CN102604239A - 嵌入式高温共固化大阻尼复合材料及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种嵌入式高温共固化大阻尼粘弹性材料，其成份质量份数比为：丁基橡胶92.5-93.5份；氯化丁基橡胶6.5-7.5份；氯化聚乙烯2.9-3.1份；氧化锌3.9-4.1份；硬脂酸0.8-1份；炭黑50-52份；辛基酚醛树脂5.9-6.1份。本发明同时还公开了该复合材料的制备方法。它以丁基橡胶与氯化丁基橡胶的混合物为主要原料，将其溶解于有机溶剂中制成未硫化的粘弹性阻尼材料溶液，将其刷涂和喷涂在复合材料预浸料表面，采用刷涂法或/和喷涂法将阻尼层作为特定的铺层嵌入到复合材料结构中，再通过共固化工艺曲线将其制成嵌入式复合材料阻尼结构构件，在高速列车、航空、航天等高科技领域有着广泛地应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及材料技术，尤其是一种嵌入式高温共固化大阻尼复合材料及其制备工艺，属于复合材料动力学改性研究领域。
背景技术
复合材料由于其本身具有很高的比强度、比刚度以及优良的阻尼特性，近年来在高速列车、航空、航天等高科技领域得到广泛地应用。申请人申请的中国发明专利《嵌入式共固化高阻尼复合层合材料结构的制作工艺》(申请号201010177278.8)，将复合材料力学性能的可设计性与粘弹性材料的高阻尼特性相结合，在设计阶段就将粘弹性材料作为复合材料的一层，按照确定的铺设顺序置入复合材料结构中(如图1所示)，其基体树脂相、增强相和粘弹性阻尼材料在性能上起协调作用，从而达到大幅度地提高复合材料构件阻尼的目的，实现进一步控制结构的共振幅值、提高结构的疲劳寿命和抗冲击能力，得到单一材料难以比拟的综合力学性能。但原专利申请仍需继续发展：
1)原专利申请采用中温固化工艺，适合应用于温度比较低、构件几何尺寸比较小但对厚度要求比较精确的领域，例如复合材料在某些航空、高速列车设备中的应用；
2)原专利申请粘弹性薄膜的制备采用的是模压法，其粘弹性阻尼薄膜片的厚度较易控制，但在模压过程中，粘弹性阻尼材料要部分硫化，破坏了粘弹性薄膜表面分子的活性，导致制成的嵌入式共固化复合材料阻尼结构的层间结合力比较低；
3)受平板硫化机额定工作压力的限制，不易制成较大的粘弹性阻尼薄膜片。
发明内容
本发明的目的是为克服上述现有技术的不足，提供一种嵌入式高温共固化大阻尼复合材料及其制备工艺，它采用将未硫化的粘弹性阻尼材料制成溶液刷涂或/和喷涂到复合材料预浸料表面，利用氯化丁基橡胶良好的粘合性，在热压罐中完成共固化，使其层间能紧密地结合在一起，并在界面分子间形成互穿网络结构，实现在不损失构件刚度的情况下，大大提高复合层合材料结构阻尼性能。
为实现上述目的，本发明采用下述技术方案：
一种嵌入式高温共固化大阻尼粘弹性材料，其成份质量份数比为：丁基橡胶92.5-93.5份；氯化丁基橡胶6.5-7.5份；氯化聚乙烯2.9-3.1份；氧化锌3.9-4.1份；硬脂酸0.8-1份；炭黑50-52份；辛基酚醛树脂5.9-6.1份。
进一步地，嵌入式高温共固化大阻尼粘弹性材料，其成份质量份数比为：丁基橡胶93份；氯化丁基橡胶7份；氯化聚乙烯3份；氧化锌4份；硬脂酸0.9份；炭黑51份；辛基酚醛树脂6份。
一种嵌入式高温共固化大阻尼复合材料的制备工艺，步骤如下：
1)根据粘弹性材料成份质量份数比准备原料；
2)制备混炼胶，先将丁基橡胶和氯化丁基橡胶一起加入密炼机混炼两分钟，然后加入氯化聚乙烯混炼两分钟，混炼均匀后再加入氧化锌和硬脂酸混炼三分钟，然后加入炭黑混炼四分钟，最后加入辛基酚醛树脂，混炼两分钟，确保混炼胶均匀后，从密炼机取出，最后将混炼好的生胶放入双滚筒开炼机上，辊距调至0.6mm-0.8mm，压出混炼胶薄片待用；
3)粘弹性阻尼材料溶液的制备，将步骤2)制备好的混炼胶薄片加入有机溶剂中，室温下密封静置存放24小时，再用玻璃棒进行搅拌，使混炼胶片完全溶解于有机溶剂中，形成未硫化的粘弹性阻尼材料溶液；
4)在复合材料预浸料表面刷涂或/和喷涂粘弹性阻尼材料溶液，将步骤3)中制备好的未硫化粘弹性阻尼材料溶液刷涂或/和喷涂在复合材料预浸料表面上，刷涂或/和喷涂前要将溶液搅拌均匀，将刷涂或/和喷涂后的复合材料预浸料放在通风干燥且无浮尘的室温环境中自然晾干，待溶剂完全挥发后再进行下一次的刷涂或/和喷涂，重复上述步骤，直到满足具体设计的涂层厚度要求为止，制好的带阻尼层的复合材料预浸料要在温度为2-8℃、相对湿度为50％-60％环境中封存；
5)使用时按照设计要求的铺层顺序，铺设好步骤4)中制备好的带阻尼层的复合材料预浸料和不带阻尼层的复合材料预浸料，放入真空袋中，抽真空；
6)将步骤5)中的带阻尼层的复合材料预浸料和不带阻尼层的复合材料预浸料放在热压罐中高温共固化，制成嵌入式共固化高阻尼复合材料制品，具体工艺路线见图2。
所述步骤2)中的混炼机设定参数如下：混炼初始温度为85℃，混炼转子转速为60转/分钟。
所述步骤3)中的有机溶剂是120#汽油，也可以是其它有机溶剂。
所述步骤3)中的有机溶剂与混炼胶薄片的溶解比例为：每25ml的120#汽油加6g混炼胶薄片。
所述步骤4)中在复合材料预浸料表面刷涂或/和喷涂粘弹性阻尼层，对于生产批量不太大、厚度尺寸精度要求比较低的构件，采用手工刷涂；对于大批量生产的构件，采用机械手或机器人进行喷涂，通过控制执行机构喷嘴的运动速度和胶料溶液的浓度，控制单次制作工艺的涂层厚度。
所述步骤6)中高温共固化的工艺条件为：真空袋内的真空度为-0.099- -0.097MPa，热压罐中气体压力为0.4-0.6MPa，温度要按所使用树脂的固化要求控制热压罐内温度，其升温速率为0.5-3℃/分钟；降温速率为1.5±0.2℃/分钟，在183-190℃时保温4-6小时，在120±2℃时保温0-15分钟，待热压罐内温度降至80-50℃时，卸压冷却，取出嵌入式高温共固化大阻尼复合材料制品。
嵌入式高温共固化复合材料阻尼结构是利用复合材料力学性能的可设计性将三种不同性质的材料(如碳纤维、树脂和粘弹性阻尼材料)，通过物理或化学的方法经人工或现代工艺复合而成的一种多相固体。其基体相、增强相和粘弹性阻尼材料在性能上起协调作用，从而达到大幅度地提高复合材料构件阻尼的目的，得到单一材料难以比拟的综合力学性能。与传统的阻尼结构相比这种事先阻尼处理形式是镶嵌在基体材料内部，具有不脱落、抗老化等优点，在航空、航天、高速列车等高科技领域有着广泛的应用前景。
本发明提出以丁基橡胶(IIR)与氯化丁基橡胶(CIIR)的混合物作为粘弹性阻尼材料的主要原料，通过反复试验得到满足高温固化复合材料制作工艺要求的粘弹性材料成份质量份数比，并将该成份质量份数比制成的混炼胶溶解于有机溶剂中(本试验使用120#汽油作溶剂)，再把溶解了粘弹性阻尼材料的溶液采用刷涂或/和喷涂法制成带阻尼层的复合材料预浸料，按照设计要求将其作为特定的铺层嵌入到复合材料结构中(如图1所示)，然后按照共固化工艺曲线将其制成嵌入式共固化复合材料阻尼结构构件，最终获得轻质大阻尼复合材料构件。这样制作的构件在高速列车、航空等领域有着广泛地应用前景。
本发明在原专利申请(申请号201010177278.8)基础上，保留了原专利申请的复合材料结构形式、预浸料制备等，进一步改进了粘弹性材料的制备方法，将混炼好的生胶溶于有机溶剂中，采用刷涂或/和喷涂法将粘弹性阻尼材料生胶溶液刷涂或/和喷涂在复合材料预浸料表面，待溶剂挥发后再进行共固化。如果要求的粘弹性阻尼层比较厚时，可采用多次刷涂或/和喷涂的办法来实现。使复合材料结构不仅具有高阻尼、抗疲劳及抗冲击等特性，而且进一步提高了结合面的力学性能以及复合材料的工作范围。
本发明通过大量的实验和测试，提出了一个能满足高温工作环境的嵌入式共固化复合材料阻尼结构的粘弹性阻尼材料的成份质量份数比，具体比例为表1所示。
表1粘弹性阻尼材料制作的质量份数比
通过硫化曲线测试结果说明该材料的质量份数比完全满足高温树脂的固化工艺，图9为所研制材料在185℃时硫化曲线，结果说明：按照表1的质量份数比制成的粘弹性材料原胶在185℃时其90％硫化所用时间为118min；50％硫化的时间为19min；且硫化240min后不老化，最大扭矩为11dN·m。它能满足高温树脂的固化温度和时间要求。
由于未硫化的粘弹性阻尼材料质地比较软粘，很难与复合材料一起铺设，本发明这里提出使用刷涂和喷涂法，将混炼后的生胶溶解于有机溶剂中(本实验中采用120#汽油作溶剂)制成未硫化的橡胶溶液，且该溶液的硫化温度与硫化时间要与固化树脂的固化温度和时间一致，在防止粘弹性材料老化的同时使其与复合材料层间有较强的结合性能。
对于生产批量不太大、厚度尺寸要求比较低的构件，可采用手工刷涂；对于大批量生产的构件，可采用机械手或机器人进行喷涂，通过控制执行机构喷嘴的运动速度和胶料溶液的浓度，控制单次制作工艺的涂层厚度。如果粘弹性阻尼层要求比较厚时，要待溶剂完全挥发后再进行下一次喷涂或/和刷涂，重复这个过程直到满足设计阻尼层厚度要求为止，铺设好带阻尼层的复合材料预浸料和不带阻尼层的复合材料预浸料，将其放入真空袋中，高度抽真空，在热压罐中按照工艺参数进行共固化。
由于本发明在设计质量份数比中，注意调整粘弹性材料的组分，使粘弹性阻尼材料的硫化温度和硫化时间基本上与复合材料预浸料的固化温度和时间一致。这里试验使用QY8911双马来酰亚胺树脂预浸料的固化工艺曲线作为粘弹性阻尼材料与复合材料预浸料的共固化工艺曲线，具体如图3所示。
本发明的工艺路线是根据申请人自己验证的工艺流程而提出的，并已制作出了试件。刷涂和喷涂好的复合材料(包括粘弹性材料层)要按照高温树脂的固化工艺路线在热压灌中共固化，从而完成嵌入式高温共固化复合材料阻尼结构的制作工艺。
如图10就是使用高温固化的工艺流程制作的嵌入式共固化高阻尼复合材料层合板的撕裂试验，结果表明，其撕裂是发生在粘弹性阻尼材料内部，而不是出现在粘弹性材料与复合材料的界面之间，说明采用本发明的工艺制作出的嵌入式共固化高阻尼复合材料层合板层间的结合力是非常高的。
附图说明
图1嵌入式共固化复合材料阻尼结构铺层示意图；
图2嵌入式高温共固化复合材料阻尼结构制作的工艺路线；
图3 QY8911双马来酰亚胺树脂固化的温度压力曲线；
图4溶于溶剂中的粘弹性阻尼材料溶液；
图5双马来酰亚胺树脂碳纤维预浸料；
图6采用刷涂法刷涂后带粘弹性材料层的复合材料预浸料；
图7热压灌成形工艺装置；
图8热压罐实物图；
图9所研制材料的质量份数比在185℃时硫化曲线；
图10高温共固化工艺制作的复合材料阻尼结构试件撕裂试验。
其中1.粘弹性材料阻尼层，2.复合材料层，3.真空管路接口，4.复合材料层合板，5.密封胶泥条，6.模具。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
本发明利用复合材料力学性能的可设计性，按前述粘弹性阻尼材料的成份质量份数比制作混炼胶薄片，并将其溶于有机溶剂，制成粘弹性阻尼材料溶液，根据设计需要将该溶液刷涂或/和喷涂到复合材料预浸料表面，利用氯化丁基橡胶良好的粘合性，在热压罐中完成共固化，使其层间能紧密地结合在一起，并在界面分子间形成互穿网络结构，实现在不损失构件刚度的情况下，大大提高复合层合材料结构阻尼性能的目的。
实施例1：
1.备料：
提出一种嵌入式高温共固化大阻尼复合材料，其成份质量份数比为：丁基橡胶93份；氯化丁基橡胶7份；氯化聚乙烯3份；氧化锌4份；硬脂酸0.9份；炭黑51份；辛基酚醛树脂6份。并按该比例备料。
2.制备混炼胶：先将丁基橡胶和氯化丁基橡胶一起加入密炼机混炼两分钟，然后加入氯化聚乙烯混炼两分钟，混炼均匀后再加入氧化锌和硬脂酸混炼三分钟，然后加入炭黑混炼四分钟，最后加入辛基酚醛树脂，混炼两分钟，确保混炼胶均匀后，从密炼机取出，最后将混炼好的生胶放入双滚筒开炼机上，辊距调至0.7mm，压出混炼胶薄片待用；
3.粘弹性阻尼材料溶液的制备：将本发明制备好的混炼胶薄片溶解于有机溶剂中，这里使用的是120#汽油，溶解比例为：25ml汽油加6g混炼胶，然后室温下密封静置存放约24小时，再用玻璃棒进行搅拌，使混炼胶片完全溶解于有机溶剂中，形成未硫化的粘弹性阻尼材料溶液，经过搅拌均匀后的溶液才能刷涂或/和喷涂，图4就是制备好的粘弹性阻尼材料溶液。注意，在制备过程中，要防火避免高温。
4.在复合材料预浸料中刷涂或/和喷涂粘弹性阻尼层：根据设计要求，将粘弹性阻尼材料溶液刷涂或/和喷涂在复合材料预浸料(市售如图5所示)表面，将刷涂或/和喷涂后的复合材料预浸料放在通风干燥且无浮尘的室温环境中自然晾干，待溶剂完全挥发后再进行下一次的刷涂或/和喷涂，重复上述步骤，直到满足具体设计的涂层厚度要求为止，制好的带阻尼层的复合材料预浸料要在温度为5℃、相对湿度为55％环境中封存。使用时按照设计要求的铺层顺序，铺设好带阻尼层的复合材料预浸料和不带阻尼层的复合材料预浸料，放入真空袋中，高度抽真空。图6就是刷涂后的预浸料，一般来说，阻尼层应铺设在复合材料层合结构的中性层附近，其受的剪切应力最大，阻尼效果最好，否则，越靠近表层剪切应力越小，阻尼效果就越差。
对于生产批量不太大、厚度尺寸要求比较低的构件，可采用手工刷涂；对于大批量生产的构件，可采用机械手或机器人进行喷涂，通过控制执行机构喷嘴的运动速度和胶料溶液的浓度，控制单次制作工艺的涂层厚度。如果粘弹性阻尼层要求比较厚时，要待溶剂完全挥发后再进行下一次喷涂和刷涂，重复这个过程直到满足设计的阻尼层厚度为止。注意每次喷涂或/和刷涂前，要将粘弹性阻尼材料溶液混合均匀；一定要待溶剂完全挥发后才能进行下一道工序，以防影响共固化工艺效果。在热压罐中的共固化工艺按照图3的工艺参数进行高温共固化，使用的设备具体见图7和图8。热压灌成形工艺装置中设有真空管路接口3，复合材料层合板4，密封胶泥条5，模具6。
5.热压罐工艺参数：根据动力学谱分析，丁基与氯化丁基橡胶混合物的动力学谱明显比单纯丁基橡胶好，且硫化速度慢，便于在热压罐中和双马来酰亚胺树脂预浸料同时固化，具体加工工艺的参数见图3。真空袋内的真空度为-0.097MPa，热压罐中气体压力为0.4MPa，温度要按所使用树脂的固化要求控制热压罐内温度，其升温速率为2℃/分钟；降温速率为1.5℃/分钟，在185℃时保温5小时，在120℃时保温7分钟，待热压罐内温度降至80℃以下时，卸压冷却，取出嵌入式高温共固化大阻尼复合材料制品。
实施例2：
1.备料：
提出一种嵌入式高温共固化大阻尼复合材料，其成份质量份数比为：丁基橡胶92.5份；氯化丁基橡胶6.5份；氯化聚乙烯2.9份；氧化锌3.9份；硬脂酸0.8份；炭黑50份；辛基酚醛树脂5.9份。并按该比例备料。
2.制备混炼胶：先将丁基橡胶和氯化丁基橡胶一起加入密炼机混炼两分钟，然后加入氯化聚乙烯混炼两分钟，混炼均匀后再加入氧化锌和硬脂酸混炼三分钟，然后加入炭黑混炼四分钟，最后加入辛基酚醛树脂，混炼两分钟，确保混炼胶均匀后，从密炼机取出，最后将混炼好的生胶放入双滚筒开炼机上，辊距调至0.6mm压出混炼胶薄片待用；
3.粘弹性阻尼材料溶液的制备：将本发明制备好的混炼胶薄片溶解于有机溶剂中，这里使用的是120#汽油，溶解比例为：25ml汽油加6g混炼胶，然后室温下密封静置存放约24小时，再用玻璃棒进行搅拌，使混炼胶片完全溶解于有机溶剂中，形成未硫化的粘弹性阻尼材料溶液，经过搅拌均匀后的溶液才能刷涂或/和喷涂，图4就是制备好的粘弹性阻尼材料溶液。注意，在制备过程中，要防火避免高温。
4.在复合材料预浸料中刷涂或/和喷涂粘弹性阻尼层：根据设计要求，将粘弹性阻尼材料溶液刷涂或/和喷涂在复合材料预浸料(市售如图5所示)表面，将刷涂或/和喷涂后的复合材料预浸料放在通风干燥且无浮尘的室温环境中自然晾干，待溶剂完全挥发后再进行下一次的刷涂或/和喷涂，重复上述步骤，直到满足具体设计的涂层厚度要求为止，制好的带阻尼层的复合材料预浸料要在温度为2℃、相对湿度为50％环境中封存。使用时按照设计要求的铺层顺序，铺设好带阻尼层的复合材料预浸料和不带阻尼层的复合材料预浸料，放入真空袋中，高度抽真空。图6就是刷涂后的预浸料，一般来说，阻尼层应铺设在复合材料层合结构的中性层附近，其受的剪切应力最大，阻尼效果最好，否则，越靠近表层剪切应力越小，阻尼效果就越差。
对于生产批量不太大、厚度尺寸要求比较低的构件，可采用手工刷涂；对于大批量生产的构件，可采用机械手或机器人进行喷涂，通过控制执行机构喷嘴的运动速度和胶料溶液的浓度，控制单次制作工艺的涂层厚度。如果粘弹性阻尼层要求比较厚时，要待溶剂完全挥发后再进行下一次喷涂和刷涂，重复这个过程直到满足设计的阻尼层厚度为止。注意每次喷涂或/和刷涂前，要将粘弹性阻尼材料溶液混合均匀；一定要待溶剂完全挥发后才能进行下一道工序，以防影响共固化工艺效果。在热压罐中的共固化工艺按照图3的工艺参数进行高温共固化，使用的设备具体见图7和图8。热压灌成形工艺装置中设有真空管路接口3，复合材料层合板4，密封胶泥条5，模具6。
5.热压罐工艺参数：根据动力学谱分析，丁基与氯化丁基橡胶混合物的动力学谱明显比单纯丁基橡胶好，且硫化速度慢，便于在热压罐中和双马来酰亚胺树脂预浸料同时固化，具体加工工艺的参数为：真空袋内的真空度为-0.099MPa，热压罐中气体压力为0.6MPa，温度要按所使用树脂的固化要求控制热压罐内温度，其升温速率为0.5℃/分钟；降温速率为1.3℃/分钟，在183℃时保温4小时，待热压罐内温度降至80℃以下时，卸压冷却，取出嵌入式高温共固化大阻尼复合材料制品。
实施例3：
1.备料：
提出一种嵌入式高温共固化大阻尼复合材料，其成份质量份数比为：丁基橡胶93.5份；氯化丁基橡胶7.5份；氯化聚乙烯3.1份；氧化锌4.1份；硬脂酸1份；炭黑52份；辛基酚醛树脂6.1份。并按该比例备料。
2.制备混炼胶：先将丁基橡胶和氯化丁基橡胶一起加入密炼机混炼两分钟，然后加入氯化聚乙烯混炼两分钟，混炼均匀后再加入氧化锌和硬脂酸混炼三分钟，然后加入炭黑混炼四分钟，最后加入辛基酚醛树脂，混炼两分钟，确保混炼胶均匀后，从密炼机取出，最后将混炼好的生胶放入双滚筒开炼机上，辊距调至0.8mm，压出混炼胶薄片待用；
3.粘弹性阻尼材料溶液的制备：将本发明制备好的混炼胶薄片溶解于有机溶剂中，这里使用的是120#汽油，溶解比例为：25ml汽油加6g混炼胶，然后室温下密封静置存放约24小时，再用玻璃棒进行搅拌，使混炼胶片完全溶解于有机溶剂中，形成未硫化的粘弹性阻尼材料溶液，经过搅拌均匀后的溶液才能刷涂或/和喷涂，图4就是制备好的粘弹性阻尼材料溶液。注意，在制备过程中，要防火避免高温。
4.在复合材料预浸料中刷涂或/和喷涂粘弹性阻尼层：根据设计要求，将粘弹性阻尼材料溶液刷涂或/和喷涂在复合材料预浸料(市售如图5所示)表面，将刷涂或/和喷涂后的复合材料预浸料放在通风干燥且无浮尘的室温环境中自然晾干，待溶剂完全挥发后再进行下一次的刷涂或/和喷涂，重复上述步骤，直到满足具体设计的涂层厚度要求为止，制好的带阻尼层的复合材料预浸料要在温度为8℃、相对湿度为60％环境中封存。使用时按照设计要求的铺层顺序，铺设好带阻尼层的复合材料预浸料和不带阻尼层的复合材料预浸料，放入真空袋中，高度抽真空。图6就是刷涂后的预浸料，一般来说，阻尼层应铺设在复合材料层合结构的中性层附近，其受的剪切应力最大，阻尼效果最好，否则，越靠近表层剪切应力越小，阻尼效果就越差。
对于生产批量不太大、厚度尺寸要求比较低的构件，可采用手工刷涂；对于大批量生产的构件，可采用机械手或机器人进行喷涂，通过控制执行机构喷嘴的运动速度和胶料溶液的浓度，控制单次制作工艺的涂层厚度。如果粘弹性阻尼层要求比较厚时，要待溶剂完全挥发后再进行下一次喷涂和刷涂，重复这个过程直到满足设计的阻尼层厚度为止。注意每次喷涂或/和刷涂前，要将粘弹性阻尼材料溶液混合均匀；一定要待溶剂完全挥发后才能进行下一道工序，以防影响共固化工艺效果。在热压罐中的共固化工艺按照图3的工艺参数进行高温共固化，使用的设备具体见图7和图8。热压灌成形工艺装置中设有真空管路接口3，复合材料层合板4，密封胶泥条5，模具6。
5.热压罐工艺参数：根据动力学谱分析，丁基与氯化丁基橡胶混合物的动力学谱明显比单纯丁基橡胶好，且硫化速度慢，便于在热压罐中和双马来酰亚胺树脂预浸料同时固化，具体加工工艺的为：真空袋内的真空度为-0.098MPa，热压罐中气体压力为0.5MPa，温度要按所使用树脂的固化要求控制热压罐内温度，其升温速率为3℃/分钟；降温速率为1.7℃/分钟，在190℃时保温6小时，在120℃时保温15分钟，待热压罐内温度降至80℃以下时，卸压冷却，取出嵌入式高温共固化大阻尼复合材料制品。
实验验证
为了验证本发明提出高温大阻尼粘弹性材料(按前述质量份数比制成)与QY9811双马来酰亚胺树脂预浸料有良好的共固化性能，图9给出按照该质量份数比制成粘弹性材料的硫化曲线，该材料在185℃硫化时，其90％硫化所用时间为118min；50％硫化的时间为19min；且硫化240min后不老化，最大扭矩为11dN·m，它能满足高温树脂的固化温度和时间要求，即该粘弹性阻尼材料的硫化温度和硫化时间基本上与图3所示的QY8911双马来酰亚胺树脂预浸料的固化温度与时间一致。
图10就是使用高温共固化的工艺流程制作的嵌入式共固化高阻尼复合材料层合板的撕裂试验，结果表明，其撕裂是发生在粘弹性阻尼材料内部，而不是出现在粘弹性材料与复合材料的界面之间，说明本工艺制作出的嵌入式共固化高阻尼复合材料层合板层间的结合力是非常高的，有关这种结构的高阻尼特性和高隔声性能实验已经发表在有关的学术刊物上。
上述虽然结合附图对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。
Claims (8)
1.一种嵌入式高温共固化大阻尼粘弹性材料，其特征是，其成份质量份数比为：丁基橡胶92.5-93.5份；氯化丁基橡胶6.5-7.5份；氯化聚乙烯2.9-3.1份；氧化锌3.9-4.1份；硬脂酸0.8-1份；炭黑50-52份；辛基酚醛树脂5.9-6.1份。
2.一种嵌入式高温共固化大阻尼粘弹性材料，其特征是，其成份质量份数比为：丁基橡胶93份；氯化丁基橡胶7份；氯化聚乙烯3份；氧化锌4份；硬脂酸0.9份；炭黑51份；辛基酚醛树脂6份。
3.一种如权利要求1所述的嵌入式高温共固化大阻尼复合材料的制备方法，其特征是，步骤如下：
1)根据粘弹性材料成份质量份数比备料；
2)混炼胶，先将丁基橡胶和氯化丁基橡胶一起加入密炼机混炼两分钟，加入氯化聚乙烯混炼两分钟，混炼均匀后再加入氧化锌和硬脂酸混炼三分钟，然后加入炭黑混炼四分钟，最后加入辛基酚醛树脂，混炼两分钟，确保混炼胶均匀后，从密炼机取出；最后将混炼好的生胶放入双滚筒开炼机上，辊距调至0.6mm-0.8mm，压出混炼胶薄片待用；
3)粘弹性阻尼材料溶液的制备，将步骤2)制备好的混炼胶薄片溶解于有机溶剂中，制备好的混炼胶薄片溶解于有机溶剂中，然后室温密封静置存放24小时，再用玻璃棒进行搅拌，使混炼胶片完全溶解于有机溶剂中，形成未硫化的粘弹性阻尼材料溶液；
4)在复合材料预浸料表面刷涂或/和喷涂粘弹性阻尼层，将步骤3)中制备好的未硫化的粘弹性阻尼材料溶液刷涂或/和喷涂在复合材料预浸料上，将刷涂或/和喷涂后的复合材料预浸料放在通风干燥且无浮尘的室温环境中自然晾干，待溶剂完全挥发后再进行下一次的刷涂或/和喷涂，重复上述步骤，直至满足具体设计的涂层厚度要求为止，制好的带阻尼层的复合材料预浸料要置于温度为2-8℃，相对湿度为50％-60％的环境中封存；
5)使用时按照设计要求的铺层顺序，铺设好步骤4)中制备好的带阻尼层的复合材料预浸料和不带阻尼层的复合材料预浸料，放入真空袋中，抽真空；
6)将步骤5)中的带阻尼层的复合材料预浸料和不带阻尼层的复合材料预浸料在热压罐中高温共固化，制成嵌入式共固化高阻尼复合材料构件。
4.如权利要求3所述的方法，其特征是，所述步骤2)中的混炼机设定参数如下：混炼初始温度为85℃，混炼转子转速为60转/分钟。
5.如权利要求3所述的方法，其特征是，所述步骤3)中的有机溶剂为120#汽油。
6.如权利要求3所述的方法，其特征是，所述步骤3)中的有机溶剂为汽油时，它与混炼胶的溶解比例为：每25ml的120#汽油加6g混炼胶。
7.如权利要求3所述的方法，其特征是，所述步骤4)中在复合材料预浸料表面刷涂或/和喷涂粘弹性阻尼层，对于生产批量不太大、厚度尺寸要求比较低的构件，采用手工刷涂；对于大批量生产的构件，采用机械手或机器人进行喷涂，通过控制执行机构喷嘴的运动速度和粘弹性阻尼材料胶溶液的浓度，控制单次制作工艺的涂层厚度。
8.如权利要求3所述的方法，其特征是，所述步骤6)中高温共固化的工艺条件为：真空袋内的真空度为-0.099至-0.097MPa，热压罐中气体压力为0.4-0.6MPa，温度要按所使用树脂的固化要求控制热压罐内温度，其升温速率为0.5-3℃/分钟；降温速率为1.5±0.2℃/分钟，在183-190℃时保温4-6小时，在120±2℃时保温0-15分钟，待热压罐内温度降至80-50℃时，卸压冷却，取出嵌入式高温共固化大阻尼复合材料制品。
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| C10 | Entry into substantive examination | ||
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
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Granted publication date: 20131106 Termination date: 20190213 |