개질층을 제거하도록 하고 있다. 이로 인해, 본 실시 형태에 따르면, 상기한 종래 기술과 같이 활성종만으로 가공하는 경우와 비교하여, 피가공물의 표면 개질층을 효율적으로 제거할 수 있다.
(제2 실시 형태)
도 6에, 제2 실시 형태에 있어서의 촉매 지원형의 화학 가공 장치의 금속제 연마 패드 및 정반을 도시한다.
제1 실시 형태에서는, 금속제 연마 패드(2)를, 직접, 정반(1)에 설치하였지만, 도 6에 도시하는 바와 같이, 고무 탄성을 갖는 쿠션 시트(13)를 개재시켜, 금속제 연마 패드(2)를, 정반(1)에 설치해도 된다. 즉, 금속제 연마 패드(2) 중 연마면(일면)(2a)의 반대측의 면(타면)(2b)에, 쿠션 시트(13)를 설치해도 된다.
이에 따르면, 촉매 지원형의 화학 가공을 행할 때에, 쿠션 시트(13)에 의해 피가공면(6a)에 가해지는 가공 압력을 균일하게 할 수 있다.
(제3 실시 형태)
압축 성형체를 구성하는 금속 섬유의 재질은, 모두 동일한 경우에 한하지 않고, 달라도 된다. 즉, 압축 성형체가, 금속 섬유로서, 제1 금속 섬유와, 이 제1 금속 섬유와는 다른 재질의 제2 금속 섬유를 구비하는 구성으로 해도 된다(실시예 3 참조).
이와 같이, 피가공물의 산화성에 맞추어, 금속 섬유의 재질, 즉, 촉매의 종류를 조합하여 선택함으로써, 가공 속도를 조정하는 것이 가능해진다.
(다른 실시 형태)
(1) 제1 실시 형태에서는, 촉매 지원형의 화학 가공을 행할 때에, 제2 노즐(5)로부터 보조 연마 입자를 공급하였지만, 상기한 특허문헌 1, 2에 기재된 종래 기술과 같이, 보조 연마 입자를 공급하지 않고, 촉매 지원형의 화학 가공을 행해도 된다.
(2) 제1 실시 형태에서는, 촉매 지원형의 화학 가공 장치가, 피가공물(6)과 금속제 연마 패드(2)를 회전 운동시키는 구성이었지만, 피가공물(6)과 금속제 연마 패드(2) 중 적어도 한쪽을 직선적인 왕복 운동시키는 구성이어도 된다. 요컨대, 촉매 지원형의 화학 가공 장치는, 피가공물(6)과 금속제 연마 패드(2)를 상대 이동시키는 구성이면 된다.
(3) 제1 실시 형태에서는, 금속제 연마 패드(2)는, 직경의 크기가 1종류인 금속 섬유(21)에 의해 구성되어 있었지만, 직경의 크기가 복수 종류인 금속 섬유에 의해 구성되어 있어도 된다. 이 경우라도, 1개의 금속 섬유의 직경은 1㎛ 이상 500㎛ 이하인 것이 바람직하다.
(4) 상기 각 실시 형태는, 서로 무관계인 것이 아니라, 조합이 명백하게 불가한 경우를 제외하고, 적절히 조합이 가능하다. 또한, 상기 각 실시 형태에 있어서, 실시 형태를 구성하는 요소는, 특별히 필수라고 명시한 경우 및 원리적으로 명백하게 필수라고 생각되어지는 경우 등을 제외하고, 반드시 필수의 것은 아닌 것은 물론이다.
실시예
이하, 본 발명의 실시예에 대해 설명한다. 실시예 1∼3은, 금속제 연마 패드의 제조예이다. 실시예 4는, 금속제 연마 패드를 사용한 촉매 지원형의 화학 가공법에 의한 평활화 가공의 예이다.
(실시예 1)
상기한 제1 실시 형태에 기재된 금속제 연마 패드의 제조 방법에 의해, 공극률 36％의 금속제 연마 패드를 제조하였다. 이하, 구체적인 조건을 설명한다.
표 1에 나타내는 금속 섬유를 준비하였다[원료 준비 공정(S1)]. 또한, 준비한 금속 섬유는, 직경이 거의 균일한 것이다.
그리고, 표 2에 나타내는 성형 조건에서, 1축 진공 핫 프레스에 의해, 예비 성형체를 성형하였다[1차 성형 공정(S2)]. 이때, 예비 성형체의 목표 밀도를, 2차 성형 공정의 압축률과 목적으로 하는 금속제 연마 패드의 공극률로부터 역산하여 설정하였다.
구체적으로는, 목적으로 하는 금속제 연마 패드의 공극률이 36％일 때에는, 공극률이 약간 높은 45％가 되도록 1축 진공 핫 프레스로 압축하는 성형 스트로크를 조정하였다. 목적으로 하는 금속제 연마 패드의 공극률보다도 약간 높은 공극률로 하는 이유는, 목표로 하는 공극률로 최종 성형하는 정수압 프레스에서의 성형성을 고려할 필요가 있기 때문이다. 1축 진공 핫 프레스 후의 성형체의 밀도가 지나치게 높으면, 정수압 프레스에서의 변형량이 적어져 성형체의 밀도를 균일화하는 것이 어려워진다. 반대로, 1축 진공 핫 프레스 후의 성형체의 밀도가 지나치게 낮으면, 정수압 프레스에서의 변형량이 커지고, 목표로 하는 성형 밀도로 압축할 수 없고, 또한 성형체에 큰 압축 잔류 응력이 발생하여, 성형체가 크게 변형되어 버리기 때문이다.
그 후, 표 3에 나타내는 성형 조건에서, 정수압 프레스에 의해, 금속제 연마 패드를 성형하였다[2차 성형 공정(S3)]. 이때, 정수압 프레스의 성형 압력을, 최종적으로 목적으로 하는 금속제 연마 패드의 공극률, 티타늄 섬유의 직경이나 1축 진공 핫 프레스 후의 예비 성형체의 밀도에 따라 설정하였다.
이와 같이 하여 제조된 공극률 36％의 금속제 연마 패드의 주사형 전자 현미경 사진을 도 7에 나타낸다. 도 7로부터, 성형한 금속제 연마 패드의 표면이 균일한 밀도인 것을 확인할 수 있다. 또한, 공극률 36％의 금속제 연마 패드에 대해, 압축 회복률을 측정한 결과, 압축 회복률은 99％였다.
(실시예 2)
실시예 1과 마찬가지의 방법에 의해, 공극률 78％의 금속제 연마 패드를 제조하였다. 또한, 금속제 연마 패드의 공극률 78％가 되도록, 1축 진공 핫 프레스에서의 성형 스트로크를 조정함과 함께, 정수압 프레스에서의 성형 압력을 조정하였다.
제조된 공극률 78％의 금속제 연마 패드의 주사형 전자 현미경 사진을 도 8에 나타낸다. 또한, 공극률 78％의 금속제 연마 패드에 대해, 압축 회복률을 측정한 결과, 압축 회복률은 97％였다.
(실시예 3)
니켈 섬유(제1 금속 섬유)와 티타늄 섬유(제2 금속 섬유)를 사용하여, 실시예 1과 마찬가지의 방법에 의해, 금속제 연마 패드를 제조하였다. 제조된 금속 연마 패드의 현미경 사진을 도 9에 나타낸다. 도 9로부터, 니켈 섬유(22)와, 티타늄 섬유(23)에 의해, 금속제 연마 패드가 구성되어 있는 것을 확인할 수 있다.
(실시예 4)
실시예 1에서 제조한 금속제 연마 패드를 사용하고, 제1 실시 형태에서 설명한 도 1의 가공 장치에 의해, 촉매 지원형의 화학 가공 방법으로 피가공물의 평활화 가공을 행하였다. 이때의 가공 조건을 표 4에 나타낸다.
도 10a, 도 10b에, 실시예 1에서 제조한 금속제 연마 패드를 사용하여 난가공 재료인 SiC 웨이퍼의 Si면을 촉매 지원형의 화학 가공 방법으로 평활화 가공하였을 때의 SiC 웨이퍼 표면의 가공 전후의 조도 곡선을 나타낸다. 도 10a가 가공 전의 조도 곡선, 도 10b가 가공 후의 조도 곡선을 나타내고 있다. 가공 전의 조도 곡선과 가공 후의 조도 곡선을 비교하면, 조도 곡선에 있어서의 골의 형상이 예각 형상으로 유지되면서, 조도 곡선에 있어서의 산의 형상이 예각으로부터 둥근 형상으로 변하고 있는 것을 알 수 있다. 따라서, 가공 전후의 조도 곡선으로부터, 가공 전의 SiC 웨이퍼 표면의 조도 볼록부만이 선택적으로 가공되어 있는 것을 확인할 수 있다.
이것은, 일반적인 다이아몬드 슬러리를 사용한 폴리싱에서는, SiC 웨이퍼 표면의 조도 볼록부와 오목부 양쪽이 동시에 가공되어 버려 목적으로 하는 표면 조도로 할 때까지 많은 가공 여유를 필요로 하지만, 본 발명의 금속제 연마 패드를 사용한 SiC 웨이퍼의 가공 방법에서는, 볼록부만이 선택적으로 가공할 수 있어 가공 여유가 적어지게 되어, 효율적이라고 하는 것을 증명하고 있다.
도 11a, 도 11b에, 실시예 1에서 제조한 금속제 연마 패드를 사용하여 난가공 재료의 표면을 촉매 지원형의 화학 가공 방법으로 평활화 가공하였을 때의 가공 전후의 SiC 웨이퍼 표면의 레이저 현미경에 의한 관찰 사진을 나타낸다. 도 11a가 가공 전의 표면 상태, 도 11b가 가공 후의 표면 상태를 나타내고 있다. 가공 전의 표면 상태와 가공 후의 표면 상태를 비교하면, 가공 전의 SiC 웨이퍼 표면에 많은 선상흔이 있는 것에 반해, 가공 후에는 선상흔이 감소하여 평활화된 표면을 많이 관찰할 수 있다.
그런데, 일반적인 다이아몬드 슬러리를 사용한 폴리싱에서는, 평활화한 표면에도 다이아몬드의 입자로 손상된 선상흔이 반드시 남는다.
이에 반해, 도 11b에 나타내어지는 바와 같이, 본 발명의 금속제 연마 패드를 사용한 SiC 웨이퍼의 가공 방법에서는, 평활화한 표면에 전혀 선상흔이 존재하고 있지 않다. 이것은, SiC 웨이퍼의 가공의 대부분이 화학적인 작용으로 행해지고 있고, 가공에 의한 결함이 전혀 없는, 무결함, 즉, 손상 없이, SiC 웨이퍼의 표면을 형성할 수 있다고 하는 것을 증명하고 있다.
도 10c, 도 11c에, 각각, 도 10b 및 도 11b에 나타내는 상태의 SiC 웨이퍼 표면에 대해 평활화 가공을 더욱 진행시켰을 때의 SiC 웨이퍼 표면의 조도 곡선, 레이저 현미경에 의한 관찰 사진을 나타낸다. 도 10c, 도 11c에 나타내어지는 바와 같이, 평활화 가공을 더욱 진행시킴으로써, SiC 웨이퍼 표면의 평탄도가 증가하는 것을 알 수 있다.
(실시예 5)
순 티타늄으로 구성되고, 직경이 80㎛인 금속 섬유를 사용하여, 실시예 1과 마찬가지의 방법에 의해, 공극률 56％의 금속제 연마 패드를 제조하였다. 제조된 금속제 연마 패드의 주사형 전자 현미경 사진을 도 12에 나타낸다.
(실시예 6)
순 티타늄으로 구성되고, 직경이 80㎛인 금속 섬유를 사용하여, 실시예 1과 마찬가지의 방법에 의해, 공극률 78％의 금속제 연마 패드를 제조하였다. 제조된 금속제 연마 패드의 주사형 전자 현미경 사진을 도 13에 나타낸다.
상기한 설명으로부터 명백해진 바와 같이, 본 발명은 금속 섬유로 이루어지는 금속제 연마 패드를 사용하여 난가공 재료의 표면을 촉매 지원형의 화학 가공 방법으로 가공함으로써, 금속 촉매로부터 발생시킨 강력한 산화력을 갖는 활성종을, 효율적으로, 피가공물의 피가공면에 접촉, 또는 극근접시키는 것이 가능하고, 가공 속도가 클 뿐만 아니라, 피가공재의 표면에 결함이 전혀 없는 연마 방법을 제공할 수 있다.
본 발명의 금속제 연마 패드를 사용한 촉매 지원형의 화학 가공 방법은, 난가공 재료, 특히 파워 반도체 재료로서 사용되는 SiC이거나, GaN, 다이아몬드, 사파이어, 루비 등의 가공에 적합하다.
1 : 정반
2 : 금속제 연마 패드
2a : 연마면
21 : 금속 섬유(촉매)
3 : 홀더
4 : 제1 노즐
5 : 제2 노즐
6 : 피가공물
6a : 피가공면
10 : 1차 성형체
11 : 형재
12 : 피복재
13 : 쿠션 시트
2 : 금속제 연마 패드
2a : 연마면
21 : 금속 섬유(촉매)
3 : 홀더
4 : 제1 노즐
5 : 제2 노즐
6 : 피가공물
6a : 피가공면
10 : 1차 성형체
11 : 형재
12 : 피복재
13 : 쿠션 시트
Claims (16)
- 피가공물(6)의 피가공면(6a)을 촉매 지원형의 화학 가공 방법으로 평활화 가공하기 위한 금속제 연마 패드(2)이며,
전이 금속 촉매로 이루어지는 금속 섬유(21, 22, 23)의 압축 성형체로 구성되고,
상기 압축 성형체는, 교차한 상기 금속 섬유끼리의 접촉 개소가 소결되어, 상기 금속 섬유끼리가 고정되어 있음과 함께, 소정의 공극률을 갖는 것을 특징으로 하는, 금속제 연마 패드. - 제1항에 있어서, 상기 금속 섬유(21, 22, 23)는, 직경이 1㎛ 이상 500㎛ 이하인 것을 특징으로 하는, 금속제 연마 패드.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 공극률은, 10％ 이상 90％ 이하인 것을 특징으로 하는, 금속제 연마 패드.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 압축 성형체는, 압축 회복률이 90％ 이상 100％ 이하인 것을 특징으로 하는, 금속제 연마 패드.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 금속 섬유(21, 22, 23)는, 티타늄, 니켈, 구리, 철, 크롬, 코발트, 백금 중에서 선택된 1종의 금속 또는 2종류 이상의 조합으로 이루어지는 합금으로 구성되는 것을 특징으로 하는, 금속제 연마 패드.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 압축 성형체는, 제1 금속 섬유(22)와, 상기 제1 금속 섬유와는 다른 재질의 제2 금속 섬유(23)를 구비하는 것을 특징으로 하는, 금속제 연마 패드.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 압축 성형체는, 연마면이 되는 일면(2a)과, 그와는 반대측의 타면(2b)을 갖고,
상기 타면에 고무 탄성을 갖는 쿠션 시트(13)가 설치되어 있는 것을 특징으로 하는, 금속제 연마 패드. - 제1항 또는 제2항에 기재된 상기 금속제 연마 패드의 제조 방법이며,
전이 금속 촉매로 이루어지는 금속 섬유를 핫 프레스하여 1차 성형체를 성형하는 1차 성형 공정(S2)과,
상기 1차 성형체를 상온에서 정수압 프레스하여 2차 성형체를 성형하는 2차 성형 공정(S3)을 갖고,
상기 1차 성형 공정에 의해, 상기 금속 섬유끼리를 소결에 의해 고정시키고,
상기 2차 성형 공정에서는, 정수압으로 변형되지 않는 형재(11)에 의해 상기 1차 성형체의 일면(10a)을 덮음과 함께, 정수압으로 변형 가능한 피복재(12)에 의해 상기 1차 성형체의 나머지의 면(10b)을 덮은 상태에서 상기 정수압 프레스하는 것을 특징으로 하는, 금속제 연마 패드의 제조 방법. - 난가공 재료로 이루어지는 피가공물(6)의 피가공면(6a)을 평활화 가공하는 촉매 지원형의 화학 가공 방법에 있어서,
제1항 또는 제2항에 기재된 상기 금속제 연마 패드(2)의 연마면(2a)과 상기 피가공면(6a)을 서로 압박하고, 상기 피가공면(6a)과 상기 연마면(2a) 사이에 산화제를 공급하면서, 상기 피가공물(6)과 상기 금속제 연마 패드(2)를 상대 이동시키는 것을 특징으로 하는, 촉매 지원형의 화학 가공 방법. - 제9항에 있어서, 상기 산화제와 함께, 보조 연마 입자를 공급하는 것을 특징으로 하는, 촉매 지원형의 화학 가공 방법.
- 제10항에 있어서, 상기 보조 연마 입자로서, 상기 피가공물보다도 유연한 것을 사용하는 것을 특징으로 하는, 촉매 지원형의 화학 가공 방법.
- 제11항에 있어서, 상기 보조 연마 입자는, 상기 피가공물의 표면 개질층보다도 단단한 것을 특징으로 하는, 촉매 지원형의 화학 가공 방법.
- 제9항에 있어서, 상기 난가공 재료는, SiC, GaN, 다이아몬드, 사파이어, 루비 중 어느 하나인 것을 특징으로 하는, 촉매 지원형의 화학 가공 방법.
- 제9항에 있어서, 상기 산화제로서, 순수, 과산화수소수, 옥살산, 불화수소산 중에서 선택된 1종의 용액 또는 2종류 이상의 조합으로 이루어지는 혼합 용액을 사용하는 것을 특징으로 하는, 촉매 지원형의 화학 가공 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 압축 성형체는, 면상의 상기 금속 섬유에 대해 가열 및 압축하여 성형된 것인 것을 특징으로 하는, 금속제 연마 패드.
- 제8항에 있어서, 상기 금속 섬유로서, 티타늄으로 구성된 금속 섬유를 사용하고,
상기 1차 성형 공정의 가열 온도를 700℃ 이상 1000℃ 이하로 하는 것을 특징으로 하는, 금속제 연마 패드의 제조 방법.
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