TW202003423A - 複合燒結體、半導體製造裝置構件及複合燒結體之製造方法 - Google Patents

複合燒結體、半導體製造裝置構件及複合燒結體之製造方法 Download PDF

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Abstract

本發明之複合燒結體具備AlN與MgAl2 O4 。該複合燒結體的視孔隙度小於0.1%。該複合燒結體的相對密度為99.5%以上。該複合燒結體中的AlN及MgAl2 O4 的總含有率為95重量%以上且100重量%以下。該複合燒結體中的MgAl2 O4 的含有率為15重量%以上且70重量%以下。藉此可提供具有高電漿耐蝕性、高體積電阻率及高熱傳導率的高密度複合燒結體。

Description

複合燒結體、半導體製造裝置構件及複合燒結體之製造方法
本發明係關於複合燒結體、半導體製造裝置構件及複合燒結體的製造方法。
以往，半導體基板的製造裝置中，以激發處理氣體所產生的電漿，對於由基座所支撐的半導體基板實施成膜或蝕刻等的電漿處理。
例如，日本專利第4641569號公報(文獻1)中記載的基座中，在由氮化鋁質燒結體所形成之耐蝕性構件的內部，埋設電阻式發熱元件及電極。該耐蝕性構件，為了達成電漿耐蝕性的提升及高電阻化，係藉由在氮化鋁中添加0.1重量%~10重量%的氧化鎂，再進行熱壓煅燒而形成。又，亦對於該耐蝕性構件要求高熱傳導率。
又，在日本特開2002-220282號公報(文獻2)中提出一種技術，其係藉由在氮化鋁中添加稀土類化合物及MgAl2 O4 並進行煅燒，而得到高熱傳導率及高體積電阻率的氮化鋁燒結體。文獻2中揭示的實施例及比較例中，變更了氧化釔(Y2 O3 )及MgAl2 O4 相對於氮化鋁的添加量，而在實施例中，MgAl2 O4 的添加量最多的實施例5中，相對於100重量份的氮化鋁及5重量份的氧化釔(Y2 O3 )，添加了15重量份的MgAl2 O4 。換言之在實施例5中，MgAl2 O4 在氮化鋁燒結體之中的含有率為12.5重量%。
日本特開平5-190255號公報(文獻3)中，在氮化鋁製的火星塞用絕緣體中，以改良晶界相所造成的熱絕緣電阻為目的，而在燒結前添加鎂。鎂相對於燒結體的含有率為0.001~0.3重量%。
此外，文獻1的耐蝕性構件中，為了提升電漿耐蝕性而增加氧化鎂的添加量，氧化鎂的添加量若在5重量%以上的範圍內，則於700℃的體積電阻率下降。若耐蝕性構件的體積電阻率低，則可能在耐蝕性構件內部的電阻式發熱元件與電極之間產生漏電流，進而導致半導體基板的加熱溫度及施加於半導體基板之電漿的控制不穩定。
又，文獻2中，舉出MgAl2 O4 在氮化鋁燒結體中的含有率為16重量%的例子作為比較例1，並記載若將MgAl2 O4 的含有率提高至該程度，則無法得到緻密的燒結體，且熱傳導率亦降低。順帶一提，比較例1中，氮化鋁燒結體的相對密度低至98.9%，而上述實施例5中的氮化鋁燒結體的相對密度為99.1%，也並不高。文獻3中記載了鎂化合物在燒結過程中容易昇華的內容，以及鎂相對於燒結體的含有率若超過0.3重量%，則因為鎂化合物的昇華而在燒結體中產生氣孔，進而導致電特性變差的內容。
本發明係關於複合燒結體，其目的在於提供一種具有高電漿耐蝕性、高體積電阻率及高熱傳導率的高密度的複合燒結體。
本發明的較佳形態之一的複合燒結體，具備氮化鋁與尖晶石。該複合燒結體的視孔隙度小於0.1%。該複合燒結體的相對密度為99.5%以上。該複合燒結體中，該氮化鋁及該尖晶石的總含有率為95重量%以上且100重量%以下。該複合燒結體中，該尖晶石的含有率為15重量%以上且70重量%以下。根據本發明，可提供一種具有高電漿耐蝕性、高體積電阻率及高熱傳導率的高密度複合燒結體。
在該複合燒結體中，作為構成結晶相的氧化鎂，其含有率較佳係實質上為0重量%。
該尖晶石的晶格常數較佳為8.075埃以上。
較佳係在該氮化鋁中固溶有鎂。
當使含有100重量%之氮化鋁的燒結體的電漿蝕刻速率為1的情況，該複合燒結體的電漿蝕刻速率較佳為0.5以下。
該複合燒結體於700℃的體積電阻率較佳為7.0×107 Ω･cm以上。
該複合燒結體於600℃的熱傳導率較佳為15W/m･K以上。
本發明亦關於半導體製造裝置中所使用的半導體製造裝置構件。本發明的較佳形態之一的半導體製造裝置構件，係使用上述複合燒結體所製作。根據本發明，可提供一種具有高電漿耐蝕性、高體積電阻率及高熱傳導率的高密度半導體製造裝置構件。
該半導體製造裝置構件較佳係使用該複合燒結體製作，其具備：板狀的本體部，頂面載置有半導體基板；電阻式發熱元件，配置於該本體部的內部；及內部電極，在該本體部的內部，配置於該電阻式發熱元件與該本體部的該頂面之間。
本發明亦關於複合燒結體的製造方法。本發明的較佳形態之一的複合燒結體的製造方法，具備：a)步驟，將氮化鋁與包含鎂及鋁的添加物混合成的混合粉末成形為預定形狀之成形體；及b)步驟，將該成形體進行熱壓煅燒而生成包含氮化鋁及尖晶石的複合燒結體。該a)步驟中，該混合粉末中的該氮化鋁及該添加物的總含有率為95重量%以上且100重量%以下。該混合粉末包含按氧化鎂換算係為5重量%以上且18重量%以下的鎂、以及按氧化鋁換算係為10重量%以上且44重量%以下的鋁。根據本發明，可輕易製造具有高電漿耐蝕性、高體積電阻率及高熱傳導率的高密度複合燒結體。
該添加物宜包含尖晶石及氧化鎂。
該添加物宜包含氧化鎂及氧化鋁。
以下參照附圖說明本發明的詳細內容，藉此可使上述目的及其他目的、特徵、態樣及優點更為明確。
圖1係本發明的實施形態之一的基座1的剖面圖。基座1，係半導體製造裝置中所使用的半導體製造裝置構件。基座1，從圖1中的下側支持略圓板狀的半導體基板9(以下僅稱為「基板9」)。以下的說明中，將圖1中的上側及下側簡稱為「上側」及「下側」。又，將圖1中的上下方向簡稱為「上下方向」。圖1中的上下方向未必與基座1設於半導體製造裝置時的實際上下方向一致。
基座1具備本體部21、電阻式發熱元件22及內部電極23。本體部21，係使用後述複合燒結體製作而成的略板狀(例如略圓板狀)的構件。本體部21的頂面211上載置有基板9。電阻式發熱元件22及內部電極23配置(亦即埋設)於本體部21的內部。本體部21的內部之中，電阻式發熱元件22配置於內部電極23與本體部21的底面212之間。換言之，內部電極23係配置於電阻式發熱元件22與本體部21的頂面211之間。
電阻式發熱元件22，例如，係以捲繞為線圈狀的金屬線所形成。電阻式發熱元件22，係在俯視下於本體部21的幾乎整個面上以略同心圓狀的圖案進行配線的連續構件。半導體製造裝置中，從圖中省略的電力供給源對電阻式發熱元件22供應電力，而電阻式發熱元件22因而發熱，使得本體部21的溫度上升。藉此，載置於本體部21之頂面211上的基板9被加熱至預定溫度。電阻式發熱元件22，係用以將基板9加熱的加熱器電極。
內部電極23為例如金屬製的略圓板狀的構件。內部電極23為例如電漿處理用的RF電極(亦即高頻電極)。半導體製造裝置中，從圖中省略的高頻電力供給源對於內部電極23供給高頻電力。藉此，在基座1與配置於基座1上方的上部電極之間的處理空間中，處理氣體被激發而產生電漿。接著，藉由該電漿在基板9上實施成膜或蝕刻等的電漿處理。
電阻式發熱元件22及內部電極23，較佳係由具有較高熔點的金屬形成。作為該金屬，係使用例如鉭(Ta)、鎢(W)、鉬(Mo)、鉑(Pt)、錸(Re)、鉿(Hf)或是該等的合金。
基座1的本體部21，係使用包含氮化鋁(AlN)與尖晶石(MgAl2 O4 )的複合燒結體所製作。以下的說明中，說明本體部21的整體皆使用該複合燒結體所製作的例子。
構成本體部21的複合燒結體(以下僅稱為「複合燒結體」)的主相為上述的AlN及MgAl2 O4 。具體而言，複合燒結體中，AlN及MgAl2 O4 的總含有率為95重量%~100重量%，較佳為98重量%~100重量%。又，複合燒結體中，MgAl2 O4 的含有率為15重量%~70重量%，較佳為20重量%~60重量%，更佳為25重量%~50重量%。複合燒結體中，AlN的含有率為25重量%~85重量%，較佳為35重量%~80重量%，更佳為45重量%~75重量%。
該複合燒結體所包含的MgAl2 O4 ，其晶格常數較佳為8.075埃以上。複合燒結體中，較佳係在AlN中固溶有鎂(Mg)。複合燒結體，較佳係實質上不包含氧化鎂(MgO)結晶相。換言之，複合燒結體中的MgO結晶相的含有率較佳係實質上為0重量%。
複合燒結體的視孔隙度小於0.1%，較佳為小於0.05%。複合燒結體的相對密度為99.5%以上，較佳為99.7%以上。複合燒結體於700℃的體積電阻率較佳為7.0×107 Ω･cm以上，更佳為1.0×108 Ω･cm以上，再佳為3.0×108 Ω･cm以上。該體積電阻率的上限未特別限定，典型而言，該體積電阻率為1.0×1010 Ω･cm以下。複合燒結體於600℃的熱傳導率較佳為15W/m･K以上，更佳為20W/m･K以上，再佳為30W/m･K以上。該熱傳導率的上限並未特別限定，典型而言，該熱傳導率為50W/m･K以下。
接著，一邊參照圖2，一邊說明上述複合燒結體(亦即基座1的本體部21)的製造方法。在製造複合燒結體時，首先得到將AlN與添加物混合成的混合粉末。該添加物包含鎂(Mg)及鋁(Al)。接著，使該混合粉末成形為預定形狀的成形體(步驟S11)。例如，步驟S11中，AlN及添加物的粉末在有機溶劑中進行濕式混合，藉此成為漿液。接著，該漿液經過乾燥而成為混合粉末(亦即調合粉末)，再使該混合粉末成形為上述成形體。又，亦可不藉由濕式混合而是以乾式混合將AlN及添加物的粉末混合。
該混合粉末，例如，被填充至熱壓模，藉此形成預定形狀的成形體。成形體的形狀為板狀的情況，混合粉末亦可藉由填充至單軸加壓成形用的模具等而成形。該成形體的成形，只要可保持形狀，則可藉由其他各種方法進行。又，亦可如前述之漿液，在具有流動性的狀態下流入模具後去除溶劑成分，而製作為預定形狀的成形體。在步驟S11中成形的成形體，例如，其形狀係與本體部21大致相同的略圓板狀。
步驟S11中，上述混合粉末中，AlN及添加物的總含有率為95重量%~100重量%。上述混合粉末中包含在MgO換算下為5重量%~18重量%的Mg、在氧化鋁(Al2 O3 )換算下為10重量%~44重量%的Al。該添加物，例如，包含MgAl2 O4 及MgO。或是，添加物亦可包含MgO及Al2 O3 。添加物亦可包含MgAl2 O4 、MgO及Al2 O3 。
在步驟S11中得到成形體後，對該成形體進行熱壓煅燒，而產生包含AlN及MgAl2 O4 的上述複合燒結體(步驟S12)。步驟S12中，將成形體配置於熱壓模(例如，碳治具)並進行加熱及加壓，藉此得到複合燒結體。成形體的煅燒，例如係在真空環境下或是非氧化性環境下進行。熱壓時的加熱溫度、加壓壓力及煅燒時間可適當決定。熱壓時之加熱溫度的最高溫度較佳為1650℃~1800℃。
步驟S12中，因為熱壓模的密閉性高，因此可抑制MgAl2 O4 中的MgO被還原而產生Mg。藉此，可抑制經還原的Mg(沸點1091℃)揮發而在複合燒結體中產生氣孔。結果可得到高密度的複合燒結體(亦即緻密的複合燒結體)。
上述的添加物包含MgAl2 O4 及MgO而未包含Al2 O3 的情況下，在步驟S12的熱壓煅燒中，添加物中的MgO會與AlN的粉末中作為不可避免之雜質而包含於其中的Al2 O3 (亦即，在AlN的粉末表面所產生的氧化膜等，以下亦稱為「雜質Al2 O3 」)反應，而產生MgAl2 O4 。因此，添加物中的MgO的物質量，較佳係與作為雜質而包含於AlN粉末的Al2 O3 之物質量大致相同。添加物中的MgO之物質量大於雜質Al2 O3 之物質量的情況，未與雜質Al2 O3 反應的MgO會殘留於步驟S12中所產生的複合燒結體內。
添加物包含MgO及Al2 O3 而不包含MgAl2 O4 的情況，在步驟S12的熱壓煅燒中，添加物中的MgO會與添加物中的Al2 O3 及AlN中的雜質Al2 O3 反應，而產生MgAl2 O4 。因此，添加物中的MgO之物質量，較佳係與添加物中的Al2 O3 之物質量及雜質Al2 O3 之物質量的總量大致相同。添加物中的MgO的物質量大於添加物中的Al2 O3 及雜質Al2 O3 的總物質量的情況，未與Al2 O3 反應的MgO會殘留於步驟S12中所產生的複合燒結體內。在添加物包含MgAl2 O4 、MgO及Al2 O3 的情況亦相同。
電阻式發熱元件22及內部電極23，例如，亦可藉由下述方法形成於本體部21的內部：與步驟S11並行而在上述成形體的內部埋設金屬材料，在步驟S12中，該金屬材料與成形體一起進行煅燒。或是，電阻式發熱元件22及內部電極23亦可夾入以步驟S11~S12所產生的2個複合燒結體之間，藉此配置於由該2個複合燒結體形成之本體部21的內部。電阻式發熱元件22及內部電極23的形成及配置可以各種方法進行。
接著參照表1~表3說明本發明之複合燒結體的實施例1~19及用以與該複合燒結體比較之比較例1~11的複合燒結體。表1中顯示複合燒結體的原料組成及煅燒溫度。該原料組成中，顯示相對於100重量份的AlN，其他原料的重量份(亦即，與AlN原料相對的重量比)。
如表1所示，比較例1中，僅以AlN作為原料，而MgO、MgAl2 O4 及Al2 O3 等的添加物並不包含於原料之中。比較例2~5，僅以AlN及MgO作為原料，而MgAl2 O4 及Al2 O3 並不包含於原料之中。
實施例1~12、18~19及比較例6~11中，原料包含MgAl2 O4 。實施例18及比較例6中，原料包含AlN及MgAl2 O4 ，而未包含MgO及Al2 O3 。實施例1~12、19及比較例7~11中，原料包含AlN、MgO及MgAl2 O4 ，而未包含Al2 O3 。實施例1~4及比較例6~9、實施例5~8、18~19及比較例10、實施例9~12及比較例11之中，煅燒溫度分別不同。實施例13~17中，原料包含AlN、MgO及Al2 O3 ，而未包含MgAl2 O4 。實施例14~17中，原料所包含的Al2 O3 ，並非係添加Al2 O3 的粉末，而是在大氣中對於原料所包含的AlN進行熱處理(例如，900℃)而使其氧化而得。實施例15~17中，為了驗證在後述以球磨機混合時等而可能混入的雜質氧化鋯(ZrO2 )的影響，而在該雜質以外，另外於原料中添加少量的ZrO2 粉末。
>原料粉末> 作為原料使用的AlN係平均粒徑1.3μm、氧含量0.8重量%的市售AlN粉末。作為原料使用的MgO係平均粒徑1.2μm、純度99.9%以上的市售MgO粉末。作為原料使用的Al2 O3 係平均粒徑0.2μm、純度99.9%以上的市售Al2 O3 粉末。作為原料使用的ZrO2 係比表面積15m2 /g、純度99.9%以上的市售ZrO2 粉末。
作為原料使用的MgAl2 O4 係由以下方法所製作的MgAl2 O4 粉末。在製作MgAl2 O4 粉末時，首先以等物質量(亦即等mol量)秤量上述市售MgO粉末(平均粒徑1.2μm，純度99.9%以上)與上述市售Al2 O3 粉末(平均粒徑0.2μm，純度99.9%以上)，以球磨機濕式混合4小時。在該濕式混合中所使用的溶劑為異丙醇(IPA)。又，球磨機的研磨球為ZrO2 製。接著在氮氣(N2 )環境使濕式混合所得之漿液乾燥，再以100網目的篩網進行粒度分級(granding)。
接著，將粒度分級後的粉末在大氣中於1300℃進行熱處理，產生MgAl2 O4 合成粉末，以球磨機對於該合成粉末進行濕式粉碎6小時。該濕式粉碎中所使用的溶劑為IPA。又，球磨機的研磨球為ZrO2 製。接著，使濕式粉碎所得之漿液在N2 環境下乾燥，以100網目的篩網進行粒度分級，得到成為原料的MgAl2 O4 粉末。該MgAl2 O4 粉末的平均粒徑為0.2μm。
>混合粉末> 以表1所示的重量%秤量上述原料粉末，以球磨機進行濕式混合20小時。該濕式混合中所使用的溶劑為IPA。又，球磨機的研磨球為ZrO2 製。接著，使濕式混合所得之漿液在N2 環境下乾燥，以100網目的篩網進行粒度分級，得到成為原料的混合粉末。該混合粉末中，因為ZrO2 製的研磨球而產生的雜質ZrO2 ，其含有率為0.5~1.5重量%。
>成形> 以100~150kgf/cm2 的壓力對於上述混合粉末進行單軸加壓成形，製作φ50mm、厚度20mm左右的圓板狀成形體，再將其收納於熱壓模。成形壓力未特別限制，只要可保持形狀，則可進行各種變更。混合粉末亦可在未成形之粉末的狀態下填充於熱壓模。
>煅燒> 以熱壓法將上述成形體煅燒。加壓之壓力為200kgf/cm2 。加熱時的最高溫度為1650℃~1800℃，在最高溫度的保持時間為8小時。在最高溫度保持8小時後，以300℃/h冷卻至1200℃，結束煅燒。煅燒環境，係在室溫至1000℃之間為真空環境，而在到達1000℃後導入1.5大氣壓(0.152MPa)量的N2 氣體。
【表1】
Figure 108109441-A0304-0001
【表2】
Figure 108109441-A0304-0002
【表3】
Figure 108109441-A0304-0003
>評價> 將上述由煅燒所得之複合燒結體加工以用於各種評價，進行表2至表3所記載的評價。
關於複合燒結體的構成相，係在研磨缽中將複合燒結體粉碎，以X光繞射(XRD：X-ray diffraction)裝置，對於添加並混合了作為內部標準試料之矽(Si)粉末的粉末進行結晶相的鑑定。測量條件為CuKα、40kV、40mA、2θ=20~80°，使用密封管式X光繞射裝置(BRUKER AXS股份有限公司製 D8-ADVANCE)。測量的掃描間隔為0.02°。
MgAl2 O4 在複合燒結體中的含有率，係從構成相之各重量比例已知的混合物的X光繞射圖案，藉由使用校準曲線所導出的下式1所算出。
(式1) MgAl2 O4 的量(重量%)=(1.0×MgAl2 O4 的(311)面峰值強度)/(1.0×AlN的(100)面峰值強度+1.0×MgAl2 O4 的(311)面峰值強度+0.22×ZrN的(200)面峰值強度+1.8×MgO的(200)面峰值強度)×100。
由相同方法算出的實施例1~19及比較例6~11的複合燒結體中的MgO的含有率為0重量%~2重量%。另外，含有率0重量%，係指在XRD中即便使縱軸的刻度為平方根，亦未觀察到結晶相的主峰值。例如，後述圖4中，因為未觀察到在2θ=43°附近的MgO主峰值，因此可判斷MgO結晶相的含有率為0重量%。又，以相同方法算出的實施例1~14、18~19及比較例6~11(亦即未蓄意添加ZrO2 粉末的實施例)的複合燒結體中，氮化鋯(ZrN)的含有率為0.5重量%~1.5重量%。該ZrN，係由球磨機的研磨球所產生之雜質(所謂的磨石污染)ZrO2 經由煅燒而氮化所產生。
MgAl2 O4 的晶格常數係以使用軟體(BRUKER AXS股份有限公司製 TOPAS)的全譜擬合法(WPPD，whole powder pattern fitting)所算出。
視孔隙度及體密度，係由以純水作為媒介的阿基米德法進行測量。
相對密度係以體密度除以理論密度所得之值的百分率。理論密度係根據由上述方法(參照式1)算出之含有率(重量%)與各結晶相的理論密度而求得。AlN的理論密度為3.26(g/cm3 )、MgAl2 O4 的理論密度為3.58(g/cm3 )、ZrN的理論密度為7.29(g/cm3 )、MgO的理論密度為3.56(g/cm3 )。
體積電阻率係以依照「JIS C2141」的方法，在真空環境下進行測量。試片形狀為φ50mmx1mm。主電極的直徑為20mm。保護電極的內徑及外徑分別為30mm及40mm。施加電極的直徑45mm。主電極、保護電極及施加電極係以Ag(銀)所形成。施加電壓為500V/mm。讀取開始施加電壓1分鐘後的電流值，從該電流值算出體積電阻率。表2中顯示分別在室溫、600℃及700℃之中的體積電阻率。
蝕刻速率係以下述條件對於各實施例及各比較例的複合燒結體實施預定時間的電漿蝕刻，再以複合燒結體上的蝕刻深度除以比較例1之燒結體上的蝕刻深度而求得。藉此，可求得使比較例1之燒結體的電漿蝕刻速率為1的情況複合燒結體的電漿蝕刻速率(以下稱為「相對蝕刻速率」)。相對蝕刻速率小，則電漿耐蝕性高。複合燒結體的相對蝕刻速率較佳為0.5以下，更佳為0.35以下。
該電漿蝕刻中，對於複合燒結體進行鏡面研磨並將其設置於腔室內，使其暴露於感應偶合電漿(ICP，Inductively Coupled Plasma)式的高頻電漿環境下24小時。對於腔室內以300ml/min的流量供給氯(Cl2 )氣體，並以流量100ml/min供給N2 氣體。使腔室內壓為0.1Torr(約13.3Pa)。用以產生電漿的供應電力為800W。複合燒結體之頂面的一部分設有遮罩，得到電漿蝕刻後的複合燒結體之遮罩面與暴露面(亦即未設置遮罩的面)的階差作為蝕刻深度。
熱傳導率係由下述方法所算出：以真空中的差示掃描熱析法(DSC，Differential scanning calorimetry)及雷射閃光法分別測量複合燒結體的比熱及熱擴散率，再將比熱、熱擴散率及體密度相乘。表2中分別顯示在室溫及600℃中的熱傳導率。
>比較例1~5> 比較例1~5的煅燒溫度為1800℃。比較例1之燒結體的構成相為AlN單相。於700℃的體積電阻率低至小於1.0×107 Ω･cm。比較例2之燒結體的構成相亦為AlN單相。作為原料而添加的MgO，係以固溶於AlN晶粒內的狀態包含於其中，但因為Mg的量少，因此於700℃的體積電阻率低至小於1.0×107 Ω･cm。
比較例3~5之燒結體的構成相為AlN及MgO。作為原料而添加的MgO，係以固溶於AlN晶粒內的狀態以及作為MgO包含於其中。比較例3中，於700℃的體積電阻率為1.0×108 Ω･cm以上，但因為蝕刻速率大於0.5，因此電漿耐蝕性低。另一方面，比較例4~5中，蝕刻速率雖在0.5以下，但於700℃的體積電阻率小於1.0×108 Ω･cm。比較例5中，於700℃的體積電阻率小於7.0×107 Ω･cm。
>比較例6~8> 比較例6~8中，原料中的MgAl2 O4 的量相同，MgO的量彼此不同。又，比較例6~8的煅燒溫度為1800℃。比較例6中，原料中未包含MgO，複合燒結體的構成相為AlN、MgAl2 O4 及ZrN。MgAl2 O4 的含有率小於15重量%。ZrN，如上所述，係由球磨機的研磨球所產生之雜質ZrO2 因煅燒而氮化所產生。因為ZrN為微量，因此對於複合燒結體的特性無實質上的影響。在實施例1~14及比較例7~11中亦同。
比較例7的MgO，因為煅燒而與比較例1~5相同地固溶於AlN，除此之外，亦與雜質Al2 O3 反應而成為MgAl2 O4 。因此，比較例7之複合燒結體的構成相為AlN、MgAl2 O4 及ZrN。比較例8中，MgO多於比較例7，因此在複合燒結體中殘留有MgO。比較例8之複合燒結體的構成相為AlN、MgAl2 O4 、MgO及ZrN。比較例7~8之MgAl2 O4 的含有率小於15重量%。
比較例6~8中，於700℃的體積電阻率為7.0×107 Ω･cm以上，相對蝕刻速率為0.5以下，於600℃的熱傳導率為30W/m･K以上。比較例7中，於700℃的體積電阻率為1.0×108 Ω･cm以上。吾人認為，在比較例7中，因為原料中的MgO多於比較例6，複合燒結體中固溶於AlN的Mg變多，因此體積電阻率變高。
比較例6之MgAl2 O4 的晶格常數為8.071埃(Angstrom)，小於理論值(亦即，MgAl2 O4 中的MgO及Al2 O3 之物質量的比為1：1之情況下的晶格常數)8.083埃。因此，比較例6的MgAl2 O4 ，係MgO的比例較小的MgAl2 O4 。另一方面，比較例7的MgAl2 O4 之晶格常數為8.084埃，與理論值大致相同。因此可認為比較例7之複合燒結體的體積電阻率高於比較例6。又，比較例6中，複合燒結體中的Mg成分係用以構成MgAl2 O4 ，可認為固溶於AlN的Mg少於比較例7。藉此，亦可認為比較例7的體積電阻率高於比較例6。
>實施例1~4及比較例9> 實施例1~4及比較例9中，原料中之MgO的量與比較例7相同，而MgAl2 O4 的量彼此不同。又，實施例1~4及比較例9的煅燒溫度為1800℃。實施例1~4及比較例9之複合燒結體的構成相與比較例7相同，為AlN、MgAl2 O4 及ZrN。實施例1~4之MgAl2 O4 的含有率為15重量%以上。比較例9之MgAl2 O4 的含有率小於15重量%。
實施例1~4中，於700℃的體積電阻率為1.0×108 Ω･cm以上，相對蝕刻速率為0.5以下，於600℃的熱傳導率為15W/m･K以上。實施例1~2中，於600℃的熱傳導率為30W/m･K以上。實施例3~4中，相對蝕刻速率為0.35以下。實施例1~4的相對密度為99.5%以上(詳細而言為99.7%以上)。
>實施例5~8及比較例10> 實施例5~8及比較例10中，原料中之MgO的量與比較例7相同，而MgAl2 O4 的量彼此不同。實施例5~8及比較例10的原料中之MgAl2 O4 的量分別與實施例1~4及比較例9的原料中之MgAl2 O4 的量相同。又，實施例5~8及比較例10的煅燒溫度為1700℃。實施例5~8及比較例10的複合燒結體的構成相與比較例7相同，為AlN、MgAl2 O4 及ZrN。實施例5~8之MgAl2 O4 的含有率為15重量%以上。比較例10之MgAl2 O4 的含有率小於15重量%。
實施例5~8中，於700℃的體積電阻率為1.0×108 Ω･cm以上，相對蝕刻速率為0.5以下，於600℃的熱傳導率為15W/m･K以上。實施例5~6中，於600℃的熱傳導率為30W/m･K以上。實施例7~8中，相對蝕刻速率為0.35以下。實施例5~8的相對密度為99.5%以上(詳細而言為99.7%以上)。
>實施例9~12及比較例11> 實施例9~12及比較例11中，原料中之MgO的量與比較例7相同，而MgAl2 O4 的量彼此不同。實施例9~12及比較例11的原料中之MgAl2 O4 的量分別與實施例1~4及比較例9的原料中之MgAl2 O4 的量相同。又，實施例9~12及比較例11的煅燒溫度為1650℃。實施例9~12及比較例11的複合燒結體的構成相與比較例7相同，為AlN、MgAl2 O4 及ZrN。實施例9~12之MgAl2 O4 的含有率為15重量%以上。比較例11之MgAl2 O4 的含有率小於15重量%。
實施例9~12中，於700℃的體積電阻率為1.0×108 Ω･cm以上，相對蝕刻速率為0.5以下，於600℃的熱傳導率為15W/m･K以上。實施例9~10中，於600℃的熱傳導率為30W/m･K以上。實施例11~12中，相對蝕刻速率為0.35以下。實施例9~12的相對密度為99.5%以上(詳細而言為99.7%以上)。
>實施例13~17> 實施例13~17中，原料中的MgO及Al2 O3 的實質量相同。表1中的ZrO2 的量，與由上述球磨機的研磨球所產生之雜質ZrO2 不同，係另外添加至原料中的ZrO2 的量。如上所述，在實施例13中，將上述市售的Al2 O3 粉末添加至原料中，而在實施例14~17中，原料的AlN在大氣下於900℃部分氧化所產生的Al2 O3 包含於原料中。又，實施例13~17的煅燒溫度為1700℃。
實施例13~17之MgO的物質量，多於添加至原料中的上述Al2 O3 及在AlN的粉末中作為不可避雜質而包含於其中的Al2 O3 (亦即雜質Al2 O3 )的總物質量，其因為煅燒而固溶於AlN，除此之外，亦與Al2 O3 反應而成為MgAl2 O4 。因此，實施例13~17之複合燒結體的構成相為AlN、MgAl2 O4 及ZrN。實施例13~17之MgAl2 O4 的含有率為15重量%以上。
實施例13~17中，於700℃的體積電阻率為1.0×108 Ω･cm以上，相對蝕刻速率為0.5以下，於600℃的熱傳導率為15W/m･K以上。實施例13~17的相對密度為99.5%以上(詳細而言為99.7%以上)。從實施例13~14可得知，添加物不限於MgAl2 O4 ，亦可為Al2 O3 與MgO的混合物，再者，Al2 O3 亦可由使原料AlN氧化而產生。又，從實施例14~17可得知，即使在原料中添加0.5~2.0重量份的ZrO2 的情況，亦幾乎不會影響所產生之複合燒結體的特性。
>實施例18~19> 實施例18~19中，原料中之MgAl2 O4 的量與實施例7相同，MgO的量少於實施例7。又，實施例18~19的煅燒溫度與實施例7相同，為1700℃。實施例18~19之複合燒結體的構成相與實施例7相同，為AlN、MgAl2 O4 及ZrN。實施例18~19之MgAl2 O4 的含有率為15重量%以上。
實施例18~19中，於700℃的體積電阻率為1.0×108 Ω･cm以上，詳細而言為1.0×109 Ω･cm以上。實施例18~19中，相對蝕刻速率為0.35以下，於600℃的熱傳導率為20W/m･K以上。實施例18~19的相對密度為99.5%以上(詳細而言為99.7%以上)。
實施例19中，添加至原料中的MgO的物質量，少於在AlN的粉末中作為不可避雜質而包含於其中的Al2 O3 (亦即雜質Al2 O3 )的物質量。又，實施例18中，添加至原料中的MgO的物質量為0。然而，實施例18~19中，與比較例6不同，添加至原料的MgAl2 O4 的物質量較多，因此可認為雜質Al2 O3 對於複合燒結體的特性的影響小。因此，複合燒結體所包含之MgAl2 O4 的晶格常數與理論值8.083埃幾乎相同，可認為複合燒結體的體積電阻率並未低於比較例6。
>實施例1~19> 實施例1~19的複合燒結體中的MgAl2 O4 的含有率為15重量%~70重量%。又，實施例1~19的複合燒結體的視孔隙度小於0.05%。實施例1~19的複合燒結體的相對密度為99.5%以上(詳細而言為99.7%以上)。
>構成相的比較> 圖3及圖4分別顯示針對比較例4及實施例2的複合燒結體以上述X光繞射裝置鑑定構成相時的X光繞射圖案。比較例4中，在2θ=32°、35°及49°附近，出現與因為非晶質所造成之散射光對應的光暈(halo)。該非晶質被認為係原料中的AlN與剩餘之MgO(亦即未固溶於AlN的MgO)因煅燒而反應所產生的MgAlON等。比較例4的複合燒結體中，被認為係因為包含該非晶質，導致體積電阻率及熱傳導率下降。另一方面，實施例2中，未出現如比較例4的光暈，Mg成分作為穩定的MgAl2 O4 結晶相存在於複合燒結體中。因此認為可在實施例2的複合燒結體中實現高體積電阻率及熱傳導率。
圖5及圖6分別係針對比較例3及實施例6的複合燒結體以FE-EPMA(場發型電子微探儀)所得之Mg的元素映射圖像(倍率3000倍)。元素映射圖像中，顏色對應濃度而分成紅、橙、黃、黃綠、綠、青、藍，紅色為最高濃度，藍色為最低濃度，黑色則表示零。然而，圖5及圖6中係以黑白(monochrome)顯示，因此以下針對圖5及圖6原來的顏色進行說明。圖5的比較例3中，底色為藍色~青色、1個點狀的部分為黃綠色~紅色。該點狀的部分與MgO對應，底色的部分與固溶於AlN的Mg對應。圖6的實施例6中，底色為藍色~青色，複數島狀的部分為黃綠色~紅色。該複數島狀的部分與MgAl2 O4 對應，底色的部分與固溶於AlN的Mg對應。
如以上所說明，上述的複合燒結體具備AlN與MgAl2 O4 。複合燒結體的視孔隙度小於0.1%。複合燒結體的相對密度為99.5%以上。複合燒結體中的AlN及MgAl2 O4 的總含有率為95重量%以上且100重量%以下。複合燒結體中的MgAl2 O4 的含有率為15重量%以上且70重量%以下。如此，該複合燒結體可兼具MgAl2 O4 的高含有率(15重量%以上)與高相對密度(99.5%以上)。藉此，可提供具有高電漿耐蝕性、高體積電阻率及高熱傳導率的高密度複合燒結體。
具體而言，當使含有100重量%之AlN的燒結體(亦即AlN所構成之燒結體)的電漿蝕刻速率為1的情況，上述複合燒結體的電漿蝕刻速率(亦即相對蝕刻速率)較佳為0.5以下。藉此，在複合燒結體中，可實現高電漿耐蝕性。該相對蝕刻速率更佳為0.35以下。
複合燒結體於700℃的體積電阻率較佳為7.0×107 Ω･cm以上。藉此，可透過複合燒結體防止或是抑制電流的洩漏。該體積電阻率更佳為1.0×108 Ω･cm以上，再佳為3.0×108 Ω･cm以上。
複合燒結體於600℃的熱傳導率較佳為15W/m･K以上。藉此，可效率良好地隔著複合燒結體對基板9進行加熱，且可在縮小因部位不同所導致的溫度不均的情況下進行加熱。該熱傳導率更佳為20W/m･K以上，再佳為30W/m･K以上。
如上所述，在複合燒結體中作為構成結晶相的MgO，其含有率較佳係實質上為0重量%。如同從上述比較例8與其他實施例所得知，藉此，相較於複合燒結體中的MgO的含有率大於0重量%的情況，可提高複合燒結體的體積電阻率。
複合燒結體中，MgAl2 O4 的晶格常數較佳為8.075埃以上。如此可提高MgO在MgAl2 O4 中的比例，如同從上述比較例6與其他實施例所得知，可提高複合燒結體的體積電阻率。
複合燒結體中，較佳為Mg固溶於AlN。藉此可提高複合燒結體的體積電阻率。
如上所述，因為複合燒結體具有高電漿耐蝕性、高體積電阻率及高熱傳導率，因此適合用於半導體製造裝置中所使用的半導體製造裝置構件。複合燒結體，特別適合用於高功率蝕刻裝置等的高輸出半導體製造裝置中所使用之半導體製造裝置構件。作為使用該複合燒結體製作而成的半導體製造裝置構件的較佳之一例，可列舉上述的基座1。基座1，如上所述，具備使用複合燒結體製作而成的本體部21與配置於本體部21內部的電阻式發熱元件22及內部電極23。
如上所述，複合燒結體的製造方法具備將AlN與包含Mg及Al的添加物混合成的混合粉末成形為預定形狀之成形體的步驟(步驟S11)，以及對於該成形體進行熱壓煅燒而生成包含AlN及MgAl2 O4 之複合燒結體的步驟(步驟S12)。步驟S11中，混合粉末中的AlN及添加物的總含有率為95重量%以上且100重量%以下。又，混合粉末中包含在MgO換算下為5重量%~18重量%的Mg、在Al2 O3 換算下為10重量%~44重量%的Al。藉此，可較佳地製造具有高電漿耐蝕性、高體積電阻率及高熱傳導率的複合燒結體。又，如上所述，藉由使用高密閉性的熱壓模進行熱壓煅燒，可抑制Mg的揮發，而可較佳地製造高密度的複合燒結體。
如上所述，步驟S11中，添加物較佳係包含MgAl2 O4 及MgO。如同由實施例1~12、19所得知，藉此可輕易製造上述的複合燒結體。
又，步驟S11中，添加物較佳係包含MgO及Al2 O3 。如同由實施例13~17所得知，此情況下亦可輕易製造上述的複合燒結體。
上述的複合燒結體、半導體製造裝置構件及複合燒結體的製造中可進行各種變化。
例如，上述複合燒結體中作為構成結晶相的MgO，其含有率亦可大於0重量%。
複合燒結體中的MgAl2 O4 的晶格常數亦可小於8.075埃。
複合燒結體中Mg亦可不固溶於AlN。
當使含有100重量%之AlN的燒結體其電漿蝕刻速率為1的情況，上述複合燒結體的電漿蝕刻速率亦可大於0.5。
複合燒結體於700℃的體積電阻率亦可小於7.0×107 Ω･cm。
複合燒結體於600℃的熱傳導率亦可小於15W/m･K。
複合燒結體的製造方法中，上述添加物未必要包含MgO，而MgO在添加物中的含有率亦可實質上為0重量%。
基座1中，亦可僅設置電阻式發熱元件22及內部電極23中的一者。內部電極23亦可為靜電夾頭用的電極。或是，基座1中除了作為電漿處理用RF電極的內部電極23以外，亦可在本體部21的內部配置靜電夾頭用的電極。
基座1中，亦可設置從本體部21之底面212的中央部往下方延伸的略柱狀軸部。
基座1中，亦可為本體部21的一部分(例如，僅本體部21的頂面211或是僅本體部21的整個表面)由上述的複合燒結體所製作。此情況，本體部21的其他部分，係由與該複合燒結體不同的材料(例如，實質上不含MgAl2 O4 的AlN燒結體)形成。
上述的複合燒結體，除了基座1以外，亦可用於製作設置於半導體製造裝置中的其他半導體製造裝置構件(例如環、罩蓋(dome)等)。又，亦可以該複合燒結體製作在半導體製造裝置以外的裝置中所使用的構件。例如，複合燒結體，亦可用於製作支撐半導體基板以外之基板的基座，亦可用於製作將對象物加熱的陶瓷加熱器。
上述實施的形態及各變化實施例中的構成，只要未相互矛盾，則可適當組合。
雖詳細描述並說明發明，但上述說明為例示，並非限定。因此，只要不脫離本發明的範圍，則可說是能夠具有多種變化及態樣。 [產業利用性]
本發明可用於半導體製造裝置相關領域，例如，可用於製造支撐半導體基板的基座。
1‧‧‧基座 9‧‧‧基板 21‧‧‧本體部 22‧‧‧電阻式發熱元件 23‧‧‧內部電極 211‧‧‧(本體部的)頂面 212‧‧‧(本體部的)底面 S11~S12‧‧‧步驟
【圖1】係一實施形態之基座1的剖面圖。 【圖2】係顯示製造複合燒結體之流程的圖。 【圖3】係比較例之複合燒結體的X光繞射圖案。 【圖4】係實施例之複合燒結體的X光繞射圖案。 【圖5】係比較例之複合燒結體的元素映射圖像。 【圖6】係實施例之複合燒結體的元素映射圖像。
1‧‧‧基座
9‧‧‧基板
21‧‧‧本體部
22‧‧‧電阻式發熱元件
23‧‧‧內部電極
211‧‧‧(本體部的)頂面
212‧‧‧(本體部的)底面

Claims (12)

  1. 一種複合燒結體，具備： 氮化鋁，及尖晶石； 其視孔隙度小於0.1%， 相對密度在99.5%以上， 該複合燒結體中，該氮化鋁及該尖晶石的總含有率為95重量%以上且100重量%以下， 該複合燒結體中，該尖晶石的含有率為15重量%以上且70重量%以下。
  2. 如申請專利範圍第1項之複合燒結體，其中， 該複合燒結體中作為構成結晶相的氧化鎂，其含有率實質上為0重量%。
  3. 如申請專利範圍第1或2項之複合燒結體，其中， 該尖晶石的晶格常數為8.075埃以上。
  4. 如申請專利範圍第1至3項中任一項之複合燒結體，其中， 該氮化鋁中固溶有鎂。
  5. 如申請專利範圍第1至4項中任一項之複合燒結體，其中， 當使含有100重量%之氮化鋁的燒結體其電漿蝕刻速率為1的情況，該複合燒結體的電漿蝕刻速率在0.5以下。
  6. 如申請專利範圍第1至5項中任一項之複合燒結體，其於700℃的體積電阻率為7.0×107 Ω･cm以上。
  7. 如申請專利範圍第1至6項中任一項之複合燒結體，其於600℃的熱傳導率為15W/m･K以上。
  8. 一種半導體製造裝置構件，其係用於半導體製造裝置中的半導體製造裝置構件，其係使用如申請專利範圍第1至7項中任一項之複合燒結體所製作。
  9. 如申請專利範圍第8項之半導體製造裝置構件，其具備： 板狀的本體部，使用該複合燒結體所製作，頂面載置有半導體基板； 電阻式發熱元件，配置於該本體部的內部；及 內部電極，其在該本體部的內部，配置於該電阻式發熱元件與該本體部的該頂面之間。
  10. 一種複合燒結體的製造方法，具備： a)步驟，將氮化鋁與包含鎂及鋁之添加物混合成的混合粉末成形為預定形狀的成形體；及 b)步驟，對於該成形體進行熱壓煅燒而生成包含氮化鋁及尖晶石的複合燒結體； 該a)步驟中，該混合粉末中的該氮化鋁及該添加物的總含有率為95重量%以上且100重量%以下， 該混合粉末中包含： 按氧化鎂換算係為5重量%以上且18重量%以下的鎂；及 按氧化鋁換算係為10重量%以上且44重量%以下的鋁。
  11. 如申請專利範圍第10項之複合燒結體的製造方法，其中，該添加物包含尖晶石及氧化鎂。
  12. 如申請專利範圍第10或11項之複合燒結體的製造方法，其中，該添加物包含氧化鎂及氧化鋁。
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