CN104792679A - 一种中空微球复合材料孔隙率检测标块及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种中空微球复合材料孔隙率检测标块的制备方法，属于复合材料无损检测与超声评估技术。所述孔隙率检测标块是将不同内外径、不同壁厚、不同材料的中空微球预埋进复合材料中，以中空微球的中空作为复合材料的孔隙，模拟复合材料孔隙缺陷，这样就达到已知复合材料孔隙的目的，按照不同的基体，不同的增强材料，选择不同的铺层方式，通过树脂传递模塑成型制备复合材料孔隙率标块，以满足实际检测中多样化的需求；用超声技术对复合材料标块进行扫描，验证试块孔隙率分布的均匀性、孔隙率的相对大小，再与真实孔隙缺陷的超声衰减信号进行对比分析，结合已知复合材料的孔隙，为复合材料孔隙率超声检测提供一种真实有效的比对与评价基准。
Description
技术领域
本发明属复合材料检测用标块技术领域，涉及一种中空微球复合材料孔隙率检测标块及其制备方法，特别是涉及一种将中空微球分散在复合材料基体中的复合材料孔隙率检测标块及其制备方法。
背景技术
孔隙是复合材料最常见的微小缺陷。孔隙的出现会降低材料性能，如层间剪切强度、纵向和横向的弯曲强度和拉伸强度、抗疲劳性，以及高温下的抗氧化性能等。即使孔隙含量很小，也会对材料的寿命造成很大的影响，因此对于复合材料的性能保证来说，孔隙率的检测非常重要。孔隙在材料中的分布、形状和大小很复杂，这就使得孔隙率的检测十分困难。总的来说复合材料孔隙率的检测方法分为两类：破坏性检测法和无损检测法。破坏性检测方法由于在检测后试件均已遭到破坏，无法再使用，因此此方法不经济，多数时候也是不可能的。无损检测能在不损坏工件的条件下对复合材料制件进行检测，因此越来越受到人们的重视和广泛使用，其中超声检测法具有穿透能力强、方向性好、灵敏度高、对人体无害等优点，成为目前用于复合材料最通用的无损检测技术；但是孔隙率标准试块的制备是孔隙率超声检测难以突破的技术，传统的工艺控制法制造的试块，孔隙率大小分布不够均匀，从而导致在工程应用阶段出现许多问题。因此，如何制造出大尺寸、均匀性较好、不同孔隙率梯度的孔隙率标准试块是解决复合材料孔隙率超声检测的核心问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种中空微球复合材料孔隙率检测标块及其制备方法，特别是提供一种将中空微球分散在复合材料中的孔隙率检测标块及其制备方法。本发明将标准的中空微球埋置于复合材料增强体中制成复合材料孔隙率检测标块，经理论计算就能得知该复合材料孔隙率检测标块的孔隙率，然后用超声检测获得对应的波形图；通过中空微球的系列布置，就能取得系列的标准孔隙率的复合材料超声检测波形图；在对实际生产的复合材料进行孔隙率检测时，只需将检测结果与标准图谱对照，很方便地就能获知该复合材料的孔隙率值。
本发明的一种中空微球复合材料孔隙率检测标块，所述检测标块为复合材料，在复合材料中分散有中空微球。
作为优选的技术方案：
如上所述的一种中空微球复合材料孔隙率检测标块，所述复合材料为碳纤维增强树脂基复合材料、玻璃纤维增强树脂基复合材料、芳纶纤维增强树脂基复合材料；所述的树脂为酚醛树脂、乙烯基树脂、丙烯酸树脂或环氧树脂。
如上所述的一种中空微球复合材料孔隙率检测标块，所述检测标块为不同厚度和大小的平板或圆筒形，厚度或高度为0.5mm～10mm。
如上所述的一种中空微球复合材料孔隙率检测标块，所述中空微球的内径≤120μm，外径≤150μm，壁厚5～40μm，所述中空微球的体积为其中R为中空微球外径，r为中空微球内径；所述中空微球的加入量m为其中ρ为中空微球材质的密度；根据待测复合材料的体积孔隙率，计算出需要加入的中空微球的量；所述中空微球的材质为玻璃中空微球、四氟乙烯中空微球、聚丙烯酰胺中空微球、聚丙烯酸甲酯中空微球。
如上所述的一种中空微球复合材料孔隙率检测标块，所述分散是指中空微球在复合材料中均匀分散或局部均匀分散。
本发明还提供了一种中空微球复合材料孔隙率检测标块的制备方法，是包括以下步骤：
(1)在复合材料铺层时，放入中空微球；
(2)复合材料成型，成型的方式为树脂传递模塑成型(RTM)。
如上所述的一种复合材料孔隙率检测标块的制备方法，所述复合材料铺层的铺层角度为0°、+45°、－45°、90°或－90°，根据待测复合材料的实际铺层，制备出与其铺层完全一致的孔隙率试块。
如上所述的一种中空微球复合材料孔隙率检测标块的制备方法，所述树脂传递模塑成型，在模具上喷涂脱模剂，然后在模具上铺放复合材料的纤维织物，并在复合材料的纤维织物之间均匀撒上中空微球，然后合模；在树脂低粘度100～300mPa·s温度下，对树脂加热进行真空脱泡，至树脂表面没有气泡产生，之后进行树脂注射；树脂注射压力为0.1～0.3Mpa，使树脂流动，待有树脂从模具中流出时，降低注射压力至0.06～0.08Mpa；待树脂充满真空管路时，关闭注射压力进行，然后升温固化。
如上所述的一种中空微球复合材料孔隙率检测标块的制备方法，在模具上喷涂脱模剂具体为：在模具上每隔5分钟喷涂一次脱模剂，共喷涂3次。
如上所述的一种中空微球复合材料孔隙率检测标块的制备方法，利用超声检测仪判断对比试块孔隙均匀性，筛选出孔隙均匀的试块；从试块上切割一部分，先对试样用60#砂纸粗磨，所磨的面为与纤维垂直的截面，磨平后，再用1500#砂纸细磨，待无明显划痕时，对试样用绒布和粒度为1.5μm的抛光膏进行抛光至无任何明显划痕为止，再进行金相显微镜观察，将中空微球分布均匀的标块作为合格的检测标块。
有益效果：
本发明专利在复合材料中预埋中空微球，模拟孔隙缺陷，通过采用不同中空微球的排布方式以及排布密度精确控制孔隙率大小，从而制造不同孔隙率阶梯、尺寸较大、分布均匀的复合材料孔隙率对比块，为复合材料孔隙率超声检测提供一种真实有效的比对与评价基准。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
本发明的一种中空微球复合材料孔隙率检测标块，检测标块为复合材料，在复合材料中分散有中空微球。复合材料为碳纤维增强树脂基复合材料、玻璃纤维增强树脂基复合材料、芳纶纤维增强树脂基复合材料；树脂为酚醛树脂、乙烯基树脂、丙烯酸树脂或环氧树脂；检测标块为不同厚度和大小的平板或圆筒形，厚度或高度为0.5mm～10mm；中空微球的内径≤120μm，外径≤150μm，壁厚5～40μm，中空微球的体积为其中R为中空微球外径，r为中空微球内径；中空微球的加入量m为其中ρ为中空微球材质的密度；中空微球的材质为玻璃中空微球、四氟乙烯中空微球、聚丙烯酰胺中空微球、聚丙烯酸甲酯中空微球；分散是指中空微球在复合材料中均匀分散或局部均匀分散。
实施例1
一种复合材料孔隙率检测标块的制备方法，包括以下步骤：
(1)将碳纤维增强树脂基复合材料以0°/90°进行铺层，碳纤维增强树脂基复合材料铺层时，放入玻璃中空微球，玻璃中空微球的内径为120μm，外径为150μm，壁厚30μm，玻璃中空微球的体积为其中R为玻璃中空微球外径，r为玻璃中空微球内径；玻璃中空微球的加入量m为其中ρ为玻璃中空微球材质的密度；
(2)碳纤维增强树脂基复合材料以酚醛树脂传递模塑成型(RTM)具体包括：
在模具上每隔5分钟喷涂一次脱模剂，共喷涂3次，然后在模具上铺放碳纤维织物，并在碳纤维织物之间均匀撒上中空微球，然后合模；在酚醛树脂低粘度100mPa·s温度下，对酚醛树脂加热进行真空脱泡，至酚醛树脂表面没有气泡产生，之后进行酚醛树脂注射；酚醛树脂注射压力为0.1Mpa，使酚醛树脂流动，待有酚醛树脂从模具中流出时，降低注射压力至0.06Mpa；待酚醛树脂充满真空管路时，关闭注射压力进行，然后升温固化。
利用超声检测仪判断对比试块孔隙均匀性，筛选出孔隙均匀的试块；从试块上切割一部分，先对试样用60#砂纸粗磨，所磨的面为与纤维垂直的截面，磨平后，再用1500#砂纸细磨，待无明显划痕时，对试样用绒布和粒度为1.5μm的抛光膏进行抛光至无任何明显划痕为止，再进行金相显微镜观察，将中空微球分布均匀的标块作为合格的检测标块。检测标块为不同平板形，厚度为0.5mm。
实施例2
一种复合材料孔隙率检测标块的制备方法，包括以下步骤：
(1)将玻璃纤维增强树脂基复合材料以+45°/-45°进行铺层，玻璃纤维增强树脂基复合材料铺层时，放入四氟乙烯中空微球，四氟乙烯中空微球的内径为110μm，外径为140μm，壁厚30μm，四氟乙烯中空微球的体积为其中R为四氟乙烯中空微球外径，r为四氟乙烯中空微球内径；四氟乙烯中空微球的加入量m为其中ρ为四氟乙烯中空微球材质的密度；
(2)玻璃纤维增强树脂基复合材料以乙烯基树脂传递模塑成型(RTM)，具体包括：
在模具上每隔5分钟喷涂一次脱模剂，共喷涂3次，然后在模具上铺放玻璃纤维织物，并在玻璃纤维织物之间均匀撒上中空微球，然后合模；在乙烯基树脂低粘度300mPa·s温度下，对乙烯基树脂加热进行真空脱泡，至乙烯基树脂表面没有气泡产生，之后进行乙烯基树脂注射；乙烯基树脂注射压力为0.3Mpa，使乙烯基树脂流动，待有乙烯基树脂从模具中流出时，降低注射压力至0.08Mpa；待乙烯基树脂充满真空管路时，关闭注射压力进行，然后升温固化；
利用超声检测仪判断对比试块孔隙均匀性，筛选出孔隙均匀的试块；从试块上切割一部分，先对试样用60#砂纸粗磨，所磨的面为与纤维垂直的截面，磨平后，再用1500#砂纸细磨，待无明显划痕时，对试样用绒布和粒度为1.5μm的抛光膏进行抛光至无任何明显划痕为止，再进行金相显微镜观察，将中空微球分布均匀的标块作为合格的检测标块。检测标块为圆筒形，高度为10mm。
实施例3
一种复合材料孔隙率检测标块的制备方法，包括以下步骤：
(1)将芳纶纤维增强树脂基复合材料以角度0°/－45°进行铺层，芳纶纤维增强树脂基复合材料铺层时，放入聚丙烯酰胺中空微球，聚丙烯酰胺中空微球的内径为100μm，外径为130μm，壁厚20μm，聚丙烯酰胺中空微球的体积为其中R为聚丙烯酰胺中空微球外径，r为聚丙烯酰胺中空微球内径；聚丙烯酰胺中空微球的加入量m为其中ρ为聚丙烯酰胺中空微球材质的密度；
(2)芳纶纤维增强树脂基复合材料以丙烯酸树脂传递模塑成型(RTM)，具体包括：
在模具上每隔5分钟喷涂一次脱模剂，共喷涂3次，然后在模具上铺放芳纶纤维织物，并在芳纶纤维织物之间均匀撒上聚丙烯酰胺中空微球，然后合模；在丙烯酸树脂低粘度200mPa·s温度下，对丙烯酸树脂加热进行真空脱泡，至丙烯酸树脂表面没有气泡产生，之后进行树脂注射；树脂注射压力为0.2Mpa，使丙烯酸树脂流动，待有丙烯酸树脂从模具中流出时，降低注射压力至0.07Mpa；待丙烯酸树脂充满真空管路时，关闭注射压力进行，然后升温固化；
利用超声检测仪判断对比试块孔隙均匀性，筛选出孔隙均匀的试块；从试块上切割一部分，先对试样用60#砂纸粗磨，所磨的面为与纤维垂直的截面，磨平后，再用1500#砂纸细磨，待无明显划痕时，对试样用绒布和粒度为1.5μm的抛光膏进行抛光至无任何明显划痕为止，再进行金相显微镜观察，将中空微球分布均匀的标块作为合格的检测标块。检测标块为不同平板形，厚度为0.8mm。
实施例4
一种复合材料孔隙率检测标块的制备方法，包括以下步骤：
(1)将碳纤维增强树脂基复合材料以角度0°/45°/90°进行铺层，碳纤维增强树脂基复合材料铺层时，放入聚丙烯酸甲酯中空微球，聚丙烯酸甲酯中空微球的内径为110μm，外径为140μm，壁厚30μm，聚丙烯酸甲酯中空微球的体积为其中R为聚丙烯酸甲酯中空微球外径，r为聚丙烯酸甲酯中空微球内径；聚丙烯酸甲酯中空微球的加入量m为其中ρ为聚丙烯酸甲酯中空微球材质的密度；
(2)碳纤维增强树脂基复合材料以环氧树脂传递模塑成型(RTM)，具体包括：
在模具上每隔5分钟喷涂一次脱模剂，共喷涂3次，然后在模具上铺放碳纤维织物，并在碳纤维织物之间均匀撒上聚丙烯酸甲酯中空微球，然后合模；在环氧树脂低粘度150mPa·s温度下，对环氧树脂加热进行真空脱泡，至环氧树脂表面没有气泡产生，之后进行环氧树脂注射；环氧树脂注射压力为0.1Mpa，使环氧树脂流动，待有环氧树脂从模具中流出时，降低注射压力至0.06Mpa；待环氧树脂充满真空管路时，关闭注射压力进行，然后升温固化。
利用超声检测仪判断对比试块孔隙均匀性，筛选出孔隙均匀的试块；从试块上切割一部分，先对试样用60#砂纸粗磨，所磨的面为与纤维垂直的截面，磨平后，再用1500#砂纸细磨，待无明显划痕时，对试样用绒布和粒度为1.5μm的抛光膏进行抛光至无任何明显划痕为止，再进行金相显微镜观察，将中空微球分布均匀的标块作为合格的检测标块。检测标块为不同圆筒形，厚度或高度为5mm。
实施例5
一种复合材料孔隙率检测标块的制备方法，包括以下步骤：
(1)将玻璃纤维增强树脂基复合材料以角度(0°/45°/90°)2s进行铺层，玻璃纤维增强树脂基复合材料铺层时，放入玻璃中空微球，玻璃中空微球的内径为130μm，外径为150μm，壁厚20μm，玻璃中空微球的体积为其中R为玻璃中空微球外径，r为玻璃中空微球内径；玻璃中空微球的加入量m为其中ρ为玻璃中空微球材质的密度；
(2)玻璃纤维增强树脂基复合材料以环氧树脂传递模塑成型(RTM)，具体包括：
在模具上每隔5分钟喷涂一次脱模剂，共喷涂3次，然后在模具上铺放玻璃纤维织物，并在玻璃纤维织物之间均匀撒上玻璃中空微球，然后合模；在环氧树脂低粘度150mPa·s温度下，对环氧树脂加热进行真空脱泡，至环氧树脂表面没有气泡产生，之后进行环氧树脂注射；环氧树脂注射压力为0.1Mpa，使环氧树脂流动，待有环氧树脂从模具中流出时，降低注射压力至0.06Mpa；待环氧树脂充满真空管路时，关闭注射压力进行，然后升温固化。利用超声检测仪判断对比试块孔隙均匀性，筛选出孔隙均匀的试块；从试块上切割一部分，先对试样用60#砂纸粗磨，所磨的面为与纤维垂直的截面，磨平后，再用1500#砂纸细磨，待无明显划痕时，对试样用绒布和粒度为1.5μm的抛光膏进行抛光至无任何明显划痕为止，再进行金相显微镜观察，将中空微球分布均匀的标块作为合格的检测标块。检测标块为不同平板形，厚度为6mm。
实施例6
一种复合材料孔隙率检测标块的制备方法，包括以下步骤：
(1)将芳纶纤维增强树脂基复合材料以角度0°/45°进行铺层，芳纶纤维增强树脂基复合材料铺层时，放入聚丙烯酰胺中空微球，聚丙烯酰胺中空微球的内径为120μm，外径为130μm，壁厚10μm，聚丙烯酰胺中空微球的体积为其中R为聚丙烯酰胺中空微球外径，r为聚丙烯酰胺中空微球内径；聚丙烯酰胺中空微球的加入量m为其中ρ为聚丙烯酰胺中空微球材质的密度；
(2)芳纶纤维增强树脂基复合材料以丙烯酸树脂传递模塑成型(RTM)，具体包括：
在模具上每隔5分钟喷涂一次脱模剂，共喷涂3次，然后在模具上铺放芳纶纤维织物，并在芳纶纤维织物之间均匀撒上聚丙烯酰胺中空微球，然后合模；在丙烯酸树脂低粘度140mPa·s温度下，对丙烯酸树脂加热进行真空脱泡，至丙烯酸树脂表面没有气泡产生，之后进行丙烯酸树脂注射；丙烯酸树脂注射压力为0.1Mpa，使丙烯酸树脂流动，待有丙烯酸树脂从模具中流出时，降低注射压力至0.06Mpa；待丙烯酸树脂充满真空管路时，关闭注射压力进行，然后升温固化。利用超声检测仪判断对比试块孔隙均匀性，筛选出孔隙均匀的试块；从试块上切割一部分，先对试样用60#砂纸粗磨，所磨的面为与纤维垂直的截面，磨平后，再用1500#砂纸细磨，待无明显划痕时，对试样用绒布和粒度为1.5μm的抛光膏进行抛光至无任何明显划痕为止，再进行金相显微镜观察，将中空微球分布均匀的标块作为合格的检测标块。检测标块为圆筒形，高度为7.5mm。
Claims (10)
1.一种中空微球复合材料孔隙率检测标块，其特征是：所述检测标块为复合材料，在复合材料中分散有中空微球。
2.根据权利要求1所述的一种中空微球复合材料孔隙率检测标块，其特征在于，所述复合材料为碳纤维增强树脂基复合材料、玻璃纤维增强树脂基复合材料、芳纶纤维增强树脂基复合材料；所述的树脂为酚醛树脂、乙烯基树脂、丙烯酸树脂或环氧树脂。
3.根据权利要求1所述的一种中空微球复合材料孔隙率检测标块，其特征在于，所述检测标块为不同厚度和大小的平板或圆筒形，厚度或高度为0.5mm～10mm。
4.根据权利要求1所述的一种中空微球复合材料孔隙率检测标块，其特征在于，所述中空微球的内径≤120μm，外径≤150μm，壁厚5～40μm，所述中空微球的体积为其中R为中空微球外径，r为中空微球内径；所述中空微球的加入量m为其中ρ为中空微球材质的密度；所述中空微球的材质为玻璃中空微球、四氟乙烯中空微球、聚丙烯酰胺中空微球、聚丙烯酸甲酯中空微球。
5.根据权利要求1所述的一种中空微球复合材料孔隙率检测标块，其特征在于，所述分散是指中空微球在复合材料中均匀分散或局部均匀分散。
6.如权利要求1～5中任一项所述的一种中空微球复合材料孔隙率检测标块的制备方法，其特征是包括以下步骤：
(1)在复合材料铺层时，放入中空微球；
(2)复合材料成型，成型的方式为树脂传递模塑成型。
7.根据权利要求6所述的一种中空微球复合材料孔隙率检测标块的制备方法，其特征在于，所述复合材料铺层的铺层角度为0°、+45°、－45°、90°或－90°。
8.根据权利要求6所述的一种中空微球复合材料孔隙率检测标块的制备方法，其特征在于，所述树脂传递模塑成型，在模具上喷涂脱模剂，然后在模具上铺放复合材料的纤维织物，并在复合材料的纤维织物之间均匀撒上中空微球，然后合模；在树脂低粘度100～300mPa·s温度下，对树脂加热进行真空脱泡，至树脂表面没有气泡产生，之后进行树脂注射；树脂注射压力为0.1～0.3Mpa，使树脂流动，待有树脂从模具中流出时，降低注射压力至0.06～0.08Mpa；待树脂充满真空管路时，关闭注射压力进行，然后升温固化。
9.根据权利要求8所述的一种中空微球复合材料孔隙率检测标块的制备方法，其特征在于，在模具上喷涂脱模剂具体为：在模具上每隔5分钟喷涂一次脱模剂，共喷涂3次。
10.根据权利要求6所述的一种中空微球复合材料孔隙率检测标块的制备方法，其特征在于，利用超声检测仪判断对比试块孔隙均匀性，筛选出孔隙均匀的试块；从试块上切割一部分，先对试样用60#砂纸粗磨，所磨的面为与纤维垂直的截面，磨平后，再用1500#砂纸细磨，待无明显划痕时，对试样用绒布和粒度为1.5μm的抛光膏进行抛光至无任何明显划痕为止，再进行金相显微镜观察，将中空微球分布均匀的标块作为合格的检测标块。
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