CN116143549A - 一种中小型SiCf/SiC复合材料局部损伤和微裂纹的修补方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种中小型SiCf/SiC复合材料局部损伤和微裂纹的修补方法，包括如下步骤：步骤A,确定修补区域，采用计算机断层扫描检查样品缺陷；步骤B，制作浸渍前驱体，将固态聚碳硅烷和液态聚碳硅烷混合形成前驱体混合液，向前驱体混合液中加入碳化硅短纤，之后球磨得到混合浆料；步骤C,将样品置于混合浆料中进行超声波浸渍，进行真空加压浸渍；步骤D,将浸渍后的样品在惰性气体环境中，利用Co辐照源产生的γ射线辐照，之后将样品置于惰性气体环境中，升温至195至205℃，保温2至2.5h，再升温至295至305℃，保温4至4.5h；步骤E，将样品放入高温炉，升温至1230至1270℃，保温2至2.5h。本发明能够降低复合材料应用成本、提升修复性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种中小型SiCf/SiC复合材料局部损伤和微裂纹的修补方法。
背景技术
复合材料的应用研究已有30多年的历史。以航空工业而言,现已从试用逐步转向了批量生产的正式设计应用。后继研制的机型和现正在改进改型的机型上均拟扩大使用复合材料，复合材料的用量甚至已经成为了衡量飞机先进性的标志之一。一方面复合材料制件在使用过程中，需反复承受载荷和湿热因素的作用,不可避免地产生局部损伤和微裂纹。如果这些损伤部位得不到及时的修复，不仅很大程度上影响到结构件的正常使用性能并缩短其使用寿命，而且可能由此引发宏观裂缝引发断裂,造成重大事故。另一方面由于复材零件成型工艺的特殊性,制造的中间环节及影响因素众多,质量难于控制，产品故障率及废品率都很高。而复材结构件又都是具有高附加值的产品，零件报废将带来巨大的经济损失。美国NASA组织有关部门专门对复合材料的应用等有关问题进行调查研究，得出结论复合材料进一步扩大应用主要有两个问题，修补和返修即为其一，复合材料修补又主要集中两个方面，一是修补的可行性，另一方面是修补的可靠性，修补的质量决定了修补件的命运。因此,复合材料修补技术成为一项急需解决的关键技术。
传统的修复方法如铆接、粘接、超声波焊接、电阻加热、感应加热虽各具特色，但都有不足之处，难以达到快速修复的目的。在授权公告号CN106986664B，名称为“碳纤维增强碳化硅复合材料缺陷的修复方法”的中国发明专利中，公开了一种碳纤维增强碳化硅复合材料缺陷的修复方法，包括以下步骤：1)打磨清洁待修复复合材料表面，配置修补材料有机溶液，向所述修补材料有机溶液中依序加入二甲苯和碳化硅微粉后，球磨得到浆料；2)去除碳纤维布表面上浆剂后按所述待修复复合材料的缺陷形状修剪后，将能覆盖所述缺陷的所述碳纤维布逐层填入所述待修复符合材料缺陷中，每填充一层所述碳纤维布后在该层所述碳纤维布上涂覆所述浆料，直至把所述缺陷填满，并用所述浆料封闭所述缺陷，得到碳纤维布复合材料；3)对所述碳纤维布复合材料依序进行烘干、烧结后，多次依序重复一次称重、真空浸渍、烧结和二次称重，直至第一次所述一次称重相对最后一次所述二次称重的增重率小于1％时，得到修复后的碳纤维增强碳化硅复合材料；
上述专利中的修改方案，在修复时，将去除碳纤维布表面上浆剂后按所述待修复复合材料的缺陷形状修剪后，将能覆盖所述缺陷的所述碳纤维布逐层填入所述待修复符合材料缺陷中，每填充一层所述碳纤维布后在该层所述碳纤维布上涂覆所述浆料，其中碳纤维布采用覆盖的方式填入材料缺陷中，其操作较为麻烦，另外采用纤维布不易将孔隙填充密实，影响修复质量，此外采用二甲苯作为溶剂，对环境污染较大。
鉴于此，本案发明人对上述问题进行深入研究，遂有本案产生。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能够降低复合材料应用成本、提升修复性能的中小型SiCf/SiC复合材料局部损伤和微裂纹的修补方法。
为了达到上述目的，本发明采用这样的技术方案：
一种中小型SiCf/SiC复合材料局部损伤和微裂纹的修补方法，包括如下步骤：
步骤A,确定修补区域，采用计算机断层扫描检查样品缺陷；
步骤B，制作浸渍前驱体，将固态聚碳硅烷和液态聚碳硅烷混合形成前驱体混合液，向前驱体混合液中加入占前驱体混合液体积分数5％-10％的碳化硅短纤，之后，将前驱体混合液加入球磨机中球磨得到混合浆料；
步骤C,将样品置于混合浆料中进行超声波浸渍，时间为35至45min，超声频率为25至35kHz，之后，进行真空加压浸渍，压强为8-12MPa，保压时间为7-9小时；
步骤D,将浸渍后的样品在惰性气体环境中，利用Co辐照源产生的γ射线辐照，之后将样品置于惰性气体环境中，升温至195至205℃，保温2至2.5h，再升温至295至305℃，保温4至4.5h；
步骤E，将样品放入高温炉，升温至1230至1270℃，保温2至2.5h。
作为本发明的优选方式，还包括步骤F,步骤F是对步骤E处理后的样品采用计算机断层扫描进行修复性能检测。
作为本发明的优选方式，还包括步骤G,步骤G是在步骤F处理后的样品表面沉积涂层，涂层为PyC、B4 C、BN、SiC或SiC-B4 C。
作为本发明的优选方式，步骤B中，所述碳化硅短纤采用如下方式制作：(1)将碳化硅纤维放入马弗炉中于500-700℃保温0.5-2h，去除表面的上浆剂或油剂；(2)、将碳化硅纤维切割成长度＜10mm的短纤维；(3)以无水乙醇为溶剂，将上述短纤维放入球磨机中磨细至长度小于100μm；(4)将无水乙醇烘干，得到碳化硅短纤。
作为本发明的优选方式，所述固态聚碳硅烷与所述液态聚碳硅烷的质量比为1:2-1:1，所述固态聚碳硅烷的粒径小于75um。
作为本发明的优选方式，步骤D中，辐照至3Mgy剂量。
作为本发明的优选方式，步骤D中，惰性气体为氮气或氦气。
作为本发明的优选方式，步骤E中，将样品放入高温炉，升温至1250℃，保温2h。
作为本发明的优选方式，，通过步骤A确定了修补区域后，对于损伤存在于样品表面或从表面衍生至内部时，使用氧化铝砂纸或纱布打磨缺陷区域，打磨完用细小毛刷和无水乙醇进行超声清理。
作为本发明的优选方式，对于损伤存在于样品内部时，使用微型钻孔机从合适地方进行转孔；钻孔完用细小毛刷和无水乙醇进行超声清理。
采用本发明的技术方案后，通过计算机断层扫描能够精确地检测产品内部缺陷，前驱体混合液采用固态聚碳硅烷和液态聚碳硅烷，加液态聚碳硅烷，提高整个反应原料的沸点，在反应过程中减少蒸发量，有利于裂解柱开环效率，同时，液态聚碳硅烷的引入，有利于缩合反应的进行，缩短反应时间，提改善产品的分子量分布。采用液态聚碳硅烷作为活性溶剂溶解固态聚碳硅烷，保证了体系的流动性，同时避免溶剂挥发导致的孔隙率提高，有利于提高样品修复性能。本申请在前驱体混合液中加入碳化硅短纤，为基体提供弥散的短纤桥联结构，提升样品的修复性能。本申请，先采用超声波浸渍，后采用真空浸渍，既可以保证较好的浸渍效果，又能降低浸渍成本。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
图2为本发明样品修补前的扫描示意图。
图3为本发明样品修补后的扫描示意图。
具体实施方式
为了进一步解释本发明的技术方案，下面结合实施例进行详细阐述。
参照图1至图3，一种中小型SiCf/SiC复合材料局部损伤和微裂纹的修补方法，包括如下步骤：
步骤A,确定修补区域，采用计算机断层扫描检查样品缺陷；计算机断层扫描(工业CT)是一种强大的非破坏性技术，它可以以一种简单的方式检查每一个样品(下面也称为复合材料或复材)，并且是唯一一种能够看到物体内部的技术(工业CT可以提供从整个结构到单根纤维尺度的样品的精确测量。由于设备具有的超高分辨率(最高达400纳米)，RXSolutions工业CT设备能够检测复合材料组件上的微小细节，可以定义和导出样品的精确三维模型，以测量简单或多材料零件的内部和外部几何结构)。快速、准确、直观的查找到产品的内部缺陷(缺陷类型、位置、尺寸等)，如裂纹、气孔、疏松、夹杂等缺陷，并进行分析，找到出现缺陷的根本原因，从而提高产品性能，延长产品使用寿命。本申请还可以采用辅助检测手段：轻敲测试，超声波检测法(Ultrasonic Testing/UT)、射线检测法(RT)、微波检测法、声-超声检测法(AU/SWF)、声发射检测法(AE)以及渗透检测等监控手段一种或多种并用。确定缺陷范围进行定位，用胶带保护返修区域周围的部位，进行浸渍前处理。微裂纹或微缺陷等损伤存在于表面或从表面衍生至内部时：使用150目或者更细粒度的氧化铝砂纸或纱布轻轻打磨缺陷区域(或机磨等)，打磨完用细小毛刷和无水乙醇进行超声清理。微裂纹或微缺陷等损伤存于复材内部：使用微型钻孔机从合适地方进行打孔；打孔完用细小毛刷和无水乙醇进行超声清理。微裂纹或微缺陷等损伤角度不一致，位置不一致，可根据具体情况选择修补方法或可进行多次修补完善；在不造成更大损伤时确保能对复合材料局部损伤或复合材料内部的微裂纹或微缺陷等损伤进行修补工作。
步骤B，制作浸渍前驱体，将固态聚碳硅烷和液态聚碳硅烷混合形成前驱体混合液，向前驱体混合液中加入占前驱体混合液体积分数5％-10％的碳化硅短纤，之后，将前驱体混合液加入球磨机中球磨得到混合浆料。步骤B中，所述碳化硅短纤采用如下方式制作：(1)将碳化硅纤维放入马弗炉中于500-700℃保温0.5-2h，去除表面的上浆剂或油剂；(2)、将碳化硅纤维切割成长度＜10mm的短纤维；(3)以无水乙醇为溶剂，将上述短纤维放入球磨机中磨细至长度小于100μm；(4)将无水乙醇烘干，得到碳化硅短纤。作为本发明的优选方式，所述固态聚碳硅烷与所述液态聚碳硅烷的质量比为1:2-1:1，在实施例中，两者的质量比为1:1，所述固态聚碳硅烷的粒径小于75um。
步骤C,将样品置于混合浆料中进行超声波浸渍，时间为35至45min，超声频率为25至35kHz，之后，进行真空加压浸渍，压强为8-12MPa，保压时间为7-9小时，本发明的真空加压可以采用业内常用真空加压炉来实施。在超声波浸渍之后，可以让样品在常温干燥24小时后再进行真空加压浸渍。由于复合材料内部的微裂纹或微缺陷等损伤一开始修补孔隙大，可采用普通的超声浸渍的方式，即可达到较优的浸渍效果；而超声浸渍会填充部分间隙，使间隙变小，此后需要采用真空加压浸渍的方式，以获得在较小间隙下较优的浸渍效果。超声浸渍配合真空浸渍既可以保证较好的浸渍效果，又能降低浸渍成本。
步骤D,将浸渍后的样品在惰性气体环境中，具体是复合材料置于玻璃管内，抽真空换入惰性气体(例如采用氮气或氦气)，反复三次，利用Co辐照源产生的γ射线辐照，辐照至3Mgy剂量，之后将样品置于惰性气体环境中，升温至195至205℃，保温2至2.5h，再升温至295至305℃，保温4至4.5h；通过电子辐照和升温预处理，有利于提高浸渍前驱体的热稳定性，并且预处理过程可以扩大电子束对辐照浸渍前驱体结构与热解性能所造成的有益影响。
步骤E，将样品放入高温炉，升温至1230至1270℃，保温2至2.5h。在实施例中，升温至1250℃，保温2h，随着烧结温度的升高，不论是固态聚碳硅烷还是还有液态聚碳硅烷先驱体转化过来的陶瓷纤维强度都随之升高，当温度达到1250℃，强度达到最大值，之后强度开始下降。
作为本发明的优选方式，还包括步骤F,步骤F是对步骤E处理后的样品采用计算机断层扫描进行修复性能检测，主要运用计算机断层扫描(工业CT)，进行辅助检测：轻敲测试，超声波检测法(Ultrasonic Testing/UT)、射线检测法(RT)、微波检测法、声-超声检测法(AU/SWF)、声发射检测法(AE)以及渗透检测等监控手段一种或多种并用。评判复合材料修补是否满足使用要求(基于模态分析方法的结构损伤检测、基于实验信号处理的损伤检测方法等)，满足修补使用要求则对修补区域打磨进行下一步，不满足则打磨后返回继续修复。
作为本发明的优选方式，还包括步骤G,步骤G是在步骤F处理后的样品表面沉积涂层，涂层为PyC、B4 C、BN、SiC或SiC-B4 C。本发明还可以根据使用需求进行超高温陶瓷组元选择进行涂层制备，可制备Cf/SiC-ZrC、Cf/SiC-ZrB2-ZrC、Cf/SiC-HfB2-HfC、Cf/SiC-HfC、Cf/C-SiC-ZrC、Cf/C-SiCZrB2、Cf/C-SiC-ZrB2-ZrC、Cf/C-SiC-HfB2、Cf/C-SiC-HfC等一种或多种复合材料组合。
本发明的产品形式并非限于本案实施例，任何人对其进行类似思路的适当变化或修饰，皆应视为不脱离本发明的专利范畴。
Claims (10)
1.一种中小型SiCf/SiC复合材料局部损伤和微裂纹的修补方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤A,确定修补区域，采用计算机断层扫描检查样品缺陷；
步骤B，制作浸渍前驱体，将固态聚碳硅烷和液态聚碳硅烷混合形成前驱体混合液，向前驱体混合液中加入占前驱体混合液体积分数5％-10％的碳化硅短纤，之后，将前驱体混合液加入球磨机中球磨得到混合浆料；
步骤C,将样品置于混合浆料中进行超声波浸渍，时间为35至45min，超声频率为25至35kHz，之后，进行真空加压浸渍，压强为8-12MPa，保压时间为7-9小时；
步骤D,将浸渍后的样品在惰性气体环境中，利用Co辐照源产生的γ射线辐照，之后将样品置于惰性气体环境中，升温至195至205℃，保温2至2.5h，再升温至295至305℃，保温4至4.5h；
步骤E，将样品放入高温炉，升温至1230至1270℃，保温2至2.5h。
2.如权利要求1所述的一种中小型SiCf/SiC复合材料局部损伤和微裂纹的修补方法，其特征在于，还包括步骤F,步骤F是对步骤E处理后的样品采用计算机断层扫描进行修复性能检测。
3.如权利要求2所述的一种中小型SiCf/SiC复合材料局部损伤和微裂纹的修补方法，其特征在于，还包括步骤G,步骤G是在步骤F处理后的样品表面沉积涂层，涂层为PyC、B4 C、BN、SiC或SiC-B4 C。
4.如权利要求3所述的一种中小型SiCf/SiC复合材料局部损伤和微裂纹的修补方法，其特征在于，步骤B中，所述碳化硅短纤采用如下方式制作：(1)将碳化硅纤维放入马弗炉中于500-700℃保温0.5-2h，去除表面的上浆剂或油剂；(2)、将碳化硅纤维切割成长度＜10mm的短纤维；(3)以无水乙醇为溶剂，将上述短纤维放入球磨机中磨细至长度小于100μm；(4)将无水乙醇烘干，得到碳化硅短纤。
5.如权利要求4所述的一种中小型SiCf/SiC复合材料局部损伤和微裂纹的修补方法，其特征在于，所述固态聚碳硅烷与所述液态聚碳硅烷的质量比为1:2-1:1，所述固态聚碳硅烷的粒径小于75um。
6.如权利要求5所述的一种中小型SiCf/SiC复合材料局部损伤和微裂纹的修补方法，其特征在于，步骤D中，辐照至3Mgy剂量。
7.如权利要求6所述的所述的一种中小型SiCf/SiC复合材料局部损伤和微裂纹的修补方法，其特征在于，步骤D中，惰性气体为氮气或氦气。
8.如权利要求7所述的所述的一种中小型SiCf/SiC复合材料局部损伤和微裂纹的修补方法，其特征在于，步骤E中，将样品放入高温炉，升温至1250℃，保温2h。
9.如权利要求8所述的所述的一种中小型SiCf/SiC复合材料局部损伤和微裂纹的修补方法，其特征在于，通过步骤A确定了修补区域后，对于损伤存在于样品表面或从表面衍生至内部时，使用氧化铝砂纸或纱布打磨缺陷区域，打磨完用细小毛刷和无水乙醇进行超声清理。
10.如权利要求8所述的所述的一种中小型SiCf/SiC复合材料局部损伤和微裂纹的修补方法，其特征在于，对于损伤存在于样品内部时，使用微型钻孔机从合适地方进行转孔；钻孔完用细小毛刷和无水乙醇进行超声清理。
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