CN105556642B - 金属制研磨衬垫及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供能够增大被加工面中的与催化剂接触或极靠近的区域的金属制研磨衬垫。用于将被加工物(6)的被加工面(6a)以催化剂支援型的化学加工方法进行平滑化加工的金属制研磨衬垫(2)用由过渡金属催化剂构成的金属纤维的压缩成型体来构成。由于该压缩成型体由金属纤维构成且具有空隙，所以在研磨衬垫表面(2a)上存在的金属纤维能够发生弹性变形。因此，若将研磨衬垫表面(2a)与被加工物(6)的被加工面(6a)互压，则通过与被加工面(6a)上存在的微细的凹凸对应地、金属纤维发生变形，能够减小在研磨衬垫表面(2a)与被加工面(6a)之间产生的间隙。由此，能够增大被加工面(6a)中的与催化剂接触或极靠近的区域。

Description

金属制研磨衬垫及其制造方法
技术领域
本发明涉及用于将难加工材料的表面以催化剂支援型的化学加工方法 进行平滑化加工的金属制研磨衬垫及其制造方法、和使用了该金属制研磨 衬垫的催化剂支援型的化学加工方法。
背景技术
从近年来的环境问题或能量问题的观点出发，为了促进汽车或铁道车 辆、产业设备、家电制品等的电力控制中的节能，要求功率电子设备的高 性能化。以往，在这些功率电子设备中作为功率半导体材料使用硅(以下 简记为Si)，但作为实现进一步的节能的方法，开始提出了为碳化硅(以下 简记为SiC)、或者氮化镓(以下简记为GaN)、金刚石等新型的功率半导 体材料。这些新型的功率半导体材料存在以下技术问题：与Si相比为高硬 度且脆的材料、为难加工材料。
作为将这些难加工材料的表面有效地进行平滑化加工的现有技术，有 专利文献1、2中记载的催化剂支援型的化学加工方法。
专利文献1中记载的方法是如下的方法：在氧化剂的溶液中配置被加 工物，使由过渡金属构成的催化剂与被加工物的被加工面接触或极靠近， 通过将由催化剂表面上生成的具有强力的氧化能力的活性种与被加工物的 表面原子的化学反应生成的化合物除去或使其溶出而对被加工物进行加 工。专利文献1中，作为该方法的实施例，记载了使用表面的全部或一部 分由过渡金属构成的平台。
专利文献2中记载的方法为如下的方法：在氢氟酸等含有卤素的分子 溶解而得到的处理液中配置GaN或SiC等被加工物，边使由钼或钼化合物 构成的催化剂与被加工物的被加工面接触或极靠近边使该催化剂与被加工 物相对移动而对被加工物的被加工面进行加工。专利文献2中，作为该方 法的实施例，记载了使用由钼或钼化合物构成的催化剂平台。
另外，专利文献1、2中记载的方法均为没有使用磨粒而仅以由氧化剂 产生的活性种进行研磨的方法。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本专利第4873694号公报(第0031段、图7)
专利文献2：日本特开2008-81389号公报(第0057段、图25)
发明内容
发明所要解决的技术问题
在上述的催化剂支援型的化学加工方法中，由于在催化剂表面上生成 的具有强力的氧化能力的活性种即羟基自由基或卤素自由基从产生到消失 为止仅能够存在100万分之一秒左右，所以若被加工物的被加工面从催化 剂离开则得不到由活性种带来的氧化作用。因此，需要使催化剂与被加工 物的被加工面接触或极靠近。
但是，如上述的现有技术那样，在由催化剂金属构成研磨平台的情况 下，由于下述的理由，产生在被加工物的被加工面中与催化剂接触或极靠 近的区域少的问题。
即，由于研磨平台为金属的致密的大块体，所以刚性会变高。另一方 面，在被加工物的被加工面上，通常存在起伏或数十μm级的微细的凹凸 (粗糙度)。因此，在将被加工物的被加工面与平台表面互压时，仅被加工 面上存在的凸部的顶点与平台表面接触，在被加工物的被加工面与平台表 面之间产生微细的间隙。因此，在由催化剂金属构成研磨平台的情况下， 被加工物的被加工面中的与催化剂接触或极靠近的区域会变少。
其结果是，无法使催化剂表面上生成的具有强力的氧化能力的活性种 对被加工物的被加工面高效地起作用，被加工物的平滑化加工时的加工速 度会变小，加工时间会延长。
本发明鉴于上述问题，目的是提供能够增大被加工面中的与催化剂接 触或极靠近的区域的金属制研磨衬垫及其制造方法。此外，本发明的另一 目的是提供使用了该金属制研磨衬垫的催化剂支援型的化学加工方法。
用于解决技术问题的方法
为了达成上述目的，就项1中记载的发明而言，其特征在于，其是用 于将被加工物(6)的被加工面(6a)以催化剂支援型的化学加工方法进行 平滑化加工的金属制研磨衬垫(2)，其用由过渡金属催化剂构成的金属纤 维(21、22、23)的压缩成型体构成，压缩成型体在将交叉的金属纤维彼 此的接触部位进行烧结、将金属纤维彼此进行固定的同时具有规定的空隙 率。
由于本发明的研磨衬垫由金属纤维构成且具有空隙，所以在研磨衬垫 表面上存在的金属纤维能够发生弹性变形。因此，若本发明的研磨衬垫表 面与被加工物的被加工面互压，则通过与被加工面上存在的微细的凹凸对 应地、金属纤维发生变形，能够减小在研磨衬垫表面与被加工面之间产生 的间隙。由此，与上述的现有技术相比，能够增大被加工面中的与催化剂 接触或极靠近的区域。其结果是，能够使催化剂表面上生成的具有强力的氧化能力的活性种对被加工物的被加工面高效地起作用，能够增大平滑化 加工的加工速度。
然而，若仅填埋间隙，则只要研磨衬垫的研磨面整体能够变形地构成 即可，但是在使被加工面与研磨面抵接时，若研磨面整体发生变形，则平 滑化加工变得困难。
与此相对，由于本发明的研磨衬垫由金属纤维的压缩成型体构成，所 以作为研磨衬垫整体，刚性高，在使被加工面与研磨衬垫的研磨面抵接时 的研磨面整体的变形受到抑制。因而，通过使用本发明的研磨衬垫，能够 进行高精度的平滑化加工。
在项1中记载的发明中，如项2中记载的发明那样，作为金属纤维(21、 22、23)，优选使用直径为1μm以上且500μm以下的金属纤维。这种情况 下，在压缩成型体的制造时，以高密度且均匀地进行压缩成型变得容易。
在项1中记载的发明中，如项3中记载的发明那样，空隙率优选设定 为10％以上且90％以下。这种情况下，能够将成型体容易地成型，同时能 够确保成型体的强度。
在项1中记载的发明中，如项4中记载的发明那样，压缩恢复率优选 为90％以上且100％以下。
其中，压缩恢复率利用对金属制研磨衬垫的表面负载10秒的研磨载荷 300g/cm2时的金属制研磨衬垫的厚度T1、对金属制研磨衬垫的表面负载10 秒的研磨载荷1800g/cm2时的金属制研磨衬垫的厚度T2、和对金属制研磨 衬垫的表面负载10秒的研磨载荷1800g/cm2之后负载10秒的研磨载荷 300g/cm2时的金属制研磨衬垫的厚度T3，通过下式来定义。
压缩恢复率(％)＝(T3-T2)/(T1-T2)×100
在该压缩恢复率为90％以上的情况下，即使在平滑化加工之前的被加 工物的被加工面上存在凹凸或起伏的情况下，也能够在平滑化加工的过程 中使金属制研磨衬垫与被加工物的被加工面充分地极靠近或接触。
在项1中记载的发明中，如项5中记载的发明那样，作为金属纤维(21、 22、23)，可以采用用选自钛、镍、铜、铁、铬、钴、铂中的1种金属或由 2种以上的组合构成的合金所构成的金属纤维。通过对照被加工物的氧化性 来选择金属纤维的材质、即催化剂的种类，能够调整加工速度。
在项1中记载的发明中，如项6中记载的发明那样，优选使压缩成型 体的构成为具备第1金属纤维(22)和与第1金属纤维不同材质的第2金 属纤维(23)的构成。这样，通过对照被加工物的氧化性来组合选择金属 纤维的材质、即催化剂的种类，能够调整加工速度。
在项1中记载的发明中，如项7中记载的发明那样，优选使成型体的 构成为在与成为研磨面的一面相反侧的另一面上设置有具有橡胶弹性的缓 冲片的构成。由此，在进行催化剂支援型的化学加工时，能够通过缓冲片 使对被加工面施加的加工压力变得均匀。
就项8中记载的发明而言，其特征在于，其是项1到7中任一项中记 载的金属制研磨衬垫的制造方法，具有以下工序：
将由过渡金属催化剂构成的金属纤维进行热压而对一次成型体进行成 型的一次成型工序(S2)；和
将一次成型体在常温下进行静液压压制而对二次成型体进行成型的二 次成型工序(S3)，
其中，通过一次成型工序，使金属纤维彼此通过烧结而固定，
在二次成型工序中，在利用不会因静液压而发生变形的模具材料(11) 将一次成型体的一个面(10a)覆盖、同时利用能够因静液压而发生变形的 被覆材料(12)将一次成型体的剩余的面(10b)覆盖的状态下进行静液压 压制。
然而，在与本发明不同而单独进行热压或热静液压压制来制造金属制 研磨衬垫时，由于因烧结而产生的成型体的收缩、因模具材料或成型体的 热膨胀而产生的应变的影响，导致成型体的平坦度降低，空隙率也变得不 均匀。
与此相对，本发明中，由于在通过热压使金属纤维彼此烧结后，进行 基本不会受到因模具材料或成型体的热膨胀而产生的应变的影响的常温下 的静液压压制，所以能够确保成型体的高平坦度。此外，在二次成型工序 的静液压压制中，由于从被覆材料侧对模具材料侧施加均匀的压力，所以 能够使模具材料的平坦形状精密地转印到压缩成型体上，并且，无论在金 属制研磨衬垫的哪个部位均能够具有均匀的空隙率。
此外，在二次成型工序的静液压压制中，由于在常温下进行成型，所 以没有必要使用高价且需要很多能量的热静液压压制装置。因此，模具材 料也没有必要特别地准备耐热性高的材料，模具材料若是与作为金属纤维 选择的材料相比有些硬的材料即充分，在工业上能够以廉价的成本制造金 属制研磨衬垫。
就项9中记载的发明而言，其是将由难加工材料构成的被加工物(6) 的被加工面(6a)进行平滑化加工的催化剂支援型的化学加工方法，其特 征在于，
将项1到7中任一项中记载的金属制研磨衬垫(2)的研磨面(2a)与 被加工面(6a)互压，边对被加工面(6a)与研磨面(2a)之间供给氧化 剂，边使被加工物(6)与金属制研磨衬垫(2)相对移动。
由此，由于使用项1中记载的金属制研磨衬垫，所以可得到与项1中 记载的发明相同的效果。
就项10中记载的发明而言，其特征在于，在项9中记载的发明中，在 供给氧化剂的同时供给辅助研磨粒子。
由此，通过供给辅助研磨粒子，与如上述的现有技术那样仅以活性种 进行加工时相比，能够将由活性种产生的被加工物的表面改性层有效地除 去。此时，通过如项11中记载的发明那样使用比被加工物柔软的粒子作为 辅助研磨粒子，能够抑制在被加工物上带有线状痕。进而，通过如项12中 记载的发明那样使用比被加工物的表面改性层硬的粒子作为辅助研磨粒 子，能够增大加工速度。
项9～12中记载的发明在如项13中记载的发明那样、难加工材料为 SiC、GaN、金刚石、蓝宝石、红宝石中的任一种的情况下，特别有效。
在项9～13中记载的发明中，如项14中记载的发明那样，作为氧化剂， 可以使用选自纯水、双氧水、草酸、氢氟酸中的1种的溶液或由2种以上 的组合构成的混合溶液。通过对照被加工物的氧化性来选择氧化剂的种类， 能够调整加工速度。由此，能够容易地进行加工精度的调整。
就项15中记载的发明而言，其特征在于，在项1中记载的发明中，上 述压缩成型体是对棉花状的上述金属纤维进行加热及压缩而成型的。
就项16中记载的发明而言，其特征在于，在项8中记载的发明中，使 用由钛构成的金属纤维作为上述金属纤维，上述一次成型工序的加热温度 设定为700℃以上且1000℃以下。
另外，该栏及权利要求书中记载的各手段的括弧内的符号是表示与后 述的实施方式中记载的具体的手段的对应关系的一个例子。
附图说明
图1是表示第1实施方式中的催化剂支援型的化学加工装置的整体构 成的概念图。
图2(a)是图1中的金属制研磨衬垫的示意图，是与研磨面平行的截 面图。
图2(b)是图1中的金属制研磨衬垫的示意图，是与研磨面垂直的截 面图。
图3是表示第1实施方式中的金属制研磨衬垫的制造工序的流程图。
图4是表示图3中的二次成型工序中进行静液压压制时的一次成型体 的状态的截面图。
图5(a)是将第1实施方式中的各种研磨衬垫与被加工物互压时的被 加工物的被加工面附近的放大图。
图5(b)是将比较例1中的各种研磨衬垫与被加工物互压时的被加工 物的被加工面附近的放大图。
图5(c)是将比较例2中的各种研磨衬垫与被加工物互压时的被加工 物的被加工面附近的放大图。
图6是表示第2实施方式中的催化剂支援型的化学加工装置的金属制 研磨衬垫及平台的截面图。
图7是实施例1的由直径为20微米的钛纤维构成的空隙率为36％的金 属制研磨衬垫的扫描型电子显微镜照片。
图8是实施例2的由直径为20微米的钛纤维构成的空隙率为78％的金属制研磨衬垫的扫描型电子显微镜照片。
图9是实施例3的由直径为20微米的钛纤维和镍纤维构成的金属制研 磨衬垫的扫描型电子显微镜照片。
图10(a)是将SiC晶片进行研磨前的SiC晶片表面的粗糙度曲线。
图10(b)是使用实施例1的金属制研磨衬垫将SiC晶片研磨后的SiC 晶片表面的粗糙度曲线。
图10(c)是使用实施例1的金属制研磨衬垫将SiC晶片进一步研磨后 的SiC晶片表面的粗糙度曲线。
图11(a)是将SiC晶片进行研磨前的SiC晶片表面的利用激光显微镜 得到的观察照片。
图11(b)是使用实施例1的金属制研磨衬垫将SiC晶片研磨后的SiC 晶片表面的利用激光显微镜得到的观察照片。
图11(c)是使用实施例1的金属制研磨衬垫将SiC晶片进一步研磨后 的SiC晶片表面的利用激光显微镜得到的观察照片。
图12是实施例5的由直径为80微米的钛纤维构成的空隙率为56％的 金属制研磨衬垫的扫描型电子显微镜照片。
图13是实施例6的由直径为80微米的钛纤维构成的空隙率为78％的 金属制研磨衬垫的扫描型电子显微镜照片。
具体实施方式
以下，基于附图对本发明的实施方式进行说明。
(第1实施方式)
首先，对本发明的第1实施方式中的催化剂支援型的化学加工装置及 催化剂支援型的化学加工方法进行说明。图1中表示进行使用了本发明的 金属制研磨衬垫的催化剂支援型的化学加工的加工装置的概念图。
如图1中所示的那样，加工装置具备平台1、金属制研磨衬垫2、支架 3、第1喷嘴4和第2喷嘴5。
平台1具有平坦的上表面，能够以与上表面垂直的旋转轴心为中心而 旋转。金属制研磨衬垫2被安装于平台1的上表面。金属制研磨衬垫2的 研磨面2a比被加工物6的被加工面6a更宽。支架3保持由难加工材料构 成的被加工物6。支架3能够以相对于平台1的旋转轴心平行且偏心地设置 的旋转轴为中心而旋转。另外，平台1和支架3这两者能够旋转，但也可 以是仅一者旋转的构成。平台1与支架3的旋转方向可以相同，也可以不 同。
第1喷嘴4是对金属制研磨衬垫2的研磨面2a与被加工物6的被加工 面6a之间供给氧化剂的第1供给部。第2喷嘴5是对金属制研磨衬垫2的 研磨面2a与被加工物6的被加工面6a之间供给辅助研磨粒子的第2供给 部。
本说明书中所说的难加工材料是指，由于材料为高硬度且脆、所以难 以在机械强度大的条件下进行加工的材料。高硬度是指与Si等相比硬度高。 这样的难加工材料中为SiC、GaN、金刚石、蓝宝石、红宝石中的任一种的 情况下，工业上的价值特别高。但是，构成被加工物的材料并不限定于难 加工材料，只要是能够以催化剂支援型的化学加工方法加工的材料即可。
作为氧化剂，可以使用选自纯水、双氧水、草酸、氢氟酸中的1种的 溶液或由2种以上的组合构成的混合溶液。氧化剂从相对于要加工的难加 工材料引起最适的催化反应的氧化剂的种类中选择。
辅助研磨粒子是为了将后述的形成于被加工物的表面的表面改性层除 去而使用的辅助加工材料。作为辅助研磨粒子，使用比被加工物柔软的粒 子，更优选使用比被加工物柔软、并且比被加工物的表面改性层硬的粒子。 通过将辅助研磨粒子的硬度设定得比被加工物的硬度柔软，能够在不损伤 被加工物的表面的情况下将表面改性层除去，能够促进新的催化反应。通 过将辅助研磨粒子的硬度设定为比表面改性层的硬度硬、且比被加工物的 硬度柔软的硬度，能够在不损伤被加工材料的情况下以大的加工速度进行 加工。作为辅助研磨粒子的材质，可列举出例如氧化铝、碳化硼、二氧化 硅等。辅助研磨粒子的粒径只要根据被加工材料的材质、或加工后的平滑 度而选择即可，没有特别限定。
接着，对金属制研磨衬垫2进行说明。图2(a)中表示与金属制研磨 衬垫2的研磨面2a平行的截面，图2(b)中表示与金属制研磨衬垫2的研 磨面2a垂直的截面。
金属制研磨衬垫2是用由过渡金属催化剂构成的金属纤维21的压缩成 型体构成的研磨衬垫，具有规定的空隙率。压缩成型体是对棉花状的金属 纤维进行加热及压缩而成型的。棉花状的金属纤维由1根或多根的金属纤 维构成。另外，金属制研磨衬垫2的制造方法的详细情况在后面叙述。
更具体而言，如图2(a)中所示的那样，金属制研磨衬垫2通过将金 属纤维21彼此交叉，并将交叉的部位21a进行烧结，从而金属纤维21彼 此被固定。此外，如图2(b)中所示的那样，金属制研磨衬垫2的研磨面 2a具有高的平坦度。即，在研磨面2a中金属纤维21按照形成平坦面的方 式排列。此外，如图2(a)、图2(b)中所示的那样，金属制研磨衬垫2 通过直径大致均匀的金属纤维21而构成。
成为金属制研磨衬垫2的原料的金属纤维21的直径为1μm以上且 500μm以下是优选的。在金属纤维21的直径超过500μm的情况下，金属 纤维21自身的强度过高而难以高密度且均匀地进行压缩成型。若无法将金 属纤维21以高密度成型，则由于无法充分地得到将原材料纤维化的目标之 一即增大催化反应的表面积的效果，所以使原料为金属纤维21的优点变小。 目前，由于通过集束拉拔法能够制造直径为1μm以下的极细直径的金属纤 维，所以作为金属纤维21可以使用直径为1μm以上的金属纤维。但是， 由于下面的理由，金属纤维21的直径更优选设定为10μm以上。在金属纤 维21的直径低于10μm的情况下，成为原料的金属纤维21的制造需要花 费成本。此外，这种情况下，在后述的成型工序中的加热时，金属纤维21 的活性过高而因大气中的氧发生氧化。
另外，本说明书中所说的金属纤维21的直径是指由金属纤维21的截 面积算出的当量圆直径。此外，上述的金属纤维21的直径是作为原料使用 的金属纤维的每1根的直径的平均值。在使用多根的金属纤维21来制造金 属制研磨衬垫2的情况下，多根的金属纤维21的全部直径为1μm以上且 500μm以下是优选的。此外，由于金属制研磨衬垫2的制造后的金属纤维 21的直径与金属制研磨衬垫2的制造前的金属纤维21的直径大致相等，所 以上述的金属纤维21的直径是构成金属制研磨衬垫2的金属纤维21的直 径。
金属制研磨衬垫2的空隙率为不过小且不过大的规定的范围内。若空 隙率过小，则由于金属纤维21无法发生弹性变形，所以在将金属制研磨衬 垫2与被加工物6互压时，被加工面6a中的与催化剂接触或极靠近的区域 变少。此外，若空隙率过小，则将用于加工的氧化剂或辅助研磨粒子以与 被加工物6的被加工面6a相向的研磨衬垫表面2a充分保持也变得困难。 另一方面，若空隙率过大，则无法增大产生具有氧化能力的活性种的反应 表面积。
具体而言，将金属制研磨衬垫2的空隙率设定为10％以上且90％以下。 这是由于：本发明人按照成为各种空隙率的方式将压缩成型体成型，结果 难以使空隙率低于10％，若使其超过90％，则在将模具取下时无法维持成 型体的形状。
金属制研磨衬垫2的压缩恢复率根据金属纤维的直径和压缩成型时的 成型体的成型密度而发生变化，但设定为90％以上且100％以下是优选的。 这是因为，在压缩恢复率低于90％的情况下，在将金属制研磨衬垫和被加 工物在加压状态下进行加工时难以使被加工物与金属制研磨衬垫的整面均 匀地接触，而是变成局部的接触。
金属纤维用例如选自钛、镍、铜、铁、铬、钴、铂中的1种金属或由2 种以上的组合构成的合金来构成。金属纤维的材质从相对于要加工的难加 工材料引起最适的催化反应的金属材料的种类中选择。本实施方式中，构 成压缩成型体的金属纤维的材质全部相同。
接着，对金属制研磨衬垫2的制造方法进行说明。图3中示出表示金 属制研磨衬垫2的制造工序的流程图。如图3中所示的那样，通过进行原 料准备工序S1、一次成型工序S2和二次成型工序S3来制造金属制研磨衬 垫2。
在原料准备工序S1中，准备由过渡金属催化剂构成的金属纤维作为金 属制研磨衬垫2的原料。此时，准备的金属纤维可以为多根，也可以为1 根，但在多根的情况下，优选使用比较长的金属纤维。这是为了防止利用 催化剂支援型的化学加工法进行平滑化加工时的金属纤维的脱落。
在一次成型工序S2中，将金属纤维进行热压而对一次成型体(预成型 体)进行成型。此时，在模具内以棉花状配置金属纤维，进行加热及加压。
加热温度是交叉的金属纤维彼此的接触部位发生烧结而固化的温度。 例如，在由钛构成金属纤维的情况下，将加热温度设定为700℃以上且 1000℃以下。若成型温度低于700℃，则金属纤维的变形不充分、成型体的 密度变得不均匀，得不到能够作为金属制研磨衬垫2使用的成型体。若成 型温度超过1000℃，则金属纤维彼此局部地进行烧结融合而接合并收缩。 其结果是，成型体的表面积变小，使原料为金属纤维而谋求的增大催化反 应面积的效果会变小。此外，若成型体的烧结过于进行，则成型体自身的 尺寸会收缩而变得难以确保成型体的尺寸精度，难以得到能够确保与被加 工物的密合的金属制研磨衬垫2的形状。
此外，作为热压的方法，在金属纤维容易氧化的情况下，优选采用能 够抑制形成预成型体的金属纤维的氧化、且没有因向成型体内带入空气而 产生的成型不良的担心的真空热压法。由此，能够得到催化反应的表面积 大、尺寸精度良好的成型体。
在二次成型工序S3中，将一次成型体在常温下进行静液压压制而对二 次成型体进行成型。图4中表示二次成型工序S3中进行静液压压制时的一 次成型体的状态。具体而言，如图4中所示的那样，在利用不会因静液压 压制时的静液压而发生变形的模具材料11将一次成型体10的一面10a覆 盖，同时利用能够因静液压而发生变形的被覆材料12将一次成型体10的 包含另一面10b在内的剩余的面覆盖的状态下进行静液压压制。由此，使 一次成型体10的一面10a平坦化。一次成型体10的一面10a成为金属制 研磨衬垫2的研磨面2a。
作为模具材料11，可以采用由铁、铝、玻璃等构成的刚性高的模具材 料。作为被覆材料12，可以采用由橡胶等弹性材料构成的片状部件。在该 二次成型工序S3中，完全没有必要准备在热静液压压制中使用的那样的具 有耐热性的特殊的模具材料。这里所谓的常温是指不加热的状态下的温度。
然而，在与本实施方式不同而单独进行热压或热静液压压制来制造金 属制研磨衬垫2的情况下，由于因烧结而产生的成型体的收缩、因模具材 料或成型体的热膨胀而产生的应变的影响，成型体的平坦度降低，空隙率 也会变得不均匀。
与此相对，本实施方式中，由于在通过热压使金属纤维彼此烧结后， 进行基本不会受到因模具材料或成型体的热膨胀而产生的应变的影响的常 温下的静液压压制，所以能够确保成型体的高平坦度。此外，在二次成型 工序S3的静液压压制中，由于从被覆材料12侧对模具材料11侧施加均匀 的压力，所以能够使模具材料11的平坦形状精密地转印到成型体上，并且 无论在金属制研磨衬垫2的哪个部位中均能够具有均匀的空隙率。
此外，在二次成型工序S3的静液压压制中，由于在常温下进行成型， 所以没有必要使用高价且需要很多能量的热静液压压制装置。因此，模具 材料11也没有必要特别地准备耐热性高的材料，模具材料11若是与作为 金属纤维选择的材料相比有些硬的材料则充分，在工业上能够以廉价的成 本制造金属制研磨衬垫2。
接着，对使用了上述的构成的加工装置的催化剂支援型的化学加工方 法进行说明。边使平台1和支架3分别旋转，边将被加工物6的被加工面 6a和金属制研磨衬垫2的研磨面2a互压。然后，从第1、第2喷嘴4、5 向被加工面6a与研磨面2a之间供给氧化剂和辅助研磨粒子。
此时，在构成金属制研磨衬垫2的金属纤维的表面中，由氧化剂产生 具有强力的氧化能力的活性种。例如，在金属纤维由钛构成，使用过氧化 氢作为氧化剂的情况下，通过芬顿反应，产生羟基自由基。通过该活性种， 被加工面6a的表层被改性为氧化层，即，在被加工面6a上形成表面改性 层。然后，通过辅助研磨粒子，将该表面改性层削掉。这样操作，被加工 物6的被加工面6a被进行平滑化加工。
接着，对本实施方式的主要特征进行说明。图5(a)、图5(b)、图5 (c)中分别示出将本实施方式、比较例1、比较例2中的各种研磨衬垫与 被加工物互压时的被加工物的被加工面附近的放大图。
图5(b)中所示的比较例1是使用上述发明所要解决的技术问题的栏 中记载的由催化剂金属构成的研磨平台J1的例子。若将该研磨平台J1与 被加工物6互压，则由于研磨平台J1刚性高，所以研磨平台J1不会与被 加工物6的被加工面6a上存在的微细的凹凸对应地发生变形。因此，在被 加工面6a与研磨平台J1的表面之间会产生微细的间隙。
与此相对，由于本实施方式的金属制研磨衬垫2由金属纤维21构成且 具有空隙，所以研磨衬垫表面2a上存在的金属纤维能够发生弹性变形。因 此，如图5(a)中所示的那样，若研磨衬垫表面2a与被加工物6的被加工 面6a被互压，则通过与被加工面6a上存在的微细的凹凸对应地、研磨衬 垫表面2a发生变形，从而能够减小在研磨衬垫表面2a与被加工面6a之间 产生的间隙。即，研磨衬垫表面2a中的与被加工面6a的凸部相接的金属 纤维21被挤压，与被加工面6a的凹部相向的金属纤维21进入凹部。由此， 与比较例1相比，能够增大被加工面6a中的与催化剂接触或极靠近的区域。 其结果是，能够使催化剂表面上生成的具有强力的氧化能力的活性种对被 加工物的被加工面高效地起作用。即，能够在被加工面6a上快速地形成表 面改性层，能够增大平滑化加工的加工速度。
此外，图5(c)中所示的比较例2是使用了柔软性高的研磨衬垫J2的 例子。该研磨衬垫J2并非由催化剂金属构成，例如由聚氨酯树脂制的无纺 布构成。在将比较例2的研磨衬垫J2与被加工物6互压时，通过与被加工 面6a上存在的微细的凹凸对应地、研磨衬垫表面J2a发生变形，从而能够 消除研磨衬垫表面J2a与被加工面6a之间的间隙。
但是，这种情况下，由于研磨衬垫J2的柔软性过高，所以研磨衬垫表 面J2a被被加工面6a挤压而会发生变形。具体而言，在研磨衬垫表面J2a 比被加工面6a大的情况下，若研磨衬垫表面J2a被被加工面6a挤压，则研 磨衬垫表面J2a中的与被加工物6的边缘相向的部位会发生变形。因此， 被加工面6a的平滑化加工变得困难。
与此相对，由于本实施方式的金属制研磨衬垫2由金属纤维21的压缩 成型体构成，所以作为研磨衬垫整体，刚性高，使被加工面6a与研磨面2a 抵接时的研磨面2a整体的变形受到抑制。即，在使被加工面6a与研磨面 2a抵接时，研磨面2a维持高的平坦度。因而，通过使用本实施方式的金属 制研磨衬垫2，能够进行高精度的平滑化加工。
此外，根据本实施方式的金属制研磨衬垫2，由于催化剂金属为500μ 以下的纤维形状，在纤维的周围具有空隙，所以与催化剂金属为致密的大 块形状时相比，能够增大产生具有氧化能力的活性种的反应表面积。
进而，根据本实施方式的金属制研磨衬垫2，由于在研磨面中存在空隙， 所以能够将对于被加工物的被加工面的加工而言充分量的氧化剂或辅助研 磨粒子保持在研磨面上。
此外，在本实施方式的催化剂支援型的化学加工方法中，通过对被加 工面6a与研磨面2a之间不仅供给氧化剂还供给辅助研磨粒子，从而将被 加工物6的表面改性层除去。因此，根据本实施方式，与如上述的现有技 术那样仅以活性种进行加工时相比，能够有效地除去被加工物的表面改性 层。
(第2实施方式)
图6中示出第2实施方式中的催化剂支援型的化学加工装置的金属制 研磨衬垫及平台。
在第1实施方式中，将金属制研磨衬垫2直接安装于平台1上，但如 图6中所示的那样，也可以隔着具有橡胶弹性的缓冲片13，将金属制研磨 衬垫2安装于平台1上。即，也可以在金属制研磨衬垫2中的研磨面(一 面)2a的相反侧的面(另一面)2b上设置缓冲片13。
由此，在进行催化剂支援型的化学加工时，能够通过缓冲片13使对被 加工面6a施加的加工压力变得均匀。
(第3实施方式)
构成压缩成型体的金属纤维的材质并不限于全部相同的情况，也可以 不同。即，对于压缩成型体而言，作为金属纤维也可以是具备第1金属纤 维和与该第1金属纤维不同材质的第2金属纤维的构成(参照实施例3)。
这样，通过对照被加工物的氧化性来组合选择金属纤维的材质、即催 化剂的种类，能够调整加工速度。
(其他的实施方式)
(1)在第1实施方式中，在进行催化剂支援型的化学加工时，从第2 喷嘴5供给辅助研磨粒子，但也可以如上述的专利文献1、2中记载的现有 技术那样，在不供给辅助研磨粒子的情况下进行催化剂支援型的化学加工。
(2)在第1实施方式中，催化剂支援型的化学加工装置为使被加工物 6和金属制研磨衬垫2旋转运动的构成，但也可以是使被加工物6和金属制 研磨衬垫2中的至少一者进行直线性往返运动的构成。总而言之，催化剂 支援型的化学加工装置只要为使被加工物6和金属制研磨衬垫2相对移动 的构成即可。
(3)在第1实施方式中，金属制研磨衬垫2通过直径的大小为1种的 金属纤维21而构成，但也可以通过直径的大小为多种的金属纤维而构成。 这种情况下也优选1根的金属纤维的直径为1μm以上且500μm以下。
(4)上述各实施方式并不是彼此没有关系，除了明显不可组合的情况 以外，可以适当组合。此外，在上述各实施方式中，构成实施方式的要素 除了特别明示必须的情况及认为在原理上明显必须的情况等以外，当然不 一定是必须的。
实施例
以下，对本发明的实施例进行说明。实施例1～3为金属制研磨衬垫的 制造例。实施例4为利用使用了金属制研磨衬垫的催化剂支援型的化学加 工法的平滑化加工的例子。
(实施例1)
通过上述的第1实施方式中记载的金属制研磨衬垫的制造方法，制造 空隙率为36％的金属制研磨衬垫。以下说明具体的条件。
准备表1中所示的金属纤维(原料准备工序S1)。另外，准备的金属 纤维为直径大致均匀的纤维。
表1
金属纤维的材质 纯钛
金属纤维的直径 20微米
然后，在表2所示的成型条件下，通过单轴真空热压，对预成型体进 行成型(一次成型工序S2)。此时，由二次成型工序的压缩率和目标金属 制研磨衬垫的空隙率进行逆运算来设定预成型体的目标密度。
具体而言，当目标金属制研磨衬垫的空隙率为36％时，按照空隙率变 成稍高的45％的方式调整以单轴真空热压进行压缩的成型冲程。目标金属 制研磨衬垫的空隙率也设定为进一步稍高的空隙率的理由是由于对于目标 空隙率需要考虑最终成型的静液压压制中的成型性。这是因为，若单轴真 空热压后的成型体的密度过高，则静液压压制中的变形量变少，难以使成 型体的密度均匀化。相反，若单轴真空热压后的成型体的密度过低，则静 液压压制中的变形量变大，无法压缩为目标成型密度，进而，在成型体中 产生大的压缩残留应力，成型体发生较大变形。
表2
成型方法 单轴真空热压
模具 铁制的平面模具
成型温度 800℃
成型时间 0.5小时
之后，在表3所示的成型条件下，通过静液压压制，对金属制研磨衬 垫进行成型(二次成型工序S3)。此时，根据最终的目标金属制研磨衬垫 的空隙率、钛纤维的直径或单轴真空热压后的预成型体的密度来设定静液 压压制的成型压力。
表3
成型方法 静液压压制(常温)
模具材料11 平面玻璃
被覆材料12 橡胶片
成型压力 2MPa
成型时间 60秒
将这样操作而制造的空隙率为36％的金属制研磨衬垫的扫描型电子显 微镜照片示于图7中。由图7可以确认，成型的金属制研磨衬垫的表面为 均匀的密度。此外，对于空隙率为36％的金属制研磨衬垫而言，测定压缩 恢复率的结果为：压缩恢复率为99％。
(实施例2)
通过与实施例1相同的方法，制造空隙率为78％的金属制研磨衬垫。 另外，按照金属制研磨衬垫的空隙率达到78％的方式调整单轴真空热压中 的成型冲程，同时调整静液压压制中的成型压力。
将制造的空隙率为78％的金属制研磨衬垫的扫描型电子显微镜照片示 于图8中。此外，对于空隙率为78％的金属制研磨衬垫，测定压缩恢复率 的结果为：压缩恢复率为97％。
(实施例3)
使用镍纤维(第1金属纤维)和钛纤维(第2金属纤维)，通过与实施 例1相同的方法，制造金属制研磨衬垫。将制造的金属研磨衬垫的显微镜 照片示于图9中。由图9可以确认，通过镍纤维22和钛纤维23构成了金 属制研磨衬垫。
(实施例4)
使用实施例1中制造的金属制研磨衬垫，通过第1实施方式中说明的 图1的加工装置，以催化剂支援型的化学加工方法进行被加工物的平滑化 加工。将此时的加工条件示于表4中。
表4
图10(a)、图10(b)中表示使用实施例1中制造的金属制研磨衬垫 将难加工材料、即SiC晶片的Si面以催化剂支援型的化学加工方法进行平 滑化加工时的SiC晶片表面的加工前后的粗糙度曲线。图10(a)表示加工 前的粗糙度曲线，图10(b)表示加工后的粗糙度曲线。若将加工前的粗糙 度曲线与加工后的粗糙度曲线进行比较，则获知：粗糙度曲线中的谷的形 状被维持为锐角形状，并且粗糙度曲线中的山的形状由锐角改变为圆的形 状。因而，由加工前后的粗糙度曲线可以确认，仅加工前的SiC晶片表面 的粗糙度凸部被选择性加工。
这证明：在使用了通常的金刚石浆料的抛光中，SiC晶片表面的粗糙度 凸部和凹部这两者同时被加工，至达到目标表面粗糙度为止需要许多的加 工费，但在使用了本发明的金属制研磨衬垫的SiC晶片的加工方法中，能 够仅凸部被选择性加工而加工费少即可，是有效的。
图11(a)、图11(b)中表示使用实施例1中制造的金属制研磨衬垫 将难加工材料的表面以催化剂支援型的化学加工方法进行平滑化加工时的 加工前后的SiC晶片表面的利用激光显微镜的观察照片。图11(a)表示加 工前的表面状态，图11(b)表示加工后的表面状态。若将加工前的表面状 态与加工后的表面状态进行比较，则在加工前的SiC晶片表面存在许多线 状痕，与此相对，加工后线状痕减少而能够观察到许多平滑化的表面。
然而，在使用了通常的金刚石浆料的抛光中，在平滑化的表面也必然 残留被金刚石的粒子损坏的线状痕。
与此相对，如图11(b)中所示的那样，在使用了本发明的金属制研磨 衬垫的SiC晶片的加工方法中，在平滑化的表面完全不存在线状痕。这证 明：SiC晶片的加工的大部分以化学作用进行，能够完全没有因加工而产生 的缺陷、无缺陷、即无损伤地形成SiC晶片的表面。
图10(c)、图11(c)中分别表示对图10(b)及图11(b)中所示的 状态的SiC晶片表面进一步进行平滑化加工时的SiC晶片表面的粗糙度曲 线、利用激光显微镜得到的观察照片。如图10(c)、图11(c)中所示的 那样，获知：通过进一步进行平滑化加工、SiC晶片表面的平坦度增加。
(实施例5)
使用由纯钛构成且直径为80μm的金属纤维，通过与实施例1相同的 方法，制造空隙率为56％的金属制研磨衬垫。将制造的金属制研磨衬垫的 扫描型电子显微镜照片示于图12中。
(实施例6)
使用由纯钛构成且直径为80μm的金属纤维，通过与实施例1相同的 方法，制造空隙率为78％的金属制研磨衬垫。将制造的金属制研磨衬垫的 扫描型电子显微镜照片示于图13中。
如由上述的说明可知的那样，本发明通过使用由金属纤维构成的金属 制研磨衬垫将难加工材料的表面以催化剂支援型的化学加工方法进行加 工，能够使由金属催化剂产生的具有强力的氧化能力的活性种有效地与被 加工物的被加工面接触或极靠近，能够提供不仅加工速度大而且在被加工 材料的表面完全没有缺陷的研磨方法。
产业上的可利用性
使用了本发明的金属制研磨衬垫的催化剂支援型的化学加工方法适合 于难加工材料、特别是作为功率半导体材料使用的SiC、或者GaN、金刚 石、蓝宝石、红宝石等的加工。
符号说明
1 平台
2 金属制研磨衬垫
2a 研磨面
21 金属纤维(催化剂)
3 支架
4 第1喷嘴
5 第2喷嘴
6 被加工物
6a 被加工面
10 一次成型体
11 模具材料
12 被覆材料
13 缓冲片

Claims (16)

1.一种金属制研磨衬垫，其特征在于，
其是用于将被加工物(6)的被加工面(6a)以催化剂支援型的化学加工方法进行平滑化加工的金属制研磨衬垫(2)，
其用由过渡金属催化剂构成的金属纤维(21、22、23)的压缩成型体构成，
所述压缩成型体在将交叉的所述金属纤维彼此的接触部位进行烧结、将所述金属纤维彼此进行固定的同时具有规定的空隙率。
2.根据权利要求1所述的金属制研磨衬垫，其特征在于，所述金属纤维(21、22、23)的直径为1μm以上且500μm以下。
3.根据权利要求1或2所述的金属制研磨衬垫，其特征在于，所述空隙率为10％以上且90％以下。
4.根据权利要求1或2所述的金属制研磨衬垫，其特征在于，所述压缩成型体的压缩恢复率为90％以上且100％以下。
5.根据权利要求1或2所述的金属制研磨衬垫，其特征在于，所述金属纤维(21、22、23)用选自钛、镍、铜、铁、铬、钴、铂中的1种金属或由2种以上的组合构成的合金来构成。
6.根据权利要求1或2所述的金属制研磨衬垫，其特征在于，所述压缩成型体具备第1金属纤维(22)和与所述第1金属纤维不同材质的第2金属纤维(23)。
7.根据权利要求1或2所述的金属制研磨衬垫，其特征在于，
所述压缩成型体具有成为研磨面的一面(2a)和与其相反侧的另一面(2b)，
在所述另一面上设置有具有橡胶弹性的缓冲片(13)。
8.根据权利要求1或2所述的金属制研磨衬垫，其特征在于，所述压缩成型体是对棉花状的金属纤维进行加热及压缩而成型的。
9.一种金属制研磨衬垫的制造方法，其特征在于，
其是权利要求1～8中任一项所述的所述金属制研磨衬垫的制造方法，
其具有以下工序：
将由过渡金属催化剂构成的金属纤维进行热压而对一次成型体进行成型的一次成型工序(S2)；和
将所述一次成型体在常温下进行静液压压制而对二次成型体进行成型的二次成型工序(S3)，
其中，通过所述一次成型工序，将所述金属纤维彼此通过烧结而固定，
在所述二次成型工序中，在利用不会因静液压而发生变形的模具材料(11)将所述一次成型体的一个面(10a)覆盖、同时利用能够因静液压而发生变形的被覆材料(12)将所述一次成型体的剩余的面(10b)覆盖的状态下进行所述静液压压制。
10.根据权利要求9所述的金属制研磨衬垫的制造方法，其特征在于，
使用由钛构成的金属纤维作为所述金属纤维，
所述一次成型工序的加热温度设定为700℃以上且1000℃以下。
11.一种催化剂支援型的化学加工方法，其特征在于，
其是将由难加工材料构成的被加工物(6)的被加工面(6a)进行平滑化加工的催化剂支援型的化学加工方法，
其中，将权利要求1～8中任一项所述的所述金属制研磨衬垫(2)的研磨面(2a)与所述被加工面(6a)互压，边对所述被加工面(6a)与所述研磨面(2a)之间供给氧化剂，边使所述被加工物(6)和所述金属制研磨衬垫(2)相对移动。
12.根据权利要求11所述的催化剂支援型的化学加工方法，其特征在于，在供给所述氧化剂的同时供给辅助研磨粒子。
13.根据权利要求12所述的催化剂支援型的化学加工方法，其特征在于，作为所述辅助研磨粒子，使用比所述被加工物柔软的粒子。
14.根据权利要求13所述的催化剂支援型的化学加工方法，其特征在于，所述辅助研磨粒子比所述被加工物的表面改性层硬。
15.根据权利要求11～14中任一项所述的催化剂支援型的化学加工方法，其特征在于，所述难加工材料为SiC、GaN、金刚石、蓝宝石、红宝石中的任一种。
16.根据权利要求11～14中任一项所述的催化剂支援型的化学加工方法，其特征在于，作为所述氧化剂，使用选自纯水、双氧水、草酸、氢氟酸中的1种的溶液或由2种以上的组合构成的混合溶液。
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