CN106507938B - 一种碳/碳化硅复合材料无损检测标样制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种碳/碳化硅复合材料无损检测标样制备方法。所说的制备方法包括制备C纤维预制体、制作石墨纸人工缺陷、放置人工缺陷、化学气相沉积法(CVI)浸渗热解C、CVI浸渗SiC基体等。本发明制备方法简单，能够制备出与无缺陷材料一样完全致密的无损检测标样，材料的完整性好，在制备过程中几乎不存在体积变化，制备的材料和缺陷形状稳定性好。本发明方法制备的C/SiC陶瓷基复合材料无损检测标样主要用于航空、航天和兵器领域该材料缺陷的类型识别、损伤程度判定以及无损检测设备的标定。

Description

一种碳/碳化硅复合材料无损检测标样制备方法

技术领域

本发明涉及一种碳/碳化硅复合材料无损检测标样制备方法，特别是涉及一种连续碳纤维增强碳化硅叠层材料无损检测标样的制备方法。

背景技术

先进的陶瓷基复合材料(CMC)制造成本通常很高，生产周期长，使用环境对其质量要求严格，如何有效提高其可靠性是十分迫切的问题。采用合适的无损评价方法对可能存在的缺陷进行有效的检测、保证成品质量和服役期性能，提高产品可靠性都将起到非常关键的作用。

C/SiC复合材料作为一种新型的连续纤维增强的陶瓷基复合材料，具有低密度、耐高温、高强度、高韧性、高耐磨性、高化学稳定性、高导热性和高设计容限等一系列优点，在航空航天、核能反应堆等领域有着广阔的应用前景。目前，我国高推比航空发动机用调节片密封片、飞机刹车盘以及冲压发动机喉衬等都对C/SiC复合材料提出了明确而迫切的需求，这要求材料必须具有高的可靠性。尽管C/SiC具有对微裂纹、微孔等缺陷不敏感，不会发生灾难性断裂，但开展C/SiC无损检测研究将会进一步提高对该新型材料缺陷的认识，使其质量和可靠性得到更高的保证；同时发展适用的无损检测(NDT)方法；对C/SiC材料的优化设计、构件的优化设计、制备过程控制、成品及服役期质量、材料性能演变与表征等都具有重大意义。

国外已经公开了一种在C/C复合材料层板中埋置不同形状和大小塑料薄膜Hostaphan制备无损检测标样的方法，该方法利用塑料薄膜在高温制备过程中自动分解的特点来模拟材料中的分层缺陷。其不足之处在于塑料薄膜高温分解后容易碳化留下碳渣，将模拟的分层区域粘连，使设计的缺陷与实际得到的缺陷出现较大差异，造成其他不可预料的缺陷形式。国内激光与红外杂志2005年35卷第4期的报道涉及了一种纤维增强聚合物基复合材料(FRP)无损检测样板，该样板使用厚度为0.2mm的聚四氟乙烯薄膜在碳纤维层压板中埋置了九个人下模拟缺陷。然而，纤维增强聚合物基复合材料的制备和使用温度一般不超过500℃，这种制备人工模拟缺陷的方法对于超高温(≥900℃)制备和使用的陶瓷基复合材料显然不适用。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种碳/碳化硅复合材料无损检测标样制备方法，该方法制备的无损检测缺陷标样不仅致密性良好，能够保证与无缺陷材料的一致性；而且，预先设计的缺陷标样不受材料本身高温制备和高温处理的影响。

本发明碳/碳化硅复合材料无损检测标样制备方法，该方法依次包括以下步骤：

(1)将正交纤维的2D碳纤维布依次叠加若干层；

(2)把一定厚度的石墨纸裁剪成预先设计的形状和大小；

(3)将步骤(2)所得的石墨纸按照一定位置放在步骤(1)碳纤维布叠层上，再依次叠加若干层正交纤维的2D碳纤维布；

(4)用两块多孔的定型石墨模板将上述碳纤维布叠层火紧，采用接力式针刺方法将模板与中间的碳纤维布缝合，得到密度为0.3～0.6g/cm³碳纤维预制体；

(5)将所得纤维预制体采用化学气相沉积法(CVD)浸渗热解C界面层，沉积温度为900～1100℃，气体为碳氢化合物气体，得到密度为1.3～1.6g/cm³的C/C复合材料；

(6)采用化学气相浸渗法(CVI)浸渗SiC基体，沉积温度为900～1100℃，气体为-甲基三氯硅烷，预沉积时间160～200小时，得到C/SiC复合材料坯体后脱模；

(7)按步骤(6)相同条件下再沉积160～200小时，得到较致密的C/SiC复合材料后，对材料表面进行粗加工，减少闭气孔；

(8)按步骤(6)相同条件下再沉积160～200小时，精加工后得到C/SiC复合材料无损检测标样。

上述方法中，裁剪设计的石墨纸，其形状按照模拟缺陷的需要可以是长方形、正方形、圆、椭圆、三角形等，或是任意可能缺陷的形状；其厚度可以是任意厚度，一般根据模拟缺陷厚度的需要选择，如0.2mm，0.3mm，0.4mm等；石墨纸的放置位置，可以是同一层碳布面内任意位置，也可以是不同层碳布面内任意位置。

本发明的主要优点是：(1)制备工艺简单，容易实现。(2)能够制备出与无缺陷材料一样完全致密的无损检测标样，材料的完整性好。(3)在制备过程中几乎不存在体积变化，制备的材料和缺陷形状稳定性好。(4)缺陷材料使用石墨纸，不仅有效的降低了材料本身高温制备和热处理对设计缺陷的影响，而且缺陷的厚度、形状、大小容易控制。(5)精确模拟复合材料中广泛存在，且容易造成较大损伤的分层缺陷，最大程度地避免了由此造成的其他不可预料的缺陷形式。(6)纤维和复合材料表面由碳化硅包覆，从而使内埋的缺陷(石墨)具有良好的抗氧化能力，能够进行高温环境的性能试验。(7)可以根据不同的标定需要制备不同形状、大小、厚度和深度的缺陷标样，可重复性好。

本发明制备的无损检测标样主要用于航空、航天和兵器等领域所使用的连续纤维增强陶瓷基复合材料中缺陷类型的识别、损伤程度的判定以及无损检测设备的标定等。

附图说明

图1为本发明实施例中人工缺陷在C/SiC复合材料中同一深度埋置的位置分布图及沿A-A和B-B方向的剖视图。

图2为本发明实施例制备的无损检测标样工业CT平切图。

图3为本发明实施例制备的无损检测标样工业CT沿A-A和B-B方向的剖面图。

图中，1-C/SiC复合材料，2-人工缺陷。

具体实施方式

下面结合实施实例对本发明作进一步详细说明。

(1)将正交纤维的2D碳纤维布依次叠加12层；

(2)把厚度约为0.4mm的石墨纸裁剪成如图1设计的形状和大小，作为人下缺陷。本实施例中，共制作了九个人工缺陷，其中，左起第一排从上到下依次放置直径为10mm的两个圆和一个长轴为20mm，短轴为10mm的椭圆；第二排放置边长均为10mm的一个正方形和一个正三角形；第三排放置一个长为75mm，宽为15mm的长方形；第四排放置三个直径分别为5mm，10mm，20mm的圆。

(3)将步骤(2)所得的石墨纸按照如图1所示的位置摆放在步骤(1)碳布叠层上面，再依次叠加12层正交纤维的2D碳纤维布；

(4)用两块多孔的定型石墨模板将上述叠层好的碳纤维布夹紧，采用接力式针刺方法将模板与中间的叠层碳布缝合好。得到密度为0.6g/cm³的碳纤维预制体；

(5)将所得纤维预制体采用CVD沉积热解C界面层，沉积温度为900℃，气体为碳氢化合物气体，得到密度为1.6g/cm³的C/C复合材料；

(6)采用CVI浸渗SiC基体，沉积温度为900℃，气体为一甲基三氯硅烷，预沉积时间160小时，得到C/SiC复合材料坯体后脱模；

(7)按步骤(6)相同条件再沉积200小时，得到较致密的C/SiC复合材料后，对材料表面进行粗加上，减少闭气孔。

(8)按步骤(6)相同条件再沉积160小时，得到致密的C/SiC复合材料后精加工，得到带人工模拟缺陷的C/SiC复合材料无损检测标样。

对本实施例制备的C/SiC复合材料无损检测标样进行工业CT检测，结果如图2和图3所示，从图中可以看出：该方法制备的人工模拟缺陷经高温制备后其大小、形状、厚度和深度等均保持不变，与图1所设计的缺陷完全一致。无损检测出的人工缺陷边界清楚，图像直观。图2的CT结果还表明：标样中C/SiC复合材料具有较高的致密度和均匀性，没有受埋置缺陷的影响。

Claims (2)

1.一种碳/碳化硅复合材料无损检测标样制备方法，依次包括下述步骤：

(1)将正交纤维的2D碳纤维布依次叠加若干层；

(2)把一定厚度的石墨纸裁剪成预先设计的形状和大小；

(3)将步骤(2)所得的石墨纸按照一定位置放在步骤(1)碳纤维布叠层上，再依次叠加若干层正交纤维的2D碳纤维布；

(4)用两块多孔的定型石墨模板将上述碳纤维布叠层夹紧，采用接力式针刺方法将模板与中间的碳纤维布缝合，得到密度为0.3～0.6g/cm³碳纤维预制体；

(5)将所得纤维预制体采用化学气相沉积法CVD浸渗热解C界面层，沉积温度为900～1100℃，气体为碳氢化合物气体，得到密度为1.3～1.6g/cm³的C/C复合材料；

(6)采用化学气相浸渗法CVI浸渗SiC基体，沉积温度为900～1100℃，气体为一甲基三氯硅烷，预沉积时间160～200小时，得到C/SiC复合材料坯体后脱模；

(7)按步骤(6)相同条件下再沉积160～200小时，得到较致密的C/SiC复合材料后，对材料表面进行粗加工，减少闭气孔；

(8)按步骤(6)相同条件下再沉积160～200小时，精加工后得到C/SiC复合材料无损检测标样。

2.根据权利要求1所述无损检测标样制备方法，其特征在于：石墨纸裁剪设计成长方形、正方形、圆、椭圆、三角形。