CN104497484B - 一种三维编织橡胶涂层碳纤维增强复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种三维编织橡胶涂层碳纤维增强复合材料的制备方法，包括下列步骤：制备填料混合粉末；填料混合液的制备；丁腈橡胶生胶混合液的制备；丁腈橡胶混合胶浆制备：先取溶解得到的丁腈橡胶生胶混合液在搅拌下，再倒入填料混合液；再依次加入增塑剂DOA和DOS，得到黄色粘稠的丁腈橡胶混合胶浆；橡胶涂层碳纤维织物制备；制备阻尼复合材料。本发明通过调节纤维与橡胶、橡胶与基体的界面特性，实现纤维与基体之间的有机连接，进而获得阻尼特性优良的三维编织复合材料。
Description
技术领域
本发明属于复合材料领域，涉及到一种三维编织橡胶涂层碳纤维增强复合材料。
背景技术
19世纪60年代，为了满足航空航天尖端领域的技术需要，以碳纤维为增强体的先进复合材料应运而生。高性能纤维增强树脂基复合材料具有强度高、刚度大、重量轻，可设计性佳等突出特点，做为结构材料具有广泛的应用前景。但在其使用过程中，复合材料不可避免会承受较大的机械振动载荷，尤其是高速高载的场合，因此，研制开发新型结构-功能一体化的高性能阻尼材料，并用于军事、航空航天、高速列车等领域具有重要的意义。
目前改善高性能编织碳纤维增强树脂基复合材料阻尼性能的方法主要有改变纤维取向及分布、碳纤维与芳纶纤维进行叠层混杂，复合材料表面增加阻尼层等。但是这些方法都存在各自的缺点：改变纤维取向的可调节范围小，而将碳纤维与芳纶纤维进行叠层混杂或者复合材料表面增加阻尼层，在承载过程中容易出现分层现象，导致力学性能变差，进而影响其使用。因此，亟需探索新的改性方法以提高复合材料的阻尼特性。
三维编织复合材料具有优异的力学性能和整体性，如将阻尼特性优异的橡胶材料与三维编织复合材料结合起来，则有望克服以上几种方法的缺点，获得力学性能和阻尼特性优异的高性能复合材料，具有广阔的应用前景。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的上述不足，提供一种可以获得阻尼特性优良的三维编织复合材料的三维编织碳纤维橡胶涂层改性方法。本发明通过调节纤维与橡胶、橡胶与基体的界面特性，实现纤维与基体之间的有机连接，进而获得阻尼特性优良的三维编织复合材料。本发明的技术方案如下：
一种三维编织橡胶涂层碳纤维增强复合材料的制备方法，包括下列步骤：
(1)按照下述的质量配比，制备填料混合粉末：硫化活性剂氧化锌0.4～0.6份，硬脂酸0.08～0.12份，防老剂RD和4010NA各0.16～0.24份；硫化剂DCP 0.04～0.06份；硫磺0.12～0.18份；促进剂CZ0.12～0.18份，TMTD 0.04～0.06份；
(2)填料混合液的制备：按照0.96～1.44g：48～72mL的质量体积比，将步骤(1)制得的填料混合粉末与体积比为2：3的乙酸乙酯与环己酮混合溶剂混合，得到填料混合液；
(3)丁腈橡胶生胶混合液的制备：按照8～12g：72～108mL的质量体积比，将粉末丁腈橡胶生胶完全溶解到体积比为2：3的乙酸乙酯与环己酮混合溶剂里，制备丁腈橡胶生胶混合液；
(4)丁腈橡胶混合胶浆制备：按照80～120：48～72的体积比，先取步骤(3)溶解得到的丁腈橡胶生胶混合液在搅拌下，再倒入步骤(2)制备的填料混合液；
(5)按照128～192mL：1.28～1.92g：1.28～1.92g的体积质量配比，在步骤(4)中制得的混合液里再依次加入增塑剂DOA和DOS，得到黄色粘稠的丁腈橡胶混合胶浆；
(6)橡胶涂层碳纤维织物制备；
(7)制备阻尼复合材料。
作为优选实施方式，第(6)步骤为：将三维编织碳纤维浸入丁腈橡胶混合胶浆后再取出，挤出多余混合胶浆，并在室温条件下晾干，放入150℃烘箱中硫化30min，得到橡胶涂层碳纤维织物。
第(7)步骤如下：
(a)按照80：60的质量配比，将环氧树脂与酸酐类固化剂混合均匀，放入真空干燥箱中40℃真空脱泡30min，制得混合树脂；
(b)将步骤(6)制得涂覆有橡胶的三维编织纤维裁剪后，铺放在涂抹了脱模剂的模具中，
(c)将铺有纤维的模具在90℃的烘箱中预热1h，随后然后通过真空辅助将混合树脂注入到紧固后的模具中，并用氮气加压，待注模完成后将模具放入90℃烘箱中保温4h后随烘箱冷却，等模具温度降至室温时，脱模。
本发明将纤维织物浸入丁腈橡胶混合胶浆，通过控制混合胶浆的浓度和浸入时间来调节橡胶涂层的厚度，然后硫化得到硫化橡胶涂覆的纤维织物，随后采用树脂传递模塑(RTM)技术制备高性能三维编织复合材料。此法优点是：设备简单，操作简便，生产效率高，物料损失少，易于实现机械化作业，且适用制备形状复杂的材料。
附图说明
图1a为涂覆橡胶前的三维编织碳纤维。
图1b为涂覆橡胶后的三维编织碳纤维。
图2为涂覆橡胶前后碳纤维的红外对比图。
图3a为涂覆橡胶前的三维编织碳纤维扫描图。
图3b为涂覆橡胶后的三维编织碳纤维扫描图。
图4a为三维编织碳纤维增强复合材料的加速度-时间图。
图4b为三维编织橡胶涂层碳纤维增强复合材料的加速度-时间图。
具体实施方式
本发明提出一种三维编织橡胶涂层碳纤维增强复合材料的制备方法，包括下列步骤：
(1)填料混合液制备：先将0.96～1.44g的填料(包括：硫化活性剂氧化锌0.4～0.6g，硬脂酸0.08～0.12g；防老剂RD和4010NA各0.16～0.24g；硫化剂DCP 0.04～0.06g，硫磺0.12～0.18g；促进剂CZ 0.12～0.18g，TMTD 0.04～0.06g)混合，经过粉碎，碾磨，过筛达到100目左右，得到填料混合粉末。随后将其浸入48～72mL乙酸乙酯与环己酮的混合溶剂(二者体积比为2:3)中，超声分散30min,得到填料混合液。
(2)丁腈橡胶生胶混合液制备：称量8～12g的粉末丁腈橡胶生胶，置于250mL烧杯中，量取24～36mL乙酸乙酯与环己酮的混合溶剂(二者体积比为2:3)倒入烧杯中，浸没丁腈橡胶生胶，密封静置3～4h后，生胶发生溶胀，随后一边搅拌一边加入48-72mL乙酸乙酯与环己酮的混合溶剂(二者体积比为2:3)，待橡胶完全溶解后，停止搅拌，密封，备用。
(3)丁腈橡胶混合胶浆制备：取步骤(2)溶解的橡胶胶液80～120mL，在搅拌下，依次倒入步骤(1)制备的填料混合液48～72mL、再依次加入增塑剂DOA和DOS各1.28～1.92g，搅拌20min之后，得到黄色粘稠丁腈橡胶混合胶浆。
(4)三维编织纤维前处理：将纤维织物用5wt％(NH4)2HPO4溶液煮沸1h，然后去离子水冲洗三次，并在120℃烘箱中干燥3h。
(5)橡胶涂层碳纤维织物制备：将经过步骤(4)处理的三维编织碳纤维浸入丁腈橡胶混合胶浆中3min，取出，挤出多余混合胶浆，并在室温条件下晾干，放入150℃烘箱中硫化30min，得到橡胶涂层碳纤维织物。
(6)阻尼复合材料制备：将涂覆有橡胶的三维编织纤维裁剪为250×20×3mm的尺寸，铺放在涂抹了脱模剂的模具中，随后将铺有纤维的模具在90℃的烘箱中预热1h，随后将80g E51环氧树脂与60g酸酐类固化剂混合均匀，放入真空干燥箱中40℃真空脱泡30min，然后通过真空辅助将混合树脂注入到紧固后的模具中，并用氮气加压，待注模完成后将模具放入90℃烘箱中保温4h后随烘箱冷却，等模具温度降至室温时，脱模，除去制品周边余料并将模具清理干净。
下面结合附图和实施例对本发明进行说明。
(1)填料混合液制备：先将1.42g的填料(包括：硫化活性剂氧化锌0.5g，硬脂酸0.1g；防老剂RD(聚三甲基二氢喹啉)和4010NA(N-异丙基-N`-苯基对苯二胺)各0.2g；硫化剂DCP(过氧化二异丙苯)0.05g，硫磺0.16g；促进剂CZ(N-环已基-2-苯骈噻唑次磺酰胺)0.16g，TMTD(二硫化四甲基秋兰姆)0.05g混合，经过粉碎，碾磨，过筛达到100目左右，得到填料混合粉末。随后将其浸入60mL乙酸乙酯与环己酮的混合溶剂(二者体积比为2:3)中，超声分散30min,得到填料混合液。
(2)丁腈橡胶生胶混合液制备：称量10g的粉末丁腈橡胶生胶，置于250mL烧杯中，量取30mL乙酸乙酯与环己酮的混合溶剂(二者体积比为2:3)倒入烧杯中，浸没丁腈橡胶生胶，密封静置4h后，生胶发生溶胀，随后一边搅拌一边加入60mL乙酸乙酯与环己酮的混合溶剂(二者体积比为2:3)，待橡胶完全溶解后，停止搅拌，密封，备用。
(3)丁腈橡胶混合胶浆制备：取步骤(2)溶解的橡胶胶液100mL，在搅拌下，依次倒入步骤(1)制备的填料混合液60mL、再依次加入增塑剂DOA(己二酸二辛酯)和DOS(癸二酸二辛酯)各1.6g，搅拌20min之后，得到黄色粘稠丁腈橡胶混合胶浆。
(4)三维编织纤维前处理：将纤维织物用5wt％(NH4)2HPO4溶液煮沸1h，然后去离子水冲洗三次，并在120℃烘箱中干燥3h，其涂覆橡胶前的三维编织碳纤维如图1a所示，其涂覆橡胶前的三维编织碳纤维扫描图如图3a所示。
(5)橡胶涂层碳纤维织物制备：将经过步骤(4)处理的三维编织碳纤维浸入丁腈橡胶混合胶浆中3min，取出，挤出多余混合胶浆，并在室温条件下晾干，放入150℃烘箱中硫化30min，得到橡胶涂层碳纤维织物，其涂覆橡胶后的三维编织碳纤维如图1b所示，其涂覆橡胶前后三维编织碳纤维的红外对比图如图2所示，其涂覆橡胶后的三维编织碳纤维扫描图如图3b所示。
(6)阻尼复合材料制备：将涂覆有橡胶的三维编织纤维裁剪为250×20×3mm的尺寸，铺放在涂抹了脱模剂的模具中，随后将铺有纤维的模具在90℃的烘箱中预热1h，随后将80g E51环氧树脂与60g酸酐类固化剂混合均匀，放入真空干燥箱中40℃真空脱泡30min，然后通过真空辅助将混合树脂注入到紧固后的模具中，并用氮气加压，待注模完成后将模具放入90℃烘箱中保温4h后随烘箱冷却，等模具温度降至室温时，脱模，除去制品周边余料并将模具清理干净，图4a为三维编织碳纤维增强复合材料的加速度-时间图,图4b为三维编织橡胶涂层碳纤维增强复合材料的加速度-时间图。
Claims (1)
1.一种三维编织橡胶涂层碳纤维增强复合材料的制备方法，包括下列步骤：
(1)按照下述的质量配比，制备填料混合粉末：硫化活性剂氧化锌0.4～0.6份，硬脂酸0.08～0.12份，防老剂RD和4010NA各0.16～0.24份；硫化剂DCP 0.04～0.06份；硫磺0.12～0.18份；促进剂CZ0.12～0.18份，TMTD 0.04～0.06份；
(2)填料混合液的制备：按照0.96～1.44g：48～72mL的质量体积比，将步骤(1)制得的填料混合粉末与体积比为2：3的乙酸乙酯与环己酮混合溶剂混合，得到填料混合液；
(3)丁腈橡胶生胶混合液的制备：按照8～12g：72～108mL的质量体积比，将粉末丁腈橡胶生胶完全溶解到体积比为2：3的乙酸乙酯与环己酮混合溶剂里，制备丁腈橡胶生胶混合液；
(4)丁腈橡胶混合胶浆制备：按照80～120：48～72的体积比，先取步骤(3)溶解得到的丁腈橡胶生胶混合液在搅拌下，再倒入步骤(2)制备的填料混合液；
(5)按照128～192mL：1.28～1.92g：1.28～1.92g的体积质量配比，在步骤(4)中制得的混合液里再依次加入增塑剂DOA和DOS，得到黄色粘稠的丁腈橡胶混合胶浆；
(6)橡胶涂层碳纤维织物制备：将三维编织碳纤维浸入丁腈橡胶混合胶浆后再取出，挤出多余混合胶浆，并在室温条件下晾干，放入150℃烘箱中硫化30min，得到橡胶涂层碳纤维织物；
(7)制备阻尼复合材料，步骤如下：
(a)按照80：60的质量配比，将环氧树脂与酸酐类固化剂混合均匀，放入真空干燥箱中40℃真空脱泡30min，制得混合树脂；
(b)将步骤(6)制得涂覆有橡胶的三维编织纤维裁剪后，铺放在涂抹了脱模剂的模具中，
(c)将铺有纤维的模具在90℃的烘箱中预热1h，随后通过真空辅助将混合树脂注入到紧固后的模具中，并用氮气加压，待注模完成后将模具放入90℃烘箱中保温4h后随烘箱冷却，等模具温度降至室温时，脱模。
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