CN103552255A - 一种复合材料孔隙率检测对比样块的制造方法 - Google Patents

一种复合材料孔隙率检测对比样块的制造方法 Download PDF

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    • B29C70/34—Shaping by lay-up, i.e. applying fibres, tape or broadsheet on a mould, former or core; Shaping by spray-up, i.e. spraying of fibres on a mould, former or core and shaping or impregnating by compression, i.e. combined with compressing after the lay-up operation
    • B29C70/342—Shaping by lay-up, i.e. applying fibres, tape or broadsheet on a mould, former or core; Shaping by spray-up, i.e. spraying of fibres on a mould, former or core and shaping or impregnating by compression, i.e. combined with compressing after the lay-up operation using isostatic pressure

Abstract

本发明属于复合材料成型技术,涉及到一种多向铺层复合材料孔隙率检测对比样块的制造方法。本发明在复合材料预浸料铺叠时，在预浸料层间加入能与树脂互溶且较易挥发的溶剂。在铺叠好的层压板固化时，调整压力大小及加压时间来形成孔隙且使孔隙均匀分散在层压板内，从而制造出满足复合材料层压板孔隙率检测的对比样块。本发明的制造方法，改变了孔隙率对比样块要靠长期生产过程中积累的传统模式，在短时间即可制造出孔隙率可控，分布均匀的孔隙率检测样块，满足了新一代航空器对孔隙率检测技术的急迫需求。

Description

一种复合材料孔隙率检测对比样块的制造方法
技术领域
本发明属于复合材料成型技术领域，涉及一种复合材料孔隙率检测对比样块的制造方法。
背景技术
随着航空制造技术的发展，新一代大型客机上复合材料的用量超过50%，已经从传统的非承力件、次承力件过渡到主承力件。机身、中央翼盒等部件的全复合材料整体制造使复合材料的孔隙率水平成为了影响飞机安全和稳定的主要因素之一。现在的客机制造和适航取证等都需对复合材料的孔隙率进行检测，确保复合材料构件的孔隙率控制在设计许可的范围之内。
复合材料孔隙率检测方法主要有两种：（1）通过对复合材料构件的随炉件或者被检测复合材料零件的加工余量区取样，机械加工成小试块后进行金相观察分析，从而间接推测复合材料零件的孔隙率含量，这种方法由于成本较高、测试误差较大而在工程实践中逐步淘汰；（2）利用与已知孔隙率含量的复合材料样块进行对比分析，通过分析来自对比试块和被检测零件之间的超声信号衰减程度，来检测复合材料零件的孔隙率，这是目前比较先进的孔隙率检测手段。
但是上述用于复合材料孔隙率检测的标准对比试块并没有成熟的制造技术，传统上是采用工程现场采样法，即在批量生产时遇到符合孔隙含量和分布均匀性要求的样块就收集，这种方法耗时极长，如果要收集一套成体系的样块，需要时间较长，而且收集的样块均匀性较差，给现场操作带来很多干扰。如果有新产品转入批量生产阶段，以前收集的样块回应厚度和材料体系的不同而对检测造成干扰，需进行补充或重新标定，这种方法显然是无法满足快速发展的航空制造业的。
发明内容
本发明的目的是针对复合材料孔隙率检测样块制造收集时间过长而设计的一种可快速批量制造孔隙含量可控且分布均匀的孔隙率检测样块的方法。本发明的技术解决方案是，对比样块的制造方法包含以下步骤：（1）预浸料按照被检测结构件的铺层角度和层数进行下料，预留20-40mm的余量；
（2）在铺叠时，每层铺叠完成后在预浸料表面加入溶剂，溶剂为酒精或丙酮，纯度为化学纯及以上，当预制孔隙率为1%-1.5%对比样块时，喷洒量为60ml/m2-100ml/m2，当预制孔隙率为1.5%-2.0%的对比样块时，喷洒量为100ml/m2-140ml/m2，当预制孔隙率为2.0%以上的对比样块时，喷洒量≥140ml/m2，喷洒完成后立即进行下一层铺叠；
（3）铺叠完成后，在层压板表面依次铺上辅助材料：可剥离层、导气层，隔离层，在隔离层上表面盖上匀压板，然后用真空袋封装进罐；
（4）依据预浸料的材料特性，调整固化工艺进行固化，固化工艺为：在真空度低于-0.075MPa的环境下，升温至所用预浸料树脂的粘度最低值，热压罐内加压至0.25-0.4MPa，保持温度10-30分钟，停止抽真空，将真空管路连接大气，然后升温至180°，保温2—3小时，降温至70°以下，卸压出罐；
（5）固化结束后，除去层压板表面的辅助材料，利用超声检测仪判断对比样块的层压板孔隙均匀性，然后进行对比样块的孔隙率标定。
所述的预浸料为纤维增强高温环氧树脂基预浸料，纤维为碳纤维或玻璃纤维，树脂为BA9918、BA9916-II或977-2。
所述的树脂为BA9918，当预制孔隙率为1%-1.5%对比样块时，喷洒量为60ml/m2-80ml/m2，当预制孔隙率为1.5%-2.0%的对比样块时，喷洒量为100ml/m2-120ml/m2，当预制孔隙率为2.0%以上的对比样块时，喷洒量≥140ml/m2。
所述的树脂为BA9916-II，当预制孔隙率为1%-1.5%对比样块时，喷洒量为60ml/m2-90ml/m2，当预制孔隙率为1.5%-2.0%的对比样块时，喷洒量为100ml/m2-120ml/m2，当预制孔隙率为2.0%以上的对比样块时，喷洒量≥160ml/m2。
所述的树脂为977-2，当预制孔隙率为1%-1.5%对比样块时，喷洒量为80ml/m2-100ml/m2，当预制孔隙率为1.5%-2.0%的对比样块时，喷洒量为120ml/m2-140ml/m2，当预制孔隙率为2.0%以上的对比样块时，喷洒量≥180ml/m2。
所述的树脂为BA9918，当制造的对比样块的厚度t≤3mm时，固化压力为0.25MPa；当制造的对比样块的厚度3mm≤t≤6mm时，固化压力为0.30MPa～0.35MPa，当制造的对比样块的厚度t≥6mm时，固化压力为0.40MPa；
所述的树脂为BA9916-II，当制造的对比样块的厚度t≤3mm时，固化压力为0.30MPa；当制造的对比样块的厚度3mm≤t≤6mm时，固化压力为0.30MPa～0.35MPa，当制造的对比样块的厚度t≥6mm时，固化压力为0.40MPa。
所述的树脂为977-2，当制造的对比样块的厚度t≤3mm时，固化压力为0.30MPa；当制造的对比样块的厚度3mm≤t≤6mm时，固化压力为0.30MPa～0.40MPa，当制造的对比样块的厚度t≥6mm时，固化压力为0.40MPa；
本发明的效果：本发明在预浸料铺叠时加入溶剂，然后通过调整固化参数，从而制备出孔隙率可控且分布均匀的复合材料孔隙率检测对比样块。
采用本发明的制造方法，可以快速批量地制备复合材料孔隙率检测对比样块，通过调整溶剂的含量，可以制备不同厚度、不同孔隙率水平的对比样块。采用本发明的制造方法，可以制造与被检测对象同样材料体系、同样铺层顺序、同样厚度的对比样块，可以避免其他干扰，更为真实地检测复合材料构件的孔隙率。本发明制造的孔隙率对比样块，每个试块的孔隙率体积含量分布均匀性小于0.6%，均匀性更好。
本发明的制造方法，操作简单，成本较低，可针对不同的检测对象，在较短时间内制备相对应的孔隙率检测样块，解决了长期以来孔隙率检测技术工程化验证的难题。
具体实施方式
对比样块的制造方法包含以下步骤：（1）预浸料按照被检测结构件的铺层角度和层数进行下料，下料时需考虑复合材料层压板边缘效应，预留20-40mm的余量；
（2）在铺叠时，每层铺叠完成后在预浸料表面加入溶剂，溶剂为酒精或丙酮，纯度为化学纯及以上，当孔隙率为1%-1.5%，，喷洒量为60ml/m2-180ml/m2，当孔隙率为1%-1.5%，喷洒量为60ml/m2-180ml/m2，喷洒完成后立即进行下一层铺叠；
（3）铺叠完成后，在层压板表面依次铺上辅助材料：可剥离层、导气层，隔离层，在隔离层上表面盖上匀压板，然后用真空袋封装进罐；
（4）依据预浸料的材料特性，调整固化工艺进行固化，固化工艺为：在真空度低于-0.075MPa的环境下，升温至所用预浸料树脂的粘度最低值，热压罐内加压至0.25-0.4MPa，保持温度10-30分钟，停止抽真空，将真空管路连接大气，然后升温至180°，保温2—3小时，降温至70°以下，卸压出罐；
（5）固化结束后，除去层压板表面的辅助材料，利用超声检测仪判断对比样块的层压板孔隙均匀性，然后进行对比样块的孔隙率标定。
实施例1
选用CYTEC公司生产的T800/977-2预浸料，下料尺寸为400mm×400mm，铺层顺序[+45/-45/0/90/0/+45/0/-45/-45/0/+45/0/90/0/-45/
+45]，对比样块厚度为3.0mm。铺叠时每铺完一层向预浸料表面喷洒10ml丙酮，直至铺叠完成。完成后依次在层压板毛坯料上铺盖AIRTECH公司生产的BLEEDER LEASE可剥布，四氟乙烯编织布（δ0.07mm），AIRTECH公司生产的隔离膜A4000R，然后盖上400mm×400mm大小的铝板，上面铺敷导气材料，封装进罐固化，固化工艺为：在真空度低于-0.075MPa的环境下，升温至90°，热压罐内加压至0.30MPa，保持温度10分钟，停止抽真空，将真空管路连接大气，升温至180°，保温2小时，降温至70°以下，卸压出罐。出罐后用超声检测仪进行样块均匀性检测，选定均匀性较好的部分，机械加工出小试块进行金相显微镜观察，计算出该块试样的孔隙率在1.0%-1.5%之间。
实施例2
选用CYTEC公司生产的T800/977-2预浸料，下料尺寸为400mm×400mm，铺叠顺序为[+45/0/-45/90/+45/-45/0/90/0/+45/0/-45/-45/0/
/0/90/0/-45/+45/90/-45/0/+45],对比试块厚度为4.3mm。铺叠时每铺完一层向预浸料表面喷洒18ml丙酮，直至铺叠完成。完成后依次在层压板毛坯料上铺盖AIRTECH公司生产的BLEEDER LEASE可剥布，四氟乙烯编织布（δ0.07mm），AIRTECH公司生产的隔离膜A4000R，然后盖上400mm×400mm大小的铝板，上面铺敷导气材料，封装进罐固化，固化工艺为：在真空度低于-0.075MPa的环境下，升温至110°，热压罐内加压至0.35MPa，保持温度20分钟，停止抽真空，将真空管路连接大气，然后升温至180°，保温2小时，降温至70°以下，卸压出罐。出罐后用超声检测仪进行样块均匀性检测，选定均匀性较好的部分，机械加工出小试块进行金相显微镜观察，计算出该块试样的孔隙率在1.5%-2.0%之间。
实施例3
选用CYTEC公司生产的T800/977-2预浸料，下料尺寸为400mm×400mm，铺叠顺序为[+45/0/-45/90/+45/-45/0/0/0/+45/-45/0/0/+45/0/0
/-45/90/+45/-45/-45/+45/90/-45/0/0/+45/0/0/+45/+45/0/0/0/-45/+45/90/
-45/0/+45],对比试块厚度为7.5mm。铺叠时每铺完一层向预浸料表面喷洒35ml丙酮，直至铺叠完成。完成后依次在层压板毛坯料上铺盖AIRTECH公司生产的BLEEDER LEASE可剥布，四氟乙烯编织布（δ0.07mm），AIRTECH公司生产的隔离膜A4000R，然后盖上400mm×400mm大小的铝板，上面铺敷导气材料，之后封装进罐固化，固化工艺为：在真空度低于-0.075MPa的环境下，升温至90°，热压罐内加压至0.4MPa，保持温度30分钟，停止抽真空，将真空管路连接大气，然后升温至180°，保温2小时，降温至70°以下，卸压出罐。出罐后用超声检测仪进行样块均匀性检测，选定均匀性较好的部分，机械加工出小试块进行金相显微镜观察，计算出该块试样的孔隙率在2.0%-3.0%之间。
实施例4
选用中航复合材料有限责任公司生产的BA3501预浸料，树脂为BA9918,纤维为高强中模碳纤维，下料尺寸为400mm×400mm，铺叠顺序为[+45/-45/0/90/0/+45/0/-45/-45/0/+45/0/90/0/-45/+45]，对比样块厚度为3.0mm。。铺叠时每铺完一层向预浸料表面喷洒12ml丙酮，直至铺叠完成。完成后依次在层压板毛坯料上铺盖AIRTECH公司生产的BLEEDER LEASE可剥布，四氟乙烯编织布（δ0.07mm），AIR
TECH公司生产的隔离膜A4000R，然后盖上400mm×400mm大小的铝板，上面铺敷导气材料，之后封装进罐固化，固化工艺为：在真空度低于-0.075MPa的环境下，升温至145°，热压罐内加压至0.25MPa，保持温度30分钟，停止抽真空，将真空管路连接大气，然后升温至180°，保温3小时，降温至70°以下，卸压出罐。出罐后用超声检测仪进行样块均匀性检测，选定均匀性较好的部分，机械加工出小试块进行金相显微镜观察，计算出该块试样的孔隙率在1.0%-1.5%之间。
实施例5
选用中航复合材料有限责任公司生产的BA3501预浸料，树脂为BA9918,纤维为高强中模碳纤维，下料尺寸为400mm×400mm，铺叠顺序为[+45/0/-45/90/+45/-45/0/90/0/+45/0/-45/-45/0//0/90/0/-45/+45/90/
-45/0/+45],对比试块厚度为4.3mm。铺叠时每铺完一层向预浸料表面喷洒20ml丙酮，直至铺叠完成。完成后依次在层压板毛坯料上铺盖AIRTECH公司生产的BLEEDER LEASE可剥布，四氟乙烯编织布（δ0.07mm），AIRTECH公司生产的隔离膜A4000R，然后盖上400mm×400mm大小的铝板，上面铺敷导气材料，之后封装进罐固化，固化工艺为：在真空度低于-0.075MPa的环境下，升温至140°，热压罐内加压至0.32MPa，保持温度30分钟，停止抽真空，将真空管路连接大气，然后升温至180°，保温3小时，降温至70°以下，卸压出罐。出罐后用超声检测仪进行样块均匀性检测，选定均匀性较好的部分，机械加工出小试块进行金相显微镜观察，计算出该块试样的孔隙率在1.5%-2.0%之间。
实施例6
选用中航复合材料有限责任公司生产的BA3501预浸料，树脂为BA9918,纤维为高强中模碳纤维，下料尺寸为400mm×400mm，铺叠顺序为[+45/0/-45/90/+45/-45/0/0/0/+45/-45/0/0/+45/0/0/-45/90/+45/-45/
-45/+45/90/-45/0/0/+45/0/0/+45/+45/0/0/0/-45/+45/90/-45/0/+45],对比试块厚度为7.5mm。铺叠时每铺完一层向预浸料表面喷洒30ml丙酮，直至铺叠完成。完成后依次在层压板毛坯料上铺盖AIRTECH公司生产的BLEEDER LEASE可剥布，四氟乙烯编织布（δ0.07mm），AIRTECH公司生产的隔离膜A4000R，然后盖上400mm×400mm大小的铝板，上面铺敷导气材料，之后封装进罐固化，固化工艺为：在真空度低于-0.075MPa的环境下，升温至140°，热压罐内加压至0.40MPa，保持温度30分钟，停止抽真空，将真空管路连接大气，然后升温至180°，保温3小时，降温至70°以下，卸压出罐。出罐后用超声检测仪进行样块均匀性检测，选定均匀性较好的部分，机械加工出小试块进行金相显微镜观察，计算出该块试样的孔隙率在2.5%-3.5%之间。
实施例7
选用中航复合材料有限责任公司生产的CCF300/BA9916-II预浸料，下料尺寸为400mm×400mm，铺叠顺序[+45/-45/0/90/0/+45/0/
-45/-45/0/+45/0/90/0/-45/+45]，对比样块厚度为2mm。铺叠时每铺完一层向预浸料表面喷洒15ml丙酮，直至铺叠完成。完成后依次在层压板毛坯料上铺盖AIRTECH公司生产的BLEEDER LEASE可剥布，四氟乙烯编织布（δ0.07mm），AIRTECH公司生产的隔离膜A4000R，然后盖上400mm×400mm大小的铝板，上面铺敷导气材料，之后封装进罐固化，固化工艺为：在真空度低于-0.075MPa的环境下，升温至120°，热压罐内加压至0.30MPa，保持温度20分钟，停止抽真空，将真空管路连接大气，然后升温至180°，保温3小时，降温至70°以下，卸压出罐。出罐后用超声检测仪进行样块均匀性检测，选定均匀性较好的部分，机械加工出小试块进行金相显微镜观察，计算出该块试样的孔隙率在1.0%-1.5%之间。
实施例8
选用中航复合材料有限责任公司生产的CCF300/BA9916-II预浸料，下料尺寸为400mm×400mm，铺叠顺序为[+45/-45/0/90/+45/-45/0
/90/45/-45/0/+45/90//+45/0/-45/-45/0/+45/0/90/0/-45/+45/90/0/-45/+45/90/0/-45/+45/90/0/-45/+45]，对比样块厚度为4.5mm。铺叠时每铺完一层向预浸料表面喷洒18ml丙酮，直至铺叠完成。完成后依次在层压板毛坯料上铺盖AIRTECH公司生产的BLEEDER LEASE可剥布，四氟乙烯编织布（δ0.07mm），AIRTECH公司生产的隔离膜A4000R，然后盖上400mm×400mm大小的铝板，上面铺敷导气材料，之后封装进罐固化，固化工艺为：在真空度低于-0.075MPa的环境下，升温至120°，热压罐内加压至0.33MPa，保持温度20分钟，停止抽真空，将真空管路连接大气，然后升温至180°，保温3小时，降温至70°以下，卸压出罐。出罐后用超声检测仪进行样块均匀性检测，选定均匀性较好的部分，机械加工出小试块进行金相显微镜观察，计算出该块试样的孔隙率在1.5%-2.0%之间。
实施例9
选用中航复合材料有限责任公司生产的CCF300/BA9916-II预浸料，下料尺寸为400mm×400mm，铺叠顺序为[+45/-45/0/90/+45/
-45/0/90/+45/-45/0/90/+45/-45/0/90/+45/-45/0/90/45/-45/0/+45/90/+45/0/
-45/-45/0/+45/0/90/0/-45/+45/90/0/-45/+45/90/0/-45/+45/90/0/-45/+45/90/0/-45/+45/90/0/-45/+45/90/0/-45/+45/90/0/-45/+45]，对比试块厚度8mm。铺叠时每铺完一层向预浸料表面喷洒30ml丙酮，直至铺叠完成。完成后依次在层压板毛坯料上铺盖AIRTECH公司生产的BLEEDERLEASE可剥布，四氟乙烯编织布（δ0.07mm），AIRTECH公司生产的隔离膜A4000R，然后盖上400mm×400mm大小的铝板，上面铺敷导气材料，之后封装进罐固化，固化工艺为：在真空度低于-0.075MPa的环境下，升温至120°，热压罐内加压至0.40MPa，保持温度20分钟，停止抽真空，将真空管路连接大气，然后升温至180°，保温3小时，降温至70°以下，卸压出罐。出罐后用超声检测仪进行样块均匀性检测，选定均匀性较好的部分，机械加工出小试块进行金相显微镜观察，计算出该块试样的孔隙率在2.5%-3.0%之间。

Claims (8)

1.一种复合材料孔隙率检测对比样块的制造方法，其特征在于，对比样块的制造方法包含以下步骤：（1）预浸料按照被检测结构件的铺层角度和层数进行下料，预留20-40mm的余量； 
（2）在铺叠时，每层铺叠完成后在预浸料表面加入溶剂，溶剂为酒精或丙酮，纯度为化学纯及以上，当预制孔隙率为1%-1.5%对比样块时，喷洒量为60ml/m2-100ml/m2，当预制孔隙率为1.5%-2.0%的对比样块时，喷洒量为100ml/m2-140ml/m2，当预制孔隙率为2.0%以上的对比样块时，喷洒量≥140ml/m2，喷洒完成后立即进行下一层铺叠； 
（3）铺叠完成后，在层压板表面依次铺上辅助材料：可剥离层、导气层，隔离层，在隔离层上表面盖上匀压板，然后用真空袋封装进罐； 
（4）依据预浸料的材料特性，调整固化工艺进行固化，固化工艺为：在真空度低于-0.075MPa的环境下，升温至预浸料所用的树脂的粘度最低值，热压罐内加压至0.25-0.4MPa，保持温度10-30分钟，停止抽真空，将真空管路连接大气，然后升温至180°，保温2—3小时，降温至70°以下，卸压出罐； 
（5）固化结束后，除去层压板表面的辅助材料，利用超声检测仪判断对比样块的层压板孔隙均匀性，然后进行对比样块的孔隙率标定。 
2.根据权利要求1所述的一种复合材料孔隙率检测对比样块的制造方法，其特征在于，所述的预浸料为纤维增强高温环氧树脂基预浸料，纤维为碳纤维或玻璃纤维，树脂为BA9918、BA9916-II或977-2。 
3.根据权利要求2所述的一种复合材料孔隙率检测对比样块的制造方法，其特征在于，所述的树脂为BA9918，当预制孔隙率为1%-1.5%对比样块时，喷洒量为60ml/m2-80ml/m2，当预制孔隙率为1.5%-2.0%的对比样块时，喷洒量为100ml/m2-120ml/m2，当预制孔隙率为2.0%以上的对比样块时，喷洒量≥140ml/m2。 
4.根据权利要求2所述的一种复合材料孔隙率检测对比样块的制造方法，其特征在于，所述的树脂为BA9916-II，当预制孔隙率为1%-1.5%对比样块时，喷洒量为60ml/m2-90ml/m2，当预制孔隙率为1.5%-2.0%的对比样块时，喷洒量为100ml/m2-120ml/m2，当预制孔隙率 为2.0%以上的对比样块时，喷洒量≥160ml/m2。 
5.根据权利要求2所述的一种复合材料孔隙率检测对比样块的制造方法，其特征在于，所述的树脂为977-2，当预制孔隙率为1%-1.5%对比样块时，喷洒量为80ml/m2-100ml/m2，当预制孔隙率为1.5%-2.0%的对比样块时，喷洒量为120ml/m2-140ml/m2，当预制孔隙率为2.0%以上的对比样块时，喷洒量≥180ml/m2。 
6.根据权利要求2所述的一种复合材料孔隙率检测对比样块的制造方法，其特征在于，所述的树脂为BA9918，当制造的对比样块的厚度t≤3mm时，固化压力为0.25MPa；当制造的对比样块的厚度3mm≤t≤6mm时，固化压力为0.30MPa～0.35MPa，当制造的对比样块的厚度t≥6mm时，固化压力为0.40MPa。 
7.根据权利要求2所述的一种复合材料孔隙率检测对比样块的制造方法，其特征在于，所述的树脂为BA9916-II，当制造的对比样块的厚度t≤3mm时，固化压力为0.30MPa；当制造的对比样块的厚度3mm≤t≤6mm时，固化压力为0.30MPa～0.35MPa，当制造的对比样块的厚度t≥6mm时，固化压力为0.40MPa。 
8.根据权利要求2所述的一种复合材料孔隙率检测对比样块的制造方法，其特征在于，所述的树脂为977-2，当制造的对比样块的厚度t≤3mm时，固化压力为0.30MPa；当制造的对比样块的厚度3mm≤t≤6mm时，固化压力为0.30MPa～0.40MPa，当制造的对比样块的厚度t≥6mm时，固化压力为0.40MPa。 
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