TWI830990B - 積層構造體及半導體製造裝置構件 - Google Patents

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TWI830990B
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西村昇
山口浩文
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日商日本碍子股份有限公司
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Abstract

積層構造體10包括：第一構造體，由包含AlN及MgAl2 O4 作為主相的複合燒結體形成，以及第二構造體，由陶瓷燒結體形成且積層並接合上述第一構造體。上述第一構造體和上述第二構造體之間的線性熱膨脹係數差為0.3ppm/K以下。藉此，可以抑制由於熱應力造成的第一構造體和第二構造體的接合部的損壞。

Description

積層構造體及半導體製造裝置構件
本發明是關於積層構造體及具有上述積層構造體的半導體製造裝置構件。 [交互參照]本申請主張於2020年3月27日提交的日本特許申請JP2020-058647的優先權，並且該申請的所有公開內容通過引用併入本文。
歷來，在半導體基板製造裝置中，會使用保持並加熱半導體基板的陶瓷製加熱器。例如，在日本特許4311910號公報（文獻1）中揭示了一種具有軸的加熱器，此加熱器包括圓盤狀的氮化鋁（AlN）製晶圓保持部及接合至晶圓保持部的下面的AlN製或莫來石製的圓筒支撐部。日本特許3604888號公報（文獻2）採用了固液接合作為接合AlN質陶瓷承載盤及支撐部的方法。在日本特開2019-167288號公報（文獻3）揭示了一種AlN及鎂鋁尖晶石（MgAl2 O4 ）的複合燒結體，作為在高溫環境下具有比AlN更高的耐電漿腐蝕性及體積電阻率的承載盤材料。
但是，如文獻3中的AlN及MgAl2 O4 的複合燒結體比起作為文獻1中支撐部材料的AlN燒結體，其熱膨脹係數更大。由於上述複合燒結體與AlN燒結體的熱膨脹係數的差較大，為1.0ppm/K〜2.5ppm/K，因此，對由上述複合燒結體製的承載盤接合AlN燒結體製的支撐部而成的積層構造體重複進行加熱及冷卻後，有可能會因熱膨脹收縮量的差異而在接合部產生熱應力，並在接合部發生諸如裂紋的損壞的疑慮。
本發明的目的為抑制由積層構造體中熱應力所引起的接合部的損壞。
本發明的一個較佳形態的積層構造體包括由包含AlN及MgAl2 O4 作為主相的複合燒結體所形成的第一構造體，以及由陶瓷燒結體所形成且積層並接合至上述第一構造體的第二構造體。第一構造體與第二構造體的線性熱膨脹係數的差為0.3ppm/K以下。
在本發明中，可以抑制由於熱應力所引起的接合部的損壞。
較佳地，上述第一構造體中的上述複合燒結體的MgAl2 O4 的含有率為15質量%以上且70質量%以下。
較佳地，上述第二構造體中上述陶瓷燒結體包括AlON。
較佳地，上述第二構造體中上述陶瓷燒結體更包括SiAlON。
較佳地，上述第一構造體中上述複合燒結體在700℃下的體積電阻率為7.0×107 Ω．cm以上。
較佳地，上述第一構造體中上述複合燒結體在室溫下的熱傳導率為15W/(m．K)以上。
較佳地，上述第二構造體中的上述陶瓷燒結體在室溫下的熱傳導率較上述第一構造體中上述複合燒結體在室溫下的熱傳導率低10W/(m．K)以上。
本發明還針對使用於半導體製造裝置中的半導體製造裝置構件。本發明的一個較佳形態中該半導體製造裝置構件包括上述積層構造體。
較佳地，上述半導體製造裝置構件包括：基板加熱部，包含上述積層構造體的上述第一構造體，且支撐並加熱基板；以及支撐部，包含上述積層構造體的上述第二構造體，且接合至上述基板加熱部並支撐上述基板加熱部。
上述目的和其他目的、特徵、態樣及優點，藉由參照所附圖式而在以下進行的本發明的詳細說明明確呈現。
第1圖是關於一實施形態的加熱器的剖面圖。加熱器1是用於半導體製造裝置中的半導體製造裝置構件之一，也被稱為帶軸加熱器。加熱器1從第1圖的下側保持並加熱大致圓盤狀的半導體基板9（以下，簡稱為「基板9」）。在以下的說明中，將第1圖中的上側及下側簡稱為「上側」及「下側」。此外，將第1圖中的上下方向簡稱為「上下方向」。第1圖中的上下方向與加熱器1安裝在半導體製造裝置中時實際的上下方向不必一致。
加熱器1包括基板加熱部2及支撐部3。基板加熱部2是以在上下方向上延伸的中心軸J1為中心的大致圓盤狀的構件，也稱為加熱板。基板加熱部2從下方支撐並加熱基板9。支撐部3是以中心軸J1為中心的大致圓筒狀或大致圓柱狀的構件，也稱為軸。在第1圖所示的示例中，在平視中，支撐部分3的直徑小於基板加熱部2的直徑。支撐部3接合至基板加熱部2下面的中央部，並從下方支撐基板加熱部2。
基板加熱部2包括加熱部本體21、電阻發熱體22及內部電極23。加熱部本體21為由後述的複合燒結體所形成的大致圓盤狀的構件。基板9配置在加熱部本體21的上面211上。電阻發熱體22和內部電極23配置（即，嵌入）在加熱部本體21的內部。在加熱部本體21的內部，電阻發熱體22配置在內部電極23與加熱部本體21的下面212之間。換句話說，內部電極23配置在電阻發熱體22與加熱部本體21的上面211之間。
電阻發熱體22由例如捲繞成線圈狀的金屬線形成。在平視中，電阻發熱體22是在加熱部本體21的大致整體上以大致同心圓狀的圖案配線的連續構件。在半導體製造裝置中，藉由從省略圖示的電力供給源向電阻發熱體22供給電力，使電阻發熱體22發熱，加熱部本體21的溫度上升。藉此，使配置在加熱部本體21的上面211上的基板9加熱到預定溫度。電阻發熱體22為用於加熱基板9的加熱電極。
內部電極23為例如金屬製的大致圓盤狀的構件。內部電極23為例如用於電漿處理的RF電極（即，高頻電極）。在半導體製造裝置中，從省略圖示的高頻電力供給源向內部電極23提供高頻電力。藉此，在加熱器1與配置在加熱器1上方的上部電極之間的處理空間中激發處理氣體，產生電漿。接著，藉由上述電漿在基板9上進行例如成膜或蝕刻等的電漿處理。
電阻發熱體22及內部電極23由具有較高熔點的金屬及金屬碳化物或氮化物形成為佳。上述金屬，可使用例如鉭（Ta）、鎢（W）、鉬（Mo）、鉑（Pt）、錸（Re）、鉿（Hf）或其合金。另外，電阻發熱體22及內部電極23亦可包含諸如Al2 O3 、ZrO2 等的氧化物陶瓷作為填充成分。
支撐部3包括支撐部本體31。支撐本體31是由後述的陶瓷燒結體所形成的大致圓筒狀或大致圓柱狀的構件。在第1圖所示的示例中，支撐部3呈大致圓筒狀，在支撐部3內部配置有用於向基板加熱部2的電阻發熱體22及內部電極23供電的電線等。支撐部本體31在基板加熱部2的加熱部本體21的下側與加熱部本體21在上下方向上積層，並與加熱部本體21接合。具體來說，支撐部本體31的上端部與加熱部本體21的下面212的中央部接合。在以下的說明中，加熱部本體21及支撐部本體31也分別稱為「第一構造體」和「第二構造體」。此外，也統稱積層並接合的加熱部本體21及支撐部本體31為「積層構造體10」。
基板加熱部2的加熱部本體21由包含氮化鋁（AlN）及鎂鋁尖晶石（MgAl2 O4 ）作為主相（也稱為主要構成相）的複合燒結體所形成。上述複合燒結體中上述主相的含有率（即AlN及MgAl2 O4 的總含有率）為95質量%以上且100質量%以下，較佳為98質量%以上且100質量%以下。另外，複合燒結體中的MgAl2 O4 的含有率為15質量%以上且70質量%以下，較佳為20質量%以上且65質量%以下，更佳為25質量%以上且60質量%以下。複合燒結體中AlN的含有率為30質量%以上且85質量%以下，較佳為35質量%以上且80質量%以下，更佳為45質量%以上且75質量%以下。藉此，實現了具有高耐電漿腐蝕性、高體積電阻率及高熱傳導率的高密度複合燒結體。
上述複合燒結體中所含的MgAl2 O4 的晶格常數為8.075埃以上較佳。在複合燒結體中，較佳在AlN中固溶鎂（Mg）。複合燒結體較佳為實質上不包含氧化鎂（MgO）結晶相。換言之，複合燒結體中的MgO結晶相的含有率為實質上0質量%較佳。
上述複合燒結體的開孔孔隙度較佳小於0.1%，更佳小於0.05%。上述開孔孔隙度的下限沒有特別限定，下限越低越佳。在室溫（即25℃）下，複合燒結體的體積電阻率較佳為2.0×1014 Ω．cm以上，更佳為2.0×1015 Ω．cm以上。另外在700℃下，複合燒結體的體積電阻率較佳為7.0×107 Ω．cm以上，更佳為7.0×108 Ω．cm以上。這些體積電阻率的上限沒有特別限定，體積電阻率越高越佳。
在室溫～1000℃的範圍內，上述複合燒結體的線性熱膨脹係數較佳為6.8ppm/K（即6.8ppm/℃）以上且7.4ppm/K以下。在以下的說明中，除非另外說明，否則「線性熱膨脹係數」是指在室溫至1000℃範圍內的線性熱膨脹係數。此外，除非另外說明，否則「熱傳導率」是指在室溫（即25℃）下的熱傳導率。
接下來，將說明構成作為上述第一構造體的加熱部本體21的上述複合燒結體的製造方法。在製造複合燒結體時，首先，將AlN及添加物混合以獲得混合粉末。上述添加物包括鎂（Mg）及鋁（Al）。接著，將上述混合粉末成形為具有預定形狀的成形體。例如，將AlN及添加物粉末在有機溶劑中藉由濕式混合形成漿料。隨後，將漿料乾燥並形成混合粉末（即，調合粉末），並將上述混合粉末成形為成形體。此外，亦可以乾式混合而不是濕式混合來混合AlN及添加物的粉末。
例如藉由填充至熱壓模中，將上述混合粉末成形為具有預定形狀（例如，大致圓盤狀）的成形體。或者，亦可以單軸加壓成形將混合粉末成形為具有預定形狀的成形體。上述成形體的成形亦可以其他各種方法進行，只要可保持形狀即可。此外，亦可如上述漿料，在具有流動性的狀態下注入模具中之後，除去溶劑成分，以獲得預定形狀的成形體。
上述混合粉末中AlN及添加物的總含有率為95質量%～100質量%。上述添加物亦可包含例如MgO及Al2 O3 。添加物也亦可包括MgAl2 O4 、MgO及Al2 O3 。
當如上所述獲得成形體時，對上述成形體進行熱壓燒成以生成包含AlN及MgAl2 O4 的大致圓盤狀的上述複合燒結體。具體來說，藉由將成形體配置在熱壓模（例如，碳治具）中並加熱及加壓，從而獲得複合燒結體。成形體的燒成在例如真空氣氛或非氧化氣氛中進行。可適當地決定熱壓燒成中的加熱溫度、壓製壓力及燒成時間。熱壓燒成時的加熱溫度的最高溫度較佳為1650℃～1800℃。
在上述熱壓燒成中，由於熱壓模具的氣密性高，因此可抑制MgAl2 O4 中的MgO被還原而生成Mg。藉此，抑制了還原的Mg（沸點1091℃）揮發而在複合燒結體中形成氣孔。因此，可獲得高密度的複合燒結體（即，緻密的複合燒結體）。
當上述添加物含有MgAl2 O4 及MgO且不含Al2 O3 時，在上述熱壓燒成中，添加物中的MgO會與AlN粉末中不可避免地作為不純物而含有的Al2 O3 （即在AlN的粉末表面上形成的氧化膜等，以下也稱之為「不純物Al2 O3 」）反應，並生成MgAl2 O4 。因此，添加物中MgO的物質的量與AlN粉末中作為不純物而包含的Al2 O3 的物質的量大抵相同較佳。當添加物中的MgO的物質的量大於不純物Al2 O3 的物質的量時，未與不純物Al2 O3 反應的MgO殘留在由熱壓燒成所生成的複合燒結體中。
當添加物包含MgO及Al2 O3 且不包含MgAl2 O4 時，在上述熱壓燒成中，添加物中的MgO會與添加物中的Al2 O3 及AlN中的不純物Al2 O3 反應，並生成MgAl2 O4 。因此，添加物中MgO的物質的量與添加物中Al2 O3 的物質的量及不純物Al2 O3 的物質的量的總量大抵相同較佳。當添加物中的MgO的物質的量大於添加物中Al2 O3 及不純物Al2 O3 的物質的量的總量時，未與Al2 O3 反應的MgO會殘留在由熱壓燒成所生成的複合燒結體中。當添加物包含MgAl2 O4 、MgO及Al2 O3 時，也是如此。
基板加熱部2例如藉由將上述製造方法製造的兩枚大致圓盤狀的複合燒結體積層並接合，且在其間夾著電阻發熱體22和內部電極23而形成。在這種情況下，加熱部本體21為上述兩枚的複合燒結體。或者，也可藉由在上述成形體成形時將金屬材料嵌入成形體內部並將上述金屬材料與成形體一起燒成，在加熱部本體21內部生成電阻發熱體22及內部電極23。此外，在基板加熱部2的製造中，亦可以各種方法來生成並配置電阻發熱體22和內部電極23。另外，上述成形體的燒結亦可以熱壓燒成以外的方法進行。
如上所述，支撐部3的支撐部本體31由陶瓷燒結體形成。上述陶瓷燒結體可以由各種選擇的材料形成。上述陶瓷燒結體的開孔孔隙度較佳小於0.1%，更佳小於0.05%。上述開孔孔隙度的下限沒有特別限定，下限越低越佳。陶瓷燒結體的線性熱膨脹係數（即，室溫～1000℃的範圍內的線性熱膨脹係數）為6.8ppm/K以上且7.4ppm/K以下。在室溫～1000℃的範圍內，上述陶瓷燒結體的線性熱膨脹係數與上述複合燒結體的線性熱膨脹係數之差為0.3ppm/K以下。上述陶瓷燒結體的線性熱膨脹係數與構成加熱部本體21的上述複合燒結體的線性熱膨脹係數可相同，或任一者亦可較大。
以下，對構成支撐部本體31的陶瓷燒結體的組成的四個示例進行說明。在第一示例中，陶瓷燒結體包含AlN及MgAl2 O4 作為構成相。第一示例的陶瓷燒結體中AlN及MgAl2 O4 的總含有率為例如95質量%以上且99.5質量%以下。另外，上述陶瓷燒結體中MgAl2 O4 的含有率為35質量%以上且55質量%以下，AlN的含有率為45質量%以上且65質量%以下。上述陶瓷燒結體的熱傳導率（即，室溫下的熱傳導率）為35W/(m．K)以上且45W/(m．K)以下。此外，上述陶瓷燒結體的線性熱膨脹係數為6.8ppm/K以上且7.4ppm/K以下，且與加熱部本體21中複合燒結體的線性熱膨脹係數之差為0.3ppm/K以下。
在第二示例中，陶瓷燒結體包含AlN和釔鋁氧化物（Al5 Y3 O12 ）作為構成相。第二示例的陶瓷燒結體中AlN及Al5 Y3 O12 的總含有率為例如95質量%以上且99質量%以下。此外，上述陶瓷燒結體中Al5 Y3 O12 的含有率為50質量%以上且80質量%以下，AlN的含有率為20質量%以上且50質量%以下。上述陶瓷燒結體的熱傳導率為25W/(m．K)以上且50W/(m．K)以下。另外，上述陶瓷燒結體的線性熱膨脹係數為6.5ppm/K以上且7.5ppm/K以下，且與加熱部本體21中複合燒結體的線性熱膨脹係數之差為0.3ppm/K以下。
在第三示例中，陶瓷燒結體包含鋁氮氧化物(AlON)作為構成相。AlON為例如Al5 O6 N或Al9 O3 N7 。第三示例的陶瓷燒結體亦可包含兩種以上的AlON。第三示例的陶瓷燒結體中AlON的含有率為例如70質量%以上且90質量%以下。上述陶瓷燒結體的熱傳導率為20W/(m．K)以上且45W/(m．K)以下。此外，上述陶瓷燒結體的線性熱膨脹係數為7.0ppm/K以上且7.7ppm/K以下，且與加熱部本體21的複合燒結體的線性熱膨脹係數之差為0.3ppm/K以下。
在第四示例中，陶瓷燒結體包含AlON及矽鋁氮氧化物(SiAlON)作為構成相。SiAlON為例如Si2 Al4 O4 N4 或Si6 Al6 O9 N8 。第四示例的陶瓷燒結體亦可包含兩種以上的AlON及/或兩種以上的SiAlON。第四示例的陶瓷燒結體中AlON及SiAlON的總含有率為例如95質量%以上且99.5質量%以下。此外，上述陶瓷燒結體中的AlON含有率為80質量%以上且95質量%以下，SiAlON含有率為5質量%以上且20質量%以下。上述陶瓷燒結體的熱傳導率為10W/(m．K)以上且20W/(m．K)以下。此外，上述陶瓷燒結體的線性熱膨脹係數為6.5ppm/K以上且7.2ppm/K以下，且與加熱部本體21的複合燒結體的線性熱膨脹係數之差為0.3ppm/K以下。
接著，將說明構成作為上述第二構造體的支撐部本體31的陶瓷燒結體的製造方法。在製造陶瓷燒結體時，首先，以混合原料粉末來調製混合粉末。隨後，藉由將混合粉末成形，使成形體成形。接著，藉由燒成成形體以生成上述陶瓷燒結體。
混合粉末的調製、成形體的成形以及成形體的燒成採取與構成加熱部本體21的複合燒結體的製造時大抵相同的方法。例如，在將混合粉末單軸加壓成形後，以熱壓燒成來生成陶瓷燒結體。或者，也可以將混合粉末進行單軸加壓成形後，藉由冷均壓（Cold Isostatic Pressing，CIP）使成形體成形，上述成形體藉由在氮氣（N2 ）氣流環境下進行常壓燒成，以生成陶瓷燒結體。
第一構造體及第二構造體的接合藉由例如在日本特許3604888號公報中記載的固液接合來進行。在這種情況下，亦可在將含有AlN質陶瓷及助熔劑的接合劑施加在第一構造體與第二構造體之間之後，對第一構造體及第二構造體進行加熱接合。
接下來，參照表1，將對本發明中的積層構造體10（即，將作為第一構造體的加熱部本體21及作為第二構造體的支撐部本體31積層並接合的構造體）的實施例1~7及與上述積層構造體10進行比較的比較例1〜7的積層構造體進行說明。在實施例1~7及比較例1~7中，使用相同的第一構造體（即，加熱部本體21），且變更接合至第一構造體的第二構造體的構成相（即，支撐部本體31）。接者，對積層構造體10進行加熱冷卻試驗，並且用肉眼目視或顯微鏡觀察來觀察在第一構造體與第二構造體的接合部是否存在裂紋。在上述加熱冷卻試驗中，在氮氣氣氛或大氣中對積層構造體10重複進行5次從室溫至800℃的升降溫後，將積層構造體10在800℃下保持500小時。接者，將積層構造體10恢復至室溫，並進行上述觀察。
[表1]
第2構造體 接合部裂紋
構成相 線性熱膨脹係數 (ppm/K) 熱傳導率 (W/(m．K))
比較例1 AlN、Al5 Y3 O12 6.5 50 有
比較例2 Al5 O6 N、Al2 O3 7.6 15 有
實施例1 AlN、MgAl2 O4 、ZrN 6.8 40 無
實施例2 AlN、Al5 Y3 O12 7.4 26 無
實施例3 AlN、Al5 Y3 O12 7.1 34 無
實施例4 Al5 O6 N、AlN、ZrN 7.1 20 無
實施例5 Si2 Al4 O4 N4 、Al5 O6 N 7.1 11 無
實施例6 AlN、MgAl2 O4 、ZrN 7.1 38 無
實施例7 AlN、MgAl2 O4 7.0 36 無
比較例3 Al2 O3 8.0 40 有
比較例4 MgAl2 O4 8.0 25 有
比較例5 Al5 O6 N、AlN 7.5 13 有
比較例6 AlN 5.5 80 有
比較例7 Si2 Al4 O4 N4 、Si6 Al6 O9 N8 、Al2 O3 、Al6 O13 Si2 3.1 15 有
第一構造體以上述複合燒結體的製造方法製作。首先，準備AlN、MgAl2 O4 及二氧化鋯（ZrO2 ）的粉末作為原料粉末。接著，將與上述原料粉末混合的混合粉末進行熱壓燒成而得到第一構造體。
作為原料的AlN粉末為平均粒徑1.3μm且氧含有率0.8質量%的市售的AlN粉末。作為原料而利用的MgAl2 O4 粉末則以後述的方法製作。作為原料而利用的ZrO2 粉末為比表面積15m2 /g、純度99.9%以上的市售的ZrO2 粉末。原料組成為54.5質量%的AlN、44.5質量%的MgAl2 O4 、1.0質量%的ZrO2 。
上述MgAl2 O4 粉末利用平均粒徑1.2μm、純度99.9%以上的市售的MgO粉末及平均粒徑0.2μm、純度99.9%以上的市售的Al2 O3 粉末而製作。首先，將MgO粉末及Al2 O3 粉末以相同的物質的量（即相等的莫耳數）稱重，並在球磨機中濕式混合4小時。上述濕式混合中使用的溶劑為異丙醇（IPA）。另外，球磨機的球體為ZrO2 製。接著，將以濕式混合獲得的漿料在N2 氣氛中乾燥，並以100目篩進行篩分。
接下來，將篩分後的粉末在大氣中1300℃下進行熱處理以生成MgAl2 O4 合成粉末，上述合成粉末在球磨機中濕式粉碎6小時。上述濕式粉碎中利用的溶劑為IPA。此外，球磨機的球體為ZrO2 製。接著，將以濕式粉碎獲得的漿料在N2 氣氛中乾燥，並以100目篩進行篩分，以獲得作為原料的MgAl2 O4 粉末。上述MgAl2 O4 粉末的平均粒徑為0.2μm。另外，在製造第一構造體中，作為上述MgAl2 O4 粉末的替代，亦可使用市售的MgAl2 O4 粉末（例如平均粒徑0.2μm、比表面積26m2 /g，純度99%以上的MgAl2 O4 粉末）。
在上述原料粉末的混合中，用球磨機進行濕式混合20小時。上述濕式混合中利用的溶劑為IPA。另外，球磨機的球體為ZrO2 製。作為上述球體，亦可使用具有鐵芯的尼龍球。接著，將以濕式混合獲得的漿料在N2 氣氛中乾燥，並以100目篩進行篩分，以獲得上述混合粉末。在上述混合粉末中，ZrO2 製的球體所造成的不純物ZrO2 及作為原料利用的ZrO2 的總含有率為1.0質量%至2.0質量%。
在上述混合粉末的成形中，在100kgf/cm2 ～150kgf/cm2 的壓力下進行單軸加壓成形，以製備大抵為圓盤狀的成形體，並將其收納在熱壓模具中。成形壓力沒有特別限制並且可以以各種方式改變，只要可以保持形狀即可。也可以將混合的粉末在未成形的粉末的狀態下填充在熱壓模具中。
在上述成形體的燒成中，進行熱壓燒成。壓製壓力為200kgf/cm2 。加熱時的最高溫度為1720℃，最高溫度的保持時間為8小時。在最高溫度下保持8小時後，以300℃/h冷卻至1200℃以完成燒成。燒成氣氛為室溫至1000℃之間的真空氣氛，並且在達到1000℃之後，引入1.5atm（0.152MPa）的N2 氣體。
在製作的第一構造體中，開孔孔隙度為0.01%，堆積密度為3.45g/cm3，熱傳導率為39W/(m．K)，線性熱膨脹係數為7.1ppm/K，室溫下的體積電阻率為1.9×1015 Ω．cm，在700℃下的體積電阻率為2.4×1010 Ω．cm。
第二構造體通過上述陶瓷燒結體的製造方法而製作。首先，準備與各實施例及各比較例相對應的原料粉末。接著，將混合了上述原料粉末的混合粉末以單軸加壓成形後的熱壓燒成，或以單軸加壓成形及冷均壓後的常壓燒成而得到第二構造體。冷均壓時的壓力為1.5ton/cm2 。燒成時的加熱溫度的最高溫度在1600℃〜1850℃的範圍內適當調整，以使第二構造體的開孔孔隙度小於0.1%。在以下實施例1~7及比較例1~7中，比較例3、4、6中進行上述熱壓燒成。此外，在實施例1~7及比較例1、2、5、7中進行了上述的常壓燒成。
實施例1、6、7的第二構造體對應於上述第一示例（包含AlN及MgAl2 O4 ）。實施例1、6的第二構造體的構成相為AlN、MgAl2 O4 及氮化鋯（ZrN）。實施例7的第二構造體的構成相為AlN及MgAl2 O4 。第二構造體的構成相藉由由X射線繞射儀測量的複合燒結體的粉末的X射線繞射圖譜的解析來鑑定。在上述測定中，將作為材料的複合燒結體在研缽中粉碎，並以X射線繞射儀鑑定結晶相。測定條件為CuKα，40kV，40mA，2θ＝5-70°，使用密管型X射線繞射儀（Bruker AXS Co.,Ltd.製的D8 ADVANCE）。測量步距為0.02°。其他實施例和比較例也相同。
用於製作實施例1、6、7的第二構造體的原料粉末為平均粒徑1.3μm的AlN粉末、平均粒徑0.4μm的MgAl2 O4 粉末、平均粒徑0.5μm的Al2 O3 及比表面積16 m2 /g的ZrO2 粉末。各粉末皆為純度為99.9%以上的市售的粉末。實施例6的原料組成為45.1質量%的AlN、47.9質量%的MgAl2 O4 、6.1質量%的Al2 O3 、0.9質量%的ZrO2 。
實施例6的第二構造體的線性熱膨脹係數與第一構造體的線性熱膨脹係數相同，為7.1ppm/K。實施例1的第二構造體的線性熱膨脹係數為6.8ppm/K，與第一構造體的線性熱膨脹係數的差為0.3ppm/K。實施例7的第二構造體的線性熱膨脹係數為7.0ppm/K。第一構造體及第二構造體的線性熱膨脹係數為藉由Rigaku Co.,Ltd.製造的熱機械分析儀TP2，在氮氣氣氛中以升溫速率為10℃/min的條件測量室溫至1000℃的熱膨脹曲線，並由測定結果計算出的室溫～1000℃的平均線性熱膨脹係數（CTE）。使用氧化鋁用作標準樣品。其他實施例和比較例也相同。實施例1、6、7的第二構造體的熱傳導率為36W/(m．K)～40W/(m．K)。上述熱傳導率以微差掃描熱量法（DSC）測定比熱、雷射閃光法測定熱擴散率以及以熱傳導率=比熱x熱擴散率x堆積密度的公式計算出。其他實施例及比較例也相同。在實施例1、6、7中，第一構造體與第二構造體的接合部沒有產生裂紋。
另一方面，比較例6的第二構造體的構成相僅為AlN。比較例4的第二構造體的構成相僅為MgAl2 O4 。比較例3的第二構造體的組成相僅為Al2 O3 。比較例3、4、6的第二構造體是使用與上述實施例1、6、7的第二構造體的製作相同的原料粉末，並以熱壓燒成而製作的。
比較例3的第二構造體的線性熱膨脹係數為8.0ppm/K，與第一構造體的線性熱膨脹係數的差為0.9ppm/K。比較例3的第二構造體的熱傳導率為40W/(m．K)。在比較例3中，第一構造體與第二構造體的接合部產生裂紋。
比較例4的第二構造體的線性熱膨脹係數為8.0ppm/K，與第一構造體的線性熱膨脹係數的差為0.9ppm/K。比較例4的第二構造體的熱傳導率為25W/(m．K)。在比較例4中，第一構造體與第二構造體的接合部產生裂紋。
比較例6的第二構造體的線性熱膨脹係數為5.5ppm/K，與第一構造體的線性熱膨脹係數的差為1.6ppm/K。比較例6的第二構造體的熱傳導率為80W/(m．K)。在比較例6中，第一構造體與第二構造體的接合部產生裂紋。
實施例2、3以及比較例1的第二構造體對應於上述的第二示例（包含AlN、Al5 Y3 O12 ）。實施例2、3的第二構造體的構成相為AlN及Al5 Y3 O12 。此外，比較例1的第二構造體的構成相也為AlN和Al5 Y3 O12 。
用於製作實施例2、3以及比較例1的第二構造體的原料粉末為平均粒徑1.3μm的AlN粉末、平均粒徑1.0μm的Y2 O3 粉末及平均粒徑0.5μm的Al2 O3 粉末。各粉末皆為純度99.9%以上的市售的粉末。實施例3的原料組成為57.2質量%的AlN、24.4質量%的Y2 O3 及18.4質量%的Al2 O3 。
實施例3的第二構造體的線性熱膨脹係數與第一構造體的線性熱膨脹係數相同，為7.1ppm/K。實施例2的第二構造體的線性熱膨脹係數為7.4ppm/K，與第一構造體的線性熱膨脹係數的差為0.3ppm/K。實施例2的第二構造體的熱傳導率為26W/(m．K)，與第一構造體的熱傳導率（39W/(m．K)）的差為13W/(m．K)）。實施例3的第二構造體的熱傳導率為34W/(m．K)。在實施例2、3中，第一構造體與第二構造體的接合部沒有產生裂紋。
另一方面，比較例1的第二構造體的線性熱膨脹係數為6.5ppm/K，與第一構造體的線性熱膨脹係數的差為0.6ppm/K。比較例1的第二構造體的熱傳導率為50W/(m．K)。在比較例1中，第一構造體與第二構造體的接合部產生裂紋。
實施例4以及比較例2、5的第二構造體對應於上述第三示例（包含AlON）。實施例4的第二構造體的構成相為AlN、Al5 O6 N及ZrN。比較例2的第二構造體的構成相為Al5 O6 N及Al2 O3 。比較例5的第二構造體的構成相為AlN及Al5 O6 N。
用於製作實施例4及比較例2、5的第二構造體的原料粉末為平均粒徑1.3μm的AlN粉末、平均粒徑0.5μm的Al2 O3 粉末及比表面積16m2 /g的ZrO2 粉末。各粉末皆為純度99.9%以上的市售的粉末。實施例4的原料組成為9.5質量%的AlN、89.5質量%的Al2 O3 和1.0質量%的ZrO2 。
實施例4的第二構造體的線性熱膨脹係數與第一構造體的線性熱膨脹係數相同，為7.1ppm/K。實施例4的第二構造體的熱傳導率為20W/(m．K)，與第一構造體的熱傳導率（39W/(m．K)）的差為19W/(m．K)。在實施例4中，第一構造體與第二構造體的接合部沒有產生裂紋。
另一方面，比較例2的第二構造體的線性熱膨脹係數為7.6ppm/K，與第一構造體的線性熱膨脹係數的差為0.5ppm/K。比較例5的第二構造體的線性熱膨脹係數為7.5ppm/K，與第一構造體的線性熱膨脹係數的差為0.4ppm/K。比較例2、5的第二構造體的熱傳導率為13W/(m．K)~15W/(m．K)。在比較例2、5中，第一構造體與第二構造體的接合部產生裂紋。
實施例5的第二構造體對應於上述第四示例（包含AlON及SiAlON）。實施例5的第二構造體的構成相為Al5 O6 N及Si2 Al4 O4 N4 。用於製作實施例5的第二構造體的原料粉末為平均粒徑1.3μm的AlN粉末、平均粒徑0.5μm的Al2 O3 粉末、平均粒徑0.7μm且α化率95質量%以上的Si3 N4 粉末及平均粒徑0.3μm的二氧化矽（SiO2 ）粉末。各粉末皆為純度99.9%以上的市售的粉末。實施例5的原料組成為10.2質量%的AlN、83.7質量%的Al2 O3 及6.0質量%的Si3 N4 。
實施例5的第二構造體的線性熱膨脹係數與第一構造體的線性熱膨脹係數相同，為7.1ppm/K。實施例5的第二構造體的熱傳導率為11W/(m．K)，與第一構造體的熱傳導率（39W/(m．K)）的差為28W/(m．K)。實施例5中，第一構造體與第二構造體的接合部沒有產生裂紋。
另一方面，比較例7的第二構造體的構成相為Si2 Al4 O4 N4 、Si6 Al6 O9 N8 、Al2 O3 及Al6 O13 Si2 ，主相為Si2 Al4 O4 N4 。比較例7的第二構造體使用與上述實施例5的第二構造體的製作相同的原料粉末製備。比較例7的第二構造體的線性熱膨脹係數為3.1ppm/K，與第一構造體的線性熱膨脹係數的差為4.0ppm/K。比較例7的第二構造體的熱傳導率為15W/(m．K)。在比較例7中，第一構造體與第二構造體的接合部產生裂紋。
如上所述，積層構造體10具有由含有AlN及MgAl2 O4 為主相的複合燒結體所形成的第一構造體（在上述例子中為加熱部本體21）及由陶瓷燒結體所形成且積層並接合至第一構造體的第二構造體（在上述示例中為支撐部本體31）。而且，上述第一構造體與上述第二構造體的線性熱膨脹係數之差為0.3ppm/K以下。如此藉由減小第一構造體和第二構造體之間的線性熱膨脹係數的差異，即使在重複加熱及冷卻的環境中使用積層構造體10，也可抑制由第一構造體與第二構造體之間的熱膨脹收縮量的差所造成的第一構造體與第二構造體的接合部的熱應力產生。因此，如實施例1～7所示，可以抑制由熱應力引起的第一構造體與第二構造體的接合部的損壞。
如上所述，第一構造體中複合燒結體的MgAl2 O4 的含有率為15質量%以上且70質量%以下較佳。藉此可提供具有高密度的第一構造體的積層構造體10，且上述高密度的第一構造體具有高耐電漿腐蝕性、高體積電阻率及高熱傳導率。
如上所述，第一構造體中的複合燒結體在700℃下的體積電阻率為7.0×107 Ω．cm以上較佳。藉此可防止或抑制通過第一構造體的漏電流（例如，電阻發熱體22和內部電極23之間的漏電流）。因此，可抑制由於電阻發熱體22對基板9進行的熱處理、利用內部電極23進行的基板9的電漿處理等中漏電流引起的控制干擾。
如上所述，第一構造體中的複合燒結體在室溫下的熱傳導率為15W/(m．K)以上較佳。藉此，可經由第一構造體有效率地加熱基板9，並且可將每個部位間的溫度偏差抑制得較小（即，提高了熱均勻性）。
例如，在希望提高基板9熱均勻性的情況下，如上所述，第二構造體中陶瓷燒結體在室溫下的熱傳導率比第一構造體中複合燒結體在室溫下的熱傳導率低於10W/(m．K)以上較佳（實施例2、4和5）。如此藉由使第二構造體的熱傳導率小於第一構造體的熱傳導率，且使第一構造體與第二構造體熱傳導率的差增大，可使第一構造體在加熱的狀態下，抑制熱量從第一構造體通過第二構造體逸出至積層構造體10的外部，並且提高第一構造體的熱均勻性（即，溫度均勻性）。因此，當加熱基板9時，可提高基板9的熱均勻性。
在上述積層構造體10中，第二構造體中陶瓷燒結體包含AlON較佳。藉此，如實施例4、5所示，可使第二構造體的熱傳導率小於第一構造體的熱傳導率，並且使第一構造體與第二構造體熱傳導率的差增大。因此，可以提高第一構造體的熱均勻性。
在積層構造體10中，第二構造體中的陶瓷燒結體更包含SiAlON較佳。藉此，如實施例5所示，可使第二構造體的熱傳導率小於第一構造體的熱傳導率，並且使第一構造體與第二構造體熱傳導率的差進一步增大。因此，可以進一步提高第一構造體的熱均勻性。
如上所述，在積層構造體10中，可抑制由熱應力引起的第一構造體與第二構造體的接合部造成的損壞。在半導體製造裝置中，經常在基板9的處理中反復進行加熱及冷卻，因此積層構造體10適用於在半導體製造裝置中使用的半導體製造裝置用構件。此積層構造體10特別適用於在熱處理的處理溫度高的高功率蝕刻裝置等的高輸出半導體製造裝置中使用的半導體製造裝置構件。作為使用積層構造體10而製造的半導體製造裝置構件的優選例，可舉出用於加熱基板9的上述加熱器1。如上所述，加熱器1包括支撐並加熱基板9的基板加熱部2，以及接合至基板加熱部2並支撐基板加熱部2的支撐部3。另外，基板加熱部2包含積層構造體10的第一構造體（即加熱部本體21），支撐部3包含積層構造體10的第二構造體（即支撐部本體31）。
可在上述積層構造體10中進行各種改變。
例如，如實施例1，第二構造體中陶瓷燒結體的熱傳導率亦可大於第一構造體中複合燒結體的熱傳導率。此外，如實施例1、3、6、7，這兩者的熱傳導率的差可以小於10W/(m．K)。
例如，在希望提高基板9的散熱性的情況下，如實施例1、3、6、7，第二構造體中陶瓷燒結體在室溫下的熱傳導率可以大於第一構造體中複合燒結體在室溫下的熱傳導率。或者，兩者的熱傳導率的差較小較佳。藉此，在第一構造體加熱的狀態下，促進了熱量從第一構造體經由第二構造體逸出至積層構造體10的外部，並且提高了第一構造體的散熱性。因此，當控制基板9的溫度時，可以提高基板9的散熱性。
第一構造體中複合燒結體的MgAl2 O4 的含有率可以小於15質量%，並且也可以大於70質量%。此外，此複合燒結體也可以包含除AlN和MgAl2 O4 以外的物質作為構成相。此複合燒結體的熱傳導率亦可小於15W/(m．K)。此外，此複合燒結體的體積電阻率也可以小於7.0×107 Ω．cm。
第二構造體中陶瓷燒結體的構成相不限於上述示例，可在第一構造體與第二構造體線性熱膨脹係數的差在0.3ppm/K以下的範圍內，進行各種的更改。
在加熱器1中，基板加熱部2及支撐部3的形狀可以各種方式更改。例如，支撐部3不必一定是直徑小於基板加熱部2的軸，也可以是具有基板加熱部2的直徑以上的直徑的大致圓盤狀的基台。
上述積層構造體10可用於加熱器1以外的各種半導體製造裝置構件。例如，積層構造體10可用於內部沒有電阻發熱體的承載基座。或者，積層構造體10可用於半導體製造裝置構件之外的用途。例如，積層構造體10亦可用於加熱半導體基板以外的基板或基板以外的對象物的陶瓷加熱器。
上述實施形態及其各種變形例中的構成只要不相互衝突，即可適當地組合。
儘管已經詳細描述並說明了本發明，但是以上說明為例示性的而不是限制性的。因此，在不背離本發明範圍的情況下，可以進行多種修改。 [產業上的可利用性]
本發明可以用於與半導體製造裝置有關的領域，例如，可用於支撐並加熱半導體基板的加熱器。
1:加熱器 2:基板加熱部 3:支撐部 9:基板 10:積層構造體 21:加熱部本體 22:電阻發熱體 23:內部電極 31:支撐部本體 211:上面 212:下面 J1:中心軸
第1圖係關於一實施形態的加熱器的剖面圖。
1:加熱器
2:基板加熱部
3:支撐部
9:基板
10:積層構造體
21:加熱部本體
22:電阻發熱體
23:內部電極
31:支撐部本體
211:上面
212:下面
J1:中心軸

Claims (9)

  1. 一種積層構造體，包括：第一構造體，由包含AlN及MgAl2O4作為主相的複合燒結體所形成；以及第二構造體，由陶瓷燒結體所形成，積層並接合至上述第一構造體，且上述第一構造體與上述第二構造體的線熱膨脹係數的差為0.3ppm/K以下，其中，上述第二構造體的上述陶瓷燒結體的AlN的含有率為：0質量%、上述陶瓷燒結體含有AlN及MgAl2O4的情況下，45質量%以上且65質量%以下，或者上述陶瓷燒結體含有AlN及Al5Y3O12的情況下，20質量%以上且50質量%以下。
  2. 如請求項1之積層構造體，其中上述第一構造體中上述複合燒結體的MgAl2O4的含有率為15質量%以上且70質量%以下。
  3. 如請求項1或2之積層構造體，其中上述第二構造體中上述陶瓷燒結體包括AlON。
  4. 如請求項3之積層構造體，其中上述第二構造體中上述陶瓷燒結體更包括SiAlON。
  5. 如請求項1或2之積層構造體，其中上述第一構造體中上述複合燒結體在700℃下的體積電阻率為7.0×107Ω．cm以上。
  6. 如請求項1或2之積層構造體，其中上述第一構造體中上述複合燒結體在室溫下的熱傳導率為15W/(m．K)以上。
  7. 如請求項1或2之積層構造體，其中上述第二構造體中上述陶瓷燒結體在室溫下的熱傳導率較上述第一構造體中上述複合燒結體在室溫下的熱傳導率低10W/(m．K)以上。
  8. 一種在半導體製造裝置中使用的半導體製造裝置構件，其具有如請求項1-7中任一項之積層構造體。
  9. 如請求項8之半導體製造裝置構件，包括：基板加熱部，包含上述積層構造體的上述第一構造體，且支撐並加熱基板；以及支撐部，包含上述積層構造體的上述第二構造體，且接合至上述基板加熱部並支撐上述基板加熱部。
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